DE3227945A1 - Einschichtige elastische schlauchfolie aus polyamid zur verpackung von pastoesen stoffen, insbesondere lebensmitteln, die heiss verpackt werden oder nach dem abpacken einer hitzebehandlung unterworfen werden und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Einschichtige elastische schlauchfolie aus polyamid zur verpackung von pastoesen stoffen, insbesondere lebensmitteln, die heiss verpackt werden oder nach dem abpacken einer hitzebehandlung unterworfen werden und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
DR.-ING. GERALD KLOPSCH An Groß si. Martin 6
PATENTANWALT D 5OOO KÖLN 1
Telefon: (OZ 21} 23 S3
Telegramme: Marspatent Telex-Nr.: 8 882 336
14.JULI 1982 Kl/hg
Naturin-Werk Becker & Co.,
Badeniastraße 13, D-6940 WEINHEIM/BERGSTRASSE
bensmittelnz_die_heiß_vergackt werden oder nach dem Ab-_
gacken_einer_Hitzebehandlun2_unterworfen_werden und_Verfahren_zu_ihrer_Herstellun2
_
Die Erfindung betrifft eine einschichtige elastische Schlauchfolie aus Polyamid zur Verpackung von pastösen
Stoffen, insbesondere Lebensmitteln, die heiß verpackt werden oder nach dem Abpacken einer Hitzebehandlung unterworfen
werden und Verfahren zu ihrer Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Schlauchfolie, die
als Wursthülle für Koch- und Brühwürste dient, daneben auch zur Verpackung von im schmelzflüssigen Zustand ab-
gepackter Waren wie Schmelzkäse.
An derartige Schlauchfolien, insbesondere wenn sie als Wursthüllen für Brüh- und Kochwürste verwendet werden,
werden sehr vielseitige Anforderungen gestellt, die sich zum Teil sogar gegenseitig ausschließen. Verzichtet man
auf die Bedingung der Rauchdurchlässigkeit, so sind Schlauchfolien aus thermoplastischen Kunststoffen in der
Lage, die meisten dieser Anforderungen zu erfüllen, nämlich Preiswürdigkeit, problemlose Verarbeitbarkeit, geringe
Durchlässigkeit für Gase, Wasserdampf und unerwünschte Keime. Bis heute sind jedoch fast alle als Wursthüllen
verwendete Schlauchfolien aus thermoplastischen Kunststoffen mit dem Nachteil behaftet, daß sie nach dem Brühen
der Wurst und dem darauf folgenden Durchkühlen nicht mehr prall wie ein Naturdarm dem Wurstgut anliegen, sondern
mehr oder minder faltig aussehen. Dieses faltige Aussehen wird vom Käufer mit alter, nicht mehr frischer
Ware gleichgesetzt und wirkt daher verkaufshemmend. Aus diesem Grunde werden solche Wursthüllen aus thermoplastischen
Kunststoffen bis heute von den Metzgern (Wurstherstellern) nur unter Vorbehalt für Waren zweiter Qualität
verwendet. Zur Lösung dieses Problems sind bereits verschiedene Vorschläge gemacht worden: So wird in der
DE-PS 21 32 259 eine Vorrichtung zum Herstellen eines schrumpffähig verstreckten Schlauches aus thermoplastischem
Kunststoff beschrieben. Dabei wird ein Schlauch aus vorzugsweise Polyamid 12 unter Erwärmen und geregeltem
Wiederabkühlen mit Luft über einen Reckdorn gezogen und dabei längs verstreckt, während durch den Dorn die
zu erwartende Querkontration verhindert wird. Die in
diesen Hüllen hergestellten Würste sind nach dem Abkühlen über Nacht ebenfalls faltig und müssen dann, um ein faltenfreies
Aussehen zu erzielen, noch einmal für einige Sekunden in kochendes Wasser getaucht werden. Hierbei
5 schrumpft die Hülle und legt sich annähernd faltenfrei
an das Wurstgut an. Dieser zusätzliche Arbeitsgang passt jedoch nicht in den Arbeitsablauf einer rationellen
Wurstproduktion und hat dazu geführt, daß diese Wursthülle keinen nennenswerten Eingang in die Praxis fand.
Weitere Versuche zur Lösung dieses Problems gingen von zweischichtigen Wursthüllen aus und nutzten das Phänomen
des Trockenschrumpfes aus, welches dann auftritt, wenn
feuchte hydrophile Folien getrocknet werden und sich dabei in allen Dimensionen kontrahieren. So wird in der
DE-PS 13 02 384 ein Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen
Wursthülle beschrieben, die aus einer Cellulosefaser schicht besteht, welche auf ihrer inneren, dem
Wurstgut zugewandten Seite eine Beschichtung aus Polyvinylidenchlorid und auf der Außenseite eine Beschichtung
mit Viskose aufweist. Die mit Viskose imprägnierte Cellulosefaserschicht
quillt beim Anfeuchten und schrumpft dann beim Trocknen wieder. Dabei können so starke
Schrumpfspannungen auftreten, daß bei nicht sachgemäßer
sorgfältiger Behandlung die Würste platzen. Im Vergleich zu einer einschichtig extrudierten thermoplastischen
Wursthülle ist die Herstellung eines Cellulosefaserdarms mit einer Innenbeschichtung aus Polyvinylidenchlorid dazu
noch sehr kompliziert und teuer.
In der DE-PS 23 58 560 wird die Herstellung einer zweischichtigen Wursthülle für Koch- und Brühwürste mit einer
Innenschicht z.B. aus Polyamid 12 und einer Außenschicht
aus Polyamid 6 beschrieben, wobei die Außenschicht einer Säurebehandlung unterworfen wird. Durch die Säurebehandlung
wird das Wasseraufnahme - bzw. Quellvermögen der Außenschicht und damit gleichzeitig die beim Trocknen
resultierende Schrumpfung vergrößert. Die Kombination einer stark quell- und damit schrumpffähigen Außenschicht
mit einer wasserundurchlässigen innenliegenden Schicht führt durch den Trockenschrumpf der äußeren
Schicht zu einer prall anliegenden Hülle. In der Praxis
zeigte sich jedoch, daß die Schrumpfspannung der säurebehandelten
quellfähigen Polymerschicht, die durch das Trocknen induziert werden kann, nicht stark genug ist.
Durch die Säurebehandlung wird nämlich auch die mechanische Festigkeit der Außenschicht vermindert.
Eine Abwandlung dieser Wursthülle gemäß DE-PS 23 58 560 wird in der DE 27 24 252 beschrieben: Anstatt eines
durch Säurebehandlung quellfähig gemachten Polyamids 6 wird als Außenschicht eine Mischung von Polyamid 6 mit
bevorzugt 5 bis 20 % Polyvinylalkohol verwendet. Diese Hüllen sollen eine sehr geringe Sauerstoffdurchlässigkeit
besitzen und nach dem Auskühlen dem Wurstgut prall anliegen, haben jedoch ebenfalls bisher keinen Eingang in
die Praxis gefunden und sind nicht im Handel erhältlich.
In der DE-OS 28 50 182 wird erstmals eine Wursthülle beschrieben,
die faltenfrei und prall dem Wurstgut anliegt, ohne daß ein zusätzlicher Arbeitsgang erforderlich
ist und ohne daß auf eine zweischichtig aufgebaute Hülle zurückgegriffen werden muß. Es handelt sich hier um
eine schrumpffähig multiaxial verstreckte und thermofixierte Wursthülle aus Polyamid, dessen Glaspunkt sich
in Abhängigkeit von einer reversiblen Wasseraufnahme bis hin zu Minustemperaturen verschiebt. Hierdurch kann
die Hülle nach dem Brühen beim Abduschen der Kontraktion des Wurstguts durch Schrumpfen folgen und daher prall
bleiben.
Mit dieser Hülle wurde hinsichtlich Prallheit und Faltenfreiheit eine entscheidende Verbesserung erzielt, jedoch
erweist sich diese Hülle in folgender Hinsicht noch als verbesserungsbedürftig: Die Hüllen weisen nicht in allen
Fällen ihrer Anwendung eine ausreichende Weiterreißfestigkeit auf. So kommt es gelegentlich vor, daß die
Hülle während des Anschneidens der prallen Wurst in Längs-
richtung der Wurst weiter aufreißt. Wenn man die Wursthülle
wie üblich spiralig abzupellen versucht, d.h. von einem vorbereiteten Einschnitt aus in der Umfangsrichtung
einen Streifen bestimmter Breite abzureißen versucht, gelingt dies häufig nicht, vielmehr verläuft die Weiterreißrichtung
in Längsrichtung der Wurst. Schließlich spielt die Weiterreißfestigkeit der Hülle bei vakuumverpackten
Wurstwaren, insbesondere großkalibrigen Koch- und Brühwürsten, eine erhebliche Rolle. Die Koch- und Brühwürste
werden heute bevorzugt in durch Schrägschnitt halbierter Form vakuumverpackt, um den Kunden eine visuelle Beurteilung
der Ware zu ermöglichen. Während des Vakuumverpackens schräg angeschnittener Würste, dehnt sich die im
porös koagulierten Wurstgut stets enthaltene Luft aufgrund des verringerten Außendrucks stark aus und belastet
die Hülle insbesondere in der ümfangsrichtung. Eine beim Schrägschneiden der Wurst durch einen kleinen Längseinriß
verletzte Hülle reißt daher bei unzureichender Weiterreißfestigkeit während des Vakuumverpackens weiter,
in Einzelfällen ausgehend von der verletzten Stelle parallel zur Wurstlängsachse bis zum Wurstzipfel.
Darüber hinaus wäre es erwünscht, dem Verbraucher eine matte Wursthülle anzubieten, da die klassischen Wursthüllen
aus Naturdarm oder Hautfaserdarm sowie auch Hüllen aus innenbeschichteter Cellulosefaser, eine ausgesprochen
matte Oberfläche aufweisen. Der Verbraucher nimmt mitunter an, daß nur minderwertige Wurstware in glänzenden
künstlichen Hüllen verpackt ist.
Eine Verbesserung der Weiterreißfestigkeit wird gemäß DE-OS 28 50 181 dadurch erzielt, daß man statt der in der
DE-OS 28 50 182 verwendeten Polyamide, deren Glaspunkt sich in Abhängigkeit von der Wasseraufnahme zu tieferen
Temperaturen verschieben lässt, zur Herstellung der Wursthülle eine Polymermischung aus diesen Polyamiden und mo-
ft W t» 4 *
st
difizierten, polyamidverträglichen Polyolefinen, z.B.
einem Ionomerharz, verwendet. Es liegt auf der Hand, daß
es erwünscht wäre, eine solche Verbesserung der Weiterreißfestigkeit einschließlich der Erzielung einer matten
Oberfläche ohne Zusätze, also ohne Verwendung eines PoIymerblend/herstellen
zu können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ausgehend von der Schlauchfolie nach DE-OS 28 50 182, diese
Schlauchfolie so zu verbessern, daß sie sicher ohne Anrisse anzuschneiden, spiralig in Umfangsrichtung abzupellen,
im Anschnitt zuverlässig vakuumverpackbar ist und gleichzeitig ein mattes Aussehen aufweist.
Diese Aufgabe wird durch eine Schlauchfolie gelöst, die
1. aus einem Polyamid besteht, welches bis zur Sättigung mindestens 5 % seines Gewichts an Wasser aufnehmen
kann und
2. folgendes elastisches Verhalten aufweist:
Sie lässt sich bei Raumtemperatur in wassergesättigtem Zustand bei einer Innendruckbelastung
zwischen 0 bis 0,6 bar nach der Gleichung ^D = m · ρ + c Innendruckbelastungsgerade (1)
gleichmäßig zylindrisch aufweiten und bei anschließender Innendruckentlastung zwischen 0,6
bis 0 bar nach der Gleichung
^D" = - m1 · ρ + c1 Innendruckentlastungsgera-
de (2)
wieder zylindrisch kontrahieren, wobei bedeuten:
^ D Kaliberaufweitungsdifferenz in (mm) bei Innendruckbelastung
^D1 Kaliberkontraktionsdifferenz in (mm) bei
Innendruckentlastung
m die Steigung der Innendruckbelastungsgeraden (1)
m1 die Steigung der Innendruckentlastungsgeraden
(2)
\l
ρ der Innendruck in (bar)
c der Ordinatenabschnitt der Innendruckbelastungsgeraden (1)
(c ist stets = 0.)
(c ist stets = 0.)
c1 der Ordinatenabschnitt der Innendruckentla-
stungsgeraden (2)
und folgende Randbedingungen gelten:
1. die Absolutwerte für m und m1 liegen zwischen
23 und 6, vorzugsweise zwischen 20 und 8 und besonders bevorzugt zwischen 17 und 11; für
einen gegebenen Durchmesser unterscheiden sich die Absolutwerte für m und m1 um nicht mehr
als 20 %, vorzugsweise um nicht mehr als 11 %
voneinander.
2. c1 ist stets kleiner als 4,5 mm, vorzugsweise
kleiner als 2,5 mm und besonders bevorzugt kleiner als 1,5 mm.
3. Die Gleichungen (1) und (2) gelten im Innendruckbereich
zwischen 0 bis 0,6 bar bzw.
20 zwischen 0,6 bis 0 bar.
Diese die Elastizität der erfindungsgemäßen Schlauchfolie
definierenden Gleichungen sind samt ihren Randbedingungen aus folgenden Messungen abgeleitet:
50 cm lange Abschnitte des erfindungsgemäßen Folienschlauches
werden einseitig luftdicht verschlossen und 1 Stunde in Wasser von ca. 20°C eingeweicht. Danach wird ein Abschnitt
mit dem offenen Ende mit einer mit einem empfindlichen Manometer versehenen Druckluftquelle verbunden
und von 0 bis 0,6 bar in 0,1-bar-Schritten mit Luftdruck belastet. Zu jedem Druckschritt ρ wird die KaliberaufweitungsdifferenzΔ
D mittels einer Schieblehre gemessen. Nach Erreichen von 0,6 bar werden nunmehr in umgekehrter
Reihenfolge die Wertepaare ρ und Δ D' gemessen. Die Messung wird mit mehreren Abschnitten wiederholt, um statistisch
abgesicherte Werte zu erhalten.
Fig. 1 zeigt ein typisches Meßdiagramm einer erfindungsgemäß
besonders bevorzugten Schlauchfolie.
Es ist unschwer zu erkennen, daß die Innendruckbelastungsgerade (1) und die Innendruckentlastungsgerade (2) sich
sowohl in Bezug auf ihre Steigungen m und m' als auch in Bezug auf ihre Ordinatenabschnitte c und c1 nur sehr
wenig voneinander unterscheiden.
Die erfindungsgemäße Schlauchfolie übersteht daher eine
derartig hohe Innendruckbelastung ohne nennenswerte 1 O
irreversible Dehnungen in Hüllenumfangsrichtung. Messungen
haben ergeben, daß auch während des Füllens einer Wursthülle praxisübliche Innendruckbelastungen zwischen
0,35 bis 0,6 bar auftreten.
Demgemäß kann die erfindungsgemäße Hülle während des Füllvorgangs im Kaliber federartig aufgeweitet werden
und verfügt über einen ausreichend großen Federweg, um auch nach der Auskühlung der hitzebehandelten Wurst
diese faltenfrei zu umhüllen.
Der Federweg entspricht dabei der Kaliberaufweitungsdifferenz^D
und die Federkonstante der Steigung m der Innendruckbelastungsgeraden
(1).
Es hat sich gezeigt, daß nur diejenigen Schlauchfolien die Forderungen nach Faltenfreiheit und zuverlässigem
Anschneiden bzw. Vakuumverpacken erfüllen, bei denen die oben aufgezählten Randbedingungen für m, m1, p, c und c!
in den angegebenen Bereichen liegen.
Wenn m kleiner als 6 ist, reicht z.B. der Fülldruck nicht aus, um genügend Federweg für die Faltenfreiheit sicherzustellen.
Die Feder ist in diesem Fall zu starr.
Für m größer als 23 ist es dagegen nicht mehr möglich, die Hüllen währen des Füllvorgangs gleichmäßig zylindrisch
aufzuweiten. Es treten partielle Ausbeulungen auf. Die Feder ist dann zu weich.
Bei deutlichen Unterschieden zwischen m und m1 für die
gleiche Hülle bzw. für c-Werte größer als 4,5 mm ist die
Hülle nicht mehr dimensionsstabil. Sie wird dann während des Füllvorgangs bleibend gedehnt und ist nicht mehr faltenfrei.
TO In einer bevorzugten Ausführungsform besteht die Schlauchfolie aus einem Polyamid, welches in
kristallisieren kann.
Beispiele für Polyamide mit einem Mindestwasseraufnahmevermögen
von 5 % bei Raumtemperatur in wassergesättigtem Zustand sind Polycaprolactam (PA 6), Polyhexamethylenadipamid
(PA 66) . deren Copolymere und deren Mischungen. Besonders bevorzugt sind hiervon Polycaprolactam und
Polyhexamethylenadipamid.Die vorstehenden Polyamide kristallisieren
sämtlich in<?\rForm.
Die bevorzugte Wandstärke der Schlauchfolie beträgt 60 bis 100 um, insbesondere 65 bis 80 μπκ Sie weist eine
Berstfestigkeit von mindestens 0,8 bar auf (bei Raumtemperatur und einer relativen Luftfeuchtigkeit im Bereich
von 30 bis 75 %).
Die erfindungsgemäßen Schlauchfolien werden nach einem
ebenfalls zum Gegenstand der Erfindung gehörenden Verfahren durch Extrusion eines Primärschlauchs aus Polyamid
und nachfolgendem simultanem multiaxialem Verstrekken hergestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man den Primärschlauch aus einem Polyamid, welches bis 5 % Wasser aufnehmen kanrv nach dem multiaxialen Verstrek-
ken unter kontrollierter multiaxialer Schrumpfung vollständig thermofixiert.
Der zweite Verfahrensschritt, das multiaxiale Verstrecken,
wird nach an sich bekannten Verfahren durchgeführt, wobei
allerdings bestimmte Reckverhältnisse in Längs- und Querrichtung nicht unterschritten werden sollen. Das Längsrecksverhältnis
beträgt mindestens 1:2,3 bis 1:4, bevorzugt 1:2,7 bis 1:2,9, das Querreckverhältnis mindestens
1:2,5 bis 1:4,5, bevorzugt 1:3 bis 1:3,5.
Die nach dem multiaxialen Verstrecken erhaltene Schlauchfolie sollte eine Mindestwandstärke von zweckmäßig 30, bevorzugt
35 μπι nicht unterschreiten.
Die kontrollierte multiaxiale Schrumpfung im Zug der Thermofixierung
sollte,· bezogen auf die Abmessungen der Schlauchfolie nach dem Verstrecken in Längs- und Querrichtung
mindestens jeweils 15 % betragen, wobei Schrumpfungen in der Größenordnung von 20 % als Anhaltspunkt
dienen können. Die Schrumpfung überschreitet im Regelfall 40 % nicht.
Kontrollierte Schrumpfung und vollständige Thermofixierung
können nach einer Ausführungsform der Erfindung in einem Arbeitsgang vorgenommen werden. In diesem Fall werden
kontrollierte Schrumpfung und vollständige Thermofixierung durch eine Hitzebehandlung von wenigstens 20 sek.
Dauer bewirkt. Die Dauer der Hitzebehandlung hängt von der Einwirkungstemperatur ab; sie ist um so kürzer, je
höher die Temperatur ist. Behandlungsdauern von 240 sek. reichen im Regelfall aus. Die Hitzebehandlung kann gemäß
einer Ausführungsform mit Heißwasser, Wasserdampf (Sattdampf) oder wasserhaltigen, mehrwertigen Alkoholen, bevorzugt
Glyzerin oder Propylenglycol vorgenommen werden. Bevorzugt enthalten bei Verwendung von Alkoholen diese
mindestens 10 % Wasser. Die Temperatur eines solchen War-
y\
meübertragungsmediums beträgt mindestens 90 und höchstens
1500C. Alternativ kann die Hitzebehandlung mit Heißluft,
einem erhitzten Inertgas, vorzugsweise CO2 oder Stickstoff,
oder mittels IR-Strahlung, die bevorzugt von IR-Strahlern
mittlerer Wellenlänge emittiert wird, bei Temperaturen von nicht unter 1800C vorgenommen werden. Auch
hier liegt die Dauer der Hitzebehandlung bei mindestens 20 sek. Die Ob^ergrenzen für Dauer der Hitzebehandlung
und Behandlungstemperatur sind nur insoweit kritisch, als keinesfalls eine Schädigung des Kunststoffs der Folie auftreten
darf. Bei höheren Behandlungstemperaturen kann dementsprechend die Behandlungsdauer kürzer sein. Behandlungstemperaturen von 32O°C Strahlertemperatur des IR-Strahlers
bzw. des erhitzten Inertgases sollten nicht überschritten werden. Bevorzugt wird das Thermofixiermedium
Heißluft oder Schutzgas tuibulent gegen die Schlauchfolie
geblasen. Wird Schrumpfung und Thermofixierung mittels
IR-Strahlung vorgenommen, so bevorzugt in einem mit IR-Strahlern ausgerüsteten Ofen. Nach einer weiteren Variante
des Herstellungsverfahrens lässt man nach dem multiaxialen Verstrecken zunächst unter Wärmebeaufschlagung
kontrolliert schrumpfen und vervollständigt die Thermofixierung anschliessend in einem getrennten Schritt unter
Beibehaltung der nach der Schrumpfung erreichten Dimensionen der Schlauchfolie. Dabei werden zur Vervollständigung
der Thermofixierung bevorzugt höhere Temperaturen als bei der Schrumpfung angewandt.
Für diese zweistufige Arbeitsweise gelten die gleichen Schrumpfbedingungen wie bei der einstufigen Arbeitsweise,
d.h. mindestens 15 % Schrumpfung in Längs- und Querrichtung. Die kontrollierte Schrumpfung führt man
hierbei in Gegenwart von heißem Wasser oder Wasserdampf einer Temperatur von mindestens 90°C aus (die Obergrenze
liegt hier bevorzugt bei 100°C), während dann in einem getrennten Schritt die Thermofixierung mit Heißluft,
322794
einem Schutzgas oder IR-Strahlung vervollständigt wird.
Der erste Schritt bei dieser zweistufigen Arbeitsweise, d.h. also die kontrollierte Schrumpfung, bevorzugt in Gegenwart
von Heißwasser oder Wasserdampf, benötigt eine Behandlungsdauer von wenigstens 20, bevorzugt wenigstens
30 sek. bei einer Mindestemperatur von 90°C. Für den zweiten Schritt, die Vervollständigung der Thermofixierung,
hängt die Behandlungsdauer, wie auch in den anderen Fällen, von der Temperatur des Mediums ab. Letztere sollte
nicht unter 180°C liegen. Man benötigt dann im Regelfall Behandlungsdauern von wenigstens 3, bevorzugt wenigstens
5 sek. So beträgt die Behandlungsdauer bei Verwendung von IR-Strahlung bei Strahlertemperaturen zwischen 180
bis 32O°C 3 bis 10 sek.
Die erfindungsgemäße Schlauchfolie erfährt durch die
multiaxiale Schrumpfung eine satte Oberflächenmattierung.
Dieser erwünschte Effekt tritt völlig überraschend auf.
Eine weitere überraschende Eigenschaft der erfindungsgemäßen
Schlauchfolie besteht darin, daß sie trotz vollkommen
fehlender Schrumpffähigkeit unter 90°C imstande ist,
Koch- und Brühwürste, die zwischen 7O und 870C gegart
und deren Durchmesser beim Füllen zweckmäßigerweise um 5 bis 15 % aufgeweitet werden, auch nach ihrer Auskühlung
vollkommen faltenfrei zu umhüllen. Bisher war angenommen
" worden, daß nur schrumpffähige Kunststoff-Hüllen eine
hitzebehandelte Wurst nach ihrer Auskühlung faltenfrei umhüllen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, ohne hierdurch den Schutzbereich einzuschränken.
4t
Reines handelsübliches Polycaprolactam(mit einer relativen
Viskosität von 4, gemessen an 1 g Granulat, gelöst in 100 ml 96%iger Schwefelsäure bei 25°cH wird in einem Einschneckenextruder
bei 26O°C plastifiziert und über eine Ringdüse zu einem Primärschlauch von 34 mm Durchmesser
und 0,45 mm Wandstärke extrudiert und durch Kühlung verfestigt.
Anschließend wird der Primärschlauch auf 85°C erwärmt und
mit Hilfe einer Sekundärblase simultan mutiaxial verstreckt. Dabei werden folgende Reckverhältnisse eigehalten:
Querreckverhältnis 1 : 3 Längsreckverhältnis 1 : 3 Wanddickenver jüngun.g 9:1
Man erhält so eine multiaxial gereckte Schlauchfolie von 102 mm Durchmesser mit einer Wandstärke von 0,050 mm, die
einen starken Oberflächenglanz aufweist und in hohen Maße
schrumpffähig ist.
Sie wird im dritten nun folgenden Verfahrensschritt mit
Hilfe einer Tertiärblase unter Zulassung eines Querschrumpfes von 21 % und eines Längsschrumpfes von 19 %,
bezogen auf die Dimensionen der multiaxial verstreckten Schlauchfolie, durch Behandeln mit heißem Wasser von 98°C
während einer Verweilzeit von 35 see. multiaxial schrumpfend
thermofixiert. So wird eine erfindungsgemäße Schlauchfolie
erhalten, die einen Durchmesser von 80 bis 81 mm und eine Wandstärke von 0,070 mm hat.
Zum Schluß wird sie getrocknet und in aufgeblasenem Zustand
unter Beibehaltung ihrer letzten Dimensionen 5 see. lang durch einen mit IR-Strahlern mittlerer Wellenlänge
bestückten, auf 212°C aufgeheizten Ofen geführt, dadurch
total thermofixiert, anschliessend gekühlt, flachgelegt
und aufgewickelt.
Diese so erhaltene erfindungsgemäße Folie ist unter 900C
nicht schrumpffähig. Sie ist nunmehr auf der Außenseite matt und so weiterreißfest, daß sie zur Wursthülle konfektioniert,
mit Brühwurstbrät gefüllt, gebrüht und ausgekühlt, sicher angeschnitten und in halbierter Form zuverlässig
vakuumverpackt werden kann. (Vergleiche Tabelle)
Außerdem umhüllt sie die ausgekühlte Brühwurst faltenfrei,· wenn sie während des Füllvorgangs um ca.10 % auf
einen Durchmesser von 88 bis 89 mm aufgeweitet wurde. Ihr elastisches, erfindungsgemäßes Verhalten ist in Abbildung
1 gezeigt.
15 Beispiel 2;
Unter Beibehaltung aller im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen und mit Polycaprolactam als Formmasse wurde
eine multiaxial verstreckte Schlauchfolie erzeugt, die im dritten Verfahrensschritt an Stelle von Wasser mit Sattdampf
von 1000C behandelt wurde. Die Folgeschritte waren denen des Beispiels 1 in jeder Beziehung gleich. Die
nach dieser Verfahrensvariante erzeugte erfindungsgemäße
Schlauchfolie wies die gleichen Eigenschaften wie die nach
Beispiel 1 hergestellte Schlauchfolie auf.
25 Beispiel 3:
Es wurde mit dem gleichen Polycaprolactam bis zum Verfahrensschritt
3 genau so verfahren, wie im Beispiel 1. Die kontrollierte Schrumpfthermofixierung wurde jedoch
anstelle der Behandlung mit heißem Wasser mit Glycerin durchgeführt, das 14 bis 15 % Wasser enthielt und auf
1200C aufgeheizt war. Die Verweilzeit betrug 40 sec. Es
wurden die gleichen Sehrumpfwerte zugelassen wie im Bei-
spiel 1. Im Anschluß daran wurde die Schlauchfolie durch
Bespritzen mit Wasser vom Glycerin befreit, getrocknet, flachgelegt und aufgewickelt.
Die Folie war bereits total thermofixiert, so daß auf die
Behandlung im IR-Strahler-Ofen verzichtet werden konnte.
Die nach diesem Beispiel gewonnene Folie wies die gleichen Eigenschaften auf wie die Folien nach den Beispielen
1 und 2.
Beispiel 4: '
Reines handelsübliches Polyhexamethylenadipamid (PA 66)
mit einer relativen Viskosität von 3,6 gemessen an 1 g Granulat, gelöst in 100 ml 96%iger Schwefelsäure bei
250C, wird in einem Einschneckenextruder bei 28O°C plastifiziert
und über eine Ringdüse zu einem Primärschlauch von 34 mm Durchmesser und 0,45 mm Wandstärke extrudiert
und durch Kühlen verfestigt.
Der Primärschlauch wird nach Erwärmen auf 950C simultan
multiaxial· verstreckt. Dabei werden foigende Reckverhältnisse eingehalten:
2o Querreckverhältnis 1 : 3,2 Längsreckverhältnis 1 : 2,8
Wanddickenverjüngung ca. 9:1
Man erhält eine hochverstreckte Schlauchfolie mit ca. mm Durchmesser und 0,050 mm Wandstärke. Diese Folie wird
dann mit Hilfe einer Tertiärblase mit heißem Wasser von 980C 35 see. lang behandelt, wobei ein Längsschrumpf von
19 % und ein Querschrumpf von 21 % zugelassen werden.
So wird eine erfindungsgemäße Schlauchfolie erhalten, die
einen Durchmesser von 86 mm und eine Wandstärke von 0,070 ntfn hat.
Diese wird im Anschluß an die Schrumpfthermofixierung und
im aufgeblasenen Zustand unter Beibehaltung ihrer letzten Dimension 5 see lang durch den auf 235°C aufgeheizten IR-Ofen
geführt, dadurch total thermofixiert, anschließend gekühlt, flachgelegt und aufgewickelt.
Die nach diesem Verfahren hergestellte erfindungsgemäße
Polyhexamethylenadipamid-Folie ist unter 900C nicht
schrumpffähig, aussenseitig ausgesprochen matt und so weiterreißfest,
daß sie sicher angeschnitten und in halbierter Form zuverlässig vakuumverpackt werden kann.(Vgl. Ta-
10 belle)
Außerdem umhüllt sie die ausgekühlte Brühwurst faltenfrei, wenn sie während des Füllvorgangs um ca. 7 % auf einen
Durchmesser von 92 mm aufgeweitet wurde. Ihr elastisches erfin ungsgemäßes Verhalten ist in der Abb. 2 aufgezeigt.
15 Vergleichsbeispiel 1:
Das gleiche Polycaprolactam wie im Beispiel 1 wird unter den dort angegebenen Bedingungen extrudiert und multiaxial
verstreckt.
Abweichend vom erfindungsgemäßen Verfahren wird die Schlauchfolie durch Anblasen mit Warmluft von 160°C und
unter Beibehaltung ihrer Reckdimensionen (also ohne jeglichen Längs- und Querschrumpf und infolgedessen ohne
Wandstärkenzunahme) 8 sek. thermofixiert, abgekühlt, flachgelegt und aufgewickelt.
Man erhält so eine Schlauchfolie von 102 mm Durchmesser
und 0,050 mm Wandstärke, die in 78°C warmes Wasser eingetaucht innerhalb von 2 see. um 16% quer- und um 18% längsschrumpft,
außerdem eine stark glänzende äussere Oberfläche aufweist und sich auch bei weitem nicht so sicher
anschneiden und in halbierter Form vakuumverpacken läßt wie die Hüllen der Beispiele 1 bis 4. (Vgl. Tabelle)
Vergleichsbeispiel 2:
Polyamid 6,9, welches bevorzugt Kristalle in der^-Form
bildet und bei Raumtemperatur in wassergesättigtem Zustand lediglich 3 % Wasser aufnimmt, mit einer relativen
Viskosität von 3,3 gemessen an 1 g Granulat in 100 ml 96%iger Schwefelsäure bei 250C, wird in einem Einschnekkenextruder
bei 2550C plastifiziert und über eine Ringdüse
zu einem Primärschlauch von 34 mm Durchmesser und 0,45 mm Wandstärke extrudiert und durch Kühlung verfestigt,
"Ό Dieser Primärschlauch wird im Anschluß daran genau so behandelt
wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1, wobei alle Verfahrensparameter dieselben sind wie im erfindungsgemässen
Beispiel 1.
Es wird so eine Polyhexamethylennonanamid-Schlauchfolie ~* erhalten, die unter 90°C nicht schrumpft, eine relativ
matte äussere Oberfläche aufweist und auch in Bezug auf Anschneidesicherheit und zuverlässiges Vakuumverpacken
alle Anforderungen erfüllt, die jedoch, wie man aus der Abb.3 erkennen kann, so starr ist, daß sie ausgekühlte
Brühwürste nicht mehr faltenfrei umhüllen kann (m-Wert zu niedrig).
Außerdem wird diese Hülle, weil sie bevorzugt Kristalle der j-Form und nicht derO--Form bildet, während des Brühprozesses
leichter bleibend deformiert als die erfindungsgemäßen Hüllen.
Der zu kurze Federweg dieser PA 6,9-Hülle ist eine Folge
von unzureichender Wasseraufnahmefähigkeit (unter 5 %!)
bei Raumtemperatur in wassergesättigtem Zustand.
In der folgenden Tabelle sind die erfindungswesentlichen
Kriterien anhand der Beispiele zusammengefasst.
/Eigenschaften Beispiele/ |
Formmasse | (D Wasseraufnahme (%) |
Kristallform | (2) Oberflächen- glanz |
(3) Anschneide sicherheit (%) |
(4) Vakuums verpackungs sicherheit |
(5) Falten bildung |
Beispiel 1 erfindungsgemäß |
PA 6 | 11 | 11 | 92 | 196 | ohne Falten |
|
Beispiel 4 (erfindungsgemäß) |
PA 6,6 | 9 | 9 | 96 | 196 | ohne Falten |
|
Vergleichsbeispiel 1 | PA 6,6 | 11 | 35 | 47 | 94 | ohne Falten |
|
Vergleichsbeispiel 2 | PA 6,9 | 3 | % | 18 | 87 | 180 | faltig |
(1) (2) (3)
Wasseraufnähme (% ) bei Raumtemperatur durch Lagerung im Wasser bis zur Sättigung
Oberflächenglanzmessung nach DIN 67530 - Einstrahlungswinkel 60°, Normlicht C (künstliches Tageslicht), 100°Skala.1
Anschneidesicherheit (%) wurde ermittelt durch Anschneiden von jeweils 100 ausgekühlten Brühwürsten mit einem
praxisüblichen scharfen ffesser unter Praxisbedingungen. Angegeben ist die Anzahl der Brühwürste, die das Aufschneiden ohne Verletzung der Wursthülle in Längsrichtung überstanden haben.
Vakuumverpackungssicherheit: Die nach dem Anschneidetest erhaltenen Wursthälften (200 Stück für jedes Beispiel)
wurden in dem handelsüblichen Vakuumkammergerät "Auto-Vac Type AVQ1 der Fa.Krämer & Grebe BRD bis zum Vollanschlag
des Manometers ( "= 100 % Vakuum) evakuiert und vakuumverpackt. In der Tabelle ist jeweils die Anzahl der
Wursthälften angegeben, die diesen Prozeß ohne Längsdurchriß der Wursthülle bis zum Wurstzipfel überstanden haben.
Wurde nach Auskühlen der Brühwürste (jeweils 100 Stück) visuell beurteilt.
Nur bei Vergleichsbeispiel 2 wurde deutliche Längsfaltenbildung festgestellt.
OJ K) CD cn
Leerseite
Claims (20)
1. aus einem Polyamid besteht, welches bis zur Sättigung mindestens 5 % seines Gewichts an Wasser
aufnehmen kann und
^O Sie lässt sich bei Raumtemperatur in wasserge
sättigtem Zustand bei einer Innendruckbelastung zwischen 0 bis 0,6 bar nach der Gleichung
Δ D = m " ρ + c Innendruckbelastungsgerade {1)
gleichmäßig zylindrisch aufweiten und bei anschließender Innendrucken ti a.stung zwischen 0,6
bis 0 nach der Gleichung
AD1 =-m'· p+c1 Innendruckentlastungs-
gerade (2)
wieder zylindrisch kontrahieren, wobei bedeuten:
Cl D Kaliberaufweitungsdifferenz in (mm) bei Innendruckbelastung
^D' Kaliberkontraktionsdifferenz in (mm) bei
Innendruckentlastung
m die Steigung der Innendruckbelastungsgeraden (1) .
ra' die Steigung der Innendruckentlastungsgeraden (2)
5 ρ der Innendruck in (bar)
c der Ordinatenabschnitt der Innendruckbelastungsgeraden (1) (c ist stets = Ο.)
c' der Ordinatenabschnitt der Innendruckentlastungsgeraden
(2)
und folgende Grenzbedingungen gelten:
1. die Absolutwerte für m und m1 liegen zwischer
23 und 6, vorzugsweise zwischen 20 und 8
und besonders bevorzugt zwischen 17 und 11;
für einen gegebenen Durchmesser unterschei
den sich die Absolutwerte für m und m1 um
nicht mehr als 20 %, vorzugsweise um nicht mehr-als 11 % von einander.
2. c1 ist stets kleiner als 4,5 mm, vorzugs-
weise kleiner als 2,5 mm und besonders be
vorzugt kleiner als 1,5 mm.
3. Die Gleichungen (1) und (2) gelten im Innendruckbe.reich zwischen 0 bis 0,6 bar bzw.
zwischen O,6 bis 0 bar.
2. Schlauchfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus einem Polyamid besteht, welches in der*-Form
kristallisieren kann.
3. Schlauchfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus Polycaprolactam, PoIy-
hexamethylenadipamid, Mischungen von Polycaprolactam und
Polyhexamethylenadipamid und/oder Copolyamiden aus Caprolactam, Hexamethylendiamin und Adipinsäure besteht.
4. Schlauchfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß sie gerade oder nach Art eines
Kranzdarms gekrümmt ist.
5. Schlauchfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch
eine Wandstärke von 0,06 bis 0,10 mm, bevorzugt 0,065 bis 0,08 mm.
6. Schlauchfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch
eine Berstdruckfestigkeit von mindestens 0,8 bar.
7. Verfahren zur Herstellung einer Schlauchfolie nach Ansprüchen 1 bis 6, durch Extrusion eines Primärschlauchs
aus Polyamid und nachfolgendem simultanem multiaxialem Verstrecken, dadurch gekennzeichnet, daß man den Primärschlauch
aus einem Polyamid, welches bis zur Sättigung mindestens 5 % Wasser aufnehmen kann, nach dem multiaxialen
Verstrecken unter kontrollierter multiaxialer
15 Schrumpfung vollständig thermofixiert.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der multiaxialen Verstreckung ein Längsreckverhältnis
von 1:2,3 bis 1:4, bevorzugt 1:2,7 bis 1:2,9 und ein Querreckverhältnis von 1:2,5 bis 1:4,5, bevorzugt
20 1:3 bis 1:3,5 anwendet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schlauchfolie im Anschluß an
die Verstreckung um mindestens 15% u.höchstens 40 %, bezogen auf ihre Dimensionen nach dem Verstrecken, in Längs-
25 und Querrichtung schrumpfen lässt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man Thermofixierung unter kontrollierter
Schrumpfung und Vervollständigung der Thermofixierung in einem Arbeitsgang vornimmt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß man kontrollierte Schrumpfung und
vollständige Thermofixierung durch eine Hitzebehandlung der Schlauchfolie von mindestens 20 und höchstens 240 sek,
Dauer vornimmt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Hitzebehandlung mit Heißwasser,
Wasserdampf oder wenigstens 10 % Wasser enthaltenden mehrwertigen Alkoholen, bevorzugt Glycerin oder Propylenglycol,
bei Temperaturen von mindestens 90 und höchstens
10 150°C vornimmt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch
gekennzeichnet,daß man die Hitzebehandlung mit Heißluft,
einem erhitzten Schutzgas, vorzugsweise CO2 oder Stickstoff
oder mittels IR-Strahlung bei Temperaturen von nicht
15 unter 1800C und nicht über 32O°C vornimmt.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Heißluft oder die erhitzten Schutzgase turbulent
gegen die Schlauchfolie strömen läßt.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Hitzebehandlung mittels mittelwelligen IR-
Strahlern in einem Ofen vornimmt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß man nach dem multiaxialen Verstrecken zunächst unter kontrollierter Schrumpfung thermofixiert
2^ und die Thermofixierung anschließend in einem getrennten
Schritt unter Beibehaltung der nach der Schrumpfung erreichten Dimensionen vervollständigt.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die Thermofixierung bei höheren Temperaturen als
30 der Schrumpfungstemperatur vervollständigt.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch
gekennzeichnet, daß man die kontrollierte Schrumpfung in Gegenwart von heißem Wasser oder Wasserdampf einer Temperatur
von mindestens 90 bis 1000C während mindestens
5 20 bis 240 sek. vornimmt.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch
gekennzeichnet, daß man im Anschluß an die multiaxiale Schrumpfung die Thermofixierung mittels Heißluft, erhitzten
Schutzgasen, bevorzugt CO2 oder Stickstoff oder
mittels IR-Strahlung bei Temperaturen von nicht unter
180 und nicht mehr als 32O°C und Verweilzeiten von nicht unter 3, bevorzugt nicht unter 5 und maximal 240 sek. vervollständigt.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Schlauchfolie einer Mindestwandstärke
von 35 pm der multiaxialen Schrumpfung und Thermofixierung unterwirft.
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