DE3004545C2 - Kondensator zum Ausscheiden von Feststoffen aus einem Dampf-Gas-Gemisch und aus Trüben bei der Gewinnung von Metallchloriden aus Seltenen Erden, sowie von Titanchlorid und begleitenden Metallchloriden durch Chlorierung der Ausgangsmaterialien - Google Patents

Kondensator zum Ausscheiden von Feststoffen aus einem Dampf-Gas-Gemisch und aus Trüben bei der Gewinnung von Metallchloriden aus Seltenen Erden, sowie von Titanchlorid und begleitenden Metallchloriden durch Chlorierung der Ausgangsmaterialien

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Metallchloriden aus Seltenen Erden, sowie Titanchlorid durch Chlorierung, und betrifft die Konstruktion eines Kondensators zum Ausscheiden von Feststoffen aus einem Dampf-Gas-Gemisch und aus Trüben. Der vorgeschlagene Kondensator ist bei der Gewinnung
von Titanchlorid und begleitenden Metallchloriden durch Chlorierung besonders zweckmäßig.
Bei der Gewinnung von Metallchloriden aus Seltenen Erden, sowie von Titanchlorid unter Ausnutzung des Chlorierungsprozesses erhält man ein Dampf-Gas-Ge-
misch von hoher Temperatur, welches dampfförmige Chloride, beispielsweise Titan-, Silicium-, Mangan-Chloride und andere, sowie Teilchen von festen nicht chlorierten Rohstoffen und Trüben von zwei Hauptarten enthält, nämlich eine Trübe, die Feststoffe,
is hauptsächlich Chloride im Gemisch mit flüssigen Chloriden enthält, und eine andere Trübe, die bei der Reinigung flüssiger Chloride anfällt Die letztgenannte Trübe enthält wertvolle flüssige Chloride, z. B. Vanadium-, Tantal-, Niobchloride.
E: ist ein Kondensator zum Ausscheiden von Feststoffen aus Dampf-Gas-Gemisch und aus Trüben bei der Gewinnung von Metaiichloriden aus seitenen Erden durch Chlorierung (s. Gordon und Peissachow. Entstaubung und Gasreinigung in der Buntmetallindu strie, Moskau, 1977, Seiten 135—136, Russisch) bekannt Der Kondensator stellt ein senkrecht stehendes Zylindergehäuse mit konischen Bodiin dar. Eine vertikale Scheidewand, die den konischen Boden nicht berührt, trennt das Gehäuse, wodurch der Innenraum
μ des Kondensators eine U-Form aufweist
Im oberen Teil des einen, d. h. des Eintrittsschenkels des U-förmigen Hohlraums sind Eintrittsstutzen für das Dampf-Gas-Gemisch und für eine Trübe vorhanden, während der obere Teil des anderen, d. h. des Austrittsschenkels des U-förmigen Hohlraums einen Austrittsstutzen für das von Feststoffen gereinigte Dampf-Gas-Gemisch hat Im unteren Teil des konischen Bodens des Gehäuses ist ein Austragsstutzen für Feststoffe angebracht
Benutzt man den bekannten Kondensator zum Abtrennen von Titanchlorid, so strömt das Dampf-Gas-Gemisch, welches eine Temperatur von 700° bis 10000C hat und feine Teilchen von nicht chlorierten Rohstoffen enthält, in den Eintrittsschenkel des U-förmigen Hohlraums ein. Durch die Außenwände des Kondensatorgehäuses gibt das Dampf-Gas-Gemisch einen Teil seiner Wärme an die Umgebung ab. Ein gewisser Teil des Dampf-Gas-Gemisches, nämlich Eisen-, Kalzium-Manganchloride und andere wandelt sich in feste Stoffe
so um. Bei der Richtungsänderung des strömenden Dampf-Gas-Gemisches, wenn es um die Scheidewand fließt, werden die Feststoffe aus dem Dampf-Gas-Gemisch durch Fliehkraft zum konischen Gebäudeboden befördert und über den in diesem Boden angebrachten Stutzen aus dem Kondensator herausgeleitet. Das Dampf-Gas-Gemisch kondensiert zum Teil auf den kalten Wänden und auf der Scheidewand des Kondensatorgehäuses, und die Feststoffe scheiden sich teilweise auf Wände und Scheidewand ab und bilden eine Schicht, welche die Wärmeabfuhr verhindert. Übersteigt die Schicht 30 mm, so vermindert sich die Wärmeabfuhr erheblich und die Leistung des Kondensators sinkt ab. Zwecks Reinigung der Wände von der Schicht schaltet man den Kondensator vom Kondensationssystem ab.
Die Abschaltung des Kondensators setzt die Leistung des Kondensationssystems herab, der Reinigungsprozeß ist mit großem Aufwand von Handarbeit unter schweren Bedingungen verbunden. Der Staub und der
Gasgehalt der Umgebung steigen an, wodurch die Gesamtverarbeitungsproduktivitat abfällt
Die im Laufe der Gewinnung von Metallchloriden aus seltenen Erden anfallene Trübe wird Ober den dazugehörigen Stutzen dem Kondensator in das strömende Dampf-Gas-Gemisch zugeführt
Der flüssige Teil der Trübe wird mittels der vom Dampf-Gas-Gemisch abgegebenen Wärme verdampft mit dem Dampf-Gas-Gemisch vermischt und aus dem Kondensator abgezogen. Feste Komponenten der Trübe werden auf dem konischen Kondensatorboden niedergeschlagen und aus dem Kondensator Ober den dazugehörigen Stutzen herausgeleitet
Im beschriebenen Kondensator sind jedoch nur Trüben zweckmäßigerweise zu verarbeiten, die keine wertvollen festen Bestandteile enthalten. Diese Bestandteile vermischen sich sonst mit den anderen im Kondensator ausgeschiedenen Feststoffen und gehen verloren, weil ihre Trennung von dem in dem Kondensator anfallenden Staub kostspielig und unzweckmäßig ist Man braucht deshalb Sonderöfen und Sonderanlagen, um wertvolle Feststoffe enthaltende Trüben zu verarbeiten.
Zur vollständigen Verdampfung der Trüb« ist sie in den Kondensator in kleinen Portionen zuzuführen und sicher zu zerstäuben, was mit großen Schwierigkeiten verbunden ist Sonst benetzt das flüssige Chlorid den auf dem Kondensatorboden niedergeschlagenen Staub und die Entfernung des Staubes aus dem Kondensator wird schwierig.
Im Laufe der Verdampfung der Flüssigkeit aus der Trübe werden außerdem Stoffe mitverdampft welche das Dampf-Gas-Gemisch mit schädlichen Beimengungen verunreinigen, von denen es wieder zu reinigen ist
Die gestellte Aufgabe besteht darin, einen Kondensator aus einem senkrecht stehenden Zylindergehäuse mit konischem Boden und innenbefestigter vertikaler Querscheidewand, die den Boden des Zylindergehäuses nicht erreicht wodurch der Innenraum des Zylindergehäuses eine U-Form hat und der Eintrittsstutzen und Austragsstutzen aufweist zu verbessern, damit beim Abscheiden von Feststoffen aus einem Dampf-Gas-Gemisch und aus Trüben bei der Gewinnung von Metallchloriden aus Seltenen Erden ο oder Titanchlorid und begleitenden Metallchloriden durch Chlorierung der Ausgangsmaterialien eine getrennte Entfernung von Feststoffen die wertvolle Bestandteile enthalten von den anderen festen Chloriden aus dem Kondensator gesichert ist
Die gestellte Aufgabe wird gelöst mit ehern Kondensator mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1.
Weitere Ausbildungen des Kondensators nach Anspruch 1 sind in den Unteransprüchen 2 bis 5 angegeben.
Der erfindungsgemäße Kondensator macht es möglich, die Wärme des Dampf-Gas-Gemisches zum getrennten Verdampfen der Bestandteile von Metalle enthaltenden Trübe und der keine genannten Bestandteile aufweisenden Trübe zu benutzen, indem er die aus diesen Trüben abgetrennten festen Komponenten einzeln zu sammeln vermag, wodurch sich die aus den Trüben ausgeschiedenen Feststoffe als Rohstoffe zur Gewinnung von Vanadium, Tantal und anderen Metallen in Seltenen Erden verwenden lassen. Das getrennte Verdampfen von Trüben gestattet es, die wertvolle Substanzen enthaltenden Stoffe sowohl zusammen mit dem von festen Teilchen gereinigten
Dampf-Gas-Gemisch als auch einzeln abzuziehen.
Da die Trübe, die auf die Wand der Drehtrommel zugeführt wird, als dünne Schicht darüber verteilt wird, vergrößert sich die Verdampfungsfläche der Trübe und somit steigt die Verdampfungsleistung der Trübe und als Folge davon die Leistung des Kondensationssystems im ganzen.
Die Vorrichtung, welche die zugeführte Trübe über die Innenwände der Drehtrommel verteilt und sie ίο reinigt kann als ortsfeste senkrecht stehende Bürsten ausgeführt werden, die sich innerhalb der Trommel befinden und an ihre Innenwände entlang von Mantellinien angrenzen.
Solche Bürsten haben eine einfache Konstruktion und verteilen gut die Trübe über die Drehtrommelwand. Sie entfernen sicher die getrocknete harte Schicht von der Trommelfläche.
Die Vorrichtung zur Verteilung der zugeführten Trübe über die Innenwände der Trommel und Reinigung der Innenwände kann ebenfalls als Bürsten gestaltet werden an Gängen einer ^ihnecke innerhalb der Trommel. Die Zweckmäßigkeit dieser konstruktiven Gestaltung liegt darin, daß die Trübe, indem sie verteilt wird, im oberen stärker erhitzten Teil der Drehtrommel während einer längeren Zeit gehalten und folglich schneller verdampft werden kann.
Es ist wünschenswert Messer zur Verteilung der Trübe und Reinigung der Außenfläche der Trommel an den Längskanten der Innenansätze, angrenzend an die Außenfläche der Trommel, anzuordnen-
Die Hauptmenge der Wärme des Dampf-Gas-Gemisches wird im erfindungsgemäßen Kondensator durch Trommelwände und nicht durch Gehäusewände entnommen und die Schicht die hauptsächlich sich auf den Trommelwänden sammelt wird von ihnen mit Hilfe der Messer während des Betriebs des Kondensators abgestreift was die Leistung des Kondensators zu erhöhen, die Handarbeit im Prozeß der Reinigung unter rauhen Bedingungen bei einem hohen Gasgehalt auszuschließen und die Arbeitssicherheit am Aufstellungsort des Kondensators zu verbessern ermöglicht
Man kann außerdem die sich auf der Trommelfläche angesammelte Schicht stehenlassen, indem man die Messer in einer Entfernung von der Trommelfläche anbringt was ermöglicht die Trommelwand vor Chlorierung beim Durchschlag von heißem Chlor mit dem Dampf-Gas-Gemisch zu schützen.
Die Drehtrommelwände sind zweckmäßigerweise
hohl auszuführen und mit Stutzen für die Zufuhr bzw.
so Abfuhr eines Kühlmittels zu versehen. Dadurch kann man eine konstante Temperatur der Trommelwandflä che halten und die Trübe in der Weise verdampfen, daß nur solche Bestandteile aus der Trübe entfernt werden, deren Siedetemperatur unter der Temperatur der
Drehtrommelwände liegt
Nachstehend wird die Erfindung anhand der Beschreibung ihrer Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf Zeichnurgen erläutert Es zeigt Fig.l einen erfindungsgemäßen Kondensator im Längsschnitt
F i g. 2 einen Schnitt nach Linie H-II in F i g. 1, F i g. 3 einen Schnitt nach Linie IH-III in F i g. 1, F i g. 4 eine erfindungsgemäße Ausführungsform des Kondensators,
Fig..5 eine erfindungsgemäße Ausführungsform der Vorrichtung zur Verteilung der zugeführten Trübe über die Innenwände der Kondensatortrommel und Reinigung der Innenwände, im Längsschnitt.
Der Kondensator enthält ein senkrecht stehendes Zylindergehäuse 1 (Fig. I) mit einem konischen Boden 2. Im Gehäuse 1 befindet sich eine senkrecht stehende Querscheidewand, die den Boden 2 nicht erreicht und durch zwei vertikale Innenansätze 3 (Fig. 2) des Gehäuses 1 und eine vertikale Drehtrommel 4 gebildet ist, die mit ihrer äußeren Mantelfläche an die Ansätze 3 angrenzt. Die Drehtrommel 4 ist mittels Speichen 5 (Fig. 1.3) an einer Welle (6 (F ig. 1) befestigt. Die Welle 6 wird mittels eines Antriebes 7 in Drehung versetzt. Die senkrecht stehende Querscheidewand, gebildet durch Ansätze 3 (F i g. 2) und Trommel (4 (F i g. I), trennt den Innenraum des Gehäuses 1 so, daß ein U-förmiger Hohlraum entsteht. Im oberen Teil eines, d. h. des Eintrittsschenkels des U-förmigen Hohlraums sind ein Eintrittsstutzen 8 für das Dampf-Gas-Gemisch und ein Eintrittsstutzen 9 für die Trübe, die keine Seltenerdmetalle enthält, angebracht, wobei der Eintrittsstutzen 9 gegen die Außenfläche der Trommel 4 gerichtet ist. Im oberen Teil des anderen, d. h. des Austrittsschenkels des U-förmigen Hohlraums befindet sich ein Austrittsstutzen 10 für das von Feststoffen gereinigte Dampf-Gas-Gemisch. Im unteren Teil des konischen Bodens 2 des Gehäuses 1 ist ein Austragsstutzen 11 für Feststoffe angeordnet. Über dem Innenraum der Trommel 4 weist das Gehäuse 1 einen Stutzen 12 auf, welcher für die Zufuhr der die Metalle enthaltenden Trübe zu den Innenwänden der Trommel 4 dient. Um Dämpfe, entstehend bei der Verdampfung der Trübe, aus der Trommel 4 abzuziehen, verfügt man über ein dazugehöriges Mittel, welches einen über der Trommel 4 angebrachten Stutzen 13 darstellt. Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung, bei der man die Dämpfe aus der Trommel getrennt vom gereinigten Dampf-Gas-Gemisch nicht abzuführen braucht, kann als Mittel für die Dampfabfuhr eine öffnung 14 (F i g. 4) in der Wand der Trommel 4a dienen. Die Wände der Trommel 4a sind hohl und haben einen Stützen 15 für die Zufuhr eines Kältemittels zu den Trommelwänden und einen Stutzen 16 für die Abfuhr desselben.
Innerhalb der Trommel 4 (F i g. 1) wie auch innerhalb der Trommel 4a (Fig.4) ist eine Vorrichtung zur Verteilung der zugeführten Trübe über die Innenwände der Trommel und zur Reinigung der Innenwände untergebracht.
Diese Vorrichtung kann als ortsfeste vertikale Bürsten 17 (Fig. 1) ausgeführt sein, die an die Innenwände der Trommel 4 entlang ihren Mantellinien angrenzen, die Trübe über die Innenwand der Trommel 4 in dünner Schicht verteilen und diese Wand von Feststoffen, angefallen durch die Verdampfung der Trübe, reinigen.
Diese Vorrichtung kann als Bürsten 18 (Fig.5) gestaltet werden, welche an Gängen einer Schnecke 19 innerhalb der Trommel 4 befestigt sind.
Zur Abfuhr von Feststoffen aus der Trommel 4 dient ein unter dem unteren Teil der Trommel 4 angebrachter Stutzen 20 (Fig. 1). Der Stutzen 20 hat im oberen Teil eine konische Erweiterung, die die Trommel 4 nach ihrer Außenwand umfaßt und ist mit dem Gehäuse 1 starr verbunden.
An den Längskanten der Innensätze 3, die an die Außenfläche der Drehtrommel 4 angrenzen, sind Messer 21 (Fig. 2) zur Verteilung der Trübe und Reinigung dieser Fläche der Drehtrommel 4 von Feststoffen angeordnet, die auf der Trommel durch Verdampfung der Trübe niedergeschlagen werden und aus dem Dampf-Gas-Gemisch im Laufe der Kondensation entstehen.
Die Arbeit des erfindungsgemäßen Kondensators sei anhand seiner Verwendung bei der Gewinnung von Titanchlorid betrachtet.
Über Stutzen 8 (F i g. 1) gelangt das Dampf-Gas-Gemisch in das Gehäuse 1, das durch Chlorierung von titanhaltigen Rohstoffen anfällt und eine Temperatur von 700° bis 1000° C hat. Ein Teil der Wärme des Dampf-Gas-Gemisches wird durch die Außenwand des Gehäuses 1 an die Umgebung abgegeben, während der andere Teil der Warme zur Erhitzung der Wände der Drehtrommel 4 oder eines Kühlmittels verbraucht wird, welches in den Hohlwänden der Trommel 4a (Fig.4) zirkuliert. Als Kühlmittel sind zweckmäßigerweise flüssige Chloride zu verwenden, die im Laufe der Herstellung kondensiert werden. Die Strömung des Gas-Dampf-Gemisches fließt um die Scheidewand, gebildet durch Ansätze 3 (Fig. 2) und Trommel 4, und wird aus dem Gehäuse 1 durch Stutzen 10 (Fig. 1) herausgeleitet. Bei der Richtungsänderung der Strömung, falls sie um die Scheidewand fließt, werden die festen Teilchen von nicht chlorierten tintanhaltigen Rohstoffen, die durch das Dampf-Gas-Gemisch mitgeschleppt und aus diesem während der Abkühlung kondensiert worden sind, auf dem konischen Boden 2 niedergeschlagen und aus dem Gehäuse 1 über den Stutzen if herausgeleitet.
Über Stutzen 9 wird auf die Außenwand der Trommel 4 eine Trübe von Feststoffen hauptsächlich von Chloriden, niedergeschlagen im Gemisch flüssiger Chloride, zugeführt. Die Messer 21 (F i g. 2) verteilen die Trübe über die Oberfläche der Trommel 4 in dünner Schicht, und die Trübe wird mittels der Wärme des Dampf-Gas-Gemisches verdampft. Die durch die Verdampfung der Trübe gebliebenen und auf der Außenwand der Trommel 4 durch die Kondensation des Dampf-Gas-Gemisches abgeschiedenen Feststoffe werden durch die Messer 21 abgestreift und auf den konischen Boden geschüttet, wonach sie über den Stutzen 11 vom Boden entfernt werden.
Über Stutzen 12 führt man auf die Innenwände der Trommel 4 die Trübe, die im Laufe der Reinigung von flüssigen Chloriden anfällt und wertvolle Komponenten wie Vanadium, Titan, Niob und zur Reinigung der flüssigen Chloride verwendete Stoffe, beispielsweise Kupfer, enthält. Die Trübe wird durch Bürsten 17 oder Bürsten 18 (Fig.5) in dünner Schicht über die Innenwand der Trommel 4, erhitzt mittels der Wärme des Dampf-Gas-Gemisches, verteilt und verdampft Durch Verdampfung der Trübe anfallende Feststoffe werden durch Bürsten 18 oder Bürsten 17 (Fig. 1) von den Wänden der Trommel 4 abgestreift gelangen in den Stutzen 20, über welchen sie aus dem Kondensatorgehäuse 1 entfernt werden, ohne sich mit Feststoffen, abgeführt aus dem Stutzen 11, zu mischen und können zur Weiterverarbeitung zwecks Gewinnung von wertvollen Bestandteilen kommen. Die im Laufe der Verdampfung der Trübe innerhalb der Trommel 4 entstehenden Dämpfe entweichen aus der Letzteren über den Stutzen 13 und kommen zur autonomen Kondensation oder werden aus der Trommel 4a (F i g. 4) über die öffnung 14 in das Gehäuse 1 geführt, wo sie mit dem Dampf-Gas-Gemisch vermischt und zusammen mit demselben über den Stutzen 10 hcrausgeieitet werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Kondensator zum Ausscheiden von Feststoffen aus einem Dampf-Gas-Gemisch und aus Trüben bei der Gewinnung von Metallchloriden aus Seltenen Erden, sowie von Titanchlorid und begleitenden Metallchloriden durch Chlorierung der Ausgangsmaterialien, bestehend aus einem senkrecht stehenden Zylindergehäuse mit konischem Boden und innen befestigter vertikaler Querscheidewand, die den Boden des Zylindergehäuses nicht erreicht, wodurch der Innenraum des Zylindergehäuses eine U-Form hat, mit Eintrittsstutzen jeweils für Dampf-Gas-Gemisch und für Trüben, angebracht im oberen Teil des Eintrittsschenkels des U-förmigen Hohlraums, mit Austrittsstutzen für das von Feststoffen gereinigte Dampf-Gas-Gemisch, angeordnet im oberen Teil des Austrittsschenkels des U-förmigen Hohlraums, sowie mit Austragsstutzen für Feststoffe im untere© Teil des konischen Bodens enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Querscheidewand von zwei senkrecht stehende Innenansätze (3) auf Wänden des Zylindergehäuses (1) und durch eine an diese Ansätze (3) mit ihrer Außenfläche angrenzende vertikale Drehtrommel (4) gebildet wird, daß Stutzen (£2) für die Zufuhr der Trübe auf die Innenwände der Trommel, eine Vorrichtung zur Verteilung der zugeführten Trübe über die Innenwände der Trommel (4) und zur Reinigung der Innenwände, Stutzen (20) für die Entfernung νςη Feststoffen aus dem unteren Teil der Trommel (4) und ein Stutzen (?3) zum Herausleiten von Dämpfen aus der Trommel (4) vorgesehen sind, wobei der Eintrittsstutzen (9) ?*r die Zufuhr der Trübe im Eintrittsschenkel des U-förmigen Hohlraums gegen die Außenseite der Drehtrommel (4) gerichtet ist
2. Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Verteilung der zugeführten Trübe über die Innenwände der Trommel und zur Reinigung der Innenwände als ortsfeste senkrecht stehende Bürsten (17) ausgeführt ist, die sich innerhalb der Trommel (4) befinden und an ihre Innenwände entlang den Mantellinien angrenzen.
3. Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Verteilung der zugeführten Trübe über die Innenwände der Trommel und zur Reinigung der Innenwände als Bürsten (18) gestaltet wird, die an Gängen einer Schnecke 19 innerhalb der Trommel befestigt sind.
4. Kondensator nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß an den Längskanten der Innenansätze (3), angrenzend an die Außenfläche der Trommel (4), Messer (21) zur Verteilung der Trübe und zur Reinigung dieser Fläche der Trommel (4) angeordnet sind.
5. Kondensator nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände der Drehtrommel (4a; hohl ausgeführt und mit Stutzen (15,16) für die Zufuhr und Abfuhr eines Kühlmittels versehen sind.
DE3004545A 1979-09-24 1980-02-07 Kondensator zum Ausscheiden von Feststoffen aus einem Dampf-Gas-Gemisch und aus Trüben bei der Gewinnung von Metallchloriden aus Seltenen Erden, sowie von Titanchlorid und begleitenden Metallchloriden durch Chlorierung der Ausgangsmaterialien Expired DE3004545C2 (de)

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