DE3115002C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft allgemein die Herstellung von
feinteiligen und feinzerteilten Metall- und Metalloidoxiden
durch Zersetzung entsprechender Ausgangsmetalle
und -metalloide bei hoher Temperatur, insbesondere die
Herstellung von feinteiligen und feinzerteilten Metall-
oder Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse entsprechen
der Ausgangsmetall- oder -metalloidhalogenide in der
Dampfphase.
Die Flammenhydrolyse von verdampften Ausgangsmetall-
oder metalloidhalogeniden zur Herstellung entsprechen
der feinzerteilter und feinteiliger Oxidprodukte ist ein
allgemein bekanntes und weitgehend durchgeführtes Verfah
ren. Bei diesem Verfahren wird ein verdampftes oder gas
förmiges hydrolysierbares Metall- oder Metalloidhalogenid
mit einer Flamme vermengt, die durch Verbrennung eines
wasserbildenden, Wasserstoff enthaltenden Brennstoffs
und eines sauerstoffhaltigen Gases gebildet worden ist.
Die Hauptaufgaben der Verbrennungsflamme sind die Bildung
von Wasser für die Hydrolyse des Ausgangshalogenids, die
Bildung von genügend Zusatzwärme zur Unterstützung der
normalerweise endothermen Natur der Hydrolysenreaktion
und die Beschleunigung der Einstellung der besonderen
thermischen Umgebung, die zur Bildung des gewünschten
Oxidprodukts notwendig ist. Die hierbei gebildeten Reak
tionsprodukte, die die in den Restgasen der Reaktion
mitgetragenen und mitgerissenen feinteiligen und fein
zerteilten Oxide enthalten, werden üblichen Kühl- und
Feststofftrennverfahren unterworfen. Die abgetrennten
Abgase einschließlich Halogenwasserstoff werden an
schließend im Kreislauf geführt und/oder so behandelt,
daß wertvolle Komponenten daraus gewonnen werden, und/oder
in geeigneter Weise beseitigt werden.
Die durch Flammenhydrolyse entsprechender Ausgangsmetall-
oder -metalloidhalogenide herstellbaren feinteiligen und
feinzerteilten Metall- oder Metalloidoxidprodukte finden
für die verschiedensten Zwecke Anwendung. Beispielsweise
eignen sich feinteilige und feinzerteilte Oxide von
Titan, Vanadium und Zirconium als Füllstoffe und Pigmente
in verschiedenen Polymerisaten und Elastomeren und als
Katalysatoren und Katalysatorträger. Feinteiliges Alumi
niumoxid eignet sich als Füllstoff für verschiedene Ein
bett- und Matrixmassen und findet zusätzliche Anwendung
als Antistatikum und schutzabweisendes Mittel bei Auf
bringung auf Textilien und als Friktionsmittel und
Gleitschutzmittel oder Schiebefestausrüstung bei Auftrag
auf Papierprodukte oder auf Textilfasern vor dem Spinnen.
Gemeinsam gebildete Oxide, die mit Hilfe des Flammenhydrolyse
verfahrens hergestellt werden, z. B. Silicium
dioxid/Aluminiumoxid oder Titandioxid/Aluminiumoxid,
finden ferner für katalytische Zwecke Anwendung.
Feinteilige und feinzerteilte Siliciumdioxide machen einen
wesentlichen Teil der großtechnisch durch Flammenhydrolyse
verfahren hergestellten Metall- oder Metalloidoxide
aus. Diese Siliciumdioxide zeichnen sich durch ihre
verhältnismäßig hohe Reinheit, ihre amorphe Struktur,
ihre geringe Teilchengröße und ihre Neigung zur Bildung
locker gehaltener, gelbildender Netzwerke aus, wenn sie
in verschiedenen Flüssigkeiten dispergiert werden. Die
durch Flammenhydrolyse gebildeten Siliciumdioxide werden
u. a. als Verstärkerfüllstoffe in Elastomeren, insbesondere
Siliconelastomeren, als Mittel zur Einstellung des
rheologischen Verhaltens und als Verdickungsmittel in
organischen und anorganischen Flüssigkeiten, als Mittel
zur Verhinderung des Fließens und Laufens in Verstreich
massen, Dichtungsmitteln und Klebstoffen, als Antiblock
mittel für Kunststoffe, Kautschuke und Klebestoffüberzüge
und als Mittel, die Rieselfähigkeit in verschiedenen
pulverförmigen Produkten bewirken, verwendet.
Eines der Probleme, denen sich die Hersteller von Metall-
und Metalloidoxiden gegenübersehen, liegt in der Neigung
der zur Zeit durchgeführten Verfahren zur Bildung von
Ablagerungen und Ansätzen von festem Oxidprodukt am
Austrittsende oder an der Mündung des Brenners, durch
den das Hydrolysenreaktionsgemisch in die Flammenhydrolysen-
Reaktionszone eingeführt wird. Diese Erschei
nung der Ansatzbildung ist unterschiedlich als "Whisker
bildung", "Bartbildung" oder einfach als "Brennerver
schmutzung" bekannt. Diese Brennerverschmutzung kann nach
teilig sein, denn sie kann, wenn sie stark genug ist,
die Geometrie, d. h. die Form und die Glätte der Hydrolysen
flamme beeinträchtigen und damit die Leichtigkeit,
mit der das Verfahren durchführbar ist, verschlechtern
und zur Ungleichmäßigkeit des feinteiligen und feinzerteil
ten Metall- oder Metalloidoxidprodukts führen. Wesentli
che Bemühungen, die bisher nur einen begrenzten Erfolg
hatten, waren somit darauf gerichtet, die Brennerver
schmutzung weitgehend auszuschalten oder zumindest das
Ausmaß, in dem sie stattfindet, zu begrenzen. Beispiels
weise kann die Brennerverschmutzung im allgemeinen perio
disch mechanisch von der Brennermündung vor dem An
wachsen bis zu nachteiliger Stärke entfernt werden.
Vorzugsweise werden jedoch der Brenner und der Verfahrens
strom bzw. die Verfahrensströme so ausgestaltet, daß
die Geschwindigkeit, mit der die Verschmutzung stattfin
det, auf das kleinste Maß zurückgeführt wird. Als Bei
spiel für den letztgenannten Fall sei auf die US-PS
29 90 249 verwiesen, die ein Verfahren beschreibt, bei
dem die Brennerverschmutzung äußerst stark verringert
wird. Dieses Verfahren besteht, kurz gesagt, darin, daß
man einen Spülgasstrom neben der Mündung des Brenners
ungefähr an der Stelle, an der der Strom der Hydrolysen
reaktionsteilnehmer daraus austritt, einführt. Dies wird
dadurch erreicht, indem man das Spülgas, das Luft sein
kann, durch einen Ringschlitz drückt, der die Brenner
mündung vollständig umgibt. Es heißt, daß dieses Verfah
ren die Brennerverschmutzung dadurch verringert, daß es
die Bildung fester Reaktionsprodukte an der Brennermündung
verhindert und die Hydrolysenreaktionsteilnehmer örtlich
so verdünnt, daß die Zündrate des Stroms der Reaktions
teilnehmer bis zu dem Punkt herabgesetzt wird, an dem
die oxidbildende Hydrolysenreaktion erst an irgendeiner
Stelle, die von der Brennermündung physikalisch entfernt
ist, ausgelöst wird. Kurz gesagt, das in der genannten
US-Patentschrift beschriebene Verfahren soll die Fest
legung der oxidbildenden Hydrolysenflamme direkt an der
Brennermündung verhindern. In der späteren US-PS 39 54 945
wird Wasserstoff als geeignetes Spülgas für die Verwen
dung bei dem allgemeinen Verfahren der US-PS 29 90 249
genannt. Das in der US-PS 29 90 249 beschriebene Verfah
ren zur Verhinderung der Verschmutzung läßt sich norma
lerweise nicht ohne Schwierigkeiten durchführen, da das
Einblasen des Spülgases in den Strom des Reaktionsteilnehmer
gemisches an der Brennermündung instabiles Arbeiten
der Hydrolysenflamme zur Folge zu haben pflegt. Es wird
angenommen, daß dies geschieht, weil das Spülgas beim
Einblasen durch den Ringschlitz mit genügender Geschwin
digkeit, um das Verunreinigungsproblem günstig zu beein
flussen, gleichzeitig auch die Grenzfläche des aus der
Brennermündung austretenden Stroms der gasförmigen
Hydrolysenreaktionsteilnehmer stört. Darüber hinaus wird
durch die Arbeitsweise der US-PS 29 90 249 keine stabile
Stelle für die Fortpflanzung der Hydrolysenflamme geschaf
fen. Demgemäß ist festzustellen, daß der Brennerbetrieb
bei Anwendung der Methode des US-PS 29 90 249 zur Verhin
derung der Verunreinigung genaueste Regelung der Strömun
gen durch den Brenner innerhalb verhältnismäßig enger
Grenzen erfordert, um Verlöschen der Flamme und "Spucken"
der Flamme zu vermeiden, und selbst wenn diesen Parametern
gebührende Aufmerksamkeit gewidmet wird, können sich die
genannten Probleme der Instabilität ergeben.
Die US-PS 40 48 290 beschreibt eine wesentliche Modifika
tion der Vorrichtung und des Verfahrens der US-PS
29 90 249. An Stelle des Ringschlitzes der US-PS 29 90 249
ist ein gesintertes poröses Diffusionsbauteil vorgesehen,
das jeden Halogenid enthaltenden Reaktantenstrom an der
Austrittsstelle bzw. an den Austrittsstellen aus dem
Brenner umgibt. Ein Wasserstoff enthaltendes Spülgas oder
einen Wasserstoff enthaltenden Spüldampf läßt man durch
die porösen Diffusionsbauteile, die die Grenzen der das
Halogenid enthaltenden Ströme festlegen, mit solchen
Durchflußmengen diffundieren oder strömen, daß eine Ver
schmutzung verhindert wird. Es wurde festgestellt, daß
durch die Vorrichtung und das Verfahren der US-PS
40 48 290 eine geringere Störung der Geometrie der aus
dem Brenner austretenden Reaktantenströme als bei der
Arbeitsweise nach der US-PS 29 90 249 eintritt, und daß
die hierbei gebildete Hydrolysenflamme etwas stabiler zu
sein pflegt. Das Verfahren und die Vorrichtung der US-PS
40 48 290 weisen jedoch ebenfalls gewisse Nachteile auf.
Beispielsweise ist die Massenströmungsrate des Wasserstoff
enthaltenden Spülgases, die erforderlich ist, um saubere
Brennerbedingungen aufrechtzuerhalten, gewöhnlich ganz
erheblich und kann einen wesentlichen Nachteil hinsicht
lich der Verfahrenswirtschaftlichkeit darstellen. Zwei
tens ist es teilweise als Folge der wesentlichen
Massenströmungsraten, die für das Spülgas erforderlich
sind, normalerweise nicht möglich, das gemäß der US-PS
40 48 290 verwendete, Wasserstoff enthaltende Spülgas
durch billigere Spülgase, z. B. Luft oder im Kreislauf ge
führte Abgase des Prozesses zu ersetzen, da die letzteren
die Peripherie des aus der Brennermündung austretenden
Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches übermäßig stark
zu verdünnen pflegen.
Die DE-OS 22 55 813 beschreibt einen Reaktionsbehälter für die Um
wandlung eines Halogenid-Einsatzmaterials in ein Oxid-Produkt.
Der Reaktionsbehälter hat einen hervorspringenden Raum, in wel
chen das Gas eingespeist wird, und einen Brenner, der eine ein
zige Pilotflamme aufrechterhält, die senkrecht zu der Reaktan
tenmischung des Brenners steht, um eine Flammenreaktion zu star
ten.
In US-PS 28 23 982 wird ein Verfahren zur Herstellung von fein
verteilten Metalloxiden offenbart. Das Verfahren umfaßt die Ein
führung eines Gemisches einen Metalloxid-Dampfes und eines
Sauerstoff enthaltenden Gases bei einer Temperatur oberhalb des
Taupunktes, jedoch nicht über 500°C, in eine Reaktionskammer.
Das Gemisch wird in der Reaktionskammer durch Kontakte mit einer
Hilfsflamme gezündet.
Gemäß der Erfindung werden die vorstehend genannten Pro
bleme und Nachteile der bekannten Verfahren und Vorrich
tungen im wesentlichen gelöst und überwunden.
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von feintei
ligen und feinzerteilten Metall- oder Metalloidoxiden
durch Dampfphasen-Flammenhydrolyse entsprechender Aus
gangsmetall- oder -metalloidhalogenide nach einem neuen
Verfahren, das es ermöglicht, das Problem der Brenner
verschmutzung im wesentlichen vollständig zu vermeiden,
darüber hinaus durch gute Stabilität der Hydrolysenflamme
gekennzeichnet ist, bei einer gegebenen Brennerapparatur
den Gesamtverbrauch an Wasserstoff enthaltendem Heizgas
bei einer gegebenen Produktionsrate an Metall- oder
Metalloidoxidprodukt einer gegebenen Oberfläche wesent
lich verringert und sich durch eine verbesserte Brenner
kapazität auszeichnet. Die Erfindung betrifft das Verfahren nach
Anspruch 1. Weitere Ausgestaltungen sind die Ansprüche bis 12.
Die Erfindung umfaßt ferner ein neues verschmutzungsfreier
Brennersystem für die Herstellung von feinteiligen und
feinzerteilten Metall- oder Metalloidoxiden durch
Dampfphasen-Flammenhydrolyse entsprechender Ausgangs
metall- oder -metalloidhalogenide.
Gemäß der Erfindung werden die vorstehend genannten und
andere Ziele und Vorteile erreicht durch ein
Verfahren zur Herstellung von feinteiligen und feinzer
teilten Metall- und Metalloixoden, wobei man in einem
Brenner ein dampf- oder gasförmiges Metall- oder
Metalloidhalogenid oder deren Gemisch mit einem Wasser
stoff enthaltenden und wasserbildenden Brennstoff und
einem Oxidationsmittel dafür mischt, das erhaltene
Gemisch der Reaktionsteilnehmer als kontinuierlichen
Strom aus der Mündung des Brenners in einen Reaktions
raum ausstößt, ein Spülgas mit einer verschmutzungs
verhindernden Rate kontinuierlich längs der Grenze des
Stroms des Gemisches der Reaktionsteilnehmer im Bereich
der Brennermündung ausstößt und den Strom des Reaktions
teilnehmergemisches innerhalb des Reaktionsraums konti
nuierlich mit einer stromabwärts mit Abstand zur
Brennermündung liegenden Vielzahl von Dauerzünd
flammen in Berührung bringt und verbrennt und
hierdurch das feinteilige und feinzerteilte Oxid
darin bildet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die
Dauerzündflammen um den Umfang des aus der Brenner
mündung ausgestoßenen Stroms des Reaktionsge
misches im wesentlichen tangential in einer Ebene,
und im wesentlichen senkrecht dazu angeordnet
sind.
Das verbesserte Brennersystem gemäß der Erfindung umfaßt
das System, das nach Anspruch 1 ausgebildet ist. Weitere Ausgestaltungen
betreffen die Ansprüche 14 bis 19.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die
Abbildungen ausführlich beschrieben.
Fig. 1 zeigt schematisch einen Längsschnitt durch ein
Brennersystem gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.
Fig. 2 zeigt schematisch eine Bodenansicht des in Fig. 1
dargestellten Brennersystems.
Fig. 3 zeigt schematisch teilweise im Schnitt das in
Fig. 1 und Fig. 2 dargestellte Brennersystem in Verbin
dung mit einer geeigneten Reaktionskammer-Anordnung
für dieses System.
Als Ausgangsmetall- oder -metallhalogenide eignen sich
für die Zwecke der Erfindung im wesentlichen alle ver
dampfbaren oder gasförmigen Metall- oder Metalloidhaloge
nide, die unter den Bedingungen, denen sie in der Hydro
lysenflamme ausgesetzt werden, zur Hydrolyse zu den ent
sprechenden Oxiden fähig sind. Beispiele geeigneter
Metall- und Metalloidhalogenide sind Vanadiumtetrachlorid,
Titantetrachlorid, Titantetrabromid, Zirconiumtetrachlo
rid, Aluminiumtrichlorid, Zinkchlorid, Antimontrichlorid
u. dgl. Zu den geeigneten Siliciumhalogeniden gehören
Siliciumtetrachlorid, Siliciumtetrafluorid, Methyltri
chlorsilan, Trichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Methyl
dichlorsilan, Methyldichlorfluorsilan, Dichlorsilan,
Dibutyldichlorsilan, Äthyltrichlorsilan, Propyltrichlor
silan und Gemische dieser Verbindungen. Wenn gleichzei
tig gebildete Oxide verschiedener Metalle oder Metalloide
gewünscht werden, können natürlich verträgliche Gemische
der entsprechenden Metall- oder Metalloidhalogenide als
Ausgangsmaterial verwendet werden.
Im wesentlichen können alle beliebigen verdampfbaren oder gas
förmigen wasserbildenden, Wasserstoff enthaltenden
Brennstoffe für die Herstellung des Reaktionsteilnehmer
gemisches für die Hydrolyse verwendet werden, wobei
es wichtig ist, daß der gewählte Brennstoff Wasser als
Nebenprodukt seiner Verbrennung mit einem sauerstoffhal
tigen Gas bildet. Beispiele geeigneter Brennstoffe sind
Wasserstoff und Kohlenwasserstoffe, z. B. Methan, Erdgas,
Raffineriegas, Äthan, Propan, Acetylen, Butan, Butylen,
Äthylen, Pentan oder Propylen sowie unter Normalbedin
gungen flüssige, aber verdampfbare Brennstoffe, z. B.
aliphatische, aromatische oder alicyclische Kohlenwasser
stoffe. Im allgemeinen stellt Wasserstoff den bevorzugten
wasserbildenden Brennstoff dar, da er ohne Bildung
kohlenstoffhaltiger Nebenprodukte sauber verbrennt.
Sauerstoff stellt das Oxidationsmittel für die Verbren
nung des Wasserstoff enthaltenden, wasserbildenden Brenn
stoffs beim Verfahren gemäß der Erfindung dar und kann
in seinem reinen Zustand oder in Mischung mit anderen
Gasen verwendet werden. So können Sauerstoff, Luft oder
mit Sauerstoff angereicherte Luft zweckmäßig als Oxidationsmittelgas
beim Verfahren gemäß der Erfindung verwen
det werden. Gegenbenenfalls kann im Rahmen der Erfindung
jedoch auch Sauerstoff in Mischung mit Gasen wie Stick
stoff, Argon, Helium oder Kohlendioxid oder Halogenwasser
stoff verwendet werden.
Die in Frage kommenden Reaktionsteilnehmergemische für
die Hydrolyse enthalten gewöhnlich eine wenigstens
stöchiometrische Menge des Wasserstoff enthaltenden Brenn
stoffs und vorzugsweise eine wenigstens stöchiometrische
Menge des sauerstoffhaltigen gasförmigen Oxidations
mittels. Mit anderen Worten, das Reaktionsteilnehmer
gemisch für die Hydrolyse, das im Brenner gebildet und
als Strom aus der Brennermündung ausgestoßen wird, ent
hält normalerweise den Wasserstoff enthaltenden Brenn
stoff in einer solchen Konzentration, daß bei seiner Ver
brennung genügend Wasser gebildet wird, um im wesentli
chen die gesamte dampfförmige Metall- oder Metalloid
halogenidkomponente in das entsprechende Oxid umzuwan
deln. Es ist zweckmäßig, jedoch nicht absolut notwendig,
daß die Konzentration des einen Teil dieses Gemisches
bildenden gasförmigen sauerstoffhaltigen Oxidationsmittels
wenigstens genügt, um die gesamte darin enthaltene
Wasserstoff enthaltene Brennstoffkomponente zu verbren
nen. Vorzugsweise liegen die Konzentrationen des Wasser
stoff enthaltenden Brennstoffs und des sauerstoffhalti
gen Oxidationsmittels, die im Gemisch der Reaktionsteil
nehmer enthalten sind, jeweils leicht im Überschuß über
dem vorstehend dafür beschriebenen stöchiometrischen
Bedarf.
Als Spülgas oder Spüldämpfe, die im Bereich der Brenner
mündung längs der Grenze des Stroms des Gemisches der
Reaktionsteilnehmer ausgestoßen werden, eignen sich im
wesentlichen alle Gase oder Dämpfe, die mit den Komponen
ten des Reaktionsteilnehmergemisches für die Hydrolyse
oder mit den Produkten der Hydrolysenreaktion nicht
nachteilig reagieren. Gemäß diesem allgemeinen Erforder
nis ist es daher erforderlich, daß die Inertgase der
Gruppe O des Periodensystems, z. B. Argon, Neon, Helium
und Xenon, sämtlich allgemein geeignete Spülgase für die
Zwecke der Erfindung darstellen. Dies gilt jedoch auch
für andere elementare und chemisch gebundene Gase wie
Stickstoff, Kohlendioxid und Brenn- oder Oxidationsmittel
gase, die vorstehend als Reaktionsteilnehmer, die einen
Teil des Stroms des Reaktionsgemisches bilden, genannt
wurden. Wenn die Atmosphäre, die den ausgestoßenen Strom
des Reaktantengemisches für die Hydrolyse im Bereich
der Brennermündung umgibt, aus Luft oder im Kreislauf ge
führten Abgasen des Prozesses besteht, wird Luft oder
Wasserstoff als Spülgas bevorzugt.
Die Rate, mit der das Spülgas längs der Grenze des Stroms
des Reaktantengemisches für die Hydrolyse beim Ausstoßen
dieses Stroms aus der Brennermündung ausgestoßen wird,
unterliegt erheblichen Schwankungen. Das Haupterfordernis
besteht darin, daß diese Rate beim Minimum genügt, um
Verschmutzung der Brennermündung zu verhindern. Offen
sichtlich hängt daher die Mindestrate der Spülgasströ
mung, die zum Erreichen dieses Ergebnisses notwendig ist,
von Parametern wie der jeweiligen Zusammensetzung des
Stroms des Reaktantengemisches für die Hydrolyse, der
Geschwindigkeit dieses Stroms an seiner Austrittsstelle
aus der Brennermündung, der Konstruktion und Größe der
Brennerapparatur, der genauen Art, in der das Spülgas
längs der Grenze des Stroms des Reaktionsteilnehmer
gemisches ausgetragen wird, der Lage und Zahl der strom
abwärts von der Brennermündung angeordneten Zündflammen
u. dgl. ab. Es genügt daher hier die Feststellung, daß
die Mindestrate der Spülgasströmung für die Zwecke der
Erfindung leicht festgestellt werden kann.
Die Dauerzündflammen gemäß der Erfindung werden durch
Verbrennung eines Brenngases mit einem dafür geeigneten
Oxidationsmittel erzeugt. Es ist zweckmäßig, jedoch
nicht unbedingt notwendig, daß das Brenngas und das
Oxidationsmittel, die den Zündflammen zugeführt werden,
vom gleichen Typ sind, der für die Bildung des Stroms
des Reaktionsteilnehmergemisches verwendet wird. Wenn
der die Zündflammen umgebende Bereich genügend Sauerstoff
enthält, um die Verbrennung des Zündbrenngases oder
-dampfes stabil zu unterhalten, z. B. Luft, genügt es im
allgemeinen, Brenn- oder Heizgas allein durch die Zünd
flammenbrennrohre zuzuführen. Wenn jedoch dieser
Bereich nicht genügend Oxidationsmittel für das stabile
Brennen der Zündflammen enthält, wie es beispielsweise
der Fall ist, wenn die Atmosphäre, die den Strom des
Reaktionsteilnehmergemisches umgibt, ausschließlich aus
im Kreislauf geführten Abgasen der Reaktion besteht,
muß den Zündbrennerrohren ein brennbares Gemisch eines
Brenngases und eines Oxidationsmittels zugeführt werden.
Normalerweise wird den Zündbrennerrohren vorzugsweise
ein brennbares Brennstoff/Oxidationsmittel-Gemisch, ins
besondere ein Wasserstoff/Luft-Gemisch zugeführt, da
dies den Anwender der Erfindung der Notwendigkeit
enthebt, die Art der speziellen Atmosphäre, die die
Zündflammen umgibt, zu berücksichtigen, während sicherge
stellt ist, daß die Zündflammen glatt und stetig ohne
besondere Rücksicht auf diese äußere Atmosphäre brennen.
Ein besseres Verständnis der Arbeitsweise der Erfindung
ergibt sich aus einer Betrachtung der Abbildungen, bei
denen in Fig. 1 bis Fig. 3 gleiche Bezugsziffern gleiche
Teile bezeichnen. Der Brenner 1 weist ein Eintrittsende
2 und ein Austrittsende oder eine Mündung 3 auf. Das
Eintrittsende 2 begrenzt eine Aufnahme- und Mischkammer 4,
die die eingeführten gasförmigen oder dampfförmigen
Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse aufnimmt und ihre Ver
mischung bewirkt. Beispielsweise kann der Wasserstoff
enthaltende, wasserbildende Brennstoff durch Leitung 15
eingeführt werden, während die als Ausgangsmaterial
dienenden dampf- oder gasförmigen Metall- oder Metalloid
halogenide durch Leitung 16 und das sauerstoffhaltige Oxidationsmittel
durch Leitung 17 eingeführt werden können. Bei der dar
gestellten Ausführungsform können das Oxidationsmittel
und das Metall- oder Metalloidhalogenid als Reaktanten
des Ausgangsmaterials gegebenenfalls wenigstens teil
weise in der gemeinsamen Leitung 18 vor ihrem Eintritt in
die Mischkammer 4 des Brenners 1 gemischt werden. Auf
Grund der turbulenten Vermischung der gasförmigen Reaktions
teilnehmer in der Mischkammer 4 ist es zweckmäßig,
daß eine im wesentlichen lineare Massenströmung des
erhaltenen Reaktionsteilnehmergemisches innerhalb des
Brenners 1 eingestellt und ausgebildet wird, bevor das
Gemisch aus der Mündung 3 des Brenners ausgestoßen wird.
Dies kann zweckmäßig beispielsweise durch die Anwesenheit
mehrerer Stufen 5 von strömungskorrigierenden Leit
blechen 6 erreicht werden, die in Längsrichtung verlau
fend und sternförmig im Innern der Bohrung des Brenners
angeordnet sind. Die Masse des Reaktionsteilnehmergemi
sches wird dann aus der Mündung 3 des Brenners 1 ausge
stoßen und vorzugsweise, aber nicht unbedingt, in einen
geeigneten umschlossenen Reaktionsraum 100 dafür gerich
tet.
Ein weiteres wesentliches Element des Brennersystems
gemäß der Erfindung bilden Bauteile zum kontinuierlichen
Ausstoß eines Spülgases längs der Grenze des Stroms des
Reaktionsteilnehmergemisches, während dieser Strom aus
der Brennermündung 3 ausgestoßen wird. Bei der in der
Abbildung dargestellten speziellen Ausführungsform be
stehen diese Bauteile aus einer an der Außenseite des
Brenners 1 befestigten Gaskammer 7, die einen Ringraum 8
zwischen diesen Teilen bildet. Die Kammer 6 erstreckt
sich von oben nach unten über die Außenseite des
Brenners 1 und verjüngt sich unter Ausbildung eines
ringförmigen Schlitzes 9, der im Bereich der Brennermündung
3 liegt und diese umgibt. Spülgas wird in den Ringraum 8
durch Leitung 10 eingeführt, strömt durch diesen Raum
nach unten und wird durch den Ringschlitz 9 längs der Gren
ze des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches bei dessen
Austritt aus der Mündung 3 des Brenners 1 ausgestoßen.
Es leuchtet natürlich ein, daß die vorstehend beschriebe
ne Ringschlitzanordnung zwar eine bevorzugte Ausführungs
form der Erfindung darstellt, die Erfindung jedoch nicht
auf die Ausbildung eines die Brennermündung umgebenden
Ringschlitzes beschränkt ist. Beispielsweise wird eine
geeignete Alternative zur hier dargestellten speziellen
Apparatur in der US-PS 40 48 290 beschrieben, wo ein
Spülgas längs der Grenze des austretenden Stroms des
Reaktionsteilnehmergemisches durch poröse Diffusions
bauteile dringt, die die Brennermündung umgeben.
Das bisher beschriebene Brennersystem gleicht allge
mein den in den US-PSen 29 90 249, 39 54 945 und 40 48 290
beschriebenen Systemen. Diese Patentschriften offenbaren
jedoch nicht die Anwesenheit der Vielzahl von Dauer
zündflammen, die stromabwärts von der Brennermündung mit
Abstand dazu angeordnet sind, und diese Anordnung von
Zündflammen stellt eine entscheidend wichtige und wesent
liche Komponente der Verfahrens- und Apparatekombinationen
gemäß der Erfindung dar. Die Erfindung betrifft ferner ein
Brennersystem für die Herstellung von Metall- oder
Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse, mit einem
Brenner (1), der so ausgebildet ist, daß er dampf-
oder gasförmige Reaktionsteilnehmer für die Bil
dung der Metall- oder Metalloidoxide kontinuier
lich aufzunehmen, zu mischen und einzuschließen
und das erhaltene Reaktionsteilnehmergemisch als
im wesentlichen linear ausgestoßenen Strom aus
seiner Mündung (3) auszutragen vermag, mit Bau
teilen (7-9) zum kontinuierlichen Ausstoßen eines
Spülgases längs der Grenze des ausgestoßenen
Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches im Bereich
der Brennermündung (3) und mit einer Vielzahl von
Zündflammenbrennerrohren (20), die um den Umfang
des aus der Brennermündung ausgestoßenen Stroms
des Reaktionsgemisches und im Abstand zur Brenner
mündung angeordnet sind, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß jedes Zündflammenbrennerrohr (20) so ausge
richtet ist, daß es eine Zündflamme in im wesent
lichen tangentialen Kontakt mit dem Umfang des
Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches und in
eine dazu senkrechte Ebene bringt, und daß zur
Zuführung des Brenngases zu den Zündflammenbren
nerrohren (20) ein Verteiler (22), der das Brenn
gas aufnimmt, und eine Vielzahl von nach unten
führenden Zuführungsrohren (21) am Verteiler (22)
in offener Verbindung damit befestigt sind, und an
jedem Zuführungsrohr (21) das Brennerrohr (20)
abgewinkelt in offener Verbindung damit befestigt
ist.
Gemäß diesen allgemeinen Kriterien ist aus der Abbildung erkennbar,
daß die Brennerwinkelrohre 20 so angeordnet sind, daß
sie ihre Flammen auf eine Ebene richten, die mit Ab
stand unter der Brennermündung 3 liegt. Dieser
Mindestabstand der Zündflammen an ihren Berührungspunkten
mit dem Strom des Reaktionsteilnehmergemisches sollte
normalerweise wenigstens 3,2 mm betragen, d. h. 3,2 mm
unter der Ebene der Mündung des Brenners 3 liegen, und
das Maximum dieses Abstandes ist ungefähr die Ebene in
der Strömung des ausgestoßenen Stroms des Reaktionsteilnehmer
gemisches, bei der der physikalische Zusammenhalt
dieses Stroms verloren zu gehen beginnt. Im allgemeinen
erwies es sich jedoch gewöhnlich als ausreichend, die
Brennerwinkelrohre 20 in einer solchen Ebene anzuordnen,
daß die austretenden Zündflammen so ausgerichtet sind,
daß sie den Strom des Reaktionsteilnehmergemisches in
einer Ebene berühren, die von der Brennermündung 3 nach
unten einen Abstand von etwa 6,4 bis 12,7 mm hat.
Wichtig ist ferner, daß die Zündflammen-Winkelrohre 20
nicht-radial zur Mittellinie des Stroms des Reaktionsteilnehmer
gemisches angeordnet sind, sondern so, daß die daraus
austretenden Zündflammen diesen Strom im wesentlichen nur
an seinem Umfang und im wesentlichen tangential berühren.
Dies ist wichtig, da hierdurch gewährleistet ist, daß
der Strom der Masse des Reaktionsteilnehmergemisches
durch die Berührung seines Umfangs mit den Zündflammen
nur wenig, wenn überhaupt gestört wird.
Es leuchtet dem Fachmann ein, daß es in der Natur der
Sache liegt, daß der Strom des Reaktionsteilnehmergemi
sches beim Ausstoß aus der Brennermündung 3 das Bestreben
hat, sich auszubreiten oder zu "blühen". Diese Ausbreitung
kann in einem gewissen Maße durch Regelung der Spülgas
strömung innerhalb angemessener Grenzen gehalten werden,
wobei die Mindestströmung natürlich den Wert darstellt,
bei dem eine Verschmutzung der Brennermündung 3 vermieden wird.
Auf jeden Fall ist die Querschnittsfläche bzw. -größe des
Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches beim Durchgang
durch die durch die Brennerwinkelrohre 20 gebildete
Ebene zu berücksichtigen, und die abgewinkelten Teile der
Brennerrohre sollten einen genügenden Abstand vom Umfang
des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches haben, um
physikalischen Kontakt damit zu vermeiden.
Wie bereits erwähnt, wird den abgewinkelten Enden 20
der Brennerrohre ein Brenngas oder vorzugsweise ein
stabil verbrennbares Gemisch von Brenngas und Oxidationsmittel
zugeführt. Dies läßt sich leicht bei gleichzeiti
ger einfacher mechanischer Befestigung der Brennerwinkel
rohre 20 durch die am deutlichsten in Fig. 1 dargestellte
Anordnung erreichen. Wie die Abbildung zeigt, wird jedes
abgewinkelte Brennerrohr 20 durch eine Leitung 21 gespeist,
die von einem Verteiler 22 ausgeht, der verschiebbar
an der Außenseite des Brenners 1 befestigt ist. Wenn
gewünscht wird, den planaren Abstand der Zündflammen
stromabwärts von der Mündung 3 des Brenners 1 zu verän
dern, ist es lediglich notwendig, den Verteiler 22 rela
tiv zum Brenner 1 nach oben oder unten zu schieben.
Brenngas oder ein brennbares Gemisch von Brenngas und
Oxidationsmittel wird dem Verteiler 22 durch eine Leitung
23 zugeführt. Falls gewünscht, können natürlich das
Brenngas und das Oxidationsmittel getrennt in den Vertei
ler 22 eingeführt werden, um darin gemischt zu werden,
worauf das erhaltene Gemisch von Brenngas und Oxidationsmittel
den abgewinkelten Brennerrohren 20 zugeführt wird.
Die verwendete Zahl der abgewinkelten Brennerrohre 20
unterliegt erheblichen Schwankungen und hängt in hohem
Maße von der Querschnittsdimension des Stroms des Reak
tionsteilnehmergemisches beim Durchgang durch die durch
die Zündflammen begrenzte Ebene ab. Zweckmäßig ist im
wesentlichen der gesamte Umfang des Stroms des Reaktions
teilnehmergemisches von Zündflamme eingeschlossen,
wodurch die Bildung "toter Stellen" um den Umfang des
Stroms der Reaktionsteilnehmer vermieden wird. Beispiels
weise kann bei einem Brenner, dessen Mündung 3 einen
Durchmesser zwischen etwa 3,8 und 6,4 cm hat und dessen
abgewinkelte Brennerrohre 20 in einer Ebene liegen, die
von der Brennermündung 3 einen Abstand von 0,64 bis
1,3 cm nach unten hat, diese erwünschte, im wesentlichen
vollständige Einschließung des Umfangs des Stroms des
Reaktionsteilnehmergemisches durch Zündflammen im allge
meinen bei Verwendung von sechs Zündflammen erreicht
werden, wobei sechs abgewinkelte Brennerrohre 20 ver
wendet werden, die mit gleichem Winkelabstand um den
Umfang des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches an
geordnet sind. Im Falle eines Brenners 1 mit Mündung 3,
Durchmesser wesentlich größer ist als 6,4 cm, oder
in Fällen, in denen die Ebene des Stroms des Reaktions
teilnehmergemisches, die von den Zündflammen berührt
wird, mit erheblichem Abstand unterhalb der Brennermündung
3 liegt, ist die Zahl der abgewinkelten Brenner
rohre 20 zweckmäßig wesentlich größer; sie beträgt bei
spielsweise acht, zehn oder sogar zwölf.
Der senkrechte Ausstoßwinkel der Zündflammen aus den
einwärts abgewinkelten Brennerrohren 20 (relativ zur
Ausrichtung der in Fig. 1 oder 3 dargestellten Vorrich
tung) unterliegt erheblichen Schwankungen. Gewöhnlich
liegt er im Bereich von im wesentlichen paralleler
Strömung zur Strömung des Strom des Reaktionsteilnehmer
gemisches bis leicht zur Gegenströmung dazu. Zweckmäßig
bildet dieser in Fig. 1 als Winkel α dargestellte
Winkel einen ungefähr rechten Winkel mit der Längsachse
des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches. Bevorzugt
wird ein Bereich zwischen etwa 85° und 95°, wobei ein
Bereich von etwa 90° bis 94° besonders bevorzugt wird.
Wenn der Austrittswinkel der Zündflammen wesentlich
außerhalb der vorstehend genannten weiten Grenzen liegt,
bildet sich bei den Zündflammen gewöhnlich das Bestreben
aus, einen schrauben- oder spiralförmigen Strömungsweg
um den Umfang des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches
zu nehmen, wodurch der gewünschten im wesentlichen
vollständigen Einschließung des Umfanges des Reaktions
teilnehmerstroms mit Zündflammen entgegengewirkt wird
und eine Neigung zur Ausbildung "toter Stellen" um die
Oberfläche des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches
entsteht. Wenn sie von genügender Größenordnung sind,
können diese toten Stellen zu Instabilitäten der Hydrolysen
flamme oder zur Neigung der Hydrolysenflamme,
zurückzuschlagen und sich periodisch an die Brennermündung
zu heften, führen.
Wie aus den vorstehenden Ausführungen ersichtlich ist,
dienen die Zündflammen gemäß der Erfindung dazu, die
Hydrolysenflammenreaktion kontinuierlich auszulösen, die
Hydrolysenflamme zu stabilisieren und den Ausgangspunkt
für die Hydrolysenflamme, der physikalisch von der
Brennermündung 3 entfernt ist, festzulegen. Gemäß der
Erfindung wird somit eine Hydrolyse des Ausgangsmetall-
oder -metalloidhalogenids im Bereich angrenzend an die
Brennermündung 3 vermieden, und die Belastung des Spül
gasstroms hinsichtlich der Aufrechterhaltung einer ver
schmutzungsfreien Umgebung um die Brennermündung wird
hierdurch stark verringert.
Nachdem in dieser Weise eine stabilisierte Flamme für
die Hydrolyse des Reaktionsteilnehmergemisches ausgelöst
und stabilisiert worden ist, wird die Masse des Reaktions
teilnehmergemisches mit einer günstigen Umgebung
versehen, in der die Oxidbildungsreaktion zur Vollendung
gebracht werden kann. Vorzugsweise wird diese Umgebung
durch einen abgeschlossenen Reaktionsraum gebildet. Wie
in Fig. 3 dargestellt, wird das Reaktionsteilnehmer
gemisch aus dem Brenner 1 in einen geeignet bemessenen
und umschlossenen Reaktionsraum 100 ausgestoßen. Der
Reaktionsraum 100 wird durch eine Reaktionskammer 101
begrenzt, die mit einem ringförmig mit Abstand um ihre
Außenfläche gelegtem Kühlmantel 102 versehen ist. Kühl
luft wird in den Ringraum des Mantels 102 durch Leitung
103 eingeführt und durch Leitung 104 abgeführt. Bei dem
in Fig. 3 dargestellten sog. "offenen Kühlsystem" wird
das Reaktionsgemisch durch Luft gekühlt, die durch den
Kammereintritt 105 angesaugt wird, die Hydrolysenreak
tionsflamme umschließt und die Reaktionsprodukte daraus
bis unter die Sintertemperatur des Reaktionsprodukts in
Form des Metall- oder Metalloidoxids kühlt. Die teilweise
gekühlten Reaktionsabgase, die das von ihnen mitgetragene
feinteilige Oxidprodukt enthalten, werden dann aus der
Reaktionskammer 101 durch den Austritt 106 abgezogen und
den in der Technik üblichen weiteren Maßnahmen zur Küh
lung und Abtrennung des festen Produkts unterworfen. Die
Betriebswirtschaftlichkeit der Verfahren zur Herstellung
von Metall- oder Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse
kann häufig günstig beeinflußt werden, indem zur Kühlung
des Reaktionsgemisches Abgase des Verfahrens verwendet
werden, die gekühlt worden sind und aus denen wenigstens
der größte Teil (z. B. mehr als etwa 95%) der feinteiligen
Oxidprodukte entfernt worden sind. Diese besondere Aus
führungsform ist nicht ausdrücklich in Fig. 3 dargestellt,
jedoch ist zu berücksichtigen, daß die einzelnen Änderun
gen der in Fig. 3 dargestellten Anordnung, die erforder
lich sind, um diese Kühlung mit Abgasen vorzunehmen, aus
der zusätzlichen Installation eines Verteilers, der mit
dichtem Abschluß zwischen der Reaktionskammer 101 und
dem Brenner 1 eingesetzt ist, und einer zum Verteiler
führenden Zuführungsleitung bestehen, durch die gekühlte,
im Kreislauf geführte Abgase dem Verteiler zugeführt
werden. Der Verteiler öffnet sich natürlich zum Reaktions
raum 100 hin.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter
erläutert.
Ein Brennersystem und eine Reaktionskammer der in den
Abbildungen dargestellten allgemeinen Konstruktion mit
den folgenden wesentlichen Abmessungen wurden verwendet:
Brenner 1 | |
Durchmesser der Mündung 3|6,35 cm | |
Weite des Ringschlitzes 9 | 127 µm |
Abgewinkelte Zündflammenrohre 20 | |
Konstruktion: | |
Stahl, Außendurchmesser 0,48 cm | |
Anzahl | 6 |
Winkel α | 92° |
Ausrichtung der abgewinkelten Zündflammenrohre 20
derart, daß die Zündflammen die Peripherie des Stroms
des Reaktionsteilnehmergemisches tangential berühren.
Lage der Ebene der abgewinkelten Brennerrohre 20 etwa
3,8 cm stromabwärts unter der Brennermündung 3.
Reaktionskammer 101 | |
Länge|258 cm | |
Innendurchmesser am Eintritt 105 | 13,5 cm |
Innendurchmesser an der Schulter 107 | 39 cm |
Innendurchmesser am Austritt 106 | 22 cm |
Durchmesser des Eintritts 105 | 19,7 cm |
Nennabstand des Kühlmantels 102 von der Kammer 101 | 6,4 |
Zeigerthermometer am Kühlluftaustritt 104 angeordnet.
Anordnung des Brennersystems koaxial über dem Eintritt
105; Lage der abgewinkelten Zündflammenrohre 20 etwa
6 cm über dem Eintritt 105.
Bei diesem Versuch wurden die folgenden speziellen Aus
gangsmaterialien verwendet:
Einsatzmaterial: Siliciumtetrachlorid, auf etwa 163°C
vorgewärmt;
wasserstoffhaltiger Brennstoff: trockener Wasserstoff, auf etwa 71°C vorgewärmt;
Oxidationsmittel: getrocknete Luft von ungefähr Umgebungs temperatur;
Spülgas: entweder Luft (Versuche 2 und 3) oder Wasser stoff (Versuch 1), wie in der Tabelle angegeben.
wasserstoffhaltiger Brennstoff: trockener Wasserstoff, auf etwa 71°C vorgewärmt;
Oxidationsmittel: getrocknete Luft von ungefähr Umgebungs temperatur;
Spülgas: entweder Luft (Versuche 2 und 3) oder Wasser stoff (Versuch 1), wie in der Tabelle angegeben.
Brennstoff für Zündflammen: Wasserstoff
Oxidationsmittel für Zündflammen: Luft
Oxidationsmittel für Zündflammen: Luft
Eine Reihe von Versuchen zur Herstellung von feinteili
gem und feinzerteiltem Siliciumdioxid wurde durchge
führt. Während der gesamten Versuche wurde Kühlluft durch
den Kühlmantel 102 mit Hilfe eines Gebläses geleitet,
das so betrieben wurde, daß die Volumendurchflußmenge
durch den Eintritt 103 im wesentlichen konstant gehalten
wurde. Beim Anfahren jedes Versuchs wurde das System
zunächst aufgeheizt, um die Apparatur zu trocknen und
sie auf die Betriebstemperatur zu bringen. Das Aufheizen
besteht aus dem Zünden der Zündflammen und des Brenners
1, der ohne Zufuhr von Einsatzmaterial betrieben wurde.
Das Umschalten auf die Erzeugung von Siliciumdioxid
erfolgte dann durch Einstellen der Einsatzströme auf
die in der später folgenden Tabelle genannten Werte.
Es ist zu bemerken, daß der Kontrollversuch, der Versuch
1, bei der für maximal gehaltenen Kapazität der Brenner
apparatur für das jeweils verwendete Einsatzmaterial und
das gewünschte Siliciumoxidprodukt durchgeführt wurde.
Die Oberfläche der Siliciumdioxidproben wurde nach der
bekannten BET-Methode unter Verwendung von Stickstoff
isothermen bestimmt. Die BET-(Brunauer-Emmet-Teller-)Methode
wird ausführlich in einer Veröffentlichung in
Journal of the American Chemical Society 60 (1938) 309
beschrieben.
Die Verdickungswirkungen der gewonnen Siliciumdioxid
proben wurden durch Vergleich ihrer individuellen
Verdickungsleistungen in einem flüssigen Standard-Poly
esterharz mit dem einen oder anderen von zwei üblichen,
durch Flammenhydrolyse hergestellten Siliciumdioxiden
bestimmt, nämlich dem Dampfphasen-Siliciumdioxid
"CAB-O-SIL M-5", einem von der Anmelderin hergestellten
Siliciumdioxid mit einer BET-N₂-Oberfläche von 200±25 m²/g,
oder "CAB-O-SIL PTG", einem von der Anmelderin
hergestellten Siliciumdioxid mit einer BET-N₂-Oberfläche
von 220±25 m²/g. Bei diesem Test wurden 6,5 g der
Siliciumdioxid-Bezugsprobe und des zu testenden Silicium
dioxids jeweils in gesonderten Proben von 394 g eines
beschleunigerfreien Polyesterharzes dispergiert, nämlich
in dem Produkt "Polylite 31007" (Reichhold Chemicals,
Inc., White Plains, N. Y.). Die Dispergierung wurde in
einem "Premier Dispersator" (Premier Mill Corporation,
New York, N. Y.) 5 Minuten bei einer Wellendrehzahl von
3000 UpM durchgeführt. Die erhaltenen Siliciumdioxid/
Polyester-Proben wurden dann in gesonderte Glasgefäße
überführt, die verschlossen und etwa 4 Stunden in ein
bei konstanter Temperatur von 25°C gehaltenes Bad ge
stellt wurden. Anschließend wurden die Siliciumdioxid/
Polyester-Proben viskosimetrischen Analysen mit Hilfe
eines Brookfield-Viskosimeters, Modell LVT (Brookfield
Engineering Laboratories, Inc., Stoughton, MA), unter
worfen. Die Verdickungswirkung des getesteten Silicium
dioxids wurde dann wie folgt ausgedrückt:
Während des Verlaufs jedes Versuchs, der gemäß der Erfin
dung durchgeführt wurde (Versuche 2 und 3), wurde die
Hydrolysenflamme periodisch visuell untersucht. In jedem
Fall wurde festgestellt, daß die Flamme eine glatte,
stabile Form hatte und durch die Dauerzündflamme fest
an einem Punkt, der einen Abstand zur Brennermündung 3
hatte, gehalten wurden. Nach Beendigung jedes erfindungs
gemäßen Versuchs wurde der Brenner untersucht. Hierbei
wurde festgestellt, daß auf seiner Mündung 3 nur ein
leichter, unbeachtlicher staubiger Belag aus Siliciumdioxid
produkt vorhanden war.
Die Werte in der vorstehenden Tabelle zeigen, daß bei
einem gegebenen gewünschten Siliciumdioxid-Produkt und
einem feststehenden Durchsatz von Einsatzmaterial durch
eine gegebene Brenner-Apparatur die Erfindung zu einer
wesentlichen Verringerung des Verbrauchs sowohl an
wasserstoffhaltigem Brennstoff als auch an Oxidationsmittel
führt. Hierdurch ergibt sich wiederum eine
wesentliche Verminderung der Wärme, die pro Gewichts
einheit Oxidprodukt frei wird. In diesem Zusammen
hang seien beispielsweise der Vergleichsversuch 1 und
der erfindungsgemäße Versuch 2 verglichen. Diese vermin
derten Brennstoff- und Oxidationsmittelraten stellen
offensichtlich wesentliche Betriebseinsparungen dar und
lassen ferner mit Sicherheit erwarten, da sie niedrigere
Betriebskosten, verringerte Instandhaltungskosten und
längere Lebensdauer der Apparaturen zur Folge haben.
Diese erzielten Verringerungen und Einsparungen lassen
ferner die Annahme zu, daß die Nennleistung der Brenner
apparatur bei Betrieb unter üblichen Bedingungen nicht
mehr gültig ist, wenn gemäß der Erfindung gearbeitet wird.
Daher wurde der erfindungsgemäße Versuch 3 durchgeführt,
um eine Einsatzmaterial-Durchsatzrate zu erforschen, die
wesentlich über der Nennleistung des Brenners für das
bestimmte verwendete Einsatzmaterial und für das gegebene
gewünschte Siliciumdioxid-Produkt bei Herstellung unter
üblichen Betriebsbedingungen lag. Wie die Werte in der
Tabelle zeigen, wurde beim erfindungsgemäßen Versuch 3
erfolgreich das gewünschte Siliciumdioxid-Produkt bei
einer Erhöhung des Durchsatzes um etwa 33% gegenüber dem
Vergleichsversuch 1 gebildet. Ferner wurde trotz dieser
erhöhten Einsatzrate bei dem mit Überkapazität durch
geführten Versuch 3 insgesamt weniger wasserstoffhaltiger
Brennstoff als beim entsprechenden Kontrollversuch (Ver
such 1) verbraucht, und der Versuch 3 führte nicht zu
einer Kühllufttemperatur, die über derjenigen beim
Kontrollversuch lag.
Weitere Vorteile, die sich aus der Praxis der Erfindung
ergeben, liegen in den niedrigeren Verhältnissen von
Abgasvolumen zu Oxidprodukt. Diese niedrigeren Verhältnis
se ergeben eine Senkung der Belastung der Anlage für die
Abgasbehandlung stromabwärts vom Austritt 106, z. B. in
bezug auf Apparaturen für Kühlung, Handhabung und
Abscheidung. Als weitere Folge dieser gesenkten Verhält
nisse ergibt sich eine höhere Halogenwasserstoffkonzentra
tion in den Abgasen der Reaktion und damit eine geringere
Belastung für die Handhabung der Gase bei den Teilen
des nachgeschalteten Abscheidungs- und Rückgewinnungs
systems, die dazu dienen, den als Nebenprodukt der Reak
tion gebildeten wertvollen Halogenwasserstoff zurück
zugewinnen.
Claims (19)
1. Verfahren zur Herstellung von feinteiligen und feinzer
teilten Metall- und Metalloidoxiden, wobei man in einem
Brenner ein dampf- oder gasförmiges Metall- oder
Metalloidhalogenid oder deren Gemisch mit einem Wasser
stoff enthaltenden und wasserbildenden Brennstoff und
einem Oxidationsmittel dafür mischt, das erhaltene
Gemisch der Reaktionsteilnehmer als kontinuierlichen
Strom aus der Mündung des Brennerers in einen Reaktions
raum ausstößt, ein Spülgas mit einer verschutzungs
verhindernden Rate kontinuierlich längs der Grenze des
Stroms des Gemisches der Reaktionsteilnehmer im Bereich
der Brennermündung ausstößt und den Strom des Reaktions
teilnehmergemisches innerhalb des Reaktionsraums konti
nuierlich mit einer stromabwärts mit Abstand zur
Brennermündung liegenden Vielzahl von Dauerzünd
flammen in Berührung bringt und verbrennt und
hierdurch das feinteilige und feinzerteilte Oxid
darin bildet, dadurch gekennzeichnet, daß die
Dauerzündflammen um den Umfang des aus der Brenner
mündung ausgestoßenen Stroms des Reaktionsgemisches
im wesentlichen tangential in einer Ebene,
und im wesentlichen senkrecht dazu angeordnet
sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Spülgas Luft verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Spülgas Wasserstoff verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Brennstoff Wasserstoff verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Siliciumtetrachlorid enthaltendes
Metall- oder Metalloidhalogenid verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die genannte Ebene einen Abstand von etwa
6,4 bis 12,7 mm stromabwärts von der Brennermündung hat.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Speisung der Zündflammen einen Brenn
stoffs eines ähnlichen Typs, wie er im Strom des Reaktions
teilnehmergemisches enthalten ist, verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Brennstoff zur Speisung der Zündflammen
Wasserstoff verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Zündflammen mit einer brennbaren Vor
mischung aus Brennstoff und Oxidationsmittel speist.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Winkel der Zündflammen zur Längsachse des
Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches zwischen etwa
85° und 95° liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
der Winkel zwischen etwa 90° und 94° liegt.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeich
net, daß man eine genügende Anzahl von Zündflammen
verwendet, um den Umfang des Stroms des Reaktionsteil
nehmergemisches im wesentlichen vollständig einzu
schließen.
13. Brennersystem für die Herstellung von Metall- oder
Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse, mit einem
Brenner (1), der so ausgebildet ist, daß er dampf-
oder gasförmige Reaktionsteilnehmer für die Bil
dung der Metall- oder Metalloidoxide kontinuier
lich aufzunehmen, zu mischen und einzuschließen
und das erhaltene Reaktionsteilnehmergemisch als
im wesentlichen linear ausgestoßenen Strom aus
seiner Mündung (3) auszutragen vermag, mit Bau
teilen (7-9) zum kontinuierlichen Ausstoßen eines
Spülgases längs der Grenze des ausgestoßenen
Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches im Bereich
der Brennermündung (3) und mit einer Vielzahl von
Zündflammenbrennerrohren (20), die um den Umfang
des aus der Brennermündung ausgestoßenen Stroms
des Reaktionsgemisches und im Abstand zur Brenner
mündung angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet,
daß jedes Zündflammenbrennerrohr (20) so ausge
richtet ist, daß es eine Zündflamme in im wesent
lichen tangentialen Kontakt mit dem Umfang des
Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches und in
eine dazu senkrechte Ebene bringt, und daß zur
Zuführung des Brenngases zu den Zündflammenbren
nerrohren (20) ein Verteiler (22), der das Brenn
gas aufnimmt, und eine Vielzahl von nach unten
führenden Zuführungsrohren (21) am Verteiler (22)
in offener Verbindung damit befestigt sind, und an
jedem Zuführungsrohr (21) das Brennerrohr (20)
abgewinkelt in offener Verbindung damit befestigt
ist.
14. Brennersystem nach Anspruch 13, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Verteiler (22) höhenverschiebbar am
Brenner (1) befestigt ist.
15. Brennersystem nach Anspruch 13 und 14, dadurch geken
zeichnet, daß der Durchmesser der Brennermündung (3)
nicht mehr als etwa 6,4 cm und die Anzahl der abgewin
kelten Zündflammenbrenner 20 sechs beträgt und die
abgewinkelten Zündflammenbrenner 20 so ausgerichtet
sind, daß sie Zündflammen in im wesentlichen tangen
tialen Kontakt mit dem Umfang des Stroms des Reaktions
teilnehmergemisches in einer Ebene richten, die einen
Abstand zwischen etwa 6,4 bis 12,7 mm stromabwärts
von der Brennermündung (3) hat.
16. Brennersystem nach Anspruch 13 bis 15, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Durchmesser der Brennermündung (3)
größer als etwa 6,4 cm ist und die Anzahl der abgewin
kelten Zündflammenbrenner (20) größer als sechs ist.
17. Brennersystem nach Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet,
daß der Winkel zwischen Zündflamme und Längsachse des
ausgestoßenen Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches
etwa 85° bis 95° beträgt.
18. Brennersystem nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
daß der Winkel etwa 90° bis 94° beträgt.
19. Brennersystem nach Anspruch 13 bis 18, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Brenner mit Bauteilen (5, 6) zur
Korrektur und Ausrichtung der Strömung des Reaktions
teilnehmergemisches vor ihrem Ausstoßen aus der
Brennermündung (3) versehen ist.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/140,856 US4292290A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3115002A1 DE3115002A1 (de) | 1982-02-11 |
DE3115002C2 true DE3115002C2 (de) | 1991-04-11 |
Family
ID=22493104
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19813115002 Granted DE3115002A1 (de) | 1980-04-16 | 1981-04-14 | Verfahren zur herstellung von feinteiligen und feinzerteilten metall- und metalloidoxiden sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4292290A (de) |
JP (1) | JPS5711807A (de) |
BE (1) | BE888466A (de) |
CA (1) | CA1167234A (de) |
DE (1) | DE3115002A1 (de) |
FR (1) | FR2480732B1 (de) |
GB (1) | GB2076521B (de) |
NL (1) | NL8101916A (de) |
SE (1) | SE458765B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0634360A1 (de) * | 1993-07-08 | 1995-01-18 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsäure und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Families Citing this family (32)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SE431196B (sv) * | 1980-12-12 | 1984-01-23 | Flemmert Goesta Lennart | Sett att genom hydrolys av kiseltetrafluorid i en laga framstella finfordelad kiseloxid |
DE3223454A1 (de) * | 1982-06-23 | 1983-12-29 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung von pyrogenerzeugter kieselsaeure mit verstaerkter verdickungswirkung |
JPS61122106A (ja) * | 1984-11-19 | 1986-06-10 | Ube Ind Ltd | 微粉末状マグネシウム酸化物の製造方法 |
JPS6387519A (ja) * | 1986-09-29 | 1988-04-18 | Mitsubishi Jushi Eng Kk | 半導体製造装置の排ガス燃焼方法 |
JPS6395106A (ja) * | 1986-10-07 | 1988-04-26 | Chisso Corp | 炭化珪素の製造方法 |
DE3739905A1 (de) * | 1987-11-25 | 1989-06-08 | Philips Patentverwaltung | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von aluminium-oxid-teilchen der alpha-modifikation |
US4937062A (en) * | 1988-03-07 | 1990-06-26 | Cabot Corporation | High surface area metal oxide foams and method of producing the same |
US5123836A (en) * | 1988-07-29 | 1992-06-23 | Chiyoda Corporation | Method for the combustion treatment of toxic gas-containing waste gas |
US5147630A (en) * | 1989-06-05 | 1992-09-15 | Reznek Steven R | Method of producing alumina foams |
US5344862A (en) * | 1991-10-25 | 1994-09-06 | Kimberly-Clark Corporation | Thermoplastic compositions and nonwoven webs prepared therefrom |
US5434000A (en) * | 1992-07-30 | 1995-07-18 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Biaxially oriented polyester film |
DE4240741A1 (de) * | 1992-12-03 | 1994-06-09 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Hydrophobierung von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid |
US5340560A (en) * | 1993-04-30 | 1994-08-23 | General Electric Company | Method for making fumed silica having a reduced aggregate size and product |
GB9316437D0 (en) * | 1993-08-06 | 1993-09-22 | Harcros Chemicals Uk Limited | Zinc oxide and a process for making it |
US5494855A (en) * | 1994-04-06 | 1996-02-27 | Kimberly-Clark Corporation | Thermoplastic compositions and nonwoven webs prepared therefrom |
US6524548B1 (en) | 1994-12-17 | 2003-02-25 | Degussa Ag | Zirconium dioxide powder, method of its production and use |
US5626786A (en) | 1995-04-17 | 1997-05-06 | Huntington; John H. | Labile bromine fire suppressants |
JP3409294B2 (ja) * | 1996-01-25 | 2003-05-26 | 株式会社豊田中央研究所 | 酸化物粉末の製造方法 |
DE19650500A1 (de) * | 1996-12-05 | 1998-06-10 | Degussa | Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide |
US6739156B1 (en) * | 1998-08-07 | 2004-05-25 | Corning Incorporated | Maintaining a plug-free system during a silica soot creation process |
DE19847161A1 (de) * | 1998-10-14 | 2000-04-20 | Degussa | Mittels Aerosol dotiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid |
DE19943057A1 (de) * | 1999-09-09 | 2001-03-15 | Degussa | Bakterizides, mit Silber dotiertes Siliciumdioxid |
DE19943291A1 (de) * | 1999-09-10 | 2001-03-15 | Degussa | Pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid |
US6887566B1 (en) * | 1999-11-17 | 2005-05-03 | Cabot Corporation | Ceria composition and process for preparing same |
DE10211958A1 (de) * | 2002-03-18 | 2003-10-16 | Wacker Chemie Gmbh | Hochreines Silica-Pulver, Verfahren und Vorrichtung zu seiner Herstellung |
DE60234393D1 (de) * | 2002-12-20 | 2009-12-24 | Prysmian Spa | Brenner für die chemische gasphasenabscheidung von glas |
DE10312970A1 (de) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Degussa Ag | Pyrogenes Siliciumdioxidpulver und Dispersion hiervon |
JP5389359B2 (ja) * | 2005-01-12 | 2014-01-15 | エクリプス エアロスペース,インコーポレイテッド | 火災抑制システム |
US7910081B2 (en) * | 2006-04-28 | 2011-03-22 | Cabot Corporation | Process for the production of fumed silica |
DE102008054592A1 (de) | 2008-12-12 | 2010-06-17 | Wacker Chemie Ag | Pyrogene Kieselsäure hergestellt in einer Produktions-Anlage mit kleiner Kapazität |
GB0902221D0 (en) * | 2009-02-11 | 2009-03-25 | Edwards Ltd | Pilot |
DE102017203998A1 (de) * | 2017-03-10 | 2017-06-01 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von pyrogener Kieselsäure |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL145503C (de) * | 1948-02-20 | |||
US2823982A (en) * | 1948-02-20 | 1958-02-18 | Thann Fab Prod Chem | Production of finely divided metal oxides |
US3130008A (en) * | 1949-11-23 | 1964-04-21 | Cabot Corp | Method of preparing metallic oxides by hydrolysis of metallic halides |
DE974974C (de) * | 1953-07-19 | 1961-06-22 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden |
US2990249A (en) * | 1958-10-09 | 1961-06-27 | Degussa | Process of preparing finely divided oxides by hydrolysis |
GB1010061A (en) * | 1960-12-16 | 1965-11-17 | Laporte Titanium Ltd | Improvements in and relating to the manufacture of oxides |
BE790704A (fr) * | 1971-10-28 | 1973-02-15 | Degussa | Procede pour la fabrication d'oxydes finement |
ES408539A1 (es) * | 1971-11-17 | 1976-03-16 | Gen Electric | Instalacion de recipiente de reactor quimico. |
US3834858A (en) * | 1973-03-22 | 1974-09-10 | Babcock & Wilcox Co | Fuel burner |
US4036938A (en) * | 1975-08-28 | 1977-07-19 | Reed Richard S | Production of high purity hydrogen fluoride from silicon tetrafluoride |
US4048290A (en) * | 1976-01-28 | 1977-09-13 | Cabot Corporation | Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides |
DE2620737C2 (de) * | 1976-05-11 | 1982-07-29 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zum Herstellen von hochdispersem Siliciumdioxid |
-
1980
- 1980-04-16 US US06/140,856 patent/US4292290A/en not_active Expired - Lifetime
-
1981
- 1981-04-03 SE SE8102158A patent/SE458765B/sv not_active IP Right Cessation
- 1981-04-07 GB GB8110824A patent/GB2076521B/en not_active Expired
- 1981-04-08 CA CA000375014A patent/CA1167234A/en not_active Expired
- 1981-04-14 DE DE19813115002 patent/DE3115002A1/de active Granted
- 1981-04-15 JP JP5689481A patent/JPS5711807A/ja active Granted
- 1981-04-15 FR FR8107569A patent/FR2480732B1/fr not_active Expired
- 1981-04-16 NL NL8101916A patent/NL8101916A/nl not_active Application Discontinuation
- 1981-04-16 BE BE0/204526A patent/BE888466A/fr not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0634360A1 (de) * | 1993-07-08 | 1995-01-18 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsäure und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4292290A (en) | 1981-09-29 |
CA1167234A (en) | 1984-05-15 |
FR2480732B1 (fr) | 1986-11-14 |
NL8101916A (nl) | 1981-11-16 |
JPH024523B2 (de) | 1990-01-29 |
GB2076521B (en) | 1983-11-02 |
GB2076521A (en) | 1981-12-02 |
DE3115002A1 (de) | 1982-02-11 |
SE458765B (sv) | 1989-05-08 |
FR2480732A1 (fr) | 1981-10-23 |
SE8102158L (sv) | 1981-10-17 |
BE888466A (fr) | 1981-08-17 |
JPS5711807A (en) | 1982-01-21 |
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