DE2943606A1

DE2943606A1 - Textilweichmacher und verfahren zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE2943606A1
Application number: DE19792943606
Authority: DE
Inventors: Martin Alan Wells
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1978-11-03
Filing date: 1979-10-29
Publication date: 1980-05-14
Also published as: CA1128259A; DK465979A; AT376235B; ATA704279A; NL179745B; FR2440433B1; US4308024A; DK160845B; IT7969144A0; DE2943606C2; NO153459B; AU5246779A; USRE34062E; NL179745C; NO793530L; GR66512B; GB2039556A; DK160845C; AU540209B2; BE879783A

Description

UNILEVER N.V., Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam,

Niederlande

TEXTILWEICHMACHER UND VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG

Die Erfindung bezieht sich auf Textilweichmacher und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.

Textilweichmacher sind Mittel, die auf dem Textil- und Reinigungs- bzw. Waschmittelsektor verwendet werden, um Textilien Weichheit oder weichen Griff sowie einen bestimmten antistatischen Effekt zu verleihen.

Insbesondere bei der Haushaltswäsche können Textilien nach dem Waschen und Trocknen dazu neigen, der Haut ein gewisses hartes Gefühl zu vermitteln, und um die Weichheit der gewaschenen Textilien wiederherzustellen oder zu verbessern, ist es üblich geworden, die Textilwäsehestücke vor dem Trocknen z.B. in einem Spülbad mit sogenannten Textilweichmachern zu behandeln, die nach verschiedenen Mechanismen den Textilien ein bestimmtes weiches Gefühl oder weichen Griff verleihen.

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Auf dem Textilweichmachergebiet sind eine Unmenge Materialien, Verbindungen und Mittel vorgeschlagen worden. Im Handel wird jedoch eine sehr begrenzte Menge an Verbindungen verwendet, und daher ist die Klasse kationischer grenzflächenaktiver Detergentien der kommerziell wichtige Bereich.

Kationische Detergens-Tenside, alleine oder im Gemisch mit anderen Tensiden, Zusätzen usw,sind auf dem Fachgebiet tatsächlich recht ausgieb.i<J vorgeschlagen und verwendet worden. Dies gilt insbesondere für quatemäre Ammoniumverbindungen mit zwei langkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppen, wie Distearyldimethylammoniumchlorid» So sind Kombinationen von solchen kationischen Detergens-Tensiden und Fettsäureseifen auf dem Fachgebiet vorgeschlagen worden,z.B. in der GB-PS 1 456 913 und 1 453 G93.Doeh ist die I^gerstabilität dieser Systeme auf Seifenbasis über längere Zeiträume für praktische Zwecke nicht optimal, insbesondere, wenn sie eine bestimmte Menge Elektrolyt enthalten. Ferner beschreibt dieser Stand der Technik breite Bereiche kationischer Detergens-Tenside und Seifen, während erfindungsgemäss gefunden wurde» dass es kritische Verhältnisse zwischen Fettsäure und kationischem Material gibt, oberhalb deren die Herstellung eines stabilen Produkts sehr schwierig, wenn nicht unmöglich wird. Dieses kritische Verhältnis gilt, wie gefunden wurde, für gehärtete TaIgfettsäuren für beispielsweise ein Verhältnis von etwa O,S/1 <Molverhältnis). Jenseits dieser kritischen Verhältnisse können die Produkte unerwünscht viskos oder sogar inhomogen werden.

Die vorliegende Erfindung beruht zum Teil atif der Feststellung, dass die obigen Mangel erheblich verringert werden können und ein Mittel mit recht befriedigenden Weich-

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macheigenschaften erhalten werden kann, wenn diese kationischen Detergens-Tenside in Kombination mit einer Fettsäure unter bestimmten, nachfolgend erörterten Bedingungen verwendet werden.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Texti!weichmacher mit einem kationischen Detergens-Tensid mit zwei C₁₂-C₂₂ Alkyl- oder Alkenylgruppen und einer Fettsäure, letztere in einem relativen Anteil von 5-80 Mol-prozent.

Das Mittel kann in jeder physikalischen Form, wie als Pulver, Flocken, Granulat, Pellets, Mar urne s oder Flüssigkeiten vorliegen. Vorzugsweise liegen sie in Form einer wässrigen Flüssigkeit vor.

Die Menge an kationischem Detergens-Tensid in dem Mittel variiert von 20-95 Mol-Prozent, vorzugsweise 40-80 Mol-Pro* zent, und die Menge an Fettsäure variiert von 5-80, vorzugsweise 10-40 Mol-Prozent. Das Gesamtgewicht an kationischem Detergens-Tensid und Fettsäure beträgt 2-20 Gewichtsprozent des gesamten Mittels.

Das kationische Detergens-Tensid (das verhältnismässig wasserunlöslich ist), das erfindungsgemäss zu verwenden ist, enthält zwei aliphatische Alkyl- oder Alkenylgruppen mit 12-22, vorzugsweise 16-18 Kohlenstoffatomen. Typische Beispiele sind Di(gehärtetes Talg)dimethylammoniurochlorid und 2-Heptadecyl-l-methylstearoylamidoäthylimidazolin-methosulfat. Weitere geeignete Beispiele für solche kationischen Detergens-Tenside mit zwei langkettigen Alkylgruppen sind auf dem Fachgebiet leicht zu finden, zum Beispiel in den oben zitierten Patentschriften und in Schwartz-Perry, Bd.Il, 1958 "Surface-active Agents and Detergents". Gemische von zwei oder mehreren dieser kationischen Verbindungen können

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auch verwendet werden. Es versteht sich jedoch, dass Di(kokos)dimethylammoniumchlorid nicht unter die obige Definition fällt, da diese Verbindung verhältnismässig wasserlöslich ist.

Die erfindungsgemäss zu verwendenden Fettsäuren sind C₀- C₃₄-Älkyl- oder Alkeny!monocarbonsäuren oder deren Polymere. Vorzugsweise werden die gesättigten Fettsäuren verwendet, xmu von diesen die gehärteten ¹TaIg-C₁₆- C₁ „-Fettsäuren, Gemische verschiedener Fettsäuren können auch verwendet werden.

Wenngleich die obige Kombination bereits ein befriedigendes Textilweichmachmittel liefert, wurde ganz unerwartet gefunden, dass eine sehr erhebliche weitere Verbesserung erzielt werden kann, wenn die obige Kombination ferner ein verhältnismässig wasseriösiisches kationisches Detergens-Tensid enthält. Hierdurch wird ein erheblicher Srweichungsvorteil erzielt, insbesondere in Gegenwart einer hohen Dosis. Ferner können diese ternären Mittel weniger empfindlich gegenüber anionischen Detergentien sein, die von der Hauptwasche herubergesehleppt sein können und herkömmliche Weichmacher durch Komplexierung weniger wirksam machen können.

Diese teraaren Mittel sind auch leichter ia bearbeiten als die obigen binären Gemische, die bei Bearbeitungstemperaturen von etwa SQ-TQ C° viskoelastische Produkte liefern.

Die Erfindung bezieht sich daher auf einen Texti!weichmacher fund dies ist die bevorzugte Ausführungsform) alt eine» ver~ hältnissiässig wasserunlöslichen kationisefaen Detergens-Tenside einem verhältnismässig wasserlöslichen kationischen Detergens-Tensid und einer freien Fettsaure.

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Die Menge des relativ wasserlöslichen kationischen Detergens-Tensids liegt zwischen 0-50, vorzugsweise 5-30 Mol-Prozent, wobei die übrigen Mengen wie oben angegeben sind.

Typische Beispiele für verhältnismässig wasserlösliche kationische Detergens-Tenside sind solche mit nur einer langkettigen Alkylgruppe, wie

R. N R.X

X · ι 4

worin R, = ^cio~^C24' vorzugsweise C₁₆ - C,«- Alkyl oder -Alkenyl R₂, R- und R. jeweils C,- C., vorzugsweise Methylgruppen sind und
X ein Halogenid oder Methosulfat ist.

Weitere solche kationischen Detergens-Tenside mit einer einzelnen langen Kette sind Cetylbenzyl-dimethylammoniumchlorid, Myristoyloxyäthyl-trimethylammoniumjodid, Stearoyloxyäthy1-trimethylammoniumchlorid, Talgfettacy1-cholinchlorid, Eicosyloxycarbonylmethy1-trimethylammoniumchlorid, Stearoylaminoäthyl-triäthylammoniumchlorid, Behenoylaminopropy1-trimethylammoniumchlorid, Cetylsulfonylaminoäthyl-trimethylammoniummethosulfat, Stearyloxyäthylenoxyäthy1-tripropylammoniumchlorid, Cetylpyridiniumchlorid, 3-Cetyloxy-2-hydroxypropyl-trimethylammoniumchlorid und 3-Behenoyloxy-2-hydroxypropyl-trimethylammoniumchlorid. Di-(kokos)dimethylammoniumchlorid, das verhältnismäßig wasserlöslich ist, wird auch von der obigen Definition geeigneter, relativ wasserlöslicher kationischer Detergens-Tenside umfaßt.

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Weitere geeignete, verhältnismässig wasserlösliche kationische Detergens-Tenside sind

<CH₂)_n— H-

und

^(CB2^}»

(A )

- C --Alkyl oder -Alkenyl,

worin K = €₁₀~ £₂4* vorzugsweise C

R-= H oder {C_H.O} H oder (C,H,O) H oder C,-C,-Alkyl_#

worin ρ und q 0 oder eine solche Zahl sind, dass p+q höchstens 25 ist,

η eine ganze Zahl von 2 bis 6, vorzugsweise 3, m eine ganze Zahl von 1 bis 9, vorzugsweise 1-4 und A ein Anion, vorzugsweise ein Halogenid oder Acetat,

Gemische aex obigen kationischen Detergens-Tenside können auch verwendet werden.

Statt der obigen können verhältnismässig wasserlösliche kationische Detergens-Tenside oder zusätzliche kationische Polymere verwendet werden» wie kationisch« Polysaccharidharze, kationische Stärken oder Stärkederivate^ kationischer Polyvinylalkohol oder Polyvinylpyrrolidon, quatemisierte öextrane, quaternisierte HydroKyathy!cellulose, kationisches Suarharz, Copolymerisate von Di alky laminoaikylme thacry lat, usw. Geeignete bevorziagte Beispiele sind kationisches Guar-

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-r-

harz, Dextran, (MG 500 000) , substituiert mit Diäthylaminoäthylgruppen zu 3,2% N im Molekül und Hydroxyäthylcellulose (MG 400 000), quaternisiert mit 2,3-Epoxypropyltrimethylaramoniumchlorid oder 3-Chlor-2-hydroxypropyltrimethylammoniumchlorid.

Die erfindungsgemässen Mittel können weiter die normalen Hilfsstoffe, die gewöhnlich in solchen Mitteln vorliegen, enthalten. Beispiele dafür sind anorganische Salze in geringen Mengen, wie Natriumchlorid, Lösungsmittel wie Äthyloder Isopropylalkohol oder Hexylenglykol (bis zu 15%), nichtionische Tenside, wie Kondensate von Äthylenoxid und/ oder Propylenoxid mit Fettalkoholen oder Fettsäuren, Ester von Fettsäuren mit Polyolen, z.B. Glycerinmonostearat, äthoxylierte Sorbitanester, in geringen Mengen (bis zu 5%), ferner Emulgatoren, Parfüms, färbende Stoffe, keimtötende Mittel, Hydrotrope usw. Tone, wie solche des Smectit-Typs, sollten nicht in wesentlicher Menge enthalten sein, da dies zu instabilen Produkten führen kann. Der pH-Wert des Mittels ist 5 oder darunter oder so eingestellt.

Die erfindungsgemässen Mittel können in jeder geeigneten Weise hergestellt werden. Vorzugsweise jedoch werden zwei oder drei notwendige Bestandteile vorgemischt, zusammen erwärmt, bis sie klar sind, und dann wird das geschmolzene Gemisch unter Rühren Wasser zugesetzt.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht.

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/O-

Beispiele 1-10

Die Proben 1-10 wurden unter Verwendung der folgenden Ausgangsmaterialien hergestellt:

Di (gehärtetes Talgjdimethylammoniumchlorid (A) 75,5% aktiv C.o-Trimethylammoniumchlorid (B) 45,0% aktiv

Fettsäure-Gemisch aus gehärtetem Talg (C)100.0% aktiv

Die Kettenlängenverteilungen(in %) dieser letzten beiden chemischen Verbindungen sind:

°16 °18 ^Olein °20/22

C,Q-Trimethy1-

ammoniumchlorid - 6 93 1

Fettsäure-Gemisch aus

gehärtetem Talg 4 28 65 2 1

Der gehärtete Talg-Alkylrest in Verbindung A hatte die obige gehärtete Talg-Fettsäure-Verteilung? Verbindung A ent hielt 74% quaternäre Ammoniumverbindung, wovon 92,35 Gewichtsprozent die Dialkylverbindung war {3.75% waren die Monoalkylverbindung und 3,90% die Trialkylverbindung).

Jedes dieser Beispiele wurde nach der gleichen Bearbeitungsweise hergestellt, sofern nicht anders angegeben. Sie war wie folgt:

Das Gemisch der drei Komponenten A, B und C wurde auf 7G C erwärmt und bei dieser Temperatur gehalten, bis es ganz flüssig war. Dieses Vorgemisch wurde dann über eine Minute zu gerührtem Wasser bei 7G°C , das 0,10 g NaCl enthielt, gegeben* Das Wasservoluraen war so» dass das Gesamtmittel 4GG g wog. Es wurde 15 min weiter gerührt, und das erhaltene Gemisch konnte sich auf Raumtemperatur abkühlen.

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Die Mittel der Beispiele 1-10 waren wie in der folgenden Tabelle gezeigt. Die Gewichtsprozentsätze dieser Tabelle sind in jedem Falle die Gewichtsprozent des 100% aktiven Bestandteils im fertigen Mittel. Die Mol-Prozentsätze beziehen sich auf die relativen Anteile der aktiven Bestandteile unter diesen:

Probe No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

A (Gew.-%) 4.88 4.44 3.95 3.38 4.38 3.89 3.84 2.64 3.23 4.98 B (Gew.-%) 0.42 0.45 0.48 0.51 0.89 0.94 1.40 1.60 1.96 C (Gew.-%) 0.70 1.11 1.57 2.11 0.73 1.17 0.77 1.76 0.81 1.02

Gesamt-Gew.-% aktiver Bestandteile

6.00 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00

A (Mol-%) 70 60 50 40 60 50 50 30 40 70

B (Mol-%) 10 10 10 10 20 20 30 30 40 -

C (Mol-%) 20 30 40 50 20 30 20 40 20 30

Die Proben 1-8 und 10 waren stabile flüssige Produkte. Probe 9 trennte sich, weil sie zu dünn war. Dennoch wurde sie in einige der Weichmachtests einbezogen.

Die überlegenen Weichmachereigenschaften dieser Gemische wurden durch die folgenden Tests nachgewiesen:

Test 1

Die Mittel 1-4 und ein handelsübliches Spülmittel auf der Grundlage lediglich von Di(gehärtetem Talg)dimethylammoniumchlorid wurden in entmineralisiertem Wasser zu verdünnten wässrigen Dispersionen mit 0,01% aktiven Bestandteilen in jedem Falle dispergiert. Drei Stücke sauberes Baumwolltuch (40 g) wurden in einem Tergotometertopf mit 800 ml der

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der wässrigen Dispersion bei Raumtemperatur für 10 min gespült, dann trocken geschleudert und in einer Warmluftkammer getrocknet.

Der Spülvorgang mit den fünf Mitteln erfolgte in einer Reihe von Tergotometertöpfen, wobei jedes Mittel viermal nach einem ausgewogenen statistischem Schema verwendet wurde.

Die erhaltenen Tuchstücke wurden auf ihre relative Weichheit durch eine Prüfergruppe von fünf Leuten wertmässig beurteilt. Die Bewertungen wurden auf jeden Tergotometerdurchgang (mit 4 Mitteln in 4 Topfen) begrenzt.

Die Durchschnittsbewertungen für die fünf Zusammensetzungen sind nachfolgend wiedergegeben (niedrigere Bewertung entspricht besserer Weichheit)j

Beispiel Durchschnittliche

Bewertung

1	2.97
2	2.15
3	1.53
4	2.20
Kontrolle	3.€5

Die überlegene Weichroachwirkung der Mittel gegenüber der Kontrolle ist klar zu erkennen» ·

Test 2

Bei diesem "test wurden die Mittel 5, 7 und 9 mit einer Kontrolle verglichen, die nur Di(gehärtetes Talg)dimethy1-asusoniomchiorid enthielt, und einer Zusammensetzung 10, die A und C, aber kein B enthielt. Der Test erfolgte in Wasser einer Härte von 24 < französische Harte) . Die mit diesen 5

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Produkten erhaltene Durchschnittsbewertung war wie folgt:

Beispiel	Durchschnittliche Bewertung
5	2.57
7	2.17
9	2.38
10	1.90
Kontrolle	3.48

Die überlegene Weichmachwirkung der Mittel ist wieder zu erkennen.

Test 3

Bei diesem Test wurden die Mittel 6 und 8 mit der Kontrolle unter den gleichen Bedingungen wie bei den Tests 1 und 2 verglichen. Die durchschnittlichen Weichheitsbewertungen waren wie folgt:

Beispiel Durchschnittliche

Bewertung

6	1.69
8	1.58
Kontrolle	2.73

Wieder zeigt sich die überlegene Weichmachwirkung.

Tests 4 und 5

Dieser Test belegt den Vorteil eines dreifach-aktiven Systems anstelle eines zweifach-aktiven Systems, insbesondere bei Spülungen, bei denen eine beträchtliche Menge an anionischem Detergens aus der Wäsche herübergeschleppt worden ist. Der unten wiedergegebene Test 4 wurde mit Dispersionen mit 0,005% der aktiven Bestandteile durchgeführt, denen 0,002% Calciumdodecylbenzolsulfonat zugesetzt worden waren. Test 5 erfolgte in identischer Weise, aber ohne das Calciumdodecylbenzolsulfonat.

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Beispiel	Durchschnitts bewertung	Änderung der Bewertung nach Zusatz von
	zugesetztes Ca-DOBS	anionischem Mittel
10	2.88	+ 1.06
5	2.40	0
7	2.22	- 0.48
9	2.30	- 0.52
Kontrolle	2.70	- 0.07

Die Zusammenstellungen 5_f 7 und S enthalten B zugesetzt. Xn Gegenwart von Ca-dodecylbenzolsulfonat sind diese dreifachaktiven Mittel besser weichmachend als die Kontrolle. Im Gegensatz dazu arbeitet die Zusammenstellung 10 {ein zweifach-aktives System} anter sauberen Bedingungen sehr gut, aber etwas schlechter als die Kontrolle in Gegenwart von anionischem Tensid.

Beispiele 11-14

Fünf Mittel wurden in der zuvor beschriebenen Weise hergestellt, enthielten aber eine koimserzielle Behensäure anstelle der geJaärteten Talg-Fettsäure. Diese Fettsäure hat die Kettenlängenverteilung {!Prozent) ^C16 ^C18 ^C20 ^C22 ^C24
0.9 22,3 12.4 63.7 0.7

Die ZiissssaeasefcEusgen dieser Beispiele waren: Probe 11 12 13

14

A {Gew.-%}	4.80	€.00	3.81	3.77	4,€4
B iGew,-%)	0.42	7Ö	0.45	1.37	0.70
Bellensäure ( Gew.-%)0.78	10	1.74	0.86	0.66
Gesamt-Gew.-%	20
an aktiven
Bes tanöte ilen	6.00	€.00	6.00
Ä iMol-%)	50	50	66²/3
B {Mol-%}	10	- 30	l€²/3
Behensäure{Mol-%)	40	20	16²/3

- γί- 4

Diese vier Beispiele wurden dann gegen eine Kontrolle mit einem Di(gehärteten Talg)dimethylammoniumchlorid in der Weise und den Bedingungen wie in Test 2 beschrieben, auf Weichheit getestet. Die Ergebnisse waren wie nachfolgend angegeben:

Beispiel	Durchschnittliche Bewertung
11	2.33
12	2.90
13	2.17
14	1.78
Kontrolle	3.32

Wieder zeigt sich überlegene weichmachende Wirkung.

Beispiele 15-18

Weitere 5 Mittel wurden in der zuvor beschriebenen Weise hergestellt, die aber die folgende Verbindung (D)

CH₀CH-OH CH CH OH I / * *

CH₂CH₂OH

Talg — N-(CH₂J₃ -N

anstelle des C₁„-Trimethylammoniumchlorids (B) enthielten.

Xo

Die Zusammensetzungen dieser Beispiele waren wie folgt: Probe-Nr. 15 16 17 18

A (Gew.-%)	4.96	4.02	4.06	3.59
D (Gew.-%)	0.29	0.37	1.13	1.34
C (Gew.-%)	0.74	1.61	0.81	1.08
Gesamt-Gew.-% an aktiven Bestand teilen	6.00	6.00	6.00	6.00
A (Mol-%)	70	50	50	66²/3
D (Mol-%)	10	10	30	16²/3
C (Mol-%)	20	40	. ²⁰	16²/3

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- vT-

Die Zusammensetzungen 15-18 wurden bei einem Weichmachtest mit einer Kontrolle auf der Grundlage ausschliesslich von Di(gehärtetem Talg)dimethylairanoniumchlorid verglichen. Die Bedingungen waren genauso, wie im Weichmachtest 2 ausgeführt. Die für diese 5 Zusammensetzungen erhaltenen Weichina chbewer tun gen waren wie nachfolgend angegeben?

Beispiel-Nr.	Durchschni ttliche Bewertung
15	2,76
16	2.33
17	2,35
18	1,97
Kontrolle	3.22

Die überlegene weichmachende Wirkung der gemischten aktiven Zusammensetzungen gegenüber der Kontrolle ist augenscheinlich.

Beispiele 19-21

Drei Produkte	wurden aus	Ä und Stearinsaure (E) hergestellt»	A/S tear in- säure-Mol- verhältnis	Prozent aktiv
Beispiel	Gewicht von A	Gewicht von. Stearinsäure	5/1	4
19	19.61	4.98	3/1	4
20	22.40	2.84	1.5/1	4
21	23,75	1.81

Ein Vorgemisch aus A %ma Stearinsäure wurde bei 70 C hergestellt und langsam su eutmineralisiertera Wasser bei der gleichen Temperatur gegeben, Es wurde 15 ein weiter geröhrt» und das Gewicht des Mittels a.u£ 500 g gebracht.

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Ein Tergotometer-Test wurde in (24 ) hartem Londoner Wasser mit 0.005% an aktiven Bestandteilen durchgeführt. Zu den drei Testmitteln gehörten auch zwei Kontrollen: Di(gehärtetes Talg)dimethylammoniumchlorid und Di(kokos)dimethyIammoniumchlorid. Die Weichheitsergebnisse, ausgedrückt als Durchschnittsbewertungen,waren wie folgt: Produkt Bewertung

Di(gehärtetes Talg)dime thylammoniumchIorid 2.77

Di(kokos)dimethyl- .
ammoniumchlorid 3.60

19 2.32

20 1.45

21 2.37

Beispiele 22-27

Drei Mittel 22-24, Fettsäure enthaltend, wurden nach folgen*- der Arbeitsweise hergestellt:

27,2g A und 4,88 g C wurden bei 55 C zusammengeschmolzen, bis eine klare, homogene Flüssigkeit erhalten wurde. Diese klare Flüssigkeit wurde dann in einen gerührten Behälter gegossen, der 467,92 g destilliertes Wasser bei 55 C enthielt, das

für Produkt 22 Og NaCl

für Produkt 23 0,4g NaCl

für Produkt 24 0,8g NaCl
enthielt.

Es wurde 10 min weiter gerührt, worauf die anfallenden Dispersionen auf die Seite gestellt wurden und auf Raumtemperatur abkühlen konnten.

Weitere drei Mittel 25-27, die jedoch eine Seife anstelle von Fettsäuren enthielten, wurden nach identischer Arbeitsweise hergestellt, mit der Ausnahme, dass das aktive Vorge-

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misch 26,78 g A, 5,18 g Natriumstearat enthielt, mit 2 g Isopropylalkohol und 2 g Wasser, vim die Entstehung eines klaren, homogenen Vorgemischs zu fördern. Das klare Vorgemisch wurde zu 464,04 g destilliertem Wasser bei 55°C, das die gleichen Mengen NaCl enthielt, gegeben.

Die 6 Produkte 22-27, die alle 5% an aktiven Bestandteilen insgesamt enthielten, Molverhältnis von kationischen zu anionischen Bestandteilen 2/1, mit 0, 0,08 und 0,16% NaCl, wurden über einen Zeitraum von 2 Wochen beobachtet.

Die erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend tabellarisch zusammengefasst:

Zusamensetzung % NaCl

Stabilität nach 2 Wochen

5%	22	0
5%	23	0.08
5%	24	0.16
5%	25	0
5%	26	0.08
5%	27	0.16

stabil - Jceine Trennung in 2 Schichten getrennt

Die erfindungsgemassen Produkte vertragen ersichtlich bis zu 0,16% NaCl ohne nachteiligen Einfluss auf die Stabilität. Gleiches gilt nicht für die seifenhaltigen Produkte.

Beispiele 28-31

Vier Produkte 28-31 wurden aus den folgenden Ausgangsmaterialien hergestellt. Die Zusammensetzung dieser vier Beispiele ist in der folgenden Tabelle wiedergegeben« Die Gewiehtsprozentsätze dieser Tabelle sind in jedem Falle Gewichtsprozent des 100% aktiven Bestandteils im fertigen Mittel.

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" 9

Produktzusairanensetzung in Gew.-% Bestandteile 28 _29 30

2.96 2.99

0.48 0.72

A (79.4% aktiv)	2	.96	2.	99
Di(kokos)dimethy1- ammoniumchlorid (79.4% aktiv)	0	.60	0.	30
C (100% aktiv)	0	.48	0.	72
C.g-Trimethylammo- niumchlorid (47.7% aktiv)

0.60 0.30

Diese vier Produkte wurden nach der folgenden Methode hergestellt. Das Gemisch der drei Komponenten wurde auf 60⁰C erwärmt und bei dieser Temperatur gehalten, bis es ganz flüssig war. Dieses Vorgemisch wurde zu gerührtem entionisiertem Wasser bei 60 C gegeben. Das Wasservolumen war so, dass das Gesamtgewicht des Mittels auf 500 g gebracht wurde. Es wurde 10 min weitergerührt.

Alle Proben waren stabile flüssige Produkte.

Die WeichmachIeistung dieser vier Mittel wurde mit der eines kommerziellen Spülmittels auf der Grundlage ausschliesslich von Di(gehärtetem Talg)dimethylammoniumchlorid verglichen (die Testmethode ist die, die oben im Test 1 beschrieben wurde, mit der Ausnahme, dass die wässrigen Dispersionen 0,015% an aktiven Bestandteilen enthielten).

Die Durchschnittsbewertungen für die 5 Zusammensetzungen waren wie nachfolgend wiedergegeben:

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-so.

Produkt	Durchschnittliche
	Bewertung
28	2.43
29	1.73
30	2.73
31	2.03
Kontrolle	3.57

Die überlegene weichmachende Wirkung aller gemischt-aktiven Zusammensetzungen ist deutlich zu erkennen.

Beispiele 32-37

Sechs Mittel 32-37 wurden hergestellt, von denen vier ein kationisches Polymer enthielten. Diese Polymere waren folgende j

E - ein kationisches Guarharz, bekannt unter der Handelsbezeichnung Gendriv 162 {Generals MiIIs Corp.)

F - ein Dextran mit einem MG ~500 000» substituiert mit Biathylaminoathy!-Gruppen zu 3.2% N im Molekül.

G - eine Hyd roxy ä thy !cellulose mit eines* MG ~ 400 000 , quaternisiert mit 2,3-Epoxyp ropy 1-t risse thy lasunoniuinchlorid oder S-^lor^-Bydroxypropyl-triÄetliyl-araiaoriiiirachlorid.

Diese Polymere wurden in Produkte aus den Äusgangsmaterialien Ά {74% aktiv)
C (100t aktiv)
einbezogen.

Die EusaBBtsensetztmgen der diese Polymere enthaltenden Produkte und der Kontrolles sind nachfolgend wiedergegebenί

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4.	0	4	.0	4	.0	4.	0	4.	32	4.	32
1.	0	1	.0	1	.0	1.	0	0.	68	0.	68
		0	.2			mm

- TA -

.34·

Produkt 32 33 34 35 36 37

Bestandteil (Gew.-%)

F 0.2

G - 0.2 - 0.2

Diese Beispiele wurden nach der folgenden Methode durchgeführt. A und C wurden auf 65 C erwärmt und bei dieser Temperatur gehalten, bis sie ganz flüssig waren. Dieses Vorgemisch wurde zu 300 ml gerührtem, entionisiertem Wasser bei 65 C gegeben. Unmittelbar darauf wurde eine Lösung/Dispersion des Polymeren in 100 ml entionisiertem Wasser zugesetzt, darauf genügend Wasser, um das Gesamtgewicht des Mittels auf 500 g zu bringen. Es wurde 10 min weitergerührt .

Die Weichheitsleistung der Zusammensetzungen 32-35 wurde mit der eines kommerziellen Spulmittels auf der Grundlage ausschliesslich von Di(gehärtetem Talg)dimethylammoniumchlorid verglichen (die Methode ist die gleiche, wie in Test 1 beschrieben, mit der Ausnahme, dass wässrige Dispersionen 0,01% an aktiven Bestandteilen und 0,002% an zugesetztem Natriuiadodecylbenzolsulfonat enthielten) .

Die Durchschnittsbewertungen bei diesem Test waren:

Produkt	Durchschnittsbewertung
32	3.27
33	2.17
34	2.50
35	2.4.5
Kontrolle	2.12
	030020/0670

Es ist zu sehen, dass die Gegenwart von Polymer die Weichheitsleistung in Gegenwart von mitgeschlepptem anionischem Detergens stark verbessert hat (Produkt 33-35 gegen 32).

Unter identischen Bedingungen wurde die Leistung der Zusammensetzungen 36 und 37 mit einer Kontrolle verglichen. Die Ergebnisse sind nachfolgend aufgeführt:

Zusammensetzung Durchschnittsbewertung

36 2.38

37 1.64 Kontrolle 1,38

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Claims

C 567 (R) PATENTANSPRÜCHE

1. Texti!weichmacher mit 20-95 Mol-% eines verhältnismässig wasserunlöslichen Detergens-Tensids mit zwei C₁₂-C₂₂-Alkyl- oder -Alkenylgruppen und 5-80 Mol-% einer freien Cg-C..-Alkyl-oder-Alkenylmonocarbonsäure, wobei die Gesamtmenge an kationischem Detergens-Tensid und Alkyl-oder Alkenylmonocarbonsäure 2-20 Gewichtsprozent des gesamten Mittels ausmacht.

2. Texti!weichmacher nach Anspruch 1 mit 40-80 Mol-% des kationischen Detergens-Tensids und 10-40 Mol-% der Alkyl- oder Alkenylmonocarbonsäure.

3. Textilweichmacher nach Anspruch 1 oder 2, dessen kationisches Detergens-Tensid zwei C, ,-C_{1 0}-Alkyl-oder-Alkenyl-

Id J.O

gruppen enthält.

4. Textilweichmacher nach einem der Ansprüche 1-3, dessen Alky!monocarbonsäuren die gehärteten, gesättigten TaIg-C. ,· C.„-Fettsäuren sind.

030020/0670 ORIGINAL INSPECTED

5. Texti!weichmacher nach einem der Ansprüche 1-4 mit 0-50 Mol-% eines verhältnismässig wasserlöslichen kationischen Detergens-Tensids.

6. Textilweichmacher nach Anspruch 5 mit 5-3G Mol-% des verhältnismässig wasserlöslichen kationischen Detergens-Tensids,

7. Textilweichmacher nach Anspruch 5 oder 6, dessen verhältnismässig wasserlösliches kationisches Detergens-Tensid eine C_1Q-C₂.-Alkylgruppe enthält.

8. Textilweichmacher nach einem der Ansprüche 1-4 mit einem kationischen Polymeren.

9. Textilweichmacher nach Anspruch 8_f dessen kationisches Polymer ein kationisches Guarharz* ein quateraisiertes Dextran oder eine quaternisierte Hydroxylthylcellulose ist.

10* Verfahren zur Herstellung wässriger Textilweichmacher geaass eine« der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnetj dass das kationische Detergens-Tensid und die Alkyl-oder Alkenylmonocarbonsäure vorgemischt, das erhaltene Vorgemisch bis zum Klarwerden erwärmt und das anfallende klare Vorgemisch unter Rühren zu Wasser gegeben wird»

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