DE2558538C3 - Verwendung eines Siloxanorganocopolymeren als Dispergiermittel in Gemischen aus einer härtbaren Urethanmasse und einer damit unverträglichen Flüssigkeit - Google Patents

Verwendung eines Siloxanorganocopolymeren als Dispergiermittel in Gemischen aus einer härtbaren Urethanmasse und einer damit unverträglichen Flüssigkeit

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DE2558538C3 DE2558538A DE2558538A DE2558538C3 DE 2558538 C3 DE2558538 C3 DE 2558538C3 DE 2558538 A DE2558538 A DE 2558538A DE 2558538 A DE2558538 A DE 2558538A DE 2558538 C3 DE2558538 C3 DE 2558538C3
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Description

Urethane sind allgemein bekannt, und die Literatur läßt erkennen, daß auf verschiedenen Anwendungsgebieten eine große Nachfrage nach ihnen besteht.
Diejenigen Eigenschaften, auf die die Verbraucher von Urethanharzen den größten Wert legen, sind Zähigkeit, Flexibilität und Abriebbeständigkeit. Der Grund für die große Beliebtheit von Urethanharzen liegt darin, daß es sich bei ihnen um sehr anpassungsfähige Stoffe handelt. Für jeden einzelnen einer großen Anzahl von Anwendungszwecken können sie sozusagen maßgeschneidert werden. Trotzdem gibt es noch einige Anwendungsmöglichkeiten, für die dies nicht gilt, weil die Urethane bestimmten Anforderungen nicht völlig zu genügen vermögen.
Ferner besteht großes Interesse an der Verbesserung der Abriebbeständigkeit und Schlüpfrigkeit gehärteter Urethanbeschichtungen, weshalb viels verschiedene Versuche unternommen wurden, die Schlüpfrigkeit von gehärteten Urethanelastomeren zu erhöhen.
So sind herkömmliche Schmier- und Gleitmittel in Urethanharzmassen aufgenommen worden. Bei solchen
ϊ herkömmlichen Schmier- und Gleitmitteln handelt es sich beispielsweise um Polydimethylsiloxane, Mineralöl und andere Schmiermittel auf Erdölbasis. Das Hauptproblem dieser herkömmlichen Schmier- und Gleitmittel besteht darin, daß die meisten von ihnen mit den
ίο Urethanharzen in starkem Ausmaß unverträglich sind. Sie zeigen eine starke Tendenz zur Abtrennung von der Zubereitung, woraus sich unvorhersehbare Schwankungen hinsichtlich der Schmier- und Gleitwirkung und der Lagerbeständigkeit ergeben, so daß der Verbraucher
η genötigt ist, die jeweilige Mischung vor jeder Verarbeitung erneut auf die richtige Zusammensetzung zu bringen.
Die neueren Entwicklungen auf diesem Gebiet der Technik haben dagegen unter anderen zu reaktionsfähigen inneren Schmier- und Gleitmitteln geführt, die durch eine Reaktion in das Urethansystem eingebaut und dadurch gebunden werden, wodurch die bei der Lagerung aufgetretenen Schwierigkeiten und die willkürlich auftretenden Mangel hinsichtlich der Schmier- und Gleitwirkung entfallen.
Hinsichtlich dieser reaktiven inneren Schmier- und Gleitmittel bestehen jedoch wieder andere Einschränkungen. Ihre reaktive Funtionalität muß nämlich so beschaffen sein, daß ihre Reaktionsgeschwindigkeit derjenigen der funktioneilen Gruppen des reaktiven Urethanharzes nahezu äquivalent ist, damit sie in das gehärtete I 'rethanharz eingebaut werden, d. h. eine primäre Hydroxylgruppe. Diese Bedingung hat zur Folge, daß das Schmier- oder Gleitmittel aus Ausgangs-
ji stoffen hergestellt werden muß, die funktioneile Gruppen, wie primäre Hydroxylgruppen, in der Endsiellung des Polymeren ergeben, oder daß das Polymere, wenn es aus Ausgangsstoffen hergestellt wird, die nicht zur Ausbildung primärer Hydroxylgruppen führen, weiteren Umsetzungen unterworfen werden muß, durch die höher reaktive funktionell Gruppen, zum Beispiel eine primäre Hydroxylgruppe, in das Polymere eingeführt werden.
Hinzu kommt, daß die oben beschriebenen reaktiven
■η inneren Schmier- und Gleitmittel nicht mit Erfolg in Urethansystemen verwendet werden können, die keine reaktiven Gruppen enthalten, zum Beispiel in solchen Urethansystemen, mit welchen eine Beschichtung mit dem Urethanpolymeren durch Aufbringen ihrer Lösun-
so gen in einem Lösungsmittel und "ichts weiter als Lufttrocknung zur Härtung erfolgt.
Neben den Schmier- und Gleiteigenschaften von Urethanen besieht auch ein großes Interesse daran, die elektrischen Eigenschaften, die Schlagfestigkeit, das Wasserabstoßungsvermögen. die dielektrischen Eigenschaften und die Handhabungs- und Verarbeitungseigenschaften der Urethanharze selbst zu modifizieren.
Die im Rahmen der Erfindung in Betracht kommenden Urethansysteme sind die üblicherweise verwendeten und derzeit allgemein bekannten, und hierzu gehören auch die härtbaren Urethanharze der Einkompo'flenlen^ und Zweikomponenten-Systeme; die luft* tfodknenden Systeme, die im wesentlichen vörgehärlet Und in einem Lösungsmittel gelöst sind und äufgestfi* chen und an der Luft trocknen gelassen werden; sowie die thermoplastischen und wärmehärtenden Urethansysteme.
Die Härtung der härtbaren Urethansysteme und die
chemischen Vorgänge, die bei der Herstellung solcher Harze eine Rolle spielen, sind allgemein bekannt, weshalb sie hier nicht unnötig wiederholt werden sollen.
Zur weiteren Erläuterung und zur Unterstützung des auf diesem Gebiet praktisch arbeitenden Fachmanns sei 5 unter anderem auf folgende Literaturstellen verwiesen: Golding, Polymers and Resins, Van Nostrande, 1959, S. 325 et seq.; Saunders und Frisch, Polyurethanes, Chemistry and Technology, Part II, Interscience Pubiishers, 1964; Dombrow, Polyurethanes, Reinhold Publishing, 1957; Kassack, New Developments in Applitcation Technology and Chemistry of Polyurethanes for Fabric Coating Textile Chemist and Colorist, August 1973/Bd. 5, No. 8, S. 22 et seq.
Die Urethanharze bestehen gewöhnlich aus niedermolekularen organischen Verbindungen mit Isocyanatfunktionen und Polyäthern oder Polyestern mit Hydroxyfunktionen. Das gebildete reaktionsfähige Makromolekül kann entweder ein Stoff mit Hydroxyfunktionalität oder einer mit Isocyanatofunktionalität sein. Im allgemeinen sind die Stoffe isocyanatofunktioneil. Das reaktionsfähige Makromolekül kann dann entweder luftgehärtet werden, d. h. durch den Einfluß von Feuchtigkeit in der Luft, oder es kann durch Umsetzung mit einem zweiten reaktiven Stoff gehärtet werden, zum Beispiel mit einer hydroxyfunktionellen organischen Verbindung. Diese Härtungsreaktion und die Bildung des reaktiven makromolekularen Vorläufers kann durch die Verwendung von Katalysatoren, zum Beispiel eines Zinnsalzes, gefördei t werden, doch sind Katalysatoren nicht erforderlich. Diese Stoffe sind im wesentlichen wäriehärtbare Polymere. Es ist offensichtlich, daß dann, wenn das reaktive Makromolekül hydroxyfunktionell ist, ein reaktiver Stoff mit Isocyanatofunktionalität zu seiner Härtung nötitj ist. jj
Wie bereits erwähnt, können die Urethansysteme sowohl luftgetrocknet als auch mit Hilfe reaktiver Stoffe gehärtet werden. Die luftgetrockneten Stoffe sind diejenigen, die sich, wie oben erwähnt, aus den reaktiven makromolekularen Stoffen bilden, aber bis zu dem Punkt umgesetzt worden sind, bei welchem praktisch keine funktionellen Gruppen mehr im Molekül vorhanden sind. Das grundlegende Isocyanat. und die Polyäther- oder Polyesterhilfsstoffe bestimmen, ob das Endprodukt ein Produkt ist, das luftgetrocknet werden kann. Diese luftgetrockneten Produkte werden in einem Lösungsmittel umgesetzt und löslich gemacht. Diese Stoffe werden dann auf ein Substrat aufgestrichen oder »ufgebracht und nach Verdampfen des Lösungsmittels bildet sich das Endprodukt. Die Stoffe können auch als solche angewandt werden. Sie sind im wesentlichen von thermoplastischer Natur, so daß sie zur Herstellung von Produkten verwalzt oder gepreßt werden können. Es sei darauf hingewiesen, daß die wärmehärtenden Stoffe sowohl bei Zimmertemperatur als auch bei erhöhten Temperaturen gehärtet werden können, und zwar je nach nri der Grundbestandteile in dem reaktionsfähigen Makromolekül, der Art des reaktionsfähigen Härtungsmittels, der Art des Katalysators und der Gegenwart oder Abwesenheit eines Katalysators.
Außer den an anderer Stelle erwähnten Dispergiermitteln und Unverträglichen Flüssigkeiten können im Rahmen der Erfindung auch andere für bestimmte Zwecke allgemein bekannte Additive mitverwendet werden, zum Beispiel Füllstoffe, War fnestabilitätszusäfze, Antioxydantien, Pigmente und Lichtstabilisierungs* zusätze, Die in Betracht kommenden Füllstoffe können sowohl verstärkende als auch nicht verstärkende Füllstoffe sein.
Als weiter unten als Additive angegebene, unverträgliche, als Gleit- oder Schmiermittel für die Urethanmasse wirkende Flüssigkeiten kommen solche in Frage, die den Urethanharzen vorteilhafte Eigenschaften verleihen oder gewisse Eigenschaften, die dem Urethanharz bereits innevvohnen, verstärken.
Beispiele für solche Additive sind Organopolysiloxane, wie trimethylsilylendblockierte Polydimevhylsiloxane, trimethylsilylendbloclcierte Trifluorpropylmetnylsiloxane und Gemische jedes dieser beiden Siloxane mit einem aus SiOi-Einheiten und RjSiOwj-Einheiten bestehenden Siloxancopolymeren sowie flüssige Polyolefine, Mineralöle, Erdöle und andere flüssige Schmiermittel auf Erdölbasis.
Zur weiteren Veranschaulichung und Definition der Additive sei darauf hingewiesen, daß die trimethylsilylendblockierten Polydimethylsiloxane und die trimethylsilylendblockierten Trifluorpropylmethylsiloxarv; eine im wesentlichen lineare Struktur und Visksotitäten von über 20 cSt bei 25° C haben.
Bei den Gemischen des einen oder anderen dieser beiden linearen Siloxane mit einem Siloxancopolymer, wie es vorstehend erwähnt wurde, ist es lediglich erforderlich, daß der größere Teil der Mischung aus dem linearen Siloxan besteht. Die aus SiC>2-Einheiten und R3SiOu2-Einheiten bestehenden Siloxancopolymeren sind harzartige Stoffe. Der Rest R kann ein beliebiger Kohlenwasserstoffresi mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen sein. So kann der Rest R ein aliphatischer Rest, ein cycloaliphatischer Rest oder ein Phenylrest sein. Soweit bisher bekannt, sind die im Rahmen der Erfindung brauchbaren Siloxancopolymeren solche mit einem Verhältnis der S1O2 Einheiten zu den RjSiOi 2-Einheiten im Bereich von 1 : 0,4 bis 1 : 1,2. Das Siloxancopolymere kann kleinere Mengen, d.h. bis zu 20 Molprozent. RjSiO- und RSiOj,rSiloxaneinheiten enthalten, worin R die oben angegebene Bedeutung hat.
Beispiele für die erfindungsgemäß brauchbaren flüssigen Polyolefine sind Butadien, Polybuten und Styrolbutadiencopolymere.
Mineralöle und andere Erdöle sind übliche Handelsprodukte und bedürfen keiner weiteren Beschreibung.
Die als Additive im Rahmen der Erfindung in Betracht kommenden Lösungsmittel sind solche, die keine gegenseitigen Lösungsmittel für die drei erfindungsgemäßen Komponenten darstellen. Vielmehr sind sie solche Lösungsmittel, die die Urethanharze nicht löslich machen. Beispiele für solche Lösungsmittel sind Naphthadestillate, die sich durch die Verwendung des angegebenen Dispergierungsmittels in den Urethanharzen leicht verteilen oder leicht dispergieren lassen.
Der Vorteil, der mit solchen Lösungsmittelsystemen verbunden ist, besteht in der Herstellung von mikroporösen Beschichtungen, wo das Lösungsmittel die Poren in dem reagierenden Medium ausbildet und nach dem Härten der Beschichtung verdampft wird, wodurch eine zellförmige Beschichtung zurückbleibt
Fine der Aufgaben der Erfindung besteht in der Beseitigung der Schwierigkeiten, die mit der Verwendung der bisher bekannten Stoffe verbunden sind.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der Unregelmäßigkeiten hillsichtlich der Schmier- und Gleitwirkung, die bei Verwendung von Urethanharzen auftreten, die unverträgliche Schmier· und Gleitmittel enthalten.
Außerdem hat sich die Erfindung die Aufgabe gestellt, die Lagerbesfändigkeit vori Urethanharzen zu erhöhen,
die unverträgliche Schmier- und Gleitmittel f nthalten.
Die Erfindung hat sich ferner die Aufgabe gestellt, den Verbrauchern von Urethanharzen die Möglichkeit zu eröffnen, unverträgliche Schmier- und Gleitmittel sowohl in Verbindung mit den härtbaren als auch in ■> Verbindung mit den in Lösungsmitteln dispergieren lufttrockenbaren Urethanharzsystemen zu verwenden.
Schließlich hat sich die Erfindung die Aufgabe gestellt, den Anwender von Urethanharzen mit Produkten mit verbesserten Schmier- und Gleiteigen- iu schäften zu versorgen.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß es bei Verwendung eines der unten beschriebenen speziellen Organopolysiloxandispergiermittels in Urethanharzsystemen möglich ist, Dispersionen einer Reihe verschie- is dener flüssiger Schmiermittel in den Urethanharzen auszubilden und dadurch die Eigeschaften der Produkte zu verbessern, die aus den Urethanharzen hergestellt werden.
Gegenstand der Erfindung ist demzufolge die Verwendung eines Siloxanorganocopolymeren, das entweder
(1) ein Siloxanorganocopolymeres, das im wesentlichen aus SiO2-Einheiten, (CHj)3SiOi/2-Einheiten und D(CHj)2SiOi/j-Einheiten besteht, worin D ein Polyoxyäthylenpolymeres mit einem Molekulargewicht von wenigstens 500 oder ein Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Copolymeres mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und einem Polyoxypropylenanteil bis zu 50 Molprozent bedeutet und über ein Kohlenstoffatom an das Siliciumatom gebunden ist und wobei das Verhältnis der SiO2-Einheiten zu der Gesamtheit der (CHs)jSiOi/2- und D(CHj)2Si0,2-Einheiten im Bereich von 1,0 : 0,4 bis 1,0 :1,2 liegt, oder
(2) ein Copolymeres, das durch Erwärmen einer Mischung aus einem Siloxan, das im wesentlichen aus SiO2-Einheiten und (CHj)3-SiOi 2-Einheiten besteht, wobei das Verhältnis der SiO2-Einheiten zu de" (CHjJjSiOi 2-Einheiten im Bereich von 1,0 :0,4 bis 1,0 : 1,2 liegt, und einem hydroxylierten Polyoxyäthylenpolymeren mit einem Molekulargewicht von wenigstens 500 oder einem hydroxylierten
Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Copolymeren
mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und einem Polyoxypropylenanteil bis zu 50 Molprozent erhalten worden ist, darstellt, als Dispergiermittel in Gemischen aus (a) 55 bis 99 Gewichtsteilen eines üblichen härtbaren oder lufttrocknende.·1 Urethansystems und (b) 1 bis 45 Gewichtsteilen einer mit der Komponente (a) unverträglichen, ils Gleit- oder Schmiermittel für die Urethanmasse wirkenden Flüssigkeit mit einer Viskosität von nicht über 20 000 000 mm'/s bei 25'C in Form eines Organopolysiloxans, eines flüssigen Polyolefins, eines Mineralöls oder eines anderen flüssigen Schmiermittels auf Erdölbasis, wobei sich die Gewichtsteile von (a) und (b) zu 100 ergänzen, in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Komponente (b).
Fällt bei dem Dispergierungsmittel gemäß (1) das Molekulargewicht des Polyoxyalkylenanteils D unter den oben angegebenen Wert, kann das Additiv oder der Zusatzstoff in dem Urethanharz nicht ausreichend dispergiert werden. Wenn D Polyoxypropylen bedeutet, dann kann das Additiv gleichfalls nicht ausreichend dispergiert werden.
60 Es wird angenommen, daß sich die Dispergiermittel gemäß (2) von den vorher unter (1) beschriebenen insofern unterscheiden, als bei den Mitteln gemäß (2) der Polyoxyalkylenteil an das Siliciumatom über eine Silicium-Sauerstoff-Kohlenstoff-Bindung und nicht über eine direkte Silicium-Kohlenstoff-Bindung gebunden ist. Es besteht Anlaß zu der Theorie, daß die Reaktion beim Erwärmen zwischen restlichem Silanol, das bekanntlich in dem Siloxan vorliegt, und den Hydroxylgruppen in dem Polyoxyalkylen erfolgt Die Ausbildung des Reaktionsprodukts wird durch Verwendung eines Katalysators gefördert, von dem bekannt ist, daß er Silanol-Carbinol-Kondensationsreaktionen begünstigt. Beispiele für solche Katalysatoren sind Basen wie Kaliumhydroxid und Metallsalze wie StannooctoaL Wie bereits erwähnt, kommt den Molekulargewichtsgrenzen kritische Bedeutung zu.
Soweit bisher festgestellt werden konnte, kommt der Reihenfolge, in welcher die drei wesentlichen Bestandteile der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, nämlich Urethanharz, Additiv und V.Ioxandispergiermittel, miteinander vermischt werden, kene kritische Bedeutung zu. Wenn jedoch die drei Bestandteile einmal zusammengebracht worden sind, dann muß ein gründliches Vermischen erfolgen, damit eine gleichmäßige Dispersion des Additivis in dem Urethanharz mit Hilfe des Siloxandispergiermittels erzielt wird. Die bei der Herstellung und dem Vertrieb gesammelten Erfahrungen deuten darauf hin, daß die beste Methode zur Herstellung der Zusammensetzungen darin besteht, daß zunächst eine Mischung aus dem Additiv und dem Siloxandispergiermittel hergestellt wird, die man lagern kann, bis sie zu einem späteren Zeitpunkt des Herstellungsverfahrens zu dem Urethanharz gegeben wird.
In der fertigen Zusammensetzung soll das Urethanharz 55 bis 99 Gewichtsteile, vorzugsweise 65 bis 85 Gewichtsteile ausmachen. Das Additiv soll 1 bis 45 Gewichtsteile, vorzugsweise 1 bis 10 Gewic'itsteile und das Siloxandispergiermittel soll 1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise I bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Additivs, ausmachen.
Sobald die erfindungsgemäße Zusammensetzung einmal ausgebildet ist, kann sie nach beliebigen der bisher in Verbindung mi' Urethanharzen angewandten bekannten Arbeitsweise zur Herstellung von Gegenständen verarbeitet oder verwendet werden.
Die mit diesen Stoffzusammensetzumgen erhaltenen Produkte sind gewöhnlich durchscheinend, milchig weiß oder hellbraun gefärbt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert Wenn nichts anderes angegeben ist, beziehen sich Teile und Prozentsätze auf das Gewicht, i'nd die Viskositäten sind bei 25° C gemessen worden.
Beispiel 1
Dieses Beispiel dient zum Nachweis der Fähigkei; des erfindungsge.iiäßen Dispergiermittels zum wirksamen Dispergieren eines unerträglichen Kohlenwasserstofflösungsmittels in einer Urethanmasse.
Die folgenden Stoffe werden bis zur Homogenität in einen Propellermischer miteinander vermischt:
50 Teile einer bei Zimmertemperatur härtenden Zweikomponenten-Urethangießmasse, Teil A,
20 Teile einer bei Zimmertemperatur härtenden Zweikomponenten-Urethangicßmassc,Teil B,
5 Teile eines Dispergiermittels gemäß der Erfindung bestehend aus dem Reaktionsprodukl von
I Teil einer Siloxanzusammensetzung aus SiOi-Einheiten und (CHj)jSiOi j-Einheiten im Verhältnis von 1 -.0,4 bis 1 : 1.2,
3 Teilen eines 50/50-Äthylenoxid-Propylenoxid-Copolymeren mit einem Molekulargewicht von 6000, einer Viskosität von 5100 Saybolt Universalsekunden bei 32°C und einem
OH-Wert von 0.45 Gewichtsprozent und
4 Teilen Xylol und
25 Teile Naphtholiestbenzin.
Diese Mischung überläßt man 24 Stunden bei 50°C der Gelbildung. Das Erwärmen erfolgt in diesem Beispiel lediglich zu Prüfzwecken und ist nicht in allen Fällen erforderlich.
Eine kleine Probe der gehärteten Masse wird ausgeschnitten und in einem Ofen zur Entfernung des Lösungsmittels getrocknet. Das erhaltene Produkt ist ein mikroporöser Schaum mit einer Dichte von 0,79 g/cmJ und gleichmäßigen Zellen infolge der ausgezeichneten Dispergierbarkeit des Lösungsmittels in der gesamten Urethanzusammensetzung.
Zu Vergleichszwecken wird die vorstehend beschriebene Zubereitung noch einmal, jedoch ohne die 5 Teile Dispergiermittel hergestellt. Nach dem Härten ist zu beobachten, daß das gesamte Naphtholtestbenzin an die Oberfläche gestiegen ist und dort eine Schicht bildet.
Beispiel 2
Dieses Beispiel veranschaulicht die Anpassungsfähigkeit der erfindungsgemäßen Dispergiermittel und das Dispergieren von Mineralöl in einem Urethanharz.
Es wird die in Beispiel 1 Teil 1 verwendete Zubereitung verwendet, mit der Ausnahme, daß anstelle der 25 Teile Napthaltestbenzin 25 Teile Mineralöl verwendet werden.
Ein zweiter Ansatz der Mineralölzubereitung wird ohne Dispergiermittel hergestellt.
Beide Zubereitungen werden unter Verwendung einer kleinen Spatel vermischt, bis sie homogen sind. Dann werden sie in einen Ofen von 100° C zur Gelbildung eingebracht. Nach 1 Stunde ist die das Dispergiermittel enthaltende Zubereitung geliert, gleichmäßig und homogen und zeigt keine Trennung, wohingegen die zweite Zubereitung nicht völlig geliert ist. sondern ein breiiges öliges Material darstellt, von dem das abgetrennte Öl etwa 10% des Gesamtvolumens und breiiges Urethangel die übrigen 90% de< Gesamtvolumens ausmache-.
Beispiel 3
Dieses Beispiel veranschaulicht die Anpassungsfähigkeit der Dispergiermittel gemäß der Erfindung durch Dispergieren eines irimethylsilyiendblockierten Trifluorpropylmethyisiloxans in einem L'rethanharz.
Folgende Stoffe werden von Hand miteinander vermischt:
30.4 g eines bei Raumtemperatur härtenden Zweikom-
ponenten-ljrethanharzes. Teil A.
7.6 g eines bei Raumtemperatur härtenden Zweikom-
ponenten-l 'rethanharzes.Teil B.
10.0 g trimethylsilylendblnckiertes Trifluorpropylme-
thylsiloxan von iOGOmm 2/5 bei 25'C und
2.0 g des Dispergiermittels nach Beispiel 1.
t.m zweiter Ansät? wird ohne Dispergiermittel hergestellt.
Das oben verwendete Zweikomponenten-Urcthanharz ist eine klare Flüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht von 1,06 bet 25"C1 einer Viskosität von 5000 mPa.s bei 250C und einem NCO-Gehalt von 5,5%.
Die Stoffe werden über Nacht bei Zimmertemperatur gelieren gelassen. Die erste Zubereitung ist dann gleichmäßig homogen und weiß gefärbt. Die zweite Zubereitung hat sich in der Weise getrennt, daß das gesamte Trifluorpropylmethylsiloxan die unlere und das
in Urethan die obere Schicht bildet. Da sich die zweite Zubereitung aufgetrennt hat, wird kein Versuch zu ihrer weiteren Härtung unternommen. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird dagegen weiter gehärtet und liefert nach 16 Stunden bei 70°C einen homogenen
Ii weißen Kautschuk.
Beispiel 4
Dieses Beispiel veranschaulicht die Schmier- und Gleiteigenschaften der gehärteten Urethane, die ernul-
iff gierte Schmier- und Gleitmittel enihahen. Es zcigi ferner, daß die physikalischen Eigenschaften der gehärteten, Schmier- und Gleitmittel enthaltenden Urethane keine signifikanten Änderungen erfahren haben.
r> Ein Dispergiermittel wird durch Vermischen folgender Bestandteile hergestellt: Ein Teil eines harzartigen Copolyrneren mit 3 bis 4 Gewichtsprozent Hydroxyl und einem Verhältnis von SiOj-Einheiten zu (CH OiSiOi. rEinheitwr. im Bereich von 1.0 :0.4 bis 1.0 :1.2. 3 Teile
jo eines Polyoxyalkylenglycols mit einem Molverhältnis von Äthylenoxid zu Propylenoxid von 50/50. einer Viskosität von 51 OJj Saybolt Universalsekunden bei 37°C. einem spezifischen Gewicht von 1,063 bei 20/20°C und einem Hydroxylwert von 0.45 Gewichtsprohent. 4
Jj Teile reagenzienreines Xylol und 0,02 Teile eines Zinnooctoat-Katalysators. Die Mischung wird in einen Dreihalsrundkolben eingebracht, der mit Rückflußeinrichtungen ausgestattet ist. Das Sieden unter Rückfluß wird mehrere Stunden durchgeführt und das als
•to Nebenprodukt gebildete Wasser wird aufgefangen. Als Ergebnis wird ein Copolymeres aus dem harzartigen Copolymeren und dem Polyoxyalkylencopolymeren erhalten.
Das Dispergiermittel wird dann in folgender Weise eingesetzt:
Zubereitung A dient zum Vergleich und enthält kein Dispergiermittel oder Schmier- oder Gleitmittel.
Die folgende als B bezeichnete Zubereitung wird hergestellt, indem man folgende Stoffe von Hand
w vermischt:
100 Gewichtsteile eines Polymeren auf Urethanbasis. Dieses Material ist eine viskose honigfarbene Flüssigkeit mit einem NCO-Gehalt von etwa 4.2 Gewichtsprozent einem spezifischen Gewicht von 1.21 bei 70cC und
SS einer Viskosität von 3300 bis 3400 sPs bei 700C (Brookfield).
8.0 Gewichtsteile eines niedermolekularen hochreaktiven Triol-Härtungsmittels mit einer Hydroxylzahl von 620. einem Hydroxylwert von 18.8 Gewichtsprozent und
ro einer Viskosität von 750 mPa.s bei 25r C.
4.0 Gewirhtsteile des wie oben beschriebenen hergestellten Dispergiermittels und ein SiloxanschmiermiiteL worin 1 Teil Dispergiermittel und
5 Teile des Siioxanschmiermittels vorliegen. Das
f.5 Siloxanschmier- oder -gleitmittel ist eine trimethylsiloxyendblockierte Polydimethylsiloxanflüssigkeit einer Viskosität von 60 000 cSt bei 25= C Die Stoffe werden I Stunde bei 100" C gehärtet und dann über Nacht bei
IOOT nachgehärtet.
Zur Prüfung der Abriebfestigkeit des Materials werden Streifen geschnitten. An weiteren Streifen werden die physikalischen Eigenschaften bestimmt.
Die Abriebfestigkeit wird auf einem AATCC-Crockmeter bestimmt. Die Vorrichtung besteht aus einem suspendierten friktionsfreien Tisch, auf dem ein Metallrechteck mit den Abmessungen 17,5 χ 15 cm angebracht ist. Das zu prüfende UrethanstUek wird auf die Oberfläche des Stahlrechlecks geklebt, ehe dieses in die Maschine eingebracht wird. Das maschinell bearbeitete Ende eines 3,8 cm langen Stabs mit einem Durchmesser von 1,59 cm reibt mit einer vorbestimmten Belastung in 10-cm-Zügen für eine bestimmte Anzahl »on Cyclen über das Urethanstück hin und her. Reibungskoeffizient (μ) und Abnutzungserscheinungen werden gemessen. Der Arm wird mit 1,8 kg belastet (Kraft 0,95 kg/cm2), und die Geschwindigkeit wird auf •0 Zyklen pro Minute eingestellt.
Außerdem wurden sveitere Zubereitungen nerge- »teilt, worin das Polymere auf Urethanbasis von Zubereitung B durch 100 Teile eines isocyanatendblokkierten Polytetramethylen-Reaktionsprodukls mit iinem Polyalkylenätherglycol (das in seiner Rohpo· jymerform eine Flüssigkeit Von honigartiger Farbe und Konsistenz ist) und das nif-dermolekulare hochreaktive Triol-Härtungsmittel durch 12 Teile 4,4'-Methylenfcis(2-chloranilin) ersetzt ist. Diese Zubereitung wird mit D bezeichnet.
Ein weiteres Material wird so wie D hergestellt, mit <er Ausnahme, daß kein Dispergiermittel oder Schmier-Wler Gleitmittel zugesetzt wird. Dies wird mit C fcezeichnet.
Das mit F bezeichnete Material enthält 100 Teile Polymeres auf Urethanbasis von Zubereitung B und 12,5 Teile 4,4'-Methylen-bis(2-chloranilin), und die mit E
Tabelle II
bezeichnete Zubereitung entspricht dem Material F mit der Ausnahme, daß sie 4 Teile des Dispergiermittels und des Schmier- und Gleitmittels von Beispiel 4 A enthält.
Die Ergebnisse hinsichtlich der Schmier- und Gleiteigenschaften sind in Tabelle I zusammengestellt.
Die Ergebnisse hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften der oben beschriebenen Proben sind in Tabelle zusammengestellt.
Tabelle I
Material
/eil
(Min.)
r»
jn
35
QQ
120
80
100
120
0
10
15
0
15
45
90
1,00 1,50 0,80 0,65 0,50
1,00 1,35
0.15
0,20
0,15
0.175
0,375
0,875
1,100
0,15
0,175
0,125
0,125
*) Probe vibnert und springt.
Abnül/.ungserscheinungcn
stark bemerkbar*)
keine
stark bemerkbar*}
keine
stark bemerkbar
keine
Material
Dicke. T
Zugfestigkeit,
kg/enr
I -Ionization Modulus bei % Elongation, kg/crri2
20,07
20,32
20,57
20,32
20,83
20.32
161 440
274 460
161 4SO
130 430
160 440
181 430
220 610
245 620
23S 610
206 550
227 580
224 570
423 590
500 590
490 580
385 570
853 540
343 530
17,7
16,4
58,8
51,8
63,5
54,6
27,6
25,4
72,6
66,1
83,3
73,5

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung eines Siloxanorganocopolymeren, das entweder
    (1) ein Siloxanorganocopolymeres, das im wesentlichen aus SiO2-Einheiten, (CH3)3Si0I/2-Einheiten und D(CH3)2Si0iirEinheiten besteht, worin D ein Polyoxyäthylenpolymeres mit einem Molekulargewicht von wenigstens 500 oder ein Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Copolymeres mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und einem Polyoxypropylenanteil bis zu 50 Molprozent bedeutet und über ein Kohlenstoffatom an das Siliciumatom gebunden ist und wobei das Verhältnis der SiO2-Einheiten zu der Gesamtheit der (CHs)3SiO1n- und D(CH3)2Si0,/2-Einheiten im Bereich von 1,0:0,4 bis 1,0:1,2 liegt, oder
    (2) ein Copolymeres, das durch Erwärmen einer Mischung aus einem Siloxan, das im wesentlichen aus SiO2-Einheiten und (CH3)3-SiOi,2-Einheiten besteht, wobei das Verhältnis der SiO2-Einheiten zu den (CH3)3SiOi-2-Einheiten im Bereich von 1,0:0,4 bis 1,0:1,2 liegt, und einem hydroxylierten Polyoxyäthylenpolymeren mit einem Molekulargewicht von wenigstens 500 oder einem hydroxylierten Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-CopoIymeren mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und einem Polyoxypropylenanteil bis zu 50 Molprozent erhalten worden ist, darstellt, als Dispergiermittel in Gemischen aus (a) 55 bis 99 Gewichtsteilen eines üblichen härtbaren oder lufttrocknenden Urethansystems und (b) 1 bis 45 Gewichtsteilen einer mit der Komponente (a) unverträglichen, als Gleit- oder Schmiermittel für die Urethanmasse wirkenden Flüssigkeit mit einer Viskosität von nicht über 20 000 000 mm2/s bei 250C in Form eines Organopolysiloxans. eines flüssigen Polyolefins, eines Mineralöls oder eines anderen flüssigen Schmitermittels auf Erdölbasis, wobei sich die Gewichtsteile von (a) und (b) zu 100 ergänzen, in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Komponente (b).
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