DE3149211C2 - Verteilvorrichtung für ein chemisches Analysegerät - Google Patents

Abstract

Bei einer Verteilervorrichtung zum Ansaugen einer gewünschten Menge einer Probenflüssigkeit aus einem Probengefäß (1) und Abgeben der so angesaugten Probenflüssigkeit in ein Reaktionsgefäß ist eine Pipette (2) zum Ansaugen und Abgeben der Probenflüssigkeit mit einer von einem Schrittmotor (5) angetriebenen Spritze (3) verbunden. Eine fotoelektrische Detektoreinrichtung (11, 12) stellt fest, ob die Probenflüssigkeit einen im voraus festgelegten Pegel im Probengefäß (1) erreicht, und die von der Spritze (3) angesaugte tatsächliche Probenflüssigkeitsmenge wird von einem Zähler (10) erfaßt, der während des Ansaugvorganges Takt impulse zählt. Wenn der Probenflüssigkeitsspiegel unter den im voraus festgelegten Pegel sinkt, wird der Zählvorgang gestoppt. Die tatsächliche Menge der angesaugten Probenflüssigkeit in der Pipette (2) wird mit einem in einem Speicher (16) gespeicherten gewünschten Wert verglichen. Wenn die tatsächlich angesaugte Flüssigkeitsmenge kleiner als die gewünschte Menge ist, wird ein Warnsignal erzeugt.

Description

ίο Die Erfindung betrifft eine Verteilvorrichtung für ein chemisches Analysegerät zum Abgeben einer bestimmten Menge Flüssigkeit aus einem ersten Gefäß in ein zweites Gefäß mit den Merkmalen des Oberbegriffes des Patentanspruchs 1.

Eine derartige Verteilvorrichtung ist aus der US-PS 42 28 831 bekannt. Dort sind eine Pipette und ein FIüssigkeits-Niveaufühler auf einem gemeinsamen Träger montiert und bewegen sich synchron. Die Pipette ist so angeordnet, daß sie um einen konstanten Betrag tiefer ragt als der Niveaufühler. Mit einer derartigen Anordnung ist sichergestellt, daß immer mit einer konstanten, vorgegebenen Eintauchtiefe Flüssigkeit aus dem Gefäß abgesaugt wird.
Aus der DE-OS 19 03 077 ist eine Verteilvorrichtung mit einer Pipette bekannt, bei der zum Ermitteln des Flüssigkeitsstandes eine die Flüssigkeit durchstrahlende photoelektrische Einrichtung vorgesehen ist

Bei automatischen Analysegeräten werden zum Abgeben verschiedener Arten von Flüssigkeiten, wie z. B.

Proben, Reagentien und Verdünnungsmitteln, mittels einer Pipette verschiedene Verteilvorrichtungen benutzt, die auch dann ansaugen, wenn der Flüssigkeitszustand in einem Gefäß unter das vordere Ende einer Pipette absinkt und somit Luft in die Pipette angesaugt wird.

Die in die Pipette angesaugte Flüssigkeitsmenge ist in diesem Falle kleiner als eine bestimmte abzugebende Menge. Daraus ergibt sich, daß die im voraus festgelegte Flüssigkeitsmenge nicht abgegeben werden kann und Falschmessungen auftreten können.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die gattungsgemäße Verteilvorrichtung so auszugestalten, daß Falschmessungen, die auf eine zu geringe Menge der abgegebenen Flüssigkeit zurückzuführen sind, vermieden werden können.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im Patentanspruch 1 gekennzeichnet.

Bei der Verteilvorrichtung gemäß Patentanspruch 1 gibt das zweite Signal die Flüssigkeitsmenge an, die bis zur Erzeugung dieses Signals durch die Pipette hindurch angesaugt worden ist.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand schematischer Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine Ausführungsform der Verteilvorrichtung, F i g. 2 eine andere Ausführungsform der Verteilvorrichtung und

F i g. 3 eine weitere Ausführungsform der Verteilvorrichtung.

Gemäß Fig. 1 ist ein Gefäß 1 zur Aufnahme einer Probelösung auf beispielsweise einem Drehtisch einer Probenehmervorrichtung eines nicht dargestellten automatischen Analysegerätes angeordnet. Eine Pipette 2 ist vertikal und waagerecht beweglich und wird zum Ansaugen der Probe zuerst in die Probelösung eingetaucht, sodann nach oben bewegt und in waagerechter Richtung in eine Stellung über einem nicht dargestellten

weiteren Gefäß transportiert, in welches dann die angesaugte Probelösung abgegeben wird. Die Pipette 2 ist mit einer als Pumpe dienenden Spritze 3 über ein Verbindungsrohr 4 verbunden. Die Spritze 3 wirkt als Pumpe zum Ansaugen und Ausspritzen der Probe und hat einen Zylinder 3Λ, einen in ihm beweglichen Kolben 3B und eine Kolbenstange 3C, die an einem Ende mit dem Kolben 3ß verbunden und am anderen Ende mit einem Schrittmotor 5 über einen entsprechenden Verbindungsmechanismus 5A gekuppelt ist Durch Drehenlassen des Schrittmotors 5 wird die Kolbenstange 3Cund damit der Kolben "'S auf- und abbewegt Die Spritze 3 ist ferner über ein Ventil 6 und eine Waschpumpe 7 mit einem Gefäß 8 für Waschflüssigkeit verbunden, um die Pipette 2 durch Hindurchleiten einer Waschflüssigkeit zu waschen.

Mit Steuerung durch eine nicht dargestellte Steuerschaltung, die beispielsweise ein Mikrorechner sein kann, werden dem Schrittmotor 5 von einer Treiberschaltung 9 Betätigungsimpulse in einer bestimmten Anzahl zugeführt Die Zahl dieser impulse wird von einem Zähler 10 gezählt Am Probenfluß 1 sind eine Lichtquelle 11 und ein Lichtempfänger 12 so einander gegenüber angeordnet, daß, wenn die Pipette 2 zum Ansaugen in die Flüssigkeit im Probengefäß 1 eingetaucht ist, eine optische Achse OP nicht tiefer verläuft als das vordere Endstück der Pipette 2. Wenn dann ein von der Lichtquelle 11 ausgesendeter Lichtstrahl durch die Flüssigkeit im Probengefäß 1 hindurchgetreten ist, wird er vom Lichtempfänger 12 aufgefangen. Der Lichtempfänger 12 ist mit einem Eingang eines Vergleichers 13 verbunden, dessen anderer Eingang an eine Spannungsquelle 14 mit veränderbarer Spannung angeschlossen ist

Wenn infolge des Absinkens des Flüssigkeitsstandes unter die optische Achse OP ein Ausgang des Lichtempfängers 12 größer wird als eine von der Spannungsquelle 14 erzeugte Vergleichsspannung, gibt der Vergleicher 13 ein Zählstoppsignal an den Zähler 10 ab, um die Zählung de Betätigungsimpulse aus der Treiberschaltung 9 zu stoppen. Der Zähler 10 ist an einen Diskriminator 15 angeschlossen und führt ihm seinen Zählstand zu, der eine durch die Pipette 2 hindurch angesaugte tatsächliche Flüssigkeitsmenge darstellt. An den Diskriminator 15 ist ein Speicher 16 angeschlossen, in den mittels der Steuerschaltung die Anzahl der Betätigungsimpulse eingegeben worden ist, die zum Ansaugen der abzugebenden bestimmten Flüsigkeitsmenge notwendig sind. Die im Speicher 16 so gespeicherte Zahl wird dem Diskriminator 15 Zi geführt, in dem der Zählstand des Zählers 10 mit dem im Speicher 16 gespeicherten gewünscht2n Wert verglichen wird. Wenn der Zählstand kleiner als die gewünschte Zahl ist, steuert der Diskriminator 15 eine Warneinheit 17 an, damit ein Warnsignal erzeugt wird.

Es folgt nun eine weitere Erläuterung der Arbeitsweise der vorstehend beschriebenen Verteilervorrichtung. Wenn die Steuerschaltung dem Schrittmotor 5 die Betäligungsimpulse aus der Treiberschaltung 9 zuführt, wird die Kolbenstange 3Cnach unten bewegt, so daß Probelösung aus dem Probengefäß 1 in die Pipette 2 angesaugt wird. Dabei ist das Ventil 6 geschlossen. Nach dem Ansaugen einer im voraus festgelegten Menge Probelösung wird die Pipette 2 über das Reaktionsgefäß gebracht, und der Schrittmotor 5 wird erneut betätigt, um die Probelösung in das Reaktionsgefäß abzugeben. Sodann wird die Pipette 2 'v. eine nicht dargestellte Waschposition transportiert, um die Waschflüssigkeit aus dem zugehörigen Gefäß 8 mittels der Waschpumpe 7 durch das nunmehr geöffnete Ventil 6 und die Hipette 2 hindurchzufördern, so daß die Spritze 3, die Pipette 2 u-.id das Verbindungsrohr 4 gewaschen werden.

Wenn der Flüssigkeitsstand der Probelösung im Probengefäß 1 nach der Ansaugung noch höher ist als die nahe dem vorderen Ende der Pipette 2 verlaufenden optische Achse OP, werden die zum Ansaugen dem Schrittmotor 5 zugeführten Betätigungsimpulse alle vom Zähler 10 gezählt, weil dieser vom Vergleicher 13 kein Zählstoppsignal erhält. Weil in diesem Falle der Zählstand des Zählers 10 gleich ist dem im Speicher 16 gespeicherten gewünschten Wert, wird kein Warnsignal ausgelöst Wenn dagegen der Pegel der Probelösung während der Ansaugung unter die optische Achse OP sinkt werden vom Zähler 10 nicht alle der von der Treiberschaltung 9 dem Schrittmotor 5 zugeführten Betätigungsimpulse gezählt, weil der Zähler 10 während der Ansaugung vom Vergleicher 13 das Zählstoppsignal erhält Daher wird der Zählstand des Zählers 10 kleiner als der im Speicher 16 gespeicherte gewünschte Wert und der Diskriminator 15 sendet der Warnelnheit 17 ein Signal, um eine Warnung auszulösen.

Aus der vorstehenden Beschreibung ergibt si"h, daß bei der Verteilervorrichtung jedesmal, wenn die angesaugte Menge kleiner ist als die im voraus festgelegte Menge, das Warnsignal vor der Abgabe der angesaugten Flüssigkeit erzeugt wird. Deshalb können Falschmessungen zuverlässig verhindert und anomale Analyseergebnisse in Analyseberichten durch warnende Hinweise kenntlich gemacht werden.

Wenn die angesaugte Probelösung mittels der Pipette

2 einmal in mehrere Reaktionsgefäße abgegeben werden soll und eine erforderliche Menge Probelösung nicht angesaugt wird, laß; sich eine in die Spritze 3 angesaugte Menge Probelösung anhand des Zählstandes des Zählers 10 feststellen. Durch vorheriges Festlegen einer Priorität für die zu bestimmenden Proben ist es daher möglich, die Probenlösung in Reaktionsgefäße abzugeben, denen die höchste Prioritätsstufe 1 zugewieser worden ist. und das Warnsignal nur für die Proben auszulösen, bei denen eine Verteilung nicht vorgenommen werden kann. In einem solchen Falle ist es auch möglich, die Probenabgabe für diejenigen Pi oben wegfallen zu lassen, für welche die vorbestimmten Probenmengen nicht mit Steuerung durch die Steuerschaltung abgegeben werden können.

Außerdem können als Einrichtung zum Feststellen des Flüssigkeitsstandes der Probenlösung anstelle der vorstehend beschriebenen fotoelektrischen Meßeinrichtung verschiedene bekannte Einrichtungen verwendet werden, z. B. Einrichtungen zum Messen eines elektrischen Widerstandes zwischen Elektroden, zum Erfassen einer Lichtreflexion oder eines Ultraschallrückwurfs, oder zum Messen einer elektrostatischen Kapazität zwischen einer Elektrode und einer Flüssigkeitsoberfläche.

In Fig. 2, die eine andere Ausführungsform der Verteilervorrichtung 'eigt sind aus Gründen der Vereinfachung Bauteile, die der Ausführungsform gemäß F i g. 1 entsprechen, mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet. Beim gezeigten Beispiel dient zum Betätigen der Spritze

3 statt des Schrittmotors 5 ein üblicher Wechsel- oder Gleichstrom-Motor 20. Diesem wird daher ein elektrischer Betätigungssh'om während einer Zeitspanne zugeführt, in der die im voraus festgelegte Menge der Probenlösung mit Steuerung durch die nicht dargestellte Steuerschaltung angesaugt werden kann. Ferner ist

bei dieser Ausführungsform mit dem Zähler 10 ein Taktimpulsgeber 21 über ein Torglied 22 verbunden, an das auch der Ausgang des Vergleichers 13 angeschlossen ist. Das Torglied 22 wird gesperrt, wenn der Vergleicher 13 das Zählstoppsignal sendet, und wird auf Durchlaß geschaltet, wenn kein Signal erzeugt wird. Der Taktimpulsgeber 21 arbeitet kontinuierlich, seine Impulse werden vom Zähler 10 jedoch nur während der Zeitspanne gezählt, in der die Treiberschaltung 9 dem Motor 20 elektrischen Betätigungsstrom zuführt. Im Speicher 16 ist ein gewünschter Zählstand gespeichert, der gleich ist der Zahl der Impulse, die der Taktimpulsgeber 21 während einer Zeitspanne erzeugt, in welcher zum Ansaugen der im voraus festgelegten Flüssigkeitsmenge der elektrische Betätigungsstrom dem Motor 20 zugeführt wird.

Die Arbeitsweise ist gleich mit der der zunächst beschriebenen Ausführungsform: Wenn der Flüssigkeitsstand der Probenflfissigkeit ^im Probengefäß 1 die optische Achse OP der von der Lichtquelle 11 und dem Lichtempfänger 12 gebildeten fotoelektrischen Detektoreinrichtung nicht erreicht, gibt der Vergleicher 13 kein Zählstoppsignal an das Torglied 22 ab, welches daher auf Durchlaß geschaltet ist. Der Zahlstand des Zählers 10 wird gleich mit dem im Speicher 16 gespeicherten gewünschten Wert, so daß die Warneinheit 17 kein Warnsignal erzeugt. Wenn dagegen der Pegel der Probenlösung während der Ansaugung unter die optische Achse OP sinkt, wird das Zählstoppsignal erzeugt und sperrt das Torglied 22. Der Zählstand des Zählers 10 wird daher kleiner als der gewünschte Wert im Speicher 16, und der Diskriminator 15 steuert die Warneinheit 17 mit einem Warnsignal an, welches anzeigt, daß die vorbestimmte Probenmenge nicht angesaugt worden ist.

Bei der in F i g. 3 dargestellten Ausführungsform der Verteilervorrichtung ist die optische Achse OPder von der Lichtquelle 11 und dem Lichtempfänger ^gebildeten Lichtmeßeinrichtung etwas über dem Niveau angeordnet, das dem vorderen Endstück der Pipette 2 entspricht, um 7i! verhindern, daß die Spritze 3 Luft ansaugt, wenn der Pegel der Probenlösung unter das dem vorderen Ende der Pipette 2 entsprechende Niveau sinkt. Nach der Feststellung, daß der Pegel der Probenlösung an der optischen Achse OP liegt, saugt die Spritze 3 während einer bestimmten, kurzen Zeitspanne an, bis die Probenlösungsoberfläche bis in die Nähe des vorderen Endes der Pipette 2 kommt. Danach wird der Ansaughub der Spritze 3 gestoppt. Zu diesem Zweck wird bei der gezeigten Ausführungsform das vom Vergleicher 13 erzeugte Signal über eine Verzögerungsschaltung 23 einem Stoppsignalgeber 24 zugeführt, der danach ein Stoppsigna! der Treiberschaltung 9 zuführt, um die Ansteuerung des Schrittmotors 5 mit den Betätigungsimpulsen aus der Treiberschaltung 9 zu stoppen. Zur gleichen Zeit beendet der Zähler 10 seinen Zählvorgang.

Wenn bei dieser Ausfuhrungsform die Probenlösungsoberfläche die optische Achse OP erreicht, wird das Signal vom Vergleicher 13 zur Verzögerungsschaltung 23 gesendet, die es nach Ablauf der eingestellten Zeitverzögerung zum Stoppsignalgeber 24 weiterleitet. Während dieser Verzögerungszeit wird die zwischen der optischen Achse OP und dem dem vorderen Ende der Pipette 2 entsprechenden Niveau eingeschlossene Probenlösung von der Spritze 3 angesaugt. Sodann gibt der Stoppsignalgeber 24 das Stoppsignal an die Treiberschaltung 9 ab, um die Zuführung der Betätigungsimpulse zum Schrittmotor 5 zu stoppen, so daß die Betätigung des Schrittmotors 5 beendet wird und die Spritze 3 aufhört, anzusaugen. Weil dem Schrittmotor 5 von der Treiberschaltung 9 keine Betätigungsimpulse mehr zugeführt werden, weicht der Zählstand des Zählers 10 vom im Speicher 16 gespeicherten Wert ab, so daß das Signal der Warneinheit 17 zugeführt wird, welche ein Warnsignal erzeugt.

Bei der in Fig.3 dargestellten Ausführungsbeispiel

to ist es möglich, den Ansaughub der Spritze 3 zu stoppen, bevor die Probenlösungsoberfläche einen Schwellenpegel erreicht, bei dem keine Flüssigkeit mehr angesaugt werden kann. Außerdem ist die in Fig.3 dargestellte Verteilervorrichtung durch Abwandeln der Ausführungsform gemäß Fig. 1 erhalten worden. Es ist möglich, eine solche Änderung auch bei der Ausfuhrungsform gemäß F i g. 2 vorzunehmen. Femer ist es bei der Ausführungsform gem&ß F i g. 3 notwendig, die von der optischen Achse OP definierte Lage der Lichtmeßeinrichtung so zu wählen, daß das zwischen ihr und dem Niveau des vorderen Endes der Pipette 2 eingeschlossene Volumen der Probenlösung die von der Spritze 3 anzusaugende Gesamtmenge der Probenlösung nicht übersteigt.

Bei den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen wird eine unzureichende Menge Probenflüssigkeit durch Vergleichen der Anzahl der gezählten Impulse mit dem im voraus festgelegten Wert festgestellt. Es ist aber auch möglich, diesen Vergleich analog durchzufüh-

ren, indem beispielsweise der Betrag einer während der Ansaugzeit in einem Kondensator gespeicherten elektrischen Ladung mit einer im voraus festgelegten Spannung verglichen wird.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Verteilvorrichtung für ein chemisches Analysegerät zum Abgeben einer bestimmten Menge Flüssigkeit aus einem ersten Gefäß in ein zweites Gefäß mit einer in die Flüssigkeit im ersten Gefäß einzutauchenden Pipette, einer mit der Pipette verbundenen Pumpe zum Ansaugen einer Flüssigkeitsmenge und Abgeben in das zweite Gefäß, einem Antrieb für die Pumpe und einem Fühler für den Flüsssigkeitsspiegel im ersten Gefäß, dadurch gekennzeichne t, daß der Fühler (11,12,13,14) beim Absaugen ein Absinken des Flüssigkeitsspiegels unter einen nicht unterhalb dem Ansaugende der in das erste Gefäß (1) eingetauchten Pipette (2) liegenden, vorgegebenen Pegel ein erstes Signal erzeugt, daß eine Einrichtung (9,10) zum Erzeugen eines der Leistung des Antriebes (5,20) der Pumpe (3) entsprechenden zweiten Sjgnales vorgesehen L^ct und daß eine das erste und daj zweite Signal verarbeitende Schaltung (15, 16) vorgesehen ist, die die mit der Pipette (2) angesaugte Flüssigkeitsmenge ermittelt und die ein Unterscheidungssignal gibt, v/enn die angesaugte Flüssigkeitsmenge unter einer im voraus festgelegten Flüssigkeitsmenge liegt.

2. Verteilvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (9,10) zum Erzeugen eines der Leistung des Antriebes (5) der Pumpe (3) entsprechenden zweiten Signales einen Zähler (10) aufweist, der während einer Zeitspanne, in der der Antrieb (5) der Pumpe (3) betätigt ist. Impulse zählt und bei Empfa .g des ersten Signales ausgeschaltet wird.

3. Vorrichtung nach Anspruc 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb (5) ein Schrittmotor ist, dem von einer Treiberschaltung (9) Betätigungsimpulse zugeführt werden, und daß die vom Zähler (10) zu zählenden Impulse von der Treiberschaltung (9) zugeführt werden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Taktimpulsgeber (21) zum Erzeugen der vom Zähler (10) zu zählenden Impulse und ein Torglied (22) vorgesehen sind, wobei das Torglied zwischen den Taktimpulsgeber (21) und den Zähler (10) geschaltet ist und bei Empfang des ersten Signales gesperrt wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fühler eine Lichtquelle (11), einen Lichtempfänger (12) und einen Vergleicher (13) zum Vergleichen eines Ausgangssignales des Lichtempfängers (12) mit einem vorgegebenen Vergleichssignal umfaßt, wobei die optische Achse (OP) der Lichtquelle (U) und des Lichtempfängers (12) dem Pegel entspricht.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1—5, dadurch gekennzeichnet, daß der Pegel höher als das Ansaugende der Pipette (2) liegt.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung vorgesehen ist, welche die Betätigung des Antriebes (5) beendet, sobald das erste Signal erzeugt ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verzögerungsschaltung (23) zum Verzögern des ersten Signales und ein Stoppsignalgeber (24) vorgesehen sind, welcher aufgrund des verzögerten ersten Signales ein Stoppsignal für den

Antrieb (5) erzeugt

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Warneinheit (17) vorgesehen ist, die aufgrund des Untarscheidungssignales ein Warnsignal erzeugt.