DE3047830A1 - Verfahren zum reinigen eines gasstromes - Google Patents
Verfahren zum reinigen eines gasstromesInfo
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Description
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 1224) H 80/101
Bü/fz 18.12.1980
Verfahren zum Reinigen eines Gasstroms
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines mindestens
mit Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff verunreinigten Gasstroms durch eine für Schwefelwasserstoff selektive
Sauergaswäsche, aus der ein mit Schwefelwasserstoff angereichertes
erstes Abgas abgezogen und einer Schwefelgewinnung zugeführt wird.
Ein bei der Verarbeitung von Rohgasströmen häufig erforderlicher Verfahrensschritt ist die Abtrennung von Sauergasen,
V worunter im wesentlichen Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff,
Kohlenoxidsulf id,Cyanwasserstof fund Merkaptane verstanden werden. Von diesen wegen ihrer korrodierenden oder katalysatorschädigenden
Eigenschaften oder auch aus anderen Gründen von nachgeschalteten Anlagen fernzuhaltenden Verbindungen sind Kohlendioxid
und Schwefelwasserstoff am häufigsten und im allgemeinen
in höchster Konzentration in den Gasströmen enthalten.
Beispielhaft für derartige Gasströme sei auf Erdgas, Spaltgase und insbesondere auf wasserstoffhaltige Gasgemische hingewiesen.
Zur Erzeugung wasserstoffreicher Gasgemische, wie
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·) sie etwa als Ausgangsgasgemische für Hydrierungen, für die
Ammoniaksynthese, für die Methanolsynthese und weitere Synthesen
dienen, wird heute üblicherweise von Rohölen, Raffinerie-Rückstandsölen,
Kohle oder ähnlichen kohlenstoffhaltigen Stoffen ausgegangen. Diese Rohstoffe, die in den meisten
Fällen Schwefel enthalten, werden einer oxidativen thermischen Spaltung mit Sauerstoff bei erhöhter Temperatur und
bei erhöhtem Druck unterzogen. Nach Abscheidung von störenden Bestandteilen, wie Ruß, Teer, Naphthalinen, höheren Kohlenwasserstoffen
und Wasser liegt dann ein Gasgemisch vor, das im wesentlichen aus Wasserstoff, Kohlenoxiden, Schwefelwasserstoff
und Spuren von Stickstoff, Argon und Methan besteht. Ist es das Ziel, aus diesem Gas ein Ausgangsgemisch
für Oxosynthesen, also ein im wesentlichen aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff bestehendes Synthesegas, zu erzeugen, werden
die Sauergase aus diesem Gas sofort entfernt. Wenn dagegen beabsichtigt ist, ein im wesentlichen nur aus Wasserstoff bestehendes
Gas, beispielsweise Hydrierwasserstoff oder ein Ausgangsgasgemisch für die Ammoniaksynthese, zu gewinnen,
dann wird das im Gas enthaltene Kohlenmonoxid zunächst einer Konvertierung mit Wasserdampf unterzogen, was zur Oxidation
des Kohlenmonoxids zu Kohlendioxid und zur Bildung weiteren Wasserstoffs führt. Bei einer derartigen Konvertierung werden
etwa im Rohgas gegebenenfalls enthaltene Merkaptane und Kohlenoxidsulfid weitustgehend zu Schwefelwasserstoff reduziert, so daß das
aus diesen Gasen anschließend zu entfernende Sauergas praktisch nur aus Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff besteht.
Da bei der Abtrennung von Sauergasen aus Rohgasen zu beachten ist, daß Schwefelwasserstoff im Gegensatz zu Kohlendioxid
wegen seiner Giftigkeit nicht oder zumindest nur in äußerst geringen Konzentrationen an die Umwelt abgegeben
werden darf, wird diese Komponente üblicherweise in einer nachgeschalteten Anlage auf elementaren Schwefel aufgearbeitet.
Da das für die Umwelt ungefährliche Kohlendioxid in ei-
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ner Schwefelgewinnungsanlage jedoch lediglich als unerwünschter Ballast anzusehen ist, werden zur Entfernung dieser Sauergase
aus Gasströmen in großem Umfang für Schwefelwasserstoff selektive Waschen angewendet. In diesen Verfahren fällt
bei der Regenerierung des Waschmittels neben einem Schwefelwasserstoff
reichen, nur einen Teil des abgetrennten Kohlendioxids enthaltenden Gasstrom ein von Schwefelwasserstoff
freier kohlendioxidhaltiger Restgasstrom an, der unmittelbar in die Atmosphäre abgelassen werden kann. Gegebenenfalls kann aus diesem Strom auch reines Kohlendioxid für andere Verwertungszwecke isoliert werden.
freier kohlendioxidhaltiger Restgasstrom an, der unmittelbar in die Atmosphäre abgelassen werden kann. Gegebenenfalls kann aus diesem Strom auch reines Kohlendioxid für andere Verwertungszwecke isoliert werden.
Für die selektive Abtrennung sind sowohl chemische als auch
physikalische Waschverfahren entwickelt worden. Insbesondere bei der Reinigung eines relativ stark mit Kohlendioxid verunreinigten Gasstroms werden dabei seit Jahren in großem Umfang die physikalischen Waschverfahren bevorzugt angewendet. Die dabei eingesetzten Waschflüssigkeiten lösen die Sauergasbestandteile ohne chemische Bindung und können von ihnen durch Entspannen, Erwärmen und/oder Destillieren wieder befreit werden. Insbesondere für die Abtrennung von Kohlendioxid und
Schwefelwasserstoff haben sich polare organische Lösungsmittel und hierunter insbesondere das Methanol, das bei Temperatüren unter 00C erhebliche Mengen Sauergas zu lösen vermag,
physikalische Waschverfahren entwickelt worden. Insbesondere bei der Reinigung eines relativ stark mit Kohlendioxid verunreinigten Gasstroms werden dabei seit Jahren in großem Umfang die physikalischen Waschverfahren bevorzugt angewendet. Die dabei eingesetzten Waschflüssigkeiten lösen die Sauergasbestandteile ohne chemische Bindung und können von ihnen durch Entspannen, Erwärmen und/oder Destillieren wieder befreit werden. Insbesondere für die Abtrennung von Kohlendioxid und
Schwefelwasserstoff haben sich polare organische Lösungsmittel und hierunter insbesondere das Methanol, das bei Temperatüren unter 00C erhebliche Mengen Sauergas zu lösen vermag,
als besonders geeignet erwiesen.
Die bei der für Schwefelwasserstoff selektiven Wäsche anfallende,
mit Schwefelwasserstoff angereicherte Restgasfraktion enthält, je nach dem Schwefelwasserstoffgehalt des zu reinigenden
Gas Stroms, üblicherweise zwischen 10 und 70 Mol % Schwefelwasserstoff
und wird beispielsweise in einer auf der Claus-Reaktion
beruhenden Schwefelgewinnungsanlage zu elementarem
Schwefel verarbeitet. Hierzu ist es erforderlich, einen Teil des Schwefelwasserstoffs zu Schwefeldioxid zu oxidieren, um
Schwefel verarbeitet. Hierzu ist es erforderlich, einen Teil des Schwefelwasserstoffs zu Schwefeldioxid zu oxidieren, um
ein für die Claus-Reaktion
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2 H2S + SO2 —>
3 S + 2 H2O geeignetes Einsatzgas zu erzeugen. Ein Verfahren dieser Art
ist beispielsweise in Hydrocarbon Processing, April 1973, Seite 107 beschrieben.
Ein Nachteil der auf der Claus-Reaktion beruhenden Schwefelgewinnung
ist darin zu sehen, daß die Umsetzung zu elementarem Schwefel nicht vollständig ist, sondern daß stets ein
Schwefelverbindungen, insbesondere Schwefelwasserstoff und
Schwefeldioxid, enthaltendes Abgas anfällt. Obwohl der größte Teil der aus dem Gasstrom abgetrennten Schwefelverbindungen
in einer auf der Claus-Reaktion beruhenden Schwefelgewinnung zu elementarem Schwefel aufgearbeitet wird, sind die
im Abgas enthaltenen Schwefelverbindungen noch in einer Konzentration
anzutreffen, die eine Abgabe an die Atmosphäre meist verbietet. Zur weiteren Reinigung dieses Abgases sind deshalb
schon eine ganze Reihe von Verfahren entwickelt worden, die jedoch alle den Nachteil hoher Investitionsaufwendungen
beinhalten. Derartige Verfahren sind beispielsweise in Hydrocarbon Processing, April 1973, Seiten 111 - 116 beschrieben.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß die Abgäbe
von Schwofelverbindungen aus dem Abgas einer SchwefelgewinrnuHjHdnluge
in die Atmosphäre mit möglichst geringem Aufwand vermieden wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein bei der Schwefelgewinnung
anfallendes, mindestens Kohlendioxid und Schwefelverbindungen enthaltendes zweites Abgas hydriert und danach
zur Sauergaswäsche zurückgeleitet wird.
Erfindungsgemäß wird damit ein Verfahren vorgeschlagen, das unter Vereinfachung des apparativen Aufwandes eine praktisch
vollständige Gewinnung des Schwefels in elementarer Form
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•j ermöglicht. Gegenüber den üblichen Verfahrensschritten zur
Reinigung des Abgases, also beispielsweise zusätzliche artfremde Wäschen wie Aminwäschen und/oder katalytische bzw.
adsorptive Verfahren und/oder thermische oder katalytische Nachverbrennungsanlagen ist beim erfindungsgemäßen Verfahren
lediglich eine Hydrierstufe erforderlich. Das in der Schwefelgewinnungsanlage neben flüssigem Schwefel anfallende
Abgas enthält im wesentlichen Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxid
und Kohlendioxid. Vor der Rückführung dieses Abgases in die Sauergaswäsche ist eine Hydrierung erforderlich,
f da anderenfalls Störungen in der vorgeschalteten selektiven
Wäsche ausgelöst werden, die vor allem auf den Schwefeldioxidgehalt zurückzuführen sind. Nach der Umsetzung des Schwefeldioxids
zu Schwefelwasserstoff während der Hydrierung wird
•J5 das in die Sauergaswäsche zurückgeführte Gas in der selektiven
Wäsche vom Schwefelwasserstoff getrennt. Während der Schwefelwasserstoff und ein geringer Teil des Kohlendioxids
erneut mit dem Abgas der Wäsche der Schwefelgewinnung zugeführt wird, wird der hauptsächlich aus Kohlendioxid bestehende
Gasballast als schwefelfreie Fraktion mit dem bei der Sauergaswäsche
abgetrennten Kohlendioxid abgegeben.
Da beim erfindungsgemäßen Verfahren die bei der Schwefelgelb^ winnung anfallenden, Schwefelverbindungen enthaltenden Abga-
se in das Verfahren zurückgeführt und nicht aus der Anlage austreten, ist es als weiterer Vorteil des erfindungsgeinäßen
Verfahrens anzusehen, daß die Schwefelgewinnung nicht für maximale Schwefelausbeuten im einmaligen Durchgang ausgelegt
werden muß. Während übliche auf der Claus-Reaktion beruhende Verfahren Ausbeuten von beispielsweise mehr als 99 % anstreben,
führt beim erfindungsgemäßen Verfahren bereits eine Schwefelausbeute von etwa 85 bis 95 %, wie sie beispielsweise
in zwei- oder dreistufigen Claus-Anlagen erreichbar sind, zu guten Ergebnissen. Die Auslegung der Schwefelgewinnung auf
derart reduzierte Ausbeuten im einmaligen Durchgang hat eine
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wesentliche Verbilligung der Schwefelgewinnungsanlage gegenüber Anlagen nach den bekannten Verfahren zur Folge. Das bei
geringerer Schwefelausbeute in erhöhtem Maß auftretende Abgas bedingt zwar eine gewisse Vergrößerung der Anlagenteile, in
die das Abgas zurückgeführt wird, diese Mehraufwendungen werden jedoch durch die Einsparung bei der Schwefelrückgewinnung
mehr als aufgewogen. Im speziellen Einzelfall ergibt sich die günstigste Umsetzungsrate und die dabei anfallende Menge des
Rückführgasos aus den jeweils vorliegenden Verfahrensbedingungen
und dor Art der gewählten Sauergaswäsche.
Das bei der Schwefelgewinnung anfallende Abgas liegt üblicherweise
unter einem relativ niedrigen Druck vor, beispielsweise bei Drücken zwischen 1,2 und 5 bar. Da der zu reinigende Rohgasstrom
üblicherweise bei höherem Druck anfällt, ist deshalb für die Rückführung des hydrierten Abgases eine Verdichtung
erforderlich.
Die Rückführung des hydrierten Abgases muß nicht unbedingt zu einer Vermischung mit dem zu reinigenden Gasstrom führen.
Vielmehr kann in manchen Fällen auch eine Rückführung in einen Regenerierteil einer Sauergaswäsche in Betracht kommen.
Dies ist beispielsweise möglich, falls die Sauergaswäsche mit
einem physikalisch wirkenden Waschmittel mit unterschiedlieher Löslichkeit für Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid,
beispielsweise mit Methanol, durchgeführt wird. Bei einem
derartigen Waschverfahren enthält die Sauergaswäsche üblicherweise
einen Regenerierteil mit einer Schwefelwasserstoff-Anreicherungsstufe,
in der aus dem beladenen Waschmittel eine Schwefelwasserstofffreie, an Kohlendioxid angereicherte
Gasphase abgetrennt wird. Das bezüglich des Kohlendioxids teilweise regenerierte, noch dem gesamten abgetrennten Schwefelwasserstoff
enthaltende Waschmittel wird dann erst in einer nachfolgenden Regenerierung vollständig von den gelösten
Komponenten befreit. Bei Anwendung eines derartigen Waschver-
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fahrens ist es nun in weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrensvorteilhaft, das hydrierte Abgas in die Schwefelwasserstoff-Anreicherungsstufe einzuführen und hier
den größten Teil des Kohlendioxids abzutrennen. Diese Verfahrensweise hat gegenüber der Rückführung in den zu reinigenden
Gasstrom den Vorteil, daß eine derartige Schwefelwasserstoff-Anreicherungsstufe
bei einem erheblich geringeren
Druck als die Waschstufe des Rohgases betrieben wird, so daß der für die Verdichtung der>
hydrierten Abgn:;e<; erforderliche
Energieaufwand reduziert wird. Außerdem würde das hydrierte ->^ Abgas bei einer Rückführung in den zu reinigenden Gasstrom ·
in diesem Fall eine zusätzliche Belastung der Waschsäule bedeuten, da ohnehin der größte Teil des hydrierten Abgases
ausgewaschen wird und in den Regenerierteil gelangt.
15
Bei der erwähnten physikalischen Wäsche wird unter hohem Druck aus der Waschstufe abgezogenes beladenes Waschmittel vor Einspeisung
in die Schwefelwasserstoff-Anreicherungsstufe meist entspannt.Dabei gasen im Waschmittel gelöste leicht flüchtige
Komponenten aus. Bei der Reinigung eines was.serstoffhalticjen
Gasstroms bildet sich dabei eine wasserstoffreiche Gasphase, die üblicherweise nach einer Rückverdichtung in den Gasstrom
zurückgeführt und erneut in die Waschstufe eingeleitet wird. In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird bei einem derartigen
Verfahren ein Teilstrom der bei der Entspannung anfallenden wasserstoffhaltigen Gasphase abgezweigt und als Hydriergas
für die Hydrierung des Abgases der Schwefelgewinnung verwendet.
In einer anderen Ausgestaltung des Verfahrens kann zur Hydrierung ein Teil des wasserstoffhaltigen gereinigten Gasstroms
verwendet werden.
Wie bereits eingangs ausgeführt, wird insbesondere bei der Herstellung wasserstoffreicher Gasströme oftmals eine Koh-
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lenmonoxid-iConvertierung eingeschaltet. In derartigen Fällen
kann es günstig sein, das erfindungsgemäß zu hydrierende Abgas
aus der Schwefelgewinnung direkt mit dem der Kohlenmonoxid-Konvertierung
zuzuführenden Gasstrom zu vermischen und durch diese Reaktionszone zu führen. Da die Konvertierung unter Bedingungen
abläuft, bei denen das Abgas hydriert wird, kann in solchen Fällen eine zusätzliche Hydrierstufe entfallen.
Neben einer Rückführung in eine Kohlenmonoxid-Konvertierung -[Q kommen auch Rückführungen in andere Reaktionsstufen, in denen
eine Hydrierung des Abgases erfolgt, in Frage. So ist beispielsweise
eine Rückführung in eine Kohle- oder ölvergasung möglich, sofern ein solcher Verfahrensschritt zur Herstellung
des zu reinigenden Gasstroms vorgesehen ist.
Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens werden
nachfolgend anhand der in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 ein Verfahrensschema für eine einfache Ausführung
des erfindunysgemäßen Verfahrens,
Figur 2 c·in erweitertes Verfahrensschema und
Figur 3 eine spezielle Verfahrensführung in Verbindung mit
einer physikalischen Sauergaswäsche.
Bei dem in Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel gelangt
der zu reinigende Gasstrom über Leitung 1 in eine Sauergaswäsche 2, in der insbesondere Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff
aus dem Gasstrom abgetrennt werden. Das gereinigte Gas verläßt die Sauergaswäsche über Leitung 3. Die selektive
Sauergaswäsche, die sowohl mit einer physikalisch als auch mit einer chemisch wirkenden Waschflüssigkeit durchgeführt
werden kann, liefert zwei Abgasströme unterschiedlicher Zu-
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sanunensetzung. Das über Leitung 4 abgezogene; Abgas enthält maximal
einige ppm Schwefelverbindungen und besteht im wesentlichen aus
dem aus dem Gasstrom abgetrennten Kohlendioxid. Daneben können bei einer Regenerierung des Waschmittel*; unter Verwendung
eines Strippgases auch beträchtliche Mengen dieses Strippgases in diesem Abgasstrom enthalten «ein.
Der über Leitung 5 aus der Sauergaswäsche 2 abgezogene Abgasstrom enthält die aus dem Gasstrom ausgewaschenen Schwefelverbindungen
und danebennoch eine mehr oder weniger große Menge anderer Komponenten, beispielsweise einen Teil des
ausgewaschenen Kohlendioxids oder bei der Regenerierung verwendete Strippgase. Dieser Gasstrom wird in eine auf der
Claus-Reaktion basierenden Schwefelgewinnuncjsanlage 6 zu elementarem Schwefel aufgearbeitet. Dabei in flüssiger Form
anfallender Schwefel wird über Leitung 7 abgezogen. Ein bei der Schwefelrückgewinnung anfallendes Abgas, das zum größten
Teil aus Kohlendioxid besteht, aber auch Schwefelverbindungen wie Schwefeldioxid und Schwefelwasserstoff enthält, wird
über Leitung 8 in eine Hydrierstufe 9 geleitet. In dieser Verfahrensstufe wird insbesondere das im über Leitung 8 herangeführten
Abgas enthaltene Schwefeldioxid katalytisch umgesetzt. Das hydrierte Abgas wird über Leitung 10 abgezogen
und nach Verdichtung im Kompressor 11 in den Rohgasstrom 1
zurückgeführt. Damit gelangen sämtliche aus der Schwefelgewinnungsanlage
6 austretenden schwefelhaltigen Abgase wieder in die Sauergaswäsche 2 zurück, so daß praktisch keinerlei
Schwefelverbindungen an die Umgebung abgegeben werden.
Das in der Figur 2 dargestellte Verfahrensschema zeigt einige Ergänzungen bzw. Abwandlungen zum eben in seiner einfachsten
Form beschriebenen Verfahrensprinzip. In vielen Fällen wird bei der Regenerierung eines beladenen Waschmittels eine Entspannung
durchgeführt, bei der eine Ausgasung von Komponenten erfolgt, die im gereinigten Rohgasstrom erwünscht sind. DesForm.
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halb wird dioso ausgegaste Fraktion üblicherweise über eine
Leitung 12 abgezogen und nach Verdichtung in einem Kompressor 13 auf den Druck des zu reinigenden Gasstroms in diesen zurückgeführt.
Bei der Reinigung wasserstoffhaltiger Gasströme wird in dieser Fraktion stets ein relativ hoher Wasserstoffanteil
enthalten sein, so daß es zweckmäßig ist, einen Teilstrom über eine Leitung 14 abzuziehen und als Hydriergas in
die Hydrierstufe 9 einzuführen.
-JO Die Rückführung des über Leitung 10 abgeführten hydrierten
Abgases kann auf verschiedene Weise erfolgen. Das Abgas kann entweder wio im Fall der Figur 1 im Kompressor 11 unmittelbar
auf den Druck des zu reinigenden Gasstroms 1 verdichtet und in diesen zurückgeführt werden, was durch die gestrichelte
Leitung 15 angedeutet ist, oder es kann bei entsprechender Auslegung des Verdichters 13 im Kompressor 11 lediglich eine
Verdichtung bis auf den Ansaugdruck des Kompressors 13 vorgenommen werden und anschließend im Kompressor 13 eine gemeinsame
Verdichtung des hydrierten Abgases und des über Leitung 12 aus der Sauergaswäsche abgezogenen Gasstroms erfolgen.
Diese Variante ist durch die gestrichelte Leitung 16 angedeutet.
Bei dem in der Figur 3 dargestellten Ausführungsbeispiel wird ein wasserstoffreiches Rohgas, beispielsweise ein durch partielle
Oxidation und nachfolgende Kohlenmonoxid-Konvertierung gewonnenes Rohgas, über Leitung 17 herangeführt und nach Vermischung
mit einem Rückführgas bei 18 in einen Wärmetauscher 19 geleitet und dort auf tiefe Temperaturen, beispielsweise
auf Temperaturen zwischen -20 und -400C, abgekühlt. Vor der
Kühlung des Gasstroms wird über Leitung 20 eine geringe Menge Methanol eingespritzt, um eine Eisbildung durch im Gasstrom enthaltenen
Wasserdampf bei der Abkühlung zu verhindern. Das abgekühlte Gas wird in einem Abscheider 21 vom bei der Abkühlung
gebildeten Kondensat, im wesentlichen im Rohgas enthaltenes
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Wasser und schwerere Kohlenwasserstoffe, getrennt. Der abgekühlte
Gasstrom gelangt dann über Leitung 22 in den unteren
Bereich einer Waschsäule 23. Die Wäsche des Gasstroms wird in diesem speziellen Ausführungsfall in einer Waschsäule 23
mit zwei verschiedenen Abschnitten durchgeführt. Am Kopf der Waschsäule wird über Leitung 24 regeneriertes reines Methanol
als Waschmittel aufgegeben. Dadurch wird im oberen Abschnitt der Waschsäule eine Feinreinigung des Gases durchgeführt, wobei
letzte Spuren an Sauergasen im Methanol gelöst werden.
Das im Gegenstrom zum aufsteigenden Gasstrom herabrieselnde
Methanol nimmt dann den größten Teil des im Gasstrom enthaltenen Kohlendioxids auf. Zur Abführung der dabei entwickelten
großen Lösungswärme wird das Methanol in einer Kühlstufe 25 durch ein Kältemittel abgekühlt. Ein Teilstrom 26 dieses mit
Kohlendioxid vorbeladenen Methanols wird dem unteren Bereich der Waschsäule 23 aufgegeben, aus dem es den im Rohgas enthaltenen
Schwefelwasserstoff abtrennt. Da durch die Auswaschung von Schwefelwasserstoff und gegebenenfalls im Gasstrom enthaltenen
Kohlenoxidsulfid nur eine geringe Erwärmung des Methanols eintritt, ist in dieser Stufe keine Kühlung erforderlich.
Der auf seinem Strömungsweg durch die Waschsäule 23 zunächst vom Schwefelwasserstoff und dann vom Kohlendioxid befreite
Rohgasstrom wird über Leitung 27 vom Kopf der Waschsäule 23 abgezogen und nach Erwärmung im Wärmetauscher 19 gegen den
abzukühlenden ungereinigten Gasstrom als gereinigter Wasserstoff aus dom betrachteten Teil der Anlage abgezogen.
Im Sumpf der Waschsäule 23 sammelt sich mit Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid beladenes Methanol, das über Leitung
28 abgezogen und nach Entspannung im Ventil 29 in einen Abscheider 30 geleitet wird. Die bei der Entspannung 29 entstehende
wasserstoffreiche Gasphase wird über die Leitungen 31 und 32 zum Verdichter 33 geführt, dort auf den Druck des zu
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reinigenden Gasstroms rückverdichtet und nach Abzug der Verdichtungswärme
in einem Nachkühler dem Rohgasstrom bei 18 zugemischt.
In entsprechender Weise wird das über Leitung 34 abgezogene, mit Kohlendioxid beladene Methanol aus dem oberen Bereich der
Waschsäule 23 im Ventil 35 entspannt und im Abscheider 36 von den dabei ausgasenden Bestandteilen abgetrennt. Die Gasphase
gelangt in die Leitung 32 und wird gemeinsam mit der Gasfraktion aus dem Abscheider 30 ins Rohgas zurückgeführt.
Das im Abscheider 30 anfallende, mit Schwefelwasserstoff und
Kohlendioxid beladene Methanol wird über Leitung 37 in den niLttlcron Hureich einer Schwofolwassorstoff-Anrcicherungssäu-Io
38 oingoupeist. In dieser Säule wird ein Teil des im Met-hanol
gelösten Kohlendioxids durch Strippung mit Stickstoff abgetrennt. Der Stickstoff wird dazu über Leitung 39 in den
unteren Bereich der Schwefelwasserstoff-Anreicherungssäule
eingespeist. Um zu verhindern, daß am Kopf der Schwefelwasserstoff-Anreicherungssäule
38 Schwefelwasserstoff austritt, wird über Leitung 4 0 am Kopf der Säule 38 ein mit Kohlendioxid
beladenes Methanol aus dem Abscheider 36 aufgegeben. Dieses teilbeladene Methanol wirkt für durch die Strippung freigesetzten
Schwefelwasserstoff als Waschmittel, so daß am Kopf der Säule 38 über Leitung 41 ein schwefelfreier Gasstrom abgezogen
wird, der im wesentlichen nur aus Kohlendioxid und HLickütoff boütoht und nach Anwärmung im Wärmetauscher 19
gegen den zu reinigenden Gasstrom an die Umgebung abgegeben werden kann.
Im Sumpf der Schwefelwasserstoff-Anreicherungssäule 38 fällt
ein Methanol an, das den gesamten aus dem Gasstrom abgetrennten Schwefelwasserstoff, gegebenenfalls das im Gasstrom enthaltene
Kohlenoxidsulfid sowie einen Teil des ausgewaschenen Kohlendioxids enthält. Dieses Methanol wird über Leitung 42
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abgezogen, durch eine Pumpe 43 in eine nachfolgende Regeneriersäule
44 gefördert und vor Einspeisung in die Regeneriersäule noch im Wärmetauscher 45 gegen sich abkühlendes regeneriertes
Methanol erwärmt.
In der Regeneriersäule werden die noch im Methanol gelösten Bestandteile mit Methanoldampf ausgetrieben. Zur Erzeugung
des Methanoldampfs ist im unteren Bereich der Regeneriersäule 44 eine mit Dampf betriebene Heizung 46 vorgesehen. Die
Methanoldämpfe werden am Kopf der Säule durch eine Kühlung 47 wieder auskondensiert, so daß über Leitung 48 lediglich
die aus dem Methanol freigesetzten Komponenten abgezogen werden. Im Sumpf der Regeneriersäule anfallendes gereinigtes
Methanol wird über Leitung 49 abgezogen und durch die Pumpe 50 zunächst durch den Wärmetauscher 45 und anschließend
in die Leitung 24 gefördert, um der Waschsäule 23 erneut aufgegeben zu werden. Ein Teilstrom des regenerierten
Methanols wird durch die Pumpe 51 über Leitung 52 in eine weitere Trennsäule 53 geleitet, in der im regenerierten Methanol
noch enthaltenes Wasser abgetrennt wird. In diese Trennsäule 53 wird auch das im Abscheider 21 aus dem zu
reinigenden Gasstrom abgetrennte Kondensat eingeleitet. Hierzu wird es über Leitung 54 herangeführt, im Wärmetauscher
55 gegen Methanol erwärmt und im Drosselventil 56 auf den Druck der Trennsäule 53 entspannt. Das entspannte Kondensat
wird in den oberen, als Abscheider ausgebildeten Bereich der Säule 53 eingeleitet. Bei der Entspannung ausgegaste Bestandteile
werden über Leitung 58 abgezogen und in die Regeneriersäule 44 eingeleitet. Das verbliebene Kondensat gc-
3Q langt über Leitung 59 in die Säule 53. Das von Wasser befreite
Methanol wird über Leitung 60 abgezogen und nach Abkühlung im Wärmetauscher 55 in den oberen Bereich der Regeneriersäule
44 eingespeist. Abgetrenntes Wasser wird aus dem Sumpf der Trennsäule 53 über Leitung 61 abgezogen.
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Die vom Kopf der Regeneriersäule 4 4 über Leitung 48 abgezogene Fraktion enthält den aus dem Gasstrom abgetrennten
Schwefelwasserstoff und einen Teil des abgetrennten Kohlendioxids.
Diese Fraktion wird in eine Schwefelgewinnungsanlage 62, die auf der Claus-Reaktion beruht, eingeleitet.
Zur Erzeugung des für die Claus-Reaktion erforderlichen Schwefeldioxids wird über Leitung 63 ein sauerstoffhaltiger
Gasstrom zur Teilverbrennung des Schwefelwasserstoffs zugeführt. Die Verbrennung wird vorteilhaft mit reinem Sauer-
£stoff durchgeführt, da bei Verbrennung mit Luft ein erheblicher
Gasballast durch Stickstoff in die Anlage eingebracht wird. In der Schwefelgewinnungsanlage erzeugter elementarer
Schwefel wird über Leitung 64 in flüssiger Form abgezogen, während über Leitung 65 ein im wesentlichen Kohlendioxid,
Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthaltender Abgasstrom anfällt. Dieses Abgas wird in einer nachgeschalteten
Hydrierstufe 66 hydriert. Der für die Hydrierung erforderliche Wasserstoff wird über Leitung 67 herangeführt und ist
ein Teilstrom des über Leitung 31 aus dem Abscheider 30 abgezogenen wasserstoffhaltigen Gases. Die Hydrierstufe 66
für das Abgas aus der Schwefelgewinnung 62 ist ein katalytischer Reaktor und gegebenenfalls mit Wärmeaustauschern
zur Erreichung der nötigen Reaktionstemperatur und zur Abkühlung
des abreagierten Gases nach der Hydrierung versehen.Besonders vorteilhaft sind solche Hydrierverfahren, die ungefähr
bei der Temperatur des über Leitung 65 anfallenden Abgases arbeiten. Die Temperatur des Abgases einer Claus-Anlage
liegt üblicherweise bei etwa 1500C.
Das hydrierte Abgas wird über Leitung 68 einem Kompressor 6 9 zugeleitet und von ihm auf den Druck der Schwefelwasserstoff-Anreicherungssäule
38 verdichtet. Nach Verdichtung ,Abführung 70 der Kompressionswärme und Entfernung 71 des bei der Hydrierung
gebildeten Wassers wird das hydrierte Abgas in den unteren Bereich der Schwefelwasserstoff-Anreicherungsstufe 38 einge-
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speist. Der aus Kohlendioxid und gegebenenfalls anderen Inertgasen,
beispielsweise Stickstoff bestehende Anteil durchströmt die Säule 38 und wird am Kopf über Leitung 41 abgezogen. Die
im Abgas enthaltenen Schwefelverbindungen bestehen nach der Hydrierung fast nur noch aus Schwefelwasserstoff und werden in der
Säule 38 durch herabrieselndes teilbeladenes Methanol ausgewaschen und erneut über den Sumpf der Säule 38 abgezogen und
nach weiterer Aufarbeitung in der Säule 44 wieder in die Schwefelgewinnungsanlage 6 2 zurückgeführt.
In einem speziellen Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen
Verfahrens gemäß Figur 3 wurde ein durch partielle Oxidation und nachfolgende Kohlenmonoxid-Konvertierung gewonnener Gasstrom
gereinigt,der 64,3 Mol.% Wasserstoff, 2,8 Mol.% Inertgase (Stickstoff, Kohlenmonoxid, Argon, Methan), 32,3 Mol.%
Kohlendioxid, 0,6 5 Mol.% Schwefelwasserstoff und 7,7 ppm Kohlenoxidsulfid
enthält. Dieser Gasstrom wird über Leitung 17 bei einer Temperatur von 360C und unter einem Druck von
75,6 bar herangeführt, über Leitung 27 wird gereinigter Wasserstoff
mit einer Konzentration von etwa 98 Mol.% abgezogen, der lediglich noch durch etwa 2 Mol.% Inertgase und 100 ppm
Kohlendioxid verunreinigt i.st. Hei der Rogener .1 ο rung üor, boladenen
Methanols fällt in Leitung 48 eine Schwefelwasserstoff fraktion an, die zu 34,9 Mol.% aus Schwefelwasserstoff
besteht und daneben 62,7 Mol.% Kohlendioxid und 0,03 Mol.% Kohlenoxidsulfid, enthält. Der restliche Anteil besteht aus
Stickstoff und einer sehr geringen Menge Wasserstoff.Das Gas
wird bei einer Temperatur von 25°C und unter einem Druck von etwa 1,5 bar abgezogen und in eine Claus-Anlge geleitet, um
zu elementarem Schwefel aufgearbeitet zu werden. Aus der Claus-Anlage 62 tritt über Leitung 65 ein Abgas aus, das
zu 93,9 Mol.% aus Kohlendioxid und 3,4 Mol.% Stickstoff besteht. Dieses Gas ist ferner mit Schwefelverbindungen verunreinigt,
und /.war mit 1,8 Mol.% Schwefelwasserstoff sowie
0,9 Mol.% Schwefeldioxid. Es wird doshalb in der Hydrierung
Form. 5729 7.78.
66 mit einem Hydriergas umgesetzt, das 61,8 Mol.% Wasserstoff,
5,5 Mol.% Inertgase, 32,4 Mol.% Kohlendioxid, 0,3 Mol.% Schwefelwasserstoff und 3 ppm Kohlenoxidsulfid besteht. Die
Menge des Hydriergases beträgt etwa 5 % des zu hydrierenden Gasstroms. Das Claus-Abgas, das bei einer Temperatur von etwa
15O0C durch die Hydrierstufe geleitet wird, fällt schließlich
in Leitung 68 in einer Zusammensetzung von 0,3 Mol.% Wasserstoff,
3,7 Mol.% Inertgase, 93,4 Mol.% Kohlendioxid und 2,6 Mol.?, Schwefelwasserstoff an und wird in dio Schwofelwasscratoff-Anreicherungsstufe
38 zurückgeführt. In diesem Ausführungsbeispiel wurde eine dreistufige Claus-Anlage mit einer
95%igen Schwefelausbeute vorgesehen.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel wurde die Schwefelgewinnung
in einer zweistufigen Claus-Anlage mit einer 85%igen Ausbeute durchgeführt. Daraus resultiert eine um etwa 18 %
höhere Abgasmenge aus der Claus-Anlage, die 3,3 Mol.% Stickstoff, 89,2 Mol.% Kohlendioxid, 5,0 Mol.% Schwefelwasserstoff
und 2,5 Mol.% Schwefeldioxid enthält. Dieses Abgas wird mit einer Hydriergasmenge, die etwa 13 % der Abgasmenge
ausmacht, umgesetzt, wodurch sich ein Rückführgas ergibt, das 0,7 Mol.% Wasserstoff, 3,8 Mol.% Inertgase, 88,4 Mol.%
Kohlendioxid und 7,1 Mol.% Schwefelwasserstoff enthält.
Das in die Wäsche zurückgeführte hydrierte Abgas fällt in einer Menge an, die im Fall des ersten Beispiels etwa 1,3 %
und im Fall des zweiten Beispiels etwa 1,5 % des zu reinigenden Gasstroms ausmacht.
Form 572« 7.78
I ^9 ·
Leerseite
Claims (6)
- 30A7830(H 1224) H 80/101Bü/fz 18.12.1980PatentansprücheVerfahren zum Reinigen eines mindestens mit Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff verunreinigten Gasstroms durch eine für Schwefelwasserstoff selektive Sauergaswäsche, aus der ein mit Schwefelwasserstoff angereichertes erstes Abgas abgezogen und einer Schwefelgewinnung zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein bei der Schwefelgewinnung anfallendes, mindestens Kohlendioxid und Schwefelverbindungen enthaltendes zweites Abgas hydriert und danach zur Sauergaswäsche zurückgeleitet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauergaswäsche mit einem physikalisch wirkenden Waschmittel mit unterschiedlicher Löslichkeit für Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid durchgeführt wird, daß die Sauergaswäsche einen Waschteil sowie einen Regenerierteil mit einer Schwefelwasserstoff-Anreicherungsstufe enthält, und daß das hydrierte zweite Abgas in die Schwefelwasserstoff-Anreicherungsstufe zurückgeleitet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2 zur Reinigung eines wasserstoff haltigen Gasstroms, dadurch gekennzeichnet, daß aus demForm. 5729 7.78ORIGINAL INSPECTED1 Waschteil der Sauergaswäsche abgezogenes beladenes Waschmittel auf einen niedrigeren Druck entspannt wird, daß die dabei ausgasenden Komponenten zu einem Teil als Hydriergas für die Hydrierung des zweiten Abgases verwendet und rest-5 lieh in den zu reinigenden Gasstrom zurückgeführt werden,
und daß die verbleibende flüssige Phase in die Schwefelwasserstoff-Anreicherungsstufe eingespeist wird. - 4. Verfahren nach Anspruch 2 zur Reinigung eines wasserstoff-10 haltigen Gasstroms, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil-, strom des goreinigten Gasstroms für die Hydrierung deszweiten Abgases verwendet wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das 15 zweite Abgas in eine der Sauergaswäsche vorgeschalteteKohlenmonoxid-Konvertierung zurückgeleitet wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Abgas in eine Reaktionszone zurückgeleitet wird, in20 der der Gasstrom durch Vergasung von kohlenstoffhaltigem
Rohmaterial erzeugt wird.253035Form. 872« 7.7β
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