DE3010506A1 - Metallglaspulver und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Metallglaspulver und verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
Metallglaspulver und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft amorphe Metallpulver und speziell amorphe Metallpulver mit der Zusammensetzung bekannter glasbildender
Legierungen.
Metallische Gläser (amorphe Metalle) einschließlich metallischer Gläser in Pulverform sind in der US-PS 3 856 513 beschrieben.
Diese amorphen Legierungspulver wurden durch Entspannungsverdampfung oder Schnellverdampfung hergestellt. Diese Patentschrift
beschreibt weiterhin, daß Pulver von amorphem Metall mit der Teilchengröße im Bereich von etwa 0,001016 bis 0,0254 cm
hergestellt werden können, indem man die geschmolzene Legierung zu Tröpfchen dieser Größe atomisiert und dann die Tröpfchen in
einer Flüssigkeit, wie Wasser, gekühlter Salzlösung oder flüssigem Stickstoff, abschreckt.
Eine Methode zur Herstellung von Metallflocken, die für die Herstellung
von Metallpulver für pulvermetallurgische Zwecke geeignet sind, ist in der DE-OS 2 553 131 beschrieben. Das Verfahren
besteht darin, daß man einen Strahl von geschmolzenem Metall auf eine rotierende flache Scheibe auftreffen läßt. Man
bekommt dabei relativ dünne, spröde und leicht zersprengte, im wesentlichen dentritfreie Metallflocken mit einer Struktur, die
zwischen amorph und mikrokristallin liegt, und aus diesen Flokken kann man ein Metallpulver durch Zerstrümmern und Mahlen,
beispielsweise in einer Kugelmühle, bekommen.
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Es bleibt ein Bedarf an Methoden zur Herstellung von amorphem (glasartigem) Metallpulver mit guten Eigenschaften für
die Verwendung in metallurgischen Verfahren.
Gemäß der Erfindung erhält man ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Glaspulver, bei dem ein fester Metallglaskörper
gewöhnlich in Faden- oder Faserform auf eine Temperatur im Bereich von etwa 250° C unterhalb seiner Glasübergangstemperatur
und bis zu seiner Glasübergangstemperatur ausreichend lange erhitzt wird, um eine Versprödung zu bewirken,
ohne die Bildung einer kristallinen Phase zu verursachen. Der versprödete Metallglaskörper wird dann zu Pulver zerkleinert.
Metallglaslegierungspulver werden nach einem Verfahren hergestellt,
bei dem zunächst eine glasartige Legierung zu einem versprödeten Zustand geglüht wird, worauf die versprödete Legierung
zu einem Pulver zerkleinert wird. Glasartige Legierungen, die für die Verwendung in dem Verfahren nach der Erfindung
geeignet sind, sind bekannte Produkte und beispielsweise in der US-PS 3 856 553 beschrieben. Diese Legierungen
können rasch aus der Schmelze nach bekannten Methoden abgeschreckt werden, um flache Plättchen (splats) oder langgestreckte
Gegenstände (wie Böden, Bänder, Streifen, Drähte, Fäden usw.) aus amorphem Metall zu bekommen. Diese Metallgläser
in Bogen-, Streifen-, Band-, Plättchen- und Drahtform können bei einer Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur
geglüht werden, um Versprödung zu bewirken.
Erhitzen des Metallglaskörpers, um eine Versprödung zu bekwirken, kann in einem geeigneten Glühofen erfolgen. Solche Glüh-
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öfen können unterteilt werden in solche, die nach einem Ansatzverfahren arbeiten, und solche, die kontinuierlich
arbeiten, und sie können entweder elektrisch erhitzt oder mit Brennstoff befeuert werden. Mit Gas erhitzte Tiegeloder
Kastenöfen sind geeignet, doch sollte die glasartige Metallbeschickung gegen die Ofengase durch einen gasdichten
Tiegel oder eine gasdichte Ofenkammer geschützt werden. Elektrische Öfen mit Nichrome- oder Kanthal-Widerstandskörperelementen
können für Temperaturen bis zu 1050° C verwendet werden, was hoch genug für eine Versprödung der meisten Metallgläser
ist. Dicht verschlossene Kästen oder Ofenkammern, in denen das glasartige Material durch inerte Packungen oder
Schutzatmosphären umgeben ist, können in Glockenöfen oder Kastenöfen erhitzt werden. Elektrische Muffelofen erfordern
auch eine Ofenkammer, wenn sie durch eine Nichrome- oder Kanthal-Drahtspirale
erhitzt werden, die auf die feuerfeste Muffel aufgewickelt ist. Elektrische Kasten- und Muffelofen
können auch mit Siliciumkarbidheizelementen erhitzt werden. Da diese Elemente in Luft brennen, ist kein gasdichtes Gehäuse
erforderlich, doch muß die Charge in einer geschlossenen Ofenkammer oder einem geschlossenen Kasten gehalten werden, um
die Schutzatmosphäre oder Packung beizubehalten.
Kontinuierliche öfen sind allgemein wirksamer für die Gewinnung
von versprödeten metallischen Gläsern, d.h. glasartigen Metallen. Es können einige geeignete Typen horizontaler kontinuierlich
arbeitender öfen verwendet werden. Eine Type ist der Durchstoßofen, der häufig mit metallischen oder feuerbeständigen
Muffeln verwendet wird. Der Ofen kann durch Gas oder
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Elektrizität erhitzt werden, und das metallische Glas, welches versprödet werden se11, wird in steife Tröge von gegossener
oder vorgefertigter Legierung oder von Graphit angeordnet. Es können entweder mechanische oder hydraulische Durchstoßsysteme
verwendet werden, und das Durchstoßen durch den Ofen kann entweder schrittweise oder auf einmal erfolgen.
Probleme, die mit dem Transport von Trögen, welche zu glühendes Material enthalten, durch den Ofen verbunden sind, können
stark vermindert werden, wenn Reibung der sich bewegenden Tröge durch Anbringung von Rollen in der Muffelschicht ausgeschaltet
wird oder wenn ein Maschenbandförderofen verwendet wird. Rollenherdofen mit hoher Kapazität haben Rollen in den
Heiz- und Kühlzonen und gestatten einen flexiblen Transport leichter Tröge durch Einzelantriebsmechanismen. Innere Tore
können die Eintritts- und Kühlkammern von der Heizzone trennen und den Eintritt von unerwünschten Gasen während des Betriebes
verhindern. Obwohl das glasartige Metall durch einen ganzen Maschenbandförderofen mit der gleichen Geschwindigkeit
laufen muß, ist schnelles Erhitzen des Glases durch geeignete Verteilung des Wärmeeingangs möglich. Wenn der Ofen in mehrere
Zonen unterteilt ist, kann ein großer Teil der Wärme in der ersten Zone zugeführt und dann durch die Wärmekapazität
des metallischen Glases gespeichert werden. Die Beschickung kann direkt auf die Fördereinrichtung gelegt werden und in
leichten Trögen oder Einsätzen enthalten sein, die mit Abschirmungen versehen sind, um übermäßige Seitenstrahlung von
den Heizelementen abzuschirmen.
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Vertikale kontinuierliche Öfen sind auch geeignet und können mit einer Kühlkammer verbunden werden. Das Metallglas in Fadenform
wird entweder in kontinuierlicher Form oder in Schmelztiegelbehältern durch den Ofen und die Kühlkammer,
wenn eine solche vorgesehen ist, mit Hilfe von zwangsangetriebenen Beschickungsrollen befördert. Gleichzeitige Rotation
des Metallglasfadens gestattet eine gleichmäßige Wärmeverteilung in dem Metallglas. Die Kapazität eines vertikalen Ofens
ist häufig geringer als jene anderer Typen, doch können größere Öfen für die Versprödung von bis zu 1 t Metallglas vorgesehen
sein. Der vertikale Ofen ist besonders geeignet für die Versprödung von endlosen Metallglasfäden.
Ob der Metallglaskörper einen ausreichenden Versprödungsgrad erreicht hat, kann durch Biegeverfahren getestet werden.
Je nach der Dicke des verwendeten Bandes kann anfangs ein geeigneter Radius für das Biegen des versprödeten Bandes
ausgewählt werden. Wenn das Band beim Biegen um einen geeignet großen Radius bricht, ist das Versprödungsverfahren weit
genug abgelaufen. Je größer der Radius beim Brechen ist, desto besser ist das Material versprödet. Zur Erleichterung der
anschließenden Zerkleinerung sollten nach der Erfindung versprödete Materialien brechen, wenn sie um einen Radius von
etwa 0,1 cm und vorzugsweise von etwa 0,5 cm gebogen werden. Die Glühtemperatur kann im Bereich von 250° C unterhalb der
Glasübergangstemperatur und bis zu der Glasübergangstemperatur liegen und liegt vorzugsweise im Bereich von 150 C unterhalb
der Glasübergangstempratur bis 50° C unterhalb der Glasübergangstemperatur.
Niedrigere '/ersprödungstemperaturen er-
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fordern längere Versprödungszeiten als höhere Versprödungstemperatüren,
um vergleichbare Versprödungsgrade zu erreichen. Die Glühzeit variiert somit je nach der Temperatur und
kann im Bereich von etwa 1 Minute bis 100 Stunden liegen, liegt aber vorzugsweise bei etwa 10 Minuten bis 10 Stunden.
Im Falle, daß Stützeinrichtungen für das zu versprödende Band
erforderlich sind, werden sie aus Materialien hergestellt, die nicht mit der Legierung reagieren, selbst nicht bei den
höchsten verwendeten Glühtemperaturen. Solche Materialien
sind beispielsweise Tonerde, Zirkonoxid, Magnesia, Kieselsäure
und gemischte Salze derselben, Bornitrid, Graphit, Wolfram, Molybdän, Tantal, Siliciumkarbid und dergleichen.
Die für das Glühverfahren verwendete Atmosphäre hängt von der speziellen zu glühenden Legierungszusammensetzung ab. Zahlreiche
metallische Gläser können durch Glühen in Luft versprödet werden, ohne wesentlich oxidiert zu werden, und diese
werden aus Bequemlichkeitsgründen vorzugsweise in Luft versprödet. Vakuum oder inerte Glühatmosphären können für jene
Legierungen vorgesehen sein, die unter Glühversprödungsbedingungen
zur Oxidation neigen. Allgemein sind inerte Atmosphären geeignet, wie sie durch Gas, wie Argon, Helium, Neon und
Stickstoff, erzeugt werden. Reduzierende Atmosphären können verwendet werden, um Oxidation der Metallegierung während des
Glühens zu verhindern. Im Falle, daß eine reduzierende Atmosphäre erwünscht ist, sind Wasserstoff, Ammoniak, Kohlenmonoxid
und dergleichen bevorzugt. Im Falle von Legierungen mit einer Metalloidkomponente kann es vorteilhaft sein, einen
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Partialdruck jenes Metalloids in der Glühatmosphäre zu erzeugen.
Beispielsweise kann für Phosphidmetallgläser eine Atmosphäre mit einem Partialdruck von Phosphor bevorzugt
sein, wie er durch Phosphin in der Atmosphäre erzeugt wird.
Außerdem ist es möglich, das Verfahren des Gießens einer glasartigen Legierung und ihrer Versprödung zu integrieren.
Dies kann geschehen, indem man Bänder auf einer rotierenden Kühlunterlage gießt und die Verweilzeit des Bandes auf der
Unterlage so herabsetzt, daß das Band das Substrat verläßt, wenn es gerade unterhalb der Glasübergangstemperatur (T )
abgekühlt wurde, und es dann langsam unter die Glasübergangstemperatur
ohne Kontakt mit der Kühlunterlage abkühlt, um es dabei durch Glühen zu verspröden. Solche versprödeten
Bänder können in vollständig analoger Wiese wunschgemäß zu Flocken oder Pulver irgendeiner erwünschten Teilchengröße
und Teilchengrößenverteilung zerkleinert werden.
Nachdem das glasartige Metall versprödet ist, ist es relativ leicht, es je nach Wunsch zu Flocken oder feinem Pulver zu
zerkleinern.
Mahleinrichtungen, die für die Zerkleinerung des versprödeten Metallglases oder metallischen Glases geeignet sind, sind
beispielsweise Stabmühlen, Kugelmühlen, Schlagmühlen, Scheibenmühlen, Stößer, Brecher, Walzen und dergleichen. Um eine
Verunreinigung des Pulvers auf ein Minimum herabzusetzen, werden die Verschleißteile einer solchen Vorrichtung erwünschtermaßen
mit harten und dauerhaften Oberflächen versehen. Unerwünschtes Erhitzen und Duktilisierung des Pulvers
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können durch Wasserkühlung der Mahlflächen verhindert werden. Wenn erwünscht, kann das ^erkleinerungsverfahren unter einer
Schutzgasatmosphäre oder im Vakuum durchgeführt werden, um zu verhindern, daß Luft das Pulver beeinträchtigt. Schutzgasatmosphären
können inert sein, wie Stickstoff, Helium, Argon, Neon und dergleichen, oder sie können reduzierend sein,
wie Wasserstoff.
Eine Mühlentype, die für die Zerkleinerung von versprödeten Metallglaspulvern geeignet ist, ist die herkömmliche Hammermühle
mit Schlaghämmern, die schwenkbar auf einer sich drehenden
Scheibe befestigt sind. Zerlegung des metallischen Glases erfolgt durch starke Schlagkräfte, die durch diese
hohe Geschwindigkeit der rotierenden Scheibe erzeugt werden.
Ein anderes Beispiel einer geeigneten Mühlentype ist die Fließmittelenergiemühle.
Kugelmühlen sind bevorzugt für die Verwendung in der Zerkleinerungsstufe,
unter anderem da das resultierende Produkt eine relativ enge Teilchengrößenverteilung hat.
Nach der Zerkleinerung kann das Pulver gesiebt werden, wie beispielsweise durch ein 100-Maschen-Sieb, wenn dies erwünscht
ist, um übergroße Teilchen zu entfernen. Das Pulver kann weiter in erwünschte Teilchengrößenfraktionen getrennt
werden, wie beispielsweise in Pulver von 325 Maschen und Pulver einer Teilchengröße zwischen 100 Maschen und 325 Maschen.
Die Gewichtsverteilung der Teilchengrößenfraktionen von glühversprödetem,
mit einer Kugelmühle zerkleinertem glasartigem Legierungspulver Fe^rMo, κΒ2η (Atoinprozente) wurde für verschiedene
Zeiten des Mahlens mit der Kugelmühle bestimmt. Nach
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X-
einem Mahlen während einer halben Stunde war die mittlere Teilchengröße etwa 100 ,u. Nach einem Mahlen während zwei
Stunden war die mittlere Teilchengröße auf etwa 80,u herabgesetzt.
Die verwendete Probengröße war 100 g Material. Der Durchmesser des Kugelbehälters war 10 cm und die Länge der
Mühle 20 cm. Die Innenfläche des Behälters bestand aus Tonerde hoher Dichte, und die Kugelmühle rotierte mit 60 U/Min.
Die Kugeln in der Mühle bestanden aus Tonerde hoher Dichte und hatten einen Durchmesser von 1,25 cm.
Das nach der Erfindung hergestellte Pulver zeigt im allgemeinen keine scharfen Kanten mit Kerben, wie man sie typischerweise
in glasartigen Metallpulvern findet, die nach dem Verfahren unter Verwendung eines Abschreckgießens einer atomisierten
Flüssigkeit gemäß den schwebenden US-Patentanmeldungen Serial No. 023 413 und 023 412 mit gleichem Anmeldedatum
wie die vorliegende Anmeldung hergestellt wurden. Ein besonderer Vorteil eines Pulvers mit weniger rauhen Kanten
ist der, daß die Teilchen gegeneinander gleiten können und demzufolge zu höherer Dichte bei äquivalentem Druck im Vergleich
mit einer analogen, unter Abschrecken gegossenen atomisierten Legierung verdichtet werden können. Eine Verdichtung
mit höherer Dichte ist oftmals stärker erwünscht bei einem Ausgangsmaterial für pulvermetallurgische Anwendungen.
Das Metallglaspulver nach der Erfindung ist brauchbar für pulvermetallurgische Verfahren.
Ein Metallglas ist ein Legierungsschmelzprodukt, das ohne Kristallisation zu einem starren Zustand abgekühlt wurde.
Solche Metallgläser haben im allgemeinen wenigstens einige
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der folgenden Eigenschaften: Große Härte und Kratzbeständigkeit, große Glattheit der glasartigen Oberfläche, Maß- und
Formbeständigkeit, mechanische Steifheit, Festigkeit und Duktilität und einen relativ hohen elektrischen Widerstand im
Vergleich mit entsprechenden Metallen und Legierungen und ein diffuses Röntgenstrahlenbeugungsbild. Pulver von Metallglas,
das nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt wurde, können feine Pulver mit Teilchengrößen unter 100 ,u, grobe Pulver
mit Teilchengrößer zwischen 100 ,u und 1000 ,u und Flocken
mit Teilchengrößen zwischen 1000 ,u und 5000,u sowie auch
Teilchen irgendeiner anderen erwünschten Teilchengröße und Teilchengrößenverteilung ohne Einschränkung umfassen. Für die
Verwendung nach dem Verfahren der Erfindung geeignete Legierungen sind jene, die in der Technik für die Herstellung von
Metallgläsern bekannt sind und wie sie beispielsweise in den US-PSen 3 856 513, 3 981 722, 3 986 867, 3 989 517 und vielen
anderen beschrieben sind. Beispielsweise die US-PS 3 856 513 beschreibt Legierungen der Zusammensetzung MY-Z , worin M
eines der Metalle Eisen, Nickel, Kobalt, Chrom und Vanadin bedeutet, Y eines der Metalloide Phosphor, Bor und Kohlenstoff
bedeutet und Z Aluminium, Silicium, Zinn, Germanium, Indium, Antimon oder Beryllium bedeutet, wobei a 60 bis
90 Atom-%, b 10 bis 30 Atom-% und c 0,1 bis 15 Atom-% bedeutet, dabei aber die Summe von a, b und c 100 Atom-% ergibt.
Bevorzugte Legierungen in diesem Bereich sind jene, worin a im Bereich von 75 bis 80 Atom-%, b im Bereich von 9 bis
22 Atom-% und c im Bereich von 1 bis 3 Atom-% liegt. Außerdem sind dort Legierungen mit der Formel T.X. beschrieben, worin
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T ein übergangsmetall und X eines der Elemente aus der Gruppe,
Phosphor, Bor, Kohlenstoff, Aluminium, Silicium, Zinn, Germanium, Indium, Beryllium und Antimon bedeutet und worin
i im Bereich zwischen 70 und 87 Atom-% und j im Bereich zwischen 13 und 30 Atom-% liegt.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und zeigen die derzeit beste Arbeitsweise.
Ein Metallglas in der Form eines Bandes der Zusammensetzung
Fe4 Ni. P.-Bg (Atom-%) mit einer Glasübergangstemperatur von
400° C wurde bei 250° C eine Stunde geglüht. Die Glühatmosphäre
war Argon. Röntgenstrahlungsbeugungsanalyse zeigte, daß das geglühte Band vollständig glasartig blieb. Das resultierende
Band war brüchig und wurde in einer Kugelmühle unter einer Atsmophäre aus sehr reinem Argon 1,5 Stunden gemahlen.
Der Kugelmühlenbehälter bestand aus Aluminiumoxid, und die Kugeln waren Aluminiumoxid hoher Dichte. Die resultierenden
Teilchen hatten eine Größe zwischen etwa 25 und 100,u.
Röntgenstrahlenbeugungsanalyse und Differentialabtastkalorimetrie
ergaben, daß das Pulver vollständig glasartig war.
Metallglas in Bandform der in der Tabelle angegebenen Zusammensetzung
wurde in einer Argonatmosphäre hoher Reinheit bei den angegebenen Temperaturen und während der angegebenen Zeiten
geglüht, um eine Versprödung zu bewirken. Röntgenstrahlenbeugungsanalyse zeigte, daß das geglühte Band vollständig
amorph blieb. Das versprödete Band wurde in einer Kugelmühle
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yf -
unter einer Argonatmosphäre hoher Reinheit während der in der Tabelle angegebenen Zeit gemahlen. Der Kugelmühlenbehälter
bestand aus Tonerde, und die Kugeln bestanden aus Tonerde hoher Dichte. Das resultierende, in der Kugelmühle gemahlene
Pulver hatte eine feine Teilchengröße zwischen etwa 25 und 125 ,u, wie in der Tabelle angegeben ist, und die Pulver erwiesen
sich als nicht kristallin durch Röntgenstrahlenanalyse und Differentialabtastkalorimetrie.
Metallglaslegierungen auf Nickel-, Kobalt- und Eisenbasis mit einem Gehalt an Chrom und Molybdän konnten nach pulvermetallurgischen
Methoden zu Teilchen mit ausgezeichneten Eigenschaften verarbeitet werden, die für verschleiß- und korrosionsbeständige
Anwendungen erwünscht sind. Solche Materialien finden Verwendung in Pumpen, Extrudern, Mischern, Kompressoren,
Ventilen, Lagern und Dichtungen, besonders in der chemischen Industrie.
Metallglaspulver mit der Zusammensetzung (Atom-%) Ni
Fe4-I-Cr11-B0-, Nic_.MoQ/_BOr. und ΰο^-Μο-,,-Β«- wurden im Vakuum von
ob Ib 2.O bO JO ZO bO Ju ZO
10 Torr während einer halben Stunden unter 4000 psi zwischen 800 und 950° C zu zylindrischen verdichteten Formungen
gepreßt. Die zylindrischen Formlinge, die bis zu 100 % kristalline Phasen enthielten, hatten Härtewerte im Bereich zwisehen
1150 und 1400 kg/mm . Die obigen kompaktierten Formlinge
wurden in eine Lösung von 5 Gewichts-% NaCl in Wasser bei Raumtemperatur während 720 Stunden eingetaucht. Die Proben
zeigten keine Korrosionsspuren.
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- 'tr -
ilo
| 0C | Beispiel 2 | Beispiel 3 | |
| Zusammensetzung (Atom-%) |
Fe65Cr15B2O | Fe50Ni20MOi0B20 | |
| Dicke | 0,0015 inch (0,00381 cm) |
0,0015 inch (0,00381 cm) |
|
| Glühtemperatur in | (/U) | 300 | 350 |
| Glühzeit (h) | 1,5 | 2 | |
| Mahlzeit (h) | Ni45 | 2 | |
| Mahlstärke, Größe | 50 - 125 | 75 - 125 | |
| °C | Beispiel 4 | Beispiel 5 | |
| Zusammensetzung (Atom-%) |
Co20Cr10Fe5Mo4 | B16 Fe45Ni10Co7Mo10Cr8B2 | |
| Dicke | |||
| Glühtemperatur in | (/U) | 400 | 350 |
| Glühzeit (h) | 1 | 1,5 | |
| Mahlzeit (h) | 6 | 3 | |
| Mahlstärke, Größe | 30 - 100 | 75 - 125 | |
| °C | Beispiel 6 | Beispiel 7 Beispiel 8 | |
| Zusammensetzung (Atom-%) |
Fe8OB2O | Fe4ONi4OB2O Be65Mo15B2< | |
| Dicke | 0,0015 inch (0,00381 cm) |
||
| Glühtemperatur in | (/U) | 300 | 350 400 |
| Glühzeit (h) | 2 | 2 2 | |
| Mahlzeit (h) | 6 | 4 2 | |
| Mahlstärke, Größe | 75 - 125 | 75-125 25 - 100 | |
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Claims (11)
1. Metallglaspulver mit einer Teilchengröße von weniger als
4 Maschen (US-Standardsiebreihe) bestehend aus Plättchen mit einer Dicke von weniger als 0,1 mm, wobei jedes Plättchen
von insgesamt im wesentlichen gleichmäßiger Dicke ist und eine unregelmäßig geformte Umfangslinie besitzt.
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2. Metallglaspulver nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Teilchengröße von weniger als 10 Maschen (US-Standardsiebreihe)
.
3. Metallglaspulver nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Plättchen insgesamt eine im wesentlichen gleichmäßige Dicke zwischen etwa 0,02 und 0,075 mm besitzen.
4. Metallglaspulver nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine
Teilchengröße von weniger als etwa 10 Maschen (US-Standardsiebreihe) .
5. Verfahren zur Herstellung eines Metallglaspulvers nach Anspruch
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man einen festen Metallglaskörper auf eine Temperatur im Bereich von etwa
250 C unterhalb seiner Glasübergangstemperatur bis zu seiner Glasübergangstemperatur ausreichend lange erhitzt, um eine
Versprödung zu bewirken, und den versprödeten Metallglaskörper zerkleinert.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Metallglas unter einem Vakuum von wenigstens 10 Torr
erhitzt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den Metallglaskörper in einer inerten Atmosphäre erhitzt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als die inerte Atmosphäre eine Argonatmosphäre, insbesondere
eine solche von hoher Reinheit verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den festen Metallglaskörper auf eine Temperatur zwischen
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50° C und 150° C unterhalb seiner Glasübergangstemperatur erhitzt.
10. Verfahren nach Anspruch 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man den festen Metallglaskörper während einer Zeit von weniger
als etwa 2 Stunden erhitzt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man den Metallglaskörper in einer inerten Atmosphäre erhitzt.
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Owner name: ALLIED CORP., MORRIS TOWNSHIP, N.J., US |
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| 8331 | Complete revocation |