DE3020650C2 - - Google Patents
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
- F28D—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
- F28D21/00—Heat-exchange apparatus not covered by any of the groups F28D1/00 - F28D20/00
- F28D21/0015—Heat and mass exchangers, e.g. with permeable walls
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
- F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
- F28F19/00—Preventing the formation of deposits or corrosion, e.g. by using filters or scrapers
- F28F19/008—Preventing the formation of deposits or corrosion, e.g. by using filters or scrapers by using scrapers
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kristallisation eines
gelösten Stoffes aus einem Lösungsmittel und Vorrichtungen zur
Durchführung dieses Verfahrens.
Verfahren zur Kristallisation von Wachs sind auf dem betreffen
den Fachgebiet gut bekannt und in den meisten üblichen Systemen
werden Doppelrohr-Wärmeaustauscher mit konzentrischen Rohren,
die mit Schabern zum Abkratzen der Oberfläche versehen sind,
angewendet, um das Wachs aus einem Wachs-Öl-Lösungsmittel-
Gemisch auszukristallisieren. In derartigen Systemen tritt
häufig die Zerstörung der Kristalle des kristallisierten
Wachses durch die Schwerwirkung der Schaber auf. Dies beeinträch
tigt wiederum die Filtrationsrate in den stromabwärts von der
Kristallisiervorrichtung angeordneten Filtern, weil diese Filter
durch die kleineren zerbrochenen Kristalle verstopft werden.
Ein ähnliches Problem tritt auch bei der Kristallisation von
anderen Materialien auf, wenn ähnliche Vorrichtungen angewendet
werden (beispielsweise bei der Kristallisation von p-Xylol).
Es wurde nun eine neue Verfahrensweise und Vorrichtung aufge
funden, die es ermöglichen, diese Kristallisationsprobleme
zu vermeiden und in denen keine Schaber angewendet werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Kristalli
sation eines gelösten Stoffes aus einem Lösungsmittel, bei dem
die Lösung durch einen Wärmeaustauscher geleitet wird, in dem
die strömende Lösung durch eine wärmeleitende feste Wand von
einer Kühlflüssigkeit getrennt ist, das dadurch gekennzeich
net ist, daß die wärmeleitende feste Wand aus einem Material
ausgebildet ist, das porös für die Kühlflüssigkeit ist und daß
die Kühlflüssigkeit unter einem positiven Druck gehalten wird,
so daß sie durch die wärmeleitende feste Wand strömt und dort
eine fluide Schicht ausbildet, die das Anhaften des
kristallisierten Stoffes an der Wandoberfläche verhindert.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Bezugnahme auf
die Kristallisation von Wachs aus einem Lösungsmittel er
läutert, bei dem eine Lösung von Wachs und Öl in Lösungsmit
teln durch einen Wärmeaustauscher des Doppelrohr-Typs oder
des Rohrbündel-Mantel-Typs geleitet wird und in der eine
Rohrleitung für das Wachs vorgesehen wird, die porös gegen
über der diese Leitung umgebenden Kühlflüssigkeit ist.
Die Kühlflüssigkeit wird unter einem solchen positiven Druck
gehalten, daß sie durch die Wände der Rohrleitung durchtritt,
so daß das aus der Lösung in dem Lösungsmittel kristalli
sierende Wachs nicht an der Wandung der Rohrleitung haftet
und eine Zerstörung der Wachskristalle vermieden wird.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnungen beschrie
ben.
In diesen Zeichnungen zeigt
Fig. 1 eine schematische seitliche
Schnittdarstellung einer Kühleinheit mit 12 Sektionen (bei
spielsweise eines Kristallisators), in der erfindungsgemäß
poröse Rohre vorliegen.
Fig. 2 ist eine schematische Aufsicht der in Fig. 1 gezeigten
Kühleinheit mit 12 Sektionen.
Fig. 3 zeigt eine Aufsicht eines Teils entsprechend Linie 3-3
der Fig. 1 und zeigt die Anordnung des erfindungsgemäß verwen
deten porösen Rohrs.
Fig. 4 zeigt einen vergrößerten Querschnitt durch ein Wärmeaus
tauscherrohr längs Linie 4-4 der Fig. 3.
Fig. 5 zeigt eine stark vergrößerte Teil-Schnittansicht
der Einzelheiten, die in Fig. 4 durch die Einrahmung angege
ben sind.
In Fig. 1 ist die Strömung des Kühlmittels durch die Wärme
austauscherrohre gezeigt. Das flüssige Kühlmittel fließt aus
einem Lagertank 11 durch Leitung 12 und Kopfteil 12 a und
betritt die Mantelseite des Wärmeaustauschers durch Leitungen
12 b und verläßt den Wärmeaustauscher durch Leitungen 12 c (Fig. 3).
Die Lösung von Wachs und Öl in dem Lösungsmittel tritt bei 13
in das System ein (Fig. 1 und 3), strömt durch die porösen
Rohre 14 innerhalb der Mäntel, wobei sie durch die Ellbogen
stücke 15 von Rohr zu Rohr geleitet wird und tritt bei 13 a
aus dem System aus. Das Kühlmittel wird wie erwähnt durch die
Kopfteile 12 geleitet und verläßt das System bei 12 d (Fig. 1)
gewöhnlich im Dampfzustand, wobei es in den Lagertank 11
zurückgeführt wird.
Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, zirkuliert die Kühlflüssig
keit 16 in dem Mantel 17 und verursacht die Abscheidung von
Wachs 18 aus der Wachs-Öl-Lösungsmittellösung 19, die inner
halb des porösen Rohrs 14 fließt. Aus Fig. 5 ist deutlicher
ersichtlich, daß die Kühlflüssigkeit 16 das poröse Rohr
14 durchdringt und eine fluide Schicht 20 (die in Abhängigkeit
von der Art des Kühlmittels und der Temperatur als Flüssigkeit
oder Gas vorliegt) unmittelbar an der Innenwand des porösen Rohrs
bildet. Diese fluide Schicht 20 dient dazu, das Anhaften
von Wachsteilen 18 an der Rohroberfläche zu verhindern. Auf
diese Weise wird das Wachs wirksam aus der Lösung entfernt,
ohne daß eine Wachsanreicherung in der Vorrichtung stattfindet.
Die in der Vorrichtung angewendete poröse Rohrleitung hat
vorzugsweise, wie dargestellt, kreisförmigen Querschnitt und
wird konzentrisch von einer äußeren Rohrleitung umgeben, die
ebenfalls vorzugsweise kreisförmigen Querschnitt hat, wenn
auch natürlich Leitungen mit anderen Querschnitten angewendet
werden können. Die innere poröse Leitung kann aus beliebigen
Materialien bestehen und ein bevorzugtes Material ist ein
gesintertes Metall. Diese Materialien werden vorzugsweise
durch Methoden der Pulvermetallurgie hergestellt und sind
für ihre Porosität gegenüber Dämpfen und Flüssigkeiten be
kannt (beispielsweise Kirk-Othmer "Encyclopedia of Chemical
Technology", Band 1b, Seiten 401 bis 402, 415 bis 418 und
435 bis 426). Zu typischen geeigneten Sintermetallen gehören
gesintertes Messing, Bronze, Eisen, Kupfer oder nichtrostender Stahl.
Gesinterter
nichtrostender Stahl ist wegen seiner leichten Handhabbarkeit
bei der Ausbildung des Wärmeaustauschers für das System ein
bevorzugtes Material; es läßt sich leicht schweißen und die
Vorrichtungseinheit kann daher ausgebildet werden, ohne daß
Dichtungen erforderlich sind, bei denen die Tendenz des Aus
laufens besteht. Zu anderen bevorzugten Materialien gehören
laminierte Legierungen mit mikroskopischen Poren.
Andere geeignete Materialien
umfassen keramische Materialien, beispielsweise poröses Alu
miniumoxid, porösen Graphit und dergleichen. Die durch die
poröse Leitung fließende Kühlflüssigkeit ist allgemein eine
gekühlte Flüssigkeit und kann ein Kühlmittel oder auch ein
gekühltes Lösungsmittel darstellen. Wenn die Kühlflüssigkeit
ein Kühlmittel ist, wird dafür ein Material, wie Propan, flüs
siges Ammoniak oder ein anderes übliches Kühlmittel verwendet.
Wenn das Kühlmittel die Wand der porösen Leitung passiert,
verdampft es zu einem gewissen Anteil und verursacht einen
Dampffilm unmittelbar an der Außenwand der porösen Leitung,
wodurch das Anhaften von Wachs an der Wand verhindert wird.
Wenn keine Verdampfung eintritt oder wenn nur unvollständige
Verdampfung eintritt, wird auf der Außenwand der Leitung ein
Flüssigkeitsfilm gebildet. Wenn ein Lösungsmittel, wie Aceton,
Methyläthylketon, Methylisobutylketon oder ein anderes
typischen Keton oder irgendein anderes Lösungsmittel als
Kühlflüssigkeit verwendet wird, so dringt die Flüssigkeit
in gleicher Weise durch die poröse Leitung und bildet auf
der Oberfläche der Wand einen fluiden Film, der das Anhaften
von Wachs verhindert.
Wie bereits angegeben, wird die Kühlflüssigkeit unter einem
ausreichenden positiven Druck gehalten, um sie durch die Wand
der porösen Leitung zu pressen. Der Druck muß nicht sehr hoch
sein, er muß nur ausreichen, um einen Film aus dem Kühlmittel
oder dessen Dampf auf der Innenwand der Leitung auszubilden.
Normalerweise liegt der Überdruck der Kühlflüssigkeit (die
Druckdifferenz) in der Größenordnung von 3,447 × 104
bis 3,447 × 105 Pa, vorzugsweise 1,379 × 105 Pa, wobei
die tatsächliche Druckdifferenz natürlich von der spezifischen
Art der Rohrleitung und der verwendeten Kühlflüssigkeit abhängt.
Um diesen Druck zu erreichen und aufrechtzuerhalten, kann es
nützlich sein, eine oder mehrere Pumpen in den Leitungen vor
zusehen, durch die das Kühlmittel fließt (diese sind in den
Zeichnungen nicht dargestellt).
Während das Wachs aus der Lösung im Lösungsmittel auskristalli
siert, bildet sich eine aus Wachs, Öl und Lösungsmittel beste
hende Aufschlämmung, die mit Hilfe von üblichen Filtrations
vorrichtungen leicht filtriert werden kann, um die Wachskristal
le abzutrennen. Dieses Wachs läßt sich, wie auf dem Fachgebiet
bekannt ist, entweder als Filterkuchen oder als entöltes Wachs
natürlich in üblicher Weise anschließend aufarbeiten (typi
scherweise durch Filtration oder Zentrifugieren), um das ge
wünschte Wachsprodukt zu erhalten. Das Filtrat aus der Wachs
filtration enthält natürlich sowohl das Lösungsmittel für das
Wachs, als auch die Kühlflüssigkeit. Diese Bestandteile lassen
sich in einfacher Weise mit Hilfe üblicher Methoden (beispiels
weise Destillation) trennen und in das System zurückführen.
Gemäß einer Ausführungsform des
Systems kann eine in den Zeichnungen nicht dargestellte
Mischvorrichtung (z. B. ein Schraubenmischer oder ein statischer
Mischer) vorgesehen sein, der konzentrisch in dem Inneren der
Rohrleitung vorgesehen ist, um die Wachskristalle in der Wachs-
Öl-Lösungsmittel-Aufschlämmung zu mischen und ein gründlich
gemischtes System zu erzielen, welches dann den Filtern zuge
führt wird.
Claims (7)
1. Verfahren zur Kristallisation eines gelösten Stoffes aus
einem Lösungsmittel, bei dem die Lösung durch einen Wärmeaus
tauscher geleitet wird, in dem die strömende Lösung durch eine
wärmeleitende feste Wand von einer Kühlflüssigkeit getrennt
ist, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeleitende
feste Wand aus einem Material ausgebildet ist, das porös für
die Kühlflüssigkeit ist und daß die Kühlflüssigkeit unter einem
positiven Druck gehalten wird, so daß sie durch die wärme
leitende feste Wand strömt und dort eine fluide Schicht ausbildet,
die das Anhaften des kristallisierten Stoffes an der Wandoberfläche
verhindert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß man Wachs aus einer Lösung von Wachs und Öl in
einem Lösungsmittel auskristallisiert.
3. Wärmeaustauscher des Doppelrohr-Typs oder des Rohrbündel-
Mantel-Typs zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1,
in welchem ein Rohr vorgesehen ist, welches von
der zu kühlenden Lösung durchströmt wird und von einer Kühl
flüssigkeit umgeben ist, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rohr aus einem für die Kühlflüssigkeit porösen Ma
terial besteht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich
net, daß sie eine Wachs-Kristallisationsvorrichtung darstellt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß das poröse Rohr aus einem gesinterten
Metall besteht.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich
net, daß das poröse Rohr aus nichtrostendem Stahl besteht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß das poröse Rohr aus keramischem Material be
steht.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007020671A1 (de) | 2007-05-01 | 2008-11-06 | Justus-Liebig-Universität Giessen | Verfahren und Vorrichtung zum kontaktfreien Materialwachstum in einer strömenden Lösung (FLow suspended solution growth (FSSG)) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0859235A1 (de) * | 1997-02-14 | 1998-08-19 | Bp Chemicals S.N.C. | Analysensystem |
EP0892033A1 (de) * | 1997-07-16 | 1999-01-20 | Sulzer Chemtech AG | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Paraffin oder Paraffinfraktionen |
US8272431B2 (en) * | 2005-12-27 | 2012-09-25 | Caterpillar Inc. | Heat exchanger using graphite foam |
US8069912B2 (en) | 2007-09-28 | 2011-12-06 | Caterpillar Inc. | Heat exchanger with conduit surrounded by metal foam |
US11358878B2 (en) | 2016-11-14 | 2022-06-14 | William H. Mitchell, JR. | Systems and methods for separating soluble solutions |
CN106895624B (zh) * | 2017-04-17 | 2022-10-18 | 广州高菱机电工程有限公司 | 一种阻止冰晶在过冷水流动中传播的装置及制冰方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR723926A (fr) * | 1930-12-22 | 1932-04-18 | Parois de récipients pour des solutions séparant des cristaux | |
US2137373A (en) * | 1936-09-29 | 1938-11-22 | Vogt & Co Inc Henry | Double pipe chiller |
US2224109A (en) * | 1938-07-02 | 1940-12-03 | Sun Oil Co | Process for dewaxing petroleum oils |
DE702607C (de) * | 1938-11-02 | 1941-02-12 | Meyer Fa Rud Otto | Vorrichtung zur Verhinderung und Beseitigung von Kristallansaetzen an UEberlaufrohren |
US2898271A (en) * | 1954-07-06 | 1959-08-04 | Phillips Petroleum Co | Crystal purification apparatus |
US3702658A (en) * | 1971-02-24 | 1972-11-14 | Du Pont | Permeation separation apparatus |
US3846279A (en) * | 1972-09-18 | 1974-11-05 | Marathon Oil Co | Method for making and slurrying wax beads |
NL52674C (de) * | 1973-11-02 |
-
1979
- 1979-05-31 US US06/044,292 patent/US4252549A/en not_active Expired - Lifetime
-
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- 1980-05-30 DE DE19803020650 patent/DE3020650A1/de active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007020671A1 (de) | 2007-05-01 | 2008-11-06 | Justus-Liebig-Universität Giessen | Verfahren und Vorrichtung zum kontaktfreien Materialwachstum in einer strömenden Lösung (FLow suspended solution growth (FSSG)) |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB2053964A (en) | 1981-02-11 |
GB2053964B (en) | 1983-01-26 |
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FR2457705B1 (de) | 1984-11-30 |
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