DE3210051A1 - Wasserverduennbares ueberzugsmittel zur herstellung der basisschicht eines mehrschichtueberzuges - Google Patents

Wasserverduennbares ueberzugsmittel zur herstellung der basisschicht eines mehrschichtueberzuges

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DE3210051A1
DE3210051A1 DE19823210051 DE3210051A DE3210051A1 DE 3210051 A1 DE3210051 A1 DE 3210051A1 DE 19823210051 DE19823210051 DE 19823210051 DE 3210051 A DE3210051 A DE 3210051A DE 3210051 A1 DE3210051 A1 DE 3210051A1
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Hermann-Josef Dipl.Chem.Dr. 8702 Guntersleben Drexler
Franz 8702 Kist Ebner
Hans-Dieter 5060 Bergisch Gladbach Hille
Ulrich 4400 Münster Poth
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BASF Farben und Fasern AG
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Description

n Wasserverdünnbares Überzugsmittel zur Herstellung der Basisschicht eines Mehrschichtüberzuges
,p- Die Erfindung betrifft ein wasserverdünnbares Überzugsmittel zur Herstellung der Basisschicht eines Mehrschichtüberzuges, das Pigmente, gegebenenfalls Verlaufsmittel, ' Thixotropierungsmittel, Füllstoffe, organische Lösungsmittel und andere übliche Hilfsstoffe enthält, und ein
2Q Verfahren zur Herstellung eines Mehrschichtüberzuges.
ι Insbesondere bei der Automobillackierung aber auch in 1 anderen Bereichen, in denen man Überzüge mit guter dekorativer Wirkung und gleichzeitig einen guten ;Korrosionsschutz wünscht, ist es bekannt, Substrate mit imehreren, übereinander angeordneten Überzugsschichten 1 zu versehen. Hierbei wird zunächst ein pigmentiertes Überzugsmittel aufgebracht, und anschließend wird eine transparente Deckschicht, d.h. in der Regel ein Klarlack, 'der keine oder nur transparente Pigmente enthält, aufgebracht.
In der Basisschicht werden häufig metallische Pigmente verwendet, die zu den sogenannten Metallic-Lackierungen führen. In der industriellen Praxis werden bisher bei der Automobillackierung konventionelle Überzugsmittel !verwendet, die einen hohen Gehalt an organischen Lösungsmitteln enthalten. Aus wirtschaftlichen Gründen und zur
Verringerung der Umweltbelastung ist man bemüht, organische Lösungsmittel in Überzugsmassen so weit wie möglich zu vermeiden.
Es sind daher Überzugsmittel bekannt geworden, die als
Lösungs- oder Dispergiermittel überwiegend Wasser ent-5
halten und in denen organische Lösungsmittel nur noch in geringen Mengen enthalten sind. So wird in der DE-OS 29 26 584 eine wäßrige Bindemittelmischung zur Herstellung von Basis- Metallic-Lacken beschrieben, die als Bindemittel ein wasserlösliches Kondensationsprodukt aus einem Polyester, einem Trimelitsäure enthaltenden PoIycarbonsäuregemisch, einem epoxidierten Öl und basischen Verbindungen enthält.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Überzugsmittel zur Herstellung der Basisschicht eines Mehrschichtüber-
zuges mit ganz hervorragenden Eigenschaften erhalten werden, wenn diese als Bindemittel eine spezielle wäßrige Polyurethandispersion enthalten. Die erfindungsgemäßen Bindemittel ergeben insbesondere bei Verwendung von metallischen Pigmenten Überzüge mit einem besonders guten
Metallic-Effekt, da sie zu einer sehr günstigen Anordnung
und Fixierung der metallischen Pigmente im Lackfilm führen. Aber auch bei Verwendung konventioneller, nicht metallischer Pigmente ergeben sich Überzüge mit ausgezeichneter dekorativer Wirkung. Ein besonderer Vorteil 25
der überzugsmittel liegt darin, daß sie beim Aufbringen einer weiteren Überzugsschicht auf den vorgetrockneten aber noch nicht eingebrannten Film nur ein sehr geringes bzw. teilweise gar kein Anlösen zeigen.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Überzugsmittel der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als Bindemittel eine wäßrige Polyurethandispersion mit einer Säurezahl des Polyurethanharzes vor. 5 bis 70
enthält, die hergestellt worden ist durch Umsetzung 35
J*
40
(A) eines linearen Polyether- und/oder Polyesterdiols mit endständigen Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht von 400 bis 3 000, mit
(B) einem Diisocyanat in einem solchen Molverhältnis, daß ein Zwischenprodukt mit endständigen Isocyanatgruppen entsteht,
(C) weitere Umsetzung mit einer Verbindung, die zwei gegen-
über Isocyanatgruppen reaktive Gruppen und mindestens eine zur Anionenbildung befähigte Gruppe aufweist, wobei die zur Anionenbildung befähigte Gruppe vor der Umsetzung mit einem tertiären Amin neutralisiert
worden ist, Überführung des aus (A), (B) und (C) 15
erhaltenen zweiten Zwischenprodukts in eine überwiegend wäßrige Phase und
(D) Umsetzung der noch erhaltenen Isocyanatgruppen
mit einem Di- und/oder Polyamin mit primären und/oder sekundären Aminogruppen.
Als Komponente (A) geeignete Polyetherdiole entsprechen der allgemeinen Formel:
H ■ ■ ' - 0 · (CHR)n I OH
in der R = Wasserstoff oder ein niedriger Alkylrest,
gegebenenfalls mit verschiedenen Substituenten, ist, η - 2 bis 6 und m = 10 bis 50 oder noch höher ist. Beispiele sind Poly(oxytetramethylen)glykole, Poly (oxyethylen)glykole und Poly(oxypropylen)glykole.
V7
Die bevorzugten Polyalkylenetherpolyole sind PoIy-(oxypropylen)glykole mit einem Molekulargewicht im Bereich von 400 bis 3 000.
Polyesterdiole können ebenfalls als polymere Diolkomponente (Komponente A) bei der Erfindung verwendet werden. Man kann die Polyesterdiole durch Veresterung von orga- nischen Dicarbonsäuren oder ihren Anhydriden mit orga- nischen Diolen herstellen. Die Dicarbonsäuren und die Diole können aliphatische oder aromatische Dicarbonsäuren und Diole sein.
Die zur Herstellung der Polyester verwendeten Diole schließen Alkylenglykole wie Ethylenglykol, Butylen-1^ glykol, Neopentylglykol und andere Glykole wie Dimethylolcyclohexan ein.
Die Säurekomponente des Polyesters besteht in erster Linie aus niedermolekularen Dicarbonsäure oder ihren
Anhydriden mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen im Molekül.
Geeignete Säuren sind beispielsweise Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Tetrahydrophthalsäure, . Hexahydrophthalsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure, Maleinsäure, Glutarsäure, Hexachlorheptandicarbonsäure und Tetrachlorphthalsäure. Anstelle dieser Säuren können auch ihre Anhydride, soweit diese existieren, verwendet werden.
Ferner lassen sich bei der Erfindung auch Polyesterdiole, die sich von Lactonen ableiten, als Komponente A benutzen. Diese Produkte erhält man beispielsweise durch die Umsetzung eines £ -Caprolactons mit einem Diol. Solche Produkte sind in der US-PS 3 169 945 beschrieben.
Die Polylactonpolyole, die man durch diese Umsetzung erhält, zeichnen sich durch die Gegenwart einer endständi-
gen Hydroxylgruppe und durch wiederkehrende Polyesteranteile, die sich von dem Lacton ableiten, aus. Diese wiederkehrenden Molekülanteile können der Formel
0
- C - (CHR)n - CH2O -
entsprechen, in der η bevorzugt 4 bis 6 ist und der in Substituent Wasserstoff, ein Alkylrest, ■ ein Cycloalkylrest oder ein Alkoxyrest ist, wobei kein Substituent mehr als 12 Kohlenstoffatome enthält und die gesamte Anzahl der Kohlenstoffatome in dem Substituenten in dem Lactonring nicht übersteigt.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Lacton kann ein beliebiges Lacton oder eine beliebige Kombination von Lactonen sein, wobei dieses Lacton mindestens 6 Kohlenstoffatorne in dem Hing enthalten sollte, zum Beispiel 6 bis 8 Kohlenstoffatome und wobei mindestens 2 Wasserstoff substi tuenten an dem Kohlenstoffatom vorhanden sein sollten, das an die Sauerstoffgruppe des Rings gebunden ist. Das als Ausgangsmaterial verwendete Lacton kann durch die folgende allgemeine Formel dargestellt
25 werden:
; ο— 1
; in der η und R fi i ο bereits angegebene Bedeutung haben.
'Die bei der Erfindung für die Herstellung der Polyester- ;diole bevorzugton Lactone sind die E-Caprolactone, bei !denen η den Wert 4 hat. Das am meisten bevorzugte Lacton :ist das unsubstituierte ε-Caprolacton, bei dem η den Wert 4 hat und alle R-Substituenten Wasserstoff sind. Dieses Lacton wird besonders bevorzugt, da es in großen
!Mengen zur Verfügung steht und Überzüge mit ausgezeich-
neten Eigenschaften ergibt. Außerdem können verschiedene andere Lactone einzeln oder in Kombination benutzt werden.
Beispiele von für die Umsetzung mit dem Lacton geeigneten 5
aliphatischen Diolen schließen ein Ethylenglykol, 1,3-Pro-
pandiol, 1,4-Butandiol, Dimethylolcyclohexan.
Als Komponente (B) können für die Herstellung der Polyurethandispersion beliebige organische Diisocyanate 10
eingesetzt werden. Beispiele von geeigneten Diisocyanaten sind Trimethylendiisocyanat, Tetramethylendiisocyanat, Pentamethylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, Propylendiisocyanat, Ethylethylendiisocyanat, 2,3-
Dimethylethylendiisocyanat, 1-Methyltrimethylendiiso-15
cyanat, 1,S-Cyclopentylendiisocyanat, 1,4-Cyclohexylendiisocyanat, 1,2-Cyclohexylendiisocyanat, 1,3-Pheriylendiisocyanat, 1,4-Phenylendiisocyanat, 2,4-Toluylendiisocyanat, 2,6-Toluylendiisocyanat, 4,4'-Biphenylendiiso-
cyanat, 1,5-Naphthylendiisocyanat, 1,4-Naphthylendiiso- 2t (J
cyanat, l-IsocyanatomethylS-isocyanato-l,3,3-trimethylcyclohexan, Bis-(4-isocyanatocyclohexyl)methan, Bis-(4-isocyanatophenyl)-methan, 4,4'-Diisocyanatodiphenylether und 2,3-Bis-(8-isocyanatooctyl)-4-octyl-5-hexyl-
cyclohexen. 25
JZIUUbI
Die Umsetzung der Komponente (A) mit dem Diisocyanat ρ- wird so durchgeführt, daß das entstehende erste Zwischenprodukt endständige Isocyanatgruppen aufweist, d.h. das Diisocyanat wird im Überschuß eingesetzt.
Erfindungsgemäß werden als Komponente (C) Verbindungen ^0 verwendet, die 2 mit Isocyanatgruppen reagierende Gruppen und mindestens eine zur Anionenbildung befähigte Gruppe enthalten. Geeignete mit Isocyanatgruppen reagierende Gruppen sind insbesondere Hydroxylgruppen und primäre und sekundäre Aminogruppen. Als zur Anionenbildung be- ^5 fähigte Gruppen kommen Carboxyl- und Sulfonsäuregruppen in Betracht. Diese Gruppen werden vor der Umsetzung mit einem tertiären Amin neutralisiert, um eine Reaktion mit den Isocyanatgruppen zu vermeiden. Die Umsetzung 'wird so durchgeführt, daß ein zweites Zwischenprodukt mit endständigen Isocyanatgruppen entsteht. Die Molmengen der Reaktionspartner werden also so gewählt, j daß das erste Zwischenprodukt in: Überschuß vorliegt.
Als Verbindung, die mindestens 2 Isocyanatgruppen rea-,gierende Gruppen und mindestens 1 zur Anionenbildung befähigte Gruppe enthält, sind beispielsweise Dihydroxypropionsäure, Dirriethylolpropionsäure, Dihydroxybernsteinsäure oder Dihydroxybenzoesäure geeignet. Geeignet sind auch die durch Oxydation von Monosacchariden zugäng-30
/» IS
lichen Polyhydroxysäuren, z.B. Glukonsäure, Zuckersäure, Schleimsäure, Glukuronsäure und dergleichen.
Aminogruppenhaltige Verbindungen sind beispielsweise ^ Οί,,ο-Diaminovaleriansäure , 3, 4-Diaminobenzoesäure , 2,4-Diamino-toiuol-sulfonsäure-(5), 4,4·-Diamino-diphenylethersulfonsäure und dergleichen.
Das aus (A), (B) und (C) erhaltene Zwischenprodukt weist ^0 anionische Gruppen auf, die mit einem tertiären Amin neutralisiert werden. Geeignete tertiäre Amine sind beispielsweise Trimethylamin, Triethylamin, Dimethylanilin, Diethylanilin, Triphenylamin und dergleichen. Das Produkt wird in eine wäßrige Phase überführt und ergibt eine feinte:lige Polyurethandispersion.
Nach Überführung des zweiten Zwischenprodukts in die wäßrige Phase werden die noch vorhandenen Isocyanat-
gruppen mit einem primären oder sekundären Diamin
(Komponente D) als Kettenverlängerungsmittel zu N-Alkylharnstoffgruppen umgesetzt. Hierfür geeignete Diamine sind beispielsweise Ethylendiamin, Diaminopropan, Hexamethylendiamin, Hydrazin, Aminoethylethanolamin und dergleichen. Die Umsetzung mit dem Diamin führt zu einer weiteren Verknüpfung und Erhöhung des Molekulargewichts.
Vorteilhaft kann ein Teil der Komponente (C) durch eine Verbindung (E) ersetzt werden, die zwei gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen aufweis+ jedoch frei von
zur Anionenbildung befähigten Gruppen ist. Hierdurch kann der Anteil an ionischen Gruppen in dem Polyurethanharz auf ein gewünschtes Maß eingestellt werden. Die Komponente (D) wird vorzugsweise in einer solchen Menge eingesetzt, daß das Polyurethanharz eine Säure-
zahl von 5 bis 70, besonders bevorzugt von 12 bis 30, hat. Als Komponente (E) sind beispielsweise niedermolekulare Diole oder Diamine mit primären oder sekundären
Aminogruppen geeignet.
Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel weisen gegenüber
anderen wäßrigen Dispersionen eine verbesserte Pigmen-5
tierbarkeit auf. Insbesondere bei Verwendung von
metallischen Pigmenten ergeben sie einen guten Effekt. Diese Vorteile werden durch die oben beschriebene Poly urethandispersion bewirkt, die also ein wesentlicher
Bestandteil der Überzugsmittel ist. Wenn nun auch die 10 vorteilhaften Eigenschaften bei Verwendung der
Polyurethandispersion als alleinigem Bindemittel erreicht werden, so ist es doch in vielen Fällen wünschenswert, die Überzugsmittel durch Mitverwendung
anderer Bindemittel oder Härtungskomponenten zu modi-15 fizieren oder im Hinblick auf bestimmte Eigenschaft
gezielt zu verbessern.
Vorteilhaft enthalten die Überzugsmittel als zusätzliche Bindemittelkomponente ein wasserverdünnbares Melaminharz in einem Anteil von 1 bis 80 Gew.-% , bevorzugt 20 bis 60 Gew.-%, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion.
Wasserlösliche Melaminharze sind an sich bekannt und 2b
,werden in größerem Umfang eingesetzt. Es handelt sich hierbei um veretherte Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukte. Ihre Wasserlöslichkeit hängt abgesehen vom Kondensationsgrad, der möglichst niedrig sein soll,
von der Veretherungskomponente ab, wobei nur die niejdrigsten Glieder der Alkanol- bzw. Ethylenglykolmono- |etherreihe wasserlösliche Kondensate ergeben. Die größte Bedeutun/* haben die Hexamethoxymethylmelaminjharze. Bei Verwendung von Lösungsvermittlern können auch butanolverotherte Melaminharze in wäßriper Phase
idispergiert werden.
* Es besteht auch die Möglichkeit, Carboxylgruppen in das Kondensat einzufügen. Umetherungsprodukte hochveretherter Formaldehydkondensate mit Oxycarbonsäuren sind über ihre Carboxylgruppe nach Neutralisation wasserlöslich und können als Vernetzerkomponente in den erfindungsgemäßen Überzugsmitteln eingesetzt werden.
Anstelle der beschriebenen Melaminharze können auch andere wasserlösliche oder wasserdispergierbare Amino-1^ harze wie z.B. Benzoguanaminharze eingesetzt werden.
Für den Fall, daß das erfindungsgemäße Überzugsmittel ein Melaminharz enthält, kann es vorteilhaft zusätzlich als weitere Bindemittelkomponente ein wasserver- ° dünnbares Polyesterharz und/oder ein wasserverdünnbares Polyacrylatharz enthalten, wobei das Gewichtsverhältnis Melaminharz : Polyester-ZPolyacrylatharz 2 : 1 bis 1 : 4 beträgt und der Gesamtanteil an Melaminharz, Polyester-/Polyacrylatharz, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion 1 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 60 Gew.-?5 beträgt.
Wasserverdünnbare Polyester sind solche mit freien Carboxylgruppen, d.h. Polyester mit hoher Säurezahl. Es sind grundsätzlich zwei Methoden bekannt, die benötigten Carboxylgruppen in das Harzsystem einzufügen. Der erste Weg besteht darin, die Veresterung bei der gewünschten Säurezahl abzubrechen. Nach Neutralisation mit Basen sind die so erhaltenen Polye ter in Wasser
löslich und verfilmen beim Einbrennen. Die zweite Möglichkeit besteht in der Bildung partieller Ester von Di- oder Polycarbonsäuren mit hydroxylreichen Polyestern mit niedriger Säurezahl. Für diese Reaktion werden üblicherweise Anhydride der Dicarbonsäuren herange-
zogen, welche unter milden Bedingungen unter Ausbildung einer freien Carboxylgruppe mit der Hydroxylkomponento umgesetzt werden.
Die wasserverdünnbaren Polyacrylatharze enthalten ebenso wie die oben beschriebenen Polyesterharze freie Carboxylgruppen. Es handelt sich in der Regel um Acryl- bzw. Methacrylcopolymerisate, und die Carboxylgruppen stammen aus den Anteilen an Acryl- oder Methacrylsäure.
Als Vernetzungsmittel können auch blockierte Polyisocyanate eingesetzt werden. Es können bei der Erfindung beliebige Polyisocyanate benutzt werden, bei denen die Isocyanatgruppen mit einer Verbindung umgesetzt worden sind, so daß das gebildete blockierte Polyisocyanat gegenüber Hydroxylgruppen bei Raumtemperaturen beständig ist, bei erhöhten Temperaturen, in
der Regel im Bereich von etwa 90 bis etwa 300 C, aber
reagiert. Bei der Herstellung der blockierten Polyisocyanate können beliebige für die Vernetzung geeignete organische Polyisocyanate verwendet werden. Bevorzugt sind die Isocyanate, die etwa 3 bis etwa 36, insbesondere etwa 8 bis 15 Kohlenstoffatome enthalten.
Beispiele von geeigneten Diisocyanaten sind die oben ,genannten Diisocyanate (Komponente B). Es können auch Polyisocyanate von höherer Isocyanatfunktionalität verwendet werden. Beispiele dafür sind
Tris-(4-isocyanatophenyl)-methan, 1,3,5-Triisocyanato-
ibenzol, 2,4,6-Triisocyanatotoluol, 1,3,5-Tris-(6-iso-
Icyanatohexyl)-biuret, Bis-(2,5-diisocyanato-4-methyliphenyl)-methan und polymere Polyisocyanate, wie Dimere und Trimere von Diisocyanatotoluol. Ferner kann man
jauch Mischungen von Polyisocyanaten benutzen. 30 j
!Die bei der Erfindung als Vernetzungsmittel in Betracht kommenden organischen Polyisocyanate können auch Präpolymere sein, die sich beispielsweise von einem Polyol !einschließlich eines Polyetherpolyols oder eines PoIyj
esterpolyols ableiten. Dazu werden bekanntlich Polyole
jmit einem Überschuß von Polyisocyanaten umgesetzt, wodurch Präpolymere mit endständigen Isocyanatgruppen
entstehen. Beispiele von Polyolen, die hierfür verwendet werden können, sind einfache Polyole, wie Glykole, z.B. Ethylenglykol und Propylenglykol, und andere Polyole, wie Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriol und Pentaerythrit; ferner Monoether, wie Diethylenglykol und Tripropylenglykol sowie Polyether, die Kondensate solcher Polyole mit Alkylenoxiden sind. Beispiele von Alkylenoxiden, die sich für die Kondensation mit diesen Polyolen unter Bildung von Polyethern eignen, sind ^O Ehtylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid und Styroloxid. Man bezeichnet diese Kondensate im allgemeinen als Polyether mit endständigen Hydroxylgruppen. Sie können linear oder verzweigt sein. Beispiele von solchen Polyethern sind Polyoxyethylenglykol von einem Molekular-
gewicht von 1 540, Polyoxypropylenglykol mit einem Molekulargewicht von 1 025, Polyoxytetramethylenglykol, Polyoxyhexamethylenglykol, Polyoxynonamethylenglykol, Polyoxydecamethylenglykol, Polyoxydodecamethylenglykol und Mischungen davon. Andere Typen von Polyoxyalkylen-
glykolethern können ebenfalls verwendet werden. Besonders geeignete Polyetherpolyole sind diejenigen, die man erhält durch Umsetzung von derartigen Polyolen, wie Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, 1,4-Butandiol, 1,3-Butandiol, 1,6-Hexandiol und Mischungen davon; Glycerintrimethylolethan, Trimethylolpropan, 1,2,6-Hexantriol, Dipentaerythrit, Tripentaerythrit, Polypentaerythrit, Methylglukosiden und Saccharose mit Alkylenen, wie Ethylenoxid, Propylen-,oxid oder Mischungen
davon. 30
Für die Blockierung der Polyisocyanate können beliebige geeignete aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Alkylmonoalkohole verwendet werden. Beispiele dafür sind
aliphatische Alkohole, wie Methyl-, Ehtly-, Chlorethyl-, 35
Propyl-, Butyl-, Amyl-, Hexyl-, Heptyl-, Octyl-, Nonyl-, 3,3,5-Trimethylhexyl-, Decyl- und Laurylalkohol; cycloaliphatische Alkohole, wie Cyclopentanol und Cyclohexanol; aromatische Alkylalkohole, wie Phenylcarbi.no! und Methyl-
phenylcarbinol. Es können auch geringe Anteile an höhermolekularen und relativ schwer flüchtigen Monoalkoholen gegebenenfalls rnitverwendet werden, wobei diese Alkohole nach ihrer Abspaltung als Weichmacher in den Überzügen wirken.
Andere geeignete Blockierungsmittel sind Oxime, wie Methylethylketonoxim, Acetonoxim und Cyclohexanonoxim, sowie auch Caprolactame, Phenole und Hydroxamsäureester. Bevorzugte Blockierungsmittel sind Malonester, Acetessigester und p-Diketone.
Die blockierten Polyisocyanate werden hergestellt,
indem man eine ausreichende Menge eines Alkohols mit dem
organischen Polyi scocyanat umsetzt, so daß keine freien
Isocyanatgruppen mehr vorhanden sind.
Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel können alle bekannten und in der Lackindustrie üblichen Pigmente oder Farb-
stoffe enthalten.
Als Farbstoffe bzw. Pigmente, die anorganischer oder organischer Natur sein können, werden beispielsweise genannt Titandioxid, Graphit, Ruß, Zinkchromat, Strontiumchromat, Bariumchrornat, Bleichromat, Bleicyanamid, Bleisilicochromat, Zinkoxid, Cadmiumsulfid, Chromoxid, Zinksulfid, Nickeltitangelb, Chromtitangelb, Eisenoxidrot, Eisenoxidschwarz, Ultramarinblau, Phthalocyaninkomplexe, Naphtholrot, Chinacridone, halogenierte Thioindigo-Pigmente oder dergleichen.
Als besonders bevorzugte Pigmente werden Metallpulver einzeln oder im Gemisch wie Kupfer, Kupferlegierungen, Aluminium und Stahl, vorzugsweise Aluminiumpulver, in
wenigstens überwiegendem Anteil eingesetzt, und zwar 5
in einer Menge von 0,5 bis 25 Gew.-% bezogen auf den gesamten Festkörpergehalt der Überzugsmittel an Bindemitteln. Wenn die Polyurethandispersion alleiniges Bindemittel ist, werden als metallische Pigmente solche
handelsübliche Metallpulver bevorzugt, die für wäßrige 10
Systeme speziell vorbehandelt sind.
Die Metallpulver können auch zusammen mit einem oder mehreren der obengenannten nichtmetallischen Pigmente bzw. Farbstoffe eingesetzt werden. In diesem Fall wird
deren Anteil so gewählt, daß der erwünschte Metall:c-15
Effekt nicht unterdrückt wird.
Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel können auch weitere übliche Zusätze wie Lösungsmittel, Füllstoffe, Weichmacher, Stabilisatoren, Netzmittel, Dispergierhilfs- 2t (J
mittel, Verlaufsmittel, Entschäumer und Katalysatoren einzeln oder im Gemisch in den üblichen Mengen enthalten. Diese Substanzen können den Einzelkomponenten und/oder der Gesamtmischung zugesetzt werden.
Geeignete Füllstoffe sind z.B. Talkum, Glimmer, Kaolin, Kreide, Quarzmehl, Asbestmehl, Schiefermehl, Bariumsulfat, verschiedene Kieselsäuren, Silikate, Glasfasern, organische Fasern oder dergleichen.
Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel können neben Wasser die üblichen Lösungsmittel, beispielsweise aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, ein- oder mehrwertige Alkohole, Ether, Ester, Glykolether sowie deren Ester, Ketone wie z.B. Toluol, Xylol, Butanol, Ethyl-
oder Butylglykol (= Ethylenglykolmonoethyl- oder -Butylether) sowie deren Acetate, Butyldiglykol (Ethylenglykoldibutylether), Ethylenglykoldimethylether, Diethylenglykoldimethylether, Cyclohexanon, Methylethyl-
keton, Aceton, Isophoron oder Mischungen davon enthalten.
Die Herstellung der Überzugsmittel wird folgendermaßen 5
durchgeführt:
Zunächst wird aus den obengenannten Komponenten (A), (B), (C), (D) und gegebenenfalls (E) eine feinteilige wäßrige Polyurethandispersion hergestellt. Die Umsetzung der Komponenten miteinander erfolgt nach den gut bekannten Verfahren der organischen Chemie. Hierbei werden zunächst das Polyether- oder Polyesterdiol, das Diisocyanat und die gegenüber Isocyanatgruppen
bifunktionellen Komponenten (C) und gegebenenfalls 15
(E) in organischen Lösungsmitteln miteinander umgesetzt, nachdem zuvor die zur Anionenbildung befähigten Gruppen der Komponente (C) mit einem tertiären AmIn neutralisiert worden sind. Bei der Umsetzung können
zunächst die Komponenten (A) und (B) miteinander zur 2Ü
Reaktion gebracht und danach die weitere Umsetzung mit (C) und (E) durchgeführt werden, oder es können die genannten Komponenten gleichzeitig eingesetzt werden. Hierauf wird das erhaltene Produkt in eine ,. zumindest überwiegend wäßrige Phase überführt und die Reaktion der noch vorhandenen Isocyanatgruppen mit einem Di- und/oder Polyamin mit primären und/oder sekundären Aminogruppen durchgeführt. Nachdem der pH-Wert der resultierenden Polyurethandispersion kon-QQ trolliert und gegebenenfalls auf einen Wert zwischen 6 und 9 eingestellt worden ist, bildet die Dispersion die Grundlage der erfindungsgemäßen Überzugsmittel,
in die die übrigen Bestandteile wie z.B. zusätzliche ι
Bindemittel, Pigmente, organische Lösungsmittel und
Hilfsstoffe durch Dispergieren beispielsweise mittels eines Rührers oder Dissolvers homogen eingearbeitet werden. Abschließend wird erneut der pH-Wert kontrolliert und gegebenenfalls auf einen Wert von 6 bis 9,
vorzugsweise 7,0 bis 8,5 eingestellt. Weiterhin werden der Festkörpergehalt und die Viskosität auf den jeweiligen Applikationsbedingungen angepaßte Werte eingestellt.
5
Die gebrauchsfertigen Überzugsmittel weisen in der Regel einen Festkörpergehalt von 10 bis 30 Gew.-% auf, und ihre Auslaufzeit im ISO-Becher 4 beträgt 15 bis 30 Sekunden, vorzugsweise 18 bis 25 Sekunden. Ihr Anteil an Wasser beträgt 60 bis 90 Gew.-%, der an organischen Lösungsmitteln 0 bis 20 Gew.-%, jeweils bezogen auf das gesamte Überzugsmittel.
Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel dienen also zur
Herstellung der Basisschicht eines Mehrschichtüberzuges. Als Decklack sind grundsätzlich alle bekannten nicht oder nur transparent pigmentierten Überzugsmittel geeignet. Hierbei kann es sich um konventionelle lösungsmittelhaltige Klarlacke, wasserverdünn-
bare Klarlacke oder Pulverklarlacke handeln.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Mehrschichtüberzuges, bei dem auf ein Substrat als Basisschicht ein wasserverdünnbares Über-25
zugsmittel aufgebracht wird, das Pigmente und gegebenenfalls Verlaufsmittel, Thixotropierungsmittel, Füllstoffe, organische Lösungsmittel und andere übliche Hilfsstoffe enthält. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugsmittel für r'.e Basisschicht als Bindemittel eine wäßrige Polyurethandispersion enthält, die hergestellt worden ist durch Umsetzung
(A) eines linearen Polyether- und/oder Polyesterdiols op· mit endständigen Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht von 400 bis 3 000, mit
(B) einem Diisocyanat in einem solchen Molverhältnis, daß ein Zwischenprodukt mit endständigen
Isocyanatgruppen entsteht,
(C) weitere Umsetzung mit einer Verbindung, die zwei gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen und mindestens eine zur Anionenbildung befähigte Gruppe aufweist,wobei die zur Anionenbildung befähigte Gruppe vor der Umsetzung mit einem tertiären Amin neutralisiert worden ist, Überführung des aus (A), (B) und (C) erhaltenen zweiten Zwischenprodukts in eine überwiegend wäßrige Phase und
(D) Umsetzung der noch erhaltenen Isocyanatgruppen
mit einem Di- und/oder Polyamin mit primären und/
oder sekundären Aminogruppen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Substrat, beschichtet mit einem Mehrschichtüberzug, der erhalten
worden ist durch Aufbringung eines wasserverdünnbaren 20
Überzugsmittel, das Pigmente und gegebenenfalls Ver-
j laufsmittel, Thixotropierungsmittel, Füllstoffe, organische Lösungsmittel und andere Hilfsstoffe enthalten hat, Aufbringung eines transparenten Überzugsmittels
i als Deckschicht und anschließende Erhitzung des be-25 schichteten Substrats, dadurch gekennzeichnet, daß
das Überzugsmittel für die Basisschicht als Bindemit- : tel eine wäßrige Polyurethandispersion mit einer Säurezahl des Polyurethanharzes von 5 bis 70 enthalten
hat, die hergestellt worden ist durch Umsetzung 30
(A) eines linearen Polyether- und/oder Polyesterdiols mit endständigen Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht von 400 bis 3 000, mit
(B) einem Diisocyanat in einem solchen Molverhältnis, daß ein Zwischenprodukt mit endständigen Isocyanatgruppen entsteht,
(C) weitere Umsetzung mit einer Verbindung, die zwei gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen und mindestens eine zur Anionenbildung befähigte Gruppe aufweist, wobei die zur Anionenbildung befähigte Gruppe vor der Umsetzung mit einem tertiären Amin neutrali- siert worden ist, Überführung des aus (A), (B) und (C) erhaltenen zweiten Zwischenprodukts in eine überwiegend wäßrige Phase und
(D) Umsetzung der noch erhaltenen Isocyanatgruppen mit einem Di- und/oder Polyamin mit primären und/ oder sekundären Aminogruppen.
Geeignete Substrate sind Gegenstände aus Metall, Holz,
Kunststoff u.a. Materialien.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, wobei zunächst die Herstellung der Polyurethandispersionen beschrieben wird.
Polyurethan-Dispersion 1
830 g eines Polyesters aus Neopentylglykol, Hexandiol-1,6 und Adipinsäure mit einer Hydroxylzahl von 135 und einer Säurezahl unter 3 werden bei 100 C 1 Stunde
25 ο
im Vakuum entwässert. Bei 80 C werden 524 g 4,4-Dicyclohexylmethandiisocyanat zugegeben und bei 90 C gerührt, bis der Gehalt an freien Isocyanatgruppen 6,18 Gew.-%, bezogen auf die Gesamteinwaage, beträgt. Nach Abkühlung auf 60 C wird eine Lör _.ng von 67 g Dimethylolpropionsäure und 50 g Triethylamin in 400 g N-Methyl]
gerührt.
Nach Abkühlung auf 60 C wird eine Lör _.ng von 67 g 30 Dimethylolpropionsäure und 50 g Triethylamin in
N-Methylpyrrolidon zugegeben und 1 Stunde bei 90°C
Die erhaltene Masse wird unter intensivem Rühren in
2400 g kaltes deionisiertes Wasser gegeben. Man erhält eine feinteilige Dispersion. Zu dieser Dispersion werden unter intensivem Rühren innerhalb von 20 Minuten 5
80 g einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Ethylendiamin zugegeben. Die resultierende, sehr feinteilige Dispersion hat einen Festkörpergehalt von 35 % und eine Auslaufzeit von 23 Sekunden im DIN-Becher 4.
Polyurethan-Dispersion 2
570 g eines handelsüblichen aus Caprolacton und einem Glykol hergestellten Polyesters mit einer Hydroxylzahl von 196 werden bei 100 C 1 Stunde im Vakuum entwässert.
Bei 80 C werden 524 g 4,4'-Dicyclohexylmethandiisocyanat zugegeben und bei 90 C so lange gerührt, bis der Isocyanatgehalt 7,52 Gevi.-%, bezogen auf die Gesamteinwaage, beträgt. Nach Abkühlen auf 60 C wird eine Lösung von 67 g Dimethylolpropionsäure und 50 g
iU Triethylamin in 400 g N-Methylpyrrolidon zugegeben
und 1 Stunde bei 90°C gerührt. Die erhaltene Masse wird unter intensivem Rühren in 1840 g kaltes deionisiertes Wasser gegeben. Zu der erhaltenen Dispersion werden unter intensivem Rühren innerhalb von 20 Minuten 86 g einer 15 %igen Hydrazinlösung zugegeben. Die resultierende, sehr feinteilige Dispersion hat einen Festkörpergehalt von 35 % und eine Auslaufzeit von 27 Sekunden im DIN-Becher 4.
Polyurethan-Dispersion 3
500 g eines Polypropylenglykols mit einer Hydroxylzahl von 112 werden bei 100°C 1 Stunde im Vakuum entwässert. Bei 80°C werden 262 g 4,4'-Dicyclohexylmethandiisocyanat zugegeben und bei 900C gerührt, bis der Isocyanatgehalt 5,47 Gew.-%, bezogen auf die Gesamteinwaage, beträgt.
Nach Abkühlen auf 600C wird eine Lösung von 33,5 g
Dimethylolpropionsäure und 25 g Triethylamin in 200 g N-Methylpyrrolidon zugegeben und 1 Stunde bei 90 C gerührt. Die so erhaltene Masse wird unter intensivem Rühren in 1650 g deionisiertes Wasser gegeben. Zu der entstandenen Dispersion werden nun unter Rühren innerhalb von 20 Minuten 40 g einer 15 %igen Hydrazinlösung gegeben. Die resultierende Dispersion hat einen Festkörpergehalt von 32 % und eine Auslaufzeit von
23 Sekunden im DIN-Becher 4. 10
Polyurethan-Dispersion 4
1000 g eines Polyesters aus Neopentylglykol und Adipinsäure mit einer Hydroxylzahl von 56 werden bei 1000C 1 Stunde im Vakuum entwässert. Bei 80°C werden 202 g Hexamethylendiisocyanat zugegeben und bei 90 C gerührt, bis der Isocyanatgehalt 4,77 Gew.-% , bezogen auf die Gesamteinwaage, beträgt. Nach Abkühlen auf 60 C wird eine Lösung von 47 g Dimethylolpropionsäure und 35 g Triethylamin in 300 g N-Methylpyrrolidon zugegeben und 1 Stunde bei 90 C gerührt. Die so erhaltene Polyurethanmasse wird nun unter intensivem Rühren in 4650 g kaltes deionisiertes Wasser eingerührt. Zu der entstandenen Dispersion werden unter Rühren innerhalb von 20 Minuten 60 g einer 15 %igen Hydrazinlösung zugegeben. Die resultierende Dispersion hat einen Festkörpergehalt von 20 % und eine Auslaufzeit von 82 Sekunden im DIN-Becher 4.
Polyurethan-Dispersion 5
650 g eines handelsüblichen Polyethers aus Tetrahydrofuran mit einer Hydroxylzahl von 173 werden bei 100°C 1 Stunde im Vakuum entwässert. Bei 80°C werden 533 g Isophorondiisocyanat zugegeben und bei 900C gerührt, bis der Isocyanatgehalt 9,88 Gew.-%, bezogen auf die Gesamteinwaage, beträgt. Nach Abkühlen auf 60°C wird eine Lösung von 93 g Dimethylolpropionsäure und 70 g
Triethylamin in 400 g N-Methylpyrrolidon zugegeben
und 1 Stunde bei 90°G gerührt. Die so erhaltene Polyurethanmasse wird unter intensivem Rühren in 4700 g
kaltes deionisiertes Wasser eingerührt. Zu der entstan-5
denen Dispersion werden nun 120 g einer 15 %igen Hydrazinlösung innerhalb von 20 Minuten zugegeben. Die resultierende Dispersion hat einen Festkörpergehalt von 19 % und eine Auslaufzeit von 27 Sekunden im DIN-Becher
4. 10
Polyurethandispersion
Es wird wie im Beispiel 2 verfahren, jedoch werden anstelle der 400 g N-Methylpyrrolidon 800 ml Aceton 1^ verwendet. Die so erhaltene Dispersion wird durch Vakuumdestillation vom Aceton befreit, und man erhält eine rein wäßrige Polyurethan-Dispersion mit einem Festkörpergehalt von 39 % und einer Auslaufzeit von
63 Sekunden im DIN-Becher 20
Polyurethan-Dispersion
iEs wird zunächst wie im Beispiel 2 verfahren, jedoch werden anstelle der Hydrazinlösung 200 g einer 40 %igen
wäßrigen Lösung von Diethanolamin verwendet.
Polyurethan-Dispersion
Es wird zunächst wie im Beispiel 2 verfahren, jedoch werden anstelle der Hydrazinlösung 100 g einer 40 %igen wäßrigen Lösung von N-2-Hydroxyethyldiaminoethan verwendet .
Herstellung der Überzugsmittel Die Zusammensetzung der Überzugsmittel ist in der
Tabelle 1 angegeben, in der die Zahlenangaben Gewichts-5
teile bedeuten. Zu den dort aufgeführten Bestandteilen
wird folgendes ausgeführt:
Verdickungsmittel 1:
1^ Paste eines Natriurn-Magnesium-Silikats mit Schichtstruktur, 3 %ig in Wasser
Verdickungsmittel 2:
, _ Paste eines Natrium-Magnesium-Fluor-Lithium-15
Silikats, 3 % in Wasser; zur Herstellung der Paste wird das Silikat mittels eines Dissolvers 30 60 Minuten in Wasser eingerührt und über Nacht stehengelassen. Am nächsten Tag wird noch einmal
10 bis 15 Minuten gerührt. A (J
Verdickungsmittel 3:
3 %ige wäßrige Paste eines gereinigten Bentonits. _c Polyesterharz:
Der verwendete wasserlösliche Polyester wird folgendermaßen hergestellt:
In einem Reaktor, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einer Füllkörperko"1 nne ausge-
stattet ist, werden 832 Gew.-Teile Neopentyl-
glykol eingewogen und zum Schmelzen gebracht. Es werden 664 Gew.-Teile Isophthalsäure zugegeben. Unter Rühren wird so aufgeheizt, daß die Kolonnenkopf temperatur 100°C nicht über3teigt. Es wird ο
bei maximal 220 C so lange verestert, bis eine Säurezahl von 8,5 erreicht ist. Nach Abkühlen auf 180°C werden 384 Gew.-Teile Trimellithsäureanhydrid zugegeben und weiter verestert, bis eine
1 bis eine Säurezahl von 39 erreicht ist. Es wird mit 425 Gew.-Teilen Butanol verdünnt.
Acrylatharz:
Das Acrylatharz wird folgendermaßen hergestellt: In einen Reaktionskessel mit Rührer, Thermometer und Rückflußkühler werden 400 Gew.-Teile n-Butanol eingewogen und auf 110 C erhitzt. Dann werden aus einem Zulaufgefäß ein Gemisch von 1000 Gew.-Teilen n-Butylmethacrylat, 580 Gew.-Teilen Methylmethacrylat, 175 Gew.-Teilen 2-Hydroxyethylacrylat und 175 Gew.-Teilen Acrylsäure und aus einem zweiten Zulaufgefäß eine Mischung aus 80 Gew.-Teilen
15 t-Butylperbenzoat und 80 Gew.-Teilen n-Butanol
innerhalb von 4 Stunden gleichmäßig und gleichzeitig in den Reaktionskessel dosiert. Dabei wird die Temperatur bei 110° gehalten. Nach dem Zulauf wird bei 110°C weiter polymerisiert und nach 1 Stunde wird eine Mischung von 10 Gew.-Teilen t-Butylperbenzoat und 10 Gew.-Teilen n-Butanol zugegeben. Nach weiteren 1,5 Stunden wird eine Polymerisatlösung erhalten, die einen Festkörper von 79,7 Gew.-%, eine Säurezahl von 64,0, bezogen auf den Festkörpergehalt, und eine Viskosität von 850 mPa.s gemessen im Platte-Kegel-Viskosimeter bei einem Festkörpergehalt von 60 Gew.-% in n-Butanol hat.
Melaminharz:
30
Handelsübliches methanolverethertes Melamin-Formaldehyd-Harz, Festkörpergehalt 70 Gew.-% in Wasser.
Aluminiumpigment I:
Handelsübliche Aluminium-Pigmentpaste, 65 %ig in Wasser, durchschnittlicher Teilchendurchmesser 10 ,um.
1 Aluminiumpigment II:
Handelsübliche Aluminium-Pigmentpaste, 65 %ig in Testbenzin/Lösungsbenzol, durchschnittlicher Teil-5 chendurchmesser 10 ,um.
Blaupigment:
Indanthronpigment, Colour Index: 10 Pigment Blue 60/69800.
co
CJl
co
to
CTl
cn
cn
Tabelle 1
Beispiel
11
13
Verdickungsmittel 1 Verdickungsmittel 2 Verdickungsmittel 3
Polyurethandispersion 1 35 % Festkörper
Polyurethandispersion 2 35 % Festkörper
Polyurethandispersion 3 32 % Festkörper
Polyurethandispersion 4 20 % Festkörper
Polyurethandispersion 5 19 % Festkörper
Polyurethandispersion 6 39 % Festkörper
Polyurethandispersion 7 35 % Festkörper
Polyurethandispersion 8 35 % Festkörper
Polyesterharz
80 % Festkörper
25 25
25
25
25 25
25
5 5 5
30
25 25
25
25
25 30
25 25
25
25
5
40
15
20
CO
CJI
CO O
to ο
OI
CJi
Tabelle 1 (Fortsetzung) Beispiel
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 - 5 11 12 13 321
Acrylatharz
80 % Festkörper		 _ _ — _ 6 6 _ — 5 — - — σ
CD
cn
Dimethylethanolamin
10 %ig in Wasser		 0,5 0,5 0 ,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 5 0,5 _ 0,6
Melaminharz 2 2 2 2 2 2 2 5 2 2 32,5 2 - 3
Aluminiumpigment I 5 5 5 5 5 5 5 5 5 3 5
Blaupigment - - - - - - - - - 2 - 4 ft
Aluminiumpigment II - - - - - - - - - - - Λ C)J
Titandioxid, Rutiltyp 1
Butylglykol 5 5 5 5 5 - 5 5 5 5 8 5
Wasser 32,5 32,5 32 ,5 27,5 26,5 31,5 32,5 29,5 32,5 32,5 47 43,4
Die Überzugsmittel werden im einzelnen wie folgt hergestellt:
Beispiel 1 bis 9 5
Das verwendete Verdickungsmittel wird unter Rühren mit der Polyurethandispersion versetzt. Unter weiterem Rühren werden die übrigen Bestandteile zugegeben. Nachdem 30 Minuten gerührt worden ist, wird mit Wasser eine Auslaufzeit von 14 bis 15 Sekunden im DIN-Becher 4 eingestellt.
Beispiel 10
5 Teile Aluminiumpigment II werden mit 5 Teilen Butylglykol und 5 Teilen Polyesterharz 15 Minuten gerührt. Unter weiterem Rühren werden die Bentonitpaste, die Polyurethandispersion, die Dimethylethanolaminlösung, das
Melaminharz und das Wasser zugegeben. Nach 30 Minuten 20
Rühren wird mit Wasser auf einer Auslaufzeit von
14 bis 15 Sekunden im DIN-Becher 4 eingestellt.
Beispiel 11 und 13
Das Blaupigment und das Titandioxid werden mit dem Polyester und dem Butylglykol unter Rühren vermischt und mittels einer SandmUhle dispergiert. Diese Pigmentpaste wird unter Rühren mit den übrigen Bestandteilen ver-
mischt und in gleicher Weise wie im Beispiel 1 bis 9 30
weiterverarbeitet. Beispiel 12
Die Polyurethandispersion, das Aluminiumpigment, Butylglykol und Wasser werden gemischt und 30 Minuten gerührt. Danach wird auf einer Auslaufzeit von 14 bis 15 Sekunden im DIN-Becher 4 eingestellt.
Applikation der Überzugsmittel
Die erhaltenen Überzugsmittel werden auf jeweils 4 gebonderte Stahlbleche aufgespritzt. Nach einer Ablüftzeit von 15 Minuten bei Raumtemperatur werden unpigmentierte Überzugsmittel (Decklacke 1, 2, 3 und 4) aufgebracht, die folgendermaßen hergestellt worden sind:
Decklack 1
(a) Herstellung eines Acrylatcopolymerisats
In ein Reaktionsgefäß, das mit einem Thermometer, einem Rührer, einem Rückflußkühler und einem Tropftrichter ausgestattet ist, werden 166 Teile n-Butanol, 287 Teile Toluol und 1507 Teile Ethylenglykolmonoethyletheracetat gegeben. In den Tropf-
trichter wird eine Lösung von 868 Teilen n-Butylmethacrylat, 812 Teilen Methylmethacrylat, 32,8 Teilen Methacrylsäure, 287,2 Teilen Hydroxypropylmethacryl und 40 Teilen Cumolhydroperoxid gefüllt.
Das Reaktionsgemisch wird unter Rühren erhitzt,
ο
und, wenn die Temperatur der Lösungsmittel 136 C erreicht hat, wird mit der Zugabe der Monomeren-Katalysatorlösung begonnen. Die Monomeren-Katalysatorlösung wird im Verlauf von 45 Minuten zugefügt, während die Temperatur zwischen 127 und 136°C ge-
halten wird. Nach 2-stündigem zusätzlichen Erhitzen beträgt die Temperatur 136°C und die Gardner-Holdt-Viskosität bei 25 C einer Probe der Lösung, die mit Ethylenglykolmonoethyletheracetat auf einen
Festkörpergehalt von 30 % erniedrif~ worden ist, 30
K-L. Nach Erhitzen während weiterer 2 Stunden auf 136,1 bis 136,7°C beträgt die Viskosität, an der Probe mit einem Festkörpergehalt von 30 % bestimmt, P-Q. Während 2 Stunden und 5 Minuten fortgesetzten
Erhitzen erhöht die Viskosität auf Q-R. Das Erhitzen 35
wird unterbrochen und die Polymerlösung filtriert.
Die erhaltene Lösung weist eine Gardner-Holdt-Viskosität von Z - Z. bei 25°C und bei einem Feststoffgehalt in den Polymerisationslösungsmitteln
1 (84,91 % Ethylenglykolmonoethyletheracetat, 5,53 % n-Butanol und 9,56 % Toluol) von 39,9 ein Gewicht von 1,009 kg/1, eine Säurezahl auf Feststoffbasis von 17,2 und eine Gardner-Farbe von
1 auf. Die relative Viskosität des Copolyrnerisats beträgt 1,1434.
(b) Herstellung des unpigmentierten Überzugsmittels
144 Teile der einen Gehalt an nicht flüchtigen Stoffen von 45 Gew.-% aufweisenden Lösung des Acrylatcopolymerisats werden mit 58 Teilen eines butylierten Methylolmelaminharzes (Feststoffgehalt 60 Gew.-%) gemischt. Der Gehalt der sich ergebenden Mischung an nicht flüchtigen Stoffen wird mit Xylol auf 40 Gew.-% verringert; man erhält so eine transparente Überzugsmasse mit einer Viskosität von 28 bis 32 Sekunden, gemessen in einem Nr. 4-Ford-Becher. Dann wird mit einer Mischung aus 60 Gew.-Teilen Xylol und 40 Gew.-Teilen Butylacetat auf eine Viskosität von 17 Sekunden eingestellt.
Decklack 2
(a) Herstellung einer AcrylharzlÖsung 25
Eine übliche Vorrichtung zur Herstellung eines Acrylharzes mit einem Rührer, einem Thermometer, einem Rückflußkühler und einem Tropftank wird mit
67 Teilen Petroliumlösungsmittel (Trimethylbenzol
enthaltende Erdölfraktion mit einem Siedebereich
von etwa 1600C bis 200°C) beschickt. Nachdem die Temperatur 132 C erreicht hat, wird ein Monomergemisch, bestehend aus 60 Teilen n-Butylmethacrylat,
19 Teilen 2-Ethylhexylmethacrylat, 18 Teilen
Hydroxyethylmethacrylat, 3 Teilen Methacrylsäure
und 1,9 Teilen O^&'-Azobisisobutyronitril, tropfenweise im Lauf von 3 Std. zugesetzt.
•aer
Nach Zugabe des Monomergemisches wird das Gemisch 1 Stunde lang gerührt, während die Temperatur des Reaktors bei 132°C gehalten wird. Sodann wird ein Gemisch, bestehend aus 10 Teilen des obigen Petroleumlösungsmittels und 0,8 Teilen 2,2'-Azobis-2,4-dimethylvaleronitril, im Verlauf von 2 Stunden zugesetzt. Die Reaktion wird 2 Stunden lang bei 132°C durchgeführt. Hierauf werden 3 Teile Petroleumlösungsmittel und 15 Teile n-Butanol zugesetzt, wodurch eine Acrylharzlösung erhalten wird. Das feste Harz der Acrylharzlösung hat ein .zahlendurchschnittliches Molekulargewicht (gemessen durch eine osmotische Dampfdruckmethode) von 10200 und einen Glasübergangspunkt (gemessen durch ein Dilato-
15 ο
meter) von 20 C. Die Lösung hat einen Festkörpergehalt von 50,0 % und eine Viskosität (gemessen mit einem Gardner-Blasenviskosimeter bei 25 C) von K.
20 . x
(b) Herstellung eines unpigmentierten Uberzugsmittels
Durch Dispergieren von 140 Gew.-Teilen der obigen Acrylharzlösung, 50 Gew.-Teilen einer Lösung eines mit n-Butanol modifizierten Melaminharzes in n-Butanol/Xylol mit einem Festkörpergehalt von 60 Gew.-% und 0,1 Gew.-Teilen einer 1 %igen Lösung eines Siliconöls in Xylol wird ein zweites unpigmentiertes Überzugsmittel (Decklack 2) hergestellt.
30 Decklack 3
(a) Herstellung eines Acrylatharzes
In einem mit Thermometer, Rührer, Rückflußkühler und Tropftrichter ausgestatteten Reaktionsgefäß werden 18,4 Gew.-Teile Xylol auf 1400C erhitzt. Es wird unter Inertgasatmosohäre gearbeitet und
ein Gemisch aus 7,6 Gew.-Teilen 2-Hydroxypropylmethacrylat, 0,6 Gew.-Teilen Methacrylsäure, 19,7 Gew.-Teilen 2-Äthylhexylacrylat, 11,6 Gew,-Teilen Methylmethacrylat und 9,8 Gew.-Teilen n-Butylmethacrylat und ein Gemisch aus 0,5 Gew,-Teilen Di-tertiär-Butylperoxid und 2,0 Gew.-Teilen Xylol innerhalb von 4 Stunden unter Rühren gleichmäßig zugegeben und die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 140°C gehalten. Danach wird eine weitere halbe Stunde bei 140°C gerührt und ein Gemisch von 0,2 Gew.-Teilen Di-tertiär-Butylperoxid und 1,0 Gew.-Teilen Xylol langsam zugegeben. Nach weiteren 30 Minuten ist ein Festkörpergehalt von 69,6 % (gemessen an einem Überzug bei einer Trocknung von 15 Minuten bei 180°C im Umluftofen) erreicht. Das Reaktionsgemisch wird bei 120 C abgekühlt und mit 28,6 Gew.-Teilen Xylol verdünnt. Es resultiert eine Acrylatharzlösung mit einem
Festkörpergehalt von 50 Gew.-% und einer Viskosität 20
von 560 mPa . s (gemessen im Platte-Kegel-Viskosi-
meter) und einer Säurezahl von 9,8 (bezogen auf das Festharz).
(b) Herstellung eines unpigmentierten Überzugsmittels 25
Zur Herstellung des unpigmentierten Überzugsmittels wird zunächst eine Melaminharzlösung hergestellt.
Herstellung eines Melaminharzes
Nach bekannten Verfahren stellt man ein Melamin-
Formaldehydkondensatharz her, indem man ein Gemisch von 630 Teilen Melamin und 2435 Teilen wäßriger Formaldehydlösung (mit 40 Volumen-% Formaldehyd)
mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 7,0 einge-
ο
stellt und solange auf 90 C erhitzt, bis bei einer
3?
Probe nach Verdünnen mit Wasser auf das doppelte Volumen Harz ausfällt. Man destilliert dann im Vakuum 1 300 Teile Wasser ab und gibt 4 000 Teile n-Butanol
und 500 Teile konzentrierte Salzsäure zu. Nachdem ο
man die Mischung 30 Minuten auf 40 C gehalten hat,
wird das veretherte Produkt mit 250 g Natriumcarbonat neutralisiert. Nach Abtrennen der butanolhaltigen Schicht wird im Vakuum entwässert und durch Abdestil-
lieren von Lösungsmittel ein Festkörpergehalt von 10
60 % eingestellt.
Aus 50 Gew.-Teilen des eben beschriebenen Acrylatharzes, 30 Gew.-Teilen der obigen Melaminharzlösung,
15 Gew.-Teilen Xylol und 5 Gew.-Teilen Butylacetat 15
wird ein unpigmentiertes Überzugsmittel (Decklack 3)
hergestellt.
Decklack 4
(a) Herstellung eines Polyesterharzes
Es wird ein gesättigter Polyester hergestellt aus
1,0 Mol Hexahydrophthalsäureanhydrid, 0,25 Mol Trimethylolpropan,
0,6 Mol Äthyl-Butyl-Propandiol-1,3,
0,2 Mol 2,2-Methylphenyl-Propandiol-l,3.
Die genannten Rohstoffe werden in r'---n" angegebenen
Mengen in ein Reaktionsgefäß mit Füllkörperkolonne, absteigendem Destillationskühler und Rührer eingewogen. Zu dem Reaktionsgemisch werden 10 g einer höher siedenden Aromatenfraktion (Siedeintervall:
150°C bis 170°C) gegeben und dann erhitzt, wobei 35
die Temperatur im Reaktionsgefäß so geführt wird,
daß sie am Kopf der Füllkörperkolonne 105°C nicht überschreitet. Es wird
unter Stickstoffatmosphäre gearbeitet. Nach 10 Stunden erreicht das Reaktionsgemisch eine Säurezahl von 11 und eine Viskosität von 320 mPas (gemessen als 60 %ige Lösung in Xylol im ICI-Platte-Kegel-Viskosimeter). Der erhaltene gesättigte Polyester wird mit Xylol angelöst zu einer Lösung mit einem Festkörpergehalt von 60 %. Die Hydroxylzahl des Harzes beträgt 78.
(b) Herstellung eines unpigmentierten Überzugsmittels 55 g der nach (a) erhaltenen Harzlösung werden mit 30 g einer 55 %igen Lösung eines handelsüblichen reaktiven mit Butanol teilveretherten
Melamin-Formaldehyd-Kondensationsharzes in Butanol/ 15
Xylol (2:1) versetzt und mit 15 g eines Lösungsmittelgemisches aus Äthylglykolacetat und Butylglykolacetat 1 : 1 verdünnt und durch Rühren gut gemischt. Der entstandene Klarlack hat einen
Festkörpergehalt von 49 % und eine Auslaufzeit 20
von 43 Sekunden im Auslaufbecher mit 4 mm-Auslauf-
düse nach DIN 53 211.
Nach dem Aufbringen der transparenten Überzugsmittel werden die erhaltenen Zweischichtüberzüge
in einem Umluftofen eingebrannt. Die Einbrennbe-25
dingungen waren :
Decklack 1 : 30 min, 90°C
Decklack CVJ : 20 min, 150°C
Decklack 3 : 30 min, 130°C
Decklack 4 : 30 min, 1300C
Die Temperaturangaben bedeuten jeweils Objekttemperaturen. Es resultieren Zweischichtüberzüge mit ausgezeichneten Eigenschaften. 35

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1. Wasserverdünnbares Überzugsmittel zur Herstellung der Basisschicht eines Mehrschichtüberzuges, das Pigmente und gegebenenfalls Verlaufsmittel, Thixotropiermittel, Füllstoffe, organische Lösungsmittel und andere übliche Hilfsstoffe enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es als Bindemittel eine wäßrige Polyurethandispersion mit einer Säurezahl des Polyurethanharzes von 5 bis enthält, die hergestellt worden ist durch Umsetzung
    (A) eines linaren Polyether- und/oder Polyesterdiols mit endständigen Hydroxylgruppen und einem MoIe-
    15 kulargewicht von 400 bis 3 000, mit
    (B) einem Diisocyanat mit einem solchen Molverhältnis, daß ein Zwischenprodukt mit endständigen Isocyanatgruppen entsteht,
    (C) weitere Umsetzung mit einer Verbindung, die zwei gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen und mindestens eine zur Anionenbildung befähigte Gruppe aufweist, wobei die zur Anionenbildung befähigte Gruppe vor der Umsetzung mit einem tertiären Amin neutralisiert worden ist, Überführung des aus (A), (B) und (C) erhaltenen zweiten Zwischenprodukts in eine überwiegend wäßrige Phase und
    (D) Umsetzung der noch erhaltenen Isocyanatgruppen mit einem Di- und/oder Polyamin mit primären und/ oder sekundären Aminogruppen.
    2. Überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Herstellung der Polyurethandispersion anstelle eines Teils der Komponente (C) eine Verbindung (E) verwendet worden ist, die zwei gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen aufweist, jedoch frei ist
    von zur Anionenbildung befähigten Gruppen.
    3. Überzugsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als zusätzliche Bindemittelkomponente ein wasserverdünnbares Melaminharz in einem Anteil von 1 bis 80 Gew.-%, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion, enthält.
    4. Überzugsmittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
    daß der Anteil des Melaminharzes, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion, 20 bis 60 Gew.-%
    beträgt.
    5. Überzugsmittel nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekenn-
    zeichnet, daß es als weitere Bindemittelkomponente
    ein wasserverdünnbares Polyesterharz und/oder ein ! wasserverdünnbares Polyacrylatharz enthält, wobei das Gewichtsverhältnis Melaminharz: Polyesterharz und/oder
    Polyacrylatharz 2 : 1 bis 1 : 4 beträgt und der
    j Gesamtanteil an Melaminharz, Polyester- und Polyacrylatharz, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion, l bis 80 Gew.-% beträgt.
    6. Überzugsmittel nach Anspruch 5, dadurch gekenn-30
    ! zeichnet, daß der Anteil an Melaminharz, Polyester- und Polyacrylatharz 20 bis 60 Gew.-%, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion beträgt.
    7. Überzugsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge-35
    kennzeichnet, daß es als zusätzliche Bindemittelkomponente ein blockiertes Polyisocyanat, zusammen mit einem wasserverdünnbaren Polyesterharz und/oder einem
    wasserverdünnbaren Polyacrylatharz, enthält, wobei der Anteil an Polyisocyanat, Polyesterharz und/oder Polyacrylatharz insgesamt 1 bis 80 Gew.-%, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion, beträgt.
    ). Überzugsmittel nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,5 bis 25 Gew.-% Metallpigmente, bezogen auf den gesamten Festkörpergehalt an Bindemitteln, enthält.
    9. Verfahren zur Herstellung eines Mehrschichtüberzuges, bei dem auf ein Substrat als Basisschicht ein wasserverdünnbares Überzugsmittel aufgebracht wird, das Pigmente und gegebenenfalls Verlaufsmittel, Thixotro-
    pierungsmittel, Füllstoffe, organische Lösungsmittel und andere übliche Hilfsstoffe enthält, darauf nach einer Ablüftzeit als Deckschicht ein transparentes Überzugsmittel aufgebracht und anschließend das beschichtete Substrat erhitzt wird, dadurch gekenn-
    zeichnet, daß das Überzugsmittel für die Basisschicht als Bindemittel eine wäßrige Polyurethandispersion enthält, die hergestellt worden ist durch Umsetzung
    (A) eines linearen Polyether- und/oder Polyesterdiols 25
    mit endständigen Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht von 400 bis 3 000, mit
    (B) einem Diisocyanat in einem solchen Molverhältnis, daß ein Zwischenprodukt mit endr.ändigen Isocyanatgruppen entsteht,
    (C) weitere Umsetzung mit einer Verbindung, die zwei gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen und mindestens eine zur Anionenbildung befähigte Gruppe aufweist, wobei die zur Anionenbildung befähigte Gruppe vor der Umsetzung mit einem tertiären Amin neutrali-
    siert worden ist, Überführung des aus (A), (B) und (C) erhaltenen zweiten Zwischenprodukts in eine überwiegend wäßrige Phase und
    (D) Umsetzung der noch erhaltenen Isocyanatgruppen 5
    mit einem Di- und/oder Polyamin mit primären und/
    oder sekundären Aminogruppen.
    10. Verfahren zur Herstellung eines Mehrschichtüberzuges, dadurch gekennzeichnet, daß
    - auf ein Substrat als Basisschicht ein wasserverdünnbares Überzugsmittel aufgebracht wird, das Pigmente und gegebenenfalls Verlaufsmittel, Thixotropierungsmittel, Füllstoffe, organische Lösungsmittel
    und andere übliche Hilfsstoffe enthält und das als 15
    Bindemittel eine wäßrige Polyurethandispersion enthält, die hergestellt worden ist durch Umsetzung
    (A) eines linearen Polyether- und/oder Polyesterdiols mit endständigen Hydroxylgruppen und einem MoIekulargewicht von 400 bis 3 000, mit
    (B) einem Diisocyanat in einem solchen Molverhältnis, daß ein Zwischenprodukt mit endständigen
    Of- Isocyanatgruppen entsteht.
    (C) weitere Umsetzung mit einer Verbindung, die zwei
    gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen und mindestens eine zur Anionenbildung befähigte 3Q > Gruppe aufweist, wobei die zur Anionenbildung ! befähigte Gruppe vor der Umsetzung mit einem ; tertiären Amin neutralisiert worden ist, Überführung des aus (A), (B) und (C) erhaltenen zweiten Zwischenprodukts in eine überwiegend wäßrige Phase und
    (D) Umsetzung der noch erhaltenen Isocyanatgruppen mit einem Di- und/oder Polyamin mit primären und/ oder sekundären Aminogruppen,
    - nach einer Ablüftzeit als Deckschicht ein transparentes Überzugsmittel aufgebracht wird und
    - anschließend das beschichtete Substrat erhitzt und die Überzugsschichten gemeinsam gehärtet werden.
    11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß für die Herstellung der Polyurethandispersion anstelle eines Teils der Komponente (C) eine Verbindung (E) verwendet wird, die zwei gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen aufweist, jedoch frei ist von zur Anionenbildung befähigten Gruppen.
    12. Verfahren nach Anspruch 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugsmittel für die Basisschicht als zusätzliche Bindemittelkomponente ein wasserverdünnbares Melaminharz in einem Anteil von 1 bis 80 Gew.-%, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion, enthält.
    13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Melaminharzes, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion 20 bis 60 Gew.-% beträgt.
    14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugsmittel fü" die Basisschicht
    30
    als weitere Bindemittelkomponente ein wasserverdünnbares Polyesterharz und/oder ein wasserverdünnbares Polyacrylatharz enthält, wobei das Gewichtsverhältnis Melaminharz : Polyesterharz und/oder Polyacrylharz
    2 : 1 bis 1 : 4 beträgt und der Gesamtanteil an 35
    Melaminharz, Polyester- und Polyacrylatharz, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandisper-
    sion, 1 bin 80 Gew.-% beträgt.
    15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
    ,. daß der Anteil an Melaminharz, Polyester- und PoIyo
    acrylatharz 20 bis 60 Gew.-%, bezogen auf den Festkörpergehalt der. Polyurethandispersion, beträgt.
    16. Verfahren nach Anspruch 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugsmittel für die Basisschicht als zusätzliche Bindemittelkomponenten ein blockiertes Polyisocyanat, zusammen mit einem wasserverdünnbaren Polyesterharz und/oder einem wasserverdünnbaren PoIyacrylatharz, enthält, wobei der Anteil an Polyisocyanat, Polyesterharz und/oder Polyacrylatharz insgesamt 1 bis 80 Gew.-%, bezogen auf den Festkörpergehalt der Polyurethandispersion, beträgt.
    17. Verfahren nach Anspruch 9 bis 16, dadurch gekenn-
    2Q zeichnet, daß das Überzugsmittel für die Basisschicht 0,5 bis 25 Gew.-% Metallpigmente, bezogen auf den gesamten Festkörpergehalt an Bindemittel enthält.
    18. Substrat, beschichtet mit einem Mehrschichtüberzug, der erhalten worden ist durch Aufbringung eines
    ι wasserverdünnbaren Überzugsmittels, das Pigmente und ! gegebenenfalls Verlaufsmittel, Thixotropierungsmittel, Füllstoffe, organische Lösungsmittel und andere Hilfsstoffe enthalten hat, Aufbringung eines transparenten ' Überzugsmittels als Deckschicht und anschließende
    Erhitzung des beschichteten Substrats, dadurch gekenn-, zeichnet, daß das Überzugsmitttel für die Basisschicht
    als Bindemittel eine wäßrige Polyurethandispersion ' mit einer Säurezahl des Polyurethanharzes von 5 bis j 70 enthalten hat, die hergestellt worden ist durch Umsetzung
    (A) eines linearen Polyether- und/oder Polyesterdiols mit endständigen Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht von 400 bis 3 000, mit
    (B) einem Diisocyanat mit einem solchen Molverhältnis, daß ein Zwischenprodukt mit endständigen Isocyanatgruppen entsteht,
    (C) weitere Umsetzung mit einer Verbindung, die zwei
    gegenüber Isocyanatgruppen reaktive Gruppen und mindestens eine zur Anionenbildung befähigte Gruppe aufweist, wobei die zur Anionenbildung befähigte Gruppe vor der Umsetzung mit einem
    tertiären Amin neutralisiert worden ist, Über-15
    führung des aus (A), (B) und (C) erhaltenen zweiten Zwischenprodukts in eine überwiegend wäßrige Phase und
    (D) Umsetzung der noch erhaltenen Isocyanatgruppen 20
    mit einem Di- und/oder Polyamin mit primären und/
    oder sekundären Aminogruppen.
    19. Verwendung der Überzugsmittel nach Anspruch 1 bis für die Herstellung einer Basisschicht eines Mehr-25
    schichtüberzuges.
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