DE2539646A1

DE2539646A1 - X:ray diffractometer detector mounted on frame - displaceable along centre line of ring gap in first screening plate

Info

Publication number: DE2539646A1
Application number: DE19752539646
Authority: DE
Inventors: Tadao Oizumi
Original assignee: SHIMURA HIKARU
Current assignee: SHIMURA HIKARU
Priority date: 1975-09-05
Filing date: 1975-09-05
Publication date: 1977-03-17

Abstract

X-ray diffractometer detects x-rays ben by small sample and has x-ray detector mounted on a frame. The sample is exposed to x-rays. The x-ray detector (2) can be displaced on a frame (1) in a straight line (x). A ring gap (5) is arranged at a distance in front of the x-ray detector (2). Both can be displaced as one unit, and the straight line (x) is the centre line of the ring cap (5). The sample is arranged on the straight line (x) and exposed to x-rays parallel to the straight line (x). The ring gap (5) is formed by a circular hole in a first screening plate (3).

Description

Röntgenstrahlen-Beugungsgerät Die Erfindung betrifft ein Röntgenstrahlen-Beugungsgerät zum wirksamen Erfassen von Röntgenstrahlen, die insbesondere durch eine vergleichsweise kleine Probe gebrochen werden. X-ray diffraction apparatus The present invention relates to an X-ray diffraction apparatus for the effective detection of X-rays, in particular by a comparative small sample to be broken.

Zum Erfassen derartiger gebrochener Röntgenstrahlen wird bisher ein Gerät verwendet, das auf einem Gestell einen Dreharm hat, mit einem Detektor für gebeugte Röntgenstrahlen am Arm und einer Probe auf der Drehachse des Arms. In order to detect such refracted X-rays, a Device used that has a rotating arm on a stand, with a detector for diffracted x-rays on the arm and a sample on the axis of rotation of the arm.

Gebeugte Röntgenstrahlen werden also durch Drehen des Arms erfaßt und ein Beugungs- oder Diffraktionswinkel wird durch den Drehwinkel des Arms bestimmt, jedoch kann lediglich ein Teil der gebrochenen Röntgenstrahlen erfaßt werden, weshalb es schwierig ist, insbesondere einen sehr kleinen Teil einer Probe oder eine sehr kleine Probe zu untersuchen.Diffracted X-rays are detected by rotating the arm and an angle of diffraction or diffraction is determined by the angle of rotation of the arm, however, only part of the refracted X-rays can be detected, and therefore it is difficult, especially a very small part of a sample or a very examine small sample.

Es ist Aufgabe der Erfindung, unter Beseitigen dieser Nachteile ein Röntgenstrahlen-Beugungsgerät oder Röntgenstrahlen-Diffraktometer vorzusehen, das die gebrochenen Röntgenstrahlen wirksam selbst dann erfaßt, wenn sie gering sind. It is an object of the invention to overcome these disadvantages Provide an X-ray diffraction device or an X-ray diffractometer that effectively detects the refracted X-rays even if they are small.

Die Aufgabe wird bei einem Rönt Röntgenstrahlen-Beugungsgerät mit einem auf einem Gestell befestigten Röntgenstrahlen-Detektor und einer von Röntgenstrahlen bestrahlten Probe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Röntgenstrahlen-Detektor auf dem Gestell auf einer Geraden verschiebbar ist, daß ein Ringspalt mit Abstand vor dem Röntgenstrahlen-Detektor angeordnet und einstückig mit ihm verschiebbar ist und die Gerade als Mittellinie besitzt, und daß die Probe auf der Geraden angeordnet und durch die Röntgenstrahlen parallel zur Geraden bestrahlt ist. The task is with an X-ray X-ray diffraction device an X-ray detector mounted on a rack and one of X-rays irradiated sample solved according to the invention in that the X-ray detector is displaceable on a straight line on the frame that an annular gap with distance arranged in front of the X-ray detector and displaceable in one piece with it is and has the straight line as the center line, and that the sample is arranged on the straight line and is irradiated by the X-rays parallel to the straight line.

Die Erfindung wird anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 schematisch ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Röntgenstrahlen-Beugungsgeräts; Fig. 2 vergrößert einen Teil der Fig. 1; Fig. 3 in Ansicht den in Fig. 2 gezeigten Teil; Fig. 4 schematisch im Schnitt ein Teil der Fig. 1 zur Erläuterung der Erfindung; Fig. 5 perspektivisch das Röntgenstrahlen-Beugungsgerät der Fig. 1. The invention is based on the embodiment shown in the drawing explained in more detail. They show: FIG. 1 schematically an exemplary embodiment of the invention X-ray diffraction device; Fig. 2 enlarges part of Fig. 1; Fig. 3 in view of the part shown in Fig. 2; Fig. 4 schematically in section a part 1 to explain the invention; Fig. 5 is a perspective view of the X-ray diffraction device of Fig. 1.

In Fig. 5 und in Fig. 1, die perspektivisch bzw. in Seitenansicht ein Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigen, ist ein Röntgenstrahlen-Detektor 2, z.B. ein Geiger-Müller- Zählrohr, an einem Gestell 1 verschiebbar befestigt, wie das durch die Pfeile a dargestellt ist, und sind Abschirmplatten 3 und 4 vor dem Detektor 2 vorgesehen, zwischen denen ein Ringspalt 5 gebildet ist. Der Detektor 2 kann entlang einer durch die Mitte des Ringspalts 5 gehenden Geraden X parallel zur Horizontalebene bewegt werden. In Fig. 5 and in Fig. 1, the perspective and side view showing an embodiment of the invention is an X-ray detector 2, e.g. a Geiger-Müller Counter tube, slidable on a frame 1 attached as shown by arrows a, and are shield plates 3 and 4 are provided in front of the detector 2, between which an annular gap 5 is formed. The detector 2 can be along a straight line passing through the center of the annular gap 5 X can be moved parallel to the horizontal plane.

In Fig. 2, die eine vergrößerte Ansicht des Teils mit dem Ringspalt 5 zeigt, und in Fig. 3, die dessen Ansicht ist, ist der Ringspalt 5 durch ein Kreisloch 6 in der ersten Abschirmplatte 3 und durch zum Kreisloch 6 koaxiales Anordnen der kreisförmig ausgebildeten zweiten Abschirmplatte 4 gebildet, die geringfügig kleiner ist als das Kreisloch 6. In Fig. 2, which is an enlarged view of the part with the annular gap 5 shows, and in Fig. 3, which is its view, the annular gap 5 is through a circular hole 6 in the first shielding plate 3 and by arranging the circular hole 6 coaxial circularly formed second shielding plate 4, which is slightly smaller is than the circular hole 6.

D.h. gebeugte Röntgenstrahlen p, die durch den Spalt 5 treten, werden durch den Detektor 2 erfaßt. Weiter ist in Fig.That is, diffracted X-rays p passing through the slit 5 become detected by the detector 2. Further in Fig.

1 ein Probenhalter 8, auf dem eine sehr kleine oder winzige polykristalline Probe 7 im Verlauf der Geraden X angeordnet ist, auf dem Gestell 1 befestigt, Weiter ist ein Kollimator 9 im Verlauf der Geraden X ebenfalls auf dem Gestell 1 befestigt. Beispielsweise ist eine Röntgenstrahlen-Röhre 10 sehr kleiner Fokussierung auf dem Seitenteil des Gestells 1, wie oben erläutert, befestigt, und werden RUntgenstrahlen, die von der Röntgenstrahlen-Röhre 10 abgegeben werden, durch den Kollimator 9 zu dünnen oder feinen parallelen Röntgenstrahlen geformt, die die Probe 7 durchstrahlen.1 a sample holder 8 on which a very small or tiny polycrystalline Sample 7 is arranged in the course of the straight line X, attached to the frame 1, Next a collimator 9 is also attached to the frame 1 in the course of the straight line X. For example, an X-ray tube 10 is very small in focus Side part of the frame 1, as explained above, attached, and X-ray rays, emitted from the X-ray tube 10 through the collimator 9 to thin or fine parallel X-rays formed which radiate through the sample 7.

Wie erläutert, wird die polykristalline Probe 7 mit den dünnen parallelen Röntgenstrahlen durchstrahlt, die durch den Kollimator 9 treten, der entlang der Geraden X angeordnet ist. Deshalb werden Röntgepstrahlen, die von der Probe 7 gebeugt werden, in Form eines Konus ausgestrahlt, der die Probe 7 als Spitze und die Gerade X als Mittelachse besitzt und der mit Strichlinien al, a2; bl, b2; ... in Fig. 4 dargestellt ist. D.h. der durch eine Strichlinie und die Gerade X eingeschlossene Winkel entspricht dem doppelten Brechnungswinkel . Der Röntgenstrahlen-Detektor 2 und der davor angeordnete Ringspalt 5 bewegen sich entlang der Geraden X, wobei der Spalt 5 ein Ring ist, durch dessen Mitte oder Zentrum die Gerade X geht.As explained, the polycrystalline sample 7 with the thin parallel X-rays shining through, which pass through the collimator 9, which runs along the Straight line X is arranged. Therefore, X-rays from the sample 7 are diffracted are emitted in the form of a cone with the sample 7 as the tip and the straight line X has as the central axis and the dashed lines a1, a2; bl, b2; ... in Fig. 4 is shown. That is, the one enclosed by a dashed line and the straight line X. Angle corresponds to that double refraction angle. The X-ray detector 2 and the annular gap 5 arranged in front of it move along the straight line X, wherein the gap 5 is a ring, through the middle or center of which the straight line X passes.

Folglich treten, wenn der Detektor 2 und der Ringspalt 5 einstückig bewegt werden, wie durch den Pfeil a in Fig. 4 dargestellt, die gebeugten Röntgenstrahlen in Form eines die Strichlinien a1, a2 oder bl, b2 oder ... einschließenden Konus durch den Ringspalt 5 in einer Lage, wie sie durch die Vollinie oder die Strichpunktlinie (Fig. 4) dargestellt ist, und werden durch den Detektor 2 erfaßt. As a result, occur when the detector 2 and the annular gap 5 are integral are moved, as shown by arrow a in Fig. 4, the diffracted X-rays in the form of a cone enclosing the dashed lines a1, a2 or bl, b2 or ... through the annular gap 5 in a position as indicated by the solid line or the dash-dotted line (Fig. 4) and are detected by the detector 2.

Da der Durchmesser des Ringspalts 5 vorgegeben ist, kann durch den in Pfeilrichtung a zurückgelegten Abstand der Winkel 2G bestimmt werden, woraus sich der Beugungswinkel @ ergibt.Since the diameter of the annular gap 5 is predetermined, the The distance covered in the direction of arrow a, the angle 2G can be determined, from which the diffraction angle @ results.

Beim erfindungsgemäßen Gerät wird also ein Ringspalt 5 vor einem Detektor 2 vorgesehen und in Axialrichtung eines Konus bewegt, der durch gebeugte Röntgenstrahlen gebildet ist. Folglich treten nicht nur ein Teil der den Konus bildenden gebeugten Röntgenstrahlen, sondern alle durch den Spalt 5 und in den Detektor 2. Deshalb wird auch bei schwachen gebeugten Röntgenstrahlen ein Ausgangssignal mit ausreichend großem Störabstand erhalten, weshalb eine sehr kleine oder winzige Probe genau gemessen werden kann. In the device according to the invention, an annular gap 5 is in front of a Detector 2 is provided and moved in the axial direction of a cone that is bent by X-rays is formed. As a result, not only part of the cone-forming parts occur diffracted x-rays, but all through the slit 5 and into the detector 2. Therefore, even with weak diffracted X-rays, an output signal will be included Obtain a sufficiently large signal-to-noise ratio, which is why a very small or tiny sample can be measured accurately.

Die Erfindung ermöglicht hochauflösende qualitative, quantitative und Struktur-Analysen, wobei neben einer photographischen Aufzeichnung auch eine Direktaufzeichnung mittels eines Streifenschreibers und eine Erfassung durch Zählen erfolgen kann. Beispielsweise ist der gesamte Debye-Ring durch Simultan-Zählung erfassbar. The invention enables high-resolution, qualitative, quantitative and structure analyzes, whereby in addition to a photographic recording there is also a Direct recording by means of a strip chart recorder and recording by counting can be done. For example, the entire Debye ring is by simultaneous counting detectable.

Da durch das erfindungsgemäße Beugungsgerät ein Beugungsring mittels des Ringspalts gleichzeitig vollständig aufnehmbar ist, kann der Beugungswinkel auch bei einem Einfleck-Beugungsring, wie z.B. bei natürlichen Mineralien, genau bestimmt werden. Since the diffraction device according to the invention means a diffraction ring of the annular gap can be completely absorbed at the same time, the deflection angle even with a single-spot diffraction ring, such as with natural minerals, exactly to be determined.

Durch die Erfindung können auch sehr geringe Verunreinigungen bestimmt werden, da die Probe sehr klein sein kann. The invention can also be used to determine very low levels of contamination as the sample can be very small.

Dadurch können z.B. Silikose oder Asbestose der Lunge bereits in der Anfangsphase erkannt werden. In der Kriminalistik sind Untersuchungen auch kleinster Spuren zur Beweissicherung möglich, wie z.B. Haar des Menschen, Schneiden von Waffen, usw.This can, for example, cause silicosis or asbestosis of the lungs already in the Initial phase can be recognized. In criminology, investigations are also the smallest Traces for preservation of evidence possible, e.g. human hair, cutting of weapons, etc.

Metalle, Hochpolymere, Halbleiter, integrierte Halbleiterschaltungen und Werkstoffe, insbesondere für Präzisionsinstrumente, wie Uhren, Kameras od. dgl., können auf ihre Struktur, ihr&iKristallaufbau sowie ihr Verhalten bei z.B.Metals, high polymers, semiconductors, semiconductor integrated circuits and materials, especially for precision instruments such as clocks, cameras or the like, can influence their structure, their crystal structure as well as their behavior with e.g.

Festigkeitsprüfungen untersucht werden.Strength tests are examined.

Claims

X-ray diffraction device with a mounted on a rack X-ray detector and a sample irradiated by X-rays, d a d u r c h e k e n n n n e i c h n e t that the X-ray detector (2) is on the Frame (1) is displaceable on a straight line (X) that an annular gap (5) is spaced arranged in front of the X-ray detector (2) and displaceable in one piece with it is and has the straight line (X) as the center line, and that the sample is on the straight line (X) and irradiated by the X-rays parallel to the straight line (X) is.

2. X-ray diffraction device according to claim 1, characterized in that that the annular gap (5) through a circular hole (6) in a first shielding plate (3) in front of the X-ray detector (2) and a circular second shielding plate (4) formed with a slightly smaller circle diameter compared to the circular hole (6) is.

3. X-ray diffraction device according to claim 1 or 2, characterized in that that the X-ray detector (2) is a Geiger-Müller counter, a proportional counter or a solid state detector.

4. X-ray diffraction device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the X-ray detector (2), the center of the annular gap (5), the sample (7), a collimator (9) and an X-ray tube (10) on the Straight lines (X) are provided, the sample (7), the collimator (9) and the X-ray tube (10) are stationary.