DE2832808A1 - Verfahren zur regeneration eines katalysators fuer das katalytische kracken bzw. zur erhitzung und teilweisen umwandlung von koksteilchen und apparatur fuer diese verfahren - Google Patents

Verfahren zur regeneration eines katalysators fuer das katalytische kracken bzw. zur erhitzung und teilweisen umwandlung von koksteilchen und apparatur fuer diese verfahren

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Description

T.EDTKE - BuHL1NG - K1NNE Grupe - Peuhann
_ 5 _ Dipl.-Ing. R Grupe
2132 8 Q- $ Dipl.-lng. B. Pellmann
Bavariaring 4, Postfach 20 2403 8000 München
Tel.: 0 89 - 53 96
Telex: 5-24 845 tipat
cable: Germaniapatent München
26. Juli 1978
B 9077 / ICI case
H.297O4/DT
Imperial Chemical Industries Limited
London, Großbritannien
Verfahren zur Regeneration eines Katalysators
für das katalytische Kracken bzw. zur Erhitzung und teilweisen Umwandlung von Koksteilchen und Apparatur für diese Verfahren
Die Erfindung bezieht sich auf die Kohlenwasserstoff umwandlung und auf ein Verfahren und eine Apparatur zur Regeneration von Katalysatoren für das katalytische Kracken und zur Behandlung von Koks, der in einem Verkokungsverfahren hergestellt wurde.
Bei katalytischen Krackverfahren wird ein schweres Kohlenwasserstofföl bei hohen Temperaturen und niedrigen oder mäßigen Drucken mit einem festen Katalysator in Berührung gebracht, um Kohlenwasserstoffe mit niedrigerem Molekulargewicht und höherem wirtschaftlichen Wert herzustellen. Bei der Krackreaktion wird ein Teil des Schweröls in festes, kohlenstoffreiches Material, das oft als "Koks" bezeichnet wird, umgewandelt, das sich auf der Oberfläche des Katalysators absetzt und auf diese Weise einen ge-
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wissen Verlust an katalytischer Aktivität verursacht. Die Aktivität von Katalysatoren, die durch Koks desaktiviert worden sind, wird üblicherweise wiederhergestellt, indem man den Koks unter Verwendung eines sauerstoffhaltigen Gasstroms in einem getrennten Regenerationsreaktor abbrennt. Durch die Wärme, die bei dieser Verbrennungsreaktion freigesetzt wird, wird die Temperatur der Katalysatorteilchen erhöht, wodurch für die endotherme Reaktion des Kohlenwasserstoffkrackens genügend Wärme zur Verfügung gestellt wird. Irgendwelche Wärme, die in bezug auf die Wärme, die für die Reaktion des Kohlenwasserstoffkrackens benötigt wird, im Überschuß entsteht, wird mit den Abgasen aus der Verbrennungsreaktion entfernt. Für die Nutzbarmachung dieser über- schuss igen Wärmeenergie, die sonst verschwendet würde, sind verschiedene Verfahren bekannt. Bei diesen Verfahren wird z.B. der Koks bei beschränkter Sauerstoffzufuhr abgebrannt, so daß die Abgase genügend Kohlenmonoxid enthalten, um in einem getrennten Dampferzeuger verbrannt werden zu können, oder es werden innerhalb des Regenerationsreaktors selbst Kühlschlangen vorgesehen, wobei Dampf erzeugt wird, indem man Wasser durch die Kühlschlangen laufen läßt, oder man führt dem Regenerationsreaktor einen sauerstoffhaltigen Strom zu, in dem Kohlen- dioxid oder Dampf als Verdünnungsmittel dient, wodurch man ein Abgas mit höherer Kohlenmonoxid- oder Kohlenmonoxid-Wasserstoff-Konzentration erhält. Ein solcher Strom ist wertvoll als Brennstoff mit hohem Heizwert, oder er kann einem getrennten Wassergas-VerschiäDungsreaktor zur Umwandlung in ein Gas, aus dem leicht Wasserstoff für chemische Verwendungszwecke gewonnen werden kann, zugeführt werden.
Im katalytischen Krackverfahren sind Festbettreaktoren, Reaktoren für ein Verfahren mit umlaufender Beschickung, Fließbettreaktoren und, mit der Ent-
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Wicklung von aktiveren und selektiveren Katalysatoren, Transportleitungsreaktoren angewandt worden, in denen die Kohlenwasserstoff-Krackreaktion sehr schnell in dem kurzen Zeitintervall durchgeführt wird, während dessen der Katalysator durch einen aufsteigenden Strom von Kohlenwasserstoffdampf, gegebenenfalls mit Wasserdampf vermischt, aus dem Boden des Fließbett-Regenerationsreaktors zu einem oberhalb des Regenerationsreaktors : befindlichen Abscheidungsfließbett befördert wird.
in dem Abscheidungsbett wird restlicher Kohlenwasserstoff durch einen aufsteigenden Dampfstrom aus dem Katalysator abgetrieben. Der Katalysator mit der Kohlenstoffschicht, die sich auf ihm abgesetzt hat, fällt, infolge der Schwerkraft in den Regenerationsreaktor.
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Katalytisch^ Krackverfahren sind hauptsächlich entwickelt worden, um die Qualität von Destillat-Kohlenwasserstoffölen mit niedrigem Gehalt an Asphalten und einem niedrigen Kohlenstoffrückstand nach Conradson sowie niedriger Konzentration an organisch gebundenen Metallen wie Nickel und Vanadin zu verbessern. Durch die Gegenwart dieser Asphaltene und Metallverbindungen, die dazu neigen, sich in den Rückständen von Rohölverfahren wie z.B. der Destillation anzusammeln, wird der Anteil des Kohlenwasserstoff-Einsatzguts in hohem Maße erhöht, das sich in Form von Koks auf dem Krackkatalysator absetzt und zu einer schnellen Desaktivierung oder einem schnellen Selektivitätsverlust führen kann. Katalysatorverbesserungen in neuerer Zeit haben zu einem Katalysator geführt, der in ausreichendem Maße gegenüber Asphaltenen und Metallverbindungen "tolerant" ist, um zum katalytischen Kracken von bestimmten Rückstandsölen,vorzugsweise von Rückstandsölen mit niedrigem Metallgehalt, insbesondere in einem Verfahren mit einem Transportleitungsreaktor, ver-
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wendet werden zu können. Obwohl der Anteil des Kohlenwasserstoffs, der sich in Form von Koks absetzt, bei Rückstandsölen etwas höher ist als bei einem ähnlichen Verfahren, bei dem Destillatöle behandelt werden, ist die Desaktivierungsgeschwindigkeit des Katalysators in zufriedenstellender Weise niedrig. Es verbleibt jedoch ein Problem in Form der viel größeren Wärmemenge, die in dem Regenerationsreaktor, wo die erhöhte Koksmenge des Katalysators abgebrannt wird, freigesetzt wird.
Der erhöhte Bedarf an sauerstoffhaltigem Gas für die Reaktion mit dem Kohlenstoff machte eine starke Erhöhung der Größe des Fließbettreaktors notwendig, und die erhöhte Kompliziertheit der hinzugefügten Kühlschlangen für die Dampferzeugung innerhalb des Reaktors führte zu zusätzlichen Kosten für die Ausrüstung. Der Reaktordurchsatz und/oder die Krackintensität werden durch die Leistungsfähigkeit der Regenerationsausrüstung in bezug auf die Entfernung von Wärme begrenzt, da ein größerer Durchsatz und/oder eine höhere Krackintensität dazu führen, daß bei der Regeneration mehr Koks abgebrannt werden muß.
Zur Umwandlung von Schwerölen, z.B. von Rückstandsölen und von Krackrückständen in wertvolle Er-Zeugnisse wie z.B. Benzin- und Gasöl-Krackeinsatzgut und zur Bildung von Koks, der als metallurgischer Koks und als Elektrodenkoks und für andere Zwecke, bei denen reiner Kohlenstoff benötigt wird, verwendet werden kann, sind Verkokungsverfahren, z.B. das Fluid-Coking, gut bekannt. Bei Fluid-Coking-Verfahren wird ein Fließbett aus katalytisch inerten, feuerfesten Feststoffen, z.B. aus Sand, jedoch insbesondere aus teilchenförmigem Koks, der durch das Verfahren hergestellt worden ist, verwendet, und das vorerhitzte Rückstandsöl wird bei einer Verkokungstemperatur in das
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Fließbett eingeführt. Die Verkokungstemperatur, die man wählt, hängt von den Produkten ab, die man herzustellen wünscht, sie liegt jedoch im allgemeinen zwischen etwa 4OO°C und 100O0C. Die dampfförmigen Produkte des Verkokens werden über Kopf entfernt. Während des Verfahrens bildet sich Koks, der sich auf den Feststoffen, die das Fließbett bilden, absetzt. Ein Teil des Koksprodukts mit verbesserten Eigenschaften wird aus dem Verfahren entnommen, um das Gewicht der Feststoffe in dem Fließ— bett im wesentlichen konstant zu halten. Die entnommenen Koksteilchen können ausgedämpft werden, um flüchtige Kohlenwasserstoffe daraus zu entfernen, und sie können dann in Luft oder einem anderen sauerstoffhaltigen Gas verbrannt werden, um die Koksteilchen unter Verbrennung eines Teils davon mit dem Ziel ihrer Zurückführung in das Fließbett zu erhitzen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Regeneration eines Katalysators, für das katalytische Kracken bzw. zur Erhitzung und teilweisen Umwandlung von Koksteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß man
(1) einen teilweise oder vollständig desaktivierten Krackkatalysator bzw. Koksteilchen in eine erste Katalysatorregenerationszone bzw. eine erste Umwandlungszone einleitet und darin eine teilweise Regeneration des Katalysators bzw. eine Erhitzung und teilweise Umwandlung der Koks teilchen bewirkt, indem man den Katalysator bzw. die Koksteilchen bei erhöhter Temperatur mit einem ersten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom in Berührung bringt und
(2) den teilweise regenerierten Katalysator bzw. die auf diese Weise erhitzten und teilweise umgewandelten Koksteilchen aus der ersten
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28328Od Regenerationszone bzw. aus der ersten Umwandlungszone in eine zweite Regenerationszone bzw. eine zweite Umwandlungszone einführt und darin bei erhöhter Temperatur mit einem zweiten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom die Regeneration des Katalysators im wesentlichen vollendet bzw. die Koksteilchen erhitzt und weiter teilweise umwandelt,
wobei man die Reaktionen des Inberührungbringens und der Regeneration in beiden Katalysatorregenerationszonen bzw. die Erhitzung und teilweise Umwandlung der Koksteilchen in beiden Umwandlungsζonen so kontrolliert, daß aus keiner der beiden Zonen eine größere Wärmemenge abgegeben wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren stellt auch ein verbessertes Verfahren zur Behandlung von solchen entnommenen Koksteilchen dar, wie sie vorstehend erwähnt wurden.
Natürlich kommt es bei beiden Ausführungsformen der Erfindung zu einer gewissen Entwicklung von Wärme aus jeder Zone in dem Sinn, daß heiße Katalysator- bzw. Koksteilchen aus jeder Zone herausgehen und daß mit den Abgasen der Verbrennung, die unvermeidlich sind, eine bestimmte Wärmemenge verlorengeht. Es ist jedoch vorgesehen, daß die Erhitzung und die Reaktionen, die vorkommen, so kontrolliert werden, daß die Katalysator- bzw. Koksteilchen nicht übermäßig erhitzt werden und daß nicht mehr Wärmeenergie als notwendig ist mit den Abgasen oder durch andere Medien verlorengeht. Falls erwünscht, kann die Kontrolle der Wärmeentwicklung z.B. dadurch unterstützt werden, daß gegebenenfalls Kühlschlangen vorgesehen werden oder daß Dampf erzeugt wird,
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indem man Wasser durch die Kühlschlangen laufen läßt.
Der regenerierte Katalysator wird aus der zweiten Regenerationszone des Verfahrens vorzugsweise mit einer Temperatur entleert, die im wesentlichen der Temperatur gleich ist, die beim katalytischen Kracken angewandt wird,. z.B. einer Temperatur zwischen 677°C und 76Ö°C. In ähnlicher Weise wird es bei der alternativen Ausführungsform des Verfahrens bevorzugt, daß erhitzte und teilweise umgewandelte Koksteilchen aus der zweiten Umwandlungszone mit einer Temperatur entleert werden, die im wesentlichen der Temperatur gleich ist, die in einem Verkokungsverfahren, z.B. beim Fluid-Coking, angewandt wird.
Die zwei Regenerations- bzw. Umwandlungszonen des Verfahrens werden geeigneterweise aus Fließbettreaktoren, Reaktoren für ein Verfahren mit umlaufender Beschickung, Transportleitungsreaktoren und/oder Kombinationen davon ausgewählt. Die zwei Zonen bestehen vorzugsweise aus zwei Fließbettreaktoren, die im wesentlichen senkrecht übereinander angeordnet sind. Bei dieser Anordnung verwendet man geeigneterweise den oberen Reaktor als erste Zone und läßt den teilweise regenerierten Katalysator bzw. die erhitzten und teilweise umgewandelten Koksteilchen durch die Wirkung der Schwerkraft aus der oberen zu der niederen Zone fließen.
Der erste Gasstrom besteht vorzugsweise aus einem Gemisch von Sauerstoff und Dampf, Sauerstoff und Kohlendioxid oder Sauerstoff, Dampf und Kohlendioxid. Bei bekannten Katalysatorregenerationsverfahren wird üblicherweise Luft als Sauerstoffquelle eingesetzt. : Bei beiden Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Verwendung von Luft in der ersten Zone
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nicht ausgeschlossen, jedoch ermöglicht es die Verwendung von Sauerstoff und Dampf, auf die Reaktionen, die vorkommen, eine bessere Kontrolle auszuüben als im Fall der Verwendung von Luft. Außerdem enthält natürlich Luft eine große Menge von inertem Stickstoff. In der ersten Regenerations- bzw. Umwandlungszone wird daher Koks nach den folgenden Hauptreaktionen von den Katalysator- bzw. Koksteilchen abgebrannt:
(D C H co2 - 395 kJ kJ
(2) C ^ CO - 111 kJ ,9 kJ
(3) C H CO + H2 t 136
(4) C H co2 + 2H + 98
r O2 *-
y 1/2O2-^
ι- H2O s-
i- 2H2O —»-
Die Reaktionen (1) und (2) sind in hohem Maße exotherm, und die Reaktionen (3) und (4) sind in hohem Maße endotherm. Daher kann die Gesamtwärmebilanz innerhalb des Reaktors in weiten Grenzen kontrolliert werden, indem man die relativen Anteile von Sauerstoff und Dampf, die der ersten Zone zugeführt werden, kontrolliert. Wenn Kohlendioxid zusammen mit oder anstelle von Dampf als Verdünnungsmittel für Sauerstoff eingesetzt wird, kann auch die folgende Hauptreaktion eintreten:
(5) C + CO2 . *- 2CO + 172,7 kJ,
die einen ähnlichen endothermen Effekt hat wie die Verwendung von Dampf (siehe Reaktion (3)). 30
Das Produktgas aus dieser ersten Zone ist ein Gemisch von Dampf, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasserstoff. Die genaue Zusammensetzung ist eine Funktion der Temperatur, des Druckes und der Verweilzeit, die in der Zone angewandt werden, und auch eine
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Funktion der relativen Anteile von Saiierstoff, Dampf und/oder Kohlendioxid in dem ersten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom, der der Zone zugeführt wird. Auf diese Weise können die relativen Anteile eingestellt werden, indem man den Anteil des Kohlendioxids,das anstelle von Dampf eingesetzt wird, variiert, wenn das Produktgas für die chemische Verwendung als Synthesegas vorgesehen ist, wo das Verhältnis von Kohlenmonoxid zu Wasserstoff Bedeutung hat. Das erfindungsgemäße Verfahren hat bei der Anwendung auf die Erhitzung und teilweise Umwandlung von Koksteilchen den besonderen Vorteil, daß es der in zwei Stufen durchgeführte Betrieb des Verfahrens erlaubt, Koksteilchen für die Zurückführung zu einem Verkokungsverfahren zu erhitzen und gleichzeitig Synthesegas in Mengen herzustellen, die im Vergleich mit bekannten Verfahren für die Behandlung von Koksteilchen, die einem Verkokungsverfahren entnommen worden sind, höher liegen. Wenn das Produktgas als Wasserstoffquelle eingesetzt werden soll, kann es abgekühlt werden, man kann mehr Dampf dazu hinzugeben und das Gemisch der Wasser gas-Verschiebungsreaktion unterziehen, um den Wasserstoffgehalt zu erhöhen. Das wichtige Kennzeichen der Reaktion in der ersten Stufe besteht jedoch darin, daß ein Teil des Kohlenstoffs von den Katalysator- bzw. Koksteilchen entfernt wird, ohne daß es zu einer größeren Nettoentwicklung von Wärme kommt, indem man das Verhältnis des Sauerstoffs zu Dampf und/oder Kohlendioxid in dem ersten Gasstrom einstellt. Geeigneterweise wird die erste Zone so betrieben, daß die Temperatur der Katalysator- bzw. Koksteilchen, die die Zone verlassen ,im gleichen bestimmten Temperaturbereich, z.B. zwischen 48O°C und 65O0C, liegt, in dem bei einem damit verbundenen Verfahren des katalytischen Krackens bzw. des Verkokens die Temperatur optimiert worden ist.
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Der zweite, Sauerstoff enthaltende Gasstrom ist vorzugsweise ein Luftstrom. Der Vorteil der Verwendung von Luft liegt darin, daß Luft billig ist und daß es die Verwendung von Luft anstelle von z.B. Sauerstoff dem Betriebsführer des Verfahrens ermöglicht, die Temperatur der Teilchen des voll regenerierten Katalysators oder des Kokses auf die Anforderungen irgendeines damit verbundenen Krack- bzw. Verkokungsverfahrens zu optimieren. Außerdem bedeutet die Verwendung von Luft, daß wenig oder keine Gefahr der permanenten Desaktivierung des Krackkatalysators vorhanden ist. Die Verwendung von Sauerstoff würde den Einsatz eines Verdünnungsmittels, z.B. von Dampf, notwendig machen. Bei der Verwendung von Dampf würde eine bestimmte Gefahr der Desaktivierung des Katalysators durch Dampf bei hohen Temperaturen bestehen. Die zweite Zone in dem erfindungsgemäßen Verfahren ist geeigneterweise ein Reaktor bekannter Bauart, der als Regenerator in einer Ausrüstung für das katalytische Kracken von Destillat-Kohlenwasserstoffen eingesetzt wird, bei dem die Abscheidung von Kohlenstoff auf dem Krackkatalysator relativ gering ist. Die zweite Zone enthält geeigneterweise Vorrichtungen wie z.B. Betteiler, Mehrfach-Luftinjektoren und Temperaturkon trol !einrichtungen, um Kohlenstoff vollständig unter Bildung von Kohlendioxid oder teilweise unter Bildung von Kohlenmonoxid zu verbrennen, wobei ein hinzugefügter Dampferzeuger das kohlenmonoxidhaltige Abgas zumindest als Teil seines Brennstoffs aufnimmt. Die zweite Zone enthält gegebenenfalls eine Innenkühlvorrichtung wie z.B. Kühlschlangen für die Dampferzeugung.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird geeigneterweise so durchgeführt, daß die Wärme, die durch die Verbrennung in der zweiten Regenerations- bzw. Umwand-
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lungszone erzeugt wird, nur dazu ausreicht, die Katalysator- bzw. Koksteilchen wieder auf die Temperatur zu erhitzen, die für irgendein damit verbundenes Krack-, bzw. Verkokungsverfahren benötigt wird, etwa auf SIl0C bis 76O°C, und, falls erwünscht, Dampf in einer Menge zu erzeugen, die dazu ausreicht, Hilfseinrichtungen zu betreiben, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden. Wenn das Verfahren zur Regeneration eines Krackkatalysators dient, wird es geeigneterweise so durchgeführt, daß der Katalysator mit einem solchen Kohlenstoffgehalt in die zweite Regenerationszone eintritt, daß die Wärme, die durch die Verbrennung des restlichen Kohlenstoffs auf dem Katalysator in der zweiten Regenerationszone erzeugt wird, nur dazu ausreicht, den Katalysator wieder auf die gewünschte Temperatur zu erhitzen, was durch eine geeignete Wahl der Bedingungen in der ersten Regenerationszone erreicht werden kann.
Erfindungsgemäß wird auch eine Apparatur für die Regeneration eines Katalysators für das katalytische Kracken und für die Erhitzung und teilweise Umwandlung von Koksteilchen zur Verfügung gestellt. Diese Apparatur besteht in Kombination aus einem ersten und einem zweiten Reaktor, die jeder dazu geeignet sind, ein Bett aus Katalysator- bzw. Koksteilchen zu halten, wobei jeder Reaktor mit einem Einlaß zur Aufnahme eines Sauerstoff enthaltenden Gasstroms in den Reaktor versehen ist, und aus einem Transportmittel, durch das Katalysatorbzw. Koksteilchen von einem Reaktor zum anderen befördert werden können. Gegebenenfalls können sich der erste und der zweite Reaktor innerhalb von einem Behälter befinden. Geeigneterweise kann jeder Reaktor ein Fließbettreaktor, ein Reaktor für ein Verfahren mit umlaufender Beschickung oder ein Transportleitungs-
reaktor sein. . ·
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Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Apparatur besteht aus zwei Fließbettreaktoren, die senkrecht übereinander aufgestellt sind und zwischen denen sich eine Transportleitung befindet, damit Katalysator bzw. Koksteilchen von einem Reaktor zum anderen befördert werden können.
Eine Ausführungsform der Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf Fig. 1 näher erläutert.
Die nachstehende Beschreibung bezieht sich auf die Regeneration eines Katalysators für das katalytische Kracken, jedoch sind die beschriebene Apparatur und das beschriebene Verfahren, was die allgemeinen Kennzeichen betrifft, auch für die Erhitzung und teilweise Umwandlung von Koksteilchen geeignet, die aus einem Verkokungsverfahren entnommen worden sind.
Unter Bezugnahme auf Fig. 1 bedeutet 1 einen Transportleitungsreaktor für das katalytische Kracken, der mit Einlaßleitungen 2, 3 bzw. 4 für Beschickungsöl, Dampf bzw. Katalysator versehen ist. Der Reaktor 1 enthält einen Auslaß 5, der über einen Zyklon 6 zu einer Katalysator-Abscheidungszone 7 führt. Die Abscheidungszone 7 enthält einen anderen Zyklon (oder eine Reihe von Zyklonen) 8, die, zusammen mit Zyklon 6, eine im wesentlichen vollständige Abtrennung des Katalysators von Produktdämpfen ermöglichen. Eine Sammelleitung 9 und ein Auslaß 10 erlauben die Entfernung der Produktdämpfe aus dem System. An der Basis der Abscheidungszone 7 befindet sich ein Dampfabstreifer 11, der durch einen Einlaß 12 mit Dampf versehen wird. Der Dampfabstreifer 11 führt durch einen Eintauchschenkel 13 in die erste Katalysatorregenerationszone 14, die im Reaktorbehälter 31 enthalten ist.
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Die Regenerationszone 14 enthält ein Gaseinlaßrohr 15 sowie einen Zyklon oder eine Reihe von Zyklonen 16 mit einem Auslaßrohr 17 für die Entfernung von gasförmigen Produkten. Ein Dampfverteiler 18, der durch einen Einlaß 19 mit Dampf versorgt wird, ermöglicht es, an der Basis der Regenerationszone 14 eine Sperre durch Dampf vorzusehen. Die Regenerationszone 14 ist über einen Eintauchschenkel 20 mit der zweiten Katalysatorregenerationszone 21 verbunden, die auch in dem Reaktorbehälter 31 enthalten ist.
Die Regenerationszone 21 enthält ein Gaseinlaßrohr 22 sowie einen Zyklon oder eine Reihe von Zyklonen 23 mit einem Auslaßrohr 24 für die Entfernung von gasförmigen Produkten. Die Regenerationszone 21 enthält bei dieser Ausführungsform der Erfindung gegebenenfalls auch eine Reihe von Kühlschlangen 25, die mit einer Dampftrommel 26 verbunden sind, die einen Einlaß 27 für das Speisewasser des Dampferzeugers und einen Dampfauslaß 28 aufweist. Die Basis 29 der Regenerationszone enthält ein übliches Kontrollventilsystem, das nicht gezeigt wird, und einen Hilfsdampfeinlaß 30 und ist über die Leitung 4 mit der Basis des Transpor-tleitungsreaktors 1 verbunden.
Beim Betrieb wird öl, das unter Bildung von wertvolleren Produkten katalytisch gekrackt werden soll, durch die Leitung 2 der Basis des Reaktors 1 zugeführt, wo es durch einen Strom von dispergierendem Dampf, der durch Leitung 3 zugeführt wird, versprüht und mit einem aufsteigenden Strom von heißen, frisch regenerierten Katalysatorteilchen, die durch die Leitung 4 in den Reaktor 1 eintreten, in Berührung gebx-acht wird. Das Öl verdampft in Berührung mit dem heißen Katalysator und reagiert unter Bildung von Spezies mit niedrigerem MoIe-
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kulargewicht, wobei die damit verbundene, große Volumenerhöhung dazu ausreicht, daß diese und die Katalysatorteilchen schnell durch den Reaktor 1, die Leitung 5 und den Zyklon 6 zu der Katalysatorabscheidungszone 7 getragen werden. Im Zyklon 6 wird die Hauptmenge der Katalysatorteilchen von den Produktdämpfen abgetrennt, und im Zyklon 8 werden im wesentlichen alle restlichen Katalysatorteilchen abgetrennt. Die Produktdämpfe strömen aus dem Zyklon 8 durch die Sammelleitung 9 und den Auslaß 10 zur weiteren Verarbeitung, z.B. in einem Destillationssystem, das nicht gezeigt wird. Die in den Zyklonen 6 und 8 abgetrennten Katalysatorteilchen fallen zum Boden der Zone 7, wo aus ihnen mittels Dampf, der durch die Leitung 12 eintritt, im Abstreifer 11 ein Fließbett gebildet wird. Der Dampf dient dazu, irgendwelchen nicht verdampften Kohlenwasserstoff, der noch an den Katalysatorteilchen adsorbiert sein kann, abzustreifen und zum Hauptproduktstrom hinzuzufügen, der die Zone 7 über den Auslaß 10 verläßt. Der Abstreifdampf dient auch als Sperre in Dampfform, um zu verhindern, daß irgendwelche Gase aus der direkt darunter befindlichen, ersten Regenerationszone 14 die Abscheidungszone 7 erreichen und dadurch den Strom des Krackprodukts verunreinigen.
Die Katalysatorteilchen, aus denen restlicher Kohlenwasserstoff abgestreift wurde, die jedoch eine starke Koksschicht tragen, die während der Krackreaktion im Reaktor 1 abgeschieden wurde, fallen infolge der Schwerkraft durch den Eintauchschenkel 13 in die erste Regenerationszone 14. Dort wird aus den Teilchen ein Fließbett gebildet, und die Teilchen werden durch einen Strom aus Sauerstoff und Dampf, der gegebenenfalls auch Kohlendioxid enthält, durch den Einlaß 15 eintritt und auf eine Temperatur, die annähernd
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der Temperatur der Krackreaktion entspricht (4800C bis 65O°C) vorerhitzt worden ist, oxidiert. Das Vorerhitzen kann auf irgendeine Weise, die dem Fachmann bekannt ist, durchgeführt werden. Alternativ kann Wärme aus der zweiten Regenerationszone, z.B. aus dem Dampf in Leitung 28 und im Dampferzeuger 26, verwendet werden. Es tritt eine teilweise Oxidation des Kokses auf den Katalysatorteilchen ein, jedoch wird die Wärmeentwicklung auf einem Minimum gehalten, indem man den relativen Anteil von Dampf und Sauerstoff kontrolliert, die durch den Einlaß 15 eintreten. Eine zusätzliche Kontrolle kann ausgeübt werden, indem man die Temperatur dieses vorerhitzten Sauerstoff/Dampf-Stroms einstellt. Die gasförmigen Reaktionsprodukte, die Wasserstoff, Dampf und Kohlendioxid und/oder Kohlenmonoxid enthalten, verlassen die Zone 14 durch den Zyklon 16 und den Auslaß 17 zur weiteren Verarbeitung, zur chemischen Verwendung oder zur Verwendung als Brennstoff.
Die teilweise regenerierten Katalysatorteilchen werden mittels der Schwerkraft aus der Regenerationszone 14 durch die Dampfsperre, die aus dem Dampf, der durch den Einlaß 19 und den Dampfverteiler 18 zugeführt wird, gebildet wird,hindurch und von dort über den Eintauchschenkel 20 in die zweite Regenerationszone 21 befördert. Das Abbrennen des Kokses von den Katalysatorteilchen wird in Zone 21 mittels Luft beendet, die ein Fließbett bildet und durch Leitung 22 zugeführt wird. Diese Luft kann, falls erwünscht, vorerhitzt worden sein. Die wärme der exothermen Reaktion wird verwendet, um die Temperatur der Katalysatorteilchen auf die. Temperatur zu erhöhen, die dazu benötigt wird, um das öl, das als Einsatzgut dem Reaktor 1 zugeführt wird, zu kracken. Überschüssige Wärme wird, falls solche überhaupt auftritt, durch das Wasser absorbiert , das in' den Kühlschlangen 25
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zirkuliert, und zur Dampferzeugung im Dampferzeuger 26 verwendet. Die Abgase, die durch die Verbrennungsreaktion entstehen, werden durch den Zyklon 2 3 und den Auslaß 24 entfernt und zu einer Ausrüstung für die Energierückgewinnung, die nicht gezeigt wird, geleitet.
Voll regenerierte Katalysatorteilchen auf der Temperatur des katalytischen Krackens werden dann aus der Basis 2 9 der Zone 21 entfernt und über eine Leitung 4 durch den zur Bildung eines Fließbetts dienenden Hilfsstrom von Dampf, der durch den Einlaß 30 zugeführt wird, zu der Basis des Reaktors 1 getragen. Es sind Einrichtungen vorgesehen, die nicht gezeigt werden, um zur Reinigung eine kleine Menge von regeneriertem Katalysator aus der Basis 29 von Zone 21 zu entnehmen und um frischen Katalysator zu dem Strom des regenerierten Katalysators hinzuzufügen, der in Reaktor 1 eintritt.
Durch die Bewirkung einer teilweisen Regeneration des Katalysators in der ersten Zone 14 ist es möglich, in der zweiten Regenerationszone 21 eine bessere Kontrolle auszuüben und die Betriebsweise zu erleichtern. Eine sorgfältige Kontrolle des Dampfes und des Sauerstoffs oder der Luft, die in die Regenerationszonen eintreten, ermöglicht die wirtschaftliche Verwendung der Wärmeenergie und die'Bildung von nützlichen, gasförmigen Produkten.
Wie vorstehend erwähnt wurde, sind die Apparatur und das Verfahren, die unter Bezugnahme auf Fig. 1 erläutert wurden, im allgemeinen Sinne auch zum Erhitzen und zur teilweisen Umwandlung von Koksteilchen geeignet, die aus einem Verkokungsverfahren entnommen worden sind. Bei dieser Ausführungsform wird das Verkokungsverfahren, z.B. ein Fluid-Coking-Verfahren,
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in Reaktor 1 durchgeführt, und entnommene Koksteilchen werden durch den Auslaß 5 entfernt. Produktdämpfe und Kohlenwasserstoffe, die an den Koksteilchen anhaften, werden in der Abscheidungszone 7 entfernt. In der ersten Zone 14 zur Erhitzung und teilweisen Umwandlung werden die Koksteilchen mit Sauerstoff und Dampf in Berührung gebracht, die durch den Einlaß 15 eintreten, um die Koksteilchen teilweise umzuwandeln und nützliche Mengen an Synthesegas zu bilden. Danach werden die Koksteilchen in Zone 21 weiter behandelt und auf die Temperatur erhitzt, die benötigt wird, damit die Koksteilchen in den Kreislauf zurückgeführt und in dem in Reaktor 1 durchgeführten Verkokungsverfahren verwendet werden können. Andere Kennzeichen, z.B. die Kühlschlangen 25 und der Dampferzeuger 26, die vorstehend unter Bezugnahme auf die Regeneration des Katalysators für das katalytische Kracken beschrieben worden sind, sind auch, falls erwünscht, zur Verwendung bei der Erhitzung und teilweisen Umwandlung von Koksteilchen geeignet. Eine sorgfältige Kontrolle des Dampfes und· des Sauerstoffs oder der Luft, die in die Zonen 14 und 21 eintreten, ermöglicht es, daß die Wärmeenergie wirtschaftlich verwendet wird, so daß aus beiden Zonen ein Minimum an Wärmeenergie verlorengeht , und außerdem wird die Bildung nützlicher Mengen von Synthesegas ermöglicht.
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Claims (1)

  1. TlEOTKE - BüHLlNG - KlNNE
    GD Dipl.-Chem. G. Bühling
    RUPE - Hellmann Dipl..lng. R. Kinne
    O β-»-»fin ft Dipl.-Ing. R Grupe
    & Q 4 i. Q U C$ Dipl.-Ing. B. Pellmann
    Bavariaring 4, Postfach 20 2403 8000 München
    Tel.: 0 89-53 96
    Telex: 5-24 845 tipat
    cable: Germaniapatent München
    26. Juli 1978
    B 9077 / ICI case
    H.297O4/DT
    Patentansprüche
    1. Verfahren zur Regeneration eines Katalysators für das katalytische Kracken bzw. zur Erhitzung und teilweisen Umwandlung von Koksteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß man'
    (1) einen teilweise oder vollständig desaktivierten Krackkatalysator bzw. Koksteilchen in eine erste Katalysatorregenerationszone bzw. eine erste Umwandlungszone einleitet und darin eine teilweise Regeneration des Katalysators bzw. eine Erhitzung und teilweise Umwandlung der Koksteilchen bewirkt, indem man den Katalysator bzw. die Koksteilchen bei erhöhter Temperatur mit einem ersten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom in Berührung bringt und
    (2) den teilweise regenerierten Katalysator bzw. die auf diese Weise erhitzten und teilweise umgewandelten Koksteilchen aus der ersten Regenerationszone bzw. aus der ersten Umwandlungszone in eine zweite Regenerationszone bzw. eine zweite Umwandlungszone einführb und darin bei erhöhter Temperatur mit einem zweiten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom die Regeneration
    «09807/0836
    XI
    Deutsche Bank (München) Kto. 51/61070 Dresdner Bank (München) Kto. 3939 844 Postscheck 'München* Kto. 670-43-804
    ORIGINAL INSPECTED
    28328Q8 des Katalysators im wesentlichen vollendet bzw. die Koksteilchen erhitzt und weiter teilweise umwandelt,
    wobei man die Reaktionen des Inberührungbringens und der Regeneration in beiden Katalysatorregenerationszonen bzw. die Erhitzung und teilweise Umwandlung der Koksteilchen in beiden Umwandlungszonen so kontrolliert, daß aus keiner der beiden Zonen eine größere Wärmemenge abgegeben wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den regenerierten Katalysator aus der zweiten Regenerationszone bzw. die erhitzten und teilweise umgewandelten Koksteilchen aus der zweiten Umwandlungszone mit im wesentlichen der gleichen Temperatur entleert, die bei einem kafcalytlschen Krackverfahren bzw. bei einem Verkokungsverfahren angewandt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die zwei Regenerations- bzw. Umwandlungszonen des Verfahrens aus Fließbettreaktoren, Reaktoren für ein Verfahren mit umlaufender Beschickung, Transportleitungsreaktoren und/oder Kombinationen davon auswählt.
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die zwei Zonen in Form von zwei Fließbettreaktoren einsetzt, die im wesentlichen senkrecht übereinander angeordnet sind.
    5. Verfahren nach einem der vorhergehenden
    Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als ersten Gasstrom ein Gemisch aus Sauerstoff und Dampf, ein Gemisch
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    2832308 aus Sauerstoff und Kohlendioxid oder ein Gemisch aus Sauerstoff, Dampf und Kohlendioxid einsetzt.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verhältnis von Sauerstoff zu
    Dampf und/oder Kohlendioxid in dem ersten Gasstrom so einstellt, daß ein Teil des Kohlenstoffs aus dem Katalysator bzw. den Koksteilchen entfernt wird, ohne daß in der ersten Zone eine größere Netto-Wärmeentwick-TO lung auftritt.
    7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Zone so betreibt, daß die Temperatur des Katalysators bzw. der Koksteilchen, die die erste Zone verlassen,
    innerhalb des gleichen Bereichs liegt, in dem bei einem damit verbundenen, katalytischen Krack- bzvr. Verkokungs-■ verfahren die Temperatur optimiert worden ist.
    8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als zweiten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom einen Luftstrom einsetzt.
    9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man es so durchführt, daß die Wärme, die durch Verbrennung in der zweiten Regenerations- bzw. Umwandlungszone erzeugt wird, nur dazu ausreicht, den Katalysator bzw. die Koksteilchen wieder auf die Temperatur zu erhitzen, die für irgendein damit verbundenes Krack- bzw. Verkokungsverfahren benötigt wird.
    TO. Apparatur für die Regeneration eines Katalysators für das katalytisch^ Kracken bzw. für
    -A-
    die Erhitzung und teilweise Umwandlung von Koksteilchen,
    gekennzeichnet durch die Kombination eines ersten und eines zweiten Reaktors (14, 21), wobei jeder Reaktor dazu geeignet ist, ein Bett aus Katalysator bzw. Koksteilchen zu halten und wobei jeder Reaktor mit einem Einlaß (15, 22) zur Aufnahme eines Sauerstoff enthaltenden Gasstroms in den Reaktor versehen ist, und eines Transportmittels (20), durch das Katalysator bzw. Koksteilchen von einem Reaktor zum anderen befördert werden können.
    11. Apparatur nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sich der erste und der zweite Reaktor innerhalb von einem Behälter befinden.
    12. Apparatur nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Reaktor ein Fließbettreaktor, ein Reaktor für ein Verfahren mit umlaufender Beschickung oder ein Transportleitungsreaktor ist.
    13. Apparatur nach einem der Ansprüche 10 bis 12, gekennzeichnet durch zwei Fließbettreaktoren, die senkrecht übereinander aufgestellt sind und zwischen denen sich eine Transportleitung befindet, damit Katalysator bzw. Koksteilchen von einem Reaktor zum anderen befördert werden können.
    14. Apparatur nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein Reaktor oder beide Reaktoren mit einer Vorrichtung für die Innenkühlung versehen sind.
    §09807/0835
DE19782832808 1977-07-28 1978-07-26 Verfahren zur regeneration eines katalysators fuer das katalytische kracken bzw. zur erhitzung und teilweisen umwandlung von koksteilchen und apparatur fuer diese verfahren Withdrawn DE2832808A1 (de)

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