DE2948350A1 - Ptc-zusammensetzungen mit geringem spezifischem widerstand - Google Patents

Ptc-zusammensetzungen mit geringem spezifischem widerstand

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Abstract

40 Zusammenfassung Die Erfindung betrifft leitfähige Polymerzusammensetzungen mit PTC-Verhalten. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben einen spezifischen Widerstand bei einer Temperatur unter T[tief]s von weniger als 7 Ohm.cm und umfassen ein kristallines Polymeres und eine teilchenförmige Füllstoffkomponente, welche Ruß mit einer Teilchengröße D von 20 bis 150 Millimikrometer und einer solchen spezifischen Oberfläche S in m[hoch]2/g umfasst, dass S/D nicht mehr als 10 beträgt. Die Zusammensetzung hat vorzugsweise einen spezifischen Spitzenwiderstand von mindestens 1000 Ohm.cm und ist bei Alterung bei erhöhter Temperatur elektrisch stabil. Die Größe S/D x Volumen der Füllstoffkomponente / Volumen des Polymeren beträgt vorzugsweise weniger als 1, insbesondere weniger als 0,5. Formteile aus solchen Zusammensetzungen werden nach einem Verfahren hergestellt, bei dem der Ruß im Polymeren dispergiert und die Dispersion dann geformt wird, wobei die zur Herstellung und Formung der Dispersion angewandte Gesamtenergie 9,5 bis 2900 kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1, vorzugsweise 9,5 bis 970 kg.m.cm[hoch]3[hoch]1 beträgt. Die Zusammensetzung eignet sich insbesondere für Schaltungsschutzvorrichtungen.

Description

Deckblatt
Die Erfindung betrifft leitfähige PTC-Polymerzusammensetzungen.
Es ist bekannt, dass kristalline Polymere elektrisch leitfähig gemacht werden können, indem man darin geeignete Anteile fein zerteilter leitfähiger Füllstoffe dispergiert. Einige leitfähige Polymere zeigen ein sogenanntes PTC-Verhalten (PTC = positiver Temperaturkoeffizient). Der Ausdruck "PTC" wurde in der Vergangenheit in der verschiedensten Weise angewendet, im vorliegenden Falle bezeichnen jedoch die Ausdrücke "PTC-Verhalten zeigende Zusammensetzung" und "PTC-Zusammensetzung" eine Zusammensetzung, welche einen R[tief]14-Wert von mindestens 2,5 und einen R[tief]100-Wert von mindestens 10 sowie vorzugsweise einen R[tief]30-Wert von mindestens 6 aufweist, wobei R[tief]14 das Verhältnis der spezifischen Widerstände am Ende und zu Beginn des 14°C-Bereichs ist, R[tief]100 das Verhältnis der spezifischen Widerstände am Ende und zu Beginn eines 100°C-Bereichs darstellt und R[tief]30 das Verhältnis der spezifischen Widerstände am Ende und zu Beginn eines 30°C-Bereiches ist. Der Ausdruck "PTC-Element" bezeichnet hier ein Element, das aus einer in der vorgenannten Weise definierten PTC-Zusammensetzung besteht. Eine Auftragung des Logarithmus des Widerstandes eines PTC-Elements (d.h. eines aus einer PTC-Zusammensetzung bestehenden Elements) gegen die Temperatur zeigt häufig eine scharfe Steigungsänderung über einem Teil des Temperaturbereichs, in welchem die Zusammensetzung einen R[tief]100-Wert von mindestens 10 aufweist. Der Ausdruck "Schalttemperatur" (gewöhnlich abgekürzt mit T[tief]s) bezieht sich hier auf die Temperatur beim Schnittpunkt der Verlängerungen der im wesentlichen geraden Anteile einer solchen Auftragung, welche auf beiden Seiten des die scharfe Steigungsänderung zeigenden Teils liegen. Der Ausdruck "spezifischer Spitzenwiderstand" bezeichnet hier den maximalen spezifischen Widerstand, welchen die Zusammensetzung oberhalb T[tief]s aufweist, während der Ausdruck "Spitzentemperatur" die Temperatur bezeichnet, bei der die Zusammensetzung ihren spezifischen Spitzenwiderstand besitzt.
Jüngere Untersuchungen auf dem Gebiet der leitfähigen Polymeren sind beispielsweise in der US-PS 3 858 144, den DE-OSen 2 543 314.1, 2 755 077.2,
2 755 076.1, 2 821 799.4 und 2 903 442.2 sowie in den gleichzeitig mit dieser Anmeldung eingereichten Anmeldungen der gleichen Anmelderin, welche den USA-Anmeldungen Serial No. 965 344 und 965 345 entsprechen, beschrieben.
Besonders brauchbare bekannte PTC-Zusammensetzungen umfassen ein thermoplastisches kristallines Polymeres mit darin dispergiertem Ruß. Zu den bisher verwendeten Polymeren gehören Polyolefine, z.B. Polyäthylen, und Copolymere von Olefinen mit polaren Comonomeren. Im allgemeinen ist die Zusammensetzung zur Verbesserung ihrer Stabilität bei Temperaturen oberhalb T[tief]s vernetzt, vorzugsweise durch Bestrahlung bei Raumtemperatur. Zusammensetzungen zur Verwendung in selbstregulierenden Heizgeräten müssen einen relativ hohen spezifischen Widerstand bei Raumtemperatur, gewöhnlich von mindestens 10[hoch]3 Ohm.cm, aufweisen. Es wurde erkannt, dass es wichtige potentielle Anwendungen für leitfähige PTC-Polymerzusammensetzungen mit wesentlich geringeren spezifischen Widerständen gibt. Die Herstellung solcher Zusammensetzungen hat jedoch sehr schwerwiegende Probleme aufgeworfen. Beispielsweise wurde gefunden, dass, wenn der Gehalt an leitfähigem Füllstoff in einer leitfähigen PTC-Polymerzusammensetzung zur Verminderung des spezifischen Widerstandes der Zusammensetzung erhöht wurde, eine scharfe Verminderung der Intensität des PTC-Effekts erfolgte [vgl. z.B. M. Narkis et al., Poly Eng and Sci, 18 (1978), 649]. Außerdem wurde gefunden, dass, wenn leitfähige PTC-Polymerzusammensetzungen erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden, ihr spezifischer Widerstand scharf ansteigt [vgl. z.B. J. Meyer, Poly Eng and Sci, 14 (1974), 706].
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, dass es zur Herstellung einer Zusammensetzung, welche PTC-Verhalten mit einer Schalttemperatur (T[tief]s) oberhalb 0°C zeigt, einen spezifischen Widerstand unterhalb 7 Ohm.cm aufweist und Ruß enthält, der in einer kristallinen Polymerkomponente dispergiert wurde, wichtig ist, dass die Polymerkomponente mindestens 10% Kristallinität aufweist und dass der Ruß eine Teilchengröße D von 20 bis 150 Millimikrometer und eine solche spezifische Oberfläche S in m[hoch]2/g aufweist, dass S/D nicht mehr als 10 beträgt. [Die hier angegebenen Kristallinitäten werden durch Röntgenkristallographie gemessen. Die angegebenen Werte der spezifischen Oberfläche werden nach der bekannten Stickstoffadsorptionsmethode gemessen; bezüglich Einzelheiten der Messung von D und S vgl. "Analysis of Carbon Black" von Schubert, Ford und Lyon, Bd. 8, Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis (1969), 179, veröffentlicht von John Wiley and Son, New York].
Ferner wurde festgestellt, dass das Volumenverhältnis des Füllstoffs (d.h. des Rußes oder irgendeines anderen teilchenförmigen Füllstoffs in der Zusammensetzung) zum Polymeren einen wichtigen Einfluss auf die elektrischen Eigenschaften der Zusammensetzung aufweist und dass dieses Verhältnis vorzugsweise so zum vorgenannten S/D-Verhältnis in Beziehung gebracht wird, dass die (hier als das S/D-Volumenverhältnis definierte) Größe
S/D x Volumen der Füllstoffkomponente / Volumen der Polymerkomponente
weniger als 1, vorzugsweise weniger als 0,5, insbesondere weniger als 0,4, speziell weniger als 0,3, beträgt.
Ferner wurde festgestellt, dass die zur Dispergierung des Rußes im Polymeren und zur Formung der Zusammensetzung verbrauchte Energie einen wichtigen Einfluss auf die elektrischen Merkmale der Zusammensetzung hat, und insbesondere, dass die in diesen Stufen verbrauchte Energie vorzugsweise 9,5 bis 2900 kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1 (1 bis 300 hp.hr.ft[hoch]-3), vorzugsweise 9,5 bis 970 kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1, insbesondere 9,5 bis 485 kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1, speziell 9,5 bis 240 kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1, beträgt. Wenn der Energieverbrauch zu groß ist, tendiert die Zusammensetzung dazu, einen zu hohen spezifischen Widerstand bei Temperaturen unterhalb T[tief]s und/oder eine unbefriedigende elektrische Stabilität bei der Alterung bei erhöhten Temperaturen aufzuweisen; wenn andererseits der Engergieverbrauch zu gering ist, kann dies zu einer Zusammensetzung führen, welche ein unbefriedigendes PTC-Verhalten zeigt.
Die erfindungsgemäß verwendete Polymerkomponente kann ein einziges Polymeres oder ein Gemisch von zwei oder mehr verschiedenen Polymeren sein, und ihre Kristallinität beträgt vorzugsweise mehr als 20%, insbesondere mehr als 40%. Zu geeigneten Polymeren gehören Polyolefine, speziell Polymere von einem oder mehreren kleines Alpha-Olefinen, wie Polyäthylen, Polypropylen oder Äthylen/Propylen-Copolymere, Copolymere von einem oder mehreren kleines Alpha-Olefinen, z.B. Äthylen, mit einem oder mehreren polaren Comonomeren, wie Vinylacetat, Acrylsäure, Äthylacrylat oder Methylacrylat, Polyarylene, z.B. Polyarylenätherketone und -sulfone und Polyphenylensulfid, Polyester, wie Polylactone, z.B. Polybutentereph- thalat, Polyäthylenterephthalat und Polycaprolacton, Polyamide, Polycarbonate und Fluorkohlenstoffpolymere, d.h. Polymere, welche mindestens 10 Gew.-% (vorzugsweise mindestens 20 Gew.-%) Fluor enthalten, beispielsweise Polyvinylidenfluorid, Polytetrafluoräthylen, fluorhaltige Äthylen/Propylen-Copolymere und Copolymere von Äthylen und einem fluorhaltigen Comonomeren, z.B. Tetrafluoräthylen, sowie gegebenenfalls einem dritten Comonomeren. Erfindungsgemäß wurden ausgezeichnete Resultate mit einem Gemisch aus Polyäthylen, vorzugsweise hochdichtem Polyäthylen, und einem Copolymeren von Äthylen und einem polaren Comonomeren, vorzugsweise Acrylsäure, erzielt. Eine besonders bevorzugte Polymerkomponente umfasst 25 bis 75 Gew.-% hochdichtes Polyäthylen und 2 bis 75 Gew.-% eines Äthylen/Acrylsäure-Copolymeres, wobei der Gewichtsprozentanteil der Acrylsäure vorzugsweise 4 bis 10 % ausmacht.
Bei Verwendung eines Polymeren mit relativ geringer Kristillinität wird die Verwendung von Ruß mit einer relativ großen Teilchengröße und einem relativ geringen S/D-Wert bevorzugt, damit ein intensiver PTC-Effekt erzielt wird. Für viele Polymere ergeben jedoch Rußarten mit einer Teilchengröße von 20 bis 75 Millimikrometer zufriedenstellende Resultate. Eine Teilchengröße von mehr als 30 Millimikrometer wird bevorzugt, und für Polymere mit weniger als 40 % Kristallinität wird eine Teilchengröße von mehr als 60 Millimikrometer bevorzugt. Wenn die Teilchengröße des Rußes größer wird, wird es schwieriger, eine Zusammensetzung mit geringem spezifischen Widerstand kombiniert mit zufriedenstellendem PTC-Verhalten zu erzielen, weshalb es bevorzugt ist, einen Ruß mit einer Teilchengröße von weniger als etwa 100 Millimikrometer zu verwenden.
Der Anteil des Rußes in der Zusammensetzung sollte so groß sein, dass die Zusammensetzung einen spezifischen Widerstand von weniger als 7 Ohm.cm, vorzugsweise weniger als 5 Ohm.cm, insbesndere weniger als 2 Ohm.cm, speziell weniger als 1 Ohm.cm, bei einer Temperatur zwischen -40°C und T[tief]s, vorzugsweise bei 20°C, aufweist. Der zur Erzielung eines solchen spezifischen Widerstandes in Kombination mit dem gewünschten PTC-Verhalten benötigte Anteil hängt von der Polymerkomponente, dem Ruß und jedem beliebigen anderen vorhandenen teilchenförmigen Füllstoff sowie der zur Herstellung und Formung der Zusammensetzung angewandten Methode ab. Das Volumenverhältnis des Rußes zur Polymerkomponente beträgt im allgemeinen mindestens 0,15, vorzugsweise mindestens 0,25, und kann wesentlich größer (z.B. mindestens 0,40 oder 0,50) sein.
Die Zusammensetzung kann außer dem Ruß andere teilchenförmige Füllstoffe enthalten, beispielsweise nicht-leitfähige anorganische oder organische Füllstoffe, wie Zinkoxid, Antimontrioxid oder Ton. Der Ausdruck "Füllstoffkomponente" bezeichnet hier sämtliche teilchenförmige Füllstoffe in der Zusammensetzung. Die Zusammensetzung umfasst vorzugsweise ein Antioxidans oder einen anderen Zusatzstoff, welcher die Zusammensetzung gegenüber dem Abbau (z.B. dem thermooxidativen Abbau) stabilisiert. Der Anteil eines solchen Zusatzstoffs beträgt im allgemeinen 0,005 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, vorzugsweise ist der Zusatzstoff ein organisches Antioxidans, z.B. ein sterisch gehindertes Phenol, wie die in der US-PS 3 986 981 beschriebenen und die von Ciba Geigy unter dem Handelsnamen Irganox hergestellten Substanzen. Die Wahl des Antioxidans hängt natürlich vom Polymeren ab, und es ist auch wichtig, dass bestimmte Materialien, welche im allgemeinen als Antioxidantien für Polymere brauchbar sind, bewirken können, dass die elektrischen Eigenschaften der Zusammensetzung bei der Einwirkung erhöhter Temperaturen weniger stabil werden.
Wenn die Zusammensetzung vernetzt wird, kann sie auch eine Verbindung, welche zur Initiierung der Vernetzung durch Hitze zersetzt werden kann, oder eine Verbindung enthalten, welche die Vernetzung bei Bestrahlung der Zusammensetzung fördert.
Es ist bevorzugt, dass die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen einen spezifischen Spitzenwiderstand von mindestens 1000 Ohm.cm, vorzugsweise mindestens 5000 Ohm.cm, insbesondere mindestens 10 000 Ohm.cm, speziell mindestens 50 000 Ohm.cm, aufweisen.
Es ist auch bevorzugt, dass die Zusammensetzung, nachdem sie einer thermischen Alterung unterworfen wurde, welche darin besteht, dass man die Zusammensetzung durch äußeres Erhitzen während 25 Stunden bei einer Temperatur hält, bei der der spezifische Widerstand der Zusammensetzung zwischen 100 Ohm.cm und dem Spitzenwiderstand liegt,
a) PTC-Verhalten zeigt und
b) einen spezifischen Widerstand bei mindestens einer Temperatur zwischen T[tief]s und -40°C und vorzugsweise bei sämtlichen Temperaturen zwischen T[tief]s und -40°C aufweist, welcher das 0,5- bis 2-fache des Widerstandes der Zusammensetzung bei derselben Temperatur vor der thermischen Alterung beträgt.
Vorzugsweise hat die Zusammensetzung diese Eigenschaften nach einer 40 Stunden langen thermischen Alterung der vorgenannten Art, insbesondere nach einer 50 Stunden langen thermischen Alterung der vorgenannten Art. Es ist auch bevorzugt, dass die Zusammensetzung nach einer solchen thermischen Alterung einen spezifischen Spitzenwiderstand von mindestens 1000 Ohm.cm, mehr bevorzugt von mindestens 5000 Ohm.cm, insbesondere von mindestens 10 000 Ohm.cm, speziell von mindestens 50 000 Ohm.cm, aufweist.
Die vorgenannte thermische Alterungsbehandlung ist eine passive Behandlung, und einige Zusammensetzungen, welche eine zufriedenstellende Widerstandsbeständigkeit zeigen, wenn sie einer solchen Alterung unterworfen werden, verschlechtern sich relativ schnell, wenn sie unter aktiven Bedingungen, d.h. bei einer durch I[hoch]2-R-Erhitzung bewirkten erhöhten Temperatur, gealtert werden. Es ist daher bevorzugt, dass die Zusammensetzung, nachdem sie einer Spannungsalterungsbehandlung unterworfen wurde, welche darin besteht, dass man Strom durch die Zusammensetzung während 25 Stunden derart leitet, dass die I[hoch]2R-Erhitzung die Zusammensetzung bei einer Temperatur zwischen T[tief]s und (T[tief]s + 50)°C hält,
a) PTC-Verhalten zeigt und
b) einen spezifischen Widerstand bei mindestens einer Temperatur zwischen T[tief]s und -40°C, vorzugsweise bei sämtlichen Temperaturen zwischen T[tief]s und -40°C, aufweist, der das 0,5- bis 2-fache des spezifischen Widerstandes der Zusammensetzung bei derselben Temperatur vor der Spannungsalterung beträgt.
Vorzugsweise hat die Zusammensetzung diese Eigenschaften nach einer 40 Stunden langen Spannungsalterung der vorgenannten Art, insbesondere nach einer 50 Stunden langen Spannungsalterung der vorgenannten Art. Es ist auch bevorzugt, dass die Zusammensetzung nach einer solchen Spannungsalterung einen spezifischen Spitzenwiderstand von mindestens 1000 Ohm.cm. mehr bevorzugt von mindestens 5000 Ohm.cm, insbesondere von mindestens 10 000 Ohm.cm, speziell von mindestens 50 000 Ohm.cm, aufweist.
Eine beliebige Methode kann zur Dispergierung der Füllstoffkomponente in der Polymerkomponente und zur Formung der erhaltenen Dispersion angewandt werden. Die derzeit vom praktischen Standpunkt am interessantesten Methoden bestehen darin, dass man das Gemisch aus dem festen Polymeren und der Füllstoffkomponente einer mechanischen Scherbearbeitung (und gegebenenfalls auch einer äußeren Erhitzung) unterwirft, welche bewirkt, dass das Polymere schmilzt und der Füllstoff im geschmolzenen Polymeren dispergiert wird. Die Dispergierung kann beispielsweise in einem Banbury-Mischer, einem Walzenstuhl oder einem Einschnecken- oder Zweischneckenextruder durchgeführt werden. Die Dispersion kann direkt zur gewünschten Endform extrudiert oder aus dem Mischer auf beliebige zweckmäßige Weise entnommen, zu kleinen Stücken zerhackt und anschließend schmelzgeformt (z.B. durch Extrusion, Pressen oder Sintern) werden. Der gesamte Energieverbrauch in den Dispergier- und Formungsstufen liegt vorzugsweise innerhalb der vorgenannten Grenzen. Der Ruß sollte genügend dispergiert werden, dass man eine Zusammensetzung erhält, welche praktisch gleichmäßige elektrische Eigenschaften aufweist; bis zu einem bestimmten Punkt führt eine Erhöhung der Energie häufig zu einer Zusammensetzung, welche einen intensiveren PTC-Effekt zeigt. Wenn die verbrauchte Energie zu groß ist, kann dies andererseits dazu führen, dass die Zusammensetzung bei der Alterung bei erhöhten Temperaturen elektrisch instabil ist, und/oder dazu, dass die Zusammensetzung einen zu hohen spezifischen Widerstand bei Temperaturen unterhalb T[tief]s aufweist.
Die Erfindung betrifft auch elektrische Vorrichtungen, insbesondere Schaltungs- bzw. Stromkreiskontrollvorrichtungen, welche ein durch Formung einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung erhaltenes PTC-Element enthalten.
Die nachstehenden Beispiele, welche in den Tabellen I, II, III und IV zusammengefasst sind, erläutern die Erfindung.
Tabelle I veranschaulicht die zur Herstellung der verschiedenen Proben angewandten Bestandteile und Methoden. In Tabelle I werden die Polymeren durch den Typ, die Handelsbezeichnung, den Kristallschmelzpunkt (T[tief]M) und die prozentuale Kristallinität sowie den Anteil davon in Gew.-% der Zusammensetzung identifiziert. Die in der Typ-Spalte verwendeten Abkürzungen werden wie folgt näher identifiziert:
HDPE Polyäthylen mit hoher Dichte
LDPE Polyäthylen mit niederer Dichte
MDPE Polyäthylen mit mittlerer Dichte
EAA Äthylen/Acrylsäure-Copolymeres
PP Polypropylen
PVF[tief]2 Polyvinylidenfluorid
PB Poly-1-buten
FEP fluorhaltiges Äthylen/Propylen-Copolymeres
In den Beispielen 16, 51 bis 61, 72, 73 und 78 umfasst die Polymerkomponente außer den in Tabelle I angegebenen Polymeren folgende zusätzliche Polymerkomponente:
Beispiel Typ Bezeichnung T[tief]M°C Kristalli- Anteil,
nität, % Gew.-%
___________________________________________________________
16 EAA EAA 449 106 10 bis 30 30,0
51 und 52 PP PROFAX 8523 165 30 bis 60 36,9
53 und 54 EAA SURLYN 1652 102 10 bis 30 28,23
55 und 56 EAA EAA 455 106 10 bis 30 30,0
57 PP PROFAX 8623 165 30 bis 60 31,4
58 und 59 PB NITRON 100 124 30 bis 55 30,4
60 und 61 FEP FEP 100 275 40 30,6
72 und 73 Kaut- VITON A-HV - - 6,0
schuk
78 EAA EAA 449 106 10 bis 30 30,0
Das Wort "PLUS" wurde in die Typ-Spalte bei jedem dieser Beispiele eingefügt, um den vorgenannten zusätzlichen Bestandteil anzuzeigen.
Tabelle I zeigt auch die verwendeten Rußarten mit ihrer
Handelsbezeichnung, die Teilchengröße in Millimikrometer (D), die spezifische Oberfläche in m[hoch]2/g (S) und deren Anteil in Gew.-% der Zusammensetzung. Das Verhältnis S/D wird auch für jeden Ruß angegeben. Das Verhältnis des Volumens des Rußes zum Polymeren (Spalte VIII) ist ebenfalls in Tabelle I angegeben.
Tabelle I zeigt auch jegliche in der Zusammensetzung außer dem (den) Polymeren und dem Ruß vorhandene Materialien. Diese Zusätze werden durch den Typ und die Bezeichnung sowie den Anteil in Gew.-% der Zusammensetzung identifiziert. Die in der Typ-Spalte verwendeten Abkürzungen werden nachstehend identifiziert:
AO Antioxidans, welches, außer wenn es in der Bezeichnungs-Spalte anders
angegeben ist, ein Oligomeres von 4,4'-Thiobis-(3-methyl-6-tert.-butylphenol)
mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 3 bis 4 ist, wie es in der
US-PS 3 986 981 beschrieben ist
CXA Vernetzungsmittel
Acid Säurezusatz (acid scavenger)
XLA Vernetzungsmittel
FR Flammschutzmittel
Die in der Bezeichnungs-Spalte verwendeten Abkürzungen werden nachstehend identifiziert:
130XL Peroxid-Vernetzungsmittel (Luperco 130XL)
ARD Agerite Harz D
CaCO[tief]3 Calciumcarbonat
Irganox Tetrakis-[methylen-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamat)]-methan
1010
TAIC Triallylisocyanurat
Santo- 2,5-Di-tert.-amylhydrochinon
var A
Dechlo- Dekachlorbiphenyl
rane
Sb[tief]2O[tief]3 Antimontrioxid
Tabelle I zeigt auch die spezielle zur Vermischung und Formung der Bestandteile angewandte Fabrikationstechnik (Spalte XII), die Verarbeitungstemperatur in °C (Spalte XIII), die Verarbeitungszeit in Minuten (Spalte XV) und die bei der Verarbeitung angewandte Gesamtenergie in kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1 (Spalte XVI). Die in der Spalte XII verwendeten Abkürzungen werden nachstehend erläutert:
BAN geeignete Anteile der speziellen Komponenten (z.B. in den Beispielen
IA und IB, 1504,8 g hochdichtes Polyäthylen, 1208,4 g Ruß und 22,8 g
Antioxidans) werden bei der Flußtemperatur 5 Minuten in einem
dampfbeheizten Banbury-Mischer mit einem wassergekühlten Rotor
vermischt. Das Gemisch wird aus dem Mischer entnommen, abgekühlt
und zu kleinen Stücken zerhackt. Ein Teil des zerhackten Gemisches
wird bei 180°C und einem Druck von 70 kg/cm[hoch]2 während 5
Minuten zu einer etwa 0,1 cm dicken Platte formgepresst. Rechteckige
Proben (2,5 x 3,75 cm) werden aus der Platte herausgeschnitten. In
jenen Beispielen, in denen die Probe bestrahlt wird (wie in Tabelle I
angezeigt und nachstehend erläutert), wird die Probe mit der
angegebenen Dosis zur Vernetzung der Zusammensetzung bestrahlt.
Silberelektroden werden an den Proben erzeugt, indem man 0,6 x 2,5
cm große Streifen einer Silberepoxyzusammensetzung (Electrodag
504) an jedem Ende der Probe aufträgt. Die Proben wer- den thermisch konditioniert, indem man sie 15 Minuten durch äußeres
Erhitzen bei 160°C hält und anschließend mit einer Geschwindigkeit
von 1°C/min auf Raumtemperatur abkühlt.
MILL Geeignete Anteile der angegebenen Bestandteile werden bei der
Flusstemperatur an einem elektrisch beheizten 7,6 cm-Walzenstuhl
vermischt. Das Gemisch wird vom Walzenstuhl abgezogen, gekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Ein Teil des zerhackten Gemisches wird 3 Minuten bei einer geeigneten Temperatur und 70 kg/cm[hoch]2 Druck zu einem etwa 0,06 cm dicken Platte formgepresst. Rechteckige Proben (2,5 x 3,75 cm) werden aus der Platte herausgeschnitten. Nach Bestrahlung (wo angegeben) werden Silberelektroden auf die Proben aufgebracht, wie unter BAN beschrieben ist. Die Proben werden dann thermisch konditioniert, indem man sie 15 Minuten durch äußeres Erhitzen auf einer Temperatur von (T[tief]M + 30)°C hält und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min auf Raumtemperatur abkühlt.
BRA Geeignete Anteile der angegebenen Bestandteile werden in einem
gegenläufig rotierende Schnecken aufweisenden
Doppelschneckenextruder (einem Brabender-Plastograph) vermischt,
und das Gemisch wird ausgetragen, abgekühlt und zu kleinen Stücken
zerhackt. Aus dem zerhackten Gemisch werden Proben hergestellt, wie
oben unter MILL beschrieben ist.
ZSK Geeignete Anteile der angegebenen Bestandteile werden in einem
gleichsinnig rotierende Schnecken aufweisenden
Doppelschneckenextruder (einem ZSK-
Extruder) vermischt, und das Gemisch wird als Strang extrudiert. Der
Strang wird abgekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Aus dem
zerhackten Gemisch werden Proben hergestellt, wie oben unter MILL
beschrieben ist.
Tabelle I zeigt auch die Strahlungsdosis in Megarad (Spalte XVII) für jene Proben, welche durch Bestrahlung vernetzt wurden. Wo die Strahlungsdosis 20 Megarad beträgt, wird die Probe zuerst auf einer Seite mit einer Dosis von 10 Megarad und dann auf der anderen Seite mit einer Dosis von 10 Megarad bestrahlt. In den Beispielen 13 und 76 werden die Proben durch 12 Minuten langes Erhitzen auf 200°C vernetzt.
Tabelle II zeigt den Wert der Größe
S/D x Volumen der Füllstoffkomponente / Volumen der Polymerkomponente
und die spezifischer Widerstand/Temperatur-Charakteristika der verschiedenen Proben. Die in Tabelle II angegebenen spezifischen Widerstände werden aus Widerstandsmessungen berechnet, welche an den thermisch konditionierten Proben vorgenommen wurden, wenn diese von außen von Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min erhitzt wurden; die verschiedenen Abkürzungen in Tabelle II werden nachstehend definiert;
kleines Rho[tief]20 spezifischer Widerstand bei 20°C in Ohm.cm
kleines Rho[tief]P spezifischer Spitzenwiderstand in Ohm.cm
T[tief]2x Temperatur in °C, bei der der spezifische Widerstand doppelt so
groß wie der spezifische Widerstand bei 20°C ist
T[tief]s Schalttemperatur in °C
T[tief]P Spitzentemperatur in °C
Tabelle III zeigt für eine Anzahl der Proben den Einfluss des spezifischen Widerstandes auf die thermische Alterung bei erhöhter Temperatur. Tabelle III zeigt in den Spalten mit der Überschrift XIX = ursprüngliches Verhalten den spezifischen Widerstand bei 20°C (kleines Rho[tief]20) der Proben, welche von außen mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min bis zur Erzielung der Daten von Tabelle II erhitzt und dann auf 20°C abgekühlt wurden, sowie den spezifischen Spitzenwiderstand dieser Proben, wenn sie neuerlich von außen mit 1°C/min erhitzt wurden (kleines Rho[tief]p). Die Proben werden dann auf Raumtemperatur abgekühlt und wiederum auf die in Tabelle III dargestellte Temperatur T erhitzt. Der spezifische Widerstand bei dieser Temperatur ist in der Spalte mit der Überschrift kleines Rho[tief]T angegeben. Die Proben werden 52 oder 73 Stunden bei dieser Temperatur gehalten, mit Intervallen nach 2 Stunden, 9 Stunden und 27 Stunden und für die 73 Stunden gealterten Proben nach 46 Stunden, in welchen Intervallen die Proben auf 20°C abgekühlt werden und der spezifische Widerstand gemessen wird, bevor die Proben auf die Temperatur T wieder erhitzt werden. Die spezifischen Widerstände der Proben bei 20°C nach Alterung bei der Temperatur T für die angegebene Zeit sind in den Spalten mit der Überschrift kleines Rho zusammen mit der prozentualen Änderung des spezifischen Widerstandes bei 20°C, nämlich dem Wert von angegeben.
Tabelle IV zeigt für eine Anzahl von Proben den Einfluss der Spannungsalterung bei erhöhter Temperatur auf den spezifischen Widerstand. Diese Proben werden hergestellt, indem man einen Teil des zerhackten Gemisches der angegebenen
Probe entnimmt und es 5 Minuten bei 180°C und einem Druck von 70 kg/cm[hoch]2 zu einer 0,2 cm dicken Platte formpresst. Eine runde Scheibe eines Durchmessers von 1,9 cm wird aus der Platte ausgestanzt. Eine Elektrode wird an der Seite jeder Scheibe gebildet, indem man eine Scheibe eines Durchmessers von 1,9 cm einpresst, welche aus einem aus nickelplattiertem Kupfer bestehenden Streckmetallnetz ausgeschnitten wurde. Die Probe wird mit 20 Megarad bestrahlt, und es werden 20 AWG-Leitungen an die Elektroden angeschlossen. Die Proben werden thermisch konditioniert, indem man sie 15 Minuten durch äußeres Erhitzen bei (T[tief]M + 30)°C hält und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min auf Raumtemperatur abkühlt. Der spezifische Widerstand des Materials wird bei 20°C gemessen. Die Leitungen der Vorrichtungen werden dann an eine Wechselstromquelle mit variabler Spannung angeschlossen. Die Spannung der Stromquelle wird bei 120°C gehalten, außer wenn die Vorrichtung zuerst oder wiederum an die Stromquelle angeschlossen wird, wobei die Spannung bei 30 bis 35 V für die ersten 30 Sekunden beträgt und dann innerhalb von 2 Minuten auf 120V erhöht wird. Die Proben werden unter diesen Bedingungen 30 oder 50 Stunden mit Intervallen nach 5, 10, 20 oder 30 Stunden gealtert; in den Intervallen werden die Proben auf 20°C abgekühlt, und ihr spezifischer Widerstand wird gemessen, bevor die Spannung wieder angelegt wird. Die spezifischen Widerstände der Proben bei 20°C nach Alterung unter diesen Bedingungen für die angegebene Zeit sind in den Spalten mit der Überschrift kleines Rho zusammen mit der prozentualen Änderung des spezifischen Widerstandes angeführt.
Ähnliche Spannungsalterungstests, welche an den Zusammensetzungen der Beispiele 40, 54, 56, 63, 65, 85, 91 und 93 durchgeführt werden, zeigen, dass die Zusammensetzungen der Beispiele 54, 56 und 65 unter Spannungshalterung stabil sind und dass ihr spezifischer Widerstand auf weniger als das Doppelte nach 30stündiger Alterung ansteigt, während die Zusammensetzungen der Beispiele 40, 63, 85, 91 und 93 nicht stabil sind, wobei deren spezifischer Widerstand nach 30stündiger Alterung auf mehr als das Zehnfache ansteigt.
In den Überschriften der nachstehenden Tabelle haben folgende Symbole folgende Bedeutungen:
Tabelle I
I Beispiel
II Typ
III Bezeichnung
IV Kristallinität, %
V Anteil, Gew.-%
VI Bezeichnung
VII Anteil, Gew.-%
VIII Volumenverhältnis Füllstoff/Polymeres
IX Typ
X Bezeichnung
XI Anteil, Gew.-%
XII Fabrikationsmethode
XIII Verarbeitungstemperatur, °C
XIV Verarbeitungszeit, min
XV Schergeschichte, kgmcc
XVI Bestrahlungsdosis, Megarad
Tabelle III
XVII Beispiele
XVIII Einwirkungsbedingungen
XIX ursprüngliches Verhalten
XX Änderung
XXI endgültiges Verhalten
In den Tabellen bedeutet beispielsweise .43 = 0,43.
Tabelle I
Tabelle I Fortsetzung
Tabelle I Fortsetzung
Tabelle I Fortsetzung
Tabelle I Fortsetzung
Tabelle I Fortsetzung
Tabelle I Fortsetzung
Tabelle II
Tabelle II Fortsetzung
Tabelle II Fortsetzung
Tabelle II Fortsetzung
Tabelle II Fortsetzung
Tabelle III
Tabelle IV
Tabelle V

Claims (16)

1. Leitfähige Polymerzusammensetzung, welche PTC-Verhalten mit einer Schalttemperatur T[tief]s oberhalb 0°C aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen spezifischen Widerstand von weniger als 7 Ohm.cm bei mindestens einer Temperatur zwischen T[tief]s und -40°C aufweist und umfasst:
1) eine Polymerkomponente mit mindestens 10 % Kristallinität und
2) eine teilchenförmige Füllstoffkomponente, welche in der Polymerkomponente dispergiert wurde und welche Ruß umfasst, der eine Teilchengröße D von 20 bis 150 Millimikrometer und eine solche spezifische Oberfläche S in m[hoch]2/g aufweist, dass S/D nicht mehr als 10 beträgt.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen spezifischen Spitzenwiderstand von mindestens 1000 Ohm.cm aufweist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Füllstoffkomponente so bemessen ist, dass die Größe
S/D x Volumen der Füllstoffkomponente / Volumen der Polymerkomponente
weniger als 1 beträgt.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Größe weniger als 0,5 beträgt.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung nach einer thermischen Alterung, welche darin besteht, dass man die Zusammensetzung durch äußere Erhitzung 25 Stunden bei einer Temperatur hält, bei der der spezifische Widerstand der Zusammensetzung zwischen 100 Ohm.cm und dem Spitzenwiderstand liegt, (a) PTC-Verhalten zeigt, (b) einen spezifischen Widerstand bei mindestens einer Temperatur zwischen T[tief]s und -40°C aufweist, welcher das 0,5- bis 2-fache des spezifischen Widerstands bei derselben Temperatur vor der thermischen Alterungsbehandlung beträgt, und (c) einen spezifischen Spitzenwiderstand von mindestens 1000 Ohm.cm aufweist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie nach der thermischen Alterungsbehandlung bei sämtlichen Temperaturen zwischen T[tief]2 und -40°C einen spezifischen Widerstand aufweist, welcher das 0,5- bis 2-fache des spezifischen Widerstands bei derselben Temperatur vor der thermischen Alterung beträgt.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung nach einer Spannungsalterungsbehandlung, welche darin besteht, dass man Strom durch die Zusammensetzung während 25 Stunden leitet, so dass die I[hoch]2R-Erhitzung die Zusammensetzung bei einer Temperatur zwischen T[tief]s und (T[tief]s + 50)°C hält, (a) PTC-Verhalten zeigt, (b) einen spezifischen Widerstand bei mindestens einer Temperatur zwischen T[tief]s und -40°C aufweist, welcher das 0,5- bis 2-fache des spezifischen Widerstands bei derselben Temperatur vor der Spannungsalterungsbehandlung beträgt, und (c) einen spezifischen Spitzenwiderstand von mindestens 1000 Ohm.cm aufweist.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie nach der Spannungsalterungsbehandlung bei sämtlichen Temperaturen zwischen T[tief]s und -40°C einen spezifischen Widerstand aufweist, welcher das 0,5- bis 2-fache des spezifischen Widerstands bei derselben Temperatur vor der Spannungsalterungsbehandlung beträgt.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerkomponente mindestens 40 % Kristallinität aufweist und mindestens ein Polymeres umfasst, welches ausgewählt ist aus der Gruppe der Polyolefine, Copolymere mindestens eines Olefins mit mindestens einem polaren Comonomeren, Polyarylene, Polyester, Polyamide, Polycarbonate und fluorhaltige Polymere, und dass der Russ eine Teilchengröße von 20 bis 75 Millimikrometer aufweist.
10. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumenverhältnis des Rußes zur Polymerkomponente mindestens 0,25 beträgt.
11. Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen spezifischen Widerstand von weniger als 2 Ohm.cm bei mindestens einer Temperatur zwischen T[tief]s und -40°C aufweist.
12. Elektrische Vorrichtung, welche ein PTC-Element und mindestens zwei Elektroden umfasst, welche an eine Stromquelle angeschlossen werden können und welche, wenn sie angeschlossen sind, einen Stromfluss durch das PTC-Element bewirken, dadurch gekennzeichnet, dass das PTC-Element durch Formung einer leitfähigen PTC-Polymerzusammensetzung gemäß Anspruch 1 bis 11 erhalten wurde.
13. Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus einem leitfähigen Polymeren gemäß Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man die Füllstoffkomponente in der Polymerkomponente dispergiert und die erhaltene Dispersion formt, wobei die zur Herstellung und Formung der Dispersion verwendete Gesamtenergie 9,5 bis 2900 kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1 beträgt.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Herstellung und Schmelzformung der Dispersion angewandte Gesamtenergie 9,5 bis 970 kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1 beträgt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die angewandte Gesamtenergie 9,5 bis 485 kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1 beträgt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die angewandte Gesamtenergie 9,5 bis 240 kg.m.cm[hoch]3[hoch]-1 beträgt.
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