DE2514636A1 - Verfahren zur behandlung von membranen - Google Patents
Verfahren zur behandlung von membranenInfo
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Description
Dr. F. Zumstein sen. - L?r. IH. Ass.mann Or. R. Koenigsberger
Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun.
PATENTANWÄLTE
25H636
TELEFON: SAMMEL-NR. 225341
TELEX 529Θ73 TELEGRAAiME: ZLIIMPAT
POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 911 33 ■ 809. BLZ 7O0100 8O
BANKKONTO BANKHAUS H. AUFHÄUSER KTO.-NR. 397997. BLZ 700 3O6OO
8 MÜNCHEN 2.
BRÄUHAUSSTRASSE 4
SG 4596
RHONE-FOULENC INDUSTRIES, Paris/Frankreich
Verfahren zur Behandlung von Membranen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Behandlung von Membranen für die umgekehrte Osmose oder für
die Ultrafiltration.
Es sind Membranen für die umgekehrte Osmose oder für die
Ultrafiltration aus sulfonierten Polyethern und insbesondere aus sulfonierten Polyaryläther/Sulfönen bekannt (US-Patentschrift
3 709 841; französische Patentschrift 2 138 333 und 2 138 334).
Die in Betracht gezogenen sulfonierten Polyaryläther/Sulfone sind Polymere, die eine Vielzahl an Gruppierungen der Formel
- O - E
R-E
O - G - SO2 - G
(D
gegebenenfalls gemeinsam mit Gruppierungen der Formel
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-O- Ε»
R - E
ra
0 - G' -
<fe>«
so2 - ο·,-
aufweisen, in denen
E, G und G1, die gleich oder verschieden sein können, aromatische
Gruppen sind, von denen zumindest eine als Subsfcituerrfc
ein oder mehrere SuIfonsäuregruppen enthält, wobei die Zahl
der Sulfonsäuregruppen je aromatische Gruppe von einer Gruppierung zur anderen verschieden sein kann,
Ef, G' und G'.. sich von E, G und G1 lediglich durch die Abwesenheit
von Sulfonsäuregruppen unterscheiden, Q und Q1, die gleich oder verschieden sein können, im Hinblick
auf SuIfonierungsreaktionen inerte Substituenten darstellen, wie
Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Halogenatome, wie Fluor, Chlor, Brom oder Jod,
Q2 und Q^, Elektronen aufnehmende Gruppen darstellen, wie beispielsweise
die Nitro-, Phenylsulfon-, Alkylsulfon-, Trifluormethyl-,
Nitroso- oder Pyridylgruppe,, r, s, t und u, die gleich oder verschieden sein können, ganze
Zahlen zwischen 0 und 4 einschließlich bedeuten, wobei wenigstens eine von diesen niedriger als 4 ist,
m und η gleich 0 oder 1 bedeuten,,
R eine Valenzbindung oder einen Rest darstellt der Gruppe,dargestellt durch -CO-, -0- oder -2 divalenten organischen Kohlenwasserstoffreste^ wie den Alkylen-, Alkyliden-, Cycloalkylen- und den Arylenresten, wobei diese Reste vorzugsweise weniger als 7 Kohlenstoff atome aufweisen,,
R eine Valenzbindung oder einen Rest darstellt der Gruppe,dargestellt durch -CO-, -0- oder -2 divalenten organischen Kohlenwasserstoffreste^ wie den Alkylen-, Alkyliden-, Cycloalkylen- und den Arylenresten, wobei diese Reste vorzugsweise weniger als 7 Kohlenstoff atome aufweisen,,
^ ausgewählt aus
- und den
Die in der US-Patentschrift 3 709 841 beschriebenen sulfonierten
Polyaryläther/Sulfone enthalten einen Gehalt an Sulfonsäuregruppen
zwischen 0,1 und 5 Milliäqüivaienten je Gramm (meq/g)
trockenes Polymeres.
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„ 3 - 25U636
Diese sulfonierten Polymeren werden nach einem bekannten Verfahren
durch Sulfonierung von Polyaryläther/Sulfonen, die eine Vielzahl an Gruppierungen der Formel II auxVeisen, erhalten.
Diese letzteren Polymeren können gemäß der in der französischen Patentschrift 1 407 301 beschriebenen Methode hergestellt werden.
Es ist ebenfalls (aus der vorstehend genannten US-Patentschrift) bekannt, daß Membranen aus sulfonierten Polyaryläther/Sulfonen
insbesondere für die Fraktionierung von verschiedenen Bestandteilen von Lösungen durch direkte oder umgekehrte Osmose verwendbar
sind.
In der vorstehenden US-Patentschrift sind auch asymmetrische Membranen aus sulfonierten Polyaryläther/Sulfonen beschrieben,
die insbesondere durch Gießen einer Polymerenlösung und anschließende Koagulation einer der so erhaltenen Oberflächen des
mit dem Lösungsmittel imprägnierten Films erhalten werden. Derartige Membranen besitzen eine dichte Schicht mit geringer Dicke,
die die aktive Schicht der Membranen darstellt und eine poröse Schicht, die die Rolle des Verstärkungsträgers spielt.
In der französischen Patentschrift 2 138 333 ist eingehender
ein Verfahren zur Herstellung von symmetrischen semi-permeablen Membranen aus sulfonierten Polyaryläther/Sulfonen,
die für die Fraktionierung verschiedener Bestandteile einer Lösung, insbesondere durch direkte oder umgekehrte Osmose oder
durch Ultrafiltration, verwendbar sind, beschrieben, das es
gestattet, Membranen zu erhalten, die besonders vorteilhafte Eigenschaften aufweisen, insbesondere bezüglich des Zurückhaltungsgrades
und des Durchsatzes.
Dieses Verfahren besteht darin, eine Lösung eines sulfonierten Polyaryläther/Sulfons zu bilden, ein Häutchen durch Gießen dieser
Lösung zu bilden, das verstärkte Häutchen in ein Koagulationsbad zu tauchen und dann die so erhaltene Membran zu entnehmen
und ist dadurch gekennzeichnet, daß
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a) das verwendete sulfonierte Polyaryläther/Sulfon einen Gehalt an SuIfonsäuregruppen zwischen 0,1 und 2 rneq/g besitzt und
eine reduzierte spezifische Viskosität zwischen 40 und 200 cnr/g
(gemessen in einer Lösung von 2 g/l in Dimethylformamid bei 25°C) aufweist,
b) die Konzentration der zu gießenden Lösung zwischen 5 und
60 % (ausgedrückt in g Polymeres je cnr Lösung) beträgt,
c) das Koagulationsbad aus Wasser besteht,
d) die Temperatur des Koagulationsbades zwischen O0C und 100 C
liegt,
e) die Eintauchdauer in das Koagulationsbad zwischen 30 Sekunden
und 60 Minuten beträgt,
f) das Eintauchen des Häutchens in das Koagulationsbad nach einer
Phase der Gelierung dieses Häutchens erfolgt und
g) die Lösung des Polymeren und/oder des Koagulationsbades
0,1 bis 10 Gew.-% eines in Wasser und in der Lösung des Polymeren
löslichen Amin- oder quaternären Ammoniumsalzes enthält.
Das so definierte Verfahren ist auf verschiedene Typen an sulfonierten Polyaryläther/Sulfonen, die Gruppierungen der
Formel I (und gegebenenfalls II) enthalten, anwendbar, wobei wohlverstanden der Ausdruck "Sulfonsäure" eine Gruppe der
Formel
-SO,9, -^ Mn+, bezeichnet,
wobei M ein Proton oder ein Alkali- oder Erdalkalimetallatom darstellt und η eine ganze Zahl gleich 1 oder 2 bedeutet.
In der französischen Patentschrift 2 138 334 ist auch ein weiteres
Verfahren zur Herstellung von asymmetrischen semi-permeablen
Membranen aus sulfonierten Polyaryläther/Sulfonen beschrieben.
Dieses Verfahren besteht darin, eine Lösung eines sulfonierten Polyaryläther/Sulfons zu bilden, durch Gießen der Lösung ein
Häutchen zu bilden, den mit der Polymerenschicht überzogenen Träger in ein Koagulationsbad zu tauchen und anschließend die
Membran zu entnehmen und ist dadurch gekennzeichnet, daß
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a) das verwendete sulfonierte Polyaryläther/Sulfon einen Gehalt an Sulfonsäuregruppen zwischen 0,3 und 2 meq/g besitzt
und eine reduzierte spezifische Viskosität, gemessen in einer Lösung von 2 g/l in DMP bei 25°C, zwischen 40 und 200 cnr/g
aufweist,
b) die Konzentration der zu gießenden Lösung zwischen 5 und
60 # (ausgedrückt in g Polymeres je cnr Lösung) beträgt,
c) das Koagulationsbad je 100 Gew.-Teile Wasser 5 bis 100 Teile
eines Salzes, das aus einem Anion einer starken anorganischen Säure und einem Metallkation gebildet wird,und 1 bis 120 Teile
eines Lösungsmittels des Polymeren enthält,
d) die Temperatur des Koagulationsbades zwischen -50 und +500C
beträgt,
e) die Verweilzeit des Häutchens in dem Koagulationsbad zwischen 30 Sekunden und 60 Minuten beträgt und
f) das Eintauchen des Häutchens in das Koagulationsbad nach
einer Gelbildung des Häutchens erfolgt.
Die so entweder gemäß der französischen Patentschrift 2 I38 335
oder gemäß der französischen Patentschrift 2 138 33^ erhaltenen
Membranen können auch ergänzenden Behandlungen, insbesondere thermischen Behandlungen in Wasser oder wäßrigen Salzlösungen
unterzogen werden, die unter Verdichtung der Struktur der genannten Membranen diese für die umgekehrte Osmose geeigneter
macht.
Ein Ziel der Erfindung besteht darin, Membranen aus sulfonierten Polyaryläthern und insbesondere Membranen für die umgekehrte
Osmose aus sulfonierten Polyaryläther/Sulfonen zu erhalten, die beim Trocknen eine geringe Schrumpfung in den Dimensionen
aufweisen, wodurch Risiken eines Reißens während des Trocknens der Membranen nach dem Einbringen in die Apparaturen vermieden
oder wenigstens herabgesetzt werden.
Erfindungsgemäß wurde nun gefunden, daß dieses Ziel aufgrund einer Behandlung der Membranen aus sulfonierten Polyaryläther/
Sulfonen durch Eintauchen in eine Lösung eines anorganischen
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Salzes einer niedrigen Carbonsäure, die Hydroxyl- oder
Carbonylgruppen enthält, erreicht werden kann. Die Ammonium (NH^+)-Salze sind in diese anorganischen Salze eingeschlossen.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Salze, die vorzugsweise Natrium- oder Kaliumsalze sind, sind außerdem Salze mit einer
Löslichkeit in Wasser von mehr als 15 Gew.-%. Für das Eintauchen
der Membranen werden sie in wäßrigen Lösungen rait einer Konzentration von mehr als 10 %t vorzugsweise mehr als
15 %i verwendet, wobei die Konzentration bis zur Sättigung
gehen kann.
Die niedrigen Carbonsäuren, die Hydroxyl- oder Carbonylgruppen
enthalten, sind Mono- oder Polysäuren mit im allgemeinen höchstens 10 Kohlenstoffatomen und ohne äthylenische Doppelbindungen,
deren Kohlenstoffatome, die nicht Carboxylgruppen angehören,
Träger einer Carbonyl- oder einer oder zwei Hydroxylgruppen sind.
Als Carbonsäuren dieses Typs kann man die Milch-j, Citronen-,
Glucon- s Weinsäure (insbesondere vorteilhaft bei zahlreichen
Anwendungen der Membranen aufgrund ihrer im Hinblick auf Nahrungsmittel annehmbarer Eigenschaften), 2-Hydroxy-isobuttersäure,
Mandelsäure, Glykolsäure, Glyoxylsäure und Apfelsäure.
Die Eintauchdauer in die Lösungen der Salze der vorstehenden Säuren beträgt im allgemeinen mehr als j50 Sekunden, vorzugsweise
mehr als 2 Minuten. Es gibt keine kritische obere Grenze, jedoch ist es wohlverstanden sinnlos^ die Eintauehdauer auf
gewöhnlich mehr als 10 Stunden auszudehnen.
Ist einmal das Eintauehen beendet, so kann die erfindungsgemäße
Membran in üblicher Weise getrocknet werden, insbesondere indem man sie einfach der Luft aussetzt»
Es versteht sich, daß man erfindungsgemäß andere sulfonierte
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Polyäther verwenden kann als die sulfonierten Polyaryläther/ Sulfone. Insbesondere kann man Membranen aus sulfonierten
Polyarylenäthern behandeln.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung und zeigen wie
sie in die Praxis umgesetzt werden Jcann.
In diesen Beispielen ist die Membran, die einer erfindungsgemäßen Behandlung unterzogen wird, eine Membran aus einem
sulfonierten Polyaryläthersulfon (wiederkehrende Gruppierung
[-C6H4-C(CH^)2-C6H4-O-C5H4-SO2-C6H^-O-]), die gemäß der
französischen Patentschrift 2 I38 333 hergestellt wurde, und
die bei ihrer Verwendung bei der umgekehrten Osmose zur Behandlung einer wäßrigen Lösung von 5 g/l NaCl unter 30 Bar
bei 20°C einen Zurückhaitungsgrad von 95 % bei einem Durchsatz
von 500 l/Tag χ m aufweist.
Die verschiedenen durch wäßrige Salzlösungen behandelten Membranen
(Eintauchen während 4 Stdn. bei 200C) werden einer-Trocknung
an der Luft (Entfernung der verbliebenen Lösungströpfchen durch einfachen Kontakt mit einem Blatt aus Filterpapier,
d.h.aus Adsorbtionspapier,und anschließendes Trocknen
durch zweistündiges Belassen an Luft bei 20°C) unterzogen, wobei man gegebenenfalls anschließend ein Trocknen im Vakuum
(30 Min. I
vornimmt.
vornimmt.
(30 Min. bei 25°C unter einem absoluten Druck von 40 mm Hg)
Mach jeder der beiden Trocknungsmaßnahmen bestimmt man ohne
erneutes Befeuchten die von den Membranen gezeigte Schrumpfung.
Die in den verschiedenen Beispielen erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle angegeben. Die in Prozent angegebenen
Konzentrationen der Lösungen sind Konzentrationen in Gew.-S^,
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Beispiel Natur des Konzentration Schrumpfung Schrumpfung Behandlungs- der Behandlungs- in % nach in % nach
salzes lösung dem Trocknen dem ergänzen-
an Luft den Trocknen im Vakuum
1 | Kaliumlactat | 35 # | 1,4 | 11 |
1 bis (Ver gleichs- beispiel) |
keines | 0 | "- 1.1 | 1 |
2 | Natriumlactat | 35 % · | 3,9 | |
3 | Natrium- tartrat |
Sättigung | 3,4 | 2,7 |
4 | Natriumsalz der Apfelsäure |
35 % | 1,4 | 2 |
5 | Natriumeitrat | 35 % | 0,7 | 3 |
6 | Natriumglykolat | 35 % | 1,4 | 2,4 |
7 | Natriumgluconat | 35 % | 2 | 3,7 |
8 | Natriumglyoxylat | Sättigung | 2,7 | 1,4 |
9 | Natriumsalz der Mandelsäure |
Sättigung | 1,4 | |
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Claims (8)
1.) Verfahren zur Behandlung von Membranen aus sulfonierten
Polyaryläthern, insbesondere zur Verminderung ihrer Schrumpfung beim Trocknen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese in einer
Lösung eines anorganischen Salzes einer niedrigen Carbonsäure mit Hydroxyl- oder Carbonylgruppen eintaucht.
2.) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Salz ein Natrium- oder Kaliumsalz ist.
3») Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das anorganische Salz eine Löslichkeit in Wasser von mehr 15 Gew.-% besitzt.
4.) Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis J>, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lösung des anorganischen Salzes eine wäßrige Lösung mit einer Konzentration zwischen 10 % und Sättigung
ist.
5.) Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die niedrige Carbonsäure höchstens 10 Kohlenstoffatome aufweist und keine äthylenischen Doppelbindungen
besitzt.
6.) Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonsäure ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus
Milchsäure und Citronensäure.
7.) Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonsäure ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus
der 2-Hydroxyisobuttersäure, Gluconsäure, Glykolsäure, Glyoxylsäure, Apfelsäure, Mandelsäure, Weinsäure.
8.) Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7* dadurch gekennzeichnet,
daß der sulfonierte Polyaryläther ein sulfoniertes Polyaryläther/Sulfon ist.
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