DE2631267C3 - Erniedrigung der Dichte eines Polysiloxanschaumstoffes - Google Patents

Erniedrigung der Dichte eines Polysiloxanschaumstoffes

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Description

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines fluorierten oberflächenaktiven Mittels zur Erniedrigung der Dichte eines aus einer verschäumbaren Polysiloxan- 2Ί masse aus
(A) einem hydroxylierten Organosiloxan mit wenigstens zwei siliciumgebundenen Hydroxylresten pro Molekül,
(B) einem Organowasserstoffsiloxan mit im Mittel wenigstens 2,5 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül,
(C) einem Platinkatalysator und
(D) dem fluorierten oberflächenaktiven Mittel.
wobei die Bestandteile (A) und (B) 1 bis 40 j> siliciumgebundene Wasserstoffatome pro siliciumgebundenem Hydroxylrest enthalten, hergestellten Polysiloxanschaumstoffes.
Polysiloxanschaumstoffe sind bekannt und bereits in verschiedenen Dichten hergestellt worden. Zur Herstel- 4< > lung von Material mit verschiedener Dichte muß die schäumbare Masse bisher in ihrer Zusammensetzung jedoch wesentlich verändert werden, was einen großen Nachteil darstellt. Es ist daher als völlig überraschend anzusehen, wenn sich nun durch Zusatz fluorierter 4r> oberflächenaktiver Mittel zu einer bestimmten Polysiloxanmasse die Dichte des hieraus erhaltenen gehärteten Schaumstoffes erniedrigen läßt. Auf diese Weise kann man unter Verwendung verschiedener Mengen an oberflächenaktivem Mittel anhand einer einzigen ->o Grundmasse ein Material mit verschiedenen Dichten herstellen. Die Dichte des gehärteten Schaumstoffesnimmt dabei mit zunehmender Menge an oberflächenaktivem Mittelab.
Erfindungsgemäß geeignete verschäumbare Polysil- τ> oxanmassen sind solche, wie sie im Anspruch unter den Komponenten (A) bis (D) beschrieben sind, mit der Maßgabe, daß (A) und (B) 1 bis 40 Si-gebundene H-Atome/Si-gebundener OH-Gruppe enthalten.
In der US-PS 39 23 705 wird ein Verfahren zur w» Herstellung von Organosiloxanschaumstoffen beschrieben, das darin besteht, daß man ein Organohydrogensiloxan mit im Mittel wenigsten drei siliciumgebundenen \V;tsseiStoffatomen pro Molekül, im Mittel nicht mehr als einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro in Siliciumatom, sowie Alkylresien mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen pro Rest. Phenylresten und/oder 3,3,3-Trifluorpropylresten als organischen Resten, ein hydroxyliertes Organosüloxan mit im Mittel mehr als 1,0 bis 2,5 siliciumgebundenen Hydroxylresten pro Molekül und im Mittel zumindest einem Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen pro Rest, einem Phenylrest und/ oder einem 3,3,3-Trifluorpropylrest ais organischem Rest und einen Platinkatalysator in einer Menge von 5 bis 200 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile Gesamtzubereitung miteinander vermischt, wobei Organohydrogensiloxan und hydroxyliertes Organosiloxan in selchen Mengen vorhanden sind, daß sich ein Molverhältnis aus siliciumgebundenen WasserstoffatG-men zu siliciumgebundenen Hydroxylresten von ?,5 bis 40 ergibt, wodurch man ein Gemisch mit einer Viskosität von weniger als 100 000 cSt bei 25°C erhält. Dieses Gemisch schäumt bei Raumtemperatur unter Härtung und Bildung eines Siliconschaumstoffes auf.
Polysiloxanschaumstoffe mit offenzelliger Struktur werden in der DE-OS 26 31 297 beschrieben. Diese Schaumstoffe stellen gegenüber der obenerwähnten US-PS 39 23 705 eine Verbesserung dar, da sie ein Organomonohydrogensiloxan mit einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Molekül in solcher Menge enthalten, daß sich ein Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen vom Organohydrogensiloxan zu siliciumgebundenen Wasserstoffatomen vom Organomonohydrogensiloxan von 0,4 :1 bis 2:1 ergibt, wobei das Molverhältnis aus den im Gemisch vorhandenen gesamten siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu den siliciumgebundenen Hydroxylgruppen 2,5 :1 bis 7 : 1 beträgt.
In der DE-OS 26 31266 wird auch bereits ein hitzegehärteter Organopolysiloxanschaumstoff beschrieben. Die darin erwähnten verschäumbaren Siliconzubereitungen enthalten 0,0006 bis 0,0030 Mol inhibitor für einen Platinkatalysator pro 100 g hydroxyliertem Organosiloxan. Als Platmkatalysator-'nhibitoren eignen sich 3,5-Dimethyl-i-hexan-3-ol, 3-Phenyl-1-butin-3-ol,3-Methyl-l-pentin-1-ol, 1-Äthinylcyclohexan-1 -öl, 3-Methyl-l-butin-3-ol oder ein Polyorganosiloxan mit 3 bis 10 Siloxaneinheiten, bei dem (a) wenigstens eine Siloxaneinheit RHSiO und/oder R2HSiOo^ bedeutet und bei dem (b) zumindest eine Siloxaneinheit
und/oder
R(CHR'= CH)SiO
R2(CHR' = CH)SiO05
ist, wobei die Summe der Siloxaneinheiten in (a) und (b) wenigsten!» drei Siloxaneinheiten ausmacht, und wobei (c) irgendwelche restliche Siloxaneinheiten RjSiOo.s, S1O2 und/oder RSiOu bedeuten, wobei jedes Siloxanpo-Iymere (c) nicht mehr als drei Siloxaneinheiten aufweist, die Substituenten R für einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest oder einen Perfluoralkyläthylenrest mit nicht mehr als 6 Kohlenstoffatomen stehen und der Substituent R' ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest mit sekundärer oder tertiärer Hydroxysubstitution und mit nicht mehr als 10 Kohlenstoffatomen ist. Die als Inhibitoren für Platinkatalysatoren verwendeten Polyorganosiloxane dieser Art sind in DE-OS 25 29 782 beschrieben.
In der DE-OS 26 31 300 werden zu Schwämmen verschäumbar Siliconzubereitungen beschrieben. Diese Zubereitungen enthalten als Grundmasse 100 Gewichtsteile eines gummiartigen hochviskosen PoIydiorganosiloxans, 15 bis 60 licwichtsteile eines Organosiloxane mit im Mittel wenigstens 2 siliciumgebundenen Hydroxylresten pro Molekül, wobei 0,5 bis 3 Gewichts-
teile siliciumgebundene Hydroxylreste vorhanden sind, 3 bis 25 Gewichtsteile eines Organohydrogensiloxans mit im Mittel wenigstens 2,5 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül, wobei 0,01 bis 0,5 Gewichtsteile siliciumgebundene Wasserstoffatome vorhanden sind, 0,05 bis 0,5 Gewichtsteile eines acetylenischen Alkohols als Inhibitor und 5 bis 20 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile Siliconzubereitung, wobei das Platin in Form eines Platinkatalysators vorliegt und das Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu siliciumgebundenen Hydroxylresten 1 :1 bis 5 : i! beträgt.
Aus DT-OS 20 30 653 sind bereits Siliconmassen folgender Zusammensetzung bekannt:
(a) 80 bis 99 Gewichtsteile Diorganopolysiloxankautschuk mit einer Viskosität von wenigstens 1 000 000 cSt bei 25°C und einem Gehalt von 0,025 bis 0,25 Mol-% vinylgruppenhaltigen Siloxaneinheiten„
(b) 20 bis 1 Gewichtsteile Diorganopolysiloxan mit einer Viskosität von wenigstens 10 cSt bei 25° C und einem Gehalt von wenigstens lOmal soviel Mol-% an vinylgruppenhaltigen Siloxaneinheiten wie im Molekül des Bestandteils (a),
(c) eine solche Menge an Organohydrogenpolysiloxan, daß dessen Siliciumwasserstoffbindungen 50 bis 200 Mol-% der gesamten Menge der in den Bestandteilen (a) und (b) enthaltenen Vinylgruppen ergibt, wobei dieses Organohydrogenpolysiloxan wenigstens 3 Siliciumwasserstoffbindungen pro Molekül aufweist,
(d) 20 bis 100 Gewichtsteile eines Siliciumdioxidfüllstoffs,
(e) 1 bis 10 Gewichtsteile eines Treibmittels und
(f) eine katalytische Menge einer Platinverbindung.
Nach den Angaben dieser DT-OS (Anspruch 15, Seite
9, Zeilen 4 bis 10, Beispiele 2, 5 und gegebenenfalls 6) werden diese Siliconmassen zur besseren Verarbeitung gegebenenfalls auch mit Dispergiermitteln, beispielsweise niedermolekularen Siloxanestem oder Silanolen, wie Diphenylsilandiol oder Diphenylmethylsilanol, versetzt. Wie entsprechende Untersuchungen gezeigt haben, lassen sich unter Einsatz derartiger Dispergiermittel überhaupt keine Schäume bilden und dieses Verhalten wird auch nicht durch die Gegenwart eines Platinkatalysators beeinflußt.
Die fluorierten oberflächenaktiven Mittel können irgendwelche bekannte Verbindungen sein, die an Kohlenstoffatomen befindliche Fluoratome aufweisen und ferner auch oberflächenaktive Mittel sind. Diese fluorierten oberflächenaktiven Mittel können organische oder siliciumhaltige Verbindungen sein. Fluorierte organische oberflächenaktive Mittel sind beispielsweise perfluorierte Polyäther mit sich wiederholenden Einheiten der Formeln
-CF(CF1)CF2O-
-CF2CF2O-
oder Gemischen solcher Einheiten. Die siliciumhaltigen fluorierten oberflächenaktiven Mittel können Siloxane mit organischen Resten sein, an denen Fluor gebunden ist, beispielsweise Siloxane mit sich wiederholenden Einheiten der Formeln
CF3CH2CH2(CHi)SiO
C4F4CH2CH2(CH3)SiO.
Diese fluorierten oberflächenaktiven Mittel führen nach Zusatz zu den genannten verschäumbaren Polysiloxanmassen zu einer Erniedrigung der Dichte des gehärteten Schaumstoffes. Mit zunehmender Menge an fluoriertem ϊ oberflärhenaktivem Mittel nimmt die Dichte des gehärteten Schaumstoffes ab. Die Erhöhung der Menge an fluoriertem oberflächenaktivem Mittel von 0,01 Gewichtsteilen bis zu 10 Gewichtsteilen in einer Zubereitung auf Basis von 100 Gewichtsteilen eines
ίο Polydiorganosiloxans als Grundpolymeres führt daher zu einem gehärteten Schaumstoff mit niedrigerer Dichte.
Das Verfahren zur Herabsetzung der Dichte der aus den genannten Massen hergestellten Schaumstoffe ist
ii insofern vorteilhaft, weil sich die Veränderung der Schaumdichte anhand einer einzigen verschäumbaren Polysiloxanmasse erreiche:! läßt, indem man lediglich die Menge an fluoriertem oberflächenaktivem Mittel verändert, so daß nicht so viele verschiedene Materialien gelagert werden müssen. Die Dichten der dabei erhaltenen Materialien lassen sich auf diese Weise während eines einzigen Tages in einem Produktionsband ändern, ohne daß man sich viel um eine Reinigung der Vorrichtung kümmern muß. Die hierbei erhaltenen
2) Schäume lassen sich beispielsweise für Polsterzwecke, Isolationszwecke oder Dichtungszwecke verwenden. Die platinhaltigen Schäume, und insbesondere die Schäume, die Platin sowie geringe Mengen Ruß enthalten, sind flammabweisend und werden daher
jo insbesondere in geschlossenen Räumen eingesetzt, in denen sich wertvolle Güter oder Menschen befinden. Die fluorierten oberflächenaktiven Mittel können bei diesen platinhaltigen verschäumbaren Zubereitungen verwendet werden, ohne daß dies mit Nachteilen für die
)·> flammabweisende Wirkung dieser Schäume verbunden ist.
Bei der erfindungsgemäßen Verwendung können auch noch andere übliche Bestandteile eingesetzt werden, wie beispielsweise Füllstoffe, Farbstoffe oder
4Ii wärmestabilisierende Zusätze.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Zur Herstellung einer verschäumbaren Polysiloxanmasse werden 100 Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von etwa 12 500 cP bei 25°C, 11,1 Gewicntsteile eines hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans mit etwa
W 4 Gewichtsprozent siliciumgebundenen Hydroxylresten, 11,1 Gewichtsteile eines trimethylsiloxyendblokkierten Polymethylwasserstoffsiloxans mit etwa 1,6 Gewichtsprozent siliciumgebundenen Wasserstoffatomen, 0,05 Gewichtsteile eines cyclischen Polymethylvi-
v", nylsiloxans, etwa 15 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile Masse, wobei das Platin in Form eines Katalysatorkomplexes aus Chloroplatinsäure und symmetrischem Divinyltetramethyldisiloxan vorliegt, und X Gewichtsteile eines als oberflächenaktives Mittel
M) dienenden Siloxans der Einheitsformel
C4F9CH2CH2(CH3)SiO
miteinander vermischt. Die Menge an bei jeder Masse verwendetem oberflächenaktivem Mittel geht aus der h3 folgenden Tabelle I hervor, in der gleichzeitig die Dichten der gehärieten Schaumstoffe angegeben sind, die man durch Vermischen der Bestandteile bei Raumtemperatur erhält.
Tabelle 1
Dichte
g/cm3
0,01
1,5
5,6
0,21
0,20
0,15
Beispiel 2
Man stellt die gleiche Masse wie bei Beispiel 1 her, wobei ar.ctelle des dort verwendeten oberflächenaktiven Mittels hier jedoch Y Gewichtsteile eines perfluorierten Polyäthers der Einheitsformel
-CF(CF3)CF2O-
verwendet werden. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 11 zusammengefaßt.
Tabelle IJ Dichte
g/cm3
Y 0,21
0,16
0,14
0
0,1
5,6
Beispiel 3
Man stellt die gleiche Masse wie bei Beispiel 1 her, wobei abweichend davon anstelle des dort verwendeten oberflächenaktiven Mittels hier jedoch ZGewichtsteile eines cyclischen Polymethyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxans verwendet werden. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle 111 hervor.
Tabelle III Dichte
g/cm3
Z 0,21
0,20
0,15
0,01
1,5
5,0
Beispiel 5
Durch Vermischen folgender Bestandteile wird eine verschäumbar Polysiloxanmarse hergestellt: 100 Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von etwa 2000 cP bei 25°C, 5 Gewichtsteile eines dimethylvinylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Williams-Plasi.izität von 0,140 bis 0,165 cm, 25 Gewichtsteile Diatomeenerde, 11,3 Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans mit etwa 4 Gewichtsprozent siliciumgebundenen Hydroxylresten, 113 Gewichtsieile einei trimethylsiloxyendblockierten Polymethyl wasserstoff siloxans mit etwa 1,6 Gewichtsprozent siliciumgebundenen Wasserstoffatomen, 0,05 Teile eines cyclischen Polymethylvinylsiloxans, 11 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile Siliconzubereitung, wobei das Platin in Form eines Katalysatorkomplexes aus Chloroplatinsäure und symmetrischem Dimethylteiramethyldisiloxan vorliegt, und Y1 Gewichtsteile eines perforierten Polyäthers der in Beispiel 2 beschriebenen Einheitsformei. Das bei Raumtemperatur verschäumte und gehärtete Produkt hat, bezogen auf die zugesetzte Menge an Polyäther, die in der folgenden Tabelle V angegebenen Dichten.
Tabelle V Beispiel 4
Man stellt eine gleiche Masse wie bei Beispiel 1 her, wobei anstelle des dort verwendeten obTflächenaktiven Mittels hier jedoch X1 Gewichtsteile eines Siloxans als oberflächenaktives Mittel verwendet werden. Dieses Siloxan hat die Formel
CH2CH2CF3
(CH1I3SiO(SiO)xSi(CH,),
CHj
worin χ einen Mittelwert von etwa 26 besitzt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle IV hervor.
Tabelle IV
A'i
0,01
2,0
10.0
Dichte
g/cm1
0,21
0,20
0.19
Dichte
g/cm3
0,06
1,1
5,6
0,20
0,19
0,17
Versuchsbericht
Die in DT-OS 20 30 653 allgemein beschriebenen oberflächenaktiven Mittel werden hinsichtlich ihrer Wirkung beim Schaumsystem nach Anmeldungsgegenstar>d verglichen. Hierzu werden folgende Untersuchungen angestellt:
(A) Diese Masse enthält ein oberflächenaktives Mittel der Formel
Me3SiO(Me2SiO)108(MeGSiO)1OSiMe3
worin G für
!I
-(-CH2I3O(CH2CH2O)24 CH2CHO C-CH,
CH1
steht. Diese Masse schäumt nicht auf.
(B) Diese Masse enthält ein oberflächenaktives Mittel der Formel
Me3SiO(Me2SiO)9(MeGSiO)4SiMeJ
worin G für
-(CHz)3O(CH2CH2O)12H
steht. Diese Masse schäumt ebenfalls nicht auf.
(C) Diese Masse dient als Vergleich, i'nd sie enthält kein oberflächenakiives Mittel. Mit ihr soll gezeigt werden, daß die Gegenwart eines Platinkatalysators nicht dafür verantwortlich ist, daß die obigen Massen (A) und (B) nicht ausschäumen. Die Masse
(C) schäumt auf und bildet einen Schaumstoff mit gleichförmigen Zellgrößen.
Das als Masse (C) dienende Schaumsystem besteht aus folgenden Bestandteilen:
99 Teilen eines hydroxyendständigen hochviskosen DiorgR!iopolysüoxanr; mit einer Viskosität von i 2 50OcSt bei 25° C,
10,99 Teilen eines hydroxyendständigen flüssigen Diorganopolysiloxans, das etwa 30 Einheiten der Formel Me2SiO enthält,
0,277 Teilen Platin (in Form einer Dispersion in einem flüssigen Polysiloxan) und
0,049 Teilen eines Methyl- und Vinylgruppen enthaltenden cyclischen Süoxans.
Die Masse (A) unterscheidet sich von obiger Masse lediglich dadurch, daß sie 4.95 Teile des obengenannter oberflächenaktiven Mittels enthält.
Die Masse (B) unterscheidet sich von obiger Masse (C) lediglich dadurch, da3 sie 4,95 Teile des angegebener oberflächenaktiven Mitteis enthält.
Alle Müssen sind bei Raumtemperatur verschäum worden.
Es ist somit festzuhalten, daß die Verwendung allgemein bekannter oberflächenaktiver Mittel nirht zi Schäumen mit niedriger Dichte führt, da sich aus der entsprechenden Materialien überhaupt keine Schaum stoffe biiiien lassen.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung eines fluorierten oberflächenaktiver. Mittels zur Erniedrigung der Dichte eines aus einer ϊ verschäumbaren Polysiloxanmasse aus
    (A) einem hydroxylierten Organosiloxan mit wenigstens zwei siliciumgebundenen Hydroxylresten pro Molekül,
    (B) einem Organowasserstoffsiloxan mit im Mittel wenigstens 2,5 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül,
    (C) einem Platinkatalysator und
    (D) dem fluorierten oberflächenaktiven Mittel,
    wobei die Bestandteile (A) und (B) 1 bis 40 r> siliciumgebundene Wasserstoffatome pro siliciumgebundenem Hydroxylrest enthalten, hergestellten Polysiloxanschaumstoffes.
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