DE2542374A1 - Pressure-fixable dry toner particles - contg toner resin and ethylene and vinyl acetate copolymer or graft polymer deriv as fixer - Google Patents
Pressure-fixable dry toner particles - contg toner resin and ethylene and vinyl acetate copolymer or graft polymer deriv as fixerInfo
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Abstract
Description
Druckfixierbare trockene Tonerteilchen Die Erfindung betrifft verbesserte, trockene Tonerteilchen, welche sich durch Druckanwendung fixieren lassen. Pressure Fixable Dry Toner Particles The invention relates to improved, dry toner particles that can be fixed by applying pressure.
In der Elektrophotographie hat sich für die Bildfixierung generell die thermische Fixiermethode durchgesetzt, bei der ein thermoplastisches Harz, welches einen Bestandteil von trockenen Tonerteilchen bildet, geschmolzen wird. Die Beschaffung der erforderlichen Wärmeenergie für das Erhitzen des thermoplastischen Harzes bis zum Schmelzpunkt wirft jedoch in der Kopiertechnik schwerwiegende Probleme auf.In electrophotography, image fixation has generally been used the thermal fixing method, in which a thermoplastic resin, which forms part of dry toner particles, is melted. The procurement the heat energy required for heating the thermoplastic resin to however, the melting point poses serious problems in copying technology.
Aus diesem Grunde wurden daher bereits verschiedene Fixierverfahren vorgeschlagen, welche eine Einschränkung des Energieverbrauchs erbringen sollen. Unter anderem hat die auf Druckanwendung beruhende Fixiermethode (vgl. die japanische Patentveröffentlichung 9880/1969 und die japanischen Offenlegungsschriften 75032/1973, 17739/1974 und 21148/1974) den großen Vorteil, daß sie rasch und wirksam ein stabiles Bild ergibt. Es sind zwei für dieses Verfahren geeignete Arten von Tonerteilchen bekannt. Eine Tonerteilchenart besteht aus einem einfachen Gemisch eines pulverförmigen thermoplastischen Harzes (Harzbasis), einer aliphatischen Verbindung als Fixiersubstanz (d.h. einer Substanz mit Haftvermögen gegenüber einem Überträgerpapier) und gegebenenfalls einem Weichmacher, während der andere Typ einen durch Umhüllen des vorgenannten Gemisches mit einem Beschichtungsmaterial (wie Gelatine) erzeugten, verkapselten Toner darstellt. Die ersteren Tonerteilchen weisen jedoch den Nachteil auf, daß infolge der Unverträglichkeit der Harzbasis mit der Fixiersubstanz, welche die Hauptbestandteile der Teilchen darstellen, die elektrische Ladung des Toners instabil ist, das Toner pulver zum Koagulieren neigt und ferner in Fällen, bei denen beispielsweise Eisen- oder Glaspulver als Träger zugesetzt wird, die Fixiersubstanz am Träger haftet und die Zerstörung des Toners beschleunigt, wodurch das Bildaufzeichnungsvermögen sichtlich beeinträchtigt wird. Die zweite Tonerteilchenart ist zwar mit keinem der Mängel der ersteren Tonerteilchen behaftet, weist jedoch den Nachteil auf, daß sie ein hochspezialisiertes Herstellungsverfahren erfordert und daher teuer ist.For this reason, various fixing methods have been used suggested, which should bring about a restriction of the energy consumption. Among other things, the fixing method based on the application of pressure (cf. the Japanese Patent Publication 9880/1969 and Japanese Patent Laid-Open No. 75032/1973, 17739/1974 and 21148/1974) have the great advantage that they quickly and effectively produce a stable Image results. There are two types of toner particles suitable for this process known. One type of toner particle consists of a simple mixture of a powdery one thermoplastic resin (resin base), an aliphatic compound as a fixing substance (i.e. a substance with adhesiveness versus a transfer paper) and optionally a plasticizer, while the other type is an encapsulation the aforementioned mixture with a coating material (such as gelatin) produced, represents encapsulated toner. However, the former toner particles have the disadvantage on that due to the incompatibility of the resin base with the fixing substance, which the main components of the particles represent the electrical charge of the toner is unstable, the toner powder tends to coagulate and further in cases where For example, iron or glass powder is added as a carrier, the fixing substance adheres to the carrier and accelerates the destruction of the toner, thereby reducing the image recording ability is visibly impaired. The second type of toner particle is true with none of the The former toner particles have defects, but have the disadvantage that they requires a highly specialized manufacturing process and is therefore expensive.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, druckfixierbare, trockene Tonerteilchen zu schaffen, welche nicht nur frei von den vorgenannten Mängeln der ersteren Tonerteilchen sind, obwohl sie im wesentlichen aus einer Harzbasis und einer Fixiersubstanz bestehen, sondern auch billig sind.It is the object of the invention to provide pressure-fixable, dry toner particles to create which are not only free from the aforementioned defects of the former toner particles are, although they essentially consist of a resin base and a fixing substance, but are also cheap.
Gegenstand der Erfindung sind im wesentlichen aus einer Harzbasis und einer Fixiersubstanz bestehende druckfixierbare, trockene Tonerteilchen, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß die Fixiersubstanz aus einem Harz vom Äthylen/ Vinylacetat-Typ besteht.The invention essentially consists of a resin base and a fixing substance consisting of pressure-fixable dry toner particles which are characterized in that the fixing substance consists of a resin from ethylene / Vinyl acetate type.
Als Harzbasis eignen sich erfindungsgemäß sämtliche bekannten, als Tonerharze verwendeten Materialien, wie Naturharz (Kolophonium), Schellack, Alkydharze, Epoxyharze, Polyester, Polyamide, Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäureester, Polystyrol, Styrol/Butadien-Copolymere, Styrol/Methylmethacrylat--Copolymere und in der Hitze reaktionsfähige (hitzehärtbare) Erdölharze.According to the invention, all known resin bases are suitable as Materials used in toner resins, such as natural resin (rosin), shellac, alkyd resins, Epoxy resins, polyesters, polyamides, polyacrylic acid esters, polymethacrylic acid esters, Polystyrene, styrene / butadiene copolymers, styrene / methyl methacrylate copolymers and heat reactive (thermosetting) Petroleum resins.
Beispiele für erfindungsgemäß als Fixiersubstanzen verwendbare Harze vom Äthylen/Vinylacetat-Typ sind Äthylen/Vinylacetat-Copolymere und verschiedene modifizierte Äthylen/ Vinylacetat-Copolymere, wie verseifte Äthylen/Vinylacetat--Copolymere und von diesen verseiften Äthylen/Vinylacetat--Copolymeren abgeleitete Pfropfpolymere.Examples of resins which can be used as fixing substances in accordance with the invention of the ethylene / vinyl acetate type are ethylene / vinyl acetate copolymers and various modified ethylene / vinyl acetate copolymers, such as saponified ethylene / vinyl acetate copolymers and graft polymers derived from these saponified ethylene / vinyl acetate copolymers.
Die Fixiersubstanzen weisen Äthyle vYinylacetat-Gewichtsverhältnisse von etwa 80 : 20 bis 10 : 90 und Molekulargewichte von etwa 10 000 bis 40 000 auf.The fixing substances have ethyl vYinylacetate weight ratios from about 80:20 to 10:90 and molecular weights from about 10,000 to 40,000.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Tonerteilchen genügt es, die Harzbasis mit der Fixiersubstanz unter Erhitzen mit Hilfe einer heißen Walzvorrichtung zu verkneten, die Knetmasse in einer Zerkleinerungsvorrichtung zu zerkleinern und daß zerkleinerte Gemisch zu klassieren, um je nach Bedarf die passende Korngrößenverteilung zu erzielen. Das Mischungsverhältnis der Fixiersubstanz zur Harzbasis hängt von der Basisharzart und dem Molekulargewicht des verwendeten Harzes vom Äthylen/Vinylacetat-Typ ab; gewöhnlich ist es jedoch zweckmäßig, daß der Anteil der Fixiersubstanz im Bereich von etwa 5 bis 40 Gew.-% liegt. Man kann den erfindungsgemäßen Tonerteilchen nach Bedarf ferner eine bestimmte Menge an Färbemitteln einverleiben.To produce the toner particles according to the invention, it is sufficient that Resin base with the fixing substance under heating with the help of a hot roller device to knead, to comminute the kneading mass in a comminuting device and To classify the crushed mixture in order to find the right grain size distribution as required to achieve. The mixing ratio of the fixing substance to the resin base depends on the base resin type and the molecular weight of the ethylene / vinyl acetate type resin used away; however, it is usually appropriate that the proportion of the fixing substance in the area from about 5 to 40 weight percent. You can follow the toner particles according to the invention Also needs to incorporate a certain amount of coloring agent.
Beispiele für geeignete Färbemittel sind Farbstcffe, wie Kristallviolett, Rhodamin B, Malachitgrün, Brilliantgrln oder Kongorot, und Pigmente, wie Ruß, Cyaninschwstrz Anilinschwarz oder Ultrablau B.Examples of suitable colorants are dyes such as crystal violet, Rhodamine B, malachite green, brilliant green or congo red, and pigments such as carbon black, cyanine black Aniline Black or Ultra Blue B.
Außerdem kann man den erfindungsgemäßen Tonerteilchen feinpulverige magnetische Materialien zusetzen; Beispiele dafür sind Metalle, wie Eisen, Kobalt oder Mangan, Metalloxide, wie Fe304 oder MFe204 (M:Mn,Ni,Co, Mg, Zn oder Cd), sowie Legierungen der genannten Metalle.In addition, the toner particles according to the invention can be finely powdered add magnetic materials; Examples are metals such as iron and cobalt or manganese, metal oxides, like Fe304 or MFe204 (M: Mn, Ni, Co, Mg, Zn or Cd), as well as alloys of the metals mentioned.
Um ein latentes elektrostatisches Bild mit Hilfe der erfindungsgemäßen Tonerteilchen zu entwickeln, kann man entweder einen durch Vermischen der Tonerteilchen mit z.B. Glaskügelchen als Trägermaterial hergestellten Entwickler über das latente Bild rieseln lassen (Kaskadenentwicklung) oder einen durch Vermischen der Tonerteilchen mit Eisenpulver als Träger erzeugten Entwickler nach der Magnetbürstenentwicklungsmethode zur Entwicklung des latenten Bildes einsetzen. Man kann die Magnetbürstenentwicklung auch ohne jegliches Trägerpulver durchführen, indem man den erfindungsgemäßen Tonerteilchen ein feinpulveriges magnetisches Material zusetzt.To create a latent electrostatic image using the inventive Developing toner particles can be done either by mixing the toner particles developer produced with e.g. glass beads as carrier material over the latent Let the image trickle (cascade development) or by mixing the toner particles with iron powder as a carrier, developers produced by the magnetic brush development method use to develop the latent image. One can do the magnetic brush development can also be carried out without any carrier powder by using the toner particles according to the invention a fine powdery magnetic material is added.
Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.The following examples are intended to explain the invention in more detail.
Beispiel 1 Man stellt ein Gemisch mit folgender Zusammensetzung her: Polystyrol (Picolastic D-125, Produkt von Esso Standard Oil Co.) 80 Teile Äthylen/Vinylacetat(Gewichtsverhältnis = 45 : 55)-Copolymeres (SOALEX RBH, Produkt von NIPPON GOSEI K.K.) 20 Teile Ruß (Mogal A, Produkt von Cabot Co., USA) 1 Teil Das Gemisch wird unter Erhitzen mit Hilfe einer heißen Walzvorrichtung gründlich durchgeknetet, in einer Zerkleinerungsvorrichtung zerkleinert und in einer Klassiervorrichtung zu einem Pulver mit einer mittleren Korngröße von etwa 5 bis 20/u ausklassiert. Auf diese Weise erhält man Tonerteilchen. Example 1 A mixture is prepared with the following composition: Polystyrene (Picolastic D-125, a product of Esso Standard Oil Co.) 80 parts of ethylene / vinyl acetate (weight ratio = 45:55) copolymer (SOALEX RBH, product of NIPPON GOSEI K.K.) 20 parts of carbon black (Mogal A, product of Cabot Co., USA) 1 part The mixture is heated with Kneaded thoroughly with the help of a hot roller, in a crushing device crushed and in a classifier to a powder with a middle Grain size from about 5 to 20 / u classified out. In this way, toner particles are obtained.
Ferner werden in analoger Weise Vergleichs-Tonerteilchen hergestellt, welche keine Fixiersubstanz enthalten.Furthermore, comparison toner particles are produced in an analogous manner, which do not contain any fixing substance.
Anschließend werden alle Toner mit Eisenpulver als Träger vermischt, wobei man Trockenentwickler erhält. Mit Hilfe dieser Entwickler werden auf einem mit Selen beschichteten lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterial aufgezeichnete latente Bilder an einer handelsüblichen elektrophotographischen Kopiermaschine entwickelt. Die entwickelten Bilder werden dann auf ein Überträgerpapier übertragen. Anschließend fixiert man die übertragenen Bilder, indem man sie durch zwei mit einem Druck von 150 kg/cm2 aneinandergepreßte Metallwalzen hindurchführt. Wenn man die fixierten Bilder einem Fixierbarkeitstest mit Hilfe eines Dauerrotationsreibungsprüfgeräts unterwirft, welches das Fixiervermögen durch ständiges Reiben des fixierten Bildes mit Hilfe eines an seiner Spitze angebrachten sandbewehrten Radiergummis testet, zeigen die erfindungsgemäßen Tonerteilchen im Vergleich zu den kein Fixierharz enthaltenden Tonerteilchen eine deutlich höhere Fixierbarkeit. Was die Qualität des Bildes und andere Eigenschaften betrifft, ist kein Unterschied zwischen den beiden Tonerteilchenarten festzustellen.Then all toners are made with iron powder as a carrier mixed, whereby dry developer is obtained. With the help of this developer you will be able to develop a photosensitive recording material coated with selenium developed latent images on a commercially available electrophotographic copier. The developed images are then transferred to a transfer paper. Afterward the transferred images are fixed by splitting them through two with a pressure of 150 kg / cm2 of metal rollers pressed together. When you get the fixed Images of a fixability test using a continuous rotational friction tester which the fixing ability by constantly rubbing the fixed image tests with the help of a sand-reinforced eraser attached to its tip, show the toner particles according to the invention in comparison with those containing no fixing resin Toner particles have a significantly higher fixability. As for the quality of the picture and As for other properties, there is no difference between the two types of toner particles ascertain.
Beispiel 2 Man stellt ein Gemisch mit folgender Zusammensetzung her: Styrol/Methylmethacrylat(Gewichtsverhältnis = 50 : 50)-Copolymeres (MoWekulargewicht 3000, Erweichungstemperatur 80 C) 95 Teile Styrol/Vinylacetat(Gewichtsverhältnis = 13 : 87)-Oopolymeres (SOALEX RFH, Produkt von NIPPON GOSEI K.K.) 5 Teile Farbstoff (Eisen-Viktoriareinblau, Produkt von HODOGAYA KAGAKU K.K.) 1,5 Teile Dieses Gemisch sowie ein entsprechendes Gemisch, welches jedoch keine Fixiersubstanz enthält, werden gemäß Beispiel 1 zu zwei Entwicklern verarbeitet. Mit Hilfe dieser Entwickler werden dann latente Bilder, welche an einem für handelsübliche Kopiermaschinen vorgesehenen, zinkoxidbeschichteten lichtempfindlichen Papier aufgezeichnet wurden, entwickelt. Example 2 A mixture is prepared with the following composition: Styrene / methyl methacrylate (weight ratio = 50:50) copolymer (molecular weight 3000, softening temperature 80 ° C.) 95 parts of styrene / vinyl acetate (weight ratio = 13: 87) copolymer (SOALEX RFH, product of NIPPON GOSEI K.K.) 5 parts of dye (Eisen-Viktoriareinblau, product of HODOGAYA KAGAKU K.K.) 1.5 parts of this mixture as well as a corresponding mixture, which, however, does not contain any fixing substance processed according to Example 1 to two developers. Be with the help of this developer then latent images, which are provided on a commercially available copier machine, zinc oxide coated photosensitive paper was developed.
Die entwickelten Bilder werden auf ein Überträgerpapier übertragen und anschließend gemäß Beispiel 1 fixiert. Der in Beispiel 1 beschriebene Fixierbarkeitstest liefert dieselben Resultate wie in Beispiel 1.The developed images are transferred to a transfer paper and then fixed according to Example 1. The in Example 1 described The fixability test gives the same results as in Example 1.
Beispiel 3 Man stellt ein Gemisch mit folgender Zusammensetzung her: in der Hitze reaktives Erdölharz (PICCODIENE 2025, Produkt von Esso Standard Oil Co.) 60 Teile von teilweise verseiftem Äthylen/Vinylacetat -Copolymerem abgeleitetes Pfropfpolymeres (Duramin A2192, Produkt von MITSUI POLY-CHEMICAL K.K.) 40 Teile Fe304 (EPT-500, Produkt von TODA KOGYO K.K.) 100 Teile Ruß (Carbon Black Nr.44, Produkt von MITSUBISHI KASEI KOGYO K.K.) 20 Teile Dieses Gemisch sowie ein entsprechendes, jedoch keine Fixiersubstanz enthaltendes Gemisch werden unter Erhitzen mit Hilfe einer heißen Walzvorrichtung gründlich verknetet, mit Hilfe einer Zerkleinerungsvorrichtung zerkleinert und mit Hilfe einer Klassiervorrichtung zu einem Pulver mit einer mittleren Korngröße von etwa 10 bis 30/u klassiert. Auf diese Weise werden Tonerteilchen erhalten. Example 3 A mixture is prepared with the following composition: Thermally reactive petroleum resin (PICCODIENE 2025, product of Esso Standard Oil Co.) 60 parts of partially saponified ethylene / vinyl acetate copolymer derived Graft polymer (Duramin A2192, product of MITSUI POLY-CHEMICAL K.K.) 40 parts Fe304 (EPT-500, product of TODA KOGYO K.K.) 100 parts carbon black (Carbon Black Nr.44, Product of MITSUBISHI KASEI KOGYO K.K.) 20 parts This mixture and a corresponding, however, the mixture containing no fixing substance is heated with the aid thoroughly kneaded by a hot roller, with the aid of a crusher crushed and with the help of a classifier to a powder with a middle Grain size classified from about 10 to 30 / u. In this way, toner particles are obtained.
Nachdem man dafür gesorgt hat, daß die Tonerteilchen gleichmäßig an einem eine Magnetrolle mit einer remanenten Magnetflußdichte von 1000 Gauss enthaltenden Aluminiumzylinder aufgrund der Anziehung haften bleiben, rollt man den Zylinder über ein handelsübliches zinkoxidbeschichtetes lichtempfindliches Papier, auf welchem ein latentes elektrostatisches Bild aufgezeichnet ist. Das latente Bild wird dadurch entwickelt. Anschließend wird das das unfixierte Bild tragende Papier durch zwei mit einem Druck von 100 kg/cm2 aneinandergepreßte Metallwalzen hindurchgeführt, wodurch das Bild fixiert wird. Der in Beispiel 1 beschriebene Fixierbarkeitstest zeigt, daß die erfindungsgemäßen Tonerteilchen gegenüber den keine Fixiersubstanz enthaltenden Vergleichs-Tonerteilchen eine deutlich überlegene Fixierbarkeit aufweisen.After making sure that the toner particles appear evenly one containing a magnet roller with a remanent magnetic flux density of 1000 Gauss Aluminum cylinders stick due to the attraction, you roll the cylinder on a commercially available zinc oxide coated photosensitive paper on which an electrostatic latent image is recorded. The latent image is thereby created developed. Then, the paper carrying the unfixed image is passed through two metal rollers pressed together at a pressure of 100 kg / cm2, thereby freezing the image. The fixability test described in Example 1 shows that the toner particles according to the invention have no fixing substance compared to the containing comparison toner particles have a clearly superior fixability.
Beispiel 4 Es wird ein Gemisch mit folgender Zusammensetzung hergestellt: Epoxyharz (Epon 1001, Produkt von SHELL Oil Co.) 70 Teile Äthylen/Vinylacetat(Gewichtsverhältnis = 72 : 28)-Copolymeres (Everflex 250, Produkt von MITSUI POLYCHEMICAL K.K.) 30 Teile Fe3O4 (EPT-1500, Produkt von Toda Kogyo K.K.) 60 Teile Ruß (Special Black, Produkt vonDEGUSSA Co.,USA) 10 Teile Wenn man dieses Gemisch sowie ein entsprechendes, jedoch keine Fixiersubstanz enthaltendes Gemisch gemäß Beispiel 3 verarbeitet, mit Hilfe der erhaltenen Tonerteilchen ein auf einem zinkoxidbeschichteten, lichtempfindlichen Papier erzeugtes latentes elektrostatisches Bild entwickelt, das Bild durch Hindurchführen des lichtempfindlichen Papiers 2 durch zwei mit einem Druck von 150 kg/cm2 aneinandergepreßte Metallwalzen fixiert und anschließend den vorgenannten Fixierbarkeitstest vornimmt, werden dieselben Resultate wie in Beispiel 1 erzielt. Example 4 A mixture is prepared with the following composition: Epoxy resin (Epon 1001, product of SHELL Oil Co.) 70 parts of ethylene / vinyl acetate (weight ratio = 72:28) copolymer (Everflex 250, product of MITSUI POLYCHEMICAL K.K.) 30 parts Fe3O4 (EPT-1500, product of Toda Kogyo K.K.) 60 parts of carbon black (Special Black, product vonDEGUSSA Co., USA) 10 parts If you have this mixture and a corresponding one, however no fixing substance-containing mixture processed according to Example 3, with the help of the toner particles obtained on a zinc oxide-coated photosensitive Paper-generated electrostatic latent image develops the image by passing it through of the photosensitive paper 2 by two pressed together with a pressure of 150 kg / cm 2 Fixes metal rollers and then carries out the aforementioned fixability test, the same results as in Example 1 are achieved.
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