DE2849592B2 - In einem Behälter unter Druck stehendes Aerosolpräparat und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

In einem Behälter unter Druck stehendes Aerosolpräparat und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE2849592B2
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat eines selbsttreibenden Sprühsystems zur Verwendung in der Kosmetik, zur Raumbehandlung und/oder in der Medizin auf der Basis der zu verabreichenden Wirkstoffe, organischer Lösungsmittel und Treibmittel in einem Sprühbehälter, vorzugsweise einer Aerosoldose mit Feinstvernebelungsventil, sowie auf ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Es sind schon zahlreiche selbsttreibende Sprühsysteme bekannt. So wird in der US-PS 33 87 425 ein Verfahren zur Herstellung von Aerosolpackungen beschrieben, bei dem in eine Sprühdose das zu verabreichende Mittel als flüssiges Konzentrat eingefüllt, danach die Sprühdose mit einem Ventil verschlossen wird und durch den Ventilver.schliiQ als Treibmittel
eine gesättigte Lösung eines komprimierten Gases, welches aus der Gruppe, bestehend aus Kohlendioxid, Stickoxid und Stickstoff in einem normalerweise gasförmigen verflüssigten chlorfluorierten gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoff, besteht, eingefüllt wird. Hierbei finden als chlorfluorierte gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe DichJordifluormethan, Trichlormonofluormethan, Dichloitetrafluoräthan und deren Gemische Verwendung. Aus Gründen des Umweltschutzes sind Bestrebungen im Gange, die Verwendung von derartigen chlorfluorierten Kohlenwasserstoffen zu verbieten.
In der DE-AS 23 27 067 ist eine aus Druckgasbehältern als Haar-, Körper- oder Raumspray zu versprühende Mischung von Kohlendioxid und Lösungsmitteln als Treibmittel, Wirkstoffen und Lösungsmittel für die Wirkstoffe beschrieben, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Mischung als Treibmittel Aceton und/oder Diäthylcarbonat enthält, dem 1 bis 15% Kohlendioxid bis zu einem Sättigungsüberdruck von 5,9 bar aufgedrückt ist Dieser Spray weist einen hohen Gehalt an brennbaren Bestandteilen auf. In der DE-OS 2705 872 ist ein Aerosol beschrieben, welches ein flüssiges Gemisch aus einem Kohlenwasserstoff-Treibmittel, Wasser und einem organischen Lösungsmittel aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Gemisch eine einzige Phase bildet und im wesentlichen aus
(a) 5 bis 30 Gewichtsprozent eines Kohlenwasserstoff-Treibmittels, das einen Druck von 14,7 bis 83,4 N/cm2 bei 25" C in dem Aerosolbehälter liefert,
(b) 5 bis 30 Gewichtsprozent Wasser,
(c) 10 bis 40 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/ oder 1,1,1-Trichloräthan und
(d) wenigstens 37 Gewichtsprozent Äthanol, n-Propanol und/oder iso-Propaiiol besteht
Nach den dortigen Angaben auf Seite 5 müssen mindestens 95 Gewichtsprozent des flüssigen Gemisches aus den genannten Bestandteilen (a) bis (d) gebildet werden, kleinere Mengen anderer organischer Flüssigkeiten können jedoch enthalten sein, vorausgesetzt, daß sie die Eigenschaften des Mittels nicht wesentlich nachteilig beeinflussen. Als Beispiele werden Dimethoxymethan, Essigsäureäthylester, Aceton, Dimethyiäther, Diäthyläther, 2-Methoxyäthanol, 2-Äthoxyäthanol oder ein Butanol genannt Zusätzlich zu dem Kohlenwasserstoff-Treibmittel können komprimierte Gase, wie z. B. Kohlendioxid und/oder Distickstoffmonoxid in dem Aerosol enthalten sein. Dieses bekannte Aerosol, welches 5 bis 30, bevorzugt 10 bis 20 Gewichtsprozent eines Kohlenwasserstoff-Treibmittels zur Erzielung eines Druckes von 14,7 bis 83,4 N/cm2 bei 25° C in dem Aerosolbehälter enthält, besitzt jedoch den Nachteil, daß bei seiner Herstellung aus den Komponenten a, b, c und d, bei denen die Auswahl so getroffen wird, daß die Bedingungen, die in den Patentansprüchen 1 bis 4 angegeben sind, eingehalten werden, dabei niemals einphasige Aerosole mit wenigstens 55 Gewichtsprozent nicht brennbaren Anteilen erhalten werden können, wie eigene Nacharbeitungen ergeben haben. Dies ist auch nicht möglich, wenn die dort auf Seite 5 genannten kleineren Mengen von anderen organischen Lösungsmitteln und/oder komprimierten Gasen Mitverwendung finden. Das erfindungsgemäße Aerosolpräparat enthält jedoch kein Kohlenwasserstoff-Treibmittel. Der dadurch erzielte sprunghafte Fortschritt ist hinter den Beispielen aus den Vergleichsdaten zu entnehmen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine aus Druckgasbehältern als Kosmetik-, Medizinal- oder Raumspry zu versprühende Mischung von Treibgasen und Lösungsmitteln als Treibmittel sowie Wirkstoffen und Lösungsmitteln für die Wirkstoffe zur Verfügung zu stellen, die
1. im Druckgasbehälter als eine stabile homogene Lösung — also als einzige Phase — vorliegt, damit
beim Gebrauch der Spray stets in der gleichen Zusammensetzung abgegeben wird,
2. in der Lösung einen möglichst hohen Anteil an nicht brennbaren Bestandteilen aufweist, damit Transport, Lagerung und Gebrauch möglichst unfallrisikofrei und umweltfreudnlich erfolgen kann, und
3. frei von chlorfluorierten oder bromfluorierten Kohlenwasserstoffen und Kohlenwasserstoff-Treibgasen ist und somit ein Sicherheits-Aerosolpräparat darstellt
Gegenstand der Erfindung ist nun ein in einem Behälter unter Druck stehendes Aerosolpräparat, welches beim Transport, bei Lagerung und beim Gebrauch ein unfali- und risikoarmes Produkt ist und als Kosmetik-, Raum- oder Medizinalspray zu versprühende Mischung von Kohlendioxid und Dimethyläther als Treibgas, Wasser, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und davon unterschiedlichen anderen
jo organischen Lösungsmitteln sowie Wirkstoff als homogene Mischung vorliegt, welches dadurch gekennzeichnet, daß das Aerosolpräparat wenigstens 50 Gew.-% der nichtbrennbaren Bestandteile — bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung — in Form des Wassers, des Methylenchlorids und/oder 1,1,1-Trichloräthans, Kohlendioxids und gegebenenfalls solcher Wirkstoffe, die eine Entzündungstemperatur oberhalb 600° C besitzen, aufweist und die Treibgase in Mengen von 4 bis 6 Gew.-% Kohlendioxid und
6 bis Iu Gew.-% Dimethyläther und von den weiteren Bestandteilen 12^ bis 18 Gew.-% Wasser und 32 bis 35 Gew.-% Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan sowie
33 bis 45 Gew.-% der anderen organischen
Lösungsmittel für Treibgase und Wirkstoffs enthalten sind, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind und der Druck im Aerosolbehälter etwa 5 bis 7 bar
so beträgt
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zum Herstellen eines solchen Aerosolplräparates, welches dadurch gekennzeichnet ist daß organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe, Wirkstoffe und als nicht brennbare Bestandteile mindestens Wasser, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan in einen Druckbehälter gefüllt werden und nach dem Anbringen eines Sprühventils Dimethyl äther und danach Kohlendioxid eingeführt wird, wobei unter Berücksichtigung des Verwendungszweckes die Art und "Menge der Bestandteile qualitativ und quantitativ so abgestimmt eingesetzt wird, daß das unter Druck stehende Aerosolpräparat wenigstens 50 Ge wichtsprozent der nicht brennbaren Bestandteile — bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung — in Form des Wassers, des Methylenchlorids und/oder 1,1,1-Trichloräthans, Kohlendioxids und gegebenenfalls
solcher Wirkstoffe, die eine Entzündungstemperatur oberhalb 6000C besitzen, aufweist und die Treibgase in Mengen von
4 bis 6 Gew.-% Kohlendioxid und
6 bis 10 Gew.-% Dimethyläther und von den weiteren Bestandteilen
123 bis 18 Gew.-% Wasser und
32 bis 35 Gew.-% Methyleachlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan sowie
33 bis 45 Gew.-% der anderen organischen Lösungsmittel für Treibgase und Wirkstoffe
enthalten sind, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind und der Druck im Aerosolbehälter etwa 5 bis 7 bar beträgt
1 Als organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe kommen Aceton, Athylmethylketon, Diäthyläther, Dimethoxymethan, Diäthylcarbonat, Äthylalkohol, n-Propanol, iso-Propanol, Methylacetat, Äthylacetat, Methoxyaceton, Hydroxyaceton, Methylisopropylketon, Diäihylketon, Diisopropylketon, Dipropylketon, Diacetonalkohol, Dichlorethylen, Äthylchlorid, 1,1-Dichloräthan, 1 -Chlorbutan, einzeln oder im Gemisch, in Frage.
Im Sinne dieser Erfindung werden unter nicht brennbaren Bestandteilen Wasser, Kohlendioxid, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und solche anderen Bestandteile, z. B. Wirkstoffe, verstanden, die eine Entzündungstemperatur oberhalb 6000C besitzen.
Die erfindungsgemäßen Präparate sind mit kosmetischen, hygenisch oder medizinisch aktiven Bestandteilen (Wirkstoffen) formuliert und stellen Präparate für verschiedene Zwecke, z. B. als Kosmetik-, Raum- oder Medizinalspray, dar.
Als aktive Bestandteile können z. B. haarpflegende Substanzen, Haarsprayharz, schweißhemmende Mittel, Desodorantien, Bakterizide, Parfüm, Fungzide, Pflanzen- und/oder Organextrakte enthalten sein.
Das in den erfindungsgemäßen Präparaten verwendete Treibmittelsystem basiert auf den Treibgasen Kohlendioxid und Dimethyläther und organischen Lösungsmitteln als Treibmittel. Das Treibmittelsystem enthält als im Treibmittel lösliche Materialien Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan sowie Wasser.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Aerosolpräparat dadurch gekennzeichnet, daß es 12,9 bis 17,5 Gewichtsprozent Wasser, 4 bis 6 Gewichtsprozent Kohlendioxid, 6 bis 8 Gewichtsprozent Dimethyläther, 35 bis 40 Gewichtsprozent organische Lösungsmittel,
32 bis 35 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/ oder 1,1,1-Trichloräthan und 0,5 bis 3,1 Gewichtsprozent Wirkstoff enthält, wobei die Gewichtsprozente sich auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile beziehen und sich diese zu 100 Gewichtsprozent ergänzen müssen.
Die Art Und Menge an benötigtem Wirkstoff, organischem Lösungsmittel für die Treibgase, Lösungsmittel für die Wirkstoffe, Kohlendioxid, Dimethyläther, Wasser sowiß Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan werden unter Berücksichtigung des Verwendungszweckes in einem Probeansatz qualitativ und quantitativ unter Berücksichtigung der vorstehend genannten Cewichtsprozentbereiche so abgestimmt, daß eine homogene Lösjng als einzige Phase entsteht, die sich einwandfrei zu einem gebrauchsfertigen Aerosol versprühen läßt
Unter Berücksichtigung der vorstehenden Regeln zum technischen Handeln wurde folgender Toleranzbes reich für ein spezielles erfindungsgemäßes Aerosolpräparat, welches als homogene Lösung und als einzige Phase vorlag und einwandfrei versprühbar war, ermittelt:
13,62 bis 1435 Gewichtsprozent Wasser, ii> 4,57 bis 4,27 Gewichtsprozent Kohlendioxid, 635 bis 7,76 Gewichtsprozent Dimethyläther, 34,06 bis 32J66 Gewichtsprozent iso-Propanol und/oder Äthanol und/oder n-Propanol, 3,72 bis 436 Gewichtsprozent Aceton und/oder Methoxyaceton,
35,00 bis 3333 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und 2,08 bis 2,47 Gewichtsprozent Wirkstoffe. Auch hierbei sind die Gewichtsprozentangaben so auszuwählen, daß ihre Summe 100 Gewichtsprozent ergibt Bei hergestellten Aerosolpräparaten der vorstehenden bevorzugtesten Ausführungsform betrug der Gehalt an nicht brennbaren Bestandteilen 55,02 bis 5533 Gewichtsprozent Dies bedeutet gegenüber dem Stand der Technik gemäß DE-OS 27 05 872 Beispiel 2 mit maximal 40 Gewichtsprozent unbrennbaren Bestandteilen einen sprunghaften Fortschritt Aus diesem Grunde werden die Aerosolpräparate der Erfindung beim Transport, bei Lagerung und beim Gebrauch als unfallrisikoarmes Produkt für den angegebenen Zweck verwendet, so daß es als »Sicherheits-Aerosolpräparat« bezeichnet werden kann.
Die vorstehend erläuterte bevorzugteste Ausführungsform des unter Druck stehenden Aerosolpräparates wird durch die Beispiele 1 bis 16 verdeutlicht
Beispiel 1 (Haarspray-Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet:
Copolymerisat aus N-Vinylpyrrolidon und Vinylacetat im
Verhältnis 30 :70 (Haarsprayharz) 237 g
Wasser 13,70 g
Methylenchlorid 34,69 g
iso-Propanol 33,65 g
Aceton 3,97 g
Dimethyläther 6,95 g Kohlendioxid 4,57 g Pari ümöl (Wirkstoff) 0,10 g
In der Mischung aus Methylenchlorid, iso-Propanol und Aceton wurde das Haarsprayharz gelöst, es wurde Parfümöl zugegeben, unter Rühren wurde Wasser zugegeben. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
Beispiel 2 (Haarspray-Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet: Copolymerisat aus N-Vinylpyrro-
lidon und Vinylacetat im
Verhältnis 30 : 70(Haarsprayharz) 2,47 g
Wasser 14,35 g
Methylenchlorid 33,93 g
Äthylalkohol
Methoxyaceton
Dimethyläther
Kohlendioxid
Parfümöl (Wirkstoff)
In der Mischung aus Methylenchlorid, Äthylalkohol und Methoxyaceton wurde das Haarsprayharz gelöst, es wurde Parfümöl zugegeben, unter gutem Rühren wurde Wasser zugegeben. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
28 49 592
32,86 g 1,1,1-Trichloräthan
4,26 g Äthanol
7,76 g Methoxyaceton
4,27 g Dimethyläther
0,10 g 5 Kohlendioxid
Parfümöl (Wirkstoff)
Beispiel 3 2,08 g
13,62 g
(Hääi Spray-Aci uSulpfäpäi at) 35,00 g
Es wurden folgende Bestandteile verwendet: 33,96 g
Copolymerisat aus N-Vinylpyrro- 3,72 g
lidon und Vinylacetat im 6,95 g
Verhältnis 30 : 70 (Haarsprayharz) 4,57 g
Wasser 0,10 g
1,1,1-Trichloräthan
iso-Propanol
Aceton
Dimethyläther
Kohlendioxid
Parfümöl (Wirkstoff)
Beispiel 4 0,10 g
2,37 g
(Deospray-Aerosolpräparat) 14,35 g
Es wurden folgende Bestandteile verwendet: 33,93 g
2,4.4'-Trich!or-2'-hydroxy- 32,86 g
diphen> lather (Wirkstoff) 3,86 g
Benzoesäureäthylester (Wirkstoff) 7.76 g
Wasser 4,27 g
1,1,1-Trichloräthan 0.50 g
iso-Propanol
Aceton
Dimethyläther
Kohlendioxid
Parfümöl (Wirkstoff)
35,00 g
33,56 g
3,72 g
6,95 g
4,57 g
0,50 g
Die Wirkstoffe wurden in dem Gemisch aus Methoxyaceton, Äthylalkohol, 1,1,1-Trichloräthan und ίο Wasser aufgelöst. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
15
20
In der Mischung aus Methylenchlorid, iso-Propanol und Aceton wurde das Haarspray gelöst, es wurde Parfümöl zugegeben, unter gutem Rühren wurde Wasser zugegeben. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstverneblungsventii verschlossen und durch das Veniil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
Die Wirkstoffe wurden in dem Gemisch aus Aceton, iso-Propanol. 1,1.1-Trichloräthan und Wasser aufgelöst Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet
Beispiel 5
(Deospray-Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet:
2.4,4'-Trichlor-2'-hydroxy-
diphenyläther (Wirkstoff) 0,10 g
Benzoesäureäthylester (Wirkstoff) 138 g
Wasser 13.62 g
Beispiel 6
(Rsuir.spray-Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet:
Benzoesäureäthylester (Wirkstoff) 2,08 g
Wasser 13,62 g
1,1,1-Trichloräthan 35,00 g
iso-Propanol 33,06 g
Methoxyaceton 3,72 g
Dimethyläther 6,95 g
Kohlendioxid 4,57 g
Parfümöl (Wirkstoff) 1,00 g
In der Mischung aus 1,1,1-Trichloräthan, iso-Propanol, Methoxyaceton und Wasser wurde der Wirkstoff und das Parfümöl aufgelöst. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther gedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
3)
Beispiel 7
(Haarspray-Aerosolpräparat)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 1 gearbeitet, jedoch wurden folgende Bestandteile verwendet:
Copolymerisat aus N-Vinylpyrro- 2,37 g
lidon und Vinylacetat im 34,69 g
Verhältnis 30 : 70(Haarsprayharz) 11,00 g
Methylenchlorid 11,00 g
iso-Propanol 11,65 g
Äthanol 3,97 g
n-Propanol 6,95 g
Aceton 4,57 g
Dimethyläther 0.10 g
Kohlendioxid 13,70 g
Parfümöl
Wasser
" Beispiel 8
(Deospray-Aerosolpräparat)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 4
gearbeitet, jedoch wurde 1,1,1-Trichloräthan durch 3333 g Methylenchlorid ersetzt Außerdem wurde der
Benzoesäureäthylester durch die gleiche Menge Diace-
tonalkohol ersetzt
Beispiel 9
b5 (Deospray-Aerosolpräparat)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 4 gearbeitet jedoch wurde das iso-Propanol durch 32^6 g Äthanol ersetzt
Beispiel 10
(Deospray- Aerosolpräparat)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 4 gearbeitet, jedoch wurde das 1,1,1-Trichloräthan durch ein Gemisch, bestehend aus 3,393 g 1,1,1-Trichloräthan und 30,537 g Methylenchlorid ersetzt.
Beispiel 11
(Deospray-Aerosol)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 4 gearbeitet, jedoch anstelle von 1,1,1-Trichloräthan wurde ein Gemisch aus 16.965 g Methylenchlorid und 16,965 g 1,1,1-Trichloräthan eingesetzt. Anstelle von iso-Propanol wurde ein Gemisch aus 16,43 g Äthanol und 16,43 g iso-Propanol verwendet.
Beispiel 12
(Deospray-Aerosol)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 5 gearbeitet, jedoch wurde das 1,1,1-Trichloräthan durch 35,00 g Methylenchlorid ersetzt. Ferner wurde der Benzoesäureäthylester durch die gleiche Menge Diacetonalkohol ersetzt.
Beispiel 13
(Deospray-Aerosol)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 5 gearbeitet, jedoch wurde das Äthanol durch 33,56 g iso-Propanol ersetzt.
Beispiel 14
(Deospray-Aerosol)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 5 gearbeitet, jedoch wurde das 1,1,1-Trichloräthan durch ein Gemisch aus 17,5 g Methylenchlorid und 17,5 g 1,1,1-Trichloräthan und das Äthanol wurde durch ein Gemisch aus 16,78 g iso-Propanol und 16,78 g Äthanol ersetzt.
Beispiel 15
(Haarspray-Aerosolpräparat)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 1 gearbeitet, jedoch das Aceton durch 3,97 g Äthylacetat und das Methylenchlorid wurde durch 34,69 g 1,1,1-Trichloräthan ersetzt
10
Beispiel 16
(Raumspray-Aerosolpräparat)
Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 6 gearbeitet, jeodoch wurde das iso-Propanol durch ein Gemisch aus 16,53 g Äthanol und 16,53 g n-Propanol ersetzt.
Alle Aerosolpräparate, die in den Beispielen 1 bis 16 beschrieben sind, liegen als homogene Lösung und als κι einzelnen Phase im Behälter vor. Alle Aerosolpräparate gemäß den Beispielen 1 bis 16 waren bei 200C gut versprühbar, so daß der gesamte Doseninhalt bestimmungsgemäß genutzt wurde. Die gebrauchsfertigen Aerosolprodukte gemäß den Beispielen 1 bis 16 weisen nach dem Füllen einen Druck von etwa 5 bis 7 bar auf.
Weitere stichprobenartige experimentelle Untersuchungen haben gezeigt, daß in dem Aerosolpräparat der . Erfindung etwa mit der Zusammensetzung
13,62 bis 14,35 Gewichtsprozent Wasser,
4,57 bis 4,27 Gewichtsprozent Kohlendioxid,
6,95 bis 7,76 Gewichtsprozent Dimethyläther,
37,78 bis 37,22 Gewichtsprozent organische Lösungsmittel,
35,00 bis 33,93 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und
2,08 bis 2,47 Gewichtsprozent Wirkstoffe,
wobei sich die Werte der Gewichtsprozente zu 100 Gew.-% ergänzen müssen, unter Berücksichtigung des Verwendungszwecks bei der Prüfung von Probeansätzen, bei denen eine homogene Lösung als einzige Phase entsteht und die sich einwandfrei versprühen ließen, beispielhaft die folgenden organischen Lösungsmittel bis zu folgenden Mengen einzeln mitverwendet werden können:
Aceton 3,72 bis 436 Gewichtsprozent,
Äthylacetat bis 4,36 Gewichtsprozent nur in Kombination mit 1,1,1-Trichloräthan
Diacetonalkohol 1,98 bis 237 Gewichtsprozent,
Dimethoxymethan bis 436 Gewichtsprozent nur in Kombination mit 1,1,1-Trichloräthan,
Hydroxyaceton 3,72 bis 436 Gewichtsprozent,
Methoxyaceton 3,72 bis 436 Gewichtsprozent,
Methylacetat bis 4,36 Gewichtsprozent nur in Kombination mit 1,1,1-Trichloräthan,
Methyläthylketon bis 4,36 Gewichtsprozent nur in Kombination mit 1,1,1-Trichloräthan,
Methylisopropylketon bis 436 Gewichtsprozent nur in Kombination mit 1,1,1-Trichloräthan.
Weitere Stichprobenprüfungen haben gezeigt, daß so Gemische aus Hydroxyaceton und Methoxyaceton ebenfalls im Bereich von 3,72 bis 436 Gewichtsprozent brauchbar sein können.
Vergleichsdaten für die nicht brennbaren Bestandteile im Aerosolpräparat zum Nachweis des erzielten technischen Fortschrittes unter Berücksichtigung der DE-OS 27 05 872
Beispiel Nr. 1 2 3
10
Stand der Technik DE-OS 27 05 872 nicht
brennbare Bestandteile in Gewichtsprozent 37 40 38 36 31 25 18 35,2 35,2 25 Aerosolpräparat der Erfindung nicht brennbare Bestandteile in Gewichtsprozent 55,33 55,02 55,27 55,02 55,27 55,28 55,33 55,02 55,02 55,02
Bei der Berechnung der Vergleichsdaten für die nicht brennbaren Bestandteile wurden folgende Komponenten berücksichtigt:
Haarspray-Harz, Methylenchlorid, Wasser, Kohlendioxid,
2,4,4-Trich!or-2'-hydroxydiphenyläther, 1,1,1-Trichloräthan,
Benzoesäureäthylester.
Der im Beispiel 10 der DE-OS 27 05 872 enthaltene Aluminiumchlorhydroxid-Propylenglykol-Komplex wurde als 50gewichtsprozentig nicht brennbar ange-
nommen.
Die vorstehenden Vergleichsdaten zeigen, daß durch die vorliegende Erfindung ein sprunghaft verbessertes Aerosolpräparat zur Verfugung gestellt wird, da nach dem Stand der Technik günstigenfalls im fluorkohlenwasserstofffreien Aerosolpräparat 40 Gewichtsprozent nicht brennbare Bestandteile enthalten sind, während bei dem Aerosolpräparat der Erfindung der Gehalt an unbrennbaren Bestandteilen in allen Beispielen mindestens 55,02 Gewichtsprozent beträgt.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. In einem Behälter unter Druck stehendes Aerosolpräparat, weiches beim Transport, bei Lagerung und beim Gebrauch ein Unfall- und risikoarmes Produkt ist und als Kosmetik-, Raumoder Medizinalspray zu versprühende Mischung von Kohlendioxid und Dimethyläther als Treibgas, Wasser, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und davon unterschiedlichen organischen Lösungsmitteln sowie Wirkstoff als homogene Mischung vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß das Aerosolpräparat wenigstens 50 Gew.-% der nichtbrennbaren Bestandteile — bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung — in Form des Wassers, des Methylenchlorids und/oder 1,1,1-Trichloräthans, Kohlendioxids und gegebenenfalls solcher Wirkstoffe, die eine Entzündungstemperatur oberhalb 600° C besitzen, aufweist und die Treibgase in Mengen von
4 bis 6 Gew.-% Kohlendioxid und
6 bis 10 Gew.-% Dimethyläther und von den weiteren Bestandteilen
123 bis 18 Gew.-% Wasser und
32 bis 35 Gew.-% Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan sowie
33 bis 45 Gew.-% der anderen organischen Lösungsmittel für Treibgase und Wirkstoffe
enthalten sind, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind und der Druck im Aerosolbehälter etwa 5 bis etwa 7 bar beträgt
2. Aerosolpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe Aceton, Äthylmethylketon, Diäthyläther, Dimethoxymethan, Diäthylcarbonat, Äthylalkohol, n-Propanol, iso-Propanol, Methylacetat, Äthylacetat, Methoxyaceton, Hydroxyaceton, Methylisopropylketon, Diäthylketon, Diisopropylketon, Di-propylketon, Dichloräthylen, Äthylchlorid, 1,1-Dichloräthan, 1- Chlorbutan einzeln oder im Gemisch enthalten sind.
3. Aerosolpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß es
12,9 bis 17,5 Gewichtsprozent Wasser, 4 bis 6 Gewichtsprozent Kohlendioxid, 6 bis 8 Gewichtsprozent Dimethyläther, 35 bis 40 Gewichtsprozent organische Lösungsmittel,
32 bis 35 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und 0,5 bis 3,1 Gewichtsprozent Wirkstoffe enthält, wobei sich die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile beziehen und sich diese zu 100 Gewichtsprozent ergänzen müssen.
4. Aerosolpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 13,62 bis 1435 Gewichtsprozent Wasser, 4,57 bis 4,27 Gewichtsprozent Kohlendioxid, 6,95 bis 7,76 Gewichtsprozent Dimethyläther, 34,06 bis 32,86 Gewichtsprozent iso-Propanol und/oder Äthanol und/oder n-Propanol, 3,72 bis 4,36 Gewichtsprozent Aceton und/oder Methoxyaceton, 35,00 bis 33,93 Gewichtsprozent Methylenchlo
rid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und
2,08 bis 2,47 Gewichtsprozent Wirkstoffe enthält, wobei sich die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile beziehen müssen und sich diese zu 100 Gewichtsprozent ergänzen müssen.
5. Verfahren zur Herstellung des in einem Behälter unter Druck stehenden Aerosolpräparates, welches beim Transport, bei Lagerung und beim Gebrauch ein Unfall- und risikoarmes Produkt ist und als Kosmetik-, Raum- oder Medizinalspray zu versprühende Mischung von Kohlendioxid und Dimethyläther als Treibgas, Wasser, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und davon unterschiedlichen anderen organischen Lösungsmitteln sowie Wirkstoff als homogene Lösung vorliegt, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß organische Lösungsmittel für Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe, Wirkstoffe und als nicht brennbare Bestandteile mindestens Wasser, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan in einen Druckbehälter gefüllt werden und nach dem Anbringen eines Sprühventils Dimethyläther und danach Kohlendioxid eingeführt wird, wobei unter Berücksichtigung des Verwendungszweckes die Art und Menge der Bestandteile qualitativ und quantitativ so abgestimmt eingesetzt wird, daß das unter Druck stehende Aerosolpräparat wenigstens 50 Gewichtsprozent der nicht brennbaren Bestandteile — bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung — in Form des Wassers, des Methylenchlorids und/oder 1,1,1-Trichloräthans, Kohlendioxids und gegebenenfalls solcher Wirkstoffe, die eine Entzündungstemperatur oberhalb 600° C besitzen, aufweist und die Treibgase in Mengen von
4 bis 6 Gew.-% Kohlendioxid und
6 bis 10 Gew.-% Dimethyläther und von den weiteren Bestandteilen
12,9 bis 18 Gew.-% Wasser und
32 bis 35 Gew.-% Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan sowie
33 bis 45 Gew.-% der anderen organischen Lösungsmittel für Treibgase und Wirkstoffe
enthalten sind, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind und der Druck im Aerosolbehälter etwa 5 bis etwa 7 bar beträgt
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