DE2604109A1 - Aktivierung wasserloeslicher amine durch halogene zum abfang von radioaktivem jod aus luftstroemen - Google Patents

Aktivierung wasserloeslicher amine durch halogene zum abfang von radioaktivem jod aus luftstroemen

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Description

United States Energy Research And Development Administration, Washington, D.C. 20545, U.S.A.
Aktivierung wasserlöslicher Amine durch Halogene ziira Abfang von radioaktivem Jod a\is. Luftströmen.
Sämtliche Kernreaktorsysteme stehen mit der Umgebung über ein Adsorptionssystem, normalerweise aus Holzkohle, und ein aus Teilchen aufgebautes Filter von hoher Leistungs-
131
fähigkeit in Verbindung. Jod ist eines der wichtigen Spaltgase, das aus Reaktorluftströmung abgefangen werden muß; ein Teil dieses Nuklids liegt in der Form von Methyljodid vor. Zur Entfernung dieses Spaltprodukts wurden bestimmte imprägnierte Holzkohlenprodukte verwendet. Von besonderem Interesse war das Triäthylendiamin (TEDA) wegen der schnellen Reaktionsrate dieses Imprägnier: .ttels mit in Luft enthaltenem Methyljodid. Es sind jedocn noch höhere Reaktionsgeschwindigkeiten erwünscht. Zusätzlich zu den Adsorptionscharakteristiken besteht eine sehr
wichtige Eigenschaft imprägnierter Holzkohlen in der Größenordnung der spontanen Entzündungstemperatur. Im allgemeinen entzünden sich imprägnierte Holzkohlen bei
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original
Temperaturen, die beträchtlich unterhalb der Entzündungstemperatur der Grundholzkohle liegen, und zwar normalerweise in der Nachbarschaft des Flammpunkts des Imprägniermittels.
Es wurde festgestellt, daß elementare Jodkristalle, flüssiges Brom oder Jodchlorid vollständig bei Umgebungstemperaturen in wässrigen Lösungen mit tertiären Aminen reagiert werden können, und daß mit diesen Lösungen imprägnierte Holzkohle ein wirkungsvolles Adsorptionsmittel für Jodspaltprodukte wie beispielsweise Jod131 und Methyljodid131 (Methyljod131) ist. Diese Amin-Jod-Reaktionsprodukte erhöhen nicht nur den Adsorptionswirkungsgrad der aminimpragnierten Holzkohle, sondern erhöhen auch ihre Zündtemperatur.
Zur Durchführung der Erfindung wird Jod in Form feingeteilter Kristalle und das Brom oder Jodidchlorid in Form einer Flüssigkeit einer Lösung des tertiären Amins hinzugefügt; die Konzentration des tertiären Amins in der Lösung kann im Bereich zwischen 8 g/100 ml und 25 g/100 ml liegen. Die Konzentrationen hängen von der Löslichkeit der Amine im Wasser ab und die Wassermenge wird durch den nach der Imprägnierung gewünschten Endfeuchtegehalt gesteuert. Die sich ergebende imprägnierte Holzkohle enthält 2 bis 7 % tertiären Amins und 0,4 bis 1,6% eines Halogens basierend auf dem Trockengewicht der Holzkohle. Bei der Herstellung des adsorbierenden Materials kann irgendeine für die Gasadsorption geeignete Holzkohle verwendet werden. Beispiele verwendbarer wasserlöslicher tertiärer Amine sind: Hexamethylentetramin, Triäthanolamin, Triäthylendiamin, N-Methylmorpholin, N, N, N1, N1 -Tetramethyläthylendiamin, 1 -Dimethylamino-2-Propanol, N-Methylpiperazin und N, N, N1, N'-Tetramethyl-1 , 4-Butandiamin. Die am besten für die Imprägnierung der Holzkohle geeigneten Konzentrationen des tertiären Amins und des Halogens in der wässrigen Lösung ändern sich mit dem Amin und dem Halogen. Es gibt einen optimalen Bereich unterhalb und oberhalb welchem der Abfangwirkungsgrad abfällt. Die Imprägnierung wird am besten mit einer Wassermenge durchgeführt, welche das Produkt mit einem trockenen Aussehen übrigläßt.
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Die Erfindung ist am besten durch die Information zu veranschaulichen, die unter Verwendung von Hexamethylentetramin (HMTA) als ein Beispiel für ein tertiäres Amin und kristallines Jod als ein Beispiel für das Halogen geliefert wird. Es wurde eine Anzahl von Proben aus Holzkohle hergestellt, die mit unterschiedlichen Mengen von allein HMTA und HMTA mit Jod imprägniert waren, wobei diese Proben nach dem Trocknen einem Gasstrom ausgesetzt
1 31
wurden, der Methyljodid enthielt. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle I zusammengefaßt. Wie man aus dem ersten Teil der Tabelle I erkennt, ist die Eindringung oder Penetration von Methyljodid durch ein 1-Zoll oder 2-Zoll dickes Bett von mit HMTA imprägnierter Holzkohle beträchtlich, wenn die Imprägnierung allein mit Amin erfolgt. Eine bemerkenswerte Verbesserung der Adsorption wird dann beobachtet, wenn dem HMTA Jod hinzugefügt wird, wie dies im zweiten Teil der Tabelle I dargestellt ist.
Bei allen diesen Versuchen hatte das Holzkohlenbett einen Durchmesser von 2 Zoll und die Luftströmung für die Vor-Gleichgewichtseinstellung erfolgte mit Luft bei der Feuchtigkeit 95-2 relative Feuchtigkeit mit 5,5 Litern pro Minute, wobei die Strömung auf 11 Liter/Minute für darauffolgende Versuchsperioden von 4 Stunden erhöht wurde. Die Dosis an mit I markiertem Methyljodid betrug in dieser 4 Stunden-Periode 25 Gramm pro Gramm imprägnierter Holzkohle, und zwar mit einer Aktivität, die Gesamtzählungen bis zu 300 000 in 2 Minuten gestattet. Jedes Versuchsbett wurde in 8 gleiche Teile jeweils von 1/4 Zoll (Inch) Tiefe unterteilt, und zwar getrennt durch Siebe aus rostfreiem Stahldraht. In Tabelle I ist jedoch der Prozentsatz der Eindringung für die 4 Teile zusammengenommen dargestellt.
609ΒΛΒ/0Ρ15
" 4 " 26041 OS
Tabelle I
Einfangswirkungsgrade von Holzkohlen, die mit HMTA-Jodlösungen imprägniert sind, und zwar in % Eindringung von Methyl I
Versuchs-Nr. HMTA I Prozenteindringung
(Gewichts-% der Holzkohle) .1 Zoll-Bett 2 Zoll-Bett
1 5 O 41%
2 5 O 50
3 5 O 30
4 5 0' — 20%
5 5
6 7
7 10
δ 7
9 5
10 5
11 4
12 7
Die Jodkristalle und die Amine wurden bei Umgebungstemperatur in den angegebenen Anteilen (Gewichtsprozent der Holzkohle) des unteren Teils der Tabelle I reagiert. Jede Lösung war klar und fast farblos und erwies sich über lange Aufbewahrungsperioden hinweg als stabil. Nach Sprühimprägnierung und Trocknung erhöhten sich die beobachteten Einfangwirkungsgrade beträchtlich gegenüber der Verwendung von Amin allein, wie dies
ORIGINAL INSPECTED 609846/0615
0,5 16,3 2,3
1,0 7,0 0,54
1,0 7,5 0,36
2 3,9 0,00
1 0,00 0,00
1 0,00 0,00
1 6,7 0,53
1 10,2 0,65
in Tabelle I dargestellt ist.
Da jedes Versuchsbett in 8 gleiche Teile unterteilt war, war es möglich, die Abhängigkeit der Eindringung von der Holzkohlentiefe anzugeben. Eine lineare Darstellung gilt im allgemeinen für logarithmische Aktivität als Funktion der Betttiefe; es ist möglich, aus diesem Verhalten die Holzkohlentiefe abzuschätzen, die erforderlich ist, damit das Abgas die Hintergrundzählung oder Rauschzählung erreicht. Eine typische Darstellung ist in Fig. 1 gezeigt. Beispielsweise erreichten die Abluftströme von den Versuchen 9 und 10 in Tabelle I die Hintergrundaktivität mit einer Holzkohlentiefe von 3/4· Zoll. Bei diesen Versuchen ist die Menge des entfernten Methyljodids
131 im wesentlichen die gleiche wie die Menge des Methyljodids , welches im Luftstrom von einem Kernreaktor mittlerer Größe entfernt wird, der ungefähr 2 Jahre im Betrieb war. In einer gesonderten Versuchsserie wurde elementares Brom bei Zimmertemperatur mit einer wässrigen Lösung von HMTA reagiert. Die Tabelle II zeigt die Amin-zu-Brom-Anteile und die beobachteten
131
Eindringungen von I in der Form von Methyljodid nach Imprägnierung in Holzkohle.
Tabelle II
Abfangwirkungsgrade von Holzkohlen, die mit HMTA-Bromlösungen imprägniert sind, und zwar bestimmt durch %Eindringung von
1 31
Methyl I .
Versuchsnummer HMTA Br2 %Eindringung Zoll-Bett
(Gew.%) (Gew.-%) 1 Zoll-Bett 2 4,8
13 9 0,8 19 5,8
14 5 3,2 24,2 5,1
15 9 0,9 19,9 7,8
16 7 1,6 26,4 18
17 O 1,6 40,6 10
18 2,5 0,9
609846/061 5
ORDINAL INSPECTED
Es kann hier wiederum die Tiefe der Holzkohle abgeschätzt v/erden, die für den Abluftstrom erforderlich ist, um den Hintergrundzustand zu erreichen. Aus den in den Tabellen I und II zusammengefaßten Versuchen ist offensichtlich, daß der Jodkomplex sich als beträchtlich wirkungsvoller herausgestellt hat als Brom, und zwar unter der Verwendung von Holzkohle in Bett-Tiefen von 1 oder 2 Zoll.
Die Einführung von Halogen (Brom, Jod Chlorid und Jod) in die Amin-Imprägnierzusammensetzung erhöhte auch die für die Holzkohle beobachtete Zündtemperatur. Dieses Merkmal ist von größter Wichtigkeit insofern,als die Adsorption von
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Methyljodid vom Reaktorabgas bei erhöhten Temperaturen
erfolgen kann.
Beispiel 1
Hexamethylentetramin (62,1 Gramm) wurde bei Raumtemperatur in 200 mldestilliertem Wasser aufgelöst. Unter kräftigem Rühren wurde kristallines Jod (12,42 Gramm) hinzugefügt. Das erste Reaktionsanzeichen war das augenblickliche Entwickeln eines gelben Überzugs auf den Jodkristallen, gefolgt von einer bernsteingelben Färbung der Lösung. Unter kontinuierlichem Rühren erhielt die Mischung sodann ein gelbtrübes Aussehen und wurde bald schlammbraun.- Das Rühren wurde über Nacht fortgesetzt und die Mischung wurde allmählich weniger trüb und schließlich klar und fast farblos. Die Lösung wurde auf 800 ml verdünnt und wurde auf 3000 ml gasadsorbierender Holzkohle (Kohlenbasis) imprägniert. Die Holzkohle wurde mit 31 Umdrehungen pro Minute gedreht und die Lösung wurde unter Druck in die Holzkohle durch eine flache Sprühdüsenspitze eingesprüht. Das sich ergebende Produkt war freifließend und wurde in einem Ofen mit Zwangskonvektion bei 100 C über Nacht getrocknet. Die Penetration oder Eindringung
131
von Methyljodid (I . ) wurde mit Null festgestellt, und zwar durch eine Bett-Tiefe von 2 Zoll (2 Zoll Durchmesser) und
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-ν- 26Q4109
betrug 5% durch eine Bett-Tiefe von 1 Zoll.
Beispiel 2
N, N, N , N -Tetramethyl 1 ,4-Butandiamin (5 Gramm) wurde in 25 ml Wasser aufgelöst. Es wurde kristallines Jod (1,0 Gramm) hinzugefügt und die Mischung wurde stark gerührt. Das Aussehen der Mischung änderte sich von einem trübhellen Gelb zu einem schlammigen Braun, wobei bei fortgesetzter Rührung - alles erfolgte bei Raumtemperatur - dieLösung klar und farblos wurde. Die Lösung wurde auf 100 Gramm einer auf Kohle basierenden adsorbierenden Holzkohle (Aktivkohle) imprägniert. Ein Drehmischer (31 Umdrehungen pro Minute) mit vier Anhebflügeln wurde verwendet und ein mit gepulster gefilteter Luftversorgung arbeitender Laborzerstäuber wurde zur Einführung der Lösung benutzt. Die imprägnierte Holzkohle (Aktivkohle) war freifließend und wurde luftgetrocknet, und zwar dadurch, daß man warme Luft durch eine, erhitzte Säule aus Holzkohle saugte. Das Volumen des sich ergebenden Kondensats betrug 20 ml und hatte einen pH-Wert von 7. Die Eindringung von
131
Methyljodid (I ) ergab sich als Null für ein Versuchsbett von 2 Zoll Durchmesser und 2 Zoll Tiefe, und betrug 0,0% für ein Bett von 2 Zoll Durchmesser und 1 Zoll Tiefe.
6 η q a /* a / η & ι ς

Claims (2)

ANSPRÜCHE 1 31
1.) Verfahren zur Entfernung von Methyljod Gas aus dem ■—**'
Abgas eines Reaktors durch Hindurchführen des Abgases durch eine organische imprägnierte Holzkohle, dadurch gekennzeichnet, daß man eine imprägnierte Holzkohle (Aktivkohle) verwendet, die dadurch hergestellt ist, daß man die Holzkohle mit einer wässrigen Mischung aus einem Halogen, nämlich Jod oder Brom, und einem tertiären Amin, nämlich Hexamethylentetramin oder Triäthanolamin oder Triäthylendiamin oder N-Methylmorpholin oder N, N, N1, N'-Tetramethyläthylendiamin oder
1, Dirnethylamino-2-Propanol oder N-Methylpiperazin oder
N, N, N', N'-^Tetramethyl-i , 4-Butandiamin in Berührung bringt, wobei die Konzentration von Halogen in der Holzkohle zwischen 0,4 und 1,6 Prozent liegt, und wobei die Konzentration des tertiären Amins in der Holzkohle zwischen 2 und 7% liegt, und zwar basierend auf dem Gewicht der Holzkohle.
2. Zusammensetzung aus Holzkohle, dadurch gekennzeichnet, daß die Holzkohle imprägniert ist, und zwar mit einer wässrigen Mischung aus einem Halogen, nämlich Jod oder Brom, und daß die Holzkohle mit einem tertiären Amin in Reaktion gebracht ist, wobei das tertiäre Amin aus der folgenden Gruppe ausgewählt ist: Hexamethyltetramin, Triäthanolamin, Triäthylendiamin, N-Methylmorpholin, N, N, N1, N1-Tetramethyläthylendiamin, 1,Dimethylamino-2-Propanol, N-Methylpiperazin und N, N, N1, N'-Tetrajnethyl-I,4-Butandiamin, wobei die Konzentration des Halogen· in der Holzkohle zwischen 0,4 und 1,6 Prozent liegt, und wobei die Konzentration des tertiären Amins in der Holzkohle zwischen 2 und 7% liegt, und zwar basierend auf dem Holzkohlengewicht.
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DE2604109A 1975-04-22 1976-02-03 Aktivierung wasserloeslicher amine durch halogene zum abfang von radioaktivem jod aus luftstroemen Withdrawn DE2604109A1 (de)

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