DE2844956A1 - In wasser quellbares teilchenfoermiges absorptionsmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

In wasser quellbares teilchenfoermiges absorptionsmaterial und verfahren zu seiner herstellung

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Description

DR. A. VAN DERWERTH DR. FRANZ LEDERER REINER F. MEYER
DlPL-ING. (1934-1974) DIPL.-CHEM. DIPL.-ING.
-3-
8000 MÜNCHEN
LUCILE-GRAHN-STRASSE22
TELEFON: (089) 472947 TELEX: 524624 LEDER D TELEGR.: LEDERERPATENT
13. Oktober 1978 J 702/7 (L)
UNILEVER N.V.
Burgemeester s'Jacobplein 1 Rotterdam / Niederlande
In Wasser quellbares teilchenförmiges Absorptionsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf Absorptionsmaterialien, insbesondere solche, die sich zur Verwendung in absorbierenden Wegwerferzeugnissen eignen, wie Damen- oder Monatsbinden und Tampons,und absorbierende Erzeugnisse für chirurgische oder medizinische Verwendung. Sie betrifft auch Verfahren zur Herstellung solcher Materialien und diese enthaltende absorbierende Erzeugnisse.
In den letzten Jahren bestand großes Interesse an der Synthese absorbierender Polymerisate mit hohem Absorptionsvermögen für Wasser und Körperflüssigkeiten. Eine
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Anzahl verschiedener Polymerisate wurde entwickelt, von denen einige vollsynthetisch und andere teilweise synthetisch sind.
Unter den teilweise synthetischen Absorptionspolymeri— säten befinden sich solche auf Stärkebasis. Dazu gehören die Stärke-Acrylnitril-Pfropfcopolymerisate, wie in den US-PS'en 3 997 484 und 3 661 815 beschrieben, und die vernetzten gelatinierten Stärkederivate, die in der deutschen Patentanmeldung P 27 02 781
beschrieben sind. Weitere Beispiele für teilsynthetische Absorptionspolymerisate sind die carboxymethylierte Cellulose der US-PS 3 589 364 und die durch Säurezwischenveresterung vernetzte Carboxymethylcellulose, wie sie von Podlas, T.J., in "INDA Tech. Symp.", 1976, 2-3 März, S. 25-39, beschrieben ist.
Zu vollsynthetischen Absorptionsmitteln gehören Polyacrylate, die mit einem Polyamid/Epichlorhydrin-Material vernetzt sind, wie in der deutschen Patentanmeldung P 26 14 662 beschrieben, und die Kaliumsalze der durch Aluminiumionen vernetzten Polyacrylsäure, wie in der deutschen Patentanmeldung P 26 09 144 beschrieben.
Die vorstehenden Materialien sind praktisch wasserunlöslich und absorbieren das Vielfache ihres Gewichts an Wasser, Urin oder anderen wäßrigen Körperabsonderungen. Sie behalten teilchenförmigen Charakter bei, wenn sie umgebende Flüssigkeit aufsaugen und quellen. In den meisten Fällen, selbst mit Wasser, sind die gequollenen Teilchen gelatinös und klebrig und bilden Klumpen. Eine Ausnahme ist das in der deutschen Patentanmeldung P 27 02 781 beschriebene vernetzte Stärkederivat, dessen Teilchen nach der Absorption von Wasser praktisch nicht klebrig sind und sich trocken anfühlen. Doch selbst dieses
—3— 5
Stärkederivat weist wie die anderen zuvor erwähnten Absorptionsmittel geringe Dispergierbarkeit in Blut auf, so daß, wenn Blut mit einer Masse des Absorptionsmittels in Berührung gebracht wird, ein wesentliches Eindringen in das Bett und damit die Absorption extrem langsam ist. Die Teilchen zeigen daher, was als mäßiges "Blut-Netzen" bezeichnet werden kann, so daß das teilchenförmige Material bei Berührung mit Blut im Inneren einer Masse vom Blut unerreicht bleibt. Wenngleich der Mechanismus derzeit noch nicht verstanden wird, scheint das Blut beim ersten Kontakt mit den Teilchen eine Art Masse zu bilden, die als Barriere für den Durchgang von Blut durch die Oberflächenschichten der Teilchen wirkt.
Die Erfindung soll daher ein Absorptionsmittel mit verbesserter Blut-Dispergierbarkeit oder "Blut-Netzbarkeit" sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen verbesserten Absorptionsmittels schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist ein in Wasser quellbares teilchenförmiges Absorptionsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Verstärkung der Dispergierbarkeit im Blut mit einem oder mehreren Polyäthern der Formel
HO (C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)0H ,
worin a + c die Gesamtzahl an Oxyäthyleneinheiten und b die Anzahl der Oxypropyleneinheiten bedeuten und a + c oder b 0 sein können, oberflächenbehandelt ist, wobei die Menge an Polyäther so bemessen ist, daß Blut durch eine Masse des teilchenförmigen Absorptionsmaterials kapillar strömen kann.
Das Molekulargewicht des Polyäthers ist unkritisch und kann beispielsweise zwischen 300 und 6000 variieren.
Der Polyäther kann ein Polyoxyäthylen-Polymer, d.h. ein Polyäthylenglykol, sein, wobei b in der obigen Formel
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- -4--Io
dann O ist. Polyäthylenglykole sind wasserlöslich. Bevorzugte Polyäthylenglykole sind solche mit einem Molekulargewicht von 300 bis 2000.
Der Polyäther kann ein Polyoxypropylen-Polymer sein, d.h. ein Polypropylenglykol, wobei a + c in der obigen Formel dann 0 ist. Polypropylenglykole sind in Wasser nicht löslich. Bevorzugte Polypropylenglykole sind solche mit einem Molekulargewicht von 400 bis 2500.
Der Polyäther kann auch ein wasserlösliches oder ein wasserunlösliches Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Blockcopolymerisat sein. Mit einem wasserlöslichen Polyäther ist ein solcher gemeint, der bis zu mehr als 1 % in Wasser bei 250C löslich ist, d.h. einer Löslichkeit von über 1 g in 100 g Wasser. Bei wasserlöslichen Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Copolymerisaten geht das Gewicht der Oxyäthyleneinheiten über 15 Gew.-% der Gesamtverbindung hinaus. Geeignete Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Blockcopolymerisate sind solche, wie sie im Handel unter der Bezeichnung Pluronic erhältlich sind, z.B. die wasserlöslichen Pluronics L62, L43, L35 und F38, und die wasserunlöslichen Pluronics L61, L81f L101 und L121. Bevorzugte Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Copolymerisate sind solche, die bei Raumtemperatur flüssig sind. Bevorzugte wasserlösliche Copolymerisate sind solche mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 3000.
Die in Wasser quellbaren Absorptionsmaterialien, die mit dem Polyäther behandelt werden können, sind beispielsweise die teilsynthetischen und vollsynthetischen, oben beschriebenen absorbierenden Polymerisate. Die Wasserrückhaltewerte solcher Polymerisate betragen wenigstens 2 g/g und liegen gewöhnlich viel höher. Das teilchenförmige absorbierende Material kann in Form eines Pulvers,
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von Körnern, Flocken oder Fasern vorliegen.
Die Behandlung des absorbierenden Materials mit einem flüssigen Polyäther kann einfach durch direktes Mischen des teilchenförmigen Absorptionsmaterials mit dem Polyäther erfolgen. Wird ein Polyäther verwendet, der bei Normaltemperatur fest ist, muß der Polyäther zuerst geschmolzen und dann das teilchenförmige Absorptionsmaterial mit dem geschmolzenen Polyäther gründlich gemischt werden. Gemische von Feststoff und flüssigen Polyäthern müßten auch erwärmt werden, um die feste Komponente zu schmelzen.
Die Behandlung des absorbierenden Materials mit dem Polyäther kann erfolgen, indem zuerst der Polyäther in einem geeigneten flüchtigen Lösungsmittel gelöst und danach das absorbierende Material mit dieser Lösung gründlich gemischt und das Gemisch zum Abtreiben des Lösungsmittels erwärmt wird. Verwendbare Lösungsmittel sind Wasser und die niederen aliphatischen Alkohole, vorzugsweise Äthanol oder Isopropanol, wenngleich jedes andere Lösungsmittel verwendet werden könnte, das ausreichend flüchtig ist, um seine rasche Entfernung nach dem Zusammenmischen mit dem Absorptionsmaterial zuzulassen. Im Falle von Wasser müssen jedoch im allgemeinen größere Mengen Polyäther verwendet werden, um sicherzustellen, daß nach der Behandlung noch genügend auf der Oberfläche der Teilchen des absorbierenden Materials vorhanden ist, um die Blut-Netzbarkeit zu steigern. Das an der Oberfläche behandelte absorbierende Material kann hergestellt werden, indem der Polyäther in Lösung in einem Lösungsmittel während des Herstellungsprozesses des absorbierenden Materials zugegeben wird. Beispielsweise wird im Falle des in der deutschen Patentanmeldung P 27 02 781 beschriebenen Absorptionsmaterials das Stärkederivat in seiner sauren Form bequemerweise mit einer Lösung des Polyäthers in einem
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flüchtigen Lösungsmittel und Alkali, z.B. Natriumcarbonat oder Ammoniumhydroxid, gemischt und das Gemisch erwärmt, um das behandelte Stärkederivat in Salzform als trockenes Pulver zu erhalten.
Die Menge des für die Behandlung des absorbierenden Materials verwendeten Polyäthers hängt von einer Reihe Faktoren ab. Die zu einer Steigerung der Dispergierbarkeit des absorbierenden Materials in Blut (d.h. der "Blut-Netzbarkeit" des absorbierenden Materials) ausreichende Menge kann mit dem chemischen Typ des absorbierenden Materials und seiner physikalischen Form, z.B. der Teilchengröße, und der Art und dem Molekulargewicht des für die Behandlung verwendeten Polyäthers sowie der Behandlungsmethode variieren. Im allgemeinen sind für ein gegebenes absorbierendes Material mit zunehmendem Molekulargewicht des verwendeten Polyäthers steigende Mengen an Polyäther erforderlich. Zu bemerken ist jedoch, daß zu große Mengen des Polyäthers oder Polyäthergemischs die Blut-Dispergierbarkeit durch Verhindern des Kapillarflusses von Blut durch eine Masse des teilchenförmigen absorbierenden Materials hemmen. Das Blut muß in der Lage sein, durch die Kapillaren oder Räume zwischen den Teilchen hindurch zu perkolieren, und sie sollten daher nicht durch den Polyäther blockiert sein. Tritt dies ein, müßte das Blut durch die Masse durch Diffusion alleine wandern: Dies ist ein verhältnismäßig langsamer Vorgang und entspricht sehr mäßigen Blutbenetzungs- oder Durchfeuchtungseigenschaften. Daher sollte die zur Behandlung des absorbierenden Materials verwendete Polyäthermenge nicht so bemessen sein, daß sie z.B. zu einem Gemisch mit pastenähnlicher oder, salbenähnlicher Konsistenz führt, wie bei dem in Beispiel 6 der GB-PS 1 454 055 beschriebenen Mittel.
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Bei Verwendung der in der deutschen Patentanmeldung P 27 02 781 beschriebenen gelatinierten Stärkederivate wurden gute Ergebnisse erzielt, wenn sogar nur 1 Gew.-% eines Polyäthylenglykols mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 400, bezogen auf das Gewicht des absorbierenden Materials, verwendet wurde, während bei direktem Zumischen zum absorbierenden Material Mengen dieses Polyäthers über etwa 40 % nicht verwendet werden sollten, um ein unbefriedigendes salbenähnliches oder pastenartiges Gemisch zu vermeiden. Die höhermolekularen, normalerweise festen Polyäthylenglykole müssen im allgemeinen in größeren Mengen verwendet werden als die flüssigen Glykole. Für die meisten absorbierenden Materialien muß die Menge an Polyäthylenglykol normalerweise nicht über 30 Gew.-% des absorbierenden Polymeren hinausgehen, wenn die direkte Methode des Mischen? mit dem absorbierenden Material angewandt wird.
Die Polypropylenglykole und die Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Copolymerisate werden im allgemeinen in Mengen von etwa 1 bis etwa 35 Gew.-% verwendet, in Abhängigkeit von ihrem Molekulargewicht und der Art des absorbierenden Materials. Die normalerweise festen Copolymerisate mit im allgemeinen höheren Molekulargewichten müssen bei alleiniger Verwendung meist in vergleichsweise größeren Mengen verwendet werden, z.B. etwa 25 bis etwa 35 Gew.-% des absorbierenden Materials, aber wieder hängt die Menge des erforderlichen Polyäthers in gewissem Umfang von der chemischen Art und der physikalischen Form des zu behandelnden absorbierenden Materials ab. Wie nachfolgend gezeigt, können in bestimmten Fällen Polyäthermengen bis zu etwa 50 Gew.-% des absorbierenden Materials verwendet werden, wobei immer noch kapillarer BlutfluS durch eine Masse des teilchenförmigen, behandelten absorbierenden Materials möglich ist.
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/ir
Durch Behandeln eines absorbierenden Materials mit einem Polyäther gemäß der Erfindung kann auch das Gefühl beim Anfassen einer Masse absorbierenden, mit Blut gequollenen Materials verbessert werden. Viele absorbierende Polymerisate werden sehr klebrig bei Berührung, wenn Blut zu einer Masse der Teilchen gegeben wird. Es wurde nun gefunden, daß die Behandlung mit dem Polyäther diese Klebrigkeit herabsetzt.
Die beschriebenen Behandlungen beeinträchtigen das Blutrückhaltevermögen eines absorbierenden Materials nicht wesentlich.
Zur Erfindung gehören auch Flüssigabsorptionsmittelerzeugnisse mit dem erfindungsgemäßen absorbierenden Material. Das Flüssigabsorptionsmittelerzeugnis kann einen faserigen Träger für das absorbierende Material, wie gewebtes oder ungewebtes Material, wie Baumwollgewebe, Reyon, Wolle, medizinische Gaze oder Papier sowie Celluloseflaum, aufweisen, worauf oder worin sich das absorbierende Material befindet. Dieses kann auf dem Träger verbreitet sein oder kann mit losen Fasern gemischt werden, um einen zusammengesetzten Flaum oder eine Wattierung herzustellen, die zwischen Decklagen aus Papier oder Gewebe eingeschlossen sein können. Das Erzeugnis kann auch in Form eines Laminats vorliegen. Bei einer besonderen Form weist der Träger zwei Bahnen auf, zwischen denen das absorbierende Material sandwichartig liegt. Die erfindungsgemäßen absorbierenden Materialien sind besonders geeignet zur Verwendung in Damen- oder Monatsbinden oder Tampons. Die Herstellung eines absorbierenden Erzeugnisses unter Verwendung eines teilchenförmigen absorbierenden Materials ist z.B. in der deutschen Patentanmeldung P 27 02 781 beschrieben.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht. Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht.
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Bezugnahmen auf das "Abtrocknen" eines absorbierenden Materials beziehen sich auf das Gefühl des Polymerisats beim Anfassen, nachdem eine Teilchenmasse des absorbierenden Materials Blut absorbiert hat. Ein absorbierendes Material mit mäßigem Abtrocknen wäre bei Berührung klebrig, während sich ein solches mit einem guten Abtrocknen praktisch trocken und nicht klebrig anfühlen würde. Das Rückhaltevermögen für Wasser und Urin ist als nächstliegendes Viertel einer Einheit angegeben .
Beispiele 1 bis 9
Kartoffelstärke (1.000 g) wurde in Wasser (950 ml) mit Epichlorhydrin (8,4 ml; 1,0 Gew.-% Epichlorhydrin, bezogen auf Stärke) aufgeschlämmt. Natriumhydroxid (5 g) in Wasser (50 ml) wurde unter Rühren zugesetzt, und das Gemisch wurde über eine Zuführwalze auf eine erhitzte Walze aufgebracht, um eine Schicht auf der Oberfläche der Walze von etwa 0,5 mm Dicke zu bilden. Die Walze selbst wurde mit Dampf unter 3,77 bar (auf 1400C) erhitzt. Das vernetzte Stärkederivat wurde von der Walze als Flockenmaterial entfernt und lieferte 914 g Produkt. Der Gehalt des Produkts an Löslichem wurde zu 25,0 mg/g und das Bettvolumen zu 13,5 ml/g bestimmt. Da etwa die Hälfte des Epichlorhydrins durch Verdampfen von der erhitzten Walze verlorenging, betrug der Substitutionsgrad der vernetzenden Gruppen etwa 0,01.
Natriumhydroxid (34 g) in Wasser (66 ml), dann Monochloressigsäure (39 g) in Wasser (11 ml) wurde der vernetzten, wie oben hergestellten Kartoffelstärke (100 g) langsam unter Rühren zugegeben. Das Gemisch wurde über Nacht in einem Polyäthylenbeutel gealtert. Der theoretische Substitutionsarad war 0,67.
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Das feuchte Carboxymethylderivat wurde im Zehnfachen seines Gewichts an 1n Salzsäure dispergiert und 15 min eingeweicht und dann filtriert. Der Gelkuchen wurde wiederholt in Wasser dispergiert und filtriert, bis das Filtrat praktisch frei von Chloridionen war. Ammoniumhydroxid, spezifisches Gewicht 0,910 (70 ml), wurde mit dem mit Wasser gequollenen gewaschenen Kuchen vermischt, bevor in einem Umluftofen (700C) getrocknet und gemahlen wurde (2 mm-Sieb). Das gemahlene Produkt hat ein Wasserrückhaltevermögen von 20,00 g/g, ein Urinrückhaltevermögen von 10,25 g/g, eine Löslichkeit von 0,3 % und ein Bettvolumen von 51 ml/g.
Verschiedene Polyäthylenglykole wurden zur Behandlung des wie oben beschrieben hergestellten Kontrollmaterials verwendet. Im Falle der flüssigen Polyäthylenglykole der Beispiele 1 bis 5 wurden diese dem absorbierenden Material unter gründlichem Mischen zugesetzt. Die normalerweise festen Polyäthylenglykole, die in den Beispielen 6 bis 9 verwendet wurden, wurden in einer Glasschale geschmolzen, und das absorbierende Kontrollmaterial wurde mit dem geschmolzenen Polyäther gemischt, wobei das Gemisch gerade über dem Schmelzpunkt des Polyäthers gehalten wurde. Die Prozentsätze der zugesetzten Polyäthylenglykole, die in Tabelle I angegeben sind, beziehen sich auf das Gewicht des Kontrollmaterials. In jedem Falle war das behandelte absorbierende Material in Teilchenform.
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— Ί Ί- — % Zusatz
43 5
Tabelle I 10
1
5
10
Polyäthylenglykol 5
MG 5
300 10
300 10
400
400
400
600
1000
1500
4000
Beispiel
Die Produkte der Beispiele 1 bis 9 zeigten jeweils eine ausgeprägte Verbesserung der Blut-Netzbarkeit und des Abtrocknens, verglichen mit dem Kontrollmaterial, dem nichts zugesetzt wurde.
Das Benetzungsvermogen eines absorbierenden Materials durch Blut wurde beurteilt, indem 1 bis 2 g des zu behandelnden absorbierenden Materials auf ein Uhrglas gebracht und 1 bis 3 ml Blut zugesetzt wurden. In den Fällen, in denen das absorbierende Material mit einem Polyäthylenglykol behandelt worden war, durchdrang das Blut die Masse der Teilchen rasch, während im Falle des Kontrollmaterials das Blut nur sehr langsam, wenn überhaupt, die Masse durchdrang, um die Teilchen im Inneren der Masse zu erreichen.
Beispiele 10 bis 16
Diese Beispiele veranschaulichen die Verwendung eines Gemischs aus flüssigen und festen Polyäthylenglykolen.
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Ein Gemisch aus 2 Gewichtsteilen eines festen PoIyäthylenglykols mit einem Molekulargewicht von 1500 und 1 Gewichtsteil eines flüssigen Polyäthylenglykols mit einem Molekulargewicht von 400 wurde erwärmt, so daß die feste Komponente gerade schmolz. Verschiedene Mengen des absorbierenden Kontrollmaterials, wie oben unter Bezugnahme auf die Beispiele 1 bis 9 beschrieben, wurden mit dem flüssigen Polyäthergemisch gründlich durchmischt.
Die Prozentsätze des Polyäthergemischs auf der Grundlage des Gewicht des absorbierenden Kontrollmaterials sind nachfolgend in Tabelle II angegeben:
Tabelle II
Beispiel % Polyäthergemisch
10 5
11 9
12 17
13 29
14 30
15 37
16 40
Vergleichsbeispiel A 50
Vergleichsbeispiel B 60
Bei sämtlichen Beispielen 10 bis 16 zeigte das behandelte Polymerisat, das in Teilchenform vorlag, eine rasche Benetzbarkeit oder Durchfeuchtung mit Blut. Im Falle der Vergleichsbeispiele A und B absorbierten die Gemische Blut nicht, die Menge an Polyäther war in diesen Fällen so groß, daß kapillarer Blutfluß zwischen den Teilchen des absorbierenden Materials verändert wurde. Das Gemisch aus Polyäther und absorbierendem Material war in beiden Vergleichsbeispielen A und B nicht teilchenförmig.
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sondern stattdessen eine kontinuierliche, salbenähnliche Masse.
Beispiele 17 und 18
Polypropylenglykol vom MG 2025 wurde direkt unter gründlichem Mischen zu dem absorbierenden Kontrollmaterial zugesetzt, wie oben unter Bezugnahme auf die Beispiele 1 bis 9 beschrieben. Im Fall des Beispiels 17 betrug die Menge 6 %, im Fall des Beispiels 18 10 %, wobei sich beide Prozentsätze auf das Gewicht des nicht modifizierten Kontrollmaterials beziehen. In beiden Fällen war die Blut-Netzbarkeit bzw. Durchfeuchtung und das Abtrocknen des absorbierenden Materials verglichen mit dem unmodifizierten absorbierenden Material verbessert.
Beispiele 19 bis 25
Verschiede wasserlösliche Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Copolymerisate wurden mit dem absorbierenden Kontrollmaterial gemischt, wie oben unter Bezugnahme auf die Beispiele 1 bis 9 beschrieben. Einzelheiten zu den verwendeten Copolymerisaten sind in Tabelle III angegeben. Die in den Beispielen 19 bis 24 verwendeten Copolymerisate waren Flüssigkeiten, das in Beispiel 25 verwendete ein Feststoff.
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Beispiel • 19 Typ Tabelle III MG des Polyoxy-
propylen-Blocks		 % Zusatz
20 Pluronic L62 1750 10
21
22		 Pluronic L42 Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Copolymerisat 1200 10
23 Pluronic L43
Pluronic L44		 MG 1200
1200		 10
10
24 Pluronic L35 2500 950 5
co
O
CD		 25 Pluronic L92 1630 2750 30
OO Pluronic F38 1850
2200		 950 30
CD 1900
O 3650
cn 5000
Die teilchenförmigen Produkte der Beispiele 19 bis 25 zeigten jeweils eine ausgeprägte Verbesserung der Blut-Netzbarkeit und des Abtrocknens, verglichen mit dem Kontrollmaterial ohne Zusatz.
Beispiele 26 bis 28
Diese Beispiele veranschaulichen die Behandlung eines absorbierenden Materials mit einer Lösung eines wasserlöslichen Polyäthers.
Eine Lösung eines Polyäthers in einem Lösungsmittel wurde zu dem gewaschenen Kuchen vor Zugabe von Ammoniumhydroxid beim oben unter Bezugnahme auf die Beispiele 1 bis 9 beschriebenen Herstellungsverfahren gegeben.
Die verwendeten Polyäther und Lösungsmittel sowie die Gewichtsprozentsätze des Polyäthers, bezogen auf das Gewicht des trockenen, unbehandelten absorbierenden Materials sind nachfolgend in Tabelle IV angegeben.
Tabelle IV Beispiel Polyäther Lösungsmittel % Polyäther
26 Polyäthylenglykol Wasser 30 MG 400
27 Polyäthylenglykol Wasser 50 MG 1500
28 Pluronic L43 Isopropanol 8
Die behandelten Produkte wurden wie das unbehandelte Produkt als Pulver erhalten. Sie hatten in jedem Falle verbesserte Blut-Netzbarkeit- und Abtrocknungseigenschaften, verglichen mit unbehandeltem absorbierendem Material.
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Beispiele 29 und 30
Die in den Beispielen 1 bis 9 beschriebene Herstellung wurde bis zur Herstellung des gewaschenen sauren Kuchens wiederholt, der in drei gleiche Teile aufgeteilt wurde. Polypropylenglykol mit einem Molekulargewicht von 2025, in Isopropanol (20 ml) gelöst, wurde zu einem Anteil (238 g) des gewaschenen sauren Kuchens gegeben. Ammoniumhydroxid mit einem spezifischen Gewicht von 0,910 (25 ml) wurde dann zugemischt, bevor in einem Umluftofen (700C) getrocknet und vermählen wurde (2 mm-Sieb).
Die Menge des zugesetzten Polypropylenglykols, ausgedrückt als Gewichtsprozentsatz eines getrockneten Kontrollprodukts , dem kein Polypropylenglykol zugesetzt wurde, zusammen mit dem Rückhaltevermögen der erhaltenen Produkte für Wasser und Urin und des Kontrollprodukts sind in Tabelle V angegeben.
Tabelle V
Beispiel % Polypropylen- Rückhaltevermögen in g/g für glykol Wasser Urin
29 14 22,25 8,75
30 21 17,75 7,50 Kontrolle 0 17,50 9,25
Die teilchenförmigen Materialien der Beispiele 29 und 30 hatten eine viel bessere Blut-Netzbarkeit als das teilchenförmige Kontrollmaterial ohne Polypropylenglykol. Die behandelten absorbierenden Materialien der Beispiele 29 und 30 zeigten auch ein gutes Abtrocknen, während Blut einen klebrigen Klumpen bildete, wenn dem Kontrollmaterial zugesetzt.
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- A=T-
Beispiele 31 bis 39
Gewaschener saurer Kuchen wurde hergestellt, wie in den Beispielen 1 bis 9 beschrieben. Polyäthermaterialien wurden, wie in Tabelle VI beschrieben, in den angegebenen Prozentsätzen, bezogen auf das Gewicht des getrockneten Kontrollmaterials, zugesetzt. Sie wurden in Isopropanol gelöst, um ihr Vermischen mit dem absorbierenden Material vor der Ammoniakbehandlung zu unterstützen.
Tabelle VI Beispiel Zusatz %_
31 Polypropylenglykol, MG 400 1
32 Polypropylenglykol, MG 400 5
33 Polypropylenglykol, MG 400 9
34 Polypropylenglykol, MG 1025 7
35 Polypropylenglykol, MG 2025 7
36 Pluronic L61, MG 2000 6
37 Pluronic L81, MG 2750 7
38 Pluronic L101, MG 3800 5
39 Pluronic L121, MG 4400 7
Die in den Beispielen 36 bis 39 verwendeten Pluronic-Materialien sind wasserunlösliche Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Blockcopolymerisate der Formel HO(C2H4O)3(CoHgO)^(C2H4O) H, worin in jedem Fall a + c so bemessen ist, daß das Gesamtgewicht der Polyoxy äthyleneinhei ten etwa 10 Gew.-% der Gesamtverbindung ausmacht, und b so ist, daß die Molekulargewichte der Polyoxypropyleneinheiten für die Qualitäten L61, L81, L101 und L121 etwa 1750, 2250, 3250 bzw. 4000 sind.
Die nach den Beispielen 31 bis 39 erhaltenen teilchenförmigen Produkte zeigten eine ausgeprägte Verbesserung der Blut-Netzbarkeit und des Abtrocknens, verglichen mit dem keinen Zusatz enthaltenden Kontrollmaterial.
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Beispiel 40
Beispiel 1 wurde bis zur Herstellung des gewaschenen sai-ren Kuchens wiederholt. Polypropylenglykol vom Molekulargewicht 2025 (6 g), in Isopropanol (20 ml) gelöst, wurde in den sauren Kuchen (800 g) eingemischt. Eine Lösung von (16,2 g) Natriumcarbonat in (100 ml) Wasser wurde vor dem Trocknen in einem Umluftofen (700C) und vermählen (2 mm-Sieb) zugegeben.
Das erhaltene teilchenförmige Produkt hatte verbesserte Blut-Netzbarkeit und Abtrocknung im Vergleich zu einem einen Zusatz nicht enthaltenden Kontrollmaterial. Es besaß ein Wasserrückhaltevermögen von 19,50 g/g und ein Urinrückhaltevermögen von 9,75 g/g. Die entsprechenden Werte für das Kontrollmaterial waren 22,50 g/g und 10,75 g/g.
Beispiele 41 bis 44
Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 400 wurde direkt unter gründlichem Mischen zu absorbierenden Materialien gegeben, wie in Tabelle VII angegeben, die jeweils ein Wasserrückhaltevermögen über 2 g/g hatten. In jedem Falle war die Blut-Netzbarkeit und das Abtrocknen des absorbierenden Materials im Vergleich zu dem jeweiligen nicht modifizierten absorbierenden Material verbessert.
Tabelle VII
Beispiel absorbierendes Material % Polyäthylenglykol,
MG 400
41 A 5
42 B 30
43 C 30
44 D 3
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-1W-
Das absorbierende Material A war das Kaliumsalz einer mit Aluminiumionen vernetzten Polyacrylsäure, wie sie (im Handel unter der Bezeichnung Permasorb erhältlich und) allgemein in der deutschen Patentanmeldung P 26 09 144 beschrieben ist.
Das absorbierende Material B war eine durch intermolekulare Veresterung vernetzte carboxymethylierte Cellulose, die (unter der Bezeichnung SPX 1154 im Handel erhältlich und) allgemein von Podlas, T.J. in "INDA Tech. Symp." 1976, 2-3 März, S. 25-39, beschrieben ist. Es ist ein besonders faseriges Material.
Das absorbierende Material C war ein Pfropfcopolymerisat aus hydrolysierter Stärke und Polyacrylnitril, (im Handel unter der Bezeichnung Polymer 35-A-100 erhältlich und) allgemein in der US-PS 3 661 815 beschrieben .
Das absorbierende Material D war ein Stärke/Polyacrylnitril-Pfropfcopolymerisat, hergestellt nach dem in der US-PS 3 981 100 beschriebenen Verfahren.
Im Falle der Beispiele 42 und 43 verursachte das PoIyäthylenglykol etwas Agglomeration der Teilchen.
Beispiele 45 bis 56
Flüssige Polyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Blockcopolymerisate (die im Handel unter den Bezeichnungen Pluronic L42 und L81 erhältlich sind) wurden unter gründlichem Mischen absorbierenden Materialien zugesetzt, wie in den Tabellen VIII und IX angegeben, die jeweils ein Wasserrückhaltevermögen über 2 g/g aufwiesen. Der Prozentsatz der zugesetzten Copolymerisate ist auf das Gewicht des
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unbehandelten absorbierenden Materials bezogen. In jedem Fall war die Blut-Netzbarkeit im Vergleich zu dem
unbehandelten Material verbessert.
Tabelle VIII % Pluronic L42
Beispiel absorbierendes Material 26
45 A 30
46 B 35
47 C 4
48 D 7
49 E 40
50 F
Tabelle IX % Pluronic L81
Beispiel absorbierendes Material 25
51 A 30
52 B 35
53 C 3
54 D 7
55 E 40
56 F
Das absorbierende Material E war eine durch intermolekulare Veresterung vernetzte (und im Handel unter der Bezeichnung Aqualon R erhältliche), allgemein in der zitierten Veröffentlichung von T.J. Podlas beschriebene carboxymethylierte Cellulose.
Das absorbierende Material F war ein Pfropfcopolymerisat aus hydrolysierter Stärke und Polyacrylnitril
(im Handel unter der Bezeichnung SGP-502S erhältlich), allgemein in der US-PS 3 997 484 beschrieben.
Beispiele 57 bis 61
Polypropjlenglykol mit einem Molekulargewicht von 2025
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wurde direkt unter innigem Mischen zu absorbierenden Materialien gegeben, wie in Tabelle X beschrieben. In allen Fällen wurde die Blut-Netzbarkeit und das Abtrocknen der behandelten teilchenförmigen absorbierenden Materialien im Vergleich zu nicht modifizierten absorbierenden Materialien verbessert.
A Vergleichsbeispiel C % Polypropylen-
glykol
Tabelle X B 25
Beispiel absorbierendes Material C 30
57 E 34
58 F 6
59 40
60
61
Ein vernetztes Dextran mit einem Wasserrückhaltevermögen von etwa 2,5 g/g wurde zur Herstellung eines Produkts gemäß Beispiel 6 der GB-PS 1 454 055 folgender Zusammensetzung verwendet:
Polyäthylenglykol, MG 400 14,3
Polyäthylenglykol, MG 1500 28,6
vernetztes Dextran (Sephadex G-25) 57,1
Die beiden Polyäthylenglykol-Produkte wurden zuerst zusammen erhitzt, um eine Schmelze zu bilden, der trockene Teilchen des vernetzten Dextrans unter Rühren zugesetzt wurden. Dann wurde das Gemisch gekühlt.
Diesem Gemisch, das die Konsistenz einer Salbe hatte, wurden Bluttropfen zugesetzt. Es absorbierte Blut sehr lang-
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sam, wobei die Geschwindigkeit durch die Diffusion bestimmt wurde. Es quoll nicht und zeigte keine Abtrocknungseigenschaften. Das Polyathylenglykolgemisch war
in solcher Menge vorhanden, daß die Poren zwischen den Teilchen blockiert waren, wodurch der kapillare Blutfluß zwischen den Teilchen verhindert wurde.
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Claims (8)

Patentansprüche
1. In Wasser quellbares teilchenförmiges Absorptionsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Verstärkung der Dispergierbarkeit im Blut mit einem oder mehreren Polyäthern der Formel
HO (C2H4O) a (C3H6O)13 (C2H4O)0H,
worin a + c die Gesamtzahl an Oxyäthyleneinheiten und b die Anzahl der Oxypropyleneinheiten bedeuten und a + c oder b 0 sein können, oberflächenbehandelt ist, wobei die Menge an Polyäther so bemessen ist, daß Blut durch eine Masse des teilchenförmigen Absorptionsmaterials kapillar strömen kann.
2. Absorptionsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyäther ein Molekulargewicht von 300 bis 6000 hat.
3. Absorptionsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyäther eine Flüssigkeit ist.
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4. Absorptionsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyäther ein PoIyäthylenglykol oder ein Polypropylenglykol ist.
5. Absorptionsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyäther ein PoIyoxyäthylen/Polyoxypropylen-Blockcopolymerisat ist.
6. Verfahren zur Herstellung eines in Wasser quellbaren teilchenförmigen Absorptionsmaterials gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche mit erhöhter Dispergierbarkeit in Blut, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsmaterial mit einem oder mehreren Polyäthern der in Anspruch 1 angegebenen Formel zur Bildung eines Überzugs des Polyäthers auf der Oberfläche der Teilchen in Berührung gebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das in Wasser quellbare teilchenförmige Absorptionsmaterial mit einer oder mehreren Flüssigkeiten oder verflüssigten Polyäthern der in Anspruch 1 angegebenen Formel innig gemischt wird, wobei die Menge des verwendeten Polyäthers so bemessen wird, daß Blut durch eine Masse des behandelten teilchenförmigen Absorptionsmaterials kapillar zu fließen vermag.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das in Wasser quellbare teilchenförmige Absorptionsmaterial mit einer Lösung eines oder mehrerer Polyäther der in Anspruch 1 angegebenen Formel in einem flüchtigen Lösungsmittel innig gemischt und dann das Lösungsmittel entfernt wird, wobei die Menge des verwendeten Polyäthers so bemessen wird, daß Blut durch eine Masse des behandelten teilchenförmigen Absorptionsmaterials kapillar zu fLießen vermag.
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