DE2951287A1

DE2951287A1 - Verfahren zur herstellung von ebenen oberflaechen mit feinsten spitzen im mikrometer-bereich

Info

Publication number: DE2951287A1
Application number: DE19792951287
Authority: DE
Inventors: Reimar 6100 Darmstadt Spohr
Original assignee: GSI Gesellschaft fuer Schwerionenforschung mbH
Current assignee: GSI Gesellschaft fuer Schwerionenforschung mbH
Priority date: 1979-12-20
Filing date: 1979-12-20
Publication date: 1981-07-02
Also published as: DE2951287C2; US4338164A

Description

GESELLSCHAFT FÜR SCHWERIONEN.- Darmstadt, den 11.Dezember 1979 FORSCHUNG MBH, DARMSTADT PIA 7969 Sdt/str

Verfahren zur Herstellung von ebenen Oberflächen mit feinsten Spitzen im um-Bereich

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Beschreibung:

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ebenen Oberflächen mit feinsten Spitzen im ^im-Bereich oder kleiner, z.B. von flächigen Feldemissionskathoden aus leitendem oder halbleitendem Material durch Auffüllen von Hohlräumen in Matrizen mit nachträglichem Entfernen der die Hohlräume enthaltenden Matrize.

Das hier vorliegende Verfahren befaßt sich mit der Herstellung von feinsten Metallnadeln gegebener Länge und Orientierung bei einer großen Anzahl von dielektrischen Materialien. Dabei ist es möglich, daß die Metallnadeln entweder im dielektrischen Material verbleiben , z.B. bei einer Anwendung für eingebettete Dipolantennen für die Infrarotwellentechnik oder aber auch freigelegt werden, z.B. für die Anwendung bei Feldemissionsspitzen bzw. großflächigen Feldemissionskathoden. Für diesen Fall wird eine metallische Grundlage zur Halterung einer Vielzahl metallischer Spitzen in Form eines Nadelrasens benötigt.

Einzelne, freistehende Feldemissionsspitzen wurden bisher durch elektrolytisches Anspitzen eines feinen Drahtes, zumeist Wolframs erzielt. Die Feldemissionsspitze wird in das Hochvakuum eingebracht. Dabei können bei relativ kleinen Zugspannungen aus derartigen Felsemissionsspitzen sehr hohe und gleichzeitig auch sehr gut gebündelte Elektronenstrahlen gewonnen werden, die beispielsweise in der Rasterelektronenmikroskopie eingesetzt werden. Großflächige Anordnungen von vielen Feldemissionsspitzen wurden bisher nach den in der Halbleitertechnik üblichen Verfahren, d.h. Abdeckung durch eine Maske, nachfolgendes Naßchemisches, bzw. Ionenätzen sowie Schrägbedampfung hergestellt. Dieses bisherige Verfahren liefert jedoch eine regelmäßige Anordnung von Feldemissionsspitzen auf einer Ge-

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samtfläche von nur wenigen cm bei einer Dichte von unge-

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fähr bis zu Io cm .

Diese Verfahren der Herstellung von Feldemissionsflächen sind jedoch sehr aufwendig. Dabei sind mehrere Prozeßparameter zu optimieren, wobei der Prozeß aus einer Reihe von verschiedenen, komplizierten Bearbeitungsschritten besteht.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein Herstellungsverfahren für ein Material bzw. eine Oberfläche zu schaffen, die eine sehr geringe effektive Elektronenaustrittsarbeit aufweist. Eine solche Oberfläche stellt sich dar durch eine Fläche mit sehr vielen feinen Spitzen, z.B. ein Nadelrasen, der bisher nicht erzeugbar war.

Zur Lösung dieser Aufgabenstellung schlägt nun die vorliegende Erfindung bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art vor, daß das die Hohlräume aufnehmende flächige Material bzw. die Matrize mit hochenergetischen Ionen z.B. eines Schwerionenbeschleunigers bestrahlt wird, daß durch einen anschließenden Ätzprozeß die Kernspuren freigelegt werden, daß anschließend die lochartigen Kernspuren bzw. Hohlräume mit leitendem oder halbleitendem Material gefüllt werden und daß letztlich oder gleichzeitig eine Seite des flächigen Materials an den offenen Enden der Kernspuren bzw. Hohlräume mit einer Schicht ebenfalls leitenden oder halbleitenden Materials überzogen wird. Ein gemäß der Erfindung vorgeschlagenes, besonders vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung einer solchen Oberfläche bestehend aus Kupfer mit Hilfe einer Glimmermatrix besteht nun aus folgenden Verfahrensschritten:

I- Durchstrahlung eines Glimmerfestkörpers mit Schwerionenhinreichender Energie und vorgegebener Dosis.

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H-Aufätzen der latenten Kernspuren in dem Glimmerfestkörper auf den gewünschten Lochdurchmesser.

HI-Einseitiges Bedampfen des aufgeätzten Festkörpers mit einer Goldschicht.

¹^- Kontaktieren der bedampften Seite mit Platindraht u. Abdecken desselben mit einer isolierenden Folie.

^v- Eintauchen des Festkörpers in ein Kupferelektrolytbad.

VI. Elektrolytische Deposition von Kupfer auf den Glimmerfestkörper durch Anlegen einer Gleichspannung an das Bad.

VII. Mechanisches Entfernen der Abdeckfolie, der Kontaktierung und der Goldschicht.

VlllJSntfernen des Glimmerfestkörpers durch Ätzen in Flußsäure .

Soll der Nadelrasen doch im Festkörper verbleiben, so kann auf den Verfahrensschritt 8 verzichtet werden.

Weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand der Figuren 1 bis 3 näher erläutert. Es zeigen:

Die Fig. 1 die feinen Spitzen einer Oberfläche, d.h. einer Feldemissionskathode, die mit Hilfe einer bestrahlten Glimmermatrix erzeugt wurde in einer Vergrößerung von r=» 2ooo:

Die Fig. 2 Feldemissionsspitzen, die mit einer bestrahlten Polystyrolfolie hergestellt wurden in einer Vergrößerung von ^*8ooo: 1.

Die Fig. 3 in den Darstellungen von a)bis f) die einzelnen Herstellungsschritte der Spitzen nach der Fig. 1 ausgehend von einem geätzten Kernspurfilter über die Durchgalvanisierung bis zur Herstellung des metallischen Abdruckes in Form eines feinen Nadelrasens.

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Bezugszeichenliste der Figur 3:

1 Kernspurfiltermatrix

2 Mikrolöcher

3 Goldschicht

4 Platindraht 5. Folie

6 Leitsilber

7 Hilfselektrode

8 Metallschicht

9 Nadeln bzw. Spitzen

10 Silberschicht

11 Probeteller

Das vorgeschlagene Verfahren ermöglicht die Herstellung großflächiger Feldemissionskathoden mit statistisch über die Oberfläche verteilten Einzelspitzen sehr großer Dichte, bei wählbarer Richtung, Länge und Gestalt der Nadeln. Als Materialien hierfür kommen eine Vielzahl galvanisch abscheidbarer Metalle aber auch Nichtmetalle wie Halbleiter Anfrage.Zur Abscheidung galvanisch nicht abschaltbarer Metalle und Nichtmetalle kommen insbesondere die Abscheidung aus der Gasphase bzw. die Abscheidung aus der flüssigen Phase anfrage.

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Die Fig. 1 zeigt eine aus einem Glimmerkernspurfilter herstellbare Feldemissionskathode mit feinsten Spitzen in Form eines Nadelrasens. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel, wie in der Fig. 2 gezeigt, werden Kernspurkanäle in einer Polystyrolfolie durch Abscheidung einer Kupferschicht aus der wäßrigen Phase und nachfolgende Auflösung des Polystyrols mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel hergestellt. Da als Material von Feldemissionskathoden meist - vorallem wegen seiner hohen thermischen Verträglichkeit Wolfram eingesetzt wird, erscheint die Abscheidung von Wolfram besonders interessant. Nach dem vorgeschlagenen Verfahren läßt sich ein Niederschlag von Wolfram nach dem Abscheideverfahren aus der Gasphase dadurch erzielen, daß Wolfram aus einer gasförmigen Wolfram-Verbindung auf einem geheizten Kernspursubstrat niedergeschlagen wird und anschliessend z.B. von der Matrix abgezogen oder herausgeätzt wird, so daß derartige Kernspurmatrizen evtl. auch mehrfach eingesetzt werden können.

Die einzelnen Verfahrensschritte, wie sie in den Fig. 3 (a bis f) zur Herstellung einer Kupferkathode schematisch dargestellt sind, laufen nun in folgender Reihenfolge ab:

a) Das geätzte und mit den Mikrolöchern 2 versehene Kernspurfilter 1 wird gereinigt und getrocknet.

b) Einseitig wird eine dünne Goldschicht 3 aufgedampft.

c) Die mit der Goldschicht 3 bedampfte Seite des Kernspurfilters 1 wird mittels eines Platindrahtes 4 kontaktiert und danach mit einer Folie 5 abgedeckt.

d) Die so vorbereitete Anordnung wird in ein galvanisches Kupferbad eingetaucht und als Kathode gepolt. Als Anode dient ein Kupferblechpunkt. Das Bad wird bei einer Stromstärke in der Weise betrieben, daß die Stromdichte in den Kernspurkanälen hinreichend klein ist, um den Einbau von

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gasförmigem Wasserstoff zu verhindern, der die Nadeln brüchig macht. Vorher wird jedoch noch der Platindraht 4 durch ein Leitsilber 6, welches die Folie 5 durchdringt, mit der Hilfselektrode 7 verbunden. Durch den Galvanisierprozeß wird nun auf der nicht abgedeckten Seite des Kernspurfilters 1 die Metallschicht 8 bzw. das Kupfer aufgetragen, wobei diese in Form von Nadeln 9 in die Mikrolöcher 2 "einwächst".

e) Folie 5, Draht 4 und Goldschicht 3 werden durch Abziehen entfernt und das Kernspurfilterinaterial 1 durch Auflösen z.B. in Flußsäure beseitigt. Danach bleibt die Metallschicht 8 mit den Nadeln bzw. Spitzen 9 übrig. Sollen die Nadeln in der Matrix 1 eingebettet bleiben, so kann auf den Verfahrensschritt e) auch verzichtet werden.

f) Der fertige Kupferabdruck 8 mit dem Nadelrasen 9 bzw. den Spitzen wird mittels einer Silberschicht Io auf einem Probenteller 11 zur weiteren Verwendung befestigt.

Das wesentlich Neue der vorgeschlagenen Erfindung besteht nun zusammengefaßt in folgendem:

Es erfolgt ein erstmaliger Einsatz der Kernspurentechnologie zur Erzeugung von positiven, d.h. konvexen Strukturen. Die Fläche der Feldemissionskathode kann sehr groß gemacht werden, wobei die Elektronenaustrittsarbeit sehr gering wird.

Die Anzahl der Feldemissionsspitzen entspricht genau der Anzahl der in der Originalkernspurmatrize vorliegenden Kernspuren und kann sehr groß, d.h. > als Io /cm sein. Die Gestalt, die Richtung, :;owie die Menge derartiger FeIdemiss ioriiispi tzen ist in wc· i ten Grenzen veränderlich. Die Länge der Feldeinission.sspi tzen ist genau einstellbar und entspricht im Falle des durchstrahlten Originales genau der Dicke des Originales. Im Falle des nicht durch-

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strahlten Originales entspricht sie der Länge der Kernspur, die durch ihre Reichweite im Material nach eben begrenzt wird.

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von ebenen Oberflächen mit feinsten Spitzen im ^im-Bereich oder kleiner, z.B. von flächigen Feldemissionskathoden aus leitendem oder halbleitendem Material durch Auffüllen von Hohlräumen in Matrizen mit nachträglichem Entfernen der die Hohlräume enthaltenden Matrize , dadurch gekennzeichnet, daß das die Hohlräume aufnehmende, flächige Material bzw. die Matrize (1) mit hochenergetischen Ionen z.B. eines Schwerionenbeschleunigers bestrahlt wird, daß durch einen anschließenden Ätzprozeß die Kernspuren (2) freigelegt werden, daß anschließend die lochartigen Kernspuren bzw. Hohlräume (2) mit leitendem oder halbleitendem Material

(9) gefüllt werden und daß letztlich oder gleichzeitig eine Seite des flächigen Materials (1) an den offenen Enden der Kernspuren bzw. Hohlräume (1) mit einer Schicht

(8) ebenfalls leitenden oder halbleitenden Materials überzogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung der Oberfläche aus Kupfer mit Hilfe einer Glimmermatrix, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:

I. Durchstrahlung eines Glimmerfestkörpers (1) mit Schwerionen hinreichender Energie und vorgegebener Dosis.

H· Aufätzen der latenten Kernspuren (2) in dem Glimmerfestkörper (1) auf den gewünschten Lochdurchmesser

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ORIGINAL INSPECTED

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III. Einseitiges Bedampfen des aufgeätzten Glimmerfestkörpers (1) mit einer Goldschicht (3) CbI.

IV. Kontaktieren der bedampften Seite mit Platindraht (4) und Abdecken desselben mit einer isolierenden Folie (5) CcI.

V. Eintauchen des Festkörpers (1) in ein Kupferelektrolytbad ·

VlJSlektrolytische Deposition von Kupfer auf den Glimmerfestkörper (1) durch Anlegen einer Gleichspannung an das Bad LdJ .

VII. Mechanisches Entfernen der Abdeckfolie (5),der Kontaktierung (4) und der Goldschicht (3).

VIII .Entfernen des Glimmerfestkörpers durch Ätzen in Flußsäure

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