DE3104037A1 - Zusammengesetzter polytetrafluoraethylen-gegenstand und ein verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Zusammengesetzter polytetrafluoraethylen-gegenstand und ein verfahren zu seiner herstellung

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DE3104037A1 DE19813104037 DE3104037A DE3104037A1 DE 3104037 A1 DE3104037 A1 DE 3104037A1 DE 19813104037 DE19813104037 DE 19813104037 DE 3104037 A DE3104037 A DE 3104037A DE 3104037 A1 DE3104037 A1 DE 3104037A1
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Description

W.L. Gore & Associates, Inc. 5. Februar 1981
555 Paper Mill Road G 2001 Al/ho
P.O. Box 9329 JBB-1
Newark, Delaware 19711
USA
Beschreibung
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Zusammengesetzter Polytetrafluoräthylen-Gegenstand und ein Verfahren zu seiner Herstellung
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines neuen zusammengesetzten Gegenstandes aus verstrecktem Polytetrafluoräthylen.
polytetrafluoräthylen (hiernach "PTFE" genannt) weist eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit, chemische Widerstandsfähigkeit, Isolationswiderstandsfähigkeit, NichtHaftfähigkeit und Selbstschmierung auf. Dieses Polymer hat eine breite Verwendung in medizinischen , industriellen und Freizeitbereichen gefunden.
Eine neuere Erfindung (US-PS 3 953 566) hat ein Verfahren zur Herstellung von hochporösen und doch sehr zugfesten geformten PTFE-Gegenstände, geschaffen. Dieses Verfahren beinhaltet ein Vermischen von hochkristallinem feinpulvrigen PTFE mit einem flüssigen Gleitmittel, ein Extrudieren or dieser Mischung durch ein Werkzeug mit einer gewünschten Querschnittsform und ein nachfolgendes Verstrecken des geformten Gegenstandes in einer oder mehreren Richtungen mit einer Verstreckungsgeschwindigkeit von mehr als 10% pro Sekunde.
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Die mit diesem Verfahren hergestellten Produkte haben eine weit gestreute Aufnahme in industriellen·, medizinischen, elektrischen- und Kleidungsbereichen gefunden. Das Verfahren ist jedoch insoweit beschränkt, daß es nicht leicht an die Herstellung von großen Gegenständen mit komplexen Querschnitten anpaßbar ist. Ein Bedürfnis für solche Artikel findet man z.B. im industriellen Filtrationsbereich und in der Großgefäßchirurgie. Obwohl große zusammengesetzte Gegenstände dadurch hergestellt werden können, daß kleinere Gegenstände durch konventionelle Methoden wie Nähen, Schweißen oder Kleben miteinander verbunden werden, weisen solche Gegenstände eine Diskontinuität an der Verbindungsstelle auf. Während dies bei vielen Anwendungen keine besonderen Probleme verursacht, ist es in anderen Bereichen.
wie z.B. der Filtration und des Körperteilaustausches äußerst wichtig, daß der Aufbau über den gesamten Gegenstand so einheitlich wie möglich ist. Wenn große Gegenstände durch Schweißen oder Kleben hergestellt werden, entsteht ein dichter nicht-poröser Bereich. Auf der anderen Seite kann das Zusammennähen Bereiche mit einer größeren Porosität als der Rest des Gegenstandes erzeugen. Man hat festgestellt, daß die MikroStruktur aus Knoten und Fibrillen, welche in Produkten vorhanden ist, die gemäß der US-PS 3 953 566 hergestellt sind, besonders wünschenswert als Filtermedium und als Oberfläche zur Berührung mit Blut oder anderen Körperflüssigkeiten ist. Es ist daher wünschenswert, zusammengesetzte komplexe Formen durch Verbindung der Gegenständen aus verstrecktem PTFE mit dieser MikroStruktur derart herzustellen, daß die MikroStruktur quer durch die Ver-
™ bindungs- oder Nahtstelle praktisch nicht unterbrochen wird.
Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zur Herstellung eines zusammengesetzten geformten PTFE-Gegenstandes gerichtet. Ein solcher Gegenstand wird durch Verbindung von
Abschnitten von kleiner geformten Gegenständen hergestellt.
Diese kleineren Abschnitte werden eng zusammengehalten und ihre Temperatur wird auf eine Temperatur oberhalb des kristallinen Schmelzpunktes der Abschnitte angehoben.
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] Sie werden dann auf Raumtemperatur abgekühlt, um eine Handhabung des Gegenstandes zu erleichtern. Darüber hinaus wird gemäß der Erfindung ein zusammengesetzter geformter PTFE-Gegenstand durch dieses Verfahren hergestellt mit einer praktisch ununterbrochenen MikroStruktur aus Knoten, welche durch Pibrillen verbunden sind, an der Verbindungsstelle.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles in Verbindung mit der Zeichnung. Darin zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,
Fig. 2 elektronenmikroskopische Aufnahmen verschiedener bis 4b ' ■ Oberflächen eines gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Rohres.
Es ist bekannt, PTFE mit PTFE zu verbinden, indem die beiden Teile mechanisch in Berührung miteinander gehalten und über den kristallinen Schmelzpunkt von PTFE erhitzt werden. Im allgemeinen ergibt sich hierdurch jedoch eine feste, nicht poröse Nahtstelle. Das vorliegende Verfahren modifiziert diese Methode, um ein Produkt zu erzeugen, in welchem die Knoten-Fibril"ben.-Mikrostruktur in beiden Teilen praktisch ununterbrochen quer durch die Nahtstelle aufrechterhalten wird. Das Ergebnis besteht darin, daß ein nahtfreies Produkt hergestellt wird. Im vorliegenden Zusammenhang wird der Begriff "Ränder" verwendet, um den Teil des verstreckten PTFE-Gegenstandes zu bezeichnen, welcher verbunden werden soll. Der Begriff "Naht- bzw. Verbindungsstelle" bezieht sich auf den zu verbindenden Bereich. Die Gegenstände können irgendeinen geformten Querschnitt wie z.B. Rohr, Stab, Folie, Streifen oder Abschnitt aufweisen.
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PTFE-Material ist in einer Vielzahl von Formen einschließlich Folien, Stäben und Rohren von W.L. Gore Associates, Inc. beziehbar. Die zu verbindenden Gegenstände werden auf die gewünschte Größe geschnitten. Es ist sorgfältig darauf zu achten, daß die zu verbindenden Ränder glatt sind, d.h. weder ausgefranzt noch schmutzig sind. Die beiden Ränder werden dann nahe zueinander angeordnet, d.h. miteinander
in Berührung gebracht.
Wenn verstrecktes PTFE über seinen kristallinen Schmelzpunkt erhitzt wird, wobei es unbehindert ist, neigt das Material zum Schrumpfen und zum Verschmelzen zu einer festen Masse. Um daher zu gewährleisten, daß die beiden zu verbindenden Gegenstände beim Erhitzen in Berührung miteinander bleiben, müssen mechanische Einrichtungen verwendet werden, um sie so zu halten.
Wie in Fig. 1 illustriert ist, kann z.B. ein großes Rohr aus Streifen oder Teilen einer Anzahl von kleineren Rohren hergestellt werden. Die Streifen 4 werden an ihren Rändern 6a und 6b beschnitten, um sicherzustellen, daß diese Ränder glatt sind, d.h. nicht ausgefranzt ..oder.schmutzig sind. Die Streifen 4 werden dann um einen Dorn 2 gelegt. Die Ränder 6a und 6b eines jeden Streifens 4 werden eng mit den Rändern
6a und 6b des benachbarten Streifens aneinander gefügt. Die Enden A und B der Streifen werden an diesen Punkten an dem Dorn befestigt. Dies kann auf viele. Arten geschehen, z.B. durch Spannbänder oder Festbinden der Streifen am
Dorn mittels eines Drahtes. Der Grund für diese Befestigung on
JU des Rohres besteht darin, ein longitudinales Zurückziehen
des PTFE beim Erhitzen zu verhindern.
Ein Streifen aus gestreckter PTFE-Folie mit einer Breite von ungefähr 1,9 cm und einer longitudinalen Matrix-Zug-
2
festigkeit von ungefähr 4920 kp/cm wird spiralförmig um die auf dem Dorn angeordneten Streifen gewickelt und am Ende des Doms befestigt, so daß er sich nicht aufwickeln kann. Beim Erhitzen schrumpft diese festhaltende Folie,
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γ-ι
wodurch auf die Streifen Druck ausgeübt wird und die Kanten 6a und 6b in enger Berührung gehalten werden. Eine zufriedenstellende Folie steht kommerziell zur Verfügung als GORETEX verstrecktes Filament von W.L. Gore & Associates, Inc. P.O. Box 1220, Elkton, Maryland 29121. Obwohl das Umwickeln mit einer gestreckten PTFE-Folle eine bevorzugte Ausführungsform des mechanischen Festhaltens und des in Berührung Haltens der Ränder der Streifen während des Erhitzens darstellt, können auch andere Einrichtungen verwendet werden.
Der wesentliche Faktor besteht darin, daß eine Kraft senkrecht zur Nahtstelle während des Sintervorgangs vorhanden sein muß. Wenn sich die um das Rohr gewickelte Folie einzieht, liefert sie die erforderliche Kraft.
Das Erhitzen des umhüllten Rohres kann in einem Salzbad/ einem Luftofen, einem Strahlungsofen oder einer anderen Heizeinrichtung durchgeführt werden. Ein geeignetes SalzT bad kann eine geschmolzene Mischung aus Natriumnitriten und Natriumnitraten aufweisen und bei einer Temperatur oberhalb des kristallinen Schmelzpunkts der Abschnitte gehalten werden. Das Rohr wird dann entfernt und abgekühlt, während es noch festgehalten wird. Die Zeit oberhalb des kristallinen Schmelzpunktes variiert in Abhängigkeit von der Materialmasse und den Kunststoffeigenschaften. Die genaue Zeit zur Herstellung einer optimalen Verbindung wird von einer Anzahl von Faktoren wie z.B. der Materialmasse und der herzustellenden Formgestaltung abhängen.
Diese Zeit kann jedoch leicht mit einem Minimum an on
ou Experimenten bestimmt werden. Das nachfolgende Beispiel soll die vorliegende Erfindung illustrieren, jedoch nicht beschränken. Die Technik* kann in einer Vielzahl von Formen und Größen verwendet werden, bei denen es wichtig ist, quer durch jede Verbindungslinie oder Nahtstelle praktisch eine
ununterbrochene MikroStruktur aufrechtzuerhalten.
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Beispiel ί
Drei 6,5 cm lange, 120° Abschnitte wurden aus Rohren mit einem Innendurchmesser von 20 mm herausgeschnitten, welche entsprechend der Lehre der US-PS 3 953 566 hergestellt worden sind. Als Kunststoff wurde Fluon 123 verwendet, ein feinpulvriger PTFE-Kunststoff, der kommerziell von ICI-Amerika bezogen werden kann. Diese Abschnitte wurde sorgfältig beschnitten, um zu gewährleisten, daß die aneinanderzufügenden Ränder glatt waren. Die Abschnitte wurden dann sorgfältig um ein' glattes rostfreies Stahlrohr mit einem Außendurchmesser von 20 mm gelegt. Die Abschnitte wurden so angeordnet, daß sie nahe aneinandergefügt waren. Sie wurden dann spiralförmig mit einer 1,9 cm breiten verstreckten PTFE-Folie mit einer Matrix-Zugfestigkeit von
2
ungefähr 4920 kp/cm umwickelt, w
3 962 153 hergestellt worden war.
2
ungefähr 4920 kp/cm umwickelt, welche gemäß der US-PS
Der Dorn wurde dann in einen Luftofen bei einer Temperatur von 380° C für 12 Minuten plaziert. Nach Entfernung aus dem Luftofen wurde der Dorn auf Raumtemperatur abgekühlt und das geformte PTFE-Rohr sorgfältig vom Dorn abgeschoben. Zum Zwecke dieses Experimentes wurde die Umhüllungsfolie sorgfältig vom Rohr entfernt, um Mikroaufnahmen von der struktur an der Verbindungsstelle zu machen.
Fig. 2 ist eine winklige Elektronenmikroskopaufnahme einer der Nahtstellen, welche entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt sind. Der obere Teil 10 ist eine topographische Ansieht der Innenoberfläche des Rohres. Der untere Teil 12 ist eine Querschnittsansicht des Rohres. Es handelt sich um eine 146-fache Vergrößerung.
In Fig. 3a ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Innenoberfläche des gemäß Beispiel I hergestellten Rohres dargestellt. Die Nahtstelle verläuft von X nach Y. Es handelt sich um eine 122r-fache Vergrößerung. In Fig. 3b ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme des in Fig. 3a
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eingekreisten Bereiches dargestellt. Die Nahtstelle verläuft von X nach Y und die Vergrößerung ist eine 610-fache.
In Fig. 4a ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Außenoberlfäche des nach Beispiel I hergestellten Rohres nach Entfernung der Folie dargestellt. Die Nahtstelle verläuft von X nach Y und es handelt sich um eine 90-fache Vergrößerung. In Fig. 4b ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme des in Fig. 4a eingezeichneten Bereiches dargestellt. Die Nahtstelle verläuft X nach Y und es handelt sich um eine 450—fache Vergrößerung.
Aus diesen elektronenmikroskopischen Aufnahmen geht überraschenderweise hervor, daß die Knoten-Fibrillen-Mikrostruktur quer durch die Nahtstelle praktisch nicht unterbrochen ist. Obwohl ein Beispiel mit kleinen Abmessungen verwendet worden ist, um die Erfindung zu illustrieren, kann die Technik leicht dahingehend ausgedehnt werden, um große Rohre bis zu einem Durchmesser von einigen Zoll bzw. Zentimetern abzudecken. Gleichzeitig kann die Technik für eine Vielzahl von Formen verwendet werden, wobei sie keineswegs auf rohrförmige Querschnitte beschränkt ist. So können z.B. Streifen,von einachsig verstrecktem PTFE mit einer Dicke im Bereich von ungefähr 0,127 bis mehr als 2,54 mm in der nachfolgenden Weise miteinander verbunden werden. Festhalten der PTFE-Streifen in der Richtung ihrer Verstreckung. Aneinanderfügen.· der Streifen zwischen 1,59 mm dicken Folien bzw. Streifen aus Silikon-Kautschuk mit einer Durometer-Elastizität von 60 (2 Kautschuk-Streifen auf jeder Seite des PTFE, die nicht ganz aneinandergefügt sind mit einem Spalt von ungefähr 0,254 mm zwischen sich, der der Nahtstelle*in den PTFE-Streifen entspricht) und Anordnen der PTFE-und Kautschuk-Streifen in einer Presse mit auf ungefähr 380° C erhitzten Platten. Die
Presse kann geschlossen werden, um einen sehr kleinen Druck auf die auf dem Kautschuk sitzenden Streifen auszuüben. Dies sorgt für die notwendige rechtwinklig zur Nahtstelle verlaufende Kraft, dieses Mal in einer ebenen Konfiguration.
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1 Nach einer angemessenen Zeit, ungefähr 15 Minuten, können die elektrischen Heizeinrichtungen an der Presse abgeschaltet und die Platten durch einen Druckluftstrom abgekühlt werden. Wenn sich die Platten auf Raumtemperatur ab-
5 gekühlt haben, kann der Druck aufgehoben werden und können die Streifen entfernt werden.
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Leerseite

Claims (5)

  1. PA'ΕΤίνΓΠ.- UND -ElECHTS^N WALTE
    RECHTSANWALT PATENTANWÄLTE* 3 \ O A O 3 7
    JOCHEN PAGENBERG dr.jur..ll.μ harvard WOLFGANG A. DOST dr..
    UDO W. ALTENBURG d,pl.-phvs ·
    GALILEIPLATZ 1, 8000 MÜNCHEN 80
    TELEFON (0 89) 98 66 64 TELEX: (05) 22 791 pad ti CABLE: PADBÜRO MÜNCHEN
    Datum 5. Februar 1981
    G 2001 Al/ho JBB-1
    Patentansprüche
    (1.) Verfahren zum Verbinden einer Vielzahl von Polytetrafluor~ Ethylen-Abschnitten mit einer MikroStruktur aus Knoten, welche durch Fibrillen verbunden sind, dadurch -gekennzeichnet, daß die MikroStruktur an der Verbindungsstelle praktisch nicht unterbrochen ist, indem
    (a) die Abschnitt durch mechanische Einrichtungen in enger Berührung gehalten werden;
    (b) die Abschnitte gegen eine Schrumpfung in irgendeiner
    Richtung zurückgehalten werden;
    (c) die Abschnitte, während sie so gehalten werden, auf eine Temperatur oberhalb des kristallinen Schmelzpunktes dieser. Abschnitte für eine vorbestimmte Zeit erhitzt werden; und
    (d) die Abschnitte unter den kristallinen Schmelzpunkt dieser Abschnitte abgekühlt werden, während sie noch in enger Berührung
    1 c gehalten werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß (a) die Abschnitte um einen Dorn sorgfältig aneinandergefügt
    130052/0530
    'ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT ■ PROFESSION*! HcWCWMT«Tivnc occrac THP ei iDnr«- ··.· r>«-rcxrr ~eeir><r
    werden.und
    (b) die Schichten mit einer hochfesten verstreckten PTFE-Folie spiralförmig umwickelt werden. 5
  3. 3. Zusammengesetzter PTFE-Gegenstand, hergestellt gemäß Anspruch 1 oder
  4. 4. zusammengesetzter, verschweißter PTFE-Gegenstand, gekennzeichnet durch eine Vielzahl von verstreckten PFTE-Abschnitten mit einer Mikrostruktur aus Knoten, welche durch Fibrillen verbunden sind, wobei die Mikrostruktur an der Schweißstelle praktisch nicht unterbrochen ist.
  5. 130052/0530
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