DE2719956A1 - Mehrphasenstroemungsrohr zum mischen, reagieren und ausdampfen - Google Patents

Mehrphasenstroemungsrohr zum mischen, reagieren und ausdampfen

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DE2719956A1 DE19772719956 DE2719956A DE2719956A1 DE 2719956 A1 DE2719956 A1 DE 2719956A1 DE 19772719956 DE19772719956 DE 19772719956 DE 2719956 A DE2719956 A DE 2719956A DE 2719956 A1 DE2719956 A1 DE 2719956A1
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Description

Bayer Aktiengesellschaft
S Zentralbereich
Patente, Marken und Lizenzen
5090 Leverkusen, Bayerwerk Kr/AB
Il Mai 1977
Mehrphasenströmungsrohr zum Mischen, Reagieren und Ausdampfen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Mischen, Reagieren und/oder Ausdampfen von Komponenten in einem Mehrphasenströmungsrohr, bestehend aus einem schraubenlinienförmig gewendelten Rohr mit einem Zuflußrohr im geschlossenen Rohrumfang und einem Trenngefäß am Rohrende, wobei das gewendelte Rohr von einem abschnittsweise unterteilten Temperiermantel umgeben ist.
In der Verfahrenstechnik wird eine Trennung oder Mischung von Stoffen häufig vorgenommen; dabei können gleichzeitig noch Reaktionen ablaufen. Besondere Schwierigkeiten bereiten die Stoffe, die zur Erhaltung einer einwandfreien Qualität nur in einem engen Temperaturbereich bei bestimmten Druckverhältnissen behandelt werden dürfen. Kritisch ist die Behandlung besonders bei Stoffen mit hoher Viskosität, da mit absinkendem Dampfdruck die Ausdampfung der Restkomponente immer schwieriger wird. Auch beim Einmischen von Stoffkomponenten treten oft unerwünschte, kaum auflösbare Stoffkonzentrationen auf, die besonders bei exothermer Reaktion zu Qualitätsminderungen des Produktes führen können.
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Es gibt eine ganze Reihe von Vorrichtungen, die für das Mischen und Verdampfen teilweise bei gleichzeitiger Reaktion eingesetzt werden.
So ist ein Schneckenverdampfer bekannt, bei dem in einem Gehäuse eine oder mehrere heizbare Schnecken für den Transport und eventuell Mischung des Flüssigkeitsgemisches sorgen, wobei die abzudampfende Komponente eventuell unter Vakuum aus dem darüberliegenden freien Raum abgezogen wird.
Die dicke Flüssigkeitsschicht und die kleine Verdampfungsoberfläche erschwert den Abzug der Dämpfe. Die Konstruktion ist aufwendig und wegen drehender Teile störanfällig. Die Bau- und Betriebskosten sind hoch.
Beim Dünnschichtverdampfen wird in einem langgestreckten, zylindrischen Behälter ein Flüssigkeitsfilm durch mechanisch rotierende Wischelemente an der erwärmten Wandung erzeugt, aus dem die eine Stoffkomponente ausdampft. Die Ausdampfung der Restkomponente nimmt mit kleiner werdendem Dampfdruck ständig ab, wenn nicht gleichzeitig Vakuum angelegt wird. Vakuum erhöht aber wiederum die Gefahr einer unerwünschten Verschäumung. Die rotierenden Elemente vergrößern die Störanfälligkeit. Der Investitionsaufwand und die Betriebskosten sind hoch.
Beim Fallstromverdampfer sind mehrere, parallele, senkrechte Rohre angeordnet, an deren Innenwandung Flüssigkeit in einer dünnen Schicht herabläuft, während im freien inneren Raum Gas mit gleicher oder entgegengesetzter Richtung strömt. Wegen der beschränkten Rohrlänge reicht die Verweilzeit oft für die Restausdampfung nicht aus, zumal eine bestimmte Menge durchfließen muß, damit nicht örtliche Uberhitzungen durch zeitweiliges Abreißen des Films eintreten, die zur Zerstörung
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des wärmeempfindlichen Stoffes führen können. Auch sind nur Flüssigkeiten mit geringer Zähigkeit einsetzbar/ bei denen sich das unerwünschte Mitreißen von Flüssigkeitströpfchen nicht immer vermeiden läßt.
Beim Schlangenrohrverdampfer wird eine Polymerlösung unter Überdruck aufgeheizt und über eine Düse in ein schraubenlinienförmig gewundenes Rohr expandiert, wobei ein Flüssigkeitsfilm entlang der Wandung durch den innen strömenden Gasstrom unter Bildung eines Sekundärstromes vorangetrieben wird. Ein wesentlicher Nachteil der Vorrichtung ist, daß ein einmal ausgelöster Vorgang nicht mehr beeinflußt werden kann. Die Fahrweise ist wenig flexibel. Die spezifische Leistung nimmt in Richtung des Rohrausganges ab. Bei Vakuum wird die Leistungsgrenze schnell durch die kritische Massenstromdichte erreicht, die den Zeitpunkt des Abreißens des Films angibt. Die Vorrichtung kann jeweils nur für die Ausflampfung einer speziellen Stoffkomponente eingesetzt werden.
Es ist eine Vorrichtung zu finden, die bei vorzugebenen Druck und abschnittsweiser Temperatursteuerung in einem weiten Arbeitsbereich entweder eine intensive Mischung durch dosierte Zugabe von Stoffkomponenten in eine Flüssigkeit eventuell unter gleichzeitiger Steuerung eines bestimmten Reaktionsablaufes oder/und eine thermische Trennung einer bzw. mehrerer Stoffkomponenten evtl. unter Gewinnung einzelner Fraktionen unter stoffschonender Behandlung auch bei zähen Flüssigkeiten mit großer Trennschärfe in einer statischen Vorrichtung erlaubt.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß beim gewendelten Rohr ein oder mehrere, von der Seite bis in das Rohrinnere ragende, geschlossene Kanäle entlang der Rohrachse angeordnet sind.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen darin, daß der intensive Prozeß eines Mehrphasenströmungsrohres in seinem Ablauf durch eingebaute Kanäle von außen beeinflußt werden kann. So ist es möglich, an bestimmten Stellen des gewendelten Rohres gleiche oder verschiedene Stoffkomponente so zuzugeben, daß die Mischung vor jeder neuen Zugabe sich weitgehend wieder homogenisieren kann. Dadurch werden schädliche Stoffkonzentrationen vermieden. Besonders wichtig ist die dosierte Zugabe bei exothermen oder endothermen Reaktionen, bei denen die Überschreitung des manchmal sehr engen Temperaturbereiches zu Produktschädigung führt.
Auch kann durch Zugabe von Gas, insbesondere Inertgas, der Partialdruck niedrig gehalten werden, so daß die Ausdampfung über die ganze Länge fast konstant bleibt.
Andererseits ist auch möglich, Komponenten abzuziehen. Durch den Abzug von Dämpfen wird die Ausdampfung erleichtert. Die Strömungsgeschwindigkeit vermindert sich, so daß kein Aufreißen des Flüssigkeitsfilmes an der Wandung auftritt.
Ferner ist es möglich Gas oder Flüssigkeit in Fraktionen abzuziehen, wobei das Wärmemedium im abschnittsweise unterteilten Temperiermantel den Prozess unterstützt.
Die Vorrichtung -ist sehr flexibel einsetzbar. Darüber hinaus ist es möglich, durch die Lage der Kanäle und die Länge des gewendelten Rohres alle Betriebsbereiche abzudecken.
Trotz schonender Behandlung der Produkte ist die spezifische Leistung hoch.
Le A 16 847 - 4 -
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Die Vorrichtung ist kompakt, einfach im Aufbau und instandhaltungsfreundlich. Wegen fehlender, drehender Teile ist die Störanfälligkeit gering.
Die Investitions- und Betriebskosten sind gering.
In einer besonderen Ausführungsform ist das Zuführrohr als Zweistoffdüse ausgebildet.
Neben der Möglichkeit,den notwendigen Treibdampf für den Flüssigkeitsring entlang des gewendelten Rohres durch Entspannen einer erhitzten Flüssigkeit nach dem Zuführrohr zu gewinnen, kann auch eine Zweistoffdüse eingesetzt werden, bei der insbesondere inertes Gas als zweite Komponente zugesetzt wird. Der Vorteil besteht darin, daß trotz niedrigem Dampfdruck der auszudampfenden Komponente ein Vakuum vermieden wird, das die Gefahr einer Aufschäumung in sich birgt.
In einer anderen Ausführungsform sind jeweils die im gewendelten Rohr befindlichen Öffnungen der Kanäle als Düsen ausgebildet.
Die Düsen ermöglichen je nach Anordnung und Ausbildung die zuzusetzende Komponente so fein zu verteilen, daß eine intensive Mischung erfolgt.
In einer weiteren Ausführungsform sind jeweils die im gewendelten Rohr befindlichen Öffnungen der Kanäle als Abzüge ausgebildet.
Durch eine entsprechende Ausbildung der Abzüge und die Lage ihrer Öffnungen zur Achse des gewendelten Rohres ist es möglich, die im Rohrinnern strömenden Dämpfe abzuziehen oder einen Teil des Flüssigkeitsringes am Rande abzustreifen. Wichtig ist dabei, daß die Störung des Flüssigkeitsfilmes durch eine strömungsgünstige Formgebung der Einbauten gering gehalten wird.
Le A 16 847 c
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In einer bestimmten Ausführungsform ist jeder Kanal mit einer Dosiervorrichtung verbunden.
über eine oder mehrere Dosiervorrichtungen können die einzelnen Kanäle mit bestimmten Mengen der zuzusetzenden Komponenten so beschickt werden, daß der Mischungs- bzw. Reaktionsablauf programmgemäß in Stufen abläuft. Auch der Verdampfungsprozeß kann durch Zugabe von Gas bzw. Fremddampf zwecks Erniedrigung des Partialdruckes der auszudampfenden Komponente so verbessert werden, daß sich der Weg, ein teures Vakuum anzulegen, erübrigt.
In einer nützlichen Ausführungsform ist jeder Kanal mit einer Absaugvorrichtung verbunden.
Die scharfe Trennung der Phasen im Mehrphasenströmungsrohr erlaubt den Abzug einer Phase, ohne daß von den anderen Phasen etwas mitgerissen wird. Dadurch ist es möglich, vor Erreichen der kritischen Massenstromdichte, bei der der Flüssigkeitsfilm durch das innen strömende gasförmige Medium aufgerissen und damit zu Produktschädigung durch Überhitzung führt, einen Teil des Mediums abzuziehen, so daß damit die Strömungsgeschwindigkeit herabgesetzt wird. Das ist vor allen Dingen vorteilhaft bei sehr hohem Vakuum (= 10 Torr) oder bei großer Verdampfungsmenge.
In einer Ausführungsform ist der Rohrdurchmesser des gewendelten Rohres in Richtung des Abflusses kleiner.
Durch die Verengung des Rohres wird die Benetzungsflache kleiner, so daß auch bei hohem Dampfanteil ein Aufreißen des Films und die damit verbundene Gefahr von Produktschädigungen durch die dann entstehenden überhitzten Wandflächen vermieden wird.
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Fig. 1
Fig. 2
Fig. 3
Fig. 4
Fig. 5
Einige Ausführungsbeispiele sind in der Zeichnung dargestellt und im folgenden näher beschrieben. Es zeigen
Schnitt durch ein Zweiphasenströmungsrohr Schnitt durch eine Düse
Schnitt durch einen pfeifenförmig ausgebildeten Ausgangskanal
Schnitt durch einen schlitzförmigen Ansaugkanal Schnitt durch einen Abstreifer
In Fig. 1 ist ein gewendeltes Rohr 1 mit seitlichen Kanälen einschließlich Ventilen 3 und einem Temperiermantel 4 dargestellt. Im geschlossenen Rohranfang 5 des gewendelten Rohres befindet sich ein Zuflußrohr 6, das hier als Zweistoffdüse 7 ausgebildet ist. Das gewendelte Rohr 1 endet mit dem Rohrende 8 im Trenngefäß 9, das einen Dampfablaßstutzen 10 und einen Flüssigkeitsstutzen 11 besitzt.
In Fig. 2 ist am Ende des Kanals 2 eine Eintrittsdüse dargestellt, die eine oder mehrere Stoffkomponenten im Gasstrom gleichmäßig verteilt.
In Fig. 3 ist am Ende des Kanals 2 ein pfeifenförmiger Abzug 13 angeordnet, der durch seine Formgebung verhindert, daß Flüssigkeit entlang des Kanals zur Kanalmündung fließt, um dort dann beim Abzug des Dar.pfes mitgerissen zu werden.
In Fig. 4 ist ein Kanal 2 als aerodynamisch abgerundeter Schlitzkanal 14 ausgebildet, der sich besonders bei hohem Vakuum für den Abzug eignet.
In Fig. 5 ist ein am Kanal 2 angeschlossener umlaufender ringförmiger Abzug 15 dargestellt, um Flüssigkeit direkt an der Wandung 16 abzuziehen.
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Beispiel 1
Zum Ausdampfen wird ein Substanzpolymer mit 4,5 bis 5 Gewichtsprozent Monomere in einer Menge von 10 kg/h zusammen mit 4,5 m /h Stickstoff über eine Zweistoffdüse bei einer Temperatur von 200°C und einem Druck von 0,7 atü in das Innenrohr eingedüst und mit Stickstoff einer Menge von 5,5 m /h durch die seitlichen Düsen der Kanäle beladen.
Als Ergebnis wurde ein Polymeranteil am Rohraustritt von 100 % festgestellt; d.h. alle Monomere sind beseitigt.
Beispiel 2
Durch Mischen von 50,1 l/h Oxim mit 23,8 l/h Oleum unter Zusatz von 300 N /h Stickstoff wird im Kreislaufbetrieb bei einer Umwälzmenge von 1125 l/h durch vollständige Umsetzung 50,1 l/h Lactam hergestellt, wobei die Reaktionstemperatur infolge der dosierten, feinversprühten Zugabe des Oleum 100°C nicht überschreitet. Die Kühlwassertemperatur im Temperiermantel betrug 300C.
Beispiel 3
100 l/h hochviskoses Silikanol und 120 Nm3/h Stickstoff werden durch ein Zweiphasenströmungsrohr geleitet. Kurz vor dem Austritt aus dem Verdampfer wurde über einen Seitenkanal 70 % des Gases abgezogen. Auf diese Weise konnte das Rohrende dicht in den Einzug des Austragsorgans gelegt werden und damit das Problem des Anbackens vom Produkt an den Wänden des zwischen dem Rohr und dem Austragsorgan gelegenen Trennbehälters umgangen werden, ohne daß die Gefahr des Freispülens für den Einzug bestand.
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Claims (7)

  1. Patentansprüche
    ίΤ\ Vorrichtung zum Mischen, Reagieren und/oder Ausdampfen
    von Komponenten in einem Zweiphasenströmungsrohr, bestehend aus einem schraubenlinienförmig gewendelten
    Rohr mit einem Zuflußrohr im geschlossenen Rohranfang und einem Trenngefäß am Rohrende, wobei das gewendelte Rohr
    von einem abschnittsweise unterteilten Temperiermantel
    umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß beim gewendelten Rohr (1) ein oder mehrere, von der Seite bis in das Rohrinnere ragende, geschlosssene Kanäle (2) entlang der
    Rohrachse angeordnet sind.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuflußrohr (6) als Zweistoffdüse (7) ausgebildet ist.
  3. 3) Vorrichtung nach Anspruch 1,2, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils die im gewendelten Rohr (1) befindlichen öffnungen der Kanäle (2) als Düsen (12) ausgebildet sind.
  4. 4) Vorrichtung nach Anspruch 1,2, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils die im gewendelten Rohr (1) befindlichen öffnungen der Kanäle (2) als Abzüge (13, 14, 15) ausgebildet sind.
  5. 5) Vorrichtung nach Anspruch 1,2,3, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Kanal (2) mit einer Dosiervorrichtung verbunden ist.
  6. 6) Vorrichtung nach Anspruch 1,2,4, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Kanal (2) mit einer Absaugvorrichtung verbunden ist.
  7. 7) Vorrichtung nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrdurchmesser des gewendelten Rohres (1) in Richtung des Abflusses kleiner ist.
    Le A 16 847 - 9 -
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DE2719956A 1977-05-04 1977-05-04 Vorrichtung zum Mischen, Reagieren und Ausdampfen Expired DE2719956C2 (de)

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