DE3115002C2

DE3115002C2 -

Info

Publication number: DE3115002C2
Application number: DE3115002A
Authority: DE
Inventors: Donald E. Savoy Ill. Us Tunison
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1980-04-16
Filing date: 1981-04-14
Publication date: 1991-04-11
Also published as: US4292290A; CA1167234A; FR2480732B1; NL8101916A; JPH024523B2; GB2076521B; GB2076521A; DE3115002A1; SE458765B; FR2480732A1; SE8102158L; BE888466A; JPS5711807A

Description

Die Erfindung betrifft allgemein die Herstellung von feinteiligen und feinzerteilten Metall- und Metalloidoxiden durch Zersetzung entsprechender Ausgangsmetalle und -metalloide bei hoher Temperatur, insbesondere die Herstellung von feinteiligen und feinzerteilten Metall- oder Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse entsprechen der Ausgangsmetall- oder -metalloidhalogenide in der Dampfphase.

Die Flammenhydrolyse von verdampften Ausgangsmetall- oder metalloidhalogeniden zur Herstellung entsprechen der feinzerteilter und feinteiliger Oxidprodukte ist ein allgemein bekanntes und weitgehend durchgeführtes Verfah ren. Bei diesem Verfahren wird ein verdampftes oder gas förmiges hydrolysierbares Metall- oder Metalloidhalogenid mit einer Flamme vermengt, die durch Verbrennung eines wasserbildenden, Wasserstoff enthaltenden Brennstoffs und eines sauerstoffhaltigen Gases gebildet worden ist. Die Hauptaufgaben der Verbrennungsflamme sind die Bildung von Wasser für die Hydrolyse des Ausgangshalogenids, die Bildung von genügend Zusatzwärme zur Unterstützung der normalerweise endothermen Natur der Hydrolysenreaktion und die Beschleunigung der Einstellung der besonderen thermischen Umgebung, die zur Bildung des gewünschten Oxidprodukts notwendig ist. Die hierbei gebildeten Reak tionsprodukte, die die in den Restgasen der Reaktion mitgetragenen und mitgerissenen feinteiligen und fein zerteilten Oxide enthalten, werden üblichen Kühl- und Feststofftrennverfahren unterworfen. Die abgetrennten Abgase einschließlich Halogenwasserstoff werden an schließend im Kreislauf geführt und/oder so behandelt, daß wertvolle Komponenten daraus gewonnen werden, und/oder in geeigneter Weise beseitigt werden.

Die durch Flammenhydrolyse entsprechender Ausgangsmetall- oder -metalloidhalogenide herstellbaren feinteiligen und feinzerteilten Metall- oder Metalloidoxidprodukte finden für die verschiedensten Zwecke Anwendung. Beispielsweise eignen sich feinteilige und feinzerteilte Oxide von Titan, Vanadium und Zirconium als Füllstoffe und Pigmente in verschiedenen Polymerisaten und Elastomeren und als Katalysatoren und Katalysatorträger. Feinteiliges Alumi niumoxid eignet sich als Füllstoff für verschiedene Ein bett- und Matrixmassen und findet zusätzliche Anwendung als Antistatikum und schutzabweisendes Mittel bei Auf bringung auf Textilien und als Friktionsmittel und Gleitschutzmittel oder Schiebefestausrüstung bei Auftrag auf Papierprodukte oder auf Textilfasern vor dem Spinnen. Gemeinsam gebildete Oxide, die mit Hilfe des Flammenhydrolyse verfahrens hergestellt werden, z. B. Silicium dioxid/Aluminiumoxid oder Titandioxid/Aluminiumoxid, finden ferner für katalytische Zwecke Anwendung.

Feinteilige und feinzerteilte Siliciumdioxide machen einen wesentlichen Teil der großtechnisch durch Flammenhydrolyse verfahren hergestellten Metall- oder Metalloidoxide aus. Diese Siliciumdioxide zeichnen sich durch ihre verhältnismäßig hohe Reinheit, ihre amorphe Struktur, ihre geringe Teilchengröße und ihre Neigung zur Bildung locker gehaltener, gelbildender Netzwerke aus, wenn sie in verschiedenen Flüssigkeiten dispergiert werden. Die durch Flammenhydrolyse gebildeten Siliciumdioxide werden u. a. als Verstärkerfüllstoffe in Elastomeren, insbesondere Siliconelastomeren, als Mittel zur Einstellung des rheologischen Verhaltens und als Verdickungsmittel in organischen und anorganischen Flüssigkeiten, als Mittel zur Verhinderung des Fließens und Laufens in Verstreich massen, Dichtungsmitteln und Klebstoffen, als Antiblock mittel für Kunststoffe, Kautschuke und Klebestoffüberzüge und als Mittel, die Rieselfähigkeit in verschiedenen pulverförmigen Produkten bewirken, verwendet.

Eines der Probleme, denen sich die Hersteller von Metall- und Metalloidoxiden gegenübersehen, liegt in der Neigung der zur Zeit durchgeführten Verfahren zur Bildung von Ablagerungen und Ansätzen von festem Oxidprodukt am Austrittsende oder an der Mündung des Brenners, durch den das Hydrolysenreaktionsgemisch in die Flammenhydrolysen- Reaktionszone eingeführt wird. Diese Erschei nung der Ansatzbildung ist unterschiedlich als "Whisker bildung", "Bartbildung" oder einfach als "Brennerver schmutzung" bekannt. Diese Brennerverschmutzung kann nach teilig sein, denn sie kann, wenn sie stark genug ist, die Geometrie, d. h. die Form und die Glätte der Hydrolysen flamme beeinträchtigen und damit die Leichtigkeit, mit der das Verfahren durchführbar ist, verschlechtern und zur Ungleichmäßigkeit des feinteiligen und feinzerteil ten Metall- oder Metalloidoxidprodukts führen. Wesentli che Bemühungen, die bisher nur einen begrenzten Erfolg hatten, waren somit darauf gerichtet, die Brennerver schmutzung weitgehend auszuschalten oder zumindest das Ausmaß, in dem sie stattfindet, zu begrenzen. Beispiels weise kann die Brennerverschmutzung im allgemeinen perio disch mechanisch von der Brennermündung vor dem An wachsen bis zu nachteiliger Stärke entfernt werden. Vorzugsweise werden jedoch der Brenner und der Verfahrens strom bzw. die Verfahrensströme so ausgestaltet, daß die Geschwindigkeit, mit der die Verschmutzung stattfin det, auf das kleinste Maß zurückgeführt wird. Als Bei spiel für den letztgenannten Fall sei auf die US-PS 29 90 249 verwiesen, die ein Verfahren beschreibt, bei dem die Brennerverschmutzung äußerst stark verringert wird. Dieses Verfahren besteht, kurz gesagt, darin, daß man einen Spülgasstrom neben der Mündung des Brenners ungefähr an der Stelle, an der der Strom der Hydrolysen reaktionsteilnehmer daraus austritt, einführt. Dies wird dadurch erreicht, indem man das Spülgas, das Luft sein kann, durch einen Ringschlitz drückt, der die Brenner mündung vollständig umgibt. Es heißt, daß dieses Verfah ren die Brennerverschmutzung dadurch verringert, daß es die Bildung fester Reaktionsprodukte an der Brennermündung verhindert und die Hydrolysenreaktionsteilnehmer örtlich so verdünnt, daß die Zündrate des Stroms der Reaktions teilnehmer bis zu dem Punkt herabgesetzt wird, an dem die oxidbildende Hydrolysenreaktion erst an irgendeiner Stelle, die von der Brennermündung physikalisch entfernt ist, ausgelöst wird. Kurz gesagt, das in der genannten US-Patentschrift beschriebene Verfahren soll die Fest legung der oxidbildenden Hydrolysenflamme direkt an der Brennermündung verhindern. In der späteren US-PS 39 54 945 wird Wasserstoff als geeignetes Spülgas für die Verwen dung bei dem allgemeinen Verfahren der US-PS 29 90 249 genannt. Das in der US-PS 29 90 249 beschriebene Verfah ren zur Verhinderung der Verschmutzung läßt sich norma lerweise nicht ohne Schwierigkeiten durchführen, da das Einblasen des Spülgases in den Strom des Reaktionsteilnehmer gemisches an der Brennermündung instabiles Arbeiten der Hydrolysenflamme zur Folge zu haben pflegt. Es wird angenommen, daß dies geschieht, weil das Spülgas beim Einblasen durch den Ringschlitz mit genügender Geschwin digkeit, um das Verunreinigungsproblem günstig zu beein flussen, gleichzeitig auch die Grenzfläche des aus der Brennermündung austretenden Stroms der gasförmigen Hydrolysenreaktionsteilnehmer stört. Darüber hinaus wird durch die Arbeitsweise der US-PS 29 90 249 keine stabile Stelle für die Fortpflanzung der Hydrolysenflamme geschaf fen. Demgemäß ist festzustellen, daß der Brennerbetrieb bei Anwendung der Methode des US-PS 29 90 249 zur Verhin derung der Verunreinigung genaueste Regelung der Strömun gen durch den Brenner innerhalb verhältnismäßig enger Grenzen erfordert, um Verlöschen der Flamme und "Spucken" der Flamme zu vermeiden, und selbst wenn diesen Parametern gebührende Aufmerksamkeit gewidmet wird, können sich die genannten Probleme der Instabilität ergeben.

Die US-PS 40 48 290 beschreibt eine wesentliche Modifika tion der Vorrichtung und des Verfahrens der US-PS 29 90 249. An Stelle des Ringschlitzes der US-PS 29 90 249 ist ein gesintertes poröses Diffusionsbauteil vorgesehen, das jeden Halogenid enthaltenden Reaktantenstrom an der Austrittsstelle bzw. an den Austrittsstellen aus dem Brenner umgibt. Ein Wasserstoff enthaltendes Spülgas oder einen Wasserstoff enthaltenden Spüldampf läßt man durch die porösen Diffusionsbauteile, die die Grenzen der das Halogenid enthaltenden Ströme festlegen, mit solchen Durchflußmengen diffundieren oder strömen, daß eine Ver schmutzung verhindert wird. Es wurde festgestellt, daß durch die Vorrichtung und das Verfahren der US-PS 40 48 290 eine geringere Störung der Geometrie der aus dem Brenner austretenden Reaktantenströme als bei der Arbeitsweise nach der US-PS 29 90 249 eintritt, und daß die hierbei gebildete Hydrolysenflamme etwas stabiler zu sein pflegt. Das Verfahren und die Vorrichtung der US-PS 40 48 290 weisen jedoch ebenfalls gewisse Nachteile auf. Beispielsweise ist die Massenströmungsrate des Wasserstoff enthaltenden Spülgases, die erforderlich ist, um saubere Brennerbedingungen aufrechtzuerhalten, gewöhnlich ganz erheblich und kann einen wesentlichen Nachteil hinsicht lich der Verfahrenswirtschaftlichkeit darstellen. Zwei tens ist es teilweise als Folge der wesentlichen Massenströmungsraten, die für das Spülgas erforderlich sind, normalerweise nicht möglich, das gemäß der US-PS 40 48 290 verwendete, Wasserstoff enthaltende Spülgas durch billigere Spülgase, z. B. Luft oder im Kreislauf ge führte Abgase des Prozesses zu ersetzen, da die letzteren die Peripherie des aus der Brennermündung austretenden Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches übermäßig stark zu verdünnen pflegen.

Die DE-OS 22 55 813 beschreibt einen Reaktionsbehälter für die Um wandlung eines Halogenid-Einsatzmaterials in ein Oxid-Produkt. Der Reaktionsbehälter hat einen hervorspringenden Raum, in wel chen das Gas eingespeist wird, und einen Brenner, der eine ein zige Pilotflamme aufrechterhält, die senkrecht zu der Reaktan tenmischung des Brenners steht, um eine Flammenreaktion zu star ten.

In US-PS 28 23 982 wird ein Verfahren zur Herstellung von fein verteilten Metalloxiden offenbart. Das Verfahren umfaßt die Ein führung eines Gemisches einen Metalloxid-Dampfes und eines Sauerstoff enthaltenden Gases bei einer Temperatur oberhalb des Taupunktes, jedoch nicht über 500°C, in eine Reaktionskammer. Das Gemisch wird in der Reaktionskammer durch Kontakte mit einer Hilfsflamme gezündet.

Gemäß der Erfindung werden die vorstehend genannten Pro bleme und Nachteile der bekannten Verfahren und Vorrich tungen im wesentlichen gelöst und überwunden.

Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von feintei ligen und feinzerteilten Metall- oder Metalloidoxiden durch Dampfphasen-Flammenhydrolyse entsprechender Aus gangsmetall- oder -metalloidhalogenide nach einem neuen Verfahren, das es ermöglicht, das Problem der Brenner verschmutzung im wesentlichen vollständig zu vermeiden, darüber hinaus durch gute Stabilität der Hydrolysenflamme gekennzeichnet ist, bei einer gegebenen Brennerapparatur den Gesamtverbrauch an Wasserstoff enthaltendem Heizgas bei einer gegebenen Produktionsrate an Metall- oder Metalloidoxidprodukt einer gegebenen Oberfläche wesent lich verringert und sich durch eine verbesserte Brenner kapazität auszeichnet. Die Erfindung betrifft das Verfahren nach Anspruch 1. Weitere Ausgestaltungen sind die Ansprüche bis 12.

Die Erfindung umfaßt ferner ein neues verschmutzungsfreier Brennersystem für die Herstellung von feinteiligen und feinzerteilten Metall- oder Metalloidoxiden durch Dampfphasen-Flammenhydrolyse entsprechender Ausgangs metall- oder -metalloidhalogenide.

Gemäß der Erfindung werden die vorstehend genannten und andere Ziele und Vorteile erreicht durch ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen und feinzer teilten Metall- und Metalloixoden, wobei man in einem Brenner ein dampf- oder gasförmiges Metall- oder Metalloidhalogenid oder deren Gemisch mit einem Wasser stoff enthaltenden und wasserbildenden Brennstoff und einem Oxidationsmittel dafür mischt, das erhaltene Gemisch der Reaktionsteilnehmer als kontinuierlichen Strom aus der Mündung des Brenners in einen Reaktions raum ausstößt, ein Spülgas mit einer verschmutzungs verhindernden Rate kontinuierlich längs der Grenze des Stroms des Gemisches der Reaktionsteilnehmer im Bereich der Brennermündung ausstößt und den Strom des Reaktions teilnehmergemisches innerhalb des Reaktionsraums konti nuierlich mit einer stromabwärts mit Abstand zur Brennermündung liegenden Vielzahl von Dauerzünd flammen in Berührung bringt und verbrennt und hierdurch das feinteilige und feinzerteilte Oxid darin bildet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Dauerzündflammen um den Umfang des aus der Brenner mündung ausgestoßenen Stroms des Reaktionsge misches im wesentlichen tangential in einer Ebene, und im wesentlichen senkrecht dazu angeordnet sind.

Das verbesserte Brennersystem gemäß der Erfindung umfaßt das System, das nach Anspruch 1 ausgebildet ist. Weitere Ausgestaltungen betreffen die Ansprüche 14 bis 19.

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Abbildungen ausführlich beschrieben.

Fig. 1 zeigt schematisch einen Längsschnitt durch ein Brennersystem gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.

Fig. 2 zeigt schematisch eine Bodenansicht des in Fig. 1 dargestellten Brennersystems.

Fig. 3 zeigt schematisch teilweise im Schnitt das in Fig. 1 und Fig. 2 dargestellte Brennersystem in Verbin dung mit einer geeigneten Reaktionskammer-Anordnung für dieses System.

Als Ausgangsmetall- oder -metallhalogenide eignen sich für die Zwecke der Erfindung im wesentlichen alle ver dampfbaren oder gasförmigen Metall- oder Metalloidhaloge nide, die unter den Bedingungen, denen sie in der Hydro lysenflamme ausgesetzt werden, zur Hydrolyse zu den ent sprechenden Oxiden fähig sind. Beispiele geeigneter Metall- und Metalloidhalogenide sind Vanadiumtetrachlorid, Titantetrachlorid, Titantetrabromid, Zirconiumtetrachlo rid, Aluminiumtrichlorid, Zinkchlorid, Antimontrichlorid u. dgl. Zu den geeigneten Siliciumhalogeniden gehören Siliciumtetrachlorid, Siliciumtetrafluorid, Methyltri chlorsilan, Trichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Methyl dichlorsilan, Methyldichlorfluorsilan, Dichlorsilan, Dibutyldichlorsilan, Äthyltrichlorsilan, Propyltrichlor silan und Gemische dieser Verbindungen. Wenn gleichzei tig gebildete Oxide verschiedener Metalle oder Metalloide gewünscht werden, können natürlich verträgliche Gemische der entsprechenden Metall- oder Metalloidhalogenide als Ausgangsmaterial verwendet werden.

Im wesentlichen können alle beliebigen verdampfbaren oder gas förmigen wasserbildenden, Wasserstoff enthaltenden Brennstoffe für die Herstellung des Reaktionsteilnehmer gemisches für die Hydrolyse verwendet werden, wobei es wichtig ist, daß der gewählte Brennstoff Wasser als Nebenprodukt seiner Verbrennung mit einem sauerstoffhal tigen Gas bildet. Beispiele geeigneter Brennstoffe sind Wasserstoff und Kohlenwasserstoffe, z. B. Methan, Erdgas, Raffineriegas, Äthan, Propan, Acetylen, Butan, Butylen, Äthylen, Pentan oder Propylen sowie unter Normalbedin gungen flüssige, aber verdampfbare Brennstoffe, z. B. aliphatische, aromatische oder alicyclische Kohlenwasser stoffe. Im allgemeinen stellt Wasserstoff den bevorzugten wasserbildenden Brennstoff dar, da er ohne Bildung kohlenstoffhaltiger Nebenprodukte sauber verbrennt.

Sauerstoff stellt das Oxidationsmittel für die Verbren nung des Wasserstoff enthaltenden, wasserbildenden Brenn stoffs beim Verfahren gemäß der Erfindung dar und kann in seinem reinen Zustand oder in Mischung mit anderen Gasen verwendet werden. So können Sauerstoff, Luft oder mit Sauerstoff angereicherte Luft zweckmäßig als Oxidationsmittelgas beim Verfahren gemäß der Erfindung verwen det werden. Gegenbenenfalls kann im Rahmen der Erfindung jedoch auch Sauerstoff in Mischung mit Gasen wie Stick stoff, Argon, Helium oder Kohlendioxid oder Halogenwasser stoff verwendet werden.

Die in Frage kommenden Reaktionsteilnehmergemische für die Hydrolyse enthalten gewöhnlich eine wenigstens stöchiometrische Menge des Wasserstoff enthaltenden Brenn stoffs und vorzugsweise eine wenigstens stöchiometrische Menge des sauerstoffhaltigen gasförmigen Oxidations mittels. Mit anderen Worten, das Reaktionsteilnehmer gemisch für die Hydrolyse, das im Brenner gebildet und als Strom aus der Brennermündung ausgestoßen wird, ent hält normalerweise den Wasserstoff enthaltenden Brenn stoff in einer solchen Konzentration, daß bei seiner Ver brennung genügend Wasser gebildet wird, um im wesentli chen die gesamte dampfförmige Metall- oder Metalloid halogenidkomponente in das entsprechende Oxid umzuwan deln. Es ist zweckmäßig, jedoch nicht absolut notwendig, daß die Konzentration des einen Teil dieses Gemisches bildenden gasförmigen sauerstoffhaltigen Oxidationsmittels wenigstens genügt, um die gesamte darin enthaltene Wasserstoff enthaltene Brennstoffkomponente zu verbren nen. Vorzugsweise liegen die Konzentrationen des Wasser stoff enthaltenden Brennstoffs und des sauerstoffhalti gen Oxidationsmittels, die im Gemisch der Reaktionsteil nehmer enthalten sind, jeweils leicht im Überschuß über dem vorstehend dafür beschriebenen stöchiometrischen Bedarf.

Als Spülgas oder Spüldämpfe, die im Bereich der Brenner mündung längs der Grenze des Stroms des Gemisches der Reaktionsteilnehmer ausgestoßen werden, eignen sich im wesentlichen alle Gase oder Dämpfe, die mit den Komponen ten des Reaktionsteilnehmergemisches für die Hydrolyse oder mit den Produkten der Hydrolysenreaktion nicht nachteilig reagieren. Gemäß diesem allgemeinen Erforder nis ist es daher erforderlich, daß die Inertgase der Gruppe O des Periodensystems, z. B. Argon, Neon, Helium und Xenon, sämtlich allgemein geeignete Spülgase für die Zwecke der Erfindung darstellen. Dies gilt jedoch auch für andere elementare und chemisch gebundene Gase wie Stickstoff, Kohlendioxid und Brenn- oder Oxidationsmittel gase, die vorstehend als Reaktionsteilnehmer, die einen Teil des Stroms des Reaktionsgemisches bilden, genannt wurden. Wenn die Atmosphäre, die den ausgestoßenen Strom des Reaktantengemisches für die Hydrolyse im Bereich der Brennermündung umgibt, aus Luft oder im Kreislauf ge führten Abgasen des Prozesses besteht, wird Luft oder Wasserstoff als Spülgas bevorzugt.

Die Rate, mit der das Spülgas längs der Grenze des Stroms des Reaktantengemisches für die Hydrolyse beim Ausstoßen dieses Stroms aus der Brennermündung ausgestoßen wird, unterliegt erheblichen Schwankungen. Das Haupterfordernis besteht darin, daß diese Rate beim Minimum genügt, um Verschmutzung der Brennermündung zu verhindern. Offen sichtlich hängt daher die Mindestrate der Spülgasströ mung, die zum Erreichen dieses Ergebnisses notwendig ist, von Parametern wie der jeweiligen Zusammensetzung des Stroms des Reaktantengemisches für die Hydrolyse, der Geschwindigkeit dieses Stroms an seiner Austrittsstelle aus der Brennermündung, der Konstruktion und Größe der Brennerapparatur, der genauen Art, in der das Spülgas längs der Grenze des Stroms des Reaktionsteilnehmer gemisches ausgetragen wird, der Lage und Zahl der strom abwärts von der Brennermündung angeordneten Zündflammen u. dgl. ab. Es genügt daher hier die Feststellung, daß die Mindestrate der Spülgasströmung für die Zwecke der Erfindung leicht festgestellt werden kann.

Die Dauerzündflammen gemäß der Erfindung werden durch Verbrennung eines Brenngases mit einem dafür geeigneten Oxidationsmittel erzeugt. Es ist zweckmäßig, jedoch nicht unbedingt notwendig, daß das Brenngas und das Oxidationsmittel, die den Zündflammen zugeführt werden, vom gleichen Typ sind, der für die Bildung des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches verwendet wird. Wenn der die Zündflammen umgebende Bereich genügend Sauerstoff enthält, um die Verbrennung des Zündbrenngases oder -dampfes stabil zu unterhalten, z. B. Luft, genügt es im allgemeinen, Brenn- oder Heizgas allein durch die Zünd flammenbrennrohre zuzuführen. Wenn jedoch dieser Bereich nicht genügend Oxidationsmittel für das stabile Brennen der Zündflammen enthält, wie es beispielsweise der Fall ist, wenn die Atmosphäre, die den Strom des Reaktionsteilnehmergemisches umgibt, ausschließlich aus im Kreislauf geführten Abgasen der Reaktion besteht, muß den Zündbrennerrohren ein brennbares Gemisch eines Brenngases und eines Oxidationsmittels zugeführt werden. Normalerweise wird den Zündbrennerrohren vorzugsweise ein brennbares Brennstoff/Oxidationsmittel-Gemisch, ins besondere ein Wasserstoff/Luft-Gemisch zugeführt, da dies den Anwender der Erfindung der Notwendigkeit enthebt, die Art der speziellen Atmosphäre, die die Zündflammen umgibt, zu berücksichtigen, während sicherge stellt ist, daß die Zündflammen glatt und stetig ohne besondere Rücksicht auf diese äußere Atmosphäre brennen.

Ein besseres Verständnis der Arbeitsweise der Erfindung ergibt sich aus einer Betrachtung der Abbildungen, bei denen in Fig. 1 bis Fig. 3 gleiche Bezugsziffern gleiche Teile bezeichnen. Der Brenner 1 weist ein Eintrittsende 2 und ein Austrittsende oder eine Mündung 3 auf. Das Eintrittsende 2 begrenzt eine Aufnahme- und Mischkammer 4, die die eingeführten gasförmigen oder dampfförmigen Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse aufnimmt und ihre Ver mischung bewirkt. Beispielsweise kann der Wasserstoff enthaltende, wasserbildende Brennstoff durch Leitung 15 eingeführt werden, während die als Ausgangsmaterial dienenden dampf- oder gasförmigen Metall- oder Metalloid halogenide durch Leitung 16 und das sauerstoffhaltige Oxidationsmittel durch Leitung 17 eingeführt werden können. Bei der dar gestellten Ausführungsform können das Oxidationsmittel und das Metall- oder Metalloidhalogenid als Reaktanten des Ausgangsmaterials gegebenenfalls wenigstens teil weise in der gemeinsamen Leitung 18 vor ihrem Eintritt in die Mischkammer 4 des Brenners 1 gemischt werden. Auf Grund der turbulenten Vermischung der gasförmigen Reaktions teilnehmer in der Mischkammer 4 ist es zweckmäßig, daß eine im wesentlichen lineare Massenströmung des erhaltenen Reaktionsteilnehmergemisches innerhalb des Brenners 1 eingestellt und ausgebildet wird, bevor das Gemisch aus der Mündung 3 des Brenners ausgestoßen wird. Dies kann zweckmäßig beispielsweise durch die Anwesenheit mehrerer Stufen 5 von strömungskorrigierenden Leit blechen 6 erreicht werden, die in Längsrichtung verlau fend und sternförmig im Innern der Bohrung des Brenners angeordnet sind. Die Masse des Reaktionsteilnehmergemi sches wird dann aus der Mündung 3 des Brenners 1 ausge stoßen und vorzugsweise, aber nicht unbedingt, in einen geeigneten umschlossenen Reaktionsraum 100 dafür gerich tet.

Ein weiteres wesentliches Element des Brennersystems gemäß der Erfindung bilden Bauteile zum kontinuierlichen Ausstoß eines Spülgases längs der Grenze des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches, während dieser Strom aus der Brennermündung 3 ausgestoßen wird. Bei der in der Abbildung dargestellten speziellen Ausführungsform be stehen diese Bauteile aus einer an der Außenseite des Brenners 1 befestigten Gaskammer 7, die einen Ringraum 8 zwischen diesen Teilen bildet. Die Kammer 6 erstreckt sich von oben nach unten über die Außenseite des Brenners 1 und verjüngt sich unter Ausbildung eines ringförmigen Schlitzes 9, der im Bereich der Brennermündung 3 liegt und diese umgibt. Spülgas wird in den Ringraum 8 durch Leitung 10 eingeführt, strömt durch diesen Raum nach unten und wird durch den Ringschlitz 9 längs der Gren ze des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches bei dessen Austritt aus der Mündung 3 des Brenners 1 ausgestoßen. Es leuchtet natürlich ein, daß die vorstehend beschriebe ne Ringschlitzanordnung zwar eine bevorzugte Ausführungs form der Erfindung darstellt, die Erfindung jedoch nicht auf die Ausbildung eines die Brennermündung umgebenden Ringschlitzes beschränkt ist. Beispielsweise wird eine geeignete Alternative zur hier dargestellten speziellen Apparatur in der US-PS 40 48 290 beschrieben, wo ein Spülgas längs der Grenze des austretenden Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches durch poröse Diffusions bauteile dringt, die die Brennermündung umgeben.

Das bisher beschriebene Brennersystem gleicht allge mein den in den US-PSen 29 90 249, 39 54 945 und 40 48 290 beschriebenen Systemen. Diese Patentschriften offenbaren jedoch nicht die Anwesenheit der Vielzahl von Dauer zündflammen, die stromabwärts von der Brennermündung mit Abstand dazu angeordnet sind, und diese Anordnung von Zündflammen stellt eine entscheidend wichtige und wesent liche Komponente der Verfahrens- und Apparatekombinationen gemäß der Erfindung dar. Die Erfindung betrifft ferner ein Brennersystem für die Herstellung von Metall- oder Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse, mit einem Brenner (1), der so ausgebildet ist, daß er dampf- oder gasförmige Reaktionsteilnehmer für die Bil dung der Metall- oder Metalloidoxide kontinuier lich aufzunehmen, zu mischen und einzuschließen und das erhaltene Reaktionsteilnehmergemisch als im wesentlichen linear ausgestoßenen Strom aus seiner Mündung (3) auszutragen vermag, mit Bau teilen (7-9) zum kontinuierlichen Ausstoßen eines Spülgases längs der Grenze des ausgestoßenen Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches im Bereich der Brennermündung (3) und mit einer Vielzahl von Zündflammenbrennerrohren (20), die um den Umfang des aus der Brennermündung ausgestoßenen Stroms des Reaktionsgemisches und im Abstand zur Brenner mündung angeordnet sind, das dadurch gekennzeichnet ist, daß jedes Zündflammenbrennerrohr (20) so ausge richtet ist, daß es eine Zündflamme in im wesent lichen tangentialen Kontakt mit dem Umfang des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches und in eine dazu senkrechte Ebene bringt, und daß zur Zuführung des Brenngases zu den Zündflammenbren nerrohren (20) ein Verteiler (22), der das Brenn gas aufnimmt, und eine Vielzahl von nach unten führenden Zuführungsrohren (21) am Verteiler (22) in offener Verbindung damit befestigt sind, und an jedem Zuführungsrohr (21) das Brennerrohr (20) abgewinkelt in offener Verbindung damit befestigt ist.

Gemäß diesen allgemeinen Kriterien ist aus der Abbildung erkennbar, daß die Brennerwinkelrohre 20 so angeordnet sind, daß sie ihre Flammen auf eine Ebene richten, die mit Ab stand unter der Brennermündung 3 liegt. Dieser Mindestabstand der Zündflammen an ihren Berührungspunkten mit dem Strom des Reaktionsteilnehmergemisches sollte normalerweise wenigstens 3,2 mm betragen, d. h. 3,2 mm unter der Ebene der Mündung des Brenners 3 liegen, und das Maximum dieses Abstandes ist ungefähr die Ebene in der Strömung des ausgestoßenen Stroms des Reaktionsteilnehmer gemisches, bei der der physikalische Zusammenhalt dieses Stroms verloren zu gehen beginnt. Im allgemeinen erwies es sich jedoch gewöhnlich als ausreichend, die Brennerwinkelrohre 20 in einer solchen Ebene anzuordnen, daß die austretenden Zündflammen so ausgerichtet sind, daß sie den Strom des Reaktionsteilnehmergemisches in einer Ebene berühren, die von der Brennermündung 3 nach unten einen Abstand von etwa 6,4 bis 12,7 mm hat.

Wichtig ist ferner, daß die Zündflammen-Winkelrohre 20 nicht-radial zur Mittellinie des Stroms des Reaktionsteilnehmer gemisches angeordnet sind, sondern so, daß die daraus austretenden Zündflammen diesen Strom im wesentlichen nur an seinem Umfang und im wesentlichen tangential berühren. Dies ist wichtig, da hierdurch gewährleistet ist, daß der Strom der Masse des Reaktionsteilnehmergemisches durch die Berührung seines Umfangs mit den Zündflammen nur wenig, wenn überhaupt gestört wird.

Es leuchtet dem Fachmann ein, daß es in der Natur der Sache liegt, daß der Strom des Reaktionsteilnehmergemi sches beim Ausstoß aus der Brennermündung 3 das Bestreben hat, sich auszubreiten oder zu "blühen". Diese Ausbreitung kann in einem gewissen Maße durch Regelung der Spülgas strömung innerhalb angemessener Grenzen gehalten werden, wobei die Mindestströmung natürlich den Wert darstellt, bei dem eine Verschmutzung der Brennermündung 3 vermieden wird. Auf jeden Fall ist die Querschnittsfläche bzw. -größe des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches beim Durchgang durch die durch die Brennerwinkelrohre 20 gebildete Ebene zu berücksichtigen, und die abgewinkelten Teile der Brennerrohre sollten einen genügenden Abstand vom Umfang des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches haben, um physikalischen Kontakt damit zu vermeiden.

Wie bereits erwähnt, wird den abgewinkelten Enden 20 der Brennerrohre ein Brenngas oder vorzugsweise ein stabil verbrennbares Gemisch von Brenngas und Oxidationsmittel zugeführt. Dies läßt sich leicht bei gleichzeiti ger einfacher mechanischer Befestigung der Brennerwinkel rohre 20 durch die am deutlichsten in Fig. 1 dargestellte Anordnung erreichen. Wie die Abbildung zeigt, wird jedes abgewinkelte Brennerrohr 20 durch eine Leitung 21 gespeist, die von einem Verteiler 22 ausgeht, der verschiebbar an der Außenseite des Brenners 1 befestigt ist. Wenn gewünscht wird, den planaren Abstand der Zündflammen stromabwärts von der Mündung 3 des Brenners 1 zu verän dern, ist es lediglich notwendig, den Verteiler 22 rela tiv zum Brenner 1 nach oben oder unten zu schieben. Brenngas oder ein brennbares Gemisch von Brenngas und Oxidationsmittel wird dem Verteiler 22 durch eine Leitung 23 zugeführt. Falls gewünscht, können natürlich das Brenngas und das Oxidationsmittel getrennt in den Vertei ler 22 eingeführt werden, um darin gemischt zu werden, worauf das erhaltene Gemisch von Brenngas und Oxidationsmittel den abgewinkelten Brennerrohren 20 zugeführt wird.

Die verwendete Zahl der abgewinkelten Brennerrohre 20 unterliegt erheblichen Schwankungen und hängt in hohem Maße von der Querschnittsdimension des Stroms des Reak tionsteilnehmergemisches beim Durchgang durch die durch die Zündflammen begrenzte Ebene ab. Zweckmäßig ist im wesentlichen der gesamte Umfang des Stroms des Reaktions teilnehmergemisches von Zündflamme eingeschlossen, wodurch die Bildung "toter Stellen" um den Umfang des Stroms der Reaktionsteilnehmer vermieden wird. Beispiels weise kann bei einem Brenner, dessen Mündung 3 einen Durchmesser zwischen etwa 3,8 und 6,4 cm hat und dessen abgewinkelte Brennerrohre 20 in einer Ebene liegen, die von der Brennermündung 3 einen Abstand von 0,64 bis 1,3 cm nach unten hat, diese erwünschte, im wesentlichen vollständige Einschließung des Umfangs des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches durch Zündflammen im allge meinen bei Verwendung von sechs Zündflammen erreicht werden, wobei sechs abgewinkelte Brennerrohre 20 ver wendet werden, die mit gleichem Winkelabstand um den Umfang des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches an geordnet sind. Im Falle eines Brenners 1 mit Mündung 3, Durchmesser wesentlich größer ist als 6,4 cm, oder in Fällen, in denen die Ebene des Stroms des Reaktions teilnehmergemisches, die von den Zündflammen berührt wird, mit erheblichem Abstand unterhalb der Brennermündung 3 liegt, ist die Zahl der abgewinkelten Brenner rohre 20 zweckmäßig wesentlich größer; sie beträgt bei spielsweise acht, zehn oder sogar zwölf.

Der senkrechte Ausstoßwinkel der Zündflammen aus den einwärts abgewinkelten Brennerrohren 20 (relativ zur Ausrichtung der in Fig. 1 oder 3 dargestellten Vorrich tung) unterliegt erheblichen Schwankungen. Gewöhnlich liegt er im Bereich von im wesentlichen paralleler Strömung zur Strömung des Strom des Reaktionsteilnehmer gemisches bis leicht zur Gegenströmung dazu. Zweckmäßig bildet dieser in Fig. 1 als Winkel α dargestellte Winkel einen ungefähr rechten Winkel mit der Längsachse des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches. Bevorzugt wird ein Bereich zwischen etwa 85° und 95°, wobei ein Bereich von etwa 90° bis 94° besonders bevorzugt wird. Wenn der Austrittswinkel der Zündflammen wesentlich außerhalb der vorstehend genannten weiten Grenzen liegt, bildet sich bei den Zündflammen gewöhnlich das Bestreben aus, einen schrauben- oder spiralförmigen Strömungsweg um den Umfang des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches zu nehmen, wodurch der gewünschten im wesentlichen vollständigen Einschließung des Umfanges des Reaktions teilnehmerstroms mit Zündflammen entgegengewirkt wird und eine Neigung zur Ausbildung "toter Stellen" um die Oberfläche des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches entsteht. Wenn sie von genügender Größenordnung sind, können diese toten Stellen zu Instabilitäten der Hydrolysen flamme oder zur Neigung der Hydrolysenflamme, zurückzuschlagen und sich periodisch an die Brennermündung zu heften, führen.

Wie aus den vorstehenden Ausführungen ersichtlich ist, dienen die Zündflammen gemäß der Erfindung dazu, die Hydrolysenflammenreaktion kontinuierlich auszulösen, die Hydrolysenflamme zu stabilisieren und den Ausgangspunkt für die Hydrolysenflamme, der physikalisch von der Brennermündung 3 entfernt ist, festzulegen. Gemäß der Erfindung wird somit eine Hydrolyse des Ausgangsmetall- oder -metalloidhalogenids im Bereich angrenzend an die Brennermündung 3 vermieden, und die Belastung des Spül gasstroms hinsichtlich der Aufrechterhaltung einer ver schmutzungsfreien Umgebung um die Brennermündung wird hierdurch stark verringert.

Nachdem in dieser Weise eine stabilisierte Flamme für die Hydrolyse des Reaktionsteilnehmergemisches ausgelöst und stabilisiert worden ist, wird die Masse des Reaktions teilnehmergemisches mit einer günstigen Umgebung versehen, in der die Oxidbildungsreaktion zur Vollendung gebracht werden kann. Vorzugsweise wird diese Umgebung durch einen abgeschlossenen Reaktionsraum gebildet. Wie in Fig. 3 dargestellt, wird das Reaktionsteilnehmer gemisch aus dem Brenner 1 in einen geeignet bemessenen und umschlossenen Reaktionsraum 100 ausgestoßen. Der Reaktionsraum 100 wird durch eine Reaktionskammer 101 begrenzt, die mit einem ringförmig mit Abstand um ihre Außenfläche gelegtem Kühlmantel 102 versehen ist. Kühl luft wird in den Ringraum des Mantels 102 durch Leitung 103 eingeführt und durch Leitung 104 abgeführt. Bei dem in Fig. 3 dargestellten sog. "offenen Kühlsystem" wird das Reaktionsgemisch durch Luft gekühlt, die durch den Kammereintritt 105 angesaugt wird, die Hydrolysenreak tionsflamme umschließt und die Reaktionsprodukte daraus bis unter die Sintertemperatur des Reaktionsprodukts in Form des Metall- oder Metalloidoxids kühlt. Die teilweise gekühlten Reaktionsabgase, die das von ihnen mitgetragene feinteilige Oxidprodukt enthalten, werden dann aus der Reaktionskammer 101 durch den Austritt 106 abgezogen und den in der Technik üblichen weiteren Maßnahmen zur Küh lung und Abtrennung des festen Produkts unterworfen. Die Betriebswirtschaftlichkeit der Verfahren zur Herstellung von Metall- oder Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse kann häufig günstig beeinflußt werden, indem zur Kühlung des Reaktionsgemisches Abgase des Verfahrens verwendet werden, die gekühlt worden sind und aus denen wenigstens der größte Teil (z. B. mehr als etwa 95%) der feinteiligen Oxidprodukte entfernt worden sind. Diese besondere Aus führungsform ist nicht ausdrücklich in Fig. 3 dargestellt, jedoch ist zu berücksichtigen, daß die einzelnen Änderun gen der in Fig. 3 dargestellten Anordnung, die erforder lich sind, um diese Kühlung mit Abgasen vorzunehmen, aus der zusätzlichen Installation eines Verteilers, der mit dichtem Abschluß zwischen der Reaktionskammer 101 und dem Brenner 1 eingesetzt ist, und einer zum Verteiler führenden Zuführungsleitung bestehen, durch die gekühlte, im Kreislauf geführte Abgase dem Verteiler zugeführt werden. Der Verteiler öffnet sich natürlich zum Reaktions raum 100 hin.

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter erläutert.

Beispiel

Ein Brennersystem und eine Reaktionskammer der in den Abbildungen dargestellten allgemeinen Konstruktion mit den folgenden wesentlichen Abmessungen wurden verwendet:

Brenner 1
Durchmesser der Mündung 3\|6,35 cm
Weite des Ringschlitzes 9	127 µm

Abgewinkelte Zündflammenrohre 20
Konstruktion:
Stahl, Außendurchmesser 0,48 cm
Anzahl	6
Winkel α	92°

Ausrichtung der abgewinkelten Zündflammenrohre 20 derart, daß die Zündflammen die Peripherie des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches tangential berühren.

Lage der Ebene der abgewinkelten Brennerrohre 20 etwa 3,8 cm stromabwärts unter der Brennermündung 3.

Reaktionskammer 101
Länge\|258 cm
Innendurchmesser am Eintritt 105	13,5 cm
Innendurchmesser an der Schulter 107	39 cm
Innendurchmesser am Austritt 106	22 cm
Durchmesser des Eintritts 105	19,7 cm
Nennabstand des Kühlmantels 102 von der Kammer 101	6,4

Zeigerthermometer am Kühlluftaustritt 104 angeordnet. Anordnung des Brennersystems koaxial über dem Eintritt 105; Lage der abgewinkelten Zündflammenrohre 20 etwa 6 cm über dem Eintritt 105.

Bei diesem Versuch wurden die folgenden speziellen Aus gangsmaterialien verwendet:

Einsatzmaterial: Siliciumtetrachlorid, auf etwa 163°C vorgewärmt;
wasserstoffhaltiger Brennstoff: trockener Wasserstoff, auf etwa 71°C vorgewärmt;
Oxidationsmittel: getrocknete Luft von ungefähr Umgebungs temperatur;
Spülgas: entweder Luft (Versuche 2 und 3) oder Wasser stoff (Versuch 1), wie in der Tabelle angegeben.

Brennstoff für Zündflammen: Wasserstoff
Oxidationsmittel für Zündflammen: Luft

Eine Reihe von Versuchen zur Herstellung von feinteili gem und feinzerteiltem Siliciumdioxid wurde durchge führt. Während der gesamten Versuche wurde Kühlluft durch den Kühlmantel 102 mit Hilfe eines Gebläses geleitet, das so betrieben wurde, daß die Volumendurchflußmenge durch den Eintritt 103 im wesentlichen konstant gehalten wurde. Beim Anfahren jedes Versuchs wurde das System zunächst aufgeheizt, um die Apparatur zu trocknen und sie auf die Betriebstemperatur zu bringen. Das Aufheizen besteht aus dem Zünden der Zündflammen und des Brenners 1, der ohne Zufuhr von Einsatzmaterial betrieben wurde. Das Umschalten auf die Erzeugung von Siliciumdioxid erfolgte dann durch Einstellen der Einsatzströme auf die in der später folgenden Tabelle genannten Werte. Es ist zu bemerken, daß der Kontrollversuch, der Versuch 1, bei der für maximal gehaltenen Kapazität der Brenner apparatur für das jeweils verwendete Einsatzmaterial und das gewünschte Siliciumoxidprodukt durchgeführt wurde.

Die Oberfläche der Siliciumdioxidproben wurde nach der bekannten BET-Methode unter Verwendung von Stickstoff isothermen bestimmt. Die BET-(Brunauer-Emmet-Teller-)Methode wird ausführlich in einer Veröffentlichung in Journal of the American Chemical Society 60 (1938) 309 beschrieben.

Die Verdickungswirkungen der gewonnen Siliciumdioxid proben wurden durch Vergleich ihrer individuellen Verdickungsleistungen in einem flüssigen Standard-Poly esterharz mit dem einen oder anderen von zwei üblichen, durch Flammenhydrolyse hergestellten Siliciumdioxiden bestimmt, nämlich dem Dampfphasen-Siliciumdioxid "CAB-O-SIL M-5", einem von der Anmelderin hergestellten Siliciumdioxid mit einer BET-N₂-Oberfläche von 200±25 m²/g, oder "CAB-O-SIL PTG", einem von der Anmelderin hergestellten Siliciumdioxid mit einer BET-N₂-Oberfläche von 220±25 m²/g. Bei diesem Test wurden 6,5 g der Siliciumdioxid-Bezugsprobe und des zu testenden Silicium dioxids jeweils in gesonderten Proben von 394 g eines beschleunigerfreien Polyesterharzes dispergiert, nämlich in dem Produkt "Polylite 31007" (Reichhold Chemicals, Inc., White Plains, N. Y.). Die Dispergierung wurde in einem "Premier Dispersator" (Premier Mill Corporation, New York, N. Y.) 5 Minuten bei einer Wellendrehzahl von 3000 UpM durchgeführt. Die erhaltenen Siliciumdioxid/ Polyester-Proben wurden dann in gesonderte Glasgefäße überführt, die verschlossen und etwa 4 Stunden in ein bei konstanter Temperatur von 25°C gehaltenes Bad ge stellt wurden. Anschließend wurden die Siliciumdioxid/ Polyester-Proben viskosimetrischen Analysen mit Hilfe eines Brookfield-Viskosimeters, Modell LVT (Brookfield Engineering Laboratories, Inc., Stoughton, MA), unter worfen. Die Verdickungswirkung des getesteten Silicium dioxids wurde dann wie folgt ausgedrückt:

Während des Verlaufs jedes Versuchs, der gemäß der Erfin dung durchgeführt wurde (Versuche 2 und 3), wurde die Hydrolysenflamme periodisch visuell untersucht. In jedem Fall wurde festgestellt, daß die Flamme eine glatte, stabile Form hatte und durch die Dauerzündflamme fest an einem Punkt, der einen Abstand zur Brennermündung 3 hatte, gehalten wurden. Nach Beendigung jedes erfindungs gemäßen Versuchs wurde der Brenner untersucht. Hierbei wurde festgestellt, daß auf seiner Mündung 3 nur ein leichter, unbeachtlicher staubiger Belag aus Siliciumdioxid produkt vorhanden war.

Die Werte in der vorstehenden Tabelle zeigen, daß bei einem gegebenen gewünschten Siliciumdioxid-Produkt und einem feststehenden Durchsatz von Einsatzmaterial durch eine gegebene Brenner-Apparatur die Erfindung zu einer wesentlichen Verringerung des Verbrauchs sowohl an wasserstoffhaltigem Brennstoff als auch an Oxidationsmittel führt. Hierdurch ergibt sich wiederum eine wesentliche Verminderung der Wärme, die pro Gewichts einheit Oxidprodukt frei wird. In diesem Zusammen hang seien beispielsweise der Vergleichsversuch 1 und der erfindungsgemäße Versuch 2 verglichen. Diese vermin derten Brennstoff- und Oxidationsmittelraten stellen offensichtlich wesentliche Betriebseinsparungen dar und lassen ferner mit Sicherheit erwarten, da sie niedrigere Betriebskosten, verringerte Instandhaltungskosten und längere Lebensdauer der Apparaturen zur Folge haben. Diese erzielten Verringerungen und Einsparungen lassen ferner die Annahme zu, daß die Nennleistung der Brenner apparatur bei Betrieb unter üblichen Bedingungen nicht mehr gültig ist, wenn gemäß der Erfindung gearbeitet wird. Daher wurde der erfindungsgemäße Versuch 3 durchgeführt, um eine Einsatzmaterial-Durchsatzrate zu erforschen, die wesentlich über der Nennleistung des Brenners für das bestimmte verwendete Einsatzmaterial und für das gegebene gewünschte Siliciumdioxid-Produkt bei Herstellung unter üblichen Betriebsbedingungen lag. Wie die Werte in der Tabelle zeigen, wurde beim erfindungsgemäßen Versuch 3 erfolgreich das gewünschte Siliciumdioxid-Produkt bei einer Erhöhung des Durchsatzes um etwa 33% gegenüber dem Vergleichsversuch 1 gebildet. Ferner wurde trotz dieser erhöhten Einsatzrate bei dem mit Überkapazität durch geführten Versuch 3 insgesamt weniger wasserstoffhaltiger Brennstoff als beim entsprechenden Kontrollversuch (Ver such 1) verbraucht, und der Versuch 3 führte nicht zu einer Kühllufttemperatur, die über derjenigen beim Kontrollversuch lag.

Weitere Vorteile, die sich aus der Praxis der Erfindung ergeben, liegen in den niedrigeren Verhältnissen von Abgasvolumen zu Oxidprodukt. Diese niedrigeren Verhältnis se ergeben eine Senkung der Belastung der Anlage für die Abgasbehandlung stromabwärts vom Austritt 106, z. B. in bezug auf Apparaturen für Kühlung, Handhabung und Abscheidung. Als weitere Folge dieser gesenkten Verhält nisse ergibt sich eine höhere Halogenwasserstoffkonzentra tion in den Abgasen der Reaktion und damit eine geringere Belastung für die Handhabung der Gase bei den Teilen des nachgeschalteten Abscheidungs- und Rückgewinnungs systems, die dazu dienen, den als Nebenprodukt der Reak tion gebildeten wertvollen Halogenwasserstoff zurück zugewinnen.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von feinteiligen und feinzer teilten Metall- und Metalloidoxiden, wobei man in einem Brenner ein dampf- oder gasförmiges Metall- oder Metalloidhalogenid oder deren Gemisch mit einem Wasser stoff enthaltenden und wasserbildenden Brennstoff und einem Oxidationsmittel dafür mischt, das erhaltene Gemisch der Reaktionsteilnehmer als kontinuierlichen Strom aus der Mündung des Brennerers in einen Reaktions raum ausstößt, ein Spülgas mit einer verschutzungs verhindernden Rate kontinuierlich längs der Grenze des Stroms des Gemisches der Reaktionsteilnehmer im Bereich der Brennermündung ausstößt und den Strom des Reaktions teilnehmergemisches innerhalb des Reaktionsraums konti nuierlich mit einer stromabwärts mit Abstand zur Brennermündung liegenden Vielzahl von Dauerzünd flammen in Berührung bringt und verbrennt und hierdurch das feinteilige und feinzerteilte Oxid darin bildet, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauerzündflammen um den Umfang des aus der Brenner mündung ausgestoßenen Stroms des Reaktionsgemisches im wesentlichen tangential in einer Ebene, und im wesentlichen senkrecht dazu angeordnet sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Spülgas Luft verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Spülgas Wasserstoff verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Brennstoff Wasserstoff verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Siliciumtetrachlorid enthaltendes Metall- oder Metalloidhalogenid verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Ebene einen Abstand von etwa 6,4 bis 12,7 mm stromabwärts von der Brennermündung hat.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Speisung der Zündflammen einen Brenn stoffs eines ähnlichen Typs, wie er im Strom des Reaktions teilnehmergemisches enthalten ist, verwendet.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Brennstoff zur Speisung der Zündflammen Wasserstoff verwendet.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zündflammen mit einer brennbaren Vor mischung aus Brennstoff und Oxidationsmittel speist.

10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel der Zündflammen zur Längsachse des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches zwischen etwa 85° und 95° liegt.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel zwischen etwa 90° und 94° liegt.

12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeich net, daß man eine genügende Anzahl von Zündflammen verwendet, um den Umfang des Stroms des Reaktionsteil nehmergemisches im wesentlichen vollständig einzu schließen.

13. Brennersystem für die Herstellung von Metall- oder Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse, mit einem Brenner (1), der so ausgebildet ist, daß er dampf- oder gasförmige Reaktionsteilnehmer für die Bil dung der Metall- oder Metalloidoxide kontinuier lich aufzunehmen, zu mischen und einzuschließen und das erhaltene Reaktionsteilnehmergemisch als im wesentlichen linear ausgestoßenen Strom aus seiner Mündung (3) auszutragen vermag, mit Bau teilen (7-9) zum kontinuierlichen Ausstoßen eines Spülgases längs der Grenze des ausgestoßenen Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches im Bereich der Brennermündung (3) und mit einer Vielzahl von Zündflammenbrennerrohren (20), die um den Umfang des aus der Brennermündung ausgestoßenen Stroms des Reaktionsgemisches und im Abstand zur Brenner mündung angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Zündflammenbrennerrohr (20) so ausge richtet ist, daß es eine Zündflamme in im wesent lichen tangentialen Kontakt mit dem Umfang des Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches und in eine dazu senkrechte Ebene bringt, und daß zur Zuführung des Brenngases zu den Zündflammenbren nerrohren (20) ein Verteiler (22), der das Brenn gas aufnimmt, und eine Vielzahl von nach unten führenden Zuführungsrohren (21) am Verteiler (22) in offener Verbindung damit befestigt sind, und an jedem Zuführungsrohr (21) das Brennerrohr (20) abgewinkelt in offener Verbindung damit befestigt ist.

14. Brennersystem nach Anspruch 13, dadurch gekenn zeichnet, daß der Verteiler (22) höhenverschiebbar am Brenner (1) befestigt ist.

15. Brennersystem nach Anspruch 13 und 14, dadurch geken zeichnet, daß der Durchmesser der Brennermündung (3) nicht mehr als etwa 6,4 cm und die Anzahl der abgewin kelten Zündflammenbrenner 20 sechs beträgt und die abgewinkelten Zündflammenbrenner 20 so ausgerichtet sind, daß sie Zündflammen in im wesentlichen tangen tialen Kontakt mit dem Umfang des Stroms des Reaktions teilnehmergemisches in einer Ebene richten, die einen Abstand zwischen etwa 6,4 bis 12,7 mm stromabwärts von der Brennermündung (3) hat.

16. Brennersystem nach Anspruch 13 bis 15, dadurch gekenn zeichnet, daß der Durchmesser der Brennermündung (3) größer als etwa 6,4 cm ist und die Anzahl der abgewin kelten Zündflammenbrenner (20) größer als sechs ist.

17. Brennersystem nach Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel zwischen Zündflamme und Längsachse des ausgestoßenen Stroms des Reaktionsteilnehmergemisches etwa 85° bis 95° beträgt.

18. Brennersystem nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel etwa 90° bis 94° beträgt.

19. Brennersystem nach Anspruch 13 bis 18, dadurch gekenn zeichnet, daß der Brenner mit Bauteilen (5, 6) zur Korrektur und Ausrichtung der Strömung des Reaktions teilnehmergemisches vor ihrem Ausstoßen aus der Brennermündung (3) versehen ist.