DE2837261C3 - - Google Patents
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Classifications
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- C03B37/01486—Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
- C03B37/01493—Deposition substrates, e.g. targets, mandrels, start rods or tubes
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
einer Vorform gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1
bzw. 2.
Beim Abziehen des Niederschlages von dem Dorn
ergeben sich bisher Schwierigkeiten. Auch wenn der
Niederschlag vorsichtig von dem Dorn abgezogen
wird, ergeben sich oft Beschädigungen an seiner inneren
Oberfläche; diese Beschädigungen führen zu
Schlieren in dem Wellenleiter, was wiederum zu Brüchen
des Wellenleiters führt. Unregelmäßigkeiten der
inneren Wandung des Niederschlags können auch zu
Glasbläschen im Wellenleiter führen. Ein solcher
Wellenleiter ist unbrauchbar.
Um diesen Schwierigkeiten zu begegnen, hat man
bereits den Dorn, auf den die Glaspartikel aus der
Dampfphase niedergeschlagen werden, durch ein
Diamantwerkzeug herausgebohrt.
Auch kann der Dorn durch Kernbohren entfernt
werden, indem man also nicht den gesamten Dorn
ausbohrt, sondern nur einen Ringraum, der den größten
Teil des Querschnitts des Dorns einschließt und
auf diese Weise den Dorn von dem Rohling trennt.
Auch kann der Dorn durch Fluorwasserstoff herausgeätzt
werden. Die durch Bohren erhaltene rohe innere
Oberfläche des Rohlings kann durch Bearbeitung
mit Laser geglättet oder poliert werden. Man kann
unter Wärmeeinwirkung polieren und/oder die innere
Wandung mit Fluorwasserstoffsäure auswaschen und
damit glätten. Alle diese Operationen sind vor allem
sehr zeitaufwendig.
In jüngster Zeit hat man ferner zunächst eine Lage
aus weicherem Glasmaterial auf dem Dorn niedergeschlagen
und darauf eine Vorform aus härterem Glasmaterial
niedergeschlagen.
Diese Zwischenlage aus weicherem Glasmaterial
erleichtert zwar das Entfernen des Dornes. Die weichere
Zwischenlage wird nämlich abgeschert; es blättern
Schuppen des gescherten weicheren Glasmaterials
von der inneren Oberlfäche des Rohlings ab. Auf
diese Weise wird aber die innere Oberfläche des Rohlings
ebenfalls beschädigt. Diese Beschädigungen und
Ungleichmäßigkeiten bleiben auch nach dem Sintervorgang
erhalten bzw. es verbleiben dann zumindest
noch Schlieren. Zur Beseitigung dieser Beschädigungen
und Schlieren wäre eine langdauernde Behandlung
mit Fluorwasserstoffsäure erforderlich.
Diesen Schwierigkeiten hat man ferner durch Wahl
eines bestimmten Werkstoffes für den Dorn zu begegnen
versucht: Die US-PS 39 33 453 zeigt einen Dorn
mit einer Hülse aus feuerfestem Metall; auf dieses
feuerfeste Metall werden also die Glaspartikel niedergeschlagen;
in ähnlicher Weise zeigt die US-PS 38 06 570
einen Dorn aus gesintertem Kohlenstoff.
Jedoch treten auch bei allen diesen verschiedenen
Dornen Beschädigungen an der inneren Oberfläche
des Glas-Niederschlags auf.
Diese Beschädigungen sind besonders problematisch
bei Wellenleitern, bei denen die Differenz des
Brechungsindex zwischen Kern und Mantel relativ
groß ist, die also in radialer Richtung eine scharfe,
plötzliche Änderung der Materialzusammensetzung
aufweisen. Wegen der unterschiedlichen Wärmedehnungskoeffizienten
von Mantel und Kern treten nämlich
hohe innere Spannungen auf. Hier sind Schlieren
u. dgl. besonders schädlich. Jede innere Ungleichmäßigkeit
führt leicht zu Bruch.
Es ist daher Aufgabe der in Anspruch 1 bzw. 2 angegebenen
Erfindung, Beschädigungen oder Qualitätsminderungen
der inneren Wandung des Glaspartikel-
Niederschlags beim Abziehen von dem Dorn zu
vermeiden.
Gemäß der Erfindung erfolgt die Trennung nicht
durch Scheren an dem Glasmaterial selbst, sondern
durch Scherwirkung innerhalb der Kohlenstoffschicht
des Glaspartikel-Niederschlags. Dieser Niederschlag
und somit auch die daraus nach der Wärmebehandlung
erhaltene Vorform hat also eine glatte, unbeschädigte
innere Oberfläche. Die bisherige lang dauernde
Behandlung mit Fluorwasserstoff entfällt also.
Bei der üblichen Wärmebehandlung zur Konsolidierung
des Glasmaterials des Niederschlags verbrennt
der Kohlenstoff und wird also vollständig entfernt.
Bei dieser Wärmebehandlung kann das
ursprüngliche Längsloch - nach Verbrennung des anhaftenden
Kohlenstoffs - auch geschlossen werden.
Man erhält also eine vollzylindrische Vorform, die mit
größerer Geschwindigkeit zum Wellenleiter ausgezogen
werden kann.
Aus den erfindungsgemäßen Vorformen können
Wellenleiter mit hoher numerischer Apertur sowie
Wellenleiter mit hoher Vorspannung hergestellt werden,
und zwar ganz allgemein mit höherer Ziehgeschwindigkeit
als bisher. Anhand der Zeichnung wird
die Erfindung nachfolgend noch näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch, wie eine Kohlenstoffschicht
auf dem Dorn niedergeschlagen wird;
Fig. 2 zeigt schematisch, wie auf den so vorbehandelten
Dorn, also auf dessen Kohlenstoffschicht, das
Glasmaterial aus der Dampfphase niedergeschlagen
wird;
Fig. 3 zeigt schematisch die Wärmebehandlung zur
Konsolidierung der von dem Dorn abgenommenen
Vorform, wobei der Kohlenstoffniederschlag durch
Oxydation entfernt und das zentrale Loch geschlossen
werden;
Fig. 4 zeigt schließlich schematisch, wie aus dem
Rohling der Wellenleiter gezogen wird.
Gemäß Fig. 1 wird ein im wesentlichen zylindrischer
Dorn 10 in einer Acetylenflamme 11 gedreht,
wodurch auf ihm ein Niederschlag 12 aus Ruß bzw.
Kohlenstoff erzeugt wird. Der Dorn 10 mag zum Beispiel
aus Al₂O₃ bestehen, ca. 63 cm lang sein und sich
im Durchmesser von 0,63 bis auf 0,57 cm verjüngen.
Dem Brenner 13 wird nur Acetylen zugeführt, das
an der äußeren Luft verbrennt, also ohne gesonderte
Sauerstoffzufuhr. Der Dorn 10 ist in einer Drehvorrichtung
befestigt und wird in dieser gedreht und
gleichzeitig längs der Flamme bewegt.
Es hat sich gezeigt, daß die Dicke des C-Niederschlags
nicht kritisch ist, 25 µm bis 50 µm Dicke genügen.
Nachdem auf diese Weise der Dorn 10 mit einem
C-Niederschlag versehen ist, werden darauf gemäß
Fig. 2 Glasteilchen durch Flammenhydrolyse bzw.
Niederschlag aus der Dampfphase beim Verbrennen
von SiCl₄ niedergeschlagen. Man kann dabei gemäß
der US-PS 38 23 995 einen Wellenleiter mit in radialer
Richtung sich stetig änderndem Brechungsindex herstellen.
Man kann auch einen Wellenleiter herstellen,
der aus einem inneren Kern mit bestimmtem Brechungsindex
und einem Mantel mit kleineren Brechungsindex
besteht. Jedenfalls wird auf dem Dorn
10 bei dessen Drehung in der Hydrolyseflamme ein
anhaftender Niederschlag 14 aus Glasteilchen aufgebaut,
wobei der Dorn gleichzeitig in Längsrichtung gegenüber
der Flamme 15 bewegt wird. Dieser Niederschlag 14
kann dann ohne Beschädigung von dem Dorn 10 abgenommen
werden. Die Trennung erfolgt dabei entweder
an der Oberfläche zwischen Dorn und Kohlenstoffschicht,
oder durch Abscheren innerhalb der
Kohlenstoffschicht, das Glasmaterial wird aber nicht
auf Scherung beansprucht. Der Niederschlag wird also
geschont. Er zeigt eine glatte, fehlerfreie innere Oberfläche.
Der Niederschlag wird dann wie üblich gesintert.
Bei 800°C entweicht der Kohlenstoff völlig in
Form von CO₂. Die normale Behandlungstemperatur
ist allerdings rund 500° höher, also etwa 1300°C.
Der Niederschlag zeigt dann eine fehlerfreie Oberfläche,
die kaum einer Behandlung mit Fluorwasserstoff
bedarf. Wenn jegliche Nachbehandlung durch Ätzung
entfallen kann, so kann man die Wärmebehandlung
so führen, daß der innere Hohlraum völlig geschlossen
wird (Fig. 3). Die Ziehoperation der Herstellung des
Wellenleiters kann dann mit größerer Geschwindigkeit
ablaufen. (Fig. 4).
Das Verschließen des inneren Loches während der
Konsolidierung (der Wärmebehandlung) erlaubt die
Herstellung von Rohlingen mit hoher innerer Spannung
(also einem plötzlichen Übergang in der Zusammensetzung
bezüglich des Brechungsindexes), da
durch diese Beseitigung des inneren Loches auch die
hautsächlichste Ursache für Brüche am Wellenleiter
vermieden werden. Derartige Brüche werden meist
durch Schlieren an der inneren Oberfläche verursacht.
Gemäß der Erfindung lassen sich besonders vorteilhaft
Wellenleiter mit hoher numerischer Öffnung herstellen,
die hochgradig dotiert sein müssen und bei
denen demgemäß bei Temperaturänderungen größere
Wärmespannungen auftreten; denn dank der glatten
inneren Wandung, die man gemäß der Erfindung erhält,
kann der Wellenleiter diese höheren Spannungen
aushalten.
Wie erwähnt, wurde bisher die innere Wandung der
Vorform durch Ätzen geglättet; hierbei wurden rund
4% (Gew.-%) des Materials weggeätzt. Dieser Materialverlust
ist dank der Erfindung vermieden.
Der Kohlenstoffüberzug auf dem Dorn kann auch
auf andere Weise als durch Berußen mit Acetylenflamme
(Fig. 1) erhalten werden. So kann
der Dorn in eine Aufschlemmung von Kohlenstoffpulver
getaucht werden.
Es muß dabei jedenfalls ein Überzug aus
reinem Kohlenstoff erhalten werden, der anschließend
durch Oxydation völlig entfernt wird und keine
Verunreinigungen hinterläßt.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung
angegeben.
Es wurde eine Dispersion von Graphit in destilliertem
Wasser mit 13 Gew.-% Graphitanteil bereitet, und
zwar aus einer wäßrigen Graphitdispersion mit 33 Gew.-%
Graphitanteil, die unter dem Handelsnamen
Aquadag E erhältlich ist, und Wasser. Die Dispersion
wurde einige Stunden "gerollt", d. h. in einer Kugelmühle
behandelt, und dann in ein Glasrohr gegossen,
welches Rohr ungefähr 75 cm lang und 18 mm dick
war. In diese Graphitdispersion wurde nun ein Dorn
aus Al₂O₃ von etwa 63 cm Länge und 0,63 bis
0,57 cm Dicke vorsichtig eingetaucht und wieder
herausgezogen. Die anhaftende Graphitoberfläche
wurde auf anhaftende Blasen, Lunkern und Einschlüsse
und Unebenheiten untersucht, die gegebenenfalls
beseitigt wurden, und während einiger
Stunden bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet.
Dieser Dorn wurde dann wie bisher in eine Drehvorrichtung
eingespannt, und es wurde darauf in bekannter
Weise Glasmaterial aus der Hydrolyseflamme
niedergeschlagen (wobei natürlich der ursprüngliche
Niederschlag aus weichem Glasmaterial fortgelassen
wurde). Und zwar wurde auf diese Weise eine
"parabolische" Vorform erhalten, also eine Vorform,
deren Brechungsindex sich längs des Radius nach einer
Parabelfunktion ändert. Und zwar nahm der
GeO₂-Gehalt von innen nach außen ab von 15 bis
0 Gew.-%, während der B₂O₃-Gehalt von innen nach
außen zunahm von 2 bis 12 Gew.-%.
Es wurde ein Hydrolysebrenner mit innerem und
äußerem Sauerstoffschirm und inneren Brenneröffnungen
für die anderen Gase verwendet. Der BCl₃-Gehalt
wurde entsprechend erhöht und der GeCl₄-Gehalt
vermindert.
Folgende Werte wurden eingestellt und eingehalten:
Äußerer Sauerstoffschirm | |
-4,0 l/min | |
Innerer Sauerstoffschirm | -4,5 l/min |
Gas (vorgemischt) | -0,0 l/min |
Sauerstoff | -5,0 l/min |
By-pass O₂ | -0,5 l/min |
SiCl₄ | -8,0 g/min |
BCl₃ | -programmgem. zunehmend von 0,097 g/min bis 1,17 g/min |
GeCl₄ | -programmgem. abnehmend von 0,8 g/min auf 0 g/min |
Vorschubgeschwindigkeit des Dorns | ∼98 cm/min |
Drehzahl des Dorns | ∼300 Umdrehungen/min |
Abstand Brenner-Dorn | 14 cm |
Nach Abnahme von dem Dorn zeigte die Vorform
eine ausgezeichnete innere Oberfläche, ohne Risse
oder Blasen, sondern glatt und ungestört. Diese Vorform
glitt viel leichter von dem Dorn als ohne den
Kohlenstoffüberzug.
Schließlich wurde die Vorform konsolidiert bei
1320°C in Helium mit einer Vorschubgeschwindigkeit
in dem Ofen von 2,54 mm/min. Man ließ die Vorform
dann abkühlen und untersuchte die innere Oberfläche.
Es zeigte sich eine bedeutende Verbesserung
der inneren Oberfläche. Die gewohnten Anpressungen,
Kratzer und Risse waren völlig vermieden.
Die konsolidierte Vorform wurde geätzt und dann
ausgezogen zu Wellenleitern von 125 µm Durchmesser.
Diese Wellenleiter zeigen folgende Eigenschaften:
Diese Ergebnisse zeigen, daß die besagte Kohlenstoffschicht
insbesondere den Dämpfungsfaktor nicht
nachteilig beeinflußt.
Ein Dorn aus Aluminiumoxyd mit den angebenen Maßen
wurde wie folgt mit Kohlenstoff berußt:
Der Dorn wurde in eine Drehvorrichtung eingespannt
und mit 300 Umdrehungen pro Minute gedreht. Unter
den drehenden Dorn wurde ein Acetylenbrenner angebracht,
dessen Flamme in der Luft brannte, also
ohne zusätzlichen Sauerstoff, und der entstehende
Ruß wurde auf dem Dorn niedergeschlagen. Der
Brenner wurde dabei längs des Dorns bewegt.
Auf den so mit einer Rußschicht versehenen Dorn
wurde, wie im Beispiel 1 vorbeschrieben, das Glasmaterial
aus der Hydrolyseflamme niedergeschlagen, die
Vorform dann konsolidiert und schließlich zur Glasfaser
ausgezogen. Die Glasfaser zeigte folgende Werte:
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform, aus der optische
Wellenleiter gezogen werden, wobei auf einen Dorn Glaspartikel
niedergeschlagen werden, die durch Flammhydrolyse
erzeugt werden, worauf der Niederschlag vom Dorn abgezogen
und wärmebehandelt wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß vor dem Niederschlag der Glaspartikel eine Kohlenstoffschicht auf den Dorn aufgebracht wird,
daß nach dem Abziehen vom Dorn an der Innenwandung der Vorform haftender Kohlenstoff durch Verbrennen entfernt wird, und
daß die Kohlenstoffschicht durch Berußen des Dornes in einer an der Luft brennenden Acetylenflamme erhalten wird.
daß vor dem Niederschlag der Glaspartikel eine Kohlenstoffschicht auf den Dorn aufgebracht wird,
daß nach dem Abziehen vom Dorn an der Innenwandung der Vorform haftender Kohlenstoff durch Verbrennen entfernt wird, und
daß die Kohlenstoffschicht durch Berußen des Dornes in einer an der Luft brennenden Acetylenflamme erhalten wird.
2. Verfahren zur Herstellung einer Vorform, aus der optische
Wellenleiter gezogen werden, wobei auf einen Dorn Glaspartikel
niedergeschlagen werden, die durch Flammhydrolyse
erzeugt werden, worauf der Niederschlag vom Dorn abgezogen
und wärmebehandelt wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß vor dem Niederschlag der Glaspartikel eine Kohlenstoffschicht auf den Dorn aufgebracht wird,
daß nach dem Abziehen vom Dorn an der Innenwandung der Vorform haftender Kohlenstoff durch Verbrennen entfernt wird, und
daß die Kohlenstoffschicht durch Eintauchen des Dornes in eine kohlenstoffhaltige Dispersion in Wasser und anschließendes Trocknen erhalten wird.
daß vor dem Niederschlag der Glaspartikel eine Kohlenstoffschicht auf den Dorn aufgebracht wird,
daß nach dem Abziehen vom Dorn an der Innenwandung der Vorform haftender Kohlenstoff durch Verbrennen entfernt wird, und
daß die Kohlenstoffschicht durch Eintauchen des Dornes in eine kohlenstoffhaltige Dispersion in Wasser und anschließendes Trocknen erhalten wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Dorn aus Al₂O₃ verwendet wird.
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