DE3026614A1 - Verfahren zur herstellung polarisierender flaechenerzeugnisse - Google Patents

Verfahren zur herstellung polarisierender flaechenerzeugnisse

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Yasuhide Nishina
Hirokazu Nomura
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Description

Beschreibung ■
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung polarisierender Flächenerzeugnisse der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art.
"Plächenerzeugnisse" im Sinne der Erfindung sind insbesondere Filme, Folien, Blätter oder dünne, plattenartige Erzeugnisse.
Speziell betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einachsig verstreckter und iodierter Flächenerzeugnisse aus Polyvinylalkohol (PVA), die als optische Polarisatoren bekannt sind.
Zur Herstellung von PVA-Polarisatoren wird nach dem gebräuchlichen Stand der Technik eine PVA-Folie zunächst einachsig verstreckt, dann mit Iod gefärbt ("iodiert") und das erhaltene Produkt schließlich stabilisiert. Nachteilig sind die so hergestellten PVA-Polarisatoren insofern, als sie mechanisch überaus empfindlich sind. Beim Iodieren und anschließenden Stabilisieren müssen die hochverstreckten PVA-Folien mit äußerster Sorgfalt gehandhabt werden. Die so hergestellten optisch polarisierenden PVA-Folien müssen schließlich unter Verwendung von Klebstoffen oder Haftvermittlern auf einen Träger aufgebracht werden. Das Fixieren auf dem Träger muß dabei aus Gründen der Empfindlichkeit der PVA-Folie unmittelbar nach dem Stabilisieren erfolgen. Trotz größter Vorsicht ist beim Fixieren der PVA-Filme auf dem Träger unter Verwendung von Klebstoff ein häufiges Brechen und Reißen der PVA-Filme nicht zu vermeiden.
Trotz zahlreicher Versuche ist es bislang noch nicht gelungen, das vorstehend beschriebene klassische Verfahren zur Herstellung von PVA-Polarisatoren durch ein verbessertes
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Aufbringen der PVA-Folie auf dem Träger zu verbessern.
Angesichts dieses Standes der Technik liegt der Erfindung die'Aufgäbe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung polarisierender Flächenerzeugnisse auf der Basis iodierter PVA-Schichten zu schaffen, das in seiner Wirtschaftlichkeit und technischen Durchführbarkeit nicht durch die hohe Empfindlichkeit der hochverstreckten PVA-Folien beeinträchtigt ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs genannten Art geschaffen, das erfindungsgemäß die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 genannten Merkmale aufweist.
Das Verfahren der Erfindung setzt sich also aus den folgenden 5 Verfahrensstufen zusammen:
(a) Ein Flächenerzeugnis, insbesondere eine Folie, aus einem technischen Kunstharz auf Vinylchloridbasis (im folgenden kurz als "PVC" bezeichnet) wird zunächst der Einwirkung eines kalten Plasmas ausgesetzt, das in einem Gas erzeugt wird, das unter den Plasmabedingungen nicht polymerisierbar ist.
(b) Die im kalten Plasma behandelte PVC-Folie, die als Träger oder Substrat dient, wird nach Abschluß der Plasmabehandlung, vorzugsweise unmittelbar nach Abschluß der Plasmabehandlung, mit einer wässrigen PVA-Lösung beschichtet.
(c) Die naß auf das Substrat aufgetragene PVA-Beschichtung wird dann getrocknet. Nach dem Trocknen wird auf der PVC-Folie ein gleichmäßiger und geschlossener PVA-FiIm erhalten, der ungewöhnlich fest mit der Substratoberfläche verbunden ist.
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(d) Die auf diese Weise hergestellte Verbundstruktur, die als PVA-beschichtete PVC-Folie bezeichnet werden kann, wird anschließend einachsig verstreckt.
(e) In der letzten Verfahrensstufe wird schließlich der mit dem Substrat verbundene und verstreckte PVA-FiIm in üblicher Weise mit Iod behandelt. Diese Verfahrensstufe igt im Rahmen der Erfindung kurz als "lodieren" bezeichnet.
Der Vorteil des Verfahrens liegt vor allem darin, daß die aufwendige und verlustträchtige Handhabung der freien und ungestützten verstreckten PVA-Folien entfällt, die beim klassischen Verfahren unvermeidbar ist. Während zur Durchführung des klassischen Verfahrens geschultes und geübtes Personal erforderlich ist, kann das Verfahren der Erfindung gefahrlos und mühelos auch durch ungeschultes Personal durchgeführt werden.
Darüber hinaus werden nach dem Verfahren der Erfindung substratgestützte PVA-Polarisatoren mit wesentlich besseren Kenndaten erhalten, da zum Binden des PVA-Filmes auf der Substratoberfläche kein Klebstoff mehr erforderlich ist.
Als Träger oder Substrat zur Herstellung des optisch polarisierenden Flächenerzeugnisses der Erfindung dient ein im Rahmen der Erfindung häufig kurz als "PVC-Folie" bezeichnetes PVC-Flächenerzeugnis, das aus einem technischen Kunstharz auf Vinylchloridbasis besteht. "PVC" im Rahmen.der Erfindung ist also nicht nur ein homopolymeres Polyvinylchlorid, sondern definitionsgemäß auch ein Copolymer, dessen monomere Hauptkomponente Vinylchlorid ist. "Hauptkomponente" meint dabei in diesem Rahmen, daß das Vinylchlorid im Copolymer in der Größenordnung von mindestens ungefähr 50 Gew.-% vorliegt.
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"PVC" im Rahmen der Erfindung soll definitionsgemäß weiterhin auch Polymergemische umfassen, solange Vinylchlorid im vorstehend genannten Sinn als dessen monomere Hauptkomponente aufgefaßt werden kann.
Hinsichtlich der Stärke der als Träger dienenden PVC-Folie ist ein Kompromiß zu schließen zwischen der benötigten mechanischen Festigkeit und der geforderten Lichtdurchlässigkeit. Dieser Kompromiß hängt im einzelnen von den Anforderungen der Anwendungsspezifikationen ab. In jedem Fall stehen jedoch solche zur Durchführung des Verfahrens benötigten PVC-Folien in großer Menge und reichlicher Auswahl im Handel zur Verfügung.
Zu Beginn des Verfahrens wird die als Träger dienende PVC-Folie im ersten Verfahrensschritt der Atmosphäre eines kalten Plasmas ausgesetzt, das in einem Gas erzeugt wird, das unter den Plasmabedingungen nicht polymerisierbar ist. In der Plasmaatmosphäre wird ein Druck im Bereich von 0,0013 bis 13,3 mbar eingestellt. In einer solchen Atmosphäre läßt sich das benötigte kalte Plasma ohne Schwierigkeiten in Form elektrischer Gasentladungen erzeugen. Zweckentsprechend ausgebildete Entladungselektroden werden zur Zündung und Aufrechterhaltung des Plasmas mit einer elektrischen Leistung im Bereich von 10 bis 500 W beaufschlagt. Die elektrische Leistung wird vorzugsweise als HochfrequenzIeistung, insbesondere im Bereich einer Frequenz von 13,56 MHz, aufgebracht. Dabei kann das Plasma sowohl durch direkte Entladung zwischen zwei Entladungselektroden als auch in Form einer sog. elektrodenlosen Entladung erzeugt werden. Die zur Plasmabehandlung der PVC-Folie benötigte Verweilzeit richtet sich insbesondere nach der Energiedichte des Plasmas. Als typische Richtwerte für die Verweilzeit kann ein Bereich von einigen Sekunden bis zu einigen 10 Minuten angesehen werden.
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Der Frequenzbereich der aufzubringenden Entladungsenergie ist nicht auf den vorzugsweise verwendeten Hochfrequenzbereich kritisch beschränkt. Vielmehr kann die Frequenz der Entladungsenergie prinzipiell irgendwo im Bereich von Gleichstrom über den Niederfrequenzbereich und den Hochfrequenzbereich bis zum Mikrowellenbereich liegen. Auch ist die Art der zur Plasmaerzeugung herbeigeführten elektrischen Gasentladung nicht spezifisch kritisch. Zwar wird die elektrische Entladung vorzugsweise als Glimmentladung erzeugt, jedoch können beispielsweise auch eine Funkenentladung oder eine stille Entladung benutzt werden. Für die Entladung können, bezogen auf das Entladungsgefäß, sowohl innere als auch äußere Elektroden als auch Spulenelektroden verwendet werden. Die Ankopplung an eine Hochfrequenzenergiequelle kann dabei sowohl kapazitiv als auch induktiv erfolgen. Bei der Behandlung der PVC-Folie im kalten Plasma ist lediglich darauf zu achten, daß die in der elektrischen Entladung entwickelte Wärme die Folienoberfläche nicht durch Auslösung thermischer Zersetzungen der Polymermoleküle schädigt .
Das Plasma/ das auf die Trägerfolie zur Einwirkung gebracht werden soll, wird in einem Gas erzeugt, das unter den Plasmabedingungen nicht polymerisierbar ist. Unter dieser Ausdrucksweise wird ein Gas verstanden, das vor und nach dem Zünden des kalten Plasmas unter den Plasmabedingungen, insbesondere unter dem verminderten Druck, unter dem das Plasma erzeugt wird, keine höhermolekularen oder hochmolekularen Substanzen bildet. Diese Voraussetzungen erfüllen insbesondere die vorzugsweise verwendeten anorganischen Gase, speziell Helium, Neon, Argon, Stickstoff, Distickstoffmonoxid, Stickstoffdioxid, Sauerstoff, Luft, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Wasserstoff, Chlor und Chlorwasserstoff. Die Gase können einzeln oder im Zwei- oder Mehrkomponentengemisch miteinander verwendet werden. Der Gasdruck im Entladungsgefäß, dem eigentlichen
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"Plasmagenerator", wird auf einen Wert im Bereich von 0,0013 bis 13,3 mbar, vorzugsweise im Bereich von 0,013 bis 1,3 mbar, eingestellt. In diesen Druckbereichen sind stabile Plasmaentladungen erhältlich.
In der nächsten Verfahrensstufe werden die in der vorstehend beschriebenen Weise im kalten Plasma behandelten PVC-Trägerfolien mit einer wässrigen PVA-Lösung beschichtet. Die Auswahl des jeweils zu verwendenden PVA ist nicht spezifisch kritisch. So können beispielsweise unverseifte, partiell verseifte oder auch vollständig verseifte Polyvinylalkohole eingesetzt werden. Entscheidendes Kriterium für die Verwendbarkeit eines in diesem Sinn definierten "PVA" ist lediglich, daß der zu verwendende PVA ausreichend wasserlöslich ist. Vorzugsweise wird daher ein PVA verwendet, der zu mindestens 95 % verseift ist. Dabei sind im angegebenen Rahmen auch weder der mittlere Polymerisationsgrad noch das mittlere Molekulargewicht des PVA spezifisch kritisch. Die Kenndaten für den zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung einzusetzenden PVA können daher nach den Anforderungen der beabsichtigten Anwendung bestimmt werden, insbesondere also nach Maßgabe der vom fertigen Polarisator geforderten optischen Leistungsfähigkeit. Die Schichtdicke des auf der Trägerfläche gebildeten PVA'-Filmes ist im wesentlichen eine Funktion der Konzentration und der Viskosität der wässrigen PVA-Beschichtungslösung. Die Einstellung dieser beiden Größen, nämlich der Konzentration und der Viskosität der Beschichtungslösung, ist daher im wesentlichen durch die Polarisationsleistung bestimmt, die vom fertigen Polarisator gefordert ist. So wird allgemein gesprochen eine ausreichend dicke PVA-Beschichtung kaum noch mit einer wässrigen PVA-Lösung herstellbar sein/ die weniger als 0,1 Gew.-% PVA enthält. Auf der anderen Seite lassen sich Lösungen mit einer Konzentration von größer als einigen 10 Gew.-% PVA auf Grund der nicht unbegrenzten Löslichkeit des PVA in Wasser kaum noch herstellen. Wenn auf dem
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Träger eine PVA-Beschichtung benötigt wird, die auch mit einer gesättigten PVA-Lösung mit einer Schicht nicht mehr herstellbar ist, kann die erforderliche Schichtdicke ohne weiteres' durch ein mehrschichtiges Beschichten erreicht werden. Nach dem Aufbringen jeder einzelnen PVA-Schicht wird diese gut getrocknet und anschließend erneut mit der wässrigen PVA-Lösung beschichtet. Die Stärke der einschichtigen oder gegebenenfalls mehrschichtigen PVA-Beschichtung auf dem Träger liegt vorzugsweise im Bereich von 0,001 bis 0,1 mm.
Im Gegensatz zur Oberfläche einer nicht in einem kalten Plasma behandelten PVC-Polie ist die Oberfläche einer in der angegebenen Weise im kalten Plasma behandelten PVC-Polie mit der wässrigen PVA-Lösung gut und vollständig benetzbar. Die PVA-Lösung kann daher gleichmäßig und homogen zusammenhängend auf der im kalten Plasma behandelten Trägeroberfläche verteilt werden. Dabei können prinzipiell beliebige Beschichtungsverfahren verwendet werden, beispielsweise Tauchen, Bürsten oder Sprühen. Vorzugsweise erfolgt die Beschichtung der Trägerfolie möglichst unmittelbar nach Abschluß der Plasmaeinwirkung. Ist dies nicht möglich, beispielsweise aus produktionstechnischen Gründen, so kann die Beschichtung auch noch geraume Zeit nach Abschluß der Plasmaeinwirkung erfolgen. Durch eine Beschichtung des Trägers unmittelbar nach Abschluß der Einwirkung des kalten Plasmas soll verhindert werden, daß sich der durch die Plasmaeinwirkung erzeugte Oberflächenzustand des Trägers wieder verändert. Die praktische Erfahrung hat gezeigt, daß die Beschichtung des Trägers ohne merklichen Nachteil für das Enderzeugnis auch noch bis zu 24 h nach Abschluß der Plasmaeinwirkung erfolgen kann.
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Der naß beschichtete Träger wird anschließend getrocknet. · Dabei wird ein gleichmäßiger PVA-FiIm erhalten, der unter Bildung einer festen Verbundstruktur unmittelbar und fest haftend auf der Oberfläche der PVC-Trägerfolie aufliegt. Die Trocknung kann im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis zu 13O0C, vorzugsweise im Temperaturbereich von 50 bis 700C, durchgeführt werden. Zu hohe Trocknungstemperaturen sind zu vermeiden, um eine Warmverformung der PVC-Folie beim Trocknen sicher auszuschließen. Die Trocknung kann auch unter vermindertem Druck durchgeführt werden, um die Verdampfung des Wassers aus der Beschichtung zu beschleunigen. Sowohl beim Trocknen unter Erwärmung als auch beim Trocknen unter vermindertem Druck muß jedoch sorgfältig darauf geachtet werden, daß in der PVA-Beschichtung keine Wasserdampfblasen eingeschlossen werden.
Die getrocknete PVA-Beschichtung ist fest und unter Bildung eines einheitlichen Verbundes auf der Oberfläche der Trägerfolie gebunden. Ein Abschälen der PVA-Beschichtung vom Träger ist selbst bei der Weiterverarbeitung, beispielsweise beim Ausschneiden, Stanzen, Einspannen oder Rollert des fertiggestellten Polarisators, ausgeschlossen. Diese ohne Verwendung eines Klebstoffes herbeigefügte feste Sin- ' dung der PVA-Beschichtung auf dem PVC-Träger ist auf diö Behandlung der Trägeroberfläche im kalten Plasma zurückzuführen. Durch diese Behandlung wird die Benetzbarkeit der Trägeroberfläche verbessert, werden auf der Trägeroberfläche funktioneile Gruppen gebildet und wird schließlich die Substratoberfläche auch mikroskopisch aufgerauht.
Der nächste Verfahrensschritt nach dem Trocknen der Beschichtung ist das Verstrecken der flächigen Verbundstruktur. Das einachsige Verstrecken erfolgt auf einer gebräuchlichen Walzenlängsreckmaschine. Die Strecktemperatur liegt im Bereich von ca. 50 bis 2000C. Das Streckverhältnis (Länge
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des verstreckten Materials zum unverstreckten Material, gemessen in Streckrichtung) liegt im Bereich von 1,5:1 bis 10:1, vorzugsweise im Bereich von 2:1 bis 5:1. Das Streckverhältnis ist primär eine Funktion des vom Endprodukt erwarteten Polarisationsgrades. Rein verfahrenstechnisch beachtenswert ist dabei jedoch vor allem, daß die in der vorstehend im einzelnen beschriebenen Weise hergestellte PVA-beschichtete PVC-Trägerfolie, das heißt also die gesamte Verbundstruktur, problemlos verstreckt werden kann, und zwar auch bis zu einem Streckverhältnis von über 10:1, ohne daß in irgendeiner Weise ein Abschälen der PVA-Beschichtung vom Träger eintritt. In diesem völlig unerwarteten und unvorhersehbaren Effekt und in seiner verfahrenstechnischen Ausnutzung liegt ein wesentlicher Vorteil der Erfindung.
Das verstreckte Verbundflächenerzeugnis wird anschließend iodiert, das heißt mit Iod eingefärbt. Dieses Verfahren ist ein Standardverfahren zur Herstellung optisch polarisierender Flächenerzeugnisse und daher hier nicht näher beschrieben. Die Verfahrensparameter der Iodierung sind in keiner Weise kritisch. Die Iodierung kann nach den optischen Erfordernissen in beliebiger Weise erfolgen. In üblicher und einfacher Weise kann das Iodieren durch einfaches Eintauchen des verstreckten VerbundflächenerZeugnisses in eine wässrige Iod-Kaliumiodid-Lösung erfolgen.
Vorzugsweise wird das VerbundfIachenerζeugnis nach dem Iodieren stabilisiert. Die Stabilisierung-dient dem Zweck, das Abdampfen des aufgebrachten Iods zu verhindern. Die Stabilisierung kann in der Weise ausgeführt werden, daß die iodierte Folie in eine wässrige Lösung getaucht wird, die Borsäure, Natriumthiosulfat und Kaliumiodid enthält. Diese Stabilisierungslösung ist vorzugsweise auf 600C erwärmt .
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Das so hergestellte optisch polarisierende Flächenerzeugnis kann schließlich zur endgültigen Fertigstellung noch einer abschließenden Wärmebehandlung unterzogen werden.
Das schließlich erhaltene polarisierende Flächenerzeugnis kann direkt als Polarisator verwendet werden, wenn die Trägerfolie ausreichend dick ist. Wird jedoch eine dünne Trägerfolie verwendet, so wird das optisch polarisierende FlMchenerzeugnis zur Fertigstellung des eineatzfähigen Polarisators sandwichartig zwischen zwei Stütz- und Schutzfilme oder Folien, beispielsweise aus Cellulosetriacetat, eingebracht. Ein solcherart fertiggestellter Polarisator ist in der Handhabung außerordentlich unempfindlich.
In jedem Fall wird jedoch das optisch polarisierende F1&- chenerzeugnis der Erfindung, die Polarisatorfolie, vorzugsweise zur Verbesserung der Feuchtigkeitsbeständigkeit mit einer wässrigen Emulsion eines Acrylharzes, eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymers oder eines Vinylidenchloridharzes beschichtet. Nach dem Trocknen der Beschichtung werden gegen Feuchtigkeit versiegelnde Beschichtungen zum Schutz der Polarisatorfolie erhalten.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung kann eine vor allem mechanisch sehr widerstandsfähige Polarisatorfolie in der Weise hergestellt werden, daß zunächst zwei PVOTrägerfolien der Plasmaeinwirkung unterzogen werden, dann auf jeweils einer ihrer Oberflächen mit der. PVA-Beschichtung versehen und schließlich verstreckt und iodiert werden, wie dies vorstehend beschrieben ist. Die beiden auf diese Weise hergestellten Verbundfolien werden dann in der Welse zu einem Laminat vereinigt, daß die beiden PVA-Beschichtungen unmittelbar aufeinanderliegen, während die freien und unbeschichteten Oberflächen der beiden PVC-Trägerfolien auf den einander gegenüberliegenden Hauptoberflächen nach außen weisen.
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Das Verfahren der Erfindung kann kontinuierlich und preiswert durchgeführt werden. Die optisch polarisierenden Flächenerzeugnisse der Erfindung können zur Herstellung» von Sonnenbrillen, Anzeigebauelementen, Geräten zur Prüfung mechanischer Spannungen und zur Herstellung von Blendschutzvorrichtungen im Kraftfahrzeugbau sowie zu zahlreichen anderen optischen Zwecken verwendet werden.
Die Erfindung ist im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
100 Gew.-Teile eines homopolymeren Polyvinylchloridharzes mit einem mittleren Polymerisationsgrad von ungefähr 700, 5 Gew.-Teile eines handelsüblichen Stabilisators auf Epoxidbasis, 0,2 Gew.-Teile Calciumstearat und 1,0 Gew.-Teile einer Organozinnverbindung als Stabilisator werden 10 min bei 18O0C auf einem Walzenmischer zu einer PVC-Formmasse vermischt. Die Formmasse wird anschließend durch Formpressen bei 1850C zu 0,2 mm dicken Folien ausgeformt.
Die so hergestellte Folie wird dann in einen Plasmagenerator eingebracht. Beide Oberflächen der Folie werden anschließend 10 min der Einwirkung eines kalten Plasmas ausgesetzt, das bei einer Frequenz von 13,56 MHz bei einer Speiseleistung von 150 W in strömendem Argon bei einem Druck von 0,53 mbar erzeugt wird.
Nach der Einwirkung des kalten Plasmas wird die Folie in eine wässrige PVA-Lösung getaucht. Die wässrige Lösung enthält 5 Gew.-% PVA. Der mittlere Polymerisationsgrad des PVA liegt bei 2000. Der PVA, ein im Handel erhältliches Produkt, weist einen Verseifungsgrad von mindestens 99,5 % auf.
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Nach dem Eintauchen in diese wässrige PVA-Lösung wird die Folie herausgezogen und 3 Tage an der atmosphärischen Luft getrocknet. Dabei wird schließlich eine 0,03 mm dicke PVA-Beschichtung erhalten, die vollkommen fest mit der Oberfläche der PVC-Trägerfolie verbunden ist ·
Die getrocknete PVA-beschichtete PVC-Trägerfolie wird dann bei 900C auf einer üblichen Längsstreckmaschine mit einer Dehnung von 300 % verstreckt.
Die verstreckte Folie wird anschließend iodiert. Dazu wird sie 30 s in eine wässrige Lösung getaucht, die 1,5 Gew.-% Iod und 7,5 Gew.-% Kaliumiodid enthält. Anschließend wird stabilisiert. Dazu wird die iodierte Folie 1 min in eine wässrige Lösung getaucht, die 10 Gew.-% Borsäure, 0,2 Gew.-% Natriumthiosulfat und 0,25 Gew.-% Kaliumiodid gelöst enthält.
Nach dem Trocknen wird ein optisch polarisierendes Flächenerzeugnis erhalten, das die folgenden optischen Kenndaten aufweist:
Lxchtdurchlässigkeit durch eine einzige Folie 40,8 %
Lichtdurchlässigkeit durch zwei übereinander-
liegende, optisch rechtwinklig gekreuzte
Folien 2,3 %
Polarisationsgrad . 92,0 %
Beispiel 2
50 Gew.-Teile eines homopolymeren, im Handel erhältlichen Polyvinylchloridharzes mit einem mittleren Polymerisationsgrad von ungefähr 700, 50 Gew.-Teile eines ebenfalls im Handel erhältlichen Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymers,
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0,2 Gew.-Teile Calciumstearat und 1,0 Gew.-Teile einer Organoζinnverbindung als Stabilisator, der ebenfalls als Handelsprodukt erhältlich ist, werden 10 min bei 1600C auf einem Walzenmischer zu einer PVC-Formmasse vermischt. Aus dieser Formmasse wird anschließend durch Formpressen bei 1700C eine 0,5 mm dicke PVC-Folie hergestellt.
Die so erhaltene PVC-Folie wird dann in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise der Einwirkung eines kalten Plasmas ausgesetzt. Dabei wird der Druck des strömenden Argons im Plasmagenerator auf 0,27 mbar eingestellt.
Die im kalten Plasma behandelte Folie wird anschließend in eine wässrige PVA-Lösung getaucht. Die Lösung enthält 10 Gew.-% PVA. Der verwendete PVA ist ein Handelsprodukt, hat einen mittleren Polymerisationsgrad von ungefähr 500 und einen Verseifungsgrad von mindestens 98 %.
Nach dem Herausziehen aus der wässrigen PVA-Lösung wird die Folie unter normalen Umgebungsbedingungen an der Luft getrocknet. Dabei wird nach dem Trocknen eine 0,08 mm dicke PVA-Beschichtung erhalten, die fest mit der Oberfläche der PVC-Trägerfolie verbunden ist.
Die erhaltene PVA-PVC-Verbundfolie wird dann auf einer gebräuchlichen Längsstreckmaschine bei 120° mit einer Dehnung von 200 % verstreckt. ..
Die verstreckte Folie wird dann iodiert. Dazu wird die Folie 15 s in eine wässrige Lösung getaucht, die 3 Gew.-% Iod und 7,5 Gew.-% Kaliumiodid enthält. Die iodierte Folie wird anschließend stabilisiert. Zur Stabilisierung wird die iodierte Folie 1 min in eine wässrige Lösung getaucht, die 7,5 Gew.-% Borsäure, 0,2 Gew.-% Natriumthiosulfat und 0,25 Gew.-% Kaliumiodid enthält. Die Temperatur der Lösung wird auf 600C gehalten.
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Die auf diese Weise nach dem Trocknen erhaltene stabilisierte optisch polarisierende Folie weist folgende optische Kenndaten auf:
Lichtdurchlässigkeit der einzelnen Folie 27,6 %
Lichtdurchlässigkeit durch zwei überein-
anderliegende und optisch im rechten
Winkel gekreuzte Folien 1/6 %
Polarisationsgrad 92,5 %
Beispiel 3
Eine im Handel erhältliche 0,2 mm dicke PVC-Folie wird in einen Plasmagenerator gebracht. Die Folie wird 5 min der Atmosphäre eines kalten Plasmas ausgesetzt, das bei einer Hochfrequenz von 13,56 MHz bei einer elektrischen Speiseleistung von 300 W in strömendem Sauerstoff bei einem Druck von 0,53 mbar erzeugt wird.
Die im Plasma behandelte Folie wird anschließend in eine wässrige PVA-Lösung getaucht. Die Lösung enthält 7 Gew.-% PVA. Der mittlere Polymerisationsgrad des im Handel erhältlichen PVA beträgt ungefähr 1750 bei einem Verseifungsgrad von ungefähr 99 %.
Nach dem Herausziehen aus der PVA-Lösung wird die Folie an der Luft getrocknet. Dabei wird nach dem Trocknen eine 0,06 mm dicke PVA-Beschichtung erhalten, die fest auf der Oberfläche der PVC-Trägerfolie haftet.
Die so erhaltene PVA-beschichtete PVC-Folie wird dann auf einer gebräuchlichen Streckmaschine bei 1000C mit einer Dehnung von 250 % verstreckt. Die verstreckte Folie wird anschließend iodiert. Zu diesem Zweck wird die Folie 20 s in eine wässrige Lösung getaucht, die 2 Gew.-% Iod und
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15 Gew.-% Kaliumiodid enthält. Zum Stabilisieren wird die iodierte Folie dann 1 min in eine zweite wässrige Lösung getaucht, die 10 Gew.-% Borsäure, 0,2 Gew.-% Natriumthiosulfat und 0,3 Gew.-% Kaliumiodid enthält. Die Temperatur der Lösung beträgt 600C.
Nach dem Trocknen wird auf diese Weise ein optisch polarisierendes Flächenerzeugnis erhalten, das die folgenden optischen Kenndaten zeigt:
Lichtdurchlässigkeit durch eine einzelne Folie 37,0 %
Lichtdurchlässigkeit durch zwei übereinanderliegende Folien, die optisch im rechten Winkel zueinander gekreuzt sind 2,2 %
Polarisationsgrad 93,2 %
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Zusammenfassung
Zur Herstellung eines optisch polarisierenden PVA-beschichteten PVC-Flächenerzeugnisses wird eine PVC-Folie der Einwirkung eines kalten Plasmas ausgesetzt, anschließend mit einer wässrigen PVA-Lösung beschichtet und getrocknet. Nach dem Trocknen haftet die PVA-Beschichtung unablösbar fest auf der PVC-Oberflache. Die Haftung der PVA-Beschichtung auf dem PVC-Träger ist so fest, daß die Verbundstruktur anschließend einachsig verstreckt werden kann. Nach dem Verstrecken wird die PVA-Beschichtung iodiert und gegebenenfalls stabilisiert. Zur Fixierung der polarisierenden PVA-Schicht auf der PVC-Trägerfolie wird keinerlei Klebstoff verwendet.
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Claims (6)

  1. JABGER, GRAMS & PONTANI
    DIPL.CHEM. DR. KLAUS JAEGER DIPL.-ING. KLAUS D. QRAMS
    GAUTING · BERGSTR. 48Vj 8031 STOCKDORF · KREUZWEG 34
    DR.-ΙΝβ, HANS H. PONTANI
    8709 KLEINOSTHEIM · HIRSCHPFAD β
    Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
    6-1, Otemachi 2-chome, Chiyoda-ku, Tokyo (Japan)
    SHI-69
    Verfahren zur Herstellung polarisierender Flächenerzeugnisse
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung polarisierender Flächenerzeug·*-
    nisse,
    gekennzeichnet
    durch die Kombination der folgenden Verfahrensstufen:
    (a) Ein als Träger dienendes Flächenerzeügnis aus einem Kunstharz auf Vinylchloridbasis wird der Einwirkung eines kalten Plasmas ausgesetzt, das in einem Gas erzeugt wird, das unter'Plasmabedingungen nicht polymerisierbar ist;'
    (b) der im kalten Plasma behandelte Träger wird mit einer wässrigen Polyvinylalkohollösung beschichtet;
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    — ' 2 —
    (c) der beschichtete Träger wird dann getrocknet, wobei eine auf dem Träger fest haftende PoIyvinylalkoholbeschichtung erhalten wird;
    (d) der mit dem Polyvinylalkohol beschichtete Träger wird dann einachsig verstreckt;
    und
    (e) das so verstreckte Flächenerzeugnis wird abschließend in an sich bekannter Weise iodiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Polyvinylalkohol zu mindestens 95 % verseift ist.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Polyvinylalkoholbeschichtung auf dem Träger eine Schichtdicke von 0,001 bis 0,1 mm aufweist.
  4. 4· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß in der Verfahrensstufe (c) bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 700C getrocknet wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß in der Verfahrensstufe (d) bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 200°C verstreckt wird.
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  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß das beschichtete Flächenerzeugnis auf das 1,5fache bis '1Ofache seiner ursprünglichen Länge in Streckrichtung verstreckt wird.
    030067/07U
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