DE2556291C3

DE2556291C3 - Raster-Ionenmikroskop

Info

Publication number: DE2556291C3
Application number: DE2556291A
Authority: DE
Inventors: Klaus Dipl.-Phys. Dr. 8000 Muenchen Wittmaack
Original assignee: GESELLSCHAFT fur STRAHLEN- und UMWELTFORSCHUNG MBH 8000 MUENCHEN
Current assignee: GESELLSCHAFT fur STRAHLEN- und UMWELTFORSCHUNG MBH 8000 MUENCHEN
Priority date: 1975-12-13
Filing date: 1975-12-13
Publication date: 1980-11-27
Also published as: DE2556291B2; FR2335038A1; FR2335038B1; DE2556291A1; US4132892A; GB1490496A

Description

Oberflächenaufriahmen, die mit Hilfe des Raster-Ionenmikroskops nach der Erfindung gewonnen werden, weisen eine Besonderheit auf, die bisher nur von rasterelektronenmikroskopischen Bildern bekannt ist: die Topographie der Oberfläche wird sichtbar. Der über die Aussagekraft der Rasterelektronenmikroskopie hinausgehende Informationsgehalt der mit einem Sekundärionen-Massenspektrometer ermittelten Oberflächentopographie liegt in der gleichzeitigen Massenanalyse.

Die Fähigkeit des Raster-Ionenmikroskops nach der Erfindung zur Sichtbarmachung der Oberflächentopographie einer Probe hat zwei Ursachen, (I) Schattenbildung bei Analyse von Sekundärionen, die unter einem von Null verschiedenen Winkel zur (makroskopischen) Oberflächennormalen emittiert werden und (2) Abhängigkeit der Vorzugsrichtung der Sekundärionenemission von dem auf die (mikroskopische) Oberflächennormale bezogenen Einfallswinkel der Primärionen. Aus ionenoptischen Gründen sind die Effekte umso deutlieher ausgeprägt, je niedriger die Beschleunigungsspannung der Sekundärionen ist.

Aus der o.g. Zeitschrift J. Phis. E: Sei. Instrum. 8 (1975), S. 797-808 ist es zwar bekannt, daß bei einem Ionen-Microanalysator, bei dem das von den Sekundärionen erzeugte Bild rasterförmig abgetastet und auf einer Kathodenstrahlröhre sichtbar gemacht wird, als Massenfilter ein elektrisches Quadrupolfilter verwendet wird. Hieraus ist jedoch kein Hinweis darauf zu entnehmen, daß bei Verwendung eines elektrischen Quadrupolfilters als Massenfilter bei einem Ionei-Rastermikroskop der genannten Art die Beschleunigungsspannung der Sekundärionen so niedrig gemacht werden kann, daß bei entsprechenden Winkeln zwischen Flächennormale und Primär- bzw. Sekundärionenstrahl ein topographisches Abbild der Probenoberflächen erhalten werden kann.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden an Hand der F i g. 1 bis 3 näher erläutert.

F i g. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel des Raster-Ionenmikroskops gemäß der Erfindung. Der gesamte Aufbau ist in einem nicht näher dargestellten (Ultra-) Hochvakuumrezipienten untergebracht. Der Primärionenstrahl 1 aus Argonionen oder anderen geeigneten Ionen mit einer Energie von einigen keV wird von einer Ionenkanone 2 geliefert. Die Auslegung der Ionenkanone 2 ist beliebig, sofern von ihr ein geeigneter Primärionenstrahl 1 geliefert wird. Es kann z. B. die in der DE-AS 22 54 444 beschriebene Ionenkanone benutzt werden. Der Primärionenstrahl 1 wird durch die Blenden 3 und 4 in seinem Durchmesser begrenzt. Zwischen den Blenden 3 und 4 durchläuft er die beiden zueinander um 90° versetzt angeordneten Plattenkondensatoren 5 und 6. Durch Anlegen der i. a. symmetrischen Spannungen ± Ux und ± Uy an die Flattenkondensatoren 5 und 6 kann der ausgeblendete Primärionenstrahl 1 mit den einstellbaren Gleichspannungskomponenten US und Uv in die gewünschte Position auf der Probe 7 justiert werden. Den Gleichspannungen LJi und Uv können einstellbare Sägezahnspannungen Ui und Uy übc-'agert werden, wobei die Frequenz f_x von Ui »ΐάΐ*. verschieden von der Frequenz f_y von Uy ist. Die Sägezahnspannungen bewirken eine zeilenweise rasterförmige Ablenkung des ausgeblendeten Primärionenstrahls t über die Oberfläehe der Probe 7 ähnlich der Rasterablenkung von Elektronenstrahlen in Fernsehröhren.

Durch Anlegen einer Hochspannung Uh an die Mittelelektrode der elektrostatischen Einzellinse 8 kann der ausgeblendete, gerasterte Primärionenstrahl 1 auf die zu untersuchende Oberfläche der Probe 7 fokussiert werden.

Von den beim Beschüß der Probe 7 emittierten Sekundärionen wird mittels der Blende 10 ein Sekundärionenstrahl 9 abgetrennt Der Sekundärionenstrahl 9 wird im elektrischen Feld zwischen der Probe 7 und der Blende 10 beschleunigt, wobei an der Probe 7 die einstellbare Gleichspannung L'_p und an der Blende 10 die einstellbare Gleichspannung Um lieg! Die Gleichspannungen U₉ und Um können auch so eingestellt werden, daß der Sekundärionenstrahl 9 keine Beschleunigung erfährt oder abgebremst wird.

Aus dem Sekundärionenstrahl 9 wird mit Hilfe des Energieanalysator 11 sowie der Blenden 12 und 13 der für die Massenanalyse im Quadrupolfilter 14 geeignete Anteil aus dem Energiespektrum des Sekundärionenstrahls 9 abgetrennt Die Auslegung des Energieanalysator 11 ist beliebig. Es kann wie in dem in F i g. 1 dargestellten Ausführungsbeispiei der Erfindung z. B. ein mit den Gleichspannungen LJκ\ und Uκι versorgter Zylinderkondensator benutzt werden.

In anderen Ausführungsbeispielen der Erfindung kann das in der DE-OS 22 42 937 beschriebene Energiefilter verwendet werden. An die Blenden 12 und 13 wird die Gleichspannung Ubz gelegt Üblicherweise ist Um= Ub\. Es können jedoch auch andere Einstellungen gewählt werden. Im elektrischen Feld zwischen der Blende 13 und der Blende 15 wird der energieanalysierte Sekundärionenstrahl 9 vor dem Eintritt in das Quadrupolfilter 14 abgebremst.

Durch geeignete Wahl der Gleichspannungen Up, Ub\. Um, Uk\ und Uk2 läßt sich eine optimale Anpassung der Emittanz des Sekundärionenstrahls 9 an die Akzeptanz des Quadrupolfilters 14 erreichen. Eine Einfügung weiterer elektrostatischer Linsen in den Strahlengang der Primärionen und/oder der Sekundärionen ändert nichts am prinzipiellen Aufbau des beschriebenen Raster-Ionenmikroskops. Der Strahlengang wird dadurch lediglich komplexer. Ebenso ändert eine Hinzufügung eines Massenanalysators für die Primärionen (zwischen Ionenkanone 2 und Blende 3) nichts an den wesentlichen Eigenschaften des beschriebenen Rastsr-Ionenmikroskops. Ein Massenanal>sator für die Primärionen kann erforderlich sein, wenn besonders saubere experimentelle Bedingungen angestrebt werden.

Die Austrittsblende 16 der Einzellinse 8 hat keine strahlbegrenzende Funktion sondern dient lediglich der Begrenzung des elektrischen Feldes in der Einzellinse 8 derart, daß dieses Feld keinen Einfluß auf die Sekundärionenextraktion hat.

F i g. 2 zeigt ein Beispiel für die Leistungsfähigkeit des erfindungsgemäßen Raster-Ionenmikroskops. Als Probe 7 wurde ein aus runden 100 μ.η\ starken Stahldrähten geflochtenes Netzwerk benutzt. Die Probe 7 wurde mit lOkeV Argonionen einer Stromstärke von 1OnA beschossen. Die Energieanalyse der (positiven) Sekundärionen erfolgte mit einer vorteilhaften Weiterentwicklung des in der DE-OS 22 42 987 beschriebenen Energiefilters. Der Öffnungsdurchmesser der Blende 4 betrug 0,5 mm, der Abstand zwischen dem Ausgang der Einzellinse 8 und der Probe 7 war etwa 60 mm.

In F i g. 2a ist die Struktur der Probe skizziert. F i g. 2b zeigt eine Photographie der auf einem Oszillographenschirm mit Hilfe des erfindungsmäßigen Raster-Ionenmikroskops erzeugten Helligkeitsverteilung bei Einstel-

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lung des Massenfilters auf die Massenzahl 56. Das Bild in Fig. 2b spiegelt somit die laterale Verteilung von ⁵⁶Fe auf der Probe wider. Man erkennt deutlich die Struktur des Netzwerks. Die laterale Auflösung und Nachweisempfindlichkeit ist über die gesamte Fläche von 1,5χ 1,5 mm² konstant. Aus Fig.2b und anderen Aufnahmen kann eine laterale Auflösung von 10 μΐη oder besser abgeschätzt werden. Die Auflösung läßt sich noch verbessern, z. B. durch Verkleinerung des Öffnungsdurchmessers der Blende 4 und/oder Verringerung des Abstandes zwischen Einzellinse 8 und Probe 7. F i g. 3 erläutert die bei der Bestrahlung der Probe 7

und der Sekundärionenextraktion relevanten Parameter. F i g. 3a dient der Definition von Einfallswinkel ϋ-des Primärionenstrahls 1 und Abnahmewinkel φ des Sekundärionenstrahls 9, beide bezogen auf die makroskopische Oberflächennormale N. F i g. 3b kennzeichnet an einem vergrößerten Ausschnitt der Probe 7 den Unterschied zwischen der makroskopischen Oberflächennormalen N^ und der mikroskopischen Oberflächennormalen 7Γ Die Oberflächentopographie der Probe 7 wird deutlich sichtbar, wenn mindestens einer der Winkel & und φ größer als 10° ist. Bei der Aufnahme von Fig. 2b war-ö^O und φ = 40°.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch: Raster-Ionenmikroskop zur Bestimmung der lateralen Verteilung von Elementen, Isotopen und Verbindungen an der Oberfläche einer Festkörperprobe, bestehend aus einer Primärionenkanone, einer oder mehrerer elektronischer Linsen zur Feinfokussierung des Primärionenstrahls auf die Probe, einer Vorrichtung zur zeilenweise rasterförmigen Ablenkung des Primärionenstrahls Ober die Probe, einem elektrostatischen Energieanalysator und einem Massenanalysator für die von der Probe kommenden Sekundärionen sowie elektrostatischen Linsen zur Beschleunigung und Abbildung der Sekundärionen vor Eintritt in den Energieanalysator und zur Abbremsung und Abbildung der Sf:kundärionen zwischen Energieanalysator und Massenanalysator, bei dem mindestens einer der beiden Winkel zwischen Primärionenstrahl und makroskopischer Oberflächennormale der Probe und zwischen Sekundärionenstrahl und dieser Oberflächennormale größer als 10° ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Massenanalysator ein elektrisches Quadrupolfilter (14) ist, und daß die Beschleunigungsspannung zur Extraktion der von der Probe kommenden Sekundärionen weniger als 1 kV beträgt. Die Erfindung betrifft ein Raster-Ionenmikroskop zur Bestimmung der lateralen Verteilung von Elementen, Isotopen und Verbindungen an der Oberfläche einer Festkörperprobe, bestehend aus einer Primärionenkanone, einer oder mehrerer elektrostatischer Linsen zur Feinfokussierung des Primärionenstrahls auf die Probe, einer Vorrichtung zur zeilenweise rasterförmigen Ablenkung des Primärionenstrahls über die Probe, einem elektrostatischen Energieanalysator und einem Massenanalysator für die von der Probe kommenden Sekundärionen sowie elektrostatischen Linsen zur Beschleunigung und Abbildung der Sekundärionen vor Eintritt in den Energieanalysator und zur Abbremsung und Abbildung der Sekundärionen zwischen Energieanalysator und Massenanalysator, bei dem mindestens einer der beiden Winkel zwischen Primärionenstrahl und makroskopischer Oberflächennormale der Probe und zwischen Sekundärionenstrahl und dieser Oberflächennormale größer als 10° ist. In der Erfindung wird die Sekundärionen-Massenspektrometrie als Analysemethode angewendet. Bei diesem Verfahren wird die Probe durch Beschüß mit (Primär-)Ionen einer Energie von einigen keV abgetragen. Ein Teil der emittierten Atome und Atomagglomerate ist elektrisch geladen und kann in einem Massenspektrometer quantitativ analysiert werden. In hochentwickelten Ausführungsformen derartiger Sekundärionen-Massenspektrometer kann die laterale Verteilung von Elementen und Verbindungen an der Oberfläche von Festkörperproben bestimmt werden, entweder durch direkte ionenmikroskopische Abbildung (R. Castaing and G. Slodzian, J. Microscopie 1 [1962] S. 395—410) oder durch raster-ionenmikroskopische Analyse (H. Liebl, J. Appl Phys. 38 [1967] S. 5277—5283). Eine Übersicht über den Stand der Technik ist von H. Liebl in J. Phys. E: Sei. Instrum. 8, 1975, S. 797—808 gegeben worden. Dort ist auch ein Raster-Ionenmikroskop der eingangs genannten Art beschrieben. Bei der raster-ionenmikroskopischen Abbildung wird ein feinfokussierter Primärionenstrahl, dessen Durchmesser die laterale Auflösung bestimmt, durch elektrische Ablenkung mit zwei im Strahlengang untergebrachten Kondensatorplattenpaaren rasterförmig über die zu untersuchende Probenoberfläche gelenkt Die dabei emittierten Sekundärionen werden vom Massenspektrometer analysiert und von einem Detektor nachgewiesen. Das verstärkte Ausgangssignal des auf eine bestimmte, vorwählbare Masse eingestellten Spektrometers kann zur Hellsteuerung (z-Achse) eines Oszillographen benutzt werden, dessen ^,/-Ablenkung mit der xy-Rasterablenkung des Primärstrahls synchronisiert ist Die Helligkeitsverteilung auf dem Bildschirm spiegelt dann die laterale Konzentrationsverteilung des betrachteten Elements oder der betrachteten Verbindung an der Probenoberfläche wider. Bei kontinuierlicher Zerstäubung und wiederholter Aufnahme von lateralen (zweidimensionalen) Verteilungen kann auch ein dreidimensionales Bild der Verteilung gewonnen werden. Anstelle eines Oszillographen können auch andere Registriergeräte benutzt werden, z. B. Vielkanalanalysatoren. Die bisher beschriebenen Sekundärionenmikroskope weisen dr-ii Mängel auf:

1. Die analysierte Fläche ist auf einen Durchmesser oder eine Kantenlänge von maximal 0,4 mm beschränkt,

2. die Tiefenschärfe ist gering und

3. die Oberflächentopographie wird nicht sichtbar.

Die Ursachen für diese Mängel sind u. a. darin zu suchen, daß bei Verwendung magnetischer Massenspektrometer eine ausreichende Massenauflösung nur bei kleiner Objekt- und Bildgröße zu erreichen ist.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, das

"to eingangs genannte Rasterionenmikroskop so auszubilden, daß großflächige Mikroanalyse mit hoher Tiefenschärfe sowie die Sichtbarmachung der Oberflächentopographie der Probe ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Massenanalysator ein elektrisches Quadrupolfilter ist, und daß die Beschleunigungsspannung zur Extraktion der von der Probe kommenden Sekundärionen weniger als 1 kV beträgt.

Mit Hilfe der elektrostatischen Linsen können die Sekundärionen vor ihrem Eintritt in den Energieanalysator beschleunigt und abgebildet sowie nach Durchlaufen des Energieanalysators wiederum abgebildet und auf eine für die Massenanalyse im Quadrupolfilter geeignete Energie abgebremst werden. Durch die Verwendung des elektrischen Quadrupolfilters für die Massenanalyse reicht beim Raster-Ionenmikroskop nach der Erfindung bereits eine Beschleunigungsspannung von etwa 100 V aus, um maximale Intensität im Massenspektrum zu erzielen. Ferner kann die Position der zu untersuchenden Proben bezüglich des Massenspektrometer parallel zum Primärionenstrahl in weiten Grenzen (±2 mm) ohne merkliche Einbuße an Intensität variiert werden. Auch in der Probenebene, d. h. senkrecht zum Primärionenstrahl kann über einen Durchmesser von mehr als 2 mm eine nahezu konstante Nachweisempfindlichkeit erreicht werden. Innerhalb der genannten Grenzen wird keine Änderung der Massenauflösung beobachtet.