DE2721848A1 - Verfahren zum konzentrieren von loesungen mit gleichzeitiger erstarrung - Google Patents
Verfahren zum konzentrieren von loesungen mit gleichzeitiger erstarrungInfo
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Description
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
5090 Leverkusen. Bayerwerk
13. Mai 1977
Ki/eb
Verfahren zum Konzentrieren von Lösungen mit gleichzeitiger
Erstarrung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen
Konzentrieren flüssiger Lösungen durch Eindampfen mittels Schneckenmaschinen bei Temperaturen unterhalb des Schmelz- bzw.
Zersetzungspunktes des gelösten Stoffes und daher unter gleichzeitiger Erstarrung während des Konzentriervorganges und Überführung
der Lösung in feste zerkleinerte Teilchen.
Schneckenmaschinen für Eindampfaufgaben, sogenannte Schneckenverdampfer,
sind bekannt und ausführlich beschrieben von H. Herrmann in "Schneckenmaschinen in der Verfahrenstechnik"
(Springer-Verlag 1972). Dort wird differenziert zwischen Schnecken· trocknern oder Schneckenverdampfern für Schüttgüter in fester
Gesamtphase, z.B. zur Trocknung feuchten Getreides, und Schneckenverdampfern für plastische und viskoelastische Gesamtphase, z.B.
für die Vakuumentgasung oder Trocknung kautschukähnlicher, plastischer Massen oder zur Entfernung von Wasser, Lösungsmitteln
oder Monomerresten aus Polymerlösungen, welche durch die Eindampfung oberhalb des Schmelzpunktes des gelösten Stoffes aus
der flüssigen Lösung in eine hochviskose Polymerschmelze überführt
werden. Die von den Flüchtigen weitgehend befreiten hochviskosen Schmelzen thermoplastischer Kunststoffe werden vom Schneckenverdampfer
am Ende zähflüssig ausgestoßen und in üblicher Weise granuliert.
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Weiterhin ist It. DT-OS 2 004 517 ein Verfahren zur Herstellung
von für die Produktion von Fäden und Folien geeigneten Lösungen von hochmolekularen Polycarbonaten bekannt, bei dem man Polycarbonate
mit einem Molekulargewicht über 30 000 durch Lösungsmittelverdampfung
aus ihren Lösungen bei Temperaturen unterhalb ihres Schmelzpunktes unter Scherbeanspruchung in ein- oder mehrwe11igen
Schneckenmaschinen in feste Lösungen überführt und anschließend das erhaltene Produkt erneut löst.
Bei dem Versuch, verschiedene Polymerlösungen, u.a. auch Polycarbonate,
nach diesem Verfahren in feste Lösungen zu überführen, stellte es sich heraus, daß es nach dem oben beschriebenen
Stand der Technik nicht gelingt, die Eindampfung mit gleichzeitiger Erstarrung ohne Schwierigkeiten und schwerwiegende
Störungen im Dauerbetrieb durchzuführen. So haben eingehende Untersuchungen gezeigt, daß bei dem bekannten Verfahren
a) die notwendigerweise nach oben schachtartig geöffneten Ausdampfzonen des Schneckenverdampfers im Laufe der Zeit
durch größere, erstarrende, nach oben ausweichende Produktschollen zuwachsen. Dadurch wird allmählich der Ausdampfquerschnitt
versperrt und die normale Funktion des Schneckenverdampfers kommt zum Erliegen.
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b) Bine weitere negative Folge des unter a) beschriebenen Phänomens
ist die Neigung des Schneckenverdampfers zum Blockieren. Die genannten, in den Ausdampfschacht ausweichenden Produktschollen
können im noch plastischen Zustand zu größeren knollenartigen Gebilden zusammenwachsen, dann über längere Zeit unter der
vorliegenden Temperatur austrocknen und damit aushärten und zufalIsbedingt doch wieder von den drehenden Schneckenwellen
ergriffen und eingezogen werden.
Diese Teile sind dann aber so groß und so hart, daß sie nicht mehr in den Schneckenkanal hineinpassen und somit die Schnecken
wellen wie ein Bremsklotz blockieren. Dies hat erhebliche Betriebsstörungen zur Folge. Die zugewachsenen Ausdampfschächte
eines so gewaltsam stillgesetzten Schneckenverdampfers müssen unter Öffnung der Maschine manuell ausgeräumt werden·
Ein auch denkbares Wiederauflösen der harten Produktschollen durch Flutung des Schneckenverdampfers mit einem Lösungsmittel
erfordert sehr lange Zeiten, da nur die sehr langsame Diffusion des Lösungsmittels allmählich zum Wiedererweichen der
Teile führt.
c) Auch wenn es nicht zu den unter b) beschriebenen erheblichen Betriebsstörungen kommt, führen die zufallsbedingt wieder
eingezogenen kleineren Produktschollen, welche nicht groß genug sind, die Maschine zu blockieren, zu einem inhomogenen
Produkt. Diese Teile haben viel länger als die Hauptmasse des Produktes, welche sich gleichmäßig durch den Schneckenverdampfer
bewegt, unter den Temperaturbedingungen der Ausdampfzone verweilt, können also thermisch verändert oder
geschädigt worden sein und werden nun wieder in die normale Hauptware eingemischt. Diese ist hiermit lokal inhomogen
oder deutlich verschlechtert, hat also keine einheitliche Qualität.
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(ο
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist das kontinuierliche Konzentrieren flüssiger Lösungen durch Eindampfen unterhalb des
Schmelz- bzw. Zersetzungspunktes des gelösten Stoffes unter gleichzeitiger Erstarrung während des Konzentriervorganges und
unter gleichzeitiger Überführung der eindickenden, erstarrenden Lösung in feste, zerkleinerte Teilchen. Der gesamte Vorgang
soll innerhalb einer kontinuierlich arbeitenden Schneckenmaschine auch über lange Zeiten betriebssicher und störungsfrei durchgeführt
werden. Die genannte Aufgabe beinhaltet die folgenden 4 Teilvorgänge:
1. Eindampfen und Konzentrieren.
2. Erstarren, also Phasenumwandlung zähflüssig-fest.
3· Zerkleinern zu kleinen Teilchen, Verhindern von Produktschollen-
und -knollenbildung.
4. Weiterkonzentrieren bzw. Trocknen bis zur Rieselfähigkeit der zerkleinerten Teilchen ohne sekundäre Verbackungsneigung.
Diese 4 Teilvorgänge sollen in einer Schneckenmaschine bei einheitlicher
Produktqualität und hoher Betriebssicherheit ablaufen.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die kritische Phasenumwandlung vom noch zähflüssigen Zustand
bis zum rieselfähigen, zerkleinerten Feststoff in einer einzigen geschlossenen Gehäusezone der Schneckenmaschine unter gleichzeitiger
Eindampfung, Erstarrung, Zerkleinerung und Weiterkonzentrierung durchlaufen wird.
Die kritische Phasenumwandlung erfolgt bevorzugt zwischen zwei
Ausdampfzonen oder am Ende eines Schneckenverdampfers·
Vorzugsweise werden für das erfindungsgemäße Verfahren mehrwellige
Schneckenmaschinen mit paarweise kämmenden und paarweise gleichsinnig rotierenden Schneckenwellen benutzt. Insbesondere
sind 2- oder 4-wellige Schneckenmaschinen geeignet.
Unter geschlossener Gehäusezone versteht sich hier eine im Querschnitt - bis auf das maschinentechnisch übliche radiale
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Spiel zwischen Schneckenaußendurchmesser und Gehäuseinnenwand die
Schneckenwelle oder mehreren Schneckenwellen an ihrem äußeren Umfang voll umschließende Gehäusezone.
Unter kritischer Phasenumwandlung vom noch zähflüssigen Zustand bis zum rieselfähigen, zerkleinerten Feststoff wird hier ein
kritischer Bereich verstanden, dessen besonders signifikante Grenzen leicht im Laborversuch feststellbar oder auch im
Schneckenverdampfer leicht durch Schaugläser zu beobachten sind. Dieser Bereich beginnt da, wo die eindickende Lösung zwar
schon sehr viskos sein kann, aber noch so fließfähig sein muß, daß sie nicht an der Ausdampfschachtwand eines Schneckenverdampfers
hängen bleibt und unter Krustenbildung dort erstarrt. Der Bereich endet bei einem rieselfähigen, gerade nicht mehr
verbackenden, zerkleinerten Teilchengemisch.
Der Bereich heißt deshalb kritisch, weil zwischen den genannten Grenzen äußert unhandliche, klebrige, anhaftende Stoffkonsistenzen
vorkommen, welche ohne die erfindungsgemäße Lösung zum Zuwachsen der schachtartig geöffneten Ausdampfzonen von Schneckenverdampfern
führen. Nach der vorliegenden Erfindung werden diese sonst sehr schwierig oder überhaupt nicht zu handhabenden
kritischen Konsistenzen in einer einzigen geschlossenen Gehäusezone einer Schneckenmaschine schadlos durchlaufen.
Die erfindungsgemäße Lösung ist überraschend und keineswegs naheliegend, da es nicht zu erwarten war, daß die genannte
Verdampfung erheblicher Lösungsmittelmengesi, welche zum Durchlaufen
der kritischen Phasenumwandlung vom noch zähflüssigen Zustand bis zum rieselfähigen, zerkleinerten Feststoff notwendig
ist, in einer geschlossenen Gehäusezone wirtschaftlich durchgeführt werden kann. Hierbei werden nämlich erhebliche
Dampfvolumina freigesetzt, welche neben dem Konzentrat auch noch in dem engen, gewundenen Schneckenkanal Platz finden
müssen. Im Gegensatz hierzu strömen bei den bekannten Schneckenverdampfern diese großen Dampfmengen in den hierfür vorgesehenen
schachtartig nach oben geöffneten Ausdampfzonen rechtwinklig zum flüssigen Konzentratstrom über sehr große Strömungs-
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querschnitte frei und unbehindert nach oben ab. Demgegenüber müssen die entsprechend großen Dampfmengen im Falle der erfindungsgemäßen
Lösung während der gesamten geschlossenen Gehäusezone dem vielfach gewundenen Schneckenkanal mit sehr kleinem Strömungsquerschnitt
folgend neben dem Konzentrat parallel strömen, bis sie das Ende dieser geschlossenen Gehäusezone erreichen und dort in
größere Räume austreten können. Es muß sich daher ein erheblicher Druckverlust für diese Dampfströmung in der geschlossenen Gehäusezone
einstellen, welcher wiederum erwarten läßt, daß die Ausdampfung im ersten Teil der geschlossenen Gehäusezone auch
hierdurch behindert wird (höherer Siedepunkt der Lösung bei höherem Druck).
Entgegen diesen Bedenken ist das erfindungsgemäße Verfahren mit wirtschaftlichen Durchsätzen zu realisieren. Erst die erfindungsgemäßen
Maßnahmen ermöglichen ein störungsfreies., stationäres, kontinuierliches Schneckenverfahren mit hoher Betriebssicherheit
und einheitlicher Produktqualität. Weiterhin ist es als ausgesprochen überraschend zu bezeichnen, daß erstmals die obengenannten
4 verfahrenstechnisch unterschiedlichen Vorgänge (Eindampfen, Erstarren, Zerkleinern, Weiterkonzentrieren bzw.
Trocknen bis zur Rieselfähigkeit) praktisch gleichzeitig innerhalb einer Schneckenmaschine zu einem einzigen, betriebssicheren
Produktionsschritt integriert werden können. Hierin liegt die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens begründet. Andernfalls wäre
eine ganze Reihe von Produktionsschritten notwendig, um dasselbe Ziel zu erreichen, z.B. nacheinander angeordnet: Verdampfer,
Kühlwalze, Mühle, Trockner, Sehr positiv zu bewerten ist auch das auffallend gleichmäßig zerkleinerte Produkt.
Darüber hinaus kann die Produktqualität durch die in den Unteransprüchen beschriebenen Maßnahmen noch weiter verbessert werden.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von
Ausführungsbeispielen und Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen
Figur 1 eine Schneckenmaschine mit einer, einzigen
geschlossenen Gehäuseζone,
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Figur 2 eine Ausführungsform, bei der die geschlossene Gehäusezone
zwischen zwei Ausdampfzonen eines Schneckenverdampfers angeordnet ist,
Figur J) eine AusfUhrungsform, bei der die geschlossene Gehäusezone
am Ende eines Schneckenverdampfers angeordnet ist#
Figur 4 eine kämmende, gleichsinnig rotierende Zweiwellenschnecke im Längsschnitt,
Figur 5 die Zweiwellenschnecke gemäß Fig. 4 im Querschnitt und
die
Fig.6 u.
7 bevorzugte Ausführungsbeispiele zur Durchführung dee
erfindungsgemäßen Verfahrens mit speziellen Schneckengeometrien.
In den Figuren 1 - 5 ist das erfindungsgemäße Verfahren in
drei beispielhaften Ausführungsformen schematisch dargestellt.
Figur 1 zeigt die auf die genannte geschlossene Gehäusezone reduzierte Schneckenmaschine. Die bereits in einer hier nicht
gezeichneten Vorapparatur bis zum Beginn des oben erläuterten kritischen Bereiches vorkonzentrierte, noch zähflüssige Lösung
wird an der Stelle 1 dosiert in die Schneckenmaschine 2 gegeben· Als Vorapparatur kommen Verdampfer, im Spezialfall auch Schneckenverdampfer,
in Frage. Sofern der Vorverdampfer den Stoffstrom nicht gleichmäßig abgibt, ist vor der Stelle 1 eine Dosierpumpe
vorzusehen. Die Schneckenmaschine 2 besteht aus der oder den Schneckenwellen 3 und der diese im Querschnitt bis auf das
Spiel voll umschließenden Gehäusezone 4. Der aus dem Gehäuse 4 herausgeführte Antriebszapfen 5 der Schneckenwelle(n) 3 ist
durch eine übliche Wellenabdichtung 6 abgedichtet. Die geschlossene
Gehäusezone 4 kann über einen oder mehrere Heizmäntel 7, 8, 9 temperiert werden. In diesem Falle geschieht
die Temperierung über flüssige oder dampfförmige Wärmeträger.
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Aber auch eine bei Schneckenmaschinen häufig angewandte Temperierung
über elektrische Heizwicklungen ist möglich. Am Schneckenende
10 tritt das Konzentrat 11 in erstarrter, rieselfähiger, zerkleinerter Form aus, während ebenfalls dort der in der geschlossenen
Gehäusezone 4 freigesetzte Lösungsmitteldampf 12 austritt und abströmt. Der Schneckenmaschine nachgeschaltet
sind hier nicht dargestellte übliche Einrichtungen gegebenenfalls zur Abscheidung mitgerissenen Feststoffes aus dem Dampfstrom,
zur Kondensation des Dampfes, also zur Lösungsmittelrückgewinnung und gegebenenfalls zur weiteren Trocknung des rieselfähigen« zer
kleinerten Feststoffes.
Figur 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens, bei der die geschlossene Gehäusezone 4, in welcher die kritische Phasenumwandlung zähflüssig-fest durchlaufen wird,
zwischen zwei Ausdampfzonen 13 und 14 eines Schneckenverdampfers
15 angeordnet ist. Hier wird eine der kritischen Phasenumwandlung vorhergehende Eindampfung und Konzentrierung im noch flüssigen
Bereich sowie eine der kritischen Phasenumwandlung nachfolgende Trocknung im rieselfähigen, zerkleinerten Feststoff in derselben
Schneckenmaschine durchgeführt, wie die kritische Phasenumwandlung selbst.
Figur 3 zeigt eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens, bei der die geschlossene Gehäusezone 4, in welcher die kritische Phasenumwandlung zähflüssig-fest
durchlaufen wird, am Ende eines Schneckenverdampfers 16 mit den davorliegenden Ausdampfzonen 17 und 18 angeordnet ist. Hier wird
eine der kritischen Phasenumwandlung vorhergehende Eindampfung und Konzentrierung im noch flüssigen Bereich in derselben
Schneckenmaschine durchgeführt, wie die kritische Phasenumwandlung selbst.
Falls die zu den Figuren 2 und 5 erwähnten, der kritischen Phasenumwandlung
vorhergehenden oder nachfolgenden Operationen notwendig sind, kann es zweckmäßig und wirtschaftlich sein, sie in
derselben Schneckenmaschine durchzuführen wie die kritische Phasenumwandlung selbst.
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Nach weiteren bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird die Eindampfung mit gleichzeitiger Erstarrung in mehrwelligen Schneckenmaschinen mit paarweise kämmenden und
paarweise gleichsinnig rotierenden Schneckenwellen, bevorzugt in 2- und 4-welligen Schneckenmaschinen, durchgeführt. Solche
Schneckenmaschinen sind bekannt nach DT-PS 862 668 und DT-PS 1 111 154 und auch nach dem oben zitierten Buch von H. Herrmann.
In Fig. 4 und Fig. 5 ist als Beispiel eine solche kämmende, gleichsinnig rotierende Zweiwellenschnecke (hier mit zweigSngigem
Schneckengewinde) in Längs- und Querschnitt dargestellt. Solche Schneckenmaschinen sind bis auf die maschinentechnisch notwendigen
kleinen Spiele /(zwischen Schneckenaußendurchmesser d und Gehäuseinnendurchmesser d) und ε (zwischen den beiden
kämmenden Schneckenwellen) kinematisch zwangsweise selbstreinigend, eine Eigenschaft, die sie für das erfindungsgemäße Verfahren besonders
geeignet macht. Figur 5 zeigt den Querschnitt mit der die Schneckenwellen I9 und 20 an ihrem äußeren Umfang bis auf
das Spiel rf" voll umschließenden Gehäusezone 4.
In den Figuren 6 und 7 sind bevorzugte Ausführungsformen der
Gestaltung der Schneckengeometrie zur besonders wirkungsvollen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Hier
zu bedarf es in der geschlossenen Gehäusezone 4 einer besonderen
geometrischen Gestaltung der Schneckenwellen. So ist am Beginn, d.h. z.B. im ersten Drittel der geschlossenen Gehäusezone 4
nach der vorhergehenden Schneckensteigung 21 (Schneckensteigung t,
siehe Fig. 4) eine Zone 22 mit stark verkleinerter Schneckensteigung oder ein kurzes Bremsgewinde 26 mit entgegengesetztem
Drall vorzusehen. Diese Elemente 22 oder 26 erzeugen durch eine
hohe Produktfüllung in ihrem Bereich eine abdichtende Wirkung gegen die stromabwärts davon entstehenden großen Dampfmengen,
welche nicht rückwärts entgegen der Schneckenförderung strömen sollen, da sie sonst die Förderung der zähflüssigen Lösung behindern wurden. Mit der Temperierzone 7 kann auch von der Temperaturführung her auf die Belange dieser Abdichtzone eingegangen werden.
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Nach dieser Abdichtzone folgt ein Bereich 23 größerer Schneckens
telgung, in dem über die Heizzone 8 große Energiemengen zur Verdampfmig des Lösungsmittels zugeführt werden. Anschließend
ist eine Zone 24 mit kleinerer Steigung oder ein förderaktives Knetelement 27 angeordnet. Förderaktive Knetelemente, wendeltreppenartig
zusammengesetzt aus mehreren Knetscheiben, sind bekannt nach DT-PS 813 15'* und DT-PS 9;K) 109. Die Elemente 24
und 27 haben hier im Bereich der Phasenunwandlung und Erstarrung die Funktion, zusätzlich zur äußeren Beheizung über die Heizzone
8 durch Froduktaustau, Knetung und Scherung dem Stoff v/eitere
Energie mechanisch zuzuführen und so die Konzentrierung und Erstarrung zu beschleunigen. Gleichzeitig führen, sie in dem
hier solion erstarrenden Stoff eine Zerkleinerung durch. Diese
ist besonders bemerkenswert,. da sie nicht wie eine Mahlung im spröden und harten Zustand des Stoffes erfolgt, sondern in
einer gerade noch plastischen, in Erstarrung befindlichen Stoffkonsistens
in den Scherzonen zwischen Schneckenaußendurcbmesser
und Gehäuse sowie besonders intensiv bei Verwendung des Elementes 27 zwischen den Spitzen des Knetelementes und dem Gehäuse und
im Zusammenwirken zweier korrespondierender Knetscheiben.
Am Ende, d.h. z.B. im letzten Drittel der geschlossenen Gehäusezone
4 stromabwärts nach dei eben genannten Elementen 24 und 27
sind bevorzugt Elemente 25 mit sehr großer Schneckensteigung t oder Elemente 28 mit gegenüber den vorher verwendeten Elementen
vergrößerter Gangtiefe h angeordnet (Gangtiefe h, siehe in Fig. 5)· Mit diesen Maßnahmen wird den großen in der geschlossenen Gehäusezone
4 freigesetzten Dampfmengen der gewünschte Weg in Schneckenförderrichtung erleichert. In diesem Bereich erfolgt auch das
Weiterkonzentrieren bzw. Trocknen bis zur Rieselfähigkeit der zerkleinerten Teilchen. Durch die Heizzone 9 kann hierauf
differenziert Einfluß genommen werden.
Die zu den Figuren 6 und J im einzelnen in ihren Wirkungen im
erfindungsgemäßen Verfahren erläutert?«*! Elemente 21 - 28 können
auch anders als in den nur als Beispiele zu verstehenden Figuren 6 und 7 kombiniert werden. So können z.B. die Elemente 22 und
in Figur 6 auch zusammengelegt werden. Le A 17 216 -10 -
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Weiterhin kann Element 27 aus Figur 7 auch in Figur 6 anstelle von 2k eingesetzt werden. Dasselbe gilt für Element 25 aus Figur
in Figur 7 anstelle von Element 28 und umgekehrt. Die in der Beschreibung zu den Figuren 6 und 7 alternativ genannten Elemente
22 und 26 sowie 24 und 27 können auch in gemeinsamen Kombinationen
verwendet werden.
Nach den in den Figuren 1-7 erläuterten AusfUhrungsbeispielen
wird ein Vergleich des erfindungsgemäßen Verfahrens mit dem Stand
der Technik an Hand zweier Prozessbeispiele durchgeführt.
Beispiel 1 (Stand der Technik)
Ein hochmolekulares Polycarbonat mit einer relativen Viskosität von I.803 (0,5 % in Methylenchlorid) und einem Molekulargewicht
von 87.6OO soll aus einer l4-#igen Lösung in Methylenchlorid
durch Eindampfen dieser Lösung unterhalb der zur Schmelzeextrusion notwendigen Temperatur des gelösten Polycarbonate in einen rieselfähigen,
zerkleinerten Feststoff überführt werden. Die zur thermoplastischen Schmelzeextrusion dieses Polycarbonats notwendige
Temperatur liegt im Bereich seiner Zersetzungstemperatur von ca. 38O0 C. Die l4#ige Lösung des genannten Polycarbonats in Methylenchlorid
hat eine Viskosität bei Raumtemperatur von I500 cP.
Zur Lösung dieser Aufgabe wurde ein 2-welliger Schneckenverdampfer
mit kämmenden, gleichsinnig rotierenden, nebeneinanderliegenden, zweigängigen Schneckenwellen mit einem Schneckengehäuse
innendurchmesser d von 32 mm (s. Fig. 5) und einer Schneckenlänge
von II50 mm benutzt. Dieser Schneckenverdampfer hatte
axial in Stoffflußrichtung gesehen ein Einlaufgehäuse mit 100 mm lichter Länge, anschließend einen kurzen geschlossenen Zwischenbereich
von 100 mm Länge, folgend eine große Ausdampföffnung von
400 mm lichter Länge, dann einen kurzen geschlossenen Gehäusebereich
von 100 mm Länge, anschließend eine zweite Ausdampföffnung mit 200 mm lichter Länge und schließlich einen geschlossenen
Ausstoßbereich mit 250 mm Länge. Dieser Schneokenverdßi^pfor
besitzt einen Aufbau,wie er z.B.für die bekannte Eindampfung von flüf
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sigen Polymerlösungen bis zur hochviskosen Schmelze Verwendung
findet. Die kurzen geschlossenen 100 mm-Zwischenbereiche zwischen Einlauf- und Ausdampfzone sowie zwischen den beiden Ausdampfzonen
dienen der Abdichtung und damit der Einstellung unterschiedlicher Druckniveaus in den verschiedenen Zonen. Der 250 mm lange
geschlossene Ausstoßbereich ist zum Druckaufbau in der viskosen, fertigen Schmelze vor dem Durchströmen der im Flüssigbetrieb
am Ende des Schneckenverdainpfers notwendigen formgebenden Düse erforderlich. Die Schneckenwellen waren auf der ganzen Länge
von 1150 mm mit konstanter Schneckensteigung von 20 mm ausgerüstet.
Die auf diesem Schneckenverdampfer ohne Enddüse bei 1 bar Ausdampfdruck
durchgeführten zahlreichen Versuche zur kontinuierlichen Eindampfung und Erstarrung der obengenannten Polycarbonat-Methylenchlorid-Lösung
führten stets nach kurzer Zeit zu erheblichen Störungen durch das Zuwachsen der Ausdampföffnungen durch
nach oben ausweichende und dann an den Schachtwänden anhaftende und aushärtende, erstarrende Produktschollen. Auch durch eine
breite und unterschiedliche Variation der Beheizungstemperaturen der beiden Ausdampfzonen, der Schneckendrehzahl und des Durchsatzes
wurde keine Abhilfe geschaffen. Die beschriebenen Störungen traten in beiden Ausdampföffnungen auf, und zwar bevorzugt
dort, wo gerade die höhere Heiztemperatur eingestellt war. Mit der Kenntnis der erfindungsgemäßen Lösung ist dieses Phänomen
retrospektiv zu erklären als das Auftreten der kritischen Phasenumwandlungszone
im Bereich der Ausdampföffnungen.
Der infolge dieser Störungen, wie verstopfte Ausdampföffnungen
oder durch ausgehärtete große Produktschollen blockierte Schneckenwellen, außer Funktion gesetzte Schneckenverdampfer
mußte anschließend durch bergmännisches, manuelles, grobes Reinigen und langwieriges Lösen der Produktreste wieder hergerichtet
werden. Abgesehen von dieser Arbeit bestand die Gefahr einer Schädigung der Schneckenmaschine durch die in diesem
störanfälligen Betrieb auftretenden erheblichen mechanischen Belastungen des Gerätes.
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Beispiel 2 (erfindungsgemäße Lösung)
Die in Beispiel 1 genannte Eindampfaufgäbe mit Erstarrung wurde
mit demselben Stoffsystem auf demselben Schneckenverdampfer unter Anwendung der erfindungsgemäßen Lösung wie folgt durchgeführt.
Zunächst wurde die Gehäuseanordnung geändert. An die bis zum
Ende der großen 400 mm-Ausdampföffnung, wie in Beispiel 1, beibehaltene
Anordnung schloß sich in Stoffflußrichtung gesehen eine
300 mm lange, separat beheizbare, geschlossene Gehäusezone an· Dann
folgte die zweite Ausdampföffnung mit 200 mm lichter Länge und
ein sehr kurzer geschlossener Gehäusebereich von 50 mm. In der
geschlossenen 300 mm-Gehäusezone wurde auf den beiden Schneckenwellen
folgende Geometrie verwirklicht (vom Beginn der geschlossenen Gehäusezone an in Stoffflußrichtung gesehen): Schneckensteigung
30 mm auf 100 mm Länge, Schneckensteigung 20 mm auf 60 mm Länge, förderaktives Knetelement von 60 mm Länge mit 5
Knetscheiben, Schneckensteigung 30 mm auf 80 mm Länge. Der gesamte Rest der Schneckenwellen außerhalb der geschlossenen Gehäusezone
war mit der Schneckensteigung 30 mm ausgerüstet.
Der so ausgeführte, bei einem Ausdampfdruck von 1 bar betriebene
Schneckenverdampfer wurde im Einlauf gehäuse mit 30 - ifo C,
in der großen Ausdampfzone mit 80 - 90° C, in der geschlossenen 300 mm-Gehäusezone mit 21 ο - 220° C, in der zweiten Ausdampfzone
mit 220 - 220° C beheizt und mit einem Lösungsmengenstrom
von 26 kg/h über eine Zahnraddosierpumpe beschickt. in der
ersten Ausdampfzone wurde infolge starker Verdampfung eine aus der Kondensatbilanz ermittelte Konzentrierung von 14 % auf
30 - 35 % Polymergehalt erzielt. Dabei blieb, wie über Schaugläser
zu beobachten war, die Lösung unterhalb der gesamten Ausdampföffnung noch zähflüssig. Im Gegensatz dazu trat der
Stoff nach der geschlossenen 300 mm-Gehäusezone in die zweite Ausdampföffnung bereits als rieselfähig zerkleinerter Feststoff
ein, was ebenfalls über Schaugläser zu sehen war. Dieses Produkt wurde bei einer Schneckendrehzahl von 166 U/min nach
der zweiten Ausdampföffnung weiter konzentriert mit einem Polymergehalt von ca. 90 %, einem Mengenstrom von 4 kg/h und
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einer Produkttemperatur von I850 C ausgetragen« 90 % der Ware
hatten eine Körnung zwischen 0,5 und 5 nun.
Während dieses Betriebszustandes traten nicht die im Beispiel 1 beschriebenen, erheblichen Störungen auf. Der Prozeß konnte hier
vielmehr sehr betriebssicher und stationär-kontinuierlich betrieben werden.
Durch einen nachträglichen Laborversuch in einem kleinen, diskontinuierlichen,
beheizbaren Kneter wurde der Konzentrationsbereich für die kritische Phasenumwandlung zähflüssig-fest für dieses
Stoffsystem von 35 % bis 70 % Polymergehalt festgestellt. Diese
Aussage ist zwar interessant und deckt sich mit der obigen Angabe aus der Kondensatbilanz im Schneckenverdampfer, sie ist aber
nicht zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens notwenig, da, wie oben erläutert, der Schneckenprozeß durch unmittelbare
Anschauung über Schaugläser in den geöffneten Ausdampfzonen optimal und erfindungsgemäß eingestellt wird. Hierbei ist eine
wichtige Hilfe die gezielte Temperaturführung der verschiedenen geöffneten und geschlossenen Gehäusezonen, wie dies im Beispiel 2
deutlich wird. Wichtig ist, daß in der gegebenenfalls vor der geschlossenen Gehäusezone liegenden geöffneten Ausdampfzone die
Temperatur nur so weit angehoben wird, daß hier die kritische Phasenumwandlung mit ihren im offenen Bereich negativen Begleiterscheinungen
noch nicht beginnt, also im vorliegenden Stoffbeispiel 55 % noch nicht überschritten werden.
Es sei darauf hingewiesen, daß als Variation dieses Beispiels der Prozeß auch mit einem wie oben erläuterten Schneckenverdampfer,
Jedoch ohne die zweite geöffnete Ausdampfzone nach der
geschlossenen 300 mm-Gehäusezone, also mit einem um 250 mm auf
900 mm Schneckenlänge gekürzten Schneckenverdampfer, durchgeführt werden kann. Dieser endet dann mit der geschlossenen
Gehäusezone für die kritische Phasenumwandlung. Der rieselfähige, zerkleinerte Peststoff tritt dann mit ca. 70 % statt 90 % Polymergehalt
aus der Maschine aus und kann als gut hantierbares Schüttgut in einfacheren Apparaturen weitergetrocknet werden.
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während die Schneckenmaschine auf die Eindampfung im zähflüssigen Bereich und die kritische Phasenumwandlung zähflüssig-fest
beschränkt bleibt.
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Claims (11)
1. Verfahren zum kontinuierlichen Konzentrieren flüssiger Lösungen durch Eindampfen unterhalb des Schmelz- bzw. Zersetzungspunktes
des gelösten Stoffes unter Erstarrung und überführung der Lösung in feste, zerkleinerte Teilchen in einer
Schneckenmaschine, dadurch gekennzeichnet, daß die kritische Phasenumwandlung vom noch zähflüssigen Zustand bis zum rieselfähigen,
zerkleinerten Feststoff in einer einzigen geschlossenen Gehäusezone der Schneckenmaschine unter gleichzeitiger Eindampfung,
Erstarrung, Zerkleinerung und Weiterkonzentrierung durchlaufen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kritische Phasenumwandlung zwischen zwei Ausdampfzonen eines
Schneckenverdampfers erfolgt.
J5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
kritische Phasenumwandlung am Ende eines Schneckenverdampfers erfolgt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 - J5 » dadurch gekennzeichnet,
daß die Eindampfung mit gleichzeitiger Erstarrung in mehrwelligen Schneckenmaschinen mit paarweise kämmenden und paarweise
gleichsinnig rotierenden Schneckenwellen durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß 2- oder 4-wellige Schneckenmaschinen verwendet werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5* dadurch gekennzeichnet»
daß Schnecken verwendet werden, die in der geschlossenen Gehäusezone einen Steigungssprung - in Stoffflußrichtung gesehen
von größerer zu kleinerer Schneckensteigung - zur Abdichtung gegen stromaufwärts vordringende Dämpfe aufweisen.
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7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet»
daß Schnecken verwendet werden, die in der geschlossenen Gehäusezone ein Bremsgewinde mit entgegengesetztem Drall zur Abdichtung
gegen stromaufwärts vordringende Dämpfe aufweisen·
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß Schnecken mit einem Steigungssprung in der geschlossenen Oehäusezone - in Stoffflußrichtung gesehen von größerer zu
kleinerer Schneckensteigung - zur Stoffzerkleinerung verwendet werden.
9· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß Schnecken verwendet werden, die in der geschlossenen Gehäusezone mit förderaktiven Knetelementen zur Stoffzerkleinerung
versehen sind.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9* dadurch gekennzeichnet,
daß Schnecken verwendet werden, die am Ende der geschlossenen Gehäusezone eine Steigungsvergrößerung, in Stoffflußrichtung
gesehen, zur erleichterten Dampfströmung in Förderrichtung aufweisen.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
daß Schnecken verwendet werden, die am Ende der geschlossenen Gehäusezone, in Stoffflußrichtung gesehen, eine Gangtiefenvergrößerung
zur erleichterten Dampfströmung in Förderrichtung aufweisen.
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DE3206325A1 (de) * | 1982-02-22 | 1983-09-01 | Automatik Apparate-Maschinenbau H. Hench Gmbh, 8754 Grossostheim | "mehrwellige, kontinuierlich arbeitende misch- und knetmaschine fuer plastifizierbare massen mit ineinandergreifenden, gleichsinnig drehenden schnecken konstanten achsabstandes" |
EP0465967A2 (de) * | 1990-07-12 | 1992-01-15 | Bayer Ag | Kontinuierliche Abscheidung aromatischer Polycarbonate in teilkristalliner Form aus Lösungen in CH2CL2 |
EP0465967A3 (en) * | 1990-07-12 | 1992-11-19 | Bayer Ag | Continuous separation of aromatic polycarbonates in semicrystalline form from ch2cll2 solutions |
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