DE2627415C2 - Beschichtungsmittel auf der Grundlage eines fluorhaltigen Polymeren - Google Patents

Beschichtungsmittel auf der Grundlage eines fluorhaltigen Polymeren

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Description

G COOH
R
H / \ H
-NC C-N-R1-
Il Il ο ο
in der
G Wasserstoff oder eine Carboxylgruppe ist, -»■ Isomerie bedeutet,
R ein vierwertiger organischer Rest ist, abgeleitet von folgenden Verbindungen: Pyromellitsäuredianhydrid. Trimellitsäureanhydrid, 2,2-Bis-(3',4'-dicarboxyphenyl)-propandianhyd»id oder Bis-(3.4-dicarboxyphenyl)-ätherdianhydrid,
R1 ein zweiwertiger Rest ist, abgeleitet von folgenden Verbindungen: m- oder p-Phenylendiamin, Bis-(4-aminophenyl)-äther, Benzidin, 2,2-Bis-(4'-aminophenyl)-propan, Bis-(4-aminophenyl)-methan, Bis-(4-aminophenyl)-sulfon, Bis-(4-aminophenyl)-su!fid oder 1,6-Hexamethylendiamin, und
π eine ausreichend große Zahl ist, um der Polyamidsäure eine inhärente Viskosität von mindestens 0.1, gemessen an einer 0,5%igen Lösung in Ν,Ν-Dimethylacetamid bei 30° C, zu verleihen, mit einer stöchiometrischen Menge eines tertiären Amins neutralisiert, enthält,
10 bis 90%, bezogen auf das Gewicht des Polyamidsäureaminsalzes, N-Methylpyrrolidon, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid, Kresol, Sulfolan oder Formamid und
einen flüssigen Träger, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel (b) neben dem Polyamidsäuresalz 00 5 bis 95%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe (α), kolloidales Siliciumdioxid enthält, das lufttrocknet und bei der Ablagerung einen kontinuierlichen Film bildet.
2. Mittel nach Anspruch !,gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an 15 bis 200% an einer organischen Flüssigkeit, die mit Wasser mischbar ist und einen Löslichkeitsparameter von etwa 10 bis 21,6 hat, wobei der Parameter eine Dispersionskomponente von etwa 7 bis 10, eine polare Komponente von etwa 2 bis 11 und eine Hydrogenbindungskomponente von etwa 7 bis 14 hat.
3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit Furfurylalkohol, 1-Butanol, 2-Propanol, Äthylenglykolmonomethyläther, Triäthylenglykol, Ameisensäure oder eine Mischung derselben ist.
4. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kolloidale Siliciumdioxid ein natriumstabilisiertes kolloidales Siliciumdioxid ist.
5. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluorkohlenstoffpolymere Polytetrafluoräthylen ist.
6. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger Wasser ist.
7. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daP
a) das Fluorkohlenstoffpolymere Polytetrafluorethylen ist,
b) das kolloidale Siliciumdioxid ein natriumstabilisiertes kolloidales Siliciumdioxid ist,
c) das Salz einer Polyamidsäure das Salz ist, das aus Trimellitsäureanhydrid und Bis-(4-aminophenyl)-methan unter Neutralisation mit einer Kombination von Triäthylamin und Diäthyl-2-hydroxyäthylamin bei einem Gewichtsverhältnis dieser von 2 : 1 erhalten wird, und
d) der flüssige Träger Wasser ist.
8. Mittel nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt von etwa 15 bis 200% an Furfurylalkohol.
9. Verwendung des Mittels gemäß Anspruch 1 bis 8 als Grundbeschichtung unter Überbeschichtung mit einem verschmolzenen Überzug von fluorhaltigem Polymerem.
Fluorhaltige Polymere haben in den vergangenen Jahren eine weite Verbreitung als glatte bzw. gieiifähige
Beschichtungen gefunden. Mit Polytetrafluorethylen beschichtete Küchengeräte sind auf Grand ihrer Eigenart, daß nichts anhängt, besonders beliebt geworden.
Auf Grund der physikalischen Natur von fluorhaltigen Polymeren ist es schwierig, die Polymeren gut genug an Unterlagen zu binden, damit Beschichtungen mit solchen Polymeren im Einsatz keiner Blasenbildung und keinem Abblättern unterliegen. Dies gilt besonders für Polytetrafluorethylen.
Aus der BE-PS 820252 ist eine Zusammensetzung bekannt, die ein Fluorkohlenstoffpolymeres, kolloidales Siciliumdioxid, gegebenenfalls in Mischung mit Silikat, Glimmer und Wasser enthält Die Haftung einer solchen Zusammensetzung ist zwar verbessert, jedoch noch nicht ausreichend.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen, deren Haftung weiter verbessert ist und die sich insbesondere als Grundierung eignet, um die Haftung eines Fluorkohlenstoff- ίο polymeren-Überzuges zu verbessern.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die in den Patentansprüchen näher gekennzeichneten Beschichtungsmittel.
Die in den Beschichtungsmitteln gemäß der Erfindung eingesetzten fluorhaltigen Polymeren sind Homopolymere und Copolymere (Polymere, die zwei oder mehr verschiedene Monomereinheiten enthalten) einfach äthylenungesättigter Kohlenwasserstoffmonomerer, die vollständig mit Fluoratomen oder vollständig mit einer Kombination von Fluor- und Chloratomen substituiert sind. Zu dieser Gruppe gehören Perfluorolefinpolymere, wie Polytetrafluorethylen, und Copolymere von Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen in allen Monomereinheit-Gewichtsverhältnissen, Fluorchlorkohlenstoffpolymere, wie Polymonochlortrifluoräthylen, und die normalerweise festen Copolymeren von Tetrafluoräthy'sn und Perfluoralkyläthern (bei denen die Alkylgruppe 1 bis 5 Kohlenstoffitöme enthält). Mischungen dieser Polymeren sind ebenfalls verwendbar. Das Polytetrafluoräthylen wird auf Grand setner Wärrnebeständigkeit bevorzugt.
Das eingesetzte fluorhaltige Polymere ist teilchenformig. Die Teilchen sind vorzugsweise klein genug, um die Düse einer Spritzpistole ohne Verstopfen derselben zu passieren, und sind auch klein genug, um dem anfallenden Film Zusammenhang zu erteilen.
Das fluorhaltige Polymere soll ein Zahlendurchschnitt-Molekulargewicht von mindestens etwa 20 000 haben, da ein Polymeres von geringem Molekulargewicht eine Tendenz zu Wachsartigkeit und Ungeeignetsein zeigt. Vorzugsweise beträgt des Zahlendurchschnitt-Molekulargewicht mindestens 200000 .Das Zahlendurchsohnitt-Molekulargewicht von Polytetrafluoräthylen wird nach der von Suwa, Takehisa und Machi, »Journal of Applied Polymer Science«, Vol. 17, S. 3253 bis 3257 (1973), beschriebenen Methode bestimmt. Zur Bestimmung des Zahlendurchschnitt-Molekulargewichts eines Tetrafluoräthylen-Hexafluorpropylen-Copolymeren ermittelt man zuerst seine Sc'^.nelzflußgeschwindigkeit {MFR = Melt Flow Rate) nach ASTM-Prüfnorm D2116, dann an Hand des AtFR die Schmelzviscosität (,MV) nach der Gleichung
Pi x angewandter Dre |c (mm) x Austrittsöffnungsradius (mm)
8 X MFR X Austrittsöffnungslänge (mm)
und hierauf das Molekulargewicht {MW) nach der Gleichung
MV =
MV
1,62 x ΙΟ"13
Das Zahlendurchschnitt-Molekulargewicht eines FluorchlorkohlenwasserstofFpolymeren wird nach ASTM-Prüfnorm D 1430 bestimmt.
Man kann das fluorhaltige Polymere als Pulver einsetzen und einen Träger getrennt bereitstellen, aber Polymeres in Form einer wäßrigen Dispersion wird auf Grund der Beständigkeit und im Hinblick darauf bevorzugt, daß es in dieser Form höchst leicht erhältlich ist. Dispersionen fluorhaltiger Polymerer in organischen Flüssigkeiten, wie Alkoholen, Ketonen, alipathischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen oder Mischungen derselben, können ebenfalls verwendet werden. In jedem Fall dient die Flüssigkeit allgemein als Träger für die Stoffzusammensetzung.
Das fluorhaltige Polymere liegt in dem Beschichtungsmittel in einer Konzentration von 60 bis 80% vor, bezogen auf das Gesamtgewicht aus fluorhaltigem Polymeren und Bindemittel (wie später definiert).
Das Bindemittel in den Beschichtungsmitteln gemäß der Erfindung wird von einem kolloidalen Siliciumdioxid und dem Aminsalz einer Polyamidsäure gebildet. Es liegt in dem Beschichtungsmittel in einer Konzentration von 20 bis 40% vor, bezogen auf das Gesamtgewicht aus fluorhaltigem Polymeren und Bindemittel.
Als kolloidales Siliciumdioxid eignet sich ein solches, das nach dem Auftragen selbst unter Bildung eines Kontinuierlichen Films lufttrocknet, also ein Siliciumdioxid, das zur Filmbildung allein für sich ohne Gegenwart anderer Filmbildner befähigt ist. Solche Siliciumdioxide haben allgemein die Form wäßriger Sole, die etwa 30 bis 50% kolloidales Siliciumdioxid enthalten.
Geeignet sind beispielweise folgende kolloidale Siliciumdioxid-Sole, die im Handel erhältlieh sind:
»Ludox HS-40«® »Ludox HS«® »Ludox LS«e »Ludox AS«®
»Ludox SM-30«18 »Ludox TM«® und »Ludox AM«®
40
|, Das bevorzugte kolloidale Siliciumdioxidsol ist ein natriumstabilisierendes kolloidales Siliciumdioxid mit
einem pH-Wert von etwa 9 bei 25° C und einem Siliciumdioxidgehalt (berechnet als SiO2) von 30%, dessen Teil-
chen mit Aluminium oberflächenmodifiziert sind und einen Teilchendurchmesser von 13 bis 14 am und eine spezifische Oberfläche von 210 bis 230 m2/g haben (»Ludox AM«*).
s 5 Mischungen kolloidaler Siliciumdioxide sind ebenfalls verwendbar.
L Das kolloidale Siliciumdioxid liegt in dem Bindemittel in einer Konzentration von 5 bis 95%, vorzugsweise 20
bis 80%, bezogen auf das Gewicht des Bindemittels, vor.
S Die gemäß der Erfindung eingesetzten Polyamidsäuresalze sind die Salze von Polyamidsäuren mit tertiären
; Aminen.
ίο Die Polyamidsäuren können hergestellt werden aus
; (1) m- oder p-Phenylendiaminen, Bis-(4-aminophenyl)-äther, Benzidm, 2,2-Bis-(4'-aminophenyl)-propan, Bis-
(4-aminophenyl)-methan, Bis-(4-aminophenyl)-sulfon, Bis-(4-aminophenyl)-sulfid oder 1,6-Hexamethy-
·'·; lendiamin und
- 15 (2) Pyromellitsäuredianhydrid., Trimellitsäureanhydrid, 2,2-Bis-(3',4'-dicarboxyphenyl)-propandianhydrid oder Bis-O.^-dicarboxyphenylHthei-dianhydrid.
Diese Polyamidsäuren werden zur Bildung der Aminsalze mit stöchiometrischen Mengen tertiärer Amine j neutralisiert.
Geeignete Amine sind Trimethylamin, Triäthylamin, Dimethyläthanolamin, Diäthyl-2-hydroxyäthylamin, Tributylamin, Tris-(2-hydroxyäthyl)-amin, Äthyl-bis-(2-hydroxyäthyl)-amin, N,N-Dimethyla"::in, Morpholin, Pyridin, N-Methylpyrroi öder deren Mischungen.
Besonders bevorzugt für den Einsatz in doi Bindemittel-Komponente wird das Polyamidsäuresalz, das aus Bis-(4-aminophenyl)-methan und Trimellitsäureanhydrid unter Neutralisation mit einer stöchiometrischen Menge einer Mischung von Triäthylamin und Diäthyl-2-hydroxyäthylamin im Gewichtsverhältnis der Mischungskomponenten von 2 : 1 erhalten wird.
Das Aminsalz liegt in dem Bindemittel gewöhnlich in einer Konzentration von 5 bis 95%, vorzugsweise 20 bis 80%, bezogen auf das Gewicht des Bindemittels, vor.
Das in dem Beschichtungsmittel gemäß der Erfindung eingesetzte Koalesziermittel ist allgemein gesehen eine organische Flüssigkeit, die das verwendete Polyamidsäureaminsalz lösen kann. Organische Flüssigkeiten dieser Art sind hochpolar und haben Siedepunkte von über 100° C. Verwendet werden können N-Methylpyrroüdon, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid, Kresol, Sulfolan und Formamid.
Auf Grund seiner Verfügbarkeit und geringen Toxizität wird N-Methylpyrrolidon als Koalesziermittel bevorzugt.
Das Koalesziermittel liegt in den Beschichtungsmitteln gemäß der Erfindung in einer Konzentration von 10 bis_ 90%,_bezogen auf dasjjewicht des eingesetzten Pqlyamidsäureaminsalzes, vorzugsweise 30 bis 50% vor.
Die Beschichtungsmittel gemäß der Erfindung haben bei höheren Feststoffgehalten einer besseren Verarbeit-
barkeit entsprechende Viscositätswerte, wenn sie 15 bis 200%, vorzugsweise 80 bis 150%, bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Polyarnidsäureaminsalzes, an einem die Viscosität herabsetzenden Mittel in Fsrm einer organischen Flüssigkeit enthalten, deren Löslichkeitsparameter, δτ, im Bereich von 10 bis 21,6 liegt und die mit Wasser mischbar ist. Zur Definition des Löslichkeitsparameters vgl., Kirk-Othmer, »Encyclopedia of Chemical Technology«, Ergänzungsband 1971, S. 889 bis 896. DerGesamtlöslichkeitsparameter That folgende Komponentenparameter:
Dispersionskomponente, 6D 7,0 bis 10,0
Polare Komponente, δΡ 2,0 bis 11,0
Hydrogenbindungskomponente, δΗ 7,0 bis 14,0
Die Beziehung der Komponenten zum Gesiimtlöslichkeitsparameter gibt die Gleichung
δτ2 = δο2δΡ26Η2
wieder.
Geeignete viscositätsvermindernde Mittel sind z. B. FuHury'alkohol, 1-Butanol, 2-Propanol, Äthylenglykolmonoäthyläther. Triäthylenglykol, Ameisensäure und deren Mischungen. Auf Grund seiner Wirksamkeit wird der Furfurylalkohol bevorzugt.
Die Beschichtungsmittel gemäß der Erfindung können auch herkömmliche Zusatzstoffe in Art von Pigmenten, Fließlenkmitteln, oberflächenaktiven Mitteln und PlastifiziermitUln in der jeweils angezeigt oder erwünscht erscheinenden Weise enthalten. Diese Zusatzmittel werden cus den üblichen Gründen, auf den üblichen Wegen und in den üblichen Mengen zugesetzt.
Die Feststoflgesamlmenge in den Beschichtimgsmittein richtet sich nach der Unterlage, auf welche die Beschichtungsmittel aufzubringen sind, der Aufbringungsmethode, den Härtemethoden und ähnlichen Faktoren. Gewöhnlich wird das Beschichtungsmittel 10 bis 80 Gew.% an Feststoff enthalten.
Zur Herstellung der Beschichtungsmittel kann man einfach entsprechende Mengen Komponenten miteinander vermischen. Wenn ein Zusatz von Pigmenten gewünscht wird, kann map zuerst in herkömmlicher Weise eine zweckentsprechende Pigmentdispersion bilden und dann diese zu dem Beschichtungsmittel hinzufügen. Die anfallenden Beschichtungsmittel können durch Spritzen, Streichen, Walzenauftrag, Tauchen οάζτ galvanisch aufgebracht weröen. Bei Unterlagen aus Metall werden diese vorzugsweise vorbehandelt durch Sandstrah-
len, durch Flammspritzen mit Metallen, oder Metalloxiden oder durch Fritte-Beschichtung, aber die Beschichtungsmittel können auch auf phosphatierte und chromatisierte Metalle aufgetragen werden. Bei Glasunterlagen wird vorzugsweise zunächst sandgestrahlt oder frittebeschichtet.
Beschichtungsmittel gemäß der Erfindung werden gewöhnlich auf eine Dicke von etwa 2 bis 15 μτη (trocken) aufgetragen und dann luftgetrocknet. Diese Grundierung erhält dann einen Decküberzug aus einem herkömmliehen, klaren oder pigmentierten Beschichtungsmittel auf Basis von fluorhaltigem Polymerem und wird in der üblichen Weise gebrannt, um eine haftende Beschichtung mit fluorhaltigem Polymerem auszubilden.
Mit dem vorstehenden Zwei-Schichten-System erhält man die beste Beschichtung, aber eine festhaftende Beschichtung mit fluorhaltigem Polymerem läßt sich auch in einem Ein-Schicht-Vorgang erzielen. Man trägt hierzu einen Überzug mit dem Beschichtungsmittel gemäß der Erfindung auf eine Trockendicke von 5 bis 50 μ m auf. Diese Beschichtung wird dann luftgetrocknet und bei genügend hoher Temperatur gebrannt, um das eingesetzte fluorhaltige. Polymere zu verschmelzen.
Die Beschichtungsmittel gemäß der Erfindung eignen sich hervorragend zur Grundierung von Metallküchengeräten, insbesondere Koch-, Brat- und Backgeräten, insbesondere Bratpfannen, vor deren Beschichtung mit Polytetrafluorethylen, können aber auch zur Grundierung von anderen Gegenständen verwendet werden, bei is denen fest haftende Überzüge mit fluorhaltigem Polymerem benötigt werden. Diese anderen Gegenstände können aus Glas oder jeglichem Material gefertigt sein, das die angewandten Brenntemperaturen verträgt. Z. B. kann man mit den Beschichtungsmittel eine Grundierung oder eine Beschichtung bei Lagern, Ventilen, Draht, Metallfolie, Boilern, Rohren., Schiffsböden. Ofenauskleidungen, der Arbeitsfläche von Bügeleisen. Waffeleisen, Eiswürfelschalen, Schneeschaufeln und -pflügen. Rinnen, Förderorganen, Gesenken, Werkzeugen in Art von Sägen, Feilen und Bohrern, Trichtern und anderen technischen Behältern und Formen herstellen.
Die folgenden Beispiele, in denen sich alle Teil- und Prozentangaben, wenn nicht anders gesagt, auf das Gewicht beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Die folgenden Substanzen wurden in einem Behälter in der folgender. Reihenfolge eingegeben und gemischt:
1. Polyamidsäureaminsalz-Lösung, wie folgt hergestellt:
Ein Behälter wird mit 15 g einer Polyamidsäure, hergestellt aus Trimellithsäureanhydrit und Bis-(4-aminophenyl)-methan (inhärente Viskosität, bestimmt an einer 0.5%igen
Lösung von Ν,Ν-Dimethylacetamid, = 0,31; freier Säuregehalt 7,65 Gew.-%, entsprechend 170 Milliäquivalenten Carboxylgruppen je 100 g), 50 g Wasser, 4 g Diäthyl-2-hydroxyäthylamin, 2 g Triethylamin, 18 g Furfurylalkohol und 10 g N-Methylpyrrolidon
beschickt. Nachdem das Gemisch über Nacht bei Raumtemperatur gerührt worden ist, erhält man eine klare Lösung mit einer Brookfield-Viscosität (Spindel Nr. 2, 20 U/min)
von 600 mPa-s 151,8 Teile
2. Furfurylalkohol 15,2 Teile
3. Entionisiiertes Wasser 520 Teile
4. Dispersion von weißem Pigment, erhalten durch Kugelmahlen einer Mischung von 46 Teilen "ΠΟ2, 46 Teilen Wasser und 8 Teilen 2:1-Triäthanolamin/Ölsäure-Mischung 52,6 Teile
5. Wäßrige Polytetrafluoräthylen-Dispersion (Feststoffgehalt 60%) 222,5 Teile
6. »Ludox AM« (siehe oben) 29,8 Teile
Das anfallende Mittel wurde auf eine Trockendicke von 5 μ m auf eine sandgestrahlte Aluminiumpfanne aufgespritzt und dann luftgetrocknet. Die Pfanne wurde dann zur Überbeschichtung mit »Teflon^Beschichtungsmittel/»Classic White« 455-102 (der Anmelderin) auf eine Trockendicke von etwa 100 μτη gespritzt, worauf 15 Minuten bei 95° C gebrannt, die Brenntemperatur auf 425° C erhöht und dann die Pfanne aus dem Ofen entnommen wurde.
Die anfallende Beschichtung haftete fest an der Pfanne.
Beispiel 2
Es wurden folgende Stoffe in einen Behälter in der folgenden Reihenfolge eingegeben und gemischt:
1. Poly am idsä ureäm i nsalz-Lösung~nächBeispiel I 56^15 Teile
2. Furfurylalkohol 5,62 Teile
3. Entionisiertes Wasser 192,33 Teile
4. Polytetrafluoräthylen-Dispersion von Beispiel 1 358,77 Teile
5. »Ludox AM« (siehe oben) 201,28 Teile
6. Dispersion von weißem Pigment, erhalten durch Kugelmalilen einer Mischung von
44 Teilen ΤΪΟ2, 44 Teilen Wasser und 12 Teilen 2: l-Triäthanolamin/Ölsäure-Mischung 121,44 Teile
Das anfallende Beschichtungsmittel wurde wie in Beispiel 1 auf eine frittebeschichtete Aluminiumpfanne aufgetragen, mit einer Überschichtung versehen und dann gehärtet, wobei im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erzielt wurden.

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    ]. Beschichtungsmittel, enthaltend
    a) 60 bis 80%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe (a) und (b), eines Polymeren von monoäthyienisch ungesättigten Kohlenwasserstoffmonomeren, die vollständig mit Fluoratomen oder mit Fluoratomen und Chloratomen substituiert sind,
    b) 20 bis 40%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe (a) und (b), eines Bindemittels, das (α) 5 bis 95%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe (a) und (ß), eines Salzes einer Polyamidsäure der Strukturformel
DE2627415A 1975-06-18 1976-06-18 Beschichtungsmittel auf der Grundlage eines fluorhaltigen Polymeren Expired DE2627415C2 (de)

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US05/588,005 US4011361A (en) 1975-06-18 1975-06-18 Fluoropolymer coating compositions having improved adhesion

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DE2627415A1 DE2627415A1 (de) 1976-12-30
DE2627415C2 true DE2627415C2 (de) 1985-04-18

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