DE2556291A1

DE2556291A1 - Raster-ionenmikroskop

Info

Publication number: DE2556291A1
Application number: DE19752556291
Authority: DE
Inventors: Klaus Dipl Phys Dr Wittmaack
Original assignee: STRAHLEN UMWELTFORSCH GmbH
Current assignee: STRAHLEN UMWELTFORSCH GmbH
Priority date: 1975-12-13
Filing date: 1975-12-13
Publication date: 1977-06-23
Also published as: US4132892A; GB1490496A; FR2335038B1; DE2556291B2; DE2556291C3; FR2335038A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Raster-Ionenmikroskop zur Bestimmung der lateralen Verteilung von Elementen, Isotopen und Verbindungen an der Oberfläche einer Festkörperprobe und zur Sichtbarmachung der Oberflächentopographie der Probe, bestehend aus einer Primärionenkanone, einer oder mehrerer elektrostatischer Linsen zur Feinfokussierung des Primärionenstrahls auf eine Probe, einer Vorrichtung zur zeilenweise rasterförmigen Ablenkung des Primärionenstrahls über die Probe, einem elektrostatischen Energieanalysator und einem , MassenanaIysator für die Sekundärionen sowie elektrostatischen Linsen zur Beschleunigung und Abbildung der Sekundärionen vor Eintritt in den Energieanalysator und zur Abbremsung und Abbildung der Sekundärionen zwischen Energieanalysator und Massenanalysator.

In der Erfindung wird die Sekundärionen-Massenspektrometrie als Analysemethode angewendet. Bei diesem Verfahren wird die Probe durch Beschüß mit (Primär-)Ionen einer Energie von einigen keV abgetragen. Ein Teil der emittierten Atome und Atomagglomerate ist elektrisch geladen und kann in einem Massenspektrometer quantitativ analysiert werden. In hochentwickelten Ausfuhrungsformen derartiger Sekundärionen-Massenspektrometer kann die laterale Verteilung von Elementen und Verbindungen an der Oberfläche von Festkörperproben bestimmt werden, entweder durch direkte ionenmikroskopische Abbildung (R.Castaing and G.Slodzian, J,Microscopic 1 (1962) S. 395) oder durch raster-ionenmikroskopische Analyse (H.Liebl, J.Appl. Phys. (1967) S. 5277). Der gegenwärtige Stand der Technik wurde kürzlich in Übersichtartikeln dargestellt (z.B. H.Liebl, J.Phys. E:Sei. Instrum. 8 (1975) S. 797).

Bei der raster-ionenmikroskopischen Abbildung wird ein feinfokussierter Primärionenstrahl, dessen Durchmesser die laterale Auflösung bestimmt, durch elektrische Ablenkung mit zwei im Strahlengang untergebrachten Kondensator-

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, 3.

plattenpaaren rasterförmig über die zu untersuchende Probenoberfläche ge-. lenkt. Die dabei emittierten Sekundärionen v/erden vom Massenspektrometer analysiert und von einem Detektor nachgewiesen. Das verstärkte Ausgangssignal des auf eine bestimmte, vorwähl bare !'asse eingestellten Spektrometer kann zur Mellsteuerung (z-Achse) eines Oszillographen benutzt v/erden, dessen x,y-Ablenkung mit der x,y-Rasterablenkung des Primärstrahls synchronisiert ist. Die Helligkeitsverteilung auf dem Bildschirm spiegelt dann die laterale Konzentrationsverteilung des betrachteten Elements oder der betrachteten Verbindung an der Probenoberfläche wider. Bei kontinuierlicher Zerstäubung und wiederholter Aufnahme von lateralen (zweidimensional en) Verteilungen kann auch ein dreidimensionales Bild der Verteilung gewonnen werden. Anstelle eines Oszillographen können auch andere Registriergeräte " benutzt werden, z.B. Vielkanalanalysatoren.

Die bisher beschriebenen Sekundärionenmikroskope weisen drei Hänge! auf: (1) Die analysierte Fläche ist auf einen Durchmesser oder eine Kantenlänge von maximal o,4 mm beschränkt, (2) die Tiefenschärfe ist gering und (3) die Oberflächentopographie wird nicht sichtbar. Die Ursachen für diese Mängel sind u.a. darin zu suchen, daß bei Verwendung magnetischer fiassenspektrometer eine ausreichende Massenauflösung nur bei kleiner Objekt- und Bildgröße zu erreichen ist.

Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein Sekundb'rionenmikroskop zu bauen^das großflächige Mikroanalyse mit hoher Tiefenschärfe erlaubt sowie die Sichtbarmachung der Oberflächentopographie der Probe ermöglicht.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß in einem Raster-Ionenmikroskop ein elektrisches Quadrupolfilter als Hassenanalysator benutzt wird-Ihm wird ein Energieanalysator für die Sekundärionen vorgesetzt, in v>rteilhafiai Ausführungsformen der Erfindung werden zvnschen Probe und Energieanalysator einerseits sowie zwischen Energieanalysator und Quadrupolfilter andererseits elektrostatische Immersions- und Einzellinsen eingesetzt. Mit Hilfe der Immersions!insen können die Sekundärionen vor ihrem Fintritt in den Energieanalysator beschleunigt und abgebildet sowie nach Durchlaufen des Energieanalysator wiederum abgebildet und auf eine für die f'assenanalyse in

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Quadrupolfilter geeignete Energie abgebremst werden. Auf diese Weise kann eine deutliche Erhöhung der Intensität im Massenspektrum der Sekundärionen erzielt werden. Beim Raster-Ionenmikroskop nach der Erfindung reicht bereits eine Beschleunigungsspannung von etwa loo V aus, um maximale Intensität im Massenspektrum zu erzielen. Ferner kann die Position der zu untersuchenden Proben bezüglich des Massenspektrometer parallel zum Prinvirionenstrabl in weiten Grenzen (+ 2 mm) ohne merkliche Einbuße an Intensität variiert werden. Auch in der Probenebene, d.h. senkrecht zum Primärionenstrahl kann über einen Durchmesser von mehr als 2 mm eine nahezu konstante Nach'-'eisoppfindlichkeit erreicht werden. Innerhalb der genannten Grenzen wird keine Änderung der Massenauflösung beobachtet. ·

Oberflächenaufnahmen, die mit Hilfe der Erfindung gewonnen werden, zeichnen sich durch eine große Tiefenschärfe aus, die auf die geringe Positionsempfindlichkeit der Signalhöhe zurückzuführen ist. Außerdem können sehr viel größere Probenflächen in einem Bild erfaßt v/erden als es mit bisher bekannten Anordnungen möglich war. Schließlich weisen die mit dieser Erfindung gewonnenen Aufnahmen eine Besonderheit auf, die bisher nur von rastereiektronenmikroskopisehen Bildern bekannt ist: die Topographie der Oberfläche wird sichtbar. Der über die Aussagekraft der Rasterelektronenmikroskopie hinausgehende Informationsgehalt der mit einem Sekundär!onen-Massenspektrometer ermittelten Oberflächentopographie liegt in der gleichzeitigen üassenanalyse.

Die Fähigkeit des Raster-Ionenmikroskop nach der Erfindung zur Sichtbarmachung der Oberflächentopographie einer Probe hat zwei Ursachen, (1) Schattenbildung bei Analyse von Sekundärionen, die unter einem von TIuIl verschiedenen Winkel zur (makroskopischen) Oberflächennormalen emittiert v/erden und (2) Abhängigkeit derVorzugsrichtung der Sekundärionenemission von dem auf die (mikroskopische) Oberflächennormale bezogenen Einfallswinkel der Primärionen. Aus ionenoptischen Gründen sind die Effekte umso deutlicher ausgeprägt, je niedriger die Beschleunigungsspannung der Sekundärionen ist".

Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines Ausfülirungsbeispiels mittels der Fig. 1 bis 3 näher erläutert. Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel des P.aster-Ionenmikroskops gemäß der Erfindung. Der gesamte Aufbau ist in einem nicht näher dargestellten (Utra-) Hochvakuumrezipienten untergebracht. Der Primärionen-

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strahl 1 aus Argonionen oder anderen geeigneten Ionen mit einer Energie von einigen keV v/ird von einer Ionenkanone 2 geliefert. Die Auslegung der Ionenkanone 2 ist beliebig, sofern von ihr ein geeigneter PrinhYionehstrahl 1 geliefert wird. Es kann z.B. dio in der Auslegeschrift ΠΤ 22 54 444 B2 beschriebene Ionenkanone benutzt werden. Der Primärionenstrahl 1 vrird durch die Blenden 3 und 4 in seinem Durchmesser begrenzt. Zwischen den 31enden 3 und 4 durchläuft er die beiden zueinander um 9o° versetzt angeordneten Plattenkondensatoren 5 und 6. Durch Anlegen der i.a. symmetrischen Spannungen + U und + U an die Plattenkondensatoren 5 und 6 kann der ausgehl endete Primärionenstrahl 1 mit den einstellbaren Gleichspannungskomponenten \f und lf in die gewünschte Position auf der Probe 7 justiert werden. Den Gleichspannungen U" und U" können einstellbare Sägezahnspannungen U und Ir- überlagert werden, wobei die Frequenz f von U^ stark verschieden von der Frequenz f von II^s ist. Die Sägezahnspannungen bewirken eine zeilenweise rasterförmige Ablenkung des ausgeblendeten Primärionenstrahls 1 über die Oberfläche der Probe 7 ähnlich der Rasterablenkung von Elektronenstrahlen in Fernsehröhren.

Durch Anlegen einer Hochspannung IL, an die Mittel elektrode der elektrostatischen Einzellinse 8 kann der ausgeblendete, gerasterte Primärionenstrahl 1 auf die zu untersuchende Oberfläche der Probe 7 fokussiert werden.

Von den beim Beschüß der Probe 7 emittierten Sekundärionen wird mittels der Blende Io ein Sekundär!onenstrahl 9 abgetrennt. Der Sekundärionenstrahl 9 wird im elektrischen Feld zwischen der Probe 7 und der Blende Io beschleunigt, wobei an der Probe 7 die einstellbare Gleichspannung l'_n und an der Blende Io die einstellbare Gleichspannung IL, liegt. Die Gleichspannungen π und !Jp₁ können auch so eingestellt werden, daß der Sekundär!onenstrahl 9 keine Beschleunigung erfährt oder abgebremst wird.

Aus dem Sekundärionenstrahl 9 wird mit Hilfe des Energieanalysator 11 sowie der Blenden 12 und 13 der für die Massenanalyse im Ouadrupolfilter 14 geeignete Anteil aus dem Energiespektrum des Sekundärionenstrahls 9 abgetrennt. Die Auslegung des Enernieanalysators 11 ist beliebig. Es kann wie in dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel der Erfindung z.B. ein mit den \ Gleichspannungen U_KJ und U_K2 versorgter Zylinderkondensator benutzt werden.

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In anderen Ausführungsfornen der Erfindung kann das unter Aktenzeichen P 22 42 937.4-33 zum Patent angemeldete Energiefilter verwendet werden. An die Blenden 12 und 13 v/ird die Gleichspannung "^ gel ent. üblicherweise ist U_R2 = Up,. Es können jedoch auch andere Einstellungen gewählt v/erden. In elektrischen Feld "zwischen der Blende 13 und der Blende 15 wird der cnergieanalysierte Sekundärionenstrahl 9 vor dem Eintritt in das Quadrupolfilter 14 abgebremst.

Durch geeignete Wahl der Gleichspannungen U , IL,, IL₀, IL, und i!,,„ läßt sich eine optimale Anpassung der Emittanz des Sekundär!onenstrahls 9 an die Akzeptanz des Quadrupolfilters 14 erreichen. Eine Einfügung v/eiterer elektrostatischer Linsen in den Strahlengang der Primärionen und/oder der Sekundärionen ändert nichts am prinzipiellen Aufbau des Raster-Ionenmikroskops nach der Erfindung. Der Strahlengang v/ird dadurch lediglich komplexer. Ebenso ändert eine Hinzufügung eines Massenanalysators für die Primärionen (zwischen Ionenkanone 2 und Blende 3) nichts an den v;esentlichen Eigenschaften des Raster-Ionenmikroskops nach der Erfindung. Ein Massenanalysator für die Primärionen kann erforderlich sein, wenn besonders saubere experimentelle Bedingungen angestrebt werden.

Die Austrittsblende 16 der Einzellinse 8 hat keine strahl begrenzende Funktion sondern dient lediglich der Begrenzung des elektrischen Feldes in der Einzellinse 8 derart, daß dieses Feld keinen Einfluß auf die Sekundärionenextraktion hat. .

Fig. 2 zeigt ein Beispiel für die Leistungsfähigkeit des erfindungsmäßigen Raster-Ionenmikroskops. Als Probe 7 wurde ein aus runden loo ym starken Stahldrähten geflochtenes netzwerk benutzt.Die Probe 7 wurde mit Io keV Argonionen einer Stromstärke von Io nA beschossen. Die Energieanalyse der (positiven) Sekundärionen erfolgte mit einer vorteilhaften Weiterentwicklung des unter dem Aktenzeichen P 22 42 987.4-33 zum Patent angemeldeten Energiefilters. Der öffnungsdurchmesser der Blende 4 betrug o,5 mm, der Abstand zwischen dem Ausgang der Einzellinse 8.und der Probe 7 war etv/a 6o mm.

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In Fig. 2a ist die Struktur der Probe skizziert. Fig. 2b zeigt eine Photographie der auf einem Oszillographenschirm mit Hilfe des erfindungsmäßigen Raster-Ionenmikroskops erzeugten Helligkeitsverteilung bei Einstellung des Massenfilters auf die Hassenzahl 5G. Das Bild in Fig. 2b spiegelt somit die

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laterale Verteilung von Fe auf der Probe wider, fan erkennt deutlich die Struktur des Netzwerks. Die laterale Auflösung und Nachweisempfindlichkeit ist über die gesamte Fläche von 1,5 χ 1,5 mm konstant. Aus Fig. 2b und anderen Aufnahmen kann eine laterale Auflösung von Io ym oder besser abgeschätzt werden. Die Auflösung läßt sich noch verbessern, z.B. durch Verkleinerung des Öffnungsdurchmessers der Blende 4 und/oder Verringerung des Abstandes zwischen Einzellinse 3 und Probe 7.

Fig. 3 erläutert die bei der Bestrahlung der Probe 7 und der Sekundörionenextraktion relevanten Parameter. Fig. 3a dient der Definition von Einfallswinkel v¹ des Primärionenstrahls 1 und Abnahmev-'inkel ψ des Sekundär!onenstrahls 9, beide bezogen auf die makroskopische Oberflnchennornale N. Fig. 3b kennzeichnet an einem vergößerten Ausschnitt der Probe 7 den Unterschied zwischen der makroskopischen Oberflächennormalen N und der mikroskopischen Oberflächennormalen n. Die Oberflächentopographie oer Probe 7 vrird bei Verwendung eines Raster-Ionenmikroskops nach der Erfindung dann besonders deutlich sichtbar, wenn mindestens einer der Winkel Ό* und φ merklich von Null verschieden ist (> lo°). Bei der Aufnahme von Fin. 2b v/ar >$ - Π und ψ =* 4o°.

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Claims

GESELLSCHAFT FOP STRAHLEN- Meuherhcrg, den 27. Nov. 1975

UNO- UMWELTFORSCHUNG mbH

Patentansprüche

Raster-Ionenmikroskop zur Bestimmung der lateralen Verteilung von Elementen, Isotopen und Verbindungen an der nberfloche einer Festkörperprobe und zur Sichtbarmachung der Oberflächentopogranhie <\cr Probe, bestehend aus einer Primärionenkanone, einer oder niehrer elektrostatischer Linsen zur Feinfokussierung des Prircärionenstrahls auf eine Probe, einer Vorrichtung zur zeilenveise rasterförmigen Ablenkung des Primärionenstrahls über die Probe, einem elektrostatischen Energieanalysator und einen "assenanalysator für die Sekundärionen sowie elektrostatischen Linsen zur Beschleunigung und Abbildung der Sekundärionen vor Eintritt in den Energieanalysator und zur Abbremsunq und Abbildung der Sekundärionen zwischen Energieanalysator ma !!assenanalysator, dadurch gekennzeichnet, daß der \!assenanalysator ein elektrisches Quadrupolfilter (14) ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sekundnrionenstrahl (9) mit einer Spannung von weniger als 1 kV extrahiert wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Abnahmewinkel Cp des Sekundärionenstrahls (9) größer als lo° ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem ύοτ folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der.Einfallswinkel -d* des Prinärionenstrahls (1) größer als lo° ist.

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