DE2515279A1

DE2515279A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von mikrokugeln aus glas

Info

Publication number: DE2515279A1
Application number: DE19752515279
Authority: DE
Inventors: Arbor Mich Ann; Ronald George Budrick; Frank Tighe King; Alfred Joseph Martin; Jun Robert Lee Nolen; David Eugene Solomon
Original assignee: KMS Fusion Inc
Current assignee: KMS Fusion Inc
Priority date: 1974-04-15
Filing date: 1975-04-08
Publication date: 1975-10-23
Also published as: FR2267287B1; CA1066896A; GB1498427A; DE2515279C2; US4017290A; FR2267287A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln aus Glas.

Gegenwärtig werden viele Versuche angestellt, dadurch zu einer Fusionsreaktion zu kommen, daß eine gewisse Menge Fusionsbrennstoff z. B, Deuterium oder Deuterium-Tritium einem gepulsten Laserstrahl ausgesetzt wird. Dieses Verfahren ist in den US-PS 3 378 446, 3 ^89 645, 3 624 239 und 3 762 992 beschrieben. Hiernach wird ein Tropfen Deuterium oder ein Pellet unter Tieftemperaturbedingungen . verwendet, so daß es als Festkörper angesehen werden und wie ein solcher behandelt werden kann· Bei den Verfahren nach den genannten Patentschriften tropft der Brennstoff in eine Reaktionskammer, und der Laserpuls wird so zeitlich

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synchronisiert, daß er den Tropfen etwa in der Mitte der Reaktionskammer trifft. In der deutschen Patentanmeldung 24 55 366.O ist ein Brennstoffelement beschrieben, das die Form einer hohlen Mikrokugel aus Glas hat, die dadurch mit einem Fusionsbrennstoff, wie Deuterium oder Deuterium-Tritium, gefüllt ist, daß von den Durchlässigkeitseigenschaften der Glaswände der Mikrokugel Gebrauch gemacht wird und der in gasförmigem Zustand befindliche Brennstoff zum Wandern durch die Glaswände und zum Innenraum der Kugel gebracht wird. Sind die Mikrokugeln einmal mit Brennstoff beschickt, so können sie bei geeigneten Bedingungen über lange Zeiträume gelagert■ werden, bis sie bei der Fusionsreaktion verwendet werden. Auch die vorliegende Erfindung beschäftigt sich mit dem Problem der Herstellung gleichförmiger Pellets für Fusionsreaktoren.

Hohle Mikrokugeln sind zwar im Handel erhältlich, sie sind jedoch wegen der Ungleichmäßigkeit ihrer Abmessungen und ihrer Wandstärke nicht gut zur Verwendung bei Fusionsreaktionen geeignet.

Durch die Erfindung soll daher ein Verfahren zur Herstellung von Mikrokugeln (hohlen Glaskugeln) angegeben werden, welche die Herstellung von Mikrokugeln gewünschter Wandstärke und gewünschter Größe ermöglichen, wobei diese Parameter über einen weiten Bereich änderbar sein sollen,,

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Durch die Erfindung soll insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln von sehr kleinem Durchmesser (z. B. 100 bis 400/u) angegeben werden. Ferner soll eine Anordnung angegeben werden, mit der die Größe der jeweils hergestellten Mikrokugeln dadurch beeinflußt werden kann, daß das Ausgangsmaterial entsprechend ausgesucht wird.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispieles und unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher erläutert. In dieser zeigt:

Fig. 1 einen vertikalen Schnitt durch die zur Herstellung der Mikrokugeln verwendete Vorrichtung} und

Fig. 2 einen schematischen Schaltplan der Heizanordnung der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung.

Vorteilhafte Kenngrößen von Mikrokugeln sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt:

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TABELLE I

Widerstandsfähigkeit gegenüber thermischen Behandlungszyklen zwischen k K und 600 K

Schubfestigkeit: 7 7000 kg/cm² (100 000 psi) Zugfestigkeit: y 70 000 kg/cm² (1 000 000 psi) Abriebfestigkeit: hoch Permeabilität für Wasserstoff bei 600 ⁰K: 10~⁸ Permeabilität für Wasserstoff bei 300 °K: 10"¹³ Permeabilität für Wasserstoff bei 77 °K: 10~¹⁷ Reflektionsvermögen zwischen 10 und 50 /u: hoch Reflexionsvermögen bei 1,06/u: nieder Absorptionsvermögen bei 1,06/u: hoch Außendurchmesser: 100 bis 400/u - 1 /u Wandstärke: 1 bis k $ des Durchmessers - 0,4 /u Gleichförmigkeit der Wandstärke: - 2 fo der Wandstärke Abstand des Mittelpunktes von innerer und äußerer Oberfläche:

+ 1 $ des Außendurchmessers Abweichung von der Kugelform: - 1 $ Oberflächenrauhigkeit: als 2/U mittlerer quadratischer Fehler: (<2 /U rms) spezifische Dichte: ^ 0,3 chemische Zusammensetzung: #■* 70 $ ^-^?

i%r 25 # Na₂O ^ 0 £

^ 5 # CaO

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Mikrokugeln aus Glas werden zwar schon in größeren Mengen hergestellt und gehandelt, ihre Qualität läßt jedoch, wie oben schon ausgeführt, im Hinblick auf die bei der Fusionsreaktion erforderliche Genauigkeit zu wünschen übrig. Ein wichtiger Faktor bei der Herstellung von Mikrokugeln ist die Qualität und die Größe der Glasteilchen, die zu hohlen Körpern mit sphärischer Form aufgeblasen werden, die dann als Behälter für Fusionsbrennstoff verwendet werden können.

Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen vertikalen Fallofen zur Herstellung von Mikrokugeln. Der wichtigste Bestandteil des Fallofens ist ein zentrales gerades hitzebeständiges Rohr 20, das aus drei fluchtenden Rohrabschnitten 22, Zh und 26 aufgebaut ist. Diese Rohrabschnitte können bevorzugt eine Länge von 91 »4 cm und einen Außendurchmesser von 7,62 cm aufweisen. Der Innendurchmesser beträgt vorzugsweise 1,3 bis 1,9 cm (2 - 3/4"). Die hitzebeständigen Rohrabschnitte können hohen Temperaturen standhalten. Ein geeignetes Material ist z. B. Mullit (McDanel Refractory Co.), Das aus den Rohrabschnitten zusammengesetzte Rohr 20 wird von mit Öffnungen versehenen Platten 30, 32, 34 und 3<> getragen. Diese sind in Längsrichtung des Rohres 20 in Abstand angeordnet und sind aus hitzebeständigem Material, z. B. Transite gefertigt. Vorzugsweise können ihre Abmessungen 56 cm χ 56 cm χ 2,5 cm betragen. Um das Rohr 20

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herum sind zwischen den Platten 30 bis 36 hitzebeständige Steine 28 angeordnet. In radialer Richtung weisen sie einen geringen Abstand von dem Rohr 20 auf. Vorzugsweise können die Steine 28 die Abmessung 23 cm χ 5 cm χ 13 cm aufweisen.

Das Rohr 20 muß über seine gesamte Länge geheizt werden. Dies erfolgt unter Verwendung dreier getrennter und unabhängig voneinander regelbarer Heizeinheiten, die durch das Rohr 20 einschließende, um es herum angeordnete Heizer gebildet sind. Die erste Heizeinheit 38 weist drei der Außenform des Rohres 20 angepaßte Halbzylinder (Durchmesser 7,6 cm) mit geeigneten nicht dargestellten Zuleitungen auf. Sie wird als ein vollständiger Zylinder zwischen den Platten 36 und 3^ angeordnet. Die zweite Heizeinheit k0 ist zwischen den Platten 3k und 32 und die dritte Heizeinheit 42 zwischen den Platten 30 und 32 angeordnet. Im Abstand über den zwischen den Platten 30 und 36 liegenden Abschnitt des Rohres 20 verteilte geeignete Thermoelemente 1 bis 12 dienen zur Überwachung und Einstellung der richtigen Temperatur,

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Die einer ersten Zone·zugeordnete erste Einheit 38f die zwischen den Platten 36 und 3k angeordnet ist, dient zum Aufbau eines zum Vorheizen geeigneten Temperaturprofiles. Die Heizer werden mit 130 V und 8 A betrieben; insgesamt werden sechs vollständige Zylinder (zwölf Halbzylinder)

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benötigt. Die zweite Heizeinheit ho, die zwischen den Platten 3h und 32 angeordnet ist, ist einer zweiten Zone H zugeordnet und dient zum Aufbau eines zum Aufblasen der Mikrokugeln dienlichen Temperaturprofiles. Die zwischen den Platten 32 und 30 angeordnete dritte Heizeinheit kZ dient zum Heizen einer dritten Zone, in der das geschmolzene Glas fließen kann.

Die gesamte Anordnung ruht über Stützen k-3 auf einer Grundplatte hh_t so daß das untere Ende des Rohrabschnittes 22 einen Abstand von beispielsweise 1,6 oder 10,2 cm von der Grundplatte hk aufweist. Bei der Herstellung von Mikrokugeln wird unter den Rohrabschnitt 22 ein Behälter k6 gestellt, der so weit mit einer Flüssigkeit, wie Wasser, gefüllt ist, daß der Flüssigkeitsspiegel über dem unteren Ende des Rohrabschnittes 22 liegt, so daß das Rohr 20 zur umgebenden Atmosphäre hin abgeschlossen ist. Am oberen Ende des Rohres £0 ist ein isolierender Block 48 angeordnet. Dieser ist mit einer Öffnung zur Aufnahme eines Trichters 50 versehen. Dies ermöglicht das Einführen von Fritte in die Mitte des Rohres und verschließt sogleich dessen Oberseite. Hierdurch wird zusammen mit der Flüssigkeitsdichtung am unteren Ende des Rohres die Kaminwirkung (Zug nach oben) im erhitzten Rohr 20 so klein wie möglich gehalten. Eine starke Luftströmung nach oben drückt die herabfallende Fritte an die Wände des Rohres 2O und verhindert die gewünschte Herstellung von Mikrokugeln.

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Das so weit beschriebene hitzebeständige Rohr 20 glättet das Gesamttemperaturprofil und ist selbstreinigend. Der Aufbau aus Rohrabschnitten erlaubt einen leichten Austausch, falls die Rohre springen oder brechen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln arbeitet wie folgt. Glasfritte einer vorgegebenen Größe z. B. im Bereich von 50 bis 90/u wird durch den Trichter 50 in das geheizte Rohr 20 eingeführt. Dies erfolgt vorzugsweise dadurch, daß eine kleine Menge der Fritte in eine kleine Mulde aus Glas oder Metall gegeben wird und daß die Mulde zum Schwingen gebracht wird, so daß die Fritte stetig und ohne Klumpen zu bilden in das Rohr eingeführt wird. Das Rohr wird vorzugsweise auf Temperaturen aufgeheizt, welche in der Zone J- zwischen 900 C und 1100 C, in der Zone "£ zwischen 1100 ⁰C und 13OO ⁰C und in der Zone flJL zwischen 800 °C und 1000 °C liegen. Die Fritte wird auf Schmelztemperatur erhitzt,und das eingeschlossene Material, z. B₀ Harnstoff, dehnt sich aus, so daß die hohle Kugel gebildet wird. Die Gestalt der geschmolzenen hohlen Kugeln stabilisiert sich beim freien Fall, bevor die Kugel in die im Behälter 46 befindliche Flüssigkeit eintaucht. Zerbrochene Kugeln fallen auf den Boden der Flüssigkeit, während ganze Kugeln auf der Flüssigkeit aufschwimmen.

Ist eine Charge Fritte mit bestimmter gewünschter Größe durch das Rohr hindurchgelaufen, so wird der Behälter k6

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weggenommen,und die aufschwimmenden Kugeln können sofort auf einen zum Prüfen verwendeten Glasträger gelegt werden, auf dem sie unter dem Mikroskop auf Qualität und Abmessung geprüft werden können«. Der Fallofen kann sofort mit einer zweiten Charge beschickt werden, wobei Fritte mit anderer Größe verwendet werden kann, ohne daß die Temperaturprofile im Fallrohr geändert werden müssen. Dabei können dann Mikrokugeln mit einer anderen von der Größe der ersten Charge verschiedenen Größe erhalten werden. Dieser Arbeitsablauf kann so oft wie gewünscht wiederholt werden, während im Rohr 20 ein bestimmtes Temperaturprofil eingestellt ist«.

Durch bekannte analytische Verfahren ist es möglich, den Außendurchmesser, die Wandstärke, die Gleichförmigkeit der Wandstärke und andere Kenngrößen einer jeden der Kugeln vorzugeben. Die Kugeln können dann mit einem gewünschten Fusionsbrennstoff beschickt werden und zur späteren Verwendung in der Kammer des Fusionsreaktors angeordnet werden«

Fig. 2 zeigt ein elektrisches Schaltbild, das zur Heizung des aus den Rohrabschnitten 22, 24, 26 aufgebauten Rohres 20 Verwendung finden kann. Der Fallofen weist die drei Zonen X, bis jjTauf, von denen jede durch vier Widerstandsheizer beheizt wird, wobei je ein Widerstandsheizer für jede halbkreisförmige Umwicklung der Heizeinheiten vorgesehen ist. Die Zone I hat Widerstandsheizer 38A, B, C und D, die jeweils durch getrennte Widerstände 6θ, 62, 6k und 66 geregelt werden.

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Zur Versorgung mit elektrischer Energie sind geeignete Netzleitungen 68 und 69 vorgesehen. Der Zone 2 sind Widerstandsheizer 40A, B, C und D sowie Regelwiderstände 70, 72, "Jh und 76 zugeordnete Die Zone 3 weist Widerstandsheizer 42A, B, C und D auf, die durch Widerstände 80, 82, 84 und geregelt werden. Damit kann die Temperatur in den verschiedenen Zonen sehr gut auf die angegebenen Temperaturen eingeregelt werden, um die gewünschten Ergebnisse zu erhalten.

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Claims

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1. Verfahren zur Herstellung von Mikrokugeln aus Glas, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: Auswahl einer Menge Glasfritte vorgegebener und verhältnismäßig gleichförmiger Größe, in der ein bei Erhitzung sich ausdehnendes Material eingeschlossen ist; Aufheizen eines vertikalen Fallrohres auf ein vorgegebenes Temperaturprofil; Verschließen des Bodens des Rohres durch Flüssigkeit; Einführen der Glasfritte in das obere Ende des Fallrohres, so daß die Fritteteilchen in freiem Fall das Fallrohr durchquerend in die Flüssigkeit gelangen; und Abnehmen der nicht zerbrochenen Mikrokugeln von der Oberfläche der Flüssigkeit.

2β Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fallrohr auf eine Temperatur im Bereich von 800 °C bis 1300 °C aufgeheizt wird.

3, Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein beim oberen Ende des Fallrohres liegender Vorheizabschnitt auf eine Temperatur zwischen 900 C und 1100 C aufgeheizt wird, daß ein mittlerer Abschnitt zum Aufblasen der Kugeln auf eine Temperatur von 1100 C bis 13ΟΟ °C aufgeheizt wird, und daß ein beim unteren Ende des Fallrohres liegender Rohrabschnitt zur Stabilisierung der Kugelform auf eine Temperatur im

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Bereich von 800 °C "bis 1000 °C aufgeheizt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß Glasfrittechargen mit vorgegebener Teilchengröße im Bereich von 50 bis 90/U verwendet werden.

5« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Fallrohr nacheinander mit Glasfrittechargen unterschiedlicher Teilchengröße beschickt wird, so daß Chargen von Mikrokugeln unterschiedlicher Größe erhalten werden.

6. Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5» gekennzeichnet durch ein vertikales Rohr (20), durch Mittel (30 bis 36) zum Halten des Rohres (20) in vertikaler Lage; durch eine Einrichtung (38 bis 42) zum Aufheizen des Rohres (20) auf eine Temperatur zwischen 800 °C und 13OO ⁰C} eine beim Boden des Rohres (20) angeordnete Trageinrichtung (44); und einen auf der Trageinrichtung angeordneten Behälter (46) zur Aufnahme einer den Boden des Rohres (20) umgebenden Flüssigkeitsmenge.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,

daß das obere Ende des Rohres (20) durch einen Verschluß

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(48) verschlossen ist, und daß der Verschluß (48) eine mittige Öffnung zum Einführen von Glasfritte in das Rohr (20) aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der Nachbarschaft der Röhre (20) eine Mehrzahl von Heizern (38 bis 42) angeordnet ist, die in vertikaler Richtung getrennte Abschnitte des Rohres (20) unabhängig voneinander auf unterschiedliche Temperaturen aufheizen.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,

daß die Heizer (38 bis 42) eine Mehrzahl halbzylindrischer Abschnitte von Widerstandsheizern (38A bis D, 40A bis D, 42A bis D) aufweisen, die in Zylindern um das Rohr (20) herum angeordnet sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (20) eine Gesamtlänge von etwa 275 cm und einen Innendurchmesser von etwa 1,3 1,9 cm aufweist, und daß das Rohr (20) durch drei fluchtende Rohrabschnitte mit einer Länge von 91»5 cm gebildet ist_o

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