DE2729276A1 - Verfahren zum behandeln eiweisshaltiger abwaesser - Google Patents

Verfahren zum behandeln eiweisshaltiger abwaesser

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Description

ClBA-GElGYAG1BaSeLSChWTeIz \j> i L-//""V"-" V»*· L-
Case 1-10568/+
Deutschland
Verfahren zum Behandeln eiweisshaltiger Abwasser
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von Eiweisstoffe enthaltenden Abwässern. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man die Abwasser mit einer basischen, stickstoffhaltigen, polymeren Verbindung behandelt und die gebildeten Flocken vom Abwasser trennt.
Quellen von Eiweisstoffe enthaltenden Abwässern sind beispielsweise Gelatinefabriken, photographische Produktionsbetriebe, Brauereien, Mälzereien, Lederfabriken sowie auch Schlachthöfe. Die Eiweisstoffe können gelöst oder in Form kolloidaler oder suspendierter Teilchen vorliegen. Eiweisstoffe, die erfindungsgemäss von den Abwässern entfernt werden können, sind insbesondere Skleroproteine, wie Gelatine oder gelatineähnliche Produkte, die durch hydrolytische Extraktion von Collagen
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gewonnen werden, das aus Knochen, Häuten und Bindegeweben von Tieren erhalten wird sowie aus Fischgräten und -knorpel gewonnene Fischleime und Protamine, wie Salmin und Klupen. Diese Polymeren können als solche oder auch chemisch modifiziert vorhanden sein.
Als basische, stickstoffhaltige, polymere Verbindungen, die erfindungsgemäss eingesetzt werden können, eignen sich grundsätzlich Polymere, die zur Salzbildung befähigte, basische Stickstoffatome aufweisen.
Geeignete Polymerisate sind wasserlösliche oder dispergierbare, basische Aminoplaste, wie z.B. Formaldehyd-Dicyandiamid-Kondensationsprodukte. Vorzugsweise wird mit Kondensationsprodukten aus Formaldehyd, Dicyandiamid und einer oder mehreren der folgenden Komponenten: Harnstoff, Ammoniumchlorid und Alkylenpolyamin mit z.B. insgesamt 2 bis 18, vorzugsweise mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und 2 bis 5 Aminogruppen gearbeitet.
Bei den Alkylenpolyaminen handelt es sich beispielsweise um Aethylendiamin, Propylendiamin, Butylendiamin, Pentylendiamin, Hexamethylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, 1,2-Propylendiamin, Dipropylentriamin, Tripropylentetramin, Dihydroxydipropylentriamin, Dibutylentriamin, Tributylentetramin, Tetrabutylenpentamin, Dipentylentriamin, Tripentylentetramin, Tetrapentylenpentamin, Dihexamethylentriamin, Trihexamethylentetramin und Tetrahexamethylenpentamin.
Besonders geeignete, basische Aminoplaste sind vor allem Formaldehyd-Dicyandiamid-, Formaldehyd-Dicyandiamid-Aethylendiamin- oder Formaldehyd-Harnstoff-Dicyandiamid-Kondensationsprodukte. Bevorzugte Produkte werden z.B. durch Kondensation von Formaldehyd, Dicyandiamid und Ammoniumchlorid oder durch Kondensation von Formaldehyd mit dem Umsetzungspro-
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dukt von Dicyandiamid mit Aethylendiamin bzw. dem entsprechenden Säuresalz, wie Hydrochlorid oder Ammoniumchlorid erhalten. Weitere basische Aminoplaste werden durch Kondensation von Harnstoff, Dicyandiamid und Formaldehyd in Gegenwart von Säure, wie Salzsäure oder durch Kondensation von Dicyandiamid mit Formaldehyd und dem Tetrahydrochlorid von Triäthylentetramin hergestellt. Vorzugsweise sind die basischen Aminoplaste Kondensationsprodukte aus 1,8 bis 2,5 Mol Formaldehyd, 0,5 bis 1,2 Mol Dicyandiamid und 0,5 bis 1 Mol Ammoniumchlorid. Falls es erwUnscht wird, können zusätzlich 0,1 bis 1,5 Mol Aethylendiamin mitverwendet werden.
Ebenso können Reaktionsprodukte von Halogenhydrinen oder Dihalogenhydrinen mit Alkylen- oder Polyalkylenpolyaminen oder -iminen, wie z.B. Umsetzungsprodukte von Epichlorhydrin mit Diäthylentriamin, Dipropylentriamin oder Triäthylentetramin bzw. mit Polyäthylenimin als basische Polymere eingesetzt werden. Derartige basische Umsetzungsprodukte sind beispielsweise in der DT-AS 1 010 736 beschrieben.
Als basische, stickstoffhaltige Polymerisate eignen sich auch lösliche, basische Polyamide, die durch Kondensation von 2 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisenden, zweibasischen Carbonsäuren, z.B. Adipinsäure oder deren funktioneilen Derivaten, wie z.B. Estern, Amiden oder Anhydriden, mit Polyaminen, besonders Polyalkylenpolyaminen hergestellt werden, wie sie z.B. in der US-PS 2 882 185 beschrieben sind.
Von besonderem praktischem Interesse als basische Polymerisate sind auch die Polyamidpolyamine, die durch Umsetzung polymerisierter, vorzugsweise di- bis trimerisierter Fettsäuren mit Polyaminen erhalten werden, zweckmässig in einem solchen Verhältnis, dass das entstehende Polyamidharz einen Aminwert im Bereich von ungefähr 200 bis 650 mg Kaliumhydroxyd pro Gramm
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Polyamidpolyamin besitzt. Diese Polyamidpolyamine können fUr sich allein oder in Kombination mit den vorgenannten Formaldehyd-Kondensaten eingesetzt werden.
Bei den hier verwendeten polymeren, ungesättigten Fettsäuren handelt es sich vorteilhafterweise um aliphatische, äthylenisch ungesättigte di- bis trimere Fettsäuren.
Als Polyamine, die fUr die Herstellung der basischen Polyamide verwendet werden können, kann man aromatische Polyamine oder besonders die obengenannten aliphatischen Polyamine verwenden, insbesondere Alkylenpolyamine. Diese Polyamine können ebenfalls heterocyclische Strukturen, wie z.B. Imidazoline, enthalten.
Polymere Fettsäuren, die vorteilhafterweise in derartigen Polyamiden vorhanden sind, werden durch Polymerisation von einer oder mehreren ungesättigten, langkettigen, aliphatischen oder aromatisch-aliphatischen Säuren oder deren Estern oder anderen Derivaten, die leicht in die Säure UberfUhrbar sind, erhalten. Geeignete Beispiele solcher polymerer Fettsäuren sind in den britischen Patentschriften 878 985 und 841 554 beschrieben.
Vorzugsweise werden die Polyamidpolyamine aus PoIyalkylenpolyaminen und aliphatischen, äthylenisch ungesättigten di- bis trimeren Fettsäuren, welche sich von Monocarbonsäuren mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten, hergestellt. Diese Monocarbonsäuren sind Fettsäuren mit mindestens einer, vorzugsweise 2 bis 5 äthylenisch ungesättigten Bindungen. Vertreter dieser Klasse von Säuren sind z.B. die Oelsäure, Hiragonsäure, Eläostearinsäure, Licansäure, Arachidonsäure, Clupanodonsäure und insbesondere die Linol- und Linolensäure. Diese Fettsäuren können aus natürlichen Oelen, worin sie vor allem als Glyceride vorkommen, gewonnen werden.
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Besonders geeignet sind die di- bis trimerisieren Linol- oder Linolensäuren. Die technischen Produkte dieser Säuren enthalten in der Regel 75 bis 95 Gewichtsprozent dimere Säure, 4 bis 22 Gewichtsprozent trimere Säure und 1 bis 3 Gewichtsprozent monomere Säure.
Weitere basische Polymere sind die Polymere eines Alkylenimine mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, die ein mittleres Molekulargewicht (MG) von 500 bis 2001OOO, vorzugsweise 101OOO bis 401OOO aufweisen. Diese Polymere besitzen in der Regel eine Brookfield-Viskosität bei 20° C von 500 bis 20*000 Centipoises (cp). Als Alkylenimine eignen sich insbesondere Aethylenimin, Propylenimin, 1,2-Butylenimin und 2,3-Butylenimin. Von allen Polyalkyleniminen wird das Polyäthylenimin bevorzugt verwendet. Von besonderem praktischem Interesse sind Polyäthylen imine, die ein durchschnittliches Molekulargewicht von 101OOO bis 1001OOO, insbesondere 301OOO bis 401OOO aufweisen.
Typische Vertreter der erfindungsgemäss zur Anwendung gelangenden, basischen Polymerisate sind:
A. Kondensationsprodukt aus:
1 Mol Dicyandiamid
2 Mol Formaldehyd
1 Mol Ammoniumchlorid
B. Kondensationsprodukt aus:
2 bis 2,2 Mol Formaldehyd
1 Mol Dicyandiamid 0,8 Mol Atnmoniumchlorid 0,1 Mol Aethylendiamin
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C. Kondensationsprodukt aus:
3 bis 4 Mol Dicyandiamid 7 Mol Formaldehyd 1 Mol Tetrahydrochlorid von Triäthylentetraamin
D. Polyamidpolyamin aus polymerisierter Linolsäure/Linolensäure und Triäthylentetraamin mit einem Aminwert von 350 bis 400 mg KOH/g.
Die erfindungsgemnss verwendeten basischen Polymerisate können auch in Kombination mit anderen Flockungsmitteln, z.B. Aluminiumsalzen, wie Aluminiumsulfat oder Aluminiumchloriden, Eisensalzen, wie Ferri- oder Ferrochloriden, Ferri- oder Ferrosulfaten sowie auch mit Polyacrylamiden oder Mischpolymerisaten von Acrylsäure oder Acrylamid eingesetzt werden.
Die Behandlung der Abwasser mit der basischen, polymeren Verbindung kann bei beliebigen Temperaturen, z.B. 10 bis 1000C vorgenommen werden. Vorzugsweise erfolgt sie jedoch bei Raumtemperatur, d.h. einer Temperatur von etwa 10 bis 350C. Falls es erwUnscht wird, kann die Reinigung auch unter Druck oder Vakuum erfolgen. Der pH-Wert der Abwasser kann in weiten Grenzen variieren, z.B. zwischen 2 bis 12. pH-Korrekturen, z.B. auf einen Wert von 5 bis 10, insbesondere 6 bis 9, können jedoch, je nach der Natur der als Flockungsmittel verwendeten, polymeren Verbindung, das Reinigungsverfahren erleichtern oder beschleunigen.
Das gemäss der Erfindung verwendete Mittel zur Entfernung von Eiweisstoffen kann dem zu behandelnden Abwasser in irgend einer geeigneten Form zugesetzt werden. Vorzugsweise wird es in wässeriger Lösung zugesetzt. Zweckmässig wird die basische, polymere Verbindung in Konzentrationen von 2 bis 10 g, vorzugsweise 3 bis 6 g pro Liter Abwasser eingesetzt.
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Die Eiweisstoff-Konzentration der Abwasser kann in weiten Grenzen variieren, z.B. von 100 bis 10'000 mg/1. Typische Konzentrationen liegen zwischen 200 und 5000 mg/1. Dies entspricht einem BSB^-Wert von 400 bis 6000 Sauerstoff/Liter Abwasser.
BSBc-Wert = Biochemischer Sauerstoff-Bedarf nach "Deutsche Einheitswerte zur Wasser-Abwasser-Schlammaufbereitung", 3. Auflage.
Die Zugabe der basischen, polymeren Verbindung kann nach konventionellen Methoden erfolgen. In manchen Fällen ist ein Durchrühren des Gemisches aus Abwasserschlamm und Flokkungsmittel erforderlich, um die Flockung herbeizuführen. Danach kann die Abtrennung des abgesetzten Schlammes von dem gereinigten Wasser beispielsweise durch Sedimentation, Flotation, Zentrifugierung und anschliessende Filtration oder durch direkte Filtration erfolgen. Diese kann gegebenenfalls unter Druck vorgenommen werden.
In einer besonderen AusfUhrungsform des erfindungsgemassen Verfahrens wird die Zusammenballung der Eiweisstoffe in den Abwässern zusätzlich mittels eines Elektrolyse-Verfahrens erreicht. Dabei werden die mit der polymeren Verbindung versetzten Abwasser in eine elektrolytische Zelle geführt und unter Einwirkung eines elektrischen Stromes die Schlammagglomerate elektrolytisch gebildet. Diese können dann leicht vom geklärten Abwasser getrennt werden.
Die elektrolytische Zelle, die gUnstigerweise die Funktion der Kathode Übernimmt, kann aus irgendeinem elektrisch leitenden Material gefertigt sein. Insbesondere wird Kupfer, Eisen, Nickel oder rostfreier Stahl bevorzugt. Anderseits kann die Anode aus Materialien gefertigt sein, die bei einer Anlegung einer Spannung nicht schmelzen. Aluminium, Kohle, Graphit, Bleidioxid, Zink, Platin und dergleichen können verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die
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Anode aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung gefertigt ist. Diese Elektroden können in Form von Platten, Stangen, Teilchen und Fasern vorliegen und sind hinsichtlich der Form nicht begrenzt. Vorzugsweise werden plattenförmige Elektroden verwendet, die einander gegenüberstehen. Bevorzugt sind sogenannte Opferanoden (lcss-Anode). Die Elektrolyse wird
2
zweckmässig bei 1 bis 10 amp/dm , vorzugsweise bei 5 bis
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6 amp/dm durchgeführt.
Die Strömungsgeschwindigkeit des in die elektrolytische Zelle fliessenden Abwassers beträgt etwa 200 bis 30Ou 1/Std, Sie wird in der Regel in Abhängigkeit von der Konzentration der im Abwasser enthaltenden Eiweisstoffe bestimmt. Falls erforderlich, kann das Abwasser durch mehrere, vorzugsweise parallel geschaltete Elektrolysezellen hindurchgefUhrt werden.
Die Elektrolyse kann vorteilhafterweise unter RUhren der Lösung durchgeführt werden. Das RUhren kann beispielsweise durch Einblasen eines Inertgases in das Abwasser, durch mechanisches RUhren unter Ausnutzung der Turbulenz des strömenden Wassers oder einer drehbaren Anode oder durch elektrisches RUhren bewirkt werden.
Um die Elektro-Flockulation zu beschleunigen, können dem Abwasser in der elektrischen Zelle Trägerelektrolyte, wie sie auf dem Gebiete Elektrochemie verwendet werden, z.B. Alkalimetallionen, wie Natrium- oder Kaliumionen oder Aluminiumionen hinzugefügt werden.
Durch geeignete Wahl des basischen Polymerisates können erfindungsgemäss 50 - 98% der ursprünglich im Abwasser vorliegenden Eiweisstoffe entfernt werden. In Fällen, in denen es nicht gelingt, eine ausreichende Entfernung der Eiweisstoffe zu erzielen, empfiehlt es sich, den Reinigungsvorgang zu wiederholen. 709882/0886
Das aus dem zugesetzten Mittel und den im Abwasser vorliegenden Eiweisstoffen gebildete, flockige Material setzt sich im allgemeinen ab, bzw. fällt aus oder wird, durch Einblasen von Inertgas oder als Folge der Gasentwicklung,eine Sekundärreaktion bedingt durch die Elektrolyse,an die Oberfläche getragen, d.h. schwimmfähig bzw. flotierbar gemacht. Wegen des kolloidalen Charakters neigen die gebildeten Flocken dazu, sich mit anderen in dem System vorliegenden Feststoffe abzusetzen. Dank der stark flockulierenden Eigenschaften der verwendeten, basischen Polymerisate können die Abwasser auch entfärbt werden. So ergibt das erfindungsgemässe Verfahren auch den Vorteil, den Gehalt des Abwassers an anderen Verunreinigungen zu verringern.
In den nachfolgenden Beispielen sind Prozente Gewichtsprozente und Teile Gewichtsteile.
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Beispiel 1
Die Abwässer einer Gelatinefabrik, die einen BSB5 um 600 mg (Wl und einen pH-Wert > 10 aufweisen, werden mit Schwefelsäure auf pH 8 eingestellt und mit 3 g pro Liter des Kondensationsproduktes A versetzt. Hierauf werden sie durch eine Elektrolysierzelle geschickt, deren
Anode aus Aluminium und deren Kathode aus Eisen besteht.
2 Die aufzuwendende Strommenge beträgt 5 Amp. pro 1 dm Anodenoberfläche. Durch die Elektrolyse flotiert der gebildete Schlamm zur Wasseroberfläche, wo er mittels mechanischem Räumer entfernt wird. Nach Auftrennung vom Schlamm/Wassergemisch weist das geklärte Abwasser nur einen BSBc-Wert von 10 mg C^/l auf.
Aehnlich gute Ergebnisse werden erhalten, wenn anstelle des Kondensationsproduktes A diesselbe Menge eines der Produkte B, C und besonders D eingesetzt wird.
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Beispiel 2
Die Abwasser eines Unternehmens flir die Herstellung lichtempfindlicher Materialien auf der Basis von Halogensilber-Gelatine-Enrulsionen weisen einen Silbergehalt um 1600 ppm auf und sind durch Farbstoffzusätze stark verfärbt.
Der pH-Wert dieser Abwässer wird zunächst mit Natronlauge auf 8 bis 8,5 eingestellt; hernach werden sie pro m mit 3,6 Lirer einer 60%igen wässerigen Lösung des in Beispiel 1 verwendeten Kondensationsproduktes A gemischt und unmittelbar darauf in einem Zentrifugaldekanter phasengetrennt. Es wird eine silberhaltige Schlammphase mit 12,3% Feststoffanteilen und eine klare, farblose, wässrige Phase erhalten, deren Restsilbergehalt noch um 0,1 ppm liegt und deren BSBc unter 20 mg O2A liegt.
Aehnlich gute Ergebnisse werden erhalten, wenn anstelle des Kondensationsproduktes A dieselbe Menge eines der Produkte B, C und D eingesetzt wird.
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Beispiel 3
Die Übelriechenden, blutrot verfärbten Abwässer eines Schlächtereibetriebes werden mit Natronlauge auf pH 8 eingestellt und hernach mit 4 g pro Liter des Kondensationsproduktes A versetzt. Eine gute Flockung wird erhalten, wenn
I I I
mittels einer Opfer-Aluminiumanode Al -Ionen in Lösung gebracht werden. Die hierbei aufzuwendende elektrische Energie
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beträgt 10 kWh pro m Abwasser. Als Folgeerscheinung zu diesem elektrolytischen Prozess werden die gebildeten Schlammagglomerate zum Flotieren gebracht. Mit Hilfe eines Oberflächenräumers wird der Schwimmschlamm abgezogen. Es bleibt ein farbloses, praktisch geruchfreies Abwasser Übrig, dessen BSBc unter 25 mg O2/I liegt und das deshalb einem Vorfluter Übergeben werden kann.
Aehnlich gute Ergebnisse werden erhalten, wenn anstelle des Kondensationsproduktes A dieselbe Menge eines der Produkte B, C und besonders D eingesetzt wird.
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Claims (12)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Behandeln von Eiweisstoffe enthaltenden Abwässern, dadurch gekennzeichnet, dass man die Abwasser mit einer basischen, polymeren Verbindung behandelt und die gebildeten Flocken vom Abwasser trennt.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das basische Polymerisat ein wasserlösliches, basisches Aminoplast ist.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das basische Polymerisat ein Formaldehyd-Dicyandiamid- · Kondensationsprodukt ist.
4. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das basische Polymerisat ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd, Dicyandiamid und einer oder mehreren der Komponenten Harnstoff, Alkylenpolyamin und Ammoniumchlorid ist.
5. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das basische Polymerisat ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd, Dicyandiamid und Ammoniumchlorid ist.
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ORIGINAL INSPECTED
6. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das basische Polymerisat ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd, Dicyandiamid, Aethylendiamin und Ammoniumchlorid ist.
7. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das basische Polymerisat ein Polyamidpolyamin aus einer polymeren Fettsäure und einem Polyamin ist.
8. Verfahren gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyamidpolyamin einen Aminwert im Bereich von 200 bis 650 mg Kaliumhydroxid pro Gramm Polyamidpolyamin besitzt.
9. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die Abwässer bei einem pH-Wert von 5 bis 10, insbesondere 6 bis 9, behandelt.
10. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die basische, polymere Verbindung in Konzentrationen von 2 bis 10 g, vorzugsweise 3 bis 6 g pro Liter Abwasser verwendet.
11. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Abwässer zusätzlich mittels Elektrolyse behandelt werden.
12. Verfahren gemäss Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden aus einer Anode aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung und die Kathode aus Eisen, Kupfer, Nickel oder rostfreiem Stahl bestehen.
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