DE2843920A1 - METHOD FOR TREATING RAW PLANT FATS AND OILS - Google Patents
METHOD FOR TREATING RAW PLANT FATS AND OILSInfo
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- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
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Description
PRIED. KRUPP GESEILSOHA.!1! MIT BESCHRÄNKTER HAI1TUNGPRIED. KRUPP GESEILSOHA.! 1 ! WITH RESTRICTED SHARK 1 TUNG
in Essenin food
Verfahren zur Behandlung von rohen pflanzlichen Fetten und ÖlenProcess for the treatment of raw vegetable fats and oils
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von rohen pflanzlichen Fetten und Ölen aus Saaten und Früch— ten.The invention relates to a method for treating raw vegetable fats and oils from seeds and fruits. th.
Pflanzliche Fette und Öle bestehen aus den freien Fettsäuren, den Glyceriden (Fettsäureester des Glycerins, die als eigentliche Fette zu bezeichnen sind) und den Begleitstoffen. Die genaue Zusammensetzung der Fette und Öle ist von der Pflanzenart und dem Herkunftsgebiet abhängig. Die Fette und Öle enthalten in freier und gebundener Form sowohl ungesättigte als auch gesättigte Fettsäuren. Pflanzenöle, die einen hohen Gehalt an gesättigten Triglyceriden mit einem Schmelzpunkt von mehr als 300O aufweisen, entmischen sich häufig. Μοηό-glyceride wirken oft als Emulgatoren. Die freien Fettsäuren und Begleitstoffe, zu denen insbesondere Phosphatide, Schleimstoffe, Farbstoffe, flüchtige Geruchs- sowie Geschmacksstoffe, Aldehyde, Ketone und Terpene gehören, müssen aus den Fetten und Ölen weitgehend entfernt werden, bevor sie als Nahrungsmittel verwendet werden. Da freie Fettsäuren insbesondere den Geschmack und Geruch der Fette und öle nachteilig beeinflussen, sollte ihr Gehalt in diesen Lebens-Vegetable fats and oils consist of the free fatty acids, the glycerides (fatty acid esters of glycerine, which can be called actual fats) and the accompanying substances. The exact composition of the fats and oils depends on the type of plant and the area of origin. The fats and oils contain both unsaturated and saturated fatty acids in free and bound form. Vegetable oils which have a high content of saturated triglycerides with a melting point of more than 30 0 O often separate. Μοηό-glycerides often act as emulsifiers. The free fatty acids and accompanying substances, which include in particular phosphatides, mucilage, colorants, volatile smells and flavors, aldehydes, ketones and terpenes, must be largely removed from the fats and oils before they are used as food. Since free fatty acids have a particularly detrimental effect on the taste and smell of fats and oils, their content in these foods should
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mitteln unter 0,04 G-ew.-$ liegen. Die Entsäuerung und Desodorierung der Fette und Öle kann u.a. durch Neutralisation mit Alkalien oder durch Destillation "bzw. Wasserdampfdestillation im Vakuum erfolgen, wobei zum Teil erhebliche Mengen der zu reinigenden Fette und Öle verloren gehen. Zusätzlich ist es notwendig, die Schleimund Farbstoffe aus den Fetten und Ölen zu entfernen.averages below 0.04 G-ew .- $. The deacidification and deodorization of the fats and oils can take place, among other things, by neutralization with alkalis or by distillation or steam distillation in vacuo, in which case considerable amounts of the fats and oils to be cleaned are lost and remove oils.
Nach bekannten Verfahren lassen sich Fette und Öle in lebensmittelqralLtät aus den Rohstoffen nur durch mehrstufige und verfahrenstechnisch unterschiedliche Erozesse der Raffination,wie ■ . Filtrieren, Zentrifugieren, Ent schleimung, Entsäuerung, Entfärbung und Desodorierung gewinnen.According to known processes, fats and oils in food grade can only be extracted from the raw materials through multi-stage refining processes that differ in terms of process technology, such as . Win filtering, centrifuging, Ent Schleimung, deacidification, decolorization and deodorization.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, den hohen Aufwand der aufgeführten Mehrstufenprozesse durch ein einfacheres Verfahren zu vermeiden.The invention is therefore based on the object of reducing the high complexity of the multistage processes listed by means of a simpler one Procedure to avoid.
Die Erfindung besteht in den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1.The invention consists in the characterizing features of claim 1.
Aus der DE-AS 14 93 190 ist zwar bereits ein Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen bekannt geworden, die organische G-ruppen aufweisende Verbindungen und/oder organische G-ruppen enthalten, bei dem die Trennung mit überkritischen Gasen erfolgt. Dieses Verfahren ist jedoch, wie auch dessen Ausführungsbeispiele zeigen, nur für homologe Stoffe, wie Kohlenwasserstoff verbindungen, und deren einmalige Spaltung geeignet. Eine Anregung zur Raffination ' von rohen Ölen und Fetten mit dem bekannten Verfahren ist der Druckschrift durch den Fachmann nicht zu entnehmen.From DE-AS 14 93 190 there is already a method for the separation of mixtures of substances has become known, the organic G groups containing compounds and / or organic groups in which the separation with supercritical Gases takes place. However, as its exemplary embodiments also show, this method is only for homologous ones Substances such as hydrocarbon compounds and their one-off splitting are suitable. A suggestion for refining ' of crude oils and fats using the known process cannot be inferred from the publication by the person skilled in the art.
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Ferner ist aus der DE-OS Zi 27 596 ein Verfahren zur Gewinnung "von Pflanzenfetten und —ölen "bekannt, "bei dem das Fett mit überkritischen Gasen aus Samen als Rohstoff extrahiert wird» Bei den mit diesem Verfahren ge— wonnenen Produkten handelt es sich lediglich um Rohfette. Einen Hinweis auf die Raffination oder Fraktion von solchen Rohfetten mittels überkritischen Gasen enthält die Offenlegungsschrift nicht.Furthermore, from DE-OS Zi 27 596 a process for the production of "vegetable fats and oils" is known, "in which the fat is extracted with supercritical gases from seeds as raw material. The products obtained with this process are The Offenlegungsschrift does not contain any reference to the refining or fraction of such raw fats by means of supercritical gases.
Das Verfahren nach der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß die Gewinnung und Raffination sowie Entschleimung und Entfärbung von Fetten und Ölen unmittelbar nacheinander in einer Anlage unter thermisch schonenden Bedingungen erfolgt.The method according to the invention is characterized in that the extraction and refining as well as degumming and decolorization of fats and oils one after the other in a plant under thermally gentle conditions he follows.
Die Zeichnung zeigt das Schema einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung.The drawing shows the scheme of a plant for carrying out the method according to the invention.
Die Anlage besteht im wesentlichen aus einem Autoklav 1, einer Flüssigkeitspumpe 2 zur Umwälzung und Druckerhöhung des Gases, einer Flüssigkeitspumpe 3 zur kontinuierlichen Zuführung des organischen Einsatzgemisches, einem Abscheider 4 für das Raffinat, Abscheider 5 bis 9 zur Extrakt-Abscheidung, einem Wärmeaustauscher 10 zur Erwärmung des Einsatzgemisches, einem Kondensator 11 zur Verflüssigung des Extraktionsgases, einem Wärmeaustauscher zur Aufheizung in den überkritischen Zustand, einem Drosselventil 13 zur Entspannung der Raffinatphase, den Abscheidern 5 bis 9 zugeordnete Drosselventile 5a bis 9a zur Entspannung der Extraktphase, den Abscheidern nachgeschaltete Absperrventile 5b bis 9b, einem Vorratsbehälter 14 für das organische Einsatzgemisch und einem Vorratsbe-The system essentially consists of an autoclave 1, a liquid pump 2 for circulating and increasing the pressure of the gas, a liquid pump 3 for continuous Feeding of the organic feed mixture to a separator 4 for the raffinate, separators 5 to 9 for extract separation, a heat exchanger 10 for heating of the feed mixture, a condenser 11 for liquefying the extraction gas, a heat exchanger for heating into the supercritical state, a throttle valve 13 for relieving the raffinate phase, the separators 5 to 9 assigned throttle valves 5a to 9a for the expansion of the extract phase, downstream of the separators Shut-off valves 5b to 9b, a storage container 14 for the organic feed mixture and a storage container
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halter 15 für das Gas.holder 15 for the gas.
Bei kontinuierlicher Betriebsweise tritt ein unter überkritischen Bedingungen "von Druck "and Temperatur stehendes Gas am Boden des Autoklaven 1 durch eine leitung 16 ein land "vermischt sich mit einem durch eine leitung 1? züge— führten Strom des flüssigen zu trennenden G-emisch.es aus rohen pflanzlichen Fetten oder Ölen« Datei belädt sich das Gas entsprechend dem thermodynamischen Zustand mit einer oder mehreren Komponenten dieses Gemisches, Die beladene überkritische Gasphase (Extraktphase) -wird aus dem oberen Bereich des Autoklaven 1 abgezogen. Anschließend wird die beladene Gasphase durch mehrmalige Entspannung und/oder Temperaturänderung in den Abscheidern 5 bis 9 von den extrahierten Bestandteilen der Jette 'und Öle befreit, weil infolge der Zustandsänderung das Gas, entsprechend dem neuen thermodynamischen Zustand, seine Aufnahmefähigkeit für organische Stoffe teilweise oder ganz verliert. Dabei werden die in den Abscheidern 5. bis 9 aufgenommenen Extrakt-Komponenten teilweise oder vollständig abgeschieden und werden jeweils am Boden der Abscheider 5 bis 9 in. flüssiger Form abgezogen. Das entspannte und regenerierte Gas verläßt die Abscheider 5 bis 9 durch die Ventile 5b bis 9b und wird nach erfolgter Kondensation wieder der Flüssigkeitspumpe 2 mit dem nachgeschalteten Wärmeaustauscher 12 zur erneuten Erzeugung eines überkritischen Zustandes zugeführt.With continuous operation, a sub-supercritical occurs Conditions "of pressure" and temperature standing gas at the bottom of the autoclave 1 through a line 16 country "mixes with one by a line 1? trains— led stream of the liquid G mixture to be separated from raw vegetable fats or oils «file loads itself the gas according to the thermodynamic state with one or more components of this mixture, The loaded supercritical gas phase (extract phase) - becomes out withdrawn from the upper area of the autoclave 1. Afterward the charged gas phase becomes through repeated expansion and / or temperature changes in the separators 5 to 9 freed from the extracted components of the jets and oils, because as a result of the change in state the Gas, according to the new thermodynamic state, partially absorbs organic matter or lose it entirely. The extract components taken up in the separators 5 to 9 are partially or completely separated and are drawn off in each case at the bottom of the separators 5 to 9 in liquid form. That Relaxed and regenerated gas leaves the separator 5 to 9 through the valves 5b to 9b and is after Condensation again of the liquid pump 2 with the downstream heat exchanger 12 for renewed Generation of a supercritical state supplied.
Im Bereich des Bodens des Autoklaven 1 wird das an extra-In the area of the bottom of the autoclave 1, the extra-
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liierten Bestandteilen verarmte Gemisch mit dem darin gelösten Gas als Raffinatphase abgezogen und zur Rückgewinnung des Gases in dem Abscheider 4 entspannt. Das Raffinat wird am Boden des Abscheiders 4 entommen und das Gas zur weiteren Durchführung der Trennung in den Kreislauf über eine Leitung 18 zurückgeführt.Allied components depleted mixture with the gas dissolved therein withdrawn as raffinate phase and for recovery of the gas in the separator 4 expanded. The raffinate is removed from the bottom of the separator 4 and the gas is returned to the circuit via a line 18 to carry out the separation further.
Die flüssigkeitspumpe 2 und der nachgeschaltete Wärmeaustauscher 12 ermöglichen die kontinuierliche Arbeitsweise. Eine Zugabe von Gas aus einem Vorratsbehälter ist zur Inbetriebnahme der Anlage und zur Deckung von Gasverlusten während des Betriebes erforderlich.The liquid pump 2 and the downstream heat exchanger 12 enable continuous operation. An addition of gas from a storage container is required to commission the system and to cover gas losses during operation.
Der Autoklav 1 kann auch chargenweise mit einer Probe des zu trennenden Gemisches gefüllt werden. Der Gaskreis— lauf bewirkt eine Verarmung des Gemisches im Autoklav an Extrakt-Stoffen, die sich durch Entspannen der Extraktphase in den Abscheidern 5 bis 9 ansammeln. Das Raffinat wird nach einer entsprechend den jeweils vorliegenden Bedingungen festgelegten Umwälzzeit des Extraktionsmittels (Extraktionszeit) aus dem Autoklav 1 entnommen. Der Chargenbetrieb ist deshalb besonders geeignet zur Bestimmung des zeitlichen Verlaufs der extrahierten Stoffmenge sowie der zeitlichen Änderung der Extrakt- bzw. Raffinatzusammensetzung. The autoclave 1 can also be filled in batches with a sample of the mixture to be separated. The gas circuit— running causes the mixture in the autoclave to be depleted of extract substances, which are released by relaxing the extract phase collect in the separators 5 to 9. The raffinate is processed according to the prevailing conditions fixed circulation time of the extractant (extraction time) taken from the autoclave 1. The batch operation is therefore particularly suitable for determining the time course of the extracted amount of substance as well the change in the composition of the extract or raffinate over time.
Den Drosselventilen 5a bis 9a jeweils nachgeschaltete Wärme-5 tauscher 5c bis 9c dienen der Einstellung der jeweils erforderlichen Abscheidetemperatur und ggf. der Rückgewinnung von Wärme, die dem Prozeß wieder zugeführt wird.Heat 5 connected downstream of the throttle valves 5a to 9a Exchangers 5c to 9c are used to set the required separation temperature and, if necessary, for recovery of heat that is fed back into the process.
In einer halbtechnischen Anlage wurden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren folgende Versuche durchgeführt:The following tests were carried out in a semi-industrial plant using the method according to the invention:
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a) Aus einem Massenstrom rohen Rapsöls von 0,198 kg/h und einem Volumenstrom Propangas (O5H8) von 10,26 l/h wurden bei einem Druck von 150 "bar und einer Temperatur von 1300C 80,65$ des eingesetzten Öls zusammen mit den freien Fettsäuren sowie den Geruchs- und Geschmacksstoffen extrahiert dad durch fraktionierung getrennt. Die Abscheidung des Extrakts aus der überkritischen Gasphase (Extraktphase) erfolgte bei einem Druck von 7,4 bar und einer Temperatur von 400C* Die Farbe des extraa h) from a mass flow of crude rape seed oil 0.198 kg / and a volumetric flow propane (O 5 H 8) 10.26 l / h were at a pressure of 150 "bar and a temperature of 130 0 C $ 80.65 of the inserted Oil together with the free fatty acids as well as the odorous and flavoring substances are extracted separately by fractionation.The separation of the extract from the supercritical gas phase (extract phase) took place at a pressure of 7.4 bar and a temperature of 40 ° C. * The color of the extra
hierten Öls -war gold-gelb im Unterschied zum braungelben Einsatz, der eine Säurezahl SZ = 6,6 aufwies. Die Raffinatphase bestand aus 19,4$ Neutral öl sowie den Schmutz- und Schleimstoffen.The oil was gold-yellow in contrast to the brown-yellow insert, which had an acid number AN = 6.6. The raffinate phase consisted of $ 19.4 neutral oil as well as the dirt and slimy substances.
.15 b) Aufgegeben wurde ein vorraffiniertes Rapsöl in einem Massenstrom von 0,242 kg/h und einem Yolumenstrom an C^Hg von 12,42 l/h bei einem Druck von 1oy bar und einer Temperatur von 16O0C. Gewonnen wurden 87$ des eingesetzten Öls als raffiniertes Öl mit einem Säuregehalt von 0,021$. Das eingesetz.15 b) was posted h a pre-refined rapeseed oil in a flow rate of 0.242 kg / and a Yolumenstrom to C ^ Hg of 12,42 l / h at a pressure of 1 Oy bar and a temperature of 16O 0 C. Recovered were 87 $ of used oil as refined oil with an acidity of $ 0.021. That used
te vorraffinierte Rapsöl hatte eine Säurezahl SZ = 0,3.The pre-refined rapeseed oil had an acid number AN = 0.3.
Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich zur Behandlung aller Speiseöle wie Sojaöl, Rapsöl und die verschiedenen Palmöle sowie der pflanzlichen technischen Öle wie Lein-, Rizinus- und Rapsöl. Als überkritische Gase eignen sich für das Verfahren besonders CO2, C2Hg und C^Hg, die auch wegen ihrer ernährungsphysiologischen Unbedenklichkeit bei der Erzeugung von raffinierten Speiseölen eingesetzt werden können.The method according to the invention is suitable for treating all edible oils such as soybean oil, rapeseed oil and the various palm oils as well as vegetable technical oils such as linseed, castor and rapeseed oil. Particularly suitable supercritical gases for the process are CO 2 , C 2 Hg and C ^ Hg, which can also be used in the production of refined edible oils because of their nutritional harmlessness.
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Das neue Verfahren eignet sich auch "besonders für die verschiedenen Arten der möglichen Fraktionierung der G-lyceride, insbesondere auch für die technisch aufwendige Trennung nach ihren verschiedenen Schmelzpunkten. The new process is also "particularly suitable for different types of possible fractionation of the G-lyceride, in particular also for the technically complex Separation according to their different melting points.
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