DE2615951A1 - Verfahren zur herstellung von hochreinem stickstoff - Google Patents

Verfahren zur herstellung von hochreinem stickstoff

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Description

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Stickstoff
Die Erfindung betrifft die Fraktionierung von Luft durch selektive Absorption und befasst sich insbesondere mit einem Vakuumswingsystem, das die Gewinnung von getrennten Produktfraktionen einschliesslich eines Stickstoffs mit hoher Reinheit und einer mit Sauerstoff angereicherten Gasfraktion aus mit Umgebungsfeuchtigkeit und Kohlendioxyd beladener Luft gestattet.
In der Patentliteratur werden zur Trennung von Gasen durch bevorzugte Adsorption zahlreiche und verschiedene Systeme beschrieben. Typische Beispiele für diese Systeme, die insbesondere zur Gewinnung eines mit Sauerstoff angereicherten Produkts aus Luft geeignet sind, sind die Druckswing-Adsorptionssysteme,
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in denen Zeolith-Molekularsiebe als Adsorbentien verwendet wer- ' den. Es sind komplizierte Zykluszeiten und Arbeitsfolgen einzuhalten, welche komplizierte Ventilanordnungen bedingen.
Bei einigen der bekannten Systeme ist vor der adsorbierenden Säule oder vor dem adsorbierenden Bett ein einer Vorbehandlung dienendes adsorbierendes Bett vorgesehen, das mit einem Adsorptionsmittel versehen ist, welches Kohlendioxyd und Feuchtigkeit aus der zugeführten Luft vor der Kontaktierung mit dem Adsorptionsmittel des Hauptbettes entfernt.
Es sind Systeme bekannt, die insbesondere für die selektive Erzeugung eines hochreinen Stickstoffs aus Luft ausgelegt sind. Diese Systeme arbeiten durch bevorzugte Adsorption von Stickstoff aus Luft an einem Molekularsieb-Zeolith, wobei anschliessend der Stickstoff durch Vakuumdesorption gewonnen wird. Diesen bisher bekannten Systemen haften Zahlreiche Nachteile an, wobei einer dieser Nachteile in einem schlechten Trennungswirkungsgrad besteht, da zur Gewinnung von Stickstoff mit der gewünschten hohen Reinheit eine grosse Menge des Stickstoffs in der Zufuhr verloren geht, wobei darüber hinaus die Sauerstoff-Fraktion, und zwar auch in der geringen Menge, in der sie erhalten wird, gewöhnlich von schlechter Qualität ist.
Durch die Erfindung wird ein verbessertes Druckswing-Adsorptionsverfahren zur Fraktionierung von Luft vorgesehen, bei dessen Durchführung aus der zugeführten Umgebungsluft nicht nur Stickstoff mit hoher Reinheit gewonnen werden kann, sondern gleichzeitig auch in erhöhter Ausbeute ein abgetrenntes Gasprodukt, das reich an Sauerstoff ist.
Die Erfindung sieht folgende Hauptstufen vor:
1. Adsorption: Umgebungsluft wird durch eine einer Vorbehandlung
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dienende Adsorptionssäule zur Entfernung von Feuchtigkeit und Kohlendioxyd geschickt und dann durch eine Säule mit einem Adsorptionsmittel geleitet, das in selektiver Weise die Stickstof f komponente festzuhalten vermag. Diese Säule ist mit einem sauerstoffreichen Gas aus einer vorangegangenen Stufe des Zyklus vorgesättigt worden. Das nicht-adsorbierte Gas, das von der Säule als primärer Abstrom freigegeben wird, stellt das sauerstoff reiche Gasprodukt dar, wobei ein Teil desselben anschliessend während einer späteren Stufe erneut der Säule für eine Vorsättigung des darin enthaltenen Adsorptionsmittels zugeführt wird. Der Rest wird für irgendeinen gewünschten Zweck abgezogen.
2. Stickstoffspülung: Die Adsorptionsstufe wird solange fortgesetzt, bis ein beginnender Durchbruch von Luft erfolgt oder eine derartige Erscheinung kurz bevorsteht, und zwar je nach der gewünschten Konzentration des mit Sauerstoff angereicherten Produktes. Zu diesem Zeitpunkt wird der Strom aus Umgebungsluft abgeschaltet. Das Adsorptionsmittelbett wird mit Stickstoff mit hoher Reinheit gewaschen, der bei einer vorangegangenen Stufe des Zyklus anfällt, um das Bett mit Stickstoff zu sättigen. Das bei dieser Stufe austretende Abgas wird gesammelt und kann der frischen Luftzufuhr für die nächste Adsorptionsstufe zugesetzt werden. Da dieses Abgas trocken und frei von CO2 ist und eine (^-Konzentration aufweist, die ungefähr gleich derjenigen der Beschickungsluft ist, wird durch seinen Zusatz zu dem Beschickungsgas der Wasser- und C09-Gehalt in der Beschickung zu dem Vorbehandlungsbett reduziert, so dass die Grosse dieses Bettes verkleinert werden kann und auch der Wirkungsgrad der Q- und N--Gewinnung erhöht wird.
3. Desorption: Das mit Stickstoff gesättigte Bett wird dann evakuiert, wobei auf diese Weise Stickstoff mit hoher Reinheit einschliesslich der Hauptmenge des Stickstoffs desorbiert wird, der in dem Adsorptionsmittel während der Adsorptionsstufe zurück-
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gehalten worden ist. Ein Teil des desorbierten Gases wird in Form eines Stickstoffs mit hoher Reinheit für irgendeinen beliebigen Zweck gewonnen, während der Rest als Stickstoffspülgas (Stufe 2) in einem anschiiessenden Zyklus eingesetzt wird. Die Desorption der Vorbehandlungssäule wird bis zu einem Enddruck durchgeführt, der unterhalb dem Druck der Stickstoffadsorptionssäule liegt.
4. Vorsättigung: Das Evakuieren wird unterbrochen, wenn der gewünschte tiefe Druck in dem Bett erreicht worden ist. Ein sauerstoff reiches Produktgas wird in das Bett eingeführt, um es zu sättigen und den Druck im wesentlichen auf den gewünschten Adsorptionsdruck einzustellen.
5. Ein neuer Zyklus wird mit der Stufe 1 wiederholt.
Vorzugsweise werden wenigstens-zwei Reihen von Betten mit Adsorptionsmitteln verwendet,, wobei jede Reihe ein Vorbehandlungsbett und ein Hauptbett umfasst. Die Reihen werden abwechselnd betrieben, so dass die Luftzufuhr während abwechselnder Zeitspannen von einer Reihe auf die andere umgeleitet werden kann.
Die einzige Figur der beigefügten Zeichnung ist ein schematisches Fliessbild, welches ein zur Durchführung der Erfindung geeignetes System zeigt.
Das für Stickstoff selektive Adsorptionsmittel ist in zwei paralellen Adsorptionsmittelsäulen 11 und 12 enthalten, die zeitlich abwechselnd betrieben werden. Die an der Zustromseite liegenden Säulen 1o bzw. 11 sind Adsorptionsmittelbetten 12 und 13, die festes Adsorptionsmittel enthalten, das Wasser und CO2 aus dem eintreffenden Gas vor der Einführung in die Säule 10 oder 11 zu entfernen vermag.
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Die zu fraktionierende Umgebungsluft wird durch die Leitung 15 durch ein Gebläse 16 zugeführt, das die Luft in eine Verteilungsleitung 17 transportiert. Wahlweise kann die Zufuhr des Gases in das Adsorptionsmittelsystem aus den Betten 12 und 10 in einer Reihe und den Betten 13 und 11 in einer anderen Reihe dadurch erfolgen, dass die Ventile 18 und 19 in zeitlicher Folge geöffnet und geschlossen werden, um die Beschickungsluft in das Bett 12 durch die Leitung 20 während einer bestimmten Zeitspanne, während welcher das Ventil 18 offen ist, zu leiten, worauf das Ventil 18 verschlossen und das Ventil 19 geöffnet wird, um die Beschickungsluft in die Betten 13 und 11 durch die Leitung 21 zu leiten.
Während der Luftzuführungsperiode, während welcher Luft, die Feuchtigkeit und CO^ enthält, dem Vorbehandlungsbett 12 durch das offene Ventil 18 zugeleitet wird, ist das Ventil 22 in der Leitung zwischen diesem Bett und dem Bett 10 offen. Feuchtigkeit und CC>2 werden selektiv durch das Adsorptionsmittel in dem Bett entfernt, worauf die Luft, die auf diese Weise getrocknet und von diesen Verunreinigungen befreit worden ist, in das Bett 10 gelangt, das ein Adsorptionsmittel enthält, das selektiv Stickstoff adsorbiert und die Weiterführung eines mit Sauerstoff angereicherten Gases durch sein Abgabeende in die Leitung 23 ermöglicht, wobei das Ventil 24 offen und das Ventil 25 geschlossen ist.
Die Leitung 23 führt in die Abzugsleitung 26, die mit einer expandierbaren Kammer 27 in Verbindung steht, in welcher das sauerstoff reiche Gas gesammelt und zeitweilig gelagert wird, und aus welcher es durch die Pumpe 28 und die Leitung 29 zur Lagerung oder weiteren Verarbeitung abgezogen wird.
Die beschriebene Luftzuführungsperiode wird während einer Zeitspanne fortgesetzt, die in einem Zusammenhang mit dem Stickstoff-
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adsorptionsvermögen des Bettes 10 steht. Diese Periode endet kurz vor dem Zeitpunkt, an welchem die Stickstoff-Front durch das Abgabeende des Bettes 10 durchzubrechen beginnt und hängt auch von der gewünschten Qualität des mit Sauerstoff angereicherten Produktes ab. Das Vorbehandlungsbett besitzt eine derartige Grcsse, dass während der Luftzuführungsperiode das Bett eine Adsorptionskapazität besitzt, die dazu ausreicht, den Feuchtigkeits- und CO~-Gehalt der einfliessenden Luft aufzunehmen und festzuhalten, so dass die Feuchtigkeit und das CO2 nicht in das Bett 10 gelangen.
Während dieser Periode, während welcher die Betten 10 und 12 mit Luft versorgt werden, werden die Betten 11 und 13 evakuiert. Dies geschieht durch die Leitung 21 bei geschlossenem Ventil 19, wobei das Ventil 32 zwischen den Betten 11 und 13 offen ist. Der zuvor in dem Bett 11 adsorbierte Stickstoff wird dann in einer Fliessrichtung desorbiert, die der Anfangsluftzufuhr, die dem Bett zugeleitet wird, entgegengesetzt gerichtet ist. Bei der durch die beigefügte Zeichnung wiedergegebenen Ausführungsforia strömt der Stickstoff in Aufwärtsrichtung durch das Bett 11 durch ein offenes Ventil 32 in das Bett 13 und dann in die Leitung 21.
Parallele Leitungen 20 und 21 stehen jeweils mit einer gemeinsamen Stickstoffabzugsleitung 23 über Ventile 34 und 35 in Verbindung. Die Leitungen 20 und 21 stehen auch mit einer gemeinsamen Stickstoffzuführungsleitung 36 durch die Ventile 37 und 38 in Verbindung. Bei geöffnetem Ventil 35 und verschlossenen Ventilen 19, 38, 34 und 37 während der Evakuierung der Betten 11 und 13 gelangt der desorbierende Stickstoff durch das offene Ventil in die Abzugsleitung 33 unter der Saugwirkung der Vakuumpumpe 40 und wird in die expandierbare Stickstofflagerungskammer 41 geleitet.
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Die Evakuierung der Betten 11 und 13 wird in der gleichen Weise während der folgenden Periode des Verfahrensablaufes fortgesetzt, während die Betten 12 und 10 mit Stickstoff nach Beendigung der Luftzufuhr gespült werden. Die Stickstoffspülung der Betten 12 und 10 erfolgt in der gleichen GasStrömungsrichtung wie die Luftzufuhr. Stickstoff aus dem Lagerungsgefäss 41 wird durch die Pumpe 42 abgezogen und durch die Leitung 36 durch das offene Ventil 37 und die Leitung 20 in das Bett 12 geleitet. Während dieser Stufe bleiben natürlich die Ventile 18, 19, 34 und 38 verschlossen. Der zugeführte Spülstickstoff gelangt aus dem Bett 12 durch das offene Ventil 22 in das Bett 10. An dem Abgabeende des Bettes 10 strömt bei geschlossenem Ventil 24 das Spülgas durch das nunmehr geöffnete Ventil 25 und die Leitung 44 in ein Spülgassäntmelgefäss 45. Während dieser Zeitspanne, während welcher die Betten 12 und
10 mit Stickstoff gespült werden, wird die Evakuierung der Betten
11 und 13 in der beschriebenen Weise fortgesetzt.
Während der nächsten Stufe der Verfahrensfolge, während welcher die Spülung der Betten 12 und 10 mit Stickstoff und die Evakuierung des Bettes 13 fortgesetzt werden, wird das Bett 11 mit sauerstoffreichem Gas gespült oder erneut einem Druckausgleich unterzogen. Man verfährt dabei in der Weise, dass das Ventil 32 geschlossen wird, um den Gasstrom zwischen den Betten 11 und 13 zu unterbinden, während das Ventil 46 in der Leitung 47 an dem SauerStoffabgabeende des Bettes 11 geöffnet wird. Sauerstoffreiches Gas aus dem Gefäss 27 strömt dann in das zuvor evakuierte Bett 11 und bringt dieses Bett auf den gewünschten Arbeitsdruck für die anschliessende Zufuhr von Luft.
Bei der Durchführung der nächsten Stufe der Verfahrensfolge wird die Stickstoffspülung der Betten 12 und 10 beendet. Diese Betten ,werden evakuiert. Zu diesem Zeitpunkt wird auchdas Bett 13 geöffnet, wobei sauerstoff reiches Gas aus dem Gej^s'äss 27 durch das
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Bett 11 fliesst, was durch Öffnen des Ventils 32 und Schliessen des Ventils Ξ5 bewirkt wird, während das Ventil 4 6 offen bleibt, Die Evakuierung der Betten 10 und 12 wird in der Weise durchgeführt, wie sie vorstehend im Zusammenhang mit der vorangegangenen Stufe der Verfahrensfolge bezüglich der Betten 11 und 13 beschrieben worden ist. Bei geschlossenen Ventilen 24 und wird das zuvor durch das Bett 10 adsorbierte Stickstoffgas durch Saugen desorbiert und in das Bett 12 abgezogen und gelangt von dort durch die Leitung 20 und das geöffnete Ventil 34 in die Stickstoffabzugsleitung 33 und das Gefäss 41 unter dem Einfluss der Vakuumpumpe 40.
Die Evakuierung der Betten 10 unä 12 in der vorstehend beschriebenen Weise wird während, der nächsten zwei Seitspannen durchgeführt, während bestimmte Betriebsveränderungen nacheinanderfclger-d in den Barten 11 und 13 durchgeführt werden. Die Betten 11 -and 13, die durch den Strom aus sauerstoff reichem Gas aus dem Gefäss 27 in diese Betten gespült oder einem Druckausgleich untersogen worden sind, sind nunmehr bereit zu einer Aufnahme der 2u fraktionierenden Luftcharge. Während die Betten 12 und 10 noch evakuiert werden, wird der Strom aus ümgebungsluft aus der Verteilerleitung 17 durch die Leitung 21 und das geöffnete Ventil 29 in das Bett 13 geleitet, während die Ventile 35 und 38 verschlossen bleiben. Feuchtigkeit und CO2 werden aus der in das Bett 13 eingeführten Luft entfernt. Die auf diese Weise getrocknete und vorgereinigte Luft strömt durch das geöffnete Ventil 32 in das Bett 11, in welchem Stickstoff selektiv adsorbiert wird. Die auf diese Weise mit Sauerstoff angereicherte Luft wird aus der Leitung in die Leitung 27 abgezogen, von welcher sie durch das offene Ventil 46 und die Leitung 26 in das Gefäss 27 strömt. Auch während dieser Zeitspanne wird das Gas aus dem Gefäss 45 durch die Leitung 50 abgezogen und dem Einlass der Pumpe 16 zugeführt, welche durch die Leitung 15 mit ümgebungsbeschickungsluft
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versorgt wird. Die Beschickungsluft wird auf diese Weise durch das rezyklisierte Gas aus dem Gefäss 45, das frei von Feuchtigkeit und CO- ist, verdünnt, so dass die Betten 12 und 13, falls sie an der Reihe sind, entlastet werden.
Bei der Unterbrechung des Luftstromes zu den Betten 13 und 11 ist das Ventil 19 geschlossen und das Ventil 38 geöffnet, damit Stickstoffspülgas in das Bett 13 strömen kann, das aus dem Gefäss 41 durch die Leitung 36 gepumpt wird. Das Stickstoffgas gelangt aus dem Bett 13 durch das offene Ventil 32 in das Bett 11 und wird durch die Leitung 47 abezogen. Während dieser Zeitspanne ist das Ventil 46 geschlossen und das Ventil 51 geöffnet, damit der abgezogene Stickstoff in das Gefäss 45 durch die Leitung 44 s tr ömen ka nn.
Die nächste Stufe bei der Durchführung der erfindungsgemässen Verfahrensfolge sieht bei fortgesetzter Spülung der Betten 13 und 11 mit Stickstoff das Verschliessen des Ventils 22 vor, so dass die Evakuierung des Bettes 12 allein fortgesetzt wird, während das Bett 10 nunmehr mit sauerstoffreichem Gas aus dem Gefäss 27 über die Leitungen 26 und 23 durch das offene Ventil 24 gespült und einem Druckausgleich unterzogen wird. Nach Beendigung des Druckausgleichs des Bettes 10 und beendeter Evakuierung des Bettes 12 wird das Ventil 22 erneut geöffnet, um das sauerstoffreiche Gas in das Bett 12 strömen zu lassen und das Bett auf den gewünschten Arbeitsdruck für die Luftzufuhr zu bringen. Ein derartiger Druckausgleich des Bettes 12 stellt die letzte Stufe in der Verfahrensfolge dar, nach welcher Umgebungsluft aus der Leitung 15 zusammen mit rezyklisiertem Gas aus dem Gefäss 45 zugeführt wird, um den bereits beschriebenen Arbeitszyklus zu wiederholen. Während dieser letzten Stufe der Verfahrensfolge werden die Betten 11 und 13 in der Weise evakuiert, dass die Ventile 34, 51 und 38 verschlossen und das Ventil 35 geöffnet wird, wodurch eine Desorption der Bet-
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ten 11 und 13 durch die Leitung 33 mittels der Saugpumpe 40 in das Gefäss 41 erfolgt. Das Gefäss 41 ist mit einer Abzugsleitung 55 versehen, durch welche Stickstoff mit hoher Reinheit aus diesem Gefäss für einen gewünschten Verwendungszweck abgezogen werden kann.
Im Falle der gezeigten Ausführungsform werden zwei Betten mit Adsorptionsmittel, welche parallel jeweils mit einem Vorbehandlungsbett versehen sind, nach einer programmierten Verfahrensfolge betrieben, gemäss welcher jedes Hauptbett nacheinanderfolgend mit Luft versorgt und mit Stickstoff gespült wird, worauf eine Desorption von Stickstoff durch Evakuieren durchgeführt wird. Dann schliesst sich ein Druckausgleich mit sauerstoffreichem Gas an. In einem derartigen System sind Zeitspannen vorgesehen, während welcher keines der Hauptbetten Umgebungsluft aufnimmt. Während der Zeitspannen, während welcher die Ventile 18 und 19 beide geschlossen sind, lässt man die Pumpe 16 leerlaufen, indem zeitweilig die Zufuhr zu dieser Pumpe durch Verschliessen des Ventils 52 in der Leitung 15 unterbrochen wird. Gegebenenfalls können mehr als zwei parallele Reihen von Säulen verwendet werden, um die Kontinuität der Luftzufuhr aufrecht zu erhalten.
In der folgenden Tabelle I ist ein Zeitprogramm für die verschiedenen Stufen der Verfahrensfolge angegeben, und zwar auf der Grundlage einer Ausführungsform, gemäss welcher ein 8 Minuten-Zyklus vorgesehen ist. Die Tabelle zeigt die Ventilpositionen während der Folge. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, dass der beschriebene 8 Minuten-Zyklus lediglich erläuternden Charakter besitzt. Es können auch andere Zeitzyklen bei der Durchführung der Erfindung eingehalten werden.
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Tabelle I
O cn co ο
Verfahrensmaßnahmen
Zeit, Sek. Vorbehandelte Hauptbetten Betten Ventilpositionen
0-10 10-60 60-150
150-240 240-250 250-300 300-390 390-480
12
13
10
Evak. N0-Spülung 00-£ O2-SpUl. Evak. O2-SpUl.
Evak. Luftzufuhr
Luftzufuhr
N2-SpUl. Evak.
N2-SpUl. Evak.
Evak.
Evak.
Evak.
N2-SpQl. O2-SpUl. Evak. Luftzuf. Evak.
N2-SpUl. Evak.
11
N2-SpQl.
Evak.
Evak.
Evak.
O2-SpUl.
O2-SpUl,
Luftzuf.
N2-SpUl.
8 19 22 32 24 46 34 35 25 51 37 38
g g g O O g O g g O g O
g g O O O g g O g g g g
O g O O O g g O g g g g
g g O O g g g O O g O g
g g O g g O g O O g O g
g g O O g O O g g g g g
g O O . O g O O g g g g g
g g O O g g O g g O g O
ο = offen
g = geschlossen
In den Vorbehandlungsbetten 12 und 13 kann man jedes feste Adsorptionsmittel oder jede physikalische Mischung aus Adsorptionsmittel^ das bzw. die für die Zurückhaltung von Feuchtigkeit und CO5 geeignet ist, verwenden. In Frage kommen beispielsweise Kieselgel, Aluminiuinoxyd, Aktivkohle oder ein Zeolith-Molekularsieb natürlichen oder synthetischen Ursprungs, wie zum Beispiel Mordenit oder die Molekularsiebe 5A oder 13X. In den Hauptadsorptionsbetten 10 und 11 kann das Adsorptionsmittel aus jedem Molekularsiebmaterial bestehen„ das eine bevorzugte Affinität für die Adsorption von Stickstoff aus einer Mischung mit Sauerstoff unter den eingehaltenen Verfahrensbedingungen besitzt. Für diesen Zweck bekannte im Handel erhältliche Adsorptionsmittel können verwendet werden, beispielsweise das Molekularsieb 5A (Kaiziurazeclith K), oder ein synthetischer Mordenit mit Porenöffnungen von ungefähr 5 bis 10 8. Vorzugsweise wird Norton Zeolon 9GO-Na eingesetzt,, das Forenöffnungen von ungefähr 7 S aufweisen soll»
Vorzugsweise wird die Luft unter einem Druck zugeführt, der etwas oberhalb Atmosphärendruck liegt und dazu ausreicht, den Druckabfall durch die AcHorptionsiuittelbetten, Ventile und Leitungen in dem System auszugleichen. Bei der Vakuumdesorption der Hauptbetten 10 und 11 werden diese auf einen Zwischendruck von vorzugsweise 30 bis 100 Torr gebracht. Die Endvakuumdesorption der Vorbehandlungsbetten 12 und 13 erfolgt vorzugsweise bei einem Enddruck in dem Bereich von 10 bis 50 Torr. Das gewählte Ausmaß des Vakuums, das in den HauptadsorptXonsmittelbetten eingehalten wird, hängt von der gewünschten Reinheit der gewonnenen Gasprodukte ab. Zur Erzielung der höchsten Reinheit ist natürlich ein entsprechender Verlust der Ausbeute in Kauf zu nehmen. Der Enddruck oder der tiefste Druck, der durch die weitere Evakuierung der Vorbehandlungsbetten allein erzielt wird, richtet sich nach dem Gleichgewichtsdampfdruck des Wassers über dem zur Entfernung
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von Wasser und CO2 ausgewählten Adsorptionsmittel. In allen Fällen liegt jedoch der Enddruck, der bei der Desorption der Wasser-CO_-Adsorptionsinittelbetten erzielt wird, wesentlich niedriger als der Enddruck in den Stickstoffadsorberbetten.
Die gezeigte Ausführungsform ist auf ein in der Praxis anwendbares System zugeschnitten, in welchem zwei parallele Reihen von Adsorbern verwendet werden, die nach einem programmierten Zeitschema betrieben werden, gemäss welchem ein halber Zyklus ausserhalb der Phase ist. Dies gewährleistet ein kontinuierliches Fliessen von Produktgas und eine wirksame Ausnützung der Gasbehandlungsanlage.In einigen Fällen kann es zweckmässig sein, ein Zeitschema anzuwenden, das auf drei oder mehr parallelen Reihen von Adsorbern sowie einer entsprechenden Zeitfolge basiert. Die Ventiländerungen während des Betriebszyklus werden im Falle derartiger Abänderungen in bekannter Weise programmiert und" automatisch unter Kontrolle eines Zykluszeitgebers durchgeführt .
Beispiel 1
Es wird eine Reihe von Versuchen durchgeführt, wobei die erfindungsgemäße Arbeitsfolge in einem 480 Sekunden-Zyklus eingehalten wiid,.der wie folgt vorgesehen ist:
Luftzufuhr 93 Sekunden
Stickstoffspülung 92,5 Sekunden
.,'Evakuierung 236,0 Sekunden
Sauerstoffspülung 58,5 Sekunden
Das Hauptbett enthält 1,28 kg Norton Zeolon 900-Na als Adsorptionsmittel in Form von 4,2 mm-Pellets. Das Vorbehandlungsbett enthält 0,338 kg des 13X-Molekularsiebes als Adsorptionsmittel. Das während des Spülens austretende Gas wird in einem
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Aufnahmebehälter entsprechend dem Behälter 45 in der Zeichnung gesammelt und erneut der Frischluftzufuhr in den in der folgenden Tabelle II angegebenen Mengenverhältnissen zugeführt. In. der Tabelle sind die Ergebnisse typischer Versuche während der angegebenen Betriebsstunden zusammengefasst. Die Tabelle ist in der Weise angelegt, dass die Frischluftzufuhrgeschwindigkeit in ansteigender Reihenfolge angegeben ist.
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Tabelle II
ο cn co ο
Frische Beschickung 1 kg-Zyklus
8,80 8,83 9,21 9,31 9,52
Rezyklisierte Be- Enddruck, Torr Schickung
1 kg-Zyklus % O2 Haupt-'Vorbehand-^
bett lungsbett
15,3 16,5
15,0 14,0 14,0 02-Produkt
Nj-Produkt
6,60 23,8 61 ,5
6,52 23,0 66 ,5
6,69 21 ,2 67 ,8
6,70 22,5 67 ,5
6,72 22,0 67 ,0
kg-Zyklus % O2 1 kg-Zyklus
1,92
2,08
2,38
2,60
2,67
90,1 87,9 84,2 79,6 78,3
Betriebsstunden
N,
6,88 99,9 189
6,75 99,8 429
6,83 99,8 285
6,71 99,7 717
6,85 99,8 693
IO
σ)
V
cn
co
cn
Die vorstehende Tabelle ist ein Beispiel für eine Arbeitsweise in Gleichgewichtszustand und zeigt eine erhebliche Zeitspanne kontinuierlicher Arbeitsweise. Die Werte geben die Wirkungsweise der Laboreinheit für die Erzeugung von wenigstens 99,7 %igem Stickstoff in dem N2-reichen Produkt und die Veränderung der Menge des sauerstoffreichen Produktes bei verschieden gewählten Sauerstoffreinheitsgraden wieder. Man sieht, dass die Gewinnung von sowohl Sauerstoff als auch von Stickstoff aus der Beschickungsluft mehr als 95 % der maximal theoretisch verfügbaren Menge beträgt.
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Claims (11)

  1. Patentansprüche
    ίΐJ Verfahren zur Herstellung von Stickstoff mit hoher Reinheit aus Luft, die Dampf und Kohlendioxyd enthält, dadurch gekennzeichnet, dass
    a) Umgebungsluft in ein erstes Bett aus einem Adsorptionsmittel, das den Wasserdampf und das Kohlendioxyd zu adsorbieren vermag, eingeführt wird,
    b) nicht-adsorbierter gasförmiger Abstrom aus dem ersten Adsorptionsmittelbett in ein zweites Adsorptionsmittelbett, das in Reihe mit dem ersten Bett geschaltet ist und ein Adsorptionsmittel enthält, das selektiv Stickstoff und nicht Sauerstoff zurückhält, abgezogen wird,
    c) kontinuierlich während der Zuführperiode aus dem zweiten Bett ein primärer gasförmiger Abstrom abgezogen wird, der eine höhere Sauerstoffkonzentration als der Luftstrom aufweist, welcher dem Bett zugeführt wird,
    d) der primäre gasförmige Abstrom in einem ausdehnbaren Behälter gesammelt wird,
  2. 2) die Zuführung zu dem ersten Bett aus Adsorptionsmittel unterbrochen wird und mit der Entfernung von in dem ersten und zweiten Bett enthaltenen Gasen durch
    e) erstes Spülen der Betten mit hochreinem Stickstoffgas, das in das erste Bett eingeführt und durch dieses Bett hindurch in ein zweites Bett eingeleitet und durch dieses mit einer Geschwindigkeit sowie während einer Zeitspanne hindurchgeführt wird, die dazu ausreicht, die Entfernung von Leerluft aus beiden Betten und ein kurzes Durchbrechen von adsorbiertem Wasser aus dem ersten Bett zu bewirken, begonnen wird, wobei der Spülgasabstrom aus dem zweiten Bett in einem Aufnahmebehälter gesammelt wird, der von dem Behälter getrennt ist, in welchem der primäre Abstrom gesammelt worden ist,
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    2) die Einführung des Spülgases in das erste Bett und
    der Strom aus diesem Bett in das zweite Bett unterbrochen werden,
    g) der Druck an dem Einlassende des ersten Bettes vermindert wird, während der Gasstrom, der zwischen dem ersten und dem zweiten Bett strömt, aufrecht erhalten wird, wodurch eine Desorption von Wasserdampf und Kohlendioxyd aus dem ersten Bett und eine Desorption von Stickstoff aus dem zweiten Bett initiiert wird,
    h) die desorbierten Gase, die reich an Stickstoff sind, in einem ausdehnbaren Aufnahmebehälter gesammelt werden, wobei ein Teil dieser gesammelten Gase aus dem Aufnahmebehälter als Spülgas zur Durchführung der Stufe e) eingesetzt wird,
    i) anschliessend der Gasstrom, der zwischen dem ersten und dem zweiten Bett strömt, unterbrochen wird, während kontinuierlich Gas nur aus dem ersten Bett auf ein weiter reduziertes Druckniveau abgezogen wird,
    j) während der kontinuierlichen Abziehung des Gases aus dem ersten Bett in das zweite Bett ein Teil des sauerstoffreichen primären Abstromes aus der Stufe d) eingeführt wird, wodurch das zweite Bett im wesentlichen auf den Druck gebracht wird, der während der Luftzufuhr vorherrscht,
    k) anschliessend das Abziehen des Gases aus dem ersten Bett unterbrochen wird und die GasStrömungsverbindung zwischen dem zweiten Bett und dem ersten Bett wiederhergestellt wird, um das Fliessen von darin enthaltenem, eine Druckeinstellung ermöglichenden Gas aus dem zweiten Bett in das erste Bett zu ermöglichen, um das erste Bett im wesentlichen auf den Druck zu bringen., der während der Luftzufuhr herrscht, und
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    1) falls das erste Bett im wesentlichen den Druck erreicht hat, der bei der Luftzufuhr eingehalten wird, ein neuer Zyklus in der angegebenen Reihenfolge mit einer Luft.suführungsperiode begonnen wird, die mit der Stufe a) anfängt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Teil des Spülgasabstromes aus der Stufe e) für eine Zugabe zu der Umgebungsluftbeschickung rezyklisiert wird, die in das Ädsorptionsmittelbett bei der Stufe a) eingeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Luftzuführungsperiode im wesentlichen Ätmosphärendruck eingehalten wird.
  4. 4. "Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass während der Desorption von Gas aus dem zweiten Bett während der Stufe g) das Druckniveau in dem Bett auf ungefähr 30 bis 100 Torr abgesenkt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass
    die Desorption von Gas aus dem ersten Bett bei der Durchführung der Stufe i) bis zur Einstellung eines reduzierten Enddruckes von 10 bis 50 Torr fortgesetzt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Desorption von Gas aus dem ersten Bett in der Stufe i) bis zur Einstellung eines reduzierten Enddruckes von 10 bis 50 Torr fortgesetzt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der definierte Arbeitszyklus parallel in wenigstens zwei Reihen aus einem ersten und zweiten in Reihe ge-
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    - 20 -
    schalteten Bett In einer versetzten Seitsequenz durchgeführt wird, wobei während der ^aseivif ernung aus einem ersten Bett einer Reihe das erste Bett einer anderen parallelen Reihe aufeinanderfolgend den Stufen des Druckausgleichs k), der Einführung von UmgebungsIuft a) sowie des Spülens mit Stickstoff e) ausgesetzt wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der definierte Verfahrenszyklus in einer versetzten Zeitsequenz parallel in zwei ähnlichen Reihen aus adsorbierenden Betten durchgeführt wird, wobei jede ein erstes und ein zweites Bett in Reihe aufweist, und wobei während der Gasentfernung unter vermindertem Druck aus dein zweiten Bett einer derartigen Reihe das zweite Bett in der parallelen Reihe nachsinandsrfoigend dem Druckausgleich k) ,. der Einführung von ümgebungsluft a) sowie dem Spülen mit Stickstoff e) ausgesetzt wird.
  9. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur getrennten Gewinnung von hochreinem Stickstoff und einem angereicherten sauerstoffenthaltenden. Produktstrom, wobei die atmosphärische Luft durch Kontakt mit einem adsorbierenden Bett vorbehandelt wird, das Wasserdampf und COj/ das in der atmosphärischen Luft enthalten ist, zu entfernen vermag, dadurch gekennzeichnet, dass die atmosphärische Luft alternierend in eine erste adsorbierende Reihe, die in Reihe ein Vorbehandlungsbett und ein Luftfraktionierungsbett enthält, und eine zweite ähnliche adsorbierende Reihe, die in Reihe ein Vorbehandlungsbett und ein Luftfraktionierungsbett enthält, eingeführt wird, wobei jedes der Luftfraktxonierungsbetten ein Molekularsieb-Zeolith enthält, welcher in selektiver Weise Stickstoff aus Luft zu adsorbieren vermag, wobei ferner die adsorbierenden Reihen derartig in einer Zeitfolge betrieben werden, dass die jeweiligen Betten gleichzeitig während aufeinanderfolgender Zeit-
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    — 21 — Perioden folgenden Operationen ausgesetzt werden:
    1) dem Fliessen von atmosphärischer Luft durch die erste Reihe und dem Sammeln von nicht-adsorbiertem Abstrom, während die zweite Reihe auf einen Zwischendruck evakuiert wird,
    2) einem Spülen der ersten Reihe mit hochreinem Stickstoffproduktgas, während das Evakuieren der zweiten Reihe fortgesetzt wird,
    3) während des Fortsetzens des Spülens der ersten Reihe einer Beendigung der Evakuierung des Luftfraktionierungsbettes der zweiten Reihe sowie der Initiierung eines Druckausgleichs des Bettes mit sauerstoffreichem Gas, während die Evakuierung des Vorbehandlungsbettes der zweiten Reihe auf einen tieferen Druck fortgesetzt wird,
    4) einer Beendigung des Stickstoffspülens der ersten Reihe sowie einer Evakuierung dieser Reihe, wobei während dieser Zeitspanne die Fliessverbindung zwischen den Betten der zweiten Reihe hergestellt wird, um ein Fliessen von sauerstoffreichem, einen Druckausgleich ermöglichenden Gas aus dem Stickstoff·- adsorptionsbett zu dem Vorbehandlungsbett der zweiten Reihe zu gestatten,
    5) einer Initiierung eines Einblasens von atmosphärischer Luft durch die zweite Reihe und ein Sammeln von nicht-adsorbiertem Ablauf während der fortgesetzten Evakuierung der ersten Reihe,
    6) einer Unterbrechung der Luftzufuhr zu der zweiten Reihe und ein Spülen der zweiten Reihe mit einem hochreinen Stickstoffproduktgas während einer fortgesetzten Evakuierung der ersten Reihe r
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    7) einem Unterbrechen der Gasstromverbindung zwischen dem Vorbehandlungsbett und dem Stickstoffadsorptionsbett der ersten Reihe während eines Fortsetzens des Spülens der zweiten Reihe mit Stickstoffgas sowie einem Druckausgleich des zuletzt genannten Bettes mit sauerstoffreichem Gas während der kontinuierlichen Evakuierung des Vorbehandlungsbettes der ersten Reihe auf ein niedrigeres Druckniveau,
    8) der anschliessenden erneuten Herstellung einer Gasströmungsverbindung zwischen den Betten der ersten Reihe, um das Fliessen eines einen Druckausgleich bedingenden Gases von dem Stickstof fadsorptionsbett zu dem Vorbehandlungsbett dieser Reihe zu ermöglichen, während das Stickstoffspülen der zweiten Reihe unterbrochen und die Evakuierung dieser Reihe initiiert wird, und
    9) der anschliessenden Wiederholung der vorstehend beschriebenen Verfahrensfolge, wobei mit 1) begonnen wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das zur Durchführung der Operationen 3) und 7) eingesetzte, einen Druckausgleich bedingende Gas aus einem Teil des nicht-adsorbierten Abstroms besteht, der bei den Operationen 1) und 5) gesammelt wird.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Spülgas, das zur Durchführung der Stickstoffspülstufen 2 und 6 eingesetzt wird, aus.einem Teil des gesammelten evakuierten Gases besteht.
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