DE2746973A1 - Variabel lichtmodulierende vorrichtung auf basis eines elektrochromen materials - Google Patents

Variabel lichtmodulierende vorrichtung auf basis eines elektrochromen materials

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    • G02F1/1514—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
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    • G02F1/1525—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material characterised by a particular ion transporting layer, e.g. electrolyte

Description

27A6973
PFENNING -MAAS
MEINIQ - LEMKE - SPOTT
eCHLEISSHEIMERSTR. 299
aOOO MÜNCHEN 40
26 311
American Cyanamid Company, Wayne, New Jersey, V.St.A.
Variabel lichtmodulierende Vorrichtung auf Basis eines elektrochromen Materials
808819/0632
Die Erfindung bezieht sich auf eine elektrooptische Vorrichtung, deren Absorptionscharakteristiken für elektromagnetische Strahlung sich unter dem Einfluß eines geeignet gesteuerten elektrischen Feldes selektiv verändern lassen. Sie ist insbesondere auf eine variabel lichtmodulierende Vorrichtung gerichtet, die aus einem lichtübertragenden Träger mit einer dünnen Schicht aus persistent elektrochromem Material als Lichtmodulator und aus einer von der elektrochromen Schicht durch ein Ionen leitendes Material getrennten Gegenelektrode besteht. Insbesondere betrifft die Erfindung ein verbessertes Ionen leitendes Material für elektrochrome Vorrichtungen sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Ionenleiter.
Elektrochrome Vorrichtungen sind bekannt und werden beispielsweise in US-PS 3 704 057, 3 708 220, 3 819 252 und 3 970 365 beschrieben. Hieraus gehen auch geeignete Materialien und Verfahren zur Herstellung der gesamten erfindungsgemäßen elektrochromen Vorrichtung hervor. Die Vorrichtung wird vorzugsweise als Sandwich-Anordnung aus einem Träger, einem elektrochromen Material, einem Ionen leitenden Medium und einer Gegenelektrode gebildet. Der lichtübertragende Träger schließt einen Überzug aus einem leitenden Material, wie Zinnoxid, ein. Dieser Träger besteht am einfachsten aus einer Einheit aus handelsüblichem NESA-Glas, bei dem es sich um ein Produkt handelt, das an einer Oberflächenseite einer Glasplatte einen transparenten Überzug aus Zinnoxid aufweist. Auf der Zinnoxidschicht dieses Trägers läßt sich das elektrochrome Material durch bekannte Vakuumtechniken niederschlagen. Die obigen US-PS zeigen gleichzeitig auch verschiedene bereits verwendete Ionen leitende Materialien. Aus US-PS 3 704 057 geht beispielsweise der Einsatz eines flüssigen sauren Elektrolyten hervor. In US-PS 3 708 220 wird die Verwendung eines halbfesten leitenden Elektrolytgels gezeigt. In US-PS 3 819 252 und 3 970 365 wird die Einarbeitung bestimmter Zusätze in ein festes Ionen leitendes Gel beschrieben, wodurch eine Verbesserung der Lebensdauer der Zelle versucht wird.
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Die bekannten Ionen leitenden Medien arbeiten bei elektrochromen Vorrichtungen zwar erfolgreich, es wird jedoch noch immer nach Möglichkeiten zur Verlängerung der Lebensdauer der Zellen gesucht. Durch das erfindungsgemäße Ionenaustauschmedium soll nun eine elektrochrome Vorrichtung bereitgestellt werden, die über die gewünschte längere Lebensdauer der Zelle verfügt. Elektrochrome Vorrichtungen, wie sie beispielsweise in den oben genannten US-PS beschrieben werden und bei denen ziemliche Mengen an flüssigem sauren Elektrolyt vorhanden sind, haben bekanntlich nur eine begrenzte Lebensdauer, da sich die elektrochrome Filmschicht und die dünne Oxidschicht auf dem Träger längsam auflösen.
Feste Ionenaustauschmenbrane ergeben zwar ausreichend gute Ionenleiter, doch gibt es bei einer solchen festen Schicht gleichzeitig das Problem eines sicheren guten elektrischen Kontakts zwischen der Gegenelektrode, der elektrochromen Elektrode und dem Ionen leitenden Material. Ein Versuch zur Lösung dieses Problems bezüglich des elektrischen Kontakts besteht in der Einführung einer kleinen Menge an flüssigem Elektrolyt in die Ionenaustauschmembran. Hierdurch wird das Problem eines mangelnden Kontakts zwar erfolgreich gelöst, die Gegenwart des flüssigen Elektrolyten, wenn auch nur in minimaler Menge, kann jedoch wiederum zu einer Auflösung und einem Abbau der elektrochromen Schicht beitragen.
Die Erfindung ist nun auf den Einsatz einer viskoelastischen Polymermasse als Ionen leitendes Material gerichtet. Durch die viskoelastischen Eigenschaften eines solchen Ionenleiters ergibt sich ein inniger elektrischer Kontakt, wenn man diesen zwischen die beiden Elektrodenoberflächen preßt. Die Eliminierung des flüssigen Eletkrolyten führt ferner auch zu einer Verbesserung der Lebensdauer der Zelle, da hierdurch keine Möglichkeit zu einer Erosion besteht.
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Die viskoelastische organische Polmermasse läßt sich herstellen, indem man das Natriumsalz von Polyethylensulfonsä ire in Wasser löst und die so erhaltene Lösung dann durch eine mit einem stark sauren Ionenaustauscher gefüllte Säule führt. Für dieses Verfahren hat sich als Ionenaustauscher das im Handel befindliche Amberlite IR-120 als geeignet erwiesen. Leitet man das Natriumsalz durch eine mit diesem Ionenaustauscher gefüllte Säule, dann kommt es zu einer Umwandlung in die freie SuI-fonsäure. Im allgemeinen sorgt man bei der elektrochromen Zelle vorzugsweise für eine Hintergrundfärbung, damit sich eine Kontrastfläche ergibt, gegenüber der sich ein elektrochromes Bild sofort erkennen läßt. Zu diesem Zweck kann man die freie Sulfonsäurelösung mit einem geeigneten Pigment vermischen und das Ganze dann unter Bildung einer Masse entwässern, die Polyethylensulfonsäure. Pigment und Wasser enthält. Eine solche Masse ist stabil und viskoelastisch, und sie sorgt für eine gute Leitfähigkeit sowie einen guten elektrischen Kontakt zwischen den Elektroden einer elektrochromen Entwicklungsvorichtung.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Herstellung von polymeren! Elektrolyt Beispiel 1
3,500 g Natriumpoly(ethylensulfonat) löst man in 350 ml destilliertem Wasser. Anschließend leitet man diese Lösung durch eine mit einem stark sauren Ionenaustauscherharz (Amberlite IR-120) gefüllte Säule, wodurch das Natriumsalz in Poly(ethylensulfonsäure) Überführt wird. Die Lösung wird zur Anfärbung mit einem gelben Pigment (Sun Yellow C) versetzt. Der Zusatz des Pigments erfolgt, indem man das Pigment zuerst mit einer kleinen Menge der Polymerlösung kollert und das dabei erhaltene Material dann quantitativ zur Hauptlösung gibt. Die so gebildete Aufschlämmung
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entwässert man dann in einem Blitzverdampfer bei 4 5 0C. Durch Entfernen von Wasser wird ein elastomeres Material gebildet, dessen Wassergehalt 16,6 % und dessen Pigmentkonzentration 7,6 % des Gesamtgewichts, ausmachen.
Beispiel 2
Man führt eine Lösung von Natrium(polvethylensulfonat) mit einer Konzentration von 1 g auf 100 ml Wasser durch eine mit einem stark sauren Ionenaustauscherharz gefüllte Säule, wobei man das Ganze mit einem gelben Pigment anfärbt und auch ansonsten wie bei Beispiel 1 arbeitet. Die erhaltene pigmentierte Polymeraufschlämmung wird bei einer Temperatur von 4 5 0C solange entwässert, bis der Wassergehalt bei 15,7 % und die Pigmentkonzentration bei 12,6 % des Gesamtgewichts liegen. Auf diese Weise gelangt man zu einem Produkt mit elastomerer Konsistenz.
Anordnung einer elektrochromen Vorrichtung mit polymerem Elektrolyt
Beispiel 3
Man nimmt eine bestimmte Menge des nach Beispiel 1 erhaltenen viskoelastischen pastenartigen Produkts /Poly(ethylensulfonsäurej_/ und preßt sie zwischen zwei Elektrodenplatten.
Eine der Elektroden besteht aus einem Glasträger mit einer darauf befindlichen Schicht aus leitendem Zinndioxid (nämlich einer unter der Bezeichnung NESA-Glas im Handel erhältlichen Einheit) und mit einer Schicht aus einem verdampften amorphen Film aus Wolframoxid, das auf die Zinndioxidschicht aufgezogen ist. Das Wolframoxid wird auf das NESA-Glas in Form βίο
ner 8 mit einer Stärke von 3600 A aufgezogen. Diejenigen Flächen
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des Zinndioxidfilms, die nicht von Wolframoxid bedeckt sind,
werden mit einer 2400 A starken Siliciumdioxidschicht überzogen. Die zweite Elektrode ist eine Papierelektrode aus einer Faserbahn, die von Kohle durchdrungen ist. Die Papierelektrode wird auf die Schicht aus NESA-Glas aufgepreßt.
Die in obiger Weise gebildete schichtartige Vorrichtung wird mit einem Epoxyklebstoff abgedichtet. Die Papiergegenelektrode wird positiv gemacht, und die Elektrode mit dem Wolframoxid macht man negativ, wobei man durch das Ganze dann über eine Zeitdauer von 0,9 Sekunden einen Strom mit einer Stärke von 250 Mikroampere führt. Hierbei färbt sich das Wolframoxid blau und entwickelt eine Digitalabbildinformation. Zur A.i3-löschung kehrt man dann die Polarität um und führt durch die Vorrichtung 0,9 Sekunden lang einen Strom mit einer Stärke von 270 Mikroampere. Eine Testgruppe aus vier derartiger Vorrichtungen unterzieht man dann insgesamt vier Millionen derartigen Zyklen (Färbung und Auslöschung), ohne daß es dabei zu Störungen kommt.
Beispiel 4
Zur Herstellung einer elektrochromen Entwicklungsvorrichtung geht man genauso wie in Beispiel 3 beschrieben vor, wobei man abweichend davon jedoch das viskoelastische Elektrolytmaterial von Beispiel 2 verwendet. Die Färbung der fertigen Vorrichtung erfolgt durch 0,9 Sekunden langes Durchleiten eines Stroms mit einer Stärke von 320 Mikroampere. Zum Auslöschen führt man dann über eine Zeitdauer von 0,9 Sekunden einen Strom von 340 Mikroampere durch die Vorrichtung. Eine solche Vorrichtung wird 2,9 Millionen derartiger Zyklen unterworfen, bevor es zu Störungen kommt.
Bei Anwendungsformen, bei denen man eine höhere Ionenleitfähigkeit braucht, läßt sich von der Erfindung auch in Form viskoelastischer Massen Gebrauch machen, die man erhält, indem
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man eine niedermolekulare Säure, wie Schwefelsäure, zu dem
Gemisch aus Poly(ethylensulfonsäure), Pigment und Wasser
gibt. Verschiedene andere Ausführungsformen bieten ebenfalls
Vorteile für bestimmte Anwendungszwecke. So eignen sich hierzu beispielsweise auch Copolymere von Ethylensulfonsäure, die sich herstellen lassen, indem man die Etylensulfonsäure vor
der Polymerisation mit anderen Monomeren vermischt, wie Acrylamid, Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, N-Vinylpyrolidon, Vinylacetat oder Styrol.
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Claims (7)

  1. PFENNING-MAA3
    MEINIQ- LEMKE -SPOTT
    8CHLEISSHEIMERSTa 299
    8000 MÖNCHEN 40
    Pate ntansprüche
    (1.) Variabel lichtmodulierende Vorrichtung auf Basis eines elektrochromen Materials: aus einer Anordnung aus einem lichtübertragenden Träger mit einem persistent elektrochromen Material als Lichtmodulator und einer von diesem Träger durch ein Ionen leitendes Material getrennten Gegenelektrode, dadurch gekennzeichnet, daß das Ionen leitende Material eine aus Polyethylensulfonsäure hergestellte viskoelastische polymere Masse ist.
  2. 2. Elektrochrome Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die viskoelastische polymere Masse Wasser enthält.
  3. 3. Elektrochrome Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die viskoelastische polymere Masse ein Pigment enthält.
  4. 4. Elektrochrome Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die viskoelastische polymere Masse ein Copolymer aus Ethylensulfonsäure und einem damit copolymerisierbaren Monomer aus der Gruppe Acrylamid, Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, N-Viny!pyrrolidon, Vinylacetat oder Styrol darstellt.
  5. 5. Elektrochrome Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die viskoelastische polymere Masse eine Masse aus einer niedermolekularen Säure, Poly(ethylensulfonsäure), Pigment und Wasser ist.
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    ORIGINAL INSPECTED
  6. 6. Verfahren zur Herstellung eines viskoelastischen polymeren Materials für eine elektrochrome Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch ge kenn- x zeichnet , daß man aus Natriumsalz von Poly(ethy-M lensulfonsäure) in Wasser eine wäßrige Lösung bildet, die hierdurch erhaltene wäßrige Lösung dann durch eine mit einem stark sauren Ionenaustauscher gefüllte Säule führt und so das Natriumsalz in die freie Sulfonsäure umwandelt und die dabei anfallende Sulfonsäurelösung schließlich zur Bildung einer viskoelastischen Masse entwässert.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß man die Sulfonsäurelösung vor der Entwässerung zur Bildung einer stärker Ionen leitenden viskoelastischen Masse mit einer niedermolekularen Säure versetzt.
    809819/0632
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