DE3020650C2

DE3020650C2 -

Info

Publication number: DE3020650C2
Application number: DE3020650A
Authority: DE
Inventors: Richard William West Chester Pa. Us Chaunce; Thomas Joseph Wilmington Del. Us Maccinley
Original assignee: SUNTECH Inc PHILADELPHIA PA US
Current assignee: SUNTECH Inc PHILADELPHIA PA US
Priority date: 1979-05-31
Filing date: 1980-05-30
Publication date: 1988-07-14
Also published as: DE3020650A1; NL8002934A; FR2457705B1; US4252549A; IT1130752B; JPS55162306A; JPS6348561B2; GB2053964B; IT8022306A0; BE883339A; CA1136563A; GB2053964A; FR2457705A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kristallisation eines gelösten Stoffes aus einem Lösungsmittel und Vorrichtungen zur Durchführung dieses Verfahrens.

Verfahren zur Kristallisation von Wachs sind auf dem betreffen den Fachgebiet gut bekannt und in den meisten üblichen Systemen werden Doppelrohr-Wärmeaustauscher mit konzentrischen Rohren, die mit Schabern zum Abkratzen der Oberfläche versehen sind, angewendet, um das Wachs aus einem Wachs-Öl-Lösungsmittel- Gemisch auszukristallisieren. In derartigen Systemen tritt häufig die Zerstörung der Kristalle des kristallisierten Wachses durch die Schwerwirkung der Schaber auf. Dies beeinträch tigt wiederum die Filtrationsrate in den stromabwärts von der Kristallisiervorrichtung angeordneten Filtern, weil diese Filter durch die kleineren zerbrochenen Kristalle verstopft werden. Ein ähnliches Problem tritt auch bei der Kristallisation von anderen Materialien auf, wenn ähnliche Vorrichtungen angewendet werden (beispielsweise bei der Kristallisation von p-Xylol).

Es wurde nun eine neue Verfahrensweise und Vorrichtung aufge funden, die es ermöglichen, diese Kristallisationsprobleme zu vermeiden und in denen keine Schaber angewendet werden.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Kristalli sation eines gelösten Stoffes aus einem Lösungsmittel, bei dem die Lösung durch einen Wärmeaustauscher geleitet wird, in dem die strömende Lösung durch eine wärmeleitende feste Wand von einer Kühlflüssigkeit getrennt ist, das dadurch gekennzeich net ist, daß die wärmeleitende feste Wand aus einem Material ausgebildet ist, das porös für die Kühlflüssigkeit ist und daß die Kühlflüssigkeit unter einem positiven Druck gehalten wird, so daß sie durch die wärmeleitende feste Wand strömt und dort eine fluide Schicht ausbildet, die das Anhaften des kristallisierten Stoffes an der Wandoberfläche verhindert.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Bezugnahme auf die Kristallisation von Wachs aus einem Lösungsmittel er läutert, bei dem eine Lösung von Wachs und Öl in Lösungsmit teln durch einen Wärmeaustauscher des Doppelrohr-Typs oder des Rohrbündel-Mantel-Typs geleitet wird und in der eine Rohrleitung für das Wachs vorgesehen wird, die porös gegen über der diese Leitung umgebenden Kühlflüssigkeit ist. Die Kühlflüssigkeit wird unter einem solchen positiven Druck gehalten, daß sie durch die Wände der Rohrleitung durchtritt, so daß das aus der Lösung in dem Lösungsmittel kristalli sierende Wachs nicht an der Wandung der Rohrleitung haftet und eine Zerstörung der Wachskristalle vermieden wird.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnungen beschrie ben. In diesen Zeichnungen zeigt

Fig. 1 eine schematische seitliche Schnittdarstellung einer Kühleinheit mit 12 Sektionen (bei spielsweise eines Kristallisators), in der erfindungsgemäß poröse Rohre vorliegen.

Fig. 2 ist eine schematische Aufsicht der in Fig. 1 gezeigten Kühleinheit mit 12 Sektionen.

Fig. 3 zeigt eine Aufsicht eines Teils entsprechend Linie 3-3 der Fig. 1 und zeigt die Anordnung des erfindungsgemäß verwen deten porösen Rohrs.

Fig. 4 zeigt einen vergrößerten Querschnitt durch ein Wärmeaus tauscherrohr längs Linie 4-4 der Fig. 3.

Fig. 5 zeigt eine stark vergrößerte Teil-Schnittansicht der Einzelheiten, die in Fig. 4 durch die Einrahmung angege ben sind.

In Fig. 1 ist die Strömung des Kühlmittels durch die Wärme austauscherrohre gezeigt. Das flüssige Kühlmittel fließt aus einem Lagertank 11 durch Leitung 12 und Kopfteil 12 a und betritt die Mantelseite des Wärmeaustauschers durch Leitungen 12 b und verläßt den Wärmeaustauscher durch Leitungen 12 c (Fig. 3). Die Lösung von Wachs und Öl in dem Lösungsmittel tritt bei 13 in das System ein (Fig. 1 und 3), strömt durch die porösen Rohre 14 innerhalb der Mäntel, wobei sie durch die Ellbogen stücke 15 von Rohr zu Rohr geleitet wird und tritt bei 13 a aus dem System aus. Das Kühlmittel wird wie erwähnt durch die Kopfteile 12 geleitet und verläßt das System bei 12 d (Fig. 1) gewöhnlich im Dampfzustand, wobei es in den Lagertank 11 zurückgeführt wird.

Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, zirkuliert die Kühlflüssig keit 16 in dem Mantel 17 und verursacht die Abscheidung von Wachs 18 aus der Wachs-Öl-Lösungsmittellösung 19, die inner halb des porösen Rohrs 14 fließt. Aus Fig. 5 ist deutlicher ersichtlich, daß die Kühlflüssigkeit 16 das poröse Rohr 14 durchdringt und eine fluide Schicht 20 (die in Abhängigkeit von der Art des Kühlmittels und der Temperatur als Flüssigkeit oder Gas vorliegt) unmittelbar an der Innenwand des porösen Rohrs bildet. Diese fluide Schicht 20 dient dazu, das Anhaften von Wachsteilen 18 an der Rohroberfläche zu verhindern. Auf diese Weise wird das Wachs wirksam aus der Lösung entfernt, ohne daß eine Wachsanreicherung in der Vorrichtung stattfindet.

Die in der Vorrichtung angewendete poröse Rohrleitung hat vorzugsweise, wie dargestellt, kreisförmigen Querschnitt und wird konzentrisch von einer äußeren Rohrleitung umgeben, die ebenfalls vorzugsweise kreisförmigen Querschnitt hat, wenn auch natürlich Leitungen mit anderen Querschnitten angewendet werden können. Die innere poröse Leitung kann aus beliebigen Materialien bestehen und ein bevorzugtes Material ist ein gesintertes Metall. Diese Materialien werden vorzugsweise durch Methoden der Pulvermetallurgie hergestellt und sind für ihre Porosität gegenüber Dämpfen und Flüssigkeiten be kannt (beispielsweise Kirk-Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology", Band 1b, Seiten 401 bis 402, 415 bis 418 und 435 bis 426). Zu typischen geeigneten Sintermetallen gehören gesintertes Messing, Bronze, Eisen, Kupfer oder nichtrostender Stahl. Gesinterter nichtrostender Stahl ist wegen seiner leichten Handhabbarkeit bei der Ausbildung des Wärmeaustauschers für das System ein bevorzugtes Material; es läßt sich leicht schweißen und die Vorrichtungseinheit kann daher ausgebildet werden, ohne daß Dichtungen erforderlich sind, bei denen die Tendenz des Aus laufens besteht. Zu anderen bevorzugten Materialien gehören laminierte Legierungen mit mikroskopischen Poren. Andere geeignete Materialien umfassen keramische Materialien, beispielsweise poröses Alu miniumoxid, porösen Graphit und dergleichen. Die durch die poröse Leitung fließende Kühlflüssigkeit ist allgemein eine gekühlte Flüssigkeit und kann ein Kühlmittel oder auch ein gekühltes Lösungsmittel darstellen. Wenn die Kühlflüssigkeit ein Kühlmittel ist, wird dafür ein Material, wie Propan, flüs siges Ammoniak oder ein anderes übliches Kühlmittel verwendet. Wenn das Kühlmittel die Wand der porösen Leitung passiert, verdampft es zu einem gewissen Anteil und verursacht einen Dampffilm unmittelbar an der Außenwand der porösen Leitung, wodurch das Anhaften von Wachs an der Wand verhindert wird. Wenn keine Verdampfung eintritt oder wenn nur unvollständige Verdampfung eintritt, wird auf der Außenwand der Leitung ein Flüssigkeitsfilm gebildet. Wenn ein Lösungsmittel, wie Aceton, Methyläthylketon, Methylisobutylketon oder ein anderes typischen Keton oder irgendein anderes Lösungsmittel als Kühlflüssigkeit verwendet wird, so dringt die Flüssigkeit in gleicher Weise durch die poröse Leitung und bildet auf der Oberfläche der Wand einen fluiden Film, der das Anhaften von Wachs verhindert.

Wie bereits angegeben, wird die Kühlflüssigkeit unter einem ausreichenden positiven Druck gehalten, um sie durch die Wand der porösen Leitung zu pressen. Der Druck muß nicht sehr hoch sein, er muß nur ausreichen, um einen Film aus dem Kühlmittel oder dessen Dampf auf der Innenwand der Leitung auszubilden. Normalerweise liegt der Überdruck der Kühlflüssigkeit (die Druckdifferenz) in der Größenordnung von 3,447 × 10⁴ bis 3,447 × 10⁵ Pa, vorzugsweise 1,379 × 10⁵ Pa, wobei die tatsächliche Druckdifferenz natürlich von der spezifischen Art der Rohrleitung und der verwendeten Kühlflüssigkeit abhängt. Um diesen Druck zu erreichen und aufrechtzuerhalten, kann es nützlich sein, eine oder mehrere Pumpen in den Leitungen vor zusehen, durch die das Kühlmittel fließt (diese sind in den Zeichnungen nicht dargestellt).

Während das Wachs aus der Lösung im Lösungsmittel auskristalli siert, bildet sich eine aus Wachs, Öl und Lösungsmittel beste hende Aufschlämmung, die mit Hilfe von üblichen Filtrations vorrichtungen leicht filtriert werden kann, um die Wachskristal le abzutrennen. Dieses Wachs läßt sich, wie auf dem Fachgebiet bekannt ist, entweder als Filterkuchen oder als entöltes Wachs natürlich in üblicher Weise anschließend aufarbeiten (typi scherweise durch Filtration oder Zentrifugieren), um das ge wünschte Wachsprodukt zu erhalten. Das Filtrat aus der Wachs filtration enthält natürlich sowohl das Lösungsmittel für das Wachs, als auch die Kühlflüssigkeit. Diese Bestandteile lassen sich in einfacher Weise mit Hilfe üblicher Methoden (beispiels weise Destillation) trennen und in das System zurückführen.

Gemäß einer Ausführungsform des Systems kann eine in den Zeichnungen nicht dargestellte Mischvorrichtung (z. B. ein Schraubenmischer oder ein statischer Mischer) vorgesehen sein, der konzentrisch in dem Inneren der Rohrleitung vorgesehen ist, um die Wachskristalle in der Wachs- Öl-Lösungsmittel-Aufschlämmung zu mischen und ein gründlich gemischtes System zu erzielen, welches dann den Filtern zuge führt wird.

Claims

1. Verfahren zur Kristallisation eines gelösten Stoffes aus einem Lösungsmittel, bei dem die Lösung durch einen Wärmeaus tauscher geleitet wird, in dem die strömende Lösung durch eine wärmeleitende feste Wand von einer Kühlflüssigkeit getrennt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeleitende feste Wand aus einem Material ausgebildet ist, das porös für die Kühlflüssigkeit ist und daß die Kühlflüssigkeit unter einem positiven Druck gehalten wird, so daß sie durch die wärme leitende feste Wand strömt und dort eine fluide Schicht ausbildet, die das Anhaften des kristallisierten Stoffes an der Wandoberfläche verhindert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man Wachs aus einer Lösung von Wachs und Öl in einem Lösungsmittel auskristallisiert.

3. Wärmeaustauscher des Doppelrohr-Typs oder des Rohrbündel- Mantel-Typs zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, in welchem ein Rohr vorgesehen ist, welches von der zu kühlenden Lösung durchströmt wird und von einer Kühl flüssigkeit umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr aus einem für die Kühlflüssigkeit porösen Ma terial besteht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich net, daß sie eine Wachs-Kristallisationsvorrichtung darstellt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekenn zeichnet, daß das poröse Rohr aus einem gesinterten Metall besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich net, daß das poröse Rohr aus nichtrostendem Stahl besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekenn zeichnet, daß das poröse Rohr aus keramischem Material be steht.