DE3301123A1 - PRODUCT SYSTEMS BASED ON A SUSPENSION OF OILY LIQUID / POLAR LIQUID - Google Patents
PRODUCT SYSTEMS BASED ON A SUSPENSION OF OILY LIQUID / POLAR LIQUIDInfo
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Description
PROF. DR. DR. J. REITSTÖTTER DR. WERNER KINZEBACHPROF. DR. DR. J. REITSTÖTTER DR. WERNER KINZEBACH
DR. ING. WOLFRAM BUNTE (,*5β-,β7Οί DR. ING. WOLFRAM BUNTE (, * 5β -, β7Οί
EITSTÖTTER. KINZEBACH βτ PARTNER 5STFACH 78Ο, D ΘΟΟΟ MÜNCHEN 43EITSTÖTTER. KINZEBACH βτ PARTNER 5STFACH 78Ο, D ΘΟΟΟ MUNICH 43
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345 Park Avenue, New York, 10154 U.S.A.345 Park Avenue, New York, 10154 U.S.A.
Produktsysteme auf Basis einer Suspension von öliger Flüssigkeit/polarer FlüssigkeitProduct systems based on a suspension of oily liquid / polar liquid
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Die Erfindung betrifft mikroverkapselte polare, flüssige Produkte, die in einem öligen, flüssigen Suspensionsmedium verteilt sind, und ein Verfahren zur Herstellung dieser Produkte. Die Erfindung betrifft insbesondere Produktsysteme, bei denen in einer öligen, flüssigen Suspensionskomponente feine Teilchen einer polaren Flüssigkeit suspendiert sind, welche mit der öligen, flüssigen Suspensionskomponente nicht mischbar ist, wobei die feinen, polaren Flüssigkeitsteilchen durch ultra-The invention relates to microencapsulated polar liquid Products dispersed in an oily liquid suspension medium and a method of manufacture of these products. The invention relates in particular to product systems in which in an oily, liquid Suspension component fine particles of a polar liquid are suspended, which with the oily, liquid suspension component is immiscible, whereby the fine, polar liquid particles by ultra-
,_ feine Teilchen eines hydrophoben Metall- oder Metalloid-15 , _ fine particles of a hydrophobic metal or metalloid-15
oxids (im folgenden zusammen als hydrophobes Oxid bezeichnet) in der Suspensionskomponente in Suspension gehalten werden. In einer Hinsicht kann erfindungsgemäß die Teilchengröße des suspendierten polaren, flüssigen Materials ausreichend fein sein, um ein lichtdurchlässiges Produkt zu erhalten. In diesem Fall liegt die Teilchengröße der polaren Flüssigkeit im Mikrometerbereich. oxide (hereinafter collectively referred to as hydrophobic oxide) held in suspension in the suspension component will. In one respect, according to the invention, the particle size of the suspended polar, liquid The material must be sufficiently fine to obtain a translucent product. In this case the Particle size of the polar liquid in the micrometer range.
In der Vergangenheit hat man sich bemüht, flüssige 25In the past, efforts have been made to be fluid 25th
Produkte zu schaffen, bei denen eine wäßrige Phase in einer kontinuierlichen öligen Phase suspendiert oder verteilt war. Diese Produkte lagen in Wasser-in-Öl-Emulsionen vor, in denen organische Emulgatoren verwendetTo create products in which an aqueous phase is suspended or in a continuous oily phase was distributed. These products were present in water-in-oil emulsions in which organic emulsifiers were used
werden, um die wäßrige Phase im öl zu emulgieren. 30to emulsify the aqueous phase in the oil. 30th
Derartige Systeme besitzen jedoch einige Nachteile. In erster Linie haben die in den betreffenden Mitteln zur Anwendung kommenden organischen Emulgatoren häufig negative Auswirkungen auf die Funktion oder auf die organoleptisehen Eigenschaften des Mittels. Beispielsweise bei Anwendung in Antiperspirantien hinterlassenHowever, such systems have several disadvantages. First and foremost, those in the funds concerned have to Applying organic emulsifiers often have negative effects on the function or on the organoleptic properties of the agent. For example left behind when used in antiperspirants
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die Emulgatoren nach der Anwendung des Mittels einen Rückstand auf der Haut, was die Wirksamkeit des Produkts beeinträchtigt. In ähnlicher Weise br-einflußt die An-Wesenheit organischer Emulgatoren in einigen Nahrungsmittelzubereitungen den Geschmack de.s Produkts in nachteiliger Weise. Darüber hinaus neigen Wasser-in-Öl-Emulsionen bei Verwendung organischer oberflächenaktiver Mittel zu Ungleichmäßigkeit und zeigen signifikante Abweichungen von Charge zu Charge. Dies manifestiert sich häufig in "oiling out" der ülphase bei Wasser-inöl-Emu!sionsprodukten, welche derartige oberflächenaktive Mittel verwenden, und im Verlust der Integrität der wäßrigen Phase.the emulsifiers after using the agent Residue on the skin, indicating the effectiveness of the product impaired. In a similar way br-influences the in-being organic emulsifiers in some food preparations the taste of the product in a disadvantageous way. In addition, water-in-oil emulsions tend to be when using organic surfactants to unevenness and show significant Deviations from batch to batch. This often manifests itself in "oiling out" of the oil phase in water-in-oil emulsion products, using such surfactants, and in loss of integrity the aqueous phase.
Durch die Verwendung der hydrophoben Oxide gemäß der Erfindung vermeidet man die oben aufgezeigten Nachteile. Die hydrophoben Oxide sind unschädliche Materialien, die weder die Aktivität der Produkte in denen sie vorliegen beeinträchtigen, noch negative organoleptische Auswirkungen auf derartige Produkte zeigen. Darüber hinaus sind die erfindungsgemäß erhältlichen Suspen-! ■) sionsprodukte sehr stabil.The use of the hydrophobic oxides according to the invention avoids the disadvantages indicated above. The hydrophobic oxides are harmless materials that neither impair the activity of the products in which they are present impair, nor negative organoleptic Show effects on such products. In addition, the suspen-! ■) sion products very stable.
* Die erfindungsgemäßen flüssigen Mittel enthalten eine ölige, flüssige Suspensionskomponente, in der feine Teilchen einer polaren Flüssigkeit suspendiert sind, welche mit der Suspensionskomponente nicht mischbar ist, wobei die feinen Teilchen durch eine wirksame Menge feiner Teilchen eines hydrophoben Metal 1 oxides, wie Siliciumdioxid oder eines hydrophoben Metalloidoxides in der Suspensionskomponente in Suspension gehalten werden und wobei vorteilhafterweise die polare Flüssigkeit ungefähr 5 bis ungefähr 80 Gew.-% des Mittels, die* The liquid agents according to the invention contain a oily liquid suspension component in which fine particles of a polar liquid are suspended, which is immiscible with the suspension component, the fine particles by an effective amount fine particles of a hydrophobic metal oxide such as silicon dioxide or a hydrophobic metalloid oxide are kept in suspension in the suspension component and advantageously the polar liquid about 5 to about 80% by weight of the composition, the
orr ölige, flüssige Suspensionskomponente ungefähr 20 bis ob orr oily, liquid suspension component about 20 to ob
ungefähr 95 Gew.-% des Mittels und das hydrophobe Metall- oder Metalloidoxid ungefähr 0,25 bis ungefähr 5,0 Gew.-% des Mittels ausmacht.about 95% by weight of the agent and the hydrophobic metal or metalloid oxide about 0.25 to about 5.0% by weight of the remedy.
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Figur 1 ist eine Mikrophotographie in zehnfacher Vergrößerung einer Probe eines erfindungsgemäßen Mittels unter Verwendung eines hydrophobenFigure 1 is a photomicrograph enlarged ten times a sample of an agent according to the invention using a hydrophobic
Si 1iciumdioxids.Si silicon dioxide.
Figur 2 ist eine Mikrophotographie in zehnfacher Vergrößerung eines Mittels unter Verwendung eines herkömmlichen, pyrogenen Si 1iciumdioxids .Figure 2 is a photomicrograph enlarged ten times an agent using a conventional fumed silicon dioxide.
Figur 2 dient zum Vergleich mit dem in Figur 1 gezeigten Mittel.FIG. 2 is used for comparison with the means shown in FIG.
Die in den erfindungsgemaßen Systemen enthaltene polare ,p. Fl üssi gkei tskomponente kann aus einer Vielzahl von Materialien gewählt werden. Diese Materialien umfassen einfache Flüssigkeiten, f Tüssi g/f llissig-Lösungen , f1üssig/f1üssig-Suspensionen, fest/f1üssig-Lösungen und fest/f1üssig-Suspensionen. Die erfindungsgemäß zur Anwendung kommende polare Flüssigkeitskomponente liegtThe polar contained in the systems according to the invention , p. Liquid component can be made from a wide variety of Materials to be chosen. These materials include simple liquids, liquid / liquid solutions, liquid / liquid suspensions, solid / liquid solutions and solid / liquid suspensions. The application according to the invention coming polar liquid component lies
überwiegend in Form eines polaren Lösungsmittel systems vor, in dem ein oder mehrere Wirkstoffe, die flüssig oder fest sein können, gelöst oder suspendiert sind.predominantly in the form of a polar solvent system before, in which one or more active ingredients, which can be liquid or solid, are dissolved or suspended.
otr Brauchbare Wirkstoffe für das Gebiet der Gesundheitspflege umfassen physiologische oder pharmazeutische Wirkstoffe, wie antiperspirativ, desodorierend, anästhetisch, analgetisch, antacid, als Antihistamin, decongestiv, antitussiv, laxativ, als Sonnenschutz, als Aromastoffe, antibakteriell, antifungisch , siala- otr Usable active ingredients for the field of health care include physiological or pharmaceutical active ingredients, such as antiperspirant, deodorant, anesthetic, analgesic, antacid, as antihistamine, decongestive, antitussive, laxative, as sun protection, as aromatic substances, antibacterial, antifungal, siala
gog (Speichelfluß induzierend) usw. wirksame Mittel. Diese können zur Herstellung von Antiperspirantien, Deodorantien, Zahnputzmittel und weiteren oralen Hygieneprodukten, Atemerfrischungsmittel, Sprays gegengog (inducing salivation), etc. effective agents. These can be used to make antiperspirants, deodorants, dentifrices and other oral ones Hygiene products, breath fresheners, sprays against
o_ Halsentzündung, topische Anästhetika, flüssige Antacida, o _ strep throat, topical anesthetics, liquid antacids,
Nasensprays, Hustenmittel, Erkältungsmittel usw. verwendet werden.Nasal sprays, cough suppressants, cold medicines, etc. be used.
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Die vorliegende Erfindung findet auch bei Kosmetik- und Toilettenprodukten Anwendung, wie Hand- und Körperlotionen, Haarpflegemittel, Haarfärbemittel, Kosmetika usw. In diesen Fällen können die in der polaren Flüssigkeitskomponente enthaltenen Wirkstoffe Produkte sein, wie Konditionierungsmittel, Gummistoffe, Färbemittel, Farbstoffe, oberflächenaktive Mittel, Harze, Proteine, Emollientien, Glykole, Pantanol, Vitamine, Harnstoff usw.The present invention also finds application in cosmetic and toilet products, such as hand and body lotions, Hair care products, hair dyes, cosmetics etc. In these cases, those in the polar liquid component active ingredients contained in products, such as conditioning agents, rubber substances, coloring agents, Dyes, surfactants, resins, proteins, Emollients, glycols, pantanol, vitamins, urea etc.
Die Erfindung findet Anwendung auch in der Nahrungsmittelindustrie bei der Herstellung von Produkten, wie Salatdressings, Toppings, Puddings, Desserts usw. In diesen Fällen können die Wirkstoffe Geschmacksmittel sein, wie Essig, Kräuter, Zucker, Syrup usw.The invention also finds application in the food industry in the manufacture of products such as Salad dressings, toppings, puddings, desserts, etc. In these cases the active ingredients can flavor be like vinegar, herbs, sugar, syrup, etc.
Das polare Lösungsmittelsystem zur Herstellung der polaren Flüssigkeitskomponente der erfindungsgemäßen Mittel kann aus einer Vielzahl polarer Lösungsmittel systeme gewählt werden. Derartige Systeme können einfache Einkomponentensysteme oder Mehrkomponentensysteme sein. Zu deren Erläuterung seien Stoffe, wie Wasser; Al kohol/Wasser ; Propylenglykol; Glycerin; 1,3-Butylenglykoi ; Wasser/Propylenglykol; Wasser/Glycerin; Wasser/ 1,3-Butylenglykol; Sorbit; Wasser/Sorbit usw. erwähnt.The polar solvent system used to make the polar liquid component of the invention Agent can come from a variety of polar solvent systems to get voted. Such systems can be simple one-component systems or multi-component systems be. Substances such as water are used to explain them; Alcohol / water; Propylene glycol; Glycerin; 1,3-butylene glycol ; Water / propylene glycol; Water / glycerine; Water/ 1,3-butylene glycol; Sorbitol; Water / sorbitol etc. mentioned.
Die Konzentration der Wirkstoffe in der polaren Flüssigkeitskomponente variiert selbstverständlich in Abhängigkeit vom Anwendungszweck und den gewünschten Ergebnis·: sen. Sie sind jedoch in den erfindungsgemäßen Mitteln in einer solchen Menge vorhanden, die die beabsichtigten Funktionen der erfindungsgemäßen Mittel gewährleistet. Qc Im allgemeinen liegen die Konzentrationsmengen im Bereich von ungefähr 0,1 % bis ungefähr 40 Gew.-%,The concentration of the active ingredients in the polar liquid component varies, of course, depending on the intended use and the desired result. However, they are present in the agents according to the invention in an amount that ensures the intended functions of the agents according to the invention. Qc In general, the concentration levels range from about 0.1 % to about 40% by weight,
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bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels.based on the total weight of the agent.
c Von besonderem Interesse ist die Anwendung der erfindungsgemäßen Systeme in Antiperspirantien. Das Lösungsmittelsystem ist dabei im allgemeinen Wasser oder wäßriger Alkohol, worin das aktive Antiperspiransmaterial, oder die Antiperspiransmaterialien gelöst sind. Derarti-c Of particular interest is the application of the invention Systems in antiperspirants. The solvent system is generally water or aqueous alcohol, in which the active antiperspirant material, or the antiperspirant materials are dissolved. Such-
_ ge Systeme enthalten das Antiperspiransmaterial in zur Verwendung in Antiperspirantien wirksamen Mengen, die üblicherweise im Bereich von ungefähr 0,1 % bis ungefähr 40,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mi ttels, 1iegen .Systems contain the antiperspirant material in amounts effective for use in antiperspirants, which are usually in the range from about 0.1 % to about 40.0% by weight, based on the total weight of the agent.
Das im Rahmen der Erfindung verwendete Antiperspiransmaterial kann jedes aktive, wasserlösliche, ionisierende Antiperspiransmaterial sein, das in der Lage ist, antiperspiratiν wirksame Ionenarten zu bilden. Viele Materialien dieser Art sind aus dem Stand der Technik bekannt. Vorzugsweise jedoch enthalten die aktiven Ionen Aluminium, Zirkonium, tertiäre Aminsalze oder quaternäre Stickstoffatome. Zur Erläuterung seien folgende Materialien erwähnt: Aluminiumchlorid, Aluminium-The antiperspirant material used in the context of the invention can be any active, water-soluble, ionizing Antiperspirant material capable of antiperspiratiν to form effective types of ions. Many Materials of this type are known from the prior art. Preferably, however, contain the active ones Ions aluminum, zirconium, tertiary amine salts or quaternary nitrogen atoms. The following are explanations Materials mentioned: aluminum chloride, aluminum
o_ chiorhydroxid , Aluminiumformat, Aluminiumphenolsulfonat, 2b o _ chlorine hydroxide, aluminum format, aluminum phenol sulfonate, 2b
Aluminiumphosphat, Aluminiumsulfat, Aluminiummethionat, Zirconylhydroxychlorid , Zirkoniumlactat, Zirkoniumcarbonat, Scopolaminhydrobromid, Poldinmetasulfat, Hexapyrroniumbromid, Zirkoniumoxychlorid, Aluminium/ Zi rkoni urntetrachl orhydrat und dessen Glycinkompl ex ; Aluminium/Zirkoniumtrichlorhydrat und dessen Glycinkomplex, usw. und Mischungen davon.Aluminum phosphate, aluminum sulfate, aluminum methionate, Zirconyl hydroxychloride, zirconium lactate, zirconium carbonate, Scopolamine hydrobromide, poldine metasulfate, Hexapyrronium bromide, zirconium oxychloride, aluminum / Zirconium tetrachloride and its glycine complex; Aluminum / zirconium trichlorohydrate and its glycine complex, etc. and mixtures thereof.
Ein weiterer wesentlicher Bestandteil der erfindungsgemäßen Systeme ist die Suspensionskomponente. Man versteht darunter die Phase, in der die oben beschriebeneAnother essential component of the systems according to the invention is the suspension component. One understands including the phase in which the above described
* * Pr Λ K* * Pr Λ K
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polare Flüssigkeitskomponente suspendiert ist. Wie bereits erwähnt, wird die Suspensionskomponente so ausgewählt, daß die flüssige, polare Komponente mit ihr nicht mischbar ist und/oder darin unlöslich ist. Im allgemeinen ist die Suspensionskomponente eine bei Umgebungstemperatur ölige, hydrophobe Flüssigkeit, die üblicherweise im Hinblick auf den Anwendungszweck ausgewählt wird. Bei beabsichtigter Verwendung des Produkts als Nahrungsmittel verwendet man üblicherweise ein genießbares öl, wie ein Pflanzenöl, beispielsweise: Sojabohnenöl, Erdnußöl, Maisöl, Safloröl , Olivenöl usw. und Mischungen davon.polar liquid component is suspended. As already mentioned, the suspension component is selected so that the liquid, polar component is immiscible with it and / or is insoluble therein. Generally the suspension component is one at ambient temperature oily, hydrophobic liquid, which is usually selected with a view to the intended use. With intended Using the product as a food one usually uses an edible oil, such as a Vegetable oil, for example: soybean oil, peanut oil, corn oil, Safflower oil, olive oil, etc., and mixtures thereof.
Bei der Verwendung des Produkts als Kosmetik- oder Toilettenartikel, einschließlich der Antiperspirantien , kann das ölige Material ein langkettiger Fettsäureester, ein Silicone!, ein Mineralöl usw. sein. Beispiele für in diesem Bereich der vorliegenden Erfindung anwendbare ölige Materialien sind Isopropylmyristat, Butylstearat, Dimethylsilicon, Aprikosenöl, Diisopropylsebacat, flüchtige Silicone (z.B. Cyclomethicon) usw. und Mischungen davon.When using the product as a cosmetic or toilet article, including antiperspirants, can the oily material can be a long chain fatty acid ester, a silicone !, a mineral oil, etc. Examples of in this Oily materials that can be used within the scope of the present invention are isopropyl myristate, butyl stearate, dimethyl silicone, Apricot oil, diisopropyl sebacate, volatile Silicones (e.g. cyclomethicone), etc., and mixtures thereof.
Wenn das Produkt für die orale Hygiene verwendet werden soll, beispielsweise als flüssiges Zahnputzmittel, Mundwasser, Atemerfrischungsmittel, kann die ölige Komponente Dimethylsiliconöl , Mineralöl, Pflanzenöl, Cyclomethicon usw. und Mischungen davon sein.When the product is used for oral hygiene should, for example, as a liquid dentifrice, mouthwash, Breath freshener, the oily component can be dimethyl silicone oil, mineral oil, vegetable oil, cyclomethicone etc. and mixtures thereof.
Die erfindungsgemäßen Mittel sind auch zur Verwendung in medizinischen Produkten brauchbar, die auf Schleimhäute, beispielsweise Nasen-, Rachen-, Mund-, Vagina-, Anus- Schleimhäute usw., aufgetragen werden. Diese Produkte liegen in Form von medizinischen Sprays (beispielsweise Sprays gegen Halsschmerzen, Nasensprays) oder in Form von Produkten, die als Gurgelwasser oder mit HilfeThe agents according to the invention are also for use usable in medical products that are applied to the mucous membranes, for example the nose, throat, mouth, vagina, Anus, mucous membranes, etc., can be applied. These products are in the form of medicinal sprays (for example Sprays for sore throats, nasal sprays) or in the form of products that help as a gargle or with
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von Tupfern, Vaginal- oder Analdispenser-Applikatoren angewandt werden. In diesen Fällen ist die ölige Phase üblicherweise eines oder mehrere der folgenden Produkte: Dimethyl si 1iconöl, Mineralöl, Pflanzenöl, Fettsäureester usw. und Mischungen davon.of swabs, vaginal or anal dispenser applicators can be applied. In these cases, the oily phase is usually one or more of the following products: Dimethyl silicone oil, mineral oil, vegetable oil, fatty acid ester etc. and mixtures thereof.
Die erfindungsgemäßen Mittel können auch zur medizinisehen Behandlung der Haut verwendet werden. Beispiele dafür sind topische Anästhetika, topische Analgetika, Mittel gegen Sonnenbrand, Sonnenschutzmittel oder Bräunungsmittel, topische antibakterielle oder antifungische Mittel, ölige Materialien, die in diesen Fällen als ölige Komponente verwendet werden können, sind Materialien, wie Fettsäureester, Mineralöle, Siliconöle usw. und Mischungen davon.The agents according to the invention can also be used for medical purposes Treatment of the skin can be used. Examples are topical anesthetics, topical analgesics, Sunburn agents, sunscreens or tanning agents, topical antibacterial or antifungal Means, oily materials, in these cases as oily component can be used are materials such as fatty acid esters, mineral oils, silicone oils, etc., and mixtures thereof.
In ähnlicher Weise können die erfindungsgemäßen Systeme bei medizinischen Produkten zur inneren Anwendung, wie Antacida, Laxativa usw., verwendet werden. Die ölige Komponente besteht in diesen Fällen aus pharmazeutisch verträglichen Materialien. Beispielsweise seien Mineralöl, Pflanzenöle, wie Maisöl, Sojabohnenöl , Erdnußöl usw., und Mischungen davon genannt.The systems according to the invention can in a similar manner in medical products for internal use, such as Antacids, laxatives, etc. can be used. The oily component in these cases consists of pharmaceutical compatible materials. For example, are Mineral oil, vegetable oils such as corn oil, soybean oil, peanut oil etc., and mixtures thereof.
Die ölige Komponente kann die ölige Komponente per se oder aber auch weitere übliche Adjuvantien enthalten. Die Adjuvantien richten sich dabei nach der zu erfüllenden Funktion des Mitte.ls.The oily component can contain the oily component per se or else other customary adjuvants. The adjuvants are based on the function to be fulfilled by the middle.
Die dritte wesentliche Komponente der erfindungsgemäßen Systeme ist das hydrophobe Oxid, d.h. ein pyrogenes Oxid mit stark hydrophober Oberfläche. Bevorzugt sind hydrophobe, pyrogene Si 1 iciumdioxide, die sich vonThe third essential component of the invention Systems is the hydrophobic oxide, i.e. a pyrogenic oxide with a strongly hydrophobic surface. Preferred are hydrophobic, pyrogenic Si 1 iciumdioxide, which differ from
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den herkömmlichen pyrogenen Siliciumdioxiden (beispielsweise Cab-0-Sil) durch die Herstellungsart unterscheiden, welche ihnen den hydrophoben Charakter verleiht« Die hydrophoben Produkte werden hergestellt, indem man die herkömmlichen pyrogenen Siliciumdioxide mit einem Organosilan, wie Halogenalkylsilanen (beispielsweise Dimethyldichlorsilan) unter Bedingungen umsetzt, die zu einer chemischen Reaktion mit einem wesentlichen Teil der Hydroxygruppen auf der Oberfläche der pyrogenen Siliciumdioxide führen. Daraus resultiert eine neue Oberflächenstruktur an den äußeren oder frei liegenden Stellen des SiIiciumdioxids, welche hauptsächlich aus Kohlenwasser-Stoffgruppen bestehen.the conventional fumed silica (for example Cab-0-Sil) differentiate by the production method, which gives them their hydrophobic character «The hydrophobic products are manufactured by using the conventional fumed silica with an organosilane, such as haloalkylsilanes (e.g. dimethyldichlorosilane) reacts under conditions which lead to a chemical reaction with a substantial part of the Lead hydroxyl groups on the surface of the fumed silicon dioxide. This results in a new surface structure on the outer or exposed places of the silicon dioxide, which mainly consist of hydrocarbon groups of substances exist.
Die Herstellung der im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbaren, hydrophoben Siliciumdioxide ist in der US-PS 3 393 155, Spalte 2, Zeile 25 bis Spalte 3, Zeile 18 und in den Beispielen, Spalte 3, Zeilen 70 bis Spalte4, Zeile 6 beschrieben, auf die hiermit Bezug genommen wird und die deshalb Teil der Erfindung ist. Wie darin ausgeführt, werden zur Herstellung der in den erfindungsgemäßen Mitteln brauchbaren hydrophoben Siliciumdioxide pyrogene Siliciumdioxide mit einer Oberfläche von mindestens etwa 100 m /g und einem mittleren Äquivalentteilchendurch.messer von weniger als 50 Mil 1 imikrometer /g verwendet. Um eine ausreichende hydrophobe Oberfläche auf den für die Erfindung brauchbaren Silicas zu schaffen, muß man an die Oberfläche lediglich chemische Komplexe in geeigneter Konzentration binden, welche Kohlenwasserstoffgruppen oder ähnliche organische Gruppen aufweisen. Die erforderliche molare Konzentration an derartigen Komplexen pro Oberflächeneinheit hängt etwas von der Zahl und Größe der organischen Gruppen ab. Für die hauptsächlich interessanten Organosilankomplexe, die 1 bis 3The preparation of the scope of the present invention Useful hydrophobic silicas are disclosed in US Pat. No. 3,393,155, column 2, line 25 to column 3, line 18 and in the examples, column 3, lines 70 to column 4, Line 6, to which reference is hereby made and which is therefore part of the invention. As stated therein, are used to produce the hydrophobic silicon dioxides which can be used in the agents according to the invention fumed silicas with a surface area of at least about 100 m / g and a mean equivalent particle diameter less than 50 mils per micrometer / g is used. To have a sufficient hydrophobic surface To create the silicas useful for the invention, one only needs to surface chemical complexes bind in a suitable concentration which hydrocarbon groups or similar organic groups have. The required molar concentration of such Complexes per unit surface area depends somewhat on the The number and size of the organic groups. For the mainly interesting organosilane complexes, the 1 to 3
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organische Gruppen meist geringerer Größe (d.h. üblicherweise nicht mehr als 7 Kohlenstoffatome pro Gruppe) tragen, liegt die Konzentration an chemischen Komplexen im Bereich von ungefähr 0,2 Millimol oder mehr pro 100 m Oberfläche Siliciumdioxid. Bei den bevorzugten Siliciumdioxiden mit einer BET-Oberf1äche von wenigstens ungefähr 150 m /g beträgt der Kohlenstoffgehalt nach der Oberflächenbehandlung zur Herstellung eines geeigneten hydrophoben Charakters üblicherweise ungefähr 1 Gew.-% oder mehr.organic groups usually of a smaller size (i.e. usually not more than 7 carbon atoms per group), the concentration of chemical complexes is in the range of about 0.2 millimoles or more per 100 m Surface silicon dioxide. The preferred silicas with a BET surface area of at least approximately 150 m / g is the carbon content after the surface treatment to produce a suitable one hydrophobic character usually about 1% by weight or more.
In den erfindungsgemäßen Mitteln können eine Reihe handelsüblicher hydrophober Si 1iciumdioxide zur Anwendung kommen. Diese umfassen beispielsweise "Aerosil R 972" oder "Silica R 972" (Degussa Inc.), "Tullanox 500" (Tulco Inc.), "Silanox" (Cabot Corp.), usw. Das von Degussa Inc. gegenwärtig vertriebe Silica R 972 ist bevorzugt.In the agents according to the invention, a number commercially available hydrophobic Si 1iciumdioxide for use come. These include, for example, "Aerosil R 972 "or" Silica R 972 "(Degussa Inc.)," Tullanox 500 "(Tulco Inc.)," Silanox "(Cabot Corp.), etc. Silica R 972 currently sold by Degussa Inc. is preferred.
Obwohl die oben beschriebenen hydrophoben Si 1iciumdioxide, die zur Anwendung in den erfindungsgemäßen Mitteln bevorzugten Materialien sind, können auch andere fein verteilte Metall- oder Metalloidoxide verwendet werden, deren Oberflächen in der der oben beschriebenen Herstellung der hydrophoben SiIiciumdioxide entsprechenden Weise hydrophobisiert wurden. Diese haben im allgemeinen ähnliche physikalische Eigenschaften (z.B. Oberfläche, Teilchengröße, Konzentration an chemischen Komplexen und Größe der organischen Gruppen) wie die hydrophoben SiIiciumdioxide. Geeignete Metall- oder Metalloidoxide, die erfindungsgemäß verwendet werden können, umfassen beispielsweise Materialien, wie Aluminium-, Titan-, Zirkonium- und Eisenoxide, welche in geeigneter Weise behandelt wurden, um sie hydrophob zu machen. DerartigeAlthough the above-described hydrophobic silicon dioxides, The materials preferred for use in the compositions according to the invention can also be other finely divided materials Metal or metalloid oxides are used, their Surfaces in the manner corresponding to the preparation of the hydrophobic silicon dioxides described above have been made hydrophobic. These generally have similar physical properties (e.g. surface, particle size, Concentration of chemical complexes and size of the organic groups) such as the hydrophobic silicon dioxides. Suitable metal or metalloid oxides that can be used in the present invention include for example, materials such as aluminum, titanium, zirconium and iron oxides, which are suitably used treated to make them hydrophobic. Such
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Materialien sind in der veröffentlichten südafrikanischen Patentanmeldung 80/1954 veröffentlicht, die der Öffentlichkeit am 13.10.1980 zugänglich gemacht wurde.Materials are published in the South African Patent application 80/1954 published to the public was made accessible on October 13, 1980.
Die relativen Mengen an polarer Flüssigkeitskomponente, flüssiger. Öliger,hydrophober Komponente und an hydrophoben Oxid in den erfindungsgemäßen Mitteln kann in Abhängigkeit vom Verwendungszweck und den erwünschten Charakteristika in weitem Bereich variieren. Im allgemeinen liegen die verschiedenen Komponenten in den nachfolgend zusammengestellten relativen Mengen vor:The relative amounts of polar liquid component, more fluid. Oily, hydrophobic component and hydrophobic component Oxide in the agents according to the invention, depending on the intended use and the desired Characteristics vary widely. In general the various components are available in the relative amounts listed below:
15 Komponente15 component
Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels% By weight, based on the total weight of the agent
ObI icherweiseI sure do
BevorzugtPreferred
Polare Flüssigkeit ölige Flüssigkeit Hydrophobes OxidPolar liquid oily liquid Hydrophobic oxide
5,0 % bis 80,0 % 30,0 % bis 60,0%5.0% to 80.0 % 30.0% to 60.0%
20,0 % bis 95,0 % 30,0 % bis 65,0% 0,25% bis 5,0 % 0,5 % bis 2,0%20.0% to 95.0 % 30.0% to 65.0% 0.25% to 5.0% 0.5% to 2.0%
Die erfindungsgemäßen Mittel werden üblicherweise wie folgt hergestellt: Das hydrophobe Oxid wird in der öligen -flüssigen Phase unter Verwendung eines Schnellmischers suspendiert. Die Wirkstoffe werden in der polaren flüssigen Phase gelöst. Die polare flüssige Phase wird dann langsam zu der hydrophoben/öligen flüssigen Phase unter Verwendung eines Schnellmischers gegeben.The agents according to the invention are usually like produced as follows: The hydrophobic oxide is in the oily -liquid phase using a high-speed mixer suspended. The active ingredients are dissolved in the polar liquid phase. The polar liquid phase is then slowly added to the hydrophobic / oily liquid phase using a high speed mixer.
Obwohl die Erfindung nicht an eine Theorie gebunden werden soll, so wird doch angenommen, daß die hydrophoben Oxide dadurch wirken, daß sie die feinen Teilchen der polaren Flüssigkeit mit einer Schicht aus hydrophobemAlthough the invention is not intended to be bound by any theory, it is believed that the hydrophobic Oxides act by making the fine particles of the polar liquid with a layer of hydrophobic
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Oxid einkapseln. Dies wird durch die besonderen Ladungsverhältnisse des hydrophoben Oxids erreicht. Durch die auf diese Weise erfolgende Einkapselung der polaren flüssigen Teilchen mit dem hydrophoben Oxid werden die flüssigen Teilchen in Form diskreter Partikel von der kontinuierlichen öligen Komponente, die als Suspensionsphase dient, getrennt gehalten. Die flüssigen Teilchen sind somit in der öligen Komponente in relativ stabiler Weise verteilt, ohne daß dazu ein oberflächenaktives Mittel erforderlich ist.Encapsulate oxide. This is achieved through the special charge ratios of the hydrophobic oxide. Through the encapsulation of the polar liquid particles with the hydrophobic oxide in this manner becomes the liquid particles in the form of discrete particles kept separate from the continuous oily component, which serves as the suspension phase. The liquid particles are thus distributed in the oily component in a relatively stable manner without adding a surface-active one Funds is required.
Es gibt einige Beweisanzeichen, die die Theorie bezüglieh der Funktionsweise der Erfindung stützen. Ein Beweis dafür sind Leitfähigkeitsmessungen, in deren Rahmen die elektrische Leitfähigkeit der erfindungsgemäßen Mittel unter Verwendung der hydrophoben Siliciumdioxide mit entsprechenden Mitteln unter Verwendung herkömmlicher hydrophiler SiIiciumdioxide, beispielsweise Cab-0-Sil M-5, verglichen werden. Für diese Untersuchung werden zwei Mittel, wie nachfolgend beschrieben, hergestel1t.There is some evidence to support the theory support the functioning of the invention. A proof for this are conductivity measurements, in their Framework the electrical conductivity of the invention Agents using the hydrophobic silicas with corresponding agents using conventional hydrophilic silicon dioxides, for example Cab-0-Sil M-5. Two means are used for this investigation, as described below, produced.
MITTEL AMEDIUM A
Hydrophobes AntiperspirantHydrophobic antiperspirant
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
1) Aluminiumchlorhydrol1) aluminum chlorohydrol
(50 %ige wäßrige Lösung) 50,00(50% aqueous solution) 50.00
2) Wasser, entsalzt 10,002) water, desalinated 10.00
3) Aerosil R 972 (Degussa Inc.) 1,003) Aerosil R 972 (Degussa Inc.) 1.00
4) Silicon P 251 (SWS Corp.) 39,00 100,004) Silicon P 251 (SWS Corp.) 39.00 100.00
2525th
M/23 310 -\tJ M / 23 310 - \ tJ
HerstellungManufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und1) Components 1 and 2 are weighed and
vermischt bis eine gleichmäßige Mischung vor-1 i e g t.mixed until an even mixture is obtained.
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und sorgfaltig vermischt.2) Components 3 and 4 are weighed in and mixed carefully.
3) Die Mischungen aus Stufe 1 und 2 werden unter Verwendung eines schnell laufenden Schermischers zusammengegeben.3) Mixes from stage 1 and 2 are made using a high speed high shear mixer put together.
1515th
_M_ITT_EL_B
Hydrophiles Antiperspirans_M_ITT_EL_B
Hydrophilic antiperspirant
Bestandteile Gew.-lIngredients by weight l
1) Aluminiumchlorhydrol1) aluminum chlorohydrol
3030th
Herste!lungManufacture
(50 %ige wäßrige Lösung) 50,00(50% aqueous solution) 50.00
2) Wasser, entsalzt 10,002) water, desalinated 10.00
3) Cab-O-Sil M-5 (Cabot Co.) 1,003) Cab-O-Sil M-5 (Cabot Co.) 1.00
4) Silicon P 251 (SWS Corp.) 39,004) Silicon P 251 (SWS Corp.) 39.00
100,00100.00
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung1) Ingredients 1 and 2 are weighed out and mixed until uniform
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vor!iegt;present;
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2) in einem weiteren Becher werden die Bestandteile 3 und 4 eingewogen und vermischt bis eine einhe i tii ehe Mischung vorliegt;2) In another beaker, the ingredients 3 and 4 are weighed and mixed until one unit i tii before the mixture is present;
3) die Mischungen aus 1 und 23) the mixtures of 1 and 2
werden unter Verwendung eines schnell laufenden Schermischers zusammengegeben.are combined using a high speed shear mixer.
Leitfähigkeitsmessungen ergaben, daß das erfindungsgemä"3e Mittel A den elektrischen Strom nicht leitet. Dagegen ergaben die gleichen Messungen beim Mittel B, das übliches pyrogenes Siliciumdioxid, d.h. Cab-O-Sil M-5 enthält, daß dieses Mittel den elektrischen Strom leitet. Dies belegt, daß zwischen den beiden Mitteln ein grundlegender Unterschied besteht. Darüber hinaus zeigen diese Versuche, daß die wäßrige Phase des Mittels A isoliert und von der kontinuierlichen Phase getrennt vorliegt. Als Folge davon steht die wäßrige Phase nicht als den elektrischen Strom leitender Teil zur Verfugung. Im Gegensatz dazu liegt die wäßrige Phase des Mittels B ungeschützt vor, was die elektrische Leitfähigkeit dieses Mittels zur FoI ge hat.Conductivity measurements showed that the agent A according to the invention does not conduct the electrical current. In contrast, the same measurements with the agent B, which contains conventional pyrogenic silicon dioxide, ie Cab-O-Sil M-5, showed that this agent conducts the electric current proves that there is a fundamental difference between the two agents. In addition, these tests show that the aqueous phase of agent A is isolated and separated from the continuous phase In contrast to this, the aqueous phase of agent B is unprotected , which results in the electrical conductivity of this agent.
Einen weiteren Beweis für den Unterschied von Mitteln auf der Grundlage eines hydrophoben Si 1iciumdioxids (obiges Mittel A) und Mitteln auf der Grundlage herkömmlicher pyrogener Si 1iciumdioxide (Mittel B) liefert die mikroskopische Untersuchung dieser Produkte. In diesem Zusammenhang wird auf die Figuren verwiesen, die Mikrophotographien von Proben dieser Produkte darstellen. Es ist ersichtlich, daß bei Mittel auf der Grundlage des hydrophoben Si 1ieiumdioxids (obiges Mittel A) die ölphase die kontinuierliche Phase ist (d.h. Hintergrund) und daß das Produkt eine wohl definierte Struktur aufweist.Another proof of the difference of hydrophobic silica based agents (Agent A above) and agents based on conventional fumed Si 1iciumdioxide (Agent B) provides the microscopic examination of these products. In this For context, reference is made to the figures which are photomicrographs of samples of these products. It it can be seen that in the case of agents based on the hydrophobic silicon dioxide (agent A above) the oil phase is the continuous phase (i.e. background) and that the product has a well-defined structure.
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Bei Verwendung des hydrophilen Si 1iciumdioxids (obiges Mittel B) ist Wasser die kontinuierliche Phase und die Struktur ist weit weniger definiert.When using the hydrophilic silicon dioxide (above Means B) is the continuous phase and the water Structure is far less defined.
Filme dieser Mittel (Mittel A und B) wurden auf Objekt· trägern hergestellt und der Randwinkel des Wassers an diesen Filmen wurde gemessen. Das hydrophobe Siliciumdioxidprodukt (Mittel A) ergab einen sehr großen Kontaktwinkel von 105°, wohingegen das hydrophile SiIiciumdioxidprodukt (Mittel B) einen kleinen Winkel von 10° ergab, was auf Benetzung hindeutet.Films of these means (means A and B) were on object carriers and the contact angle of the water on these films was measured. The hydrophobic silica product (Agent A) gave a very large contact angle of 105 °, whereas the hydrophilic silica product (Agent B) gave a small angle of 10 ° indicating wetting.
Makroskopisch drücken sich diese Unterschiede in der Stabilität der Produkte aus. Proben der Mittel A und B wurden unter Anwendung von 10 bis 20 Schütte!vorgängen geschüttelt; anschließend läßt man absitzen. In ungefähr einer halben Stunde trennte sich das hydrophile Mittel (Mittel B) in drei sichtbare Phasen. Bei dem hydrophoben Mittel (Mittel A) war dagegen nach einer halben Stunde keine Trennung sichtbar.Macroscopically, these differences are expressed in the Stability of the products. Samples of Agents A and B were obtained using 10 to 20 dumps shaken; then it is allowed to sit down. In about half an hour separated the hydrophilic Medium (Medium B) in three visible phases. In the case of the hydrophobic agent (agent A), on the other hand, was after one no separation visible for half an hour.
Die erfindungsgemäßen Mittel können als solche verwendet und verteilt werden, sie können aber auch aus einem Aerosolbehälter verteilt werden. In diesem Fall werden die erfindungsgemäßen Mittel in den Aerosolbehälter als Konzentrat gegeben, dem das Treibmittel hinzugefügt wird. Im allgemeinen enthalten derartige Produkte ungefähr 35,0 bis ungefähr 70,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, Konzentrat und ungefähr 25,0 bis ungefähr 75,0 Gew.-% Treibmittel.The agents according to the invention can be used as such and distributed, but they can also be distributed from an aerosol container. In this case the agents according to the invention are in the aerosol container given as a concentrate to which the propellant is added. Generally contain such Products about 35.0 to about 70.0 weight percent, based on based on the total weight of the composition, concentrate and about 25.0 to about 75.0 weight percent propellant.
Wie bereits erwähnt liegen die erfindungsgemäßen Mittel bevorzugt in Form von Antiperspirantien vor. Diese Mittel enthalten im allgemeinen ungefähr 25 bis ungefähr 40 Gew.-", bezogen auf das Gesamtgewicht desAs already mentioned, the agents according to the invention are preferably in the form of antiperspirants. These compositions generally contain from about 25 to about 40% by weight, based on the total weight of the
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Mittels, polare Flüssigkeit, worin ungefähr 15 bis ungefähr 25 Gew.-% des Antiperspiranswirkstoffes auf gleicher Gewichtsbasis gelöst sind. Vorzugsweise ist die ölige Flüssigkeit ein Siliconöl, am bevorzugtesten ein flüchtiges Siliconöl. Dieses macht ungefähr 30 bis ungefähr 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des. Mittels, aus. Dieses System erfordert eine nur geringe Menge an hydrophobem Oxid, vorzugsweise an hydrophobem Siliciumdioxid, um die feinen Teilchen an Antiperspiransflüssigkeit einzukapseln. Diese Menge liegt üblicherweise im Bereich von ungefähr 0,25 bis ungefähr 2,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, wobei derMeans, polar liquid, wherein about 15 to about 25% by weight of the antiperspirant active ingredient the same weight basis are solved. Preferably the oily liquid is silicone oil, most preferred a volatile silicone oil. This makes about 30 to about 50 wt .-%, based on the total weight of the. By means of, off. This system requires only a small amount of hydrophobic oxide, preferably hydrophobic Silica to make the fine particles of antiperspirant liquid encapsulate. This amount is usually in the range from about 0.25 to about 2.0% by weight, based on the total weight of the agent, the
!5 bevorzugte Bereich zwischen ungefähr 0,5 bis ungefähr 1,0 Gew.-% auf gleicher Gewichtsbasis liegt. Die Vorteile der erfindungsgemäßen Antiperspirantien sind nachfolgend aufgeführt:5 preferred range between about 0.5 to about 1.0 weight percent on an equal weight basis. The advantages of the antiperspirants of the invention are below listed:
1· Hoch wirksam1 · Highly effective
2. Geruchlos2. Odorless
3. Fettfrei3. Fat free
4. Sie hinterlassen keine Flecken4. They don't leave any stains
5. Schnell trocknend (man spürt das Vorhandensein nicht)5. Quick drying (you don't feel the presence)
6. Nichtklebrig6. Non-sticky
7. Geringere Kosten im Vergleich zu wasserfreien Systemen7. Lower costs compared to anhydrous systems
8. Mit allen A.P.-Systemen wirksam (ACH, Ai/Zr,8. Effective with all A.P. systems (ACH, Ai / Zr,
A1CV 6H20) A1C V 6H 2 0)
9. Trocknet zu einem Pulver (keine Weißfärbung9. Dries to a powder (does not turn white
unter den Armen)
10. Sie können in Form eines Roll-on- Präparatesunder the arms)
10. They can be in the form of a roll-on preparation
verwendet werden; sie können aus Systemen, bei denen der Druck durch das Betätigungsorbe used; They can be made from systems where the pressure is applied through the actuator
gan (Pumpspray) oder durch Zusammendrücken der Flasche (Squeeze bottle) erzeugt wird oder aus Aerosol systemen versprüht werden.gan (pump spray) or by squeezing the bottle (squeeze bottle) or can be sprayed from aerosol systems.
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11. Nicht-korrosiv gegenüber MetalIbehältern.11. Non-corrosive to metal containers.
Die Antiperspirantien werden üblicherweise gemäß folgen· dem Verfahren hergestellt: das hydrophobe Oxid wird unter Verwendung eines Schnellmischers in der ölphase dispergiert. Die Antiperspiranswirkstoffe werden in der polaren Flüssigkeitsphase gelöst. Die polare Phase wird langsam unter Verwendung eines Schnei Ischmischers zu der öligen Flüssigkeit/hydrophobe Oxidphase gegeben.The antiperspirants are usually according to the following the process: the hydrophobic oxide is made in the oil phase using a high speed mixer dispersed. The antiperspirant active ingredients are in the polar liquid phase dissolved. The polar phase is slowly added to the oily liquid / hydrophobic oxide phase using a Schnei Isch mixer.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung ohne sie zu beschränken. Nachfolgend wird die chemische Bezeichnung verschiedener in den Beispielen und in der Beschreibung verwendeter Ausdrücke erklärt.The following examples serve to explain the Invention without limiting it. The following is the chemical name of various in the examples and explained in the description of the expressions used.
1. REZAL 36G (35 % Al/Zr/Gly): Aluminium-Zirkoniumtetrachlorhydrex-ßiyein-Komplex. .1. REZAL 36G (35 % Al / Zr / Gly): aluminum-zirconium tetrachlorohydrex-ßiyein complex. .
2. Silicon 251 (SWS): D^ :D5Polydimethyl-cyclosil oxane2. Silicon 251 (SWS): D ^: D 5 Polydimethyl-cyclosil oxane
3. Silica R-972 (Degussa): Oberflächenbeschichtetes Siliciumdioxid, hergestellt durch Flammenhydrolyse3. Silica R-972 (Degussa): surface coated Silicon dioxide produced by flame hydrolysis
4. E.O. 308 (Wicken): Aluminiumsesquichlorhydrat4. E.O. 308 (vetch): aluminum sesquichlorohydrate
5. Treibmittel A-31: Isobutan5. Propellant A-31: isobutane
Roll -On -An ti pe rs pi ransRoll -On -An ti pe rs pi rans
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
AluminiurnehTorhydratAluminum hydrate
(50%ige wäßrige Lösung) 18,0(50% aqueous solution) 18.0
AlCU- 6H?0 (50 %ige wäßrigeAlCU- 6H ? 0 (50% aqueous
LösuTig) ' c 6,0Solvent) ' c 6.0
REZAL 36G (36 % Al/Zr/Gly) 35,0REZAL 36G (36 % Al / Zr / Gly) 35.0
Silicon 251 (SWS) 40,0Silicon 251 (SWS) 40.0
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Silica R-972 (Degussa) __J_»JLSilica R-972 (Degussa) __J_ »JL
100,0 5100.0 5
Die Aluminiumchlorhydratlösung, die Al Cl-,'ö^O und die REZAL 36G-Lösung werden vermischt. Das Silica R 972 wird im Silicon 251 unter Verwendung eines Schnellmischers dispergiert. Die wirksame Salzlösung wird unter Verwendung eines SchneiImischers langsam zu der Silicon/ SiIiciumdioxid-Dispersion gegeben. Die erhaltene Suspension wird in Roll-on-Behälter abgefüllt.The aluminum chlorohydrate solution, the Al Cl-, 'ö ^ O and the REZAL 36G solution are mixed. The Silica R 972 is made into the Silicon 251 using a high-speed mixer dispersed. The effective saline solution is slowly added to the silicone using a snow blender. Given silicon dioxide dispersion. The suspension obtained is filled in roll-on containers.
Pump Spray und Squeeze Bottle AntiperspiransPump spray and squeeze bottle antiperspirant
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
E.O. 308 (Wicken) 25,0E.O. 308 (sweet peas) 25.0
H2O 33,5H 2 O 33.5
Glycin 0,5Glycine 0.5
Silicon 251 (SWS) 40,0Silicon 251 (SWS) 40.0
Silica R-972 (Degussa) 1,0Silica R-972 (Degussa) 1.0
100,0100.0
Das E.O. 308-Pulver wird zusammen mit Glycin in dem Wasser gelöst. Das Silica R-972 wird unter Verwendung
eines Schnellmischers in Silicon 251 dispergiert. Die wäßrige Lösung wird unter Anwendung eines Schnellrührers
zu der Si 1icon/Si1iciumdioxid-Dispersion gegegeben.
Die erhaltene Suspension ist dann fertig zum Abfüllen in einen Squeeze Spray- oder Pump Spray-Behälter.
35The EO 308 powder is dissolved in the water together with glycine. The Silica R-972 is dispersed into Silicon 251 using a high speed mixer. The aqueous solution is added to the silicon / silicon dioxide dispersion using a high-speed stirrer. The suspension obtained is then ready for filling into a squeeze spray or pump spray container.
35
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Antiperspirant in Form eines Aerosol systemsAntiperspirant in the form of an aerosol system
BestandteiIeComponents
Gew.-%Wt%
Formulierung gernäß Beispiel TreibmittelFormulation according to the example of propellant
65,0 35,065.0 35.0
100,0100.0
Die 65 % der Formulierung gemäß Beispiel 2 werden in einen Aerosolbehälter aus Stahl gegeben. Ein Aerosol· 15 ventil wird aufgepreßt. Die 35 % Treibmittel A-31The 65 % of the formulation according to Example 2 is placed in a steel aerosol container. An aerosol valve is pressed open. The 35 % propellant A-31
werden durch das Ventil eingefüllt. Der Inhalt wird
geschüttelt und ein Betätigungsorgan am Ventil angebracht, so daß die Aerosoldose sprühbereit ist.are filled through the valve. The content will
shaken and an actuator attached to the valve so that the aerosol can is ready to spray.
Aerosol-AntiperspiransAerosol antiperspirant
BestandteileComponents
Aluminiumchlorhydrat (50% wäßrige Lösung1)Aluminum chlorohydrate (50% aqueous solution 1 )
Aluminiumchlorid (50 %ige wäßrige Lösung)Aluminum chloride (50% aqueous solution)
GlycinGlycine
Silica R-972 Silicon TreibmittelSilica R-972 silicone blowing agent
Gew.-56 30,26Wt-56 30.26
6,726.72
2,022.02
0,980.98
25,02 35,0025.02 35.00
100,00100.00
m/23 310 -iy 22, m / 23 310 -iy 22,
Die Aluminiumchlorhydrat-Lösung, die Aluminiumchloridlosung und das Glycin werden zusammen vermischt bis die Lösung klar ist. Das Silica R-972 wird unter Verwendung eines Schnellmischer im Silicon 251 dispergiert. Die wäßrige Phase gibt man langsam zu der Si 1icon~/Si1iciumdioxid-Dispersion. Die erhaltene Suspension ist fertig zum Abfüllen in eine Aerosoldose unter Verwendung der erforderlichen Menge Treibmittel und eines Aerosolventils und eines Betätigungsorgans.The aluminum chlorohydrate solution, the aluminum chloride solution and the glycine are mixed together until the solution is clear. The Silica R-972 is made using of a high-speed mixer dispersed in the silicone 251. The aqueous phase is slowly added to the silicon / silicon dioxide dispersion. The suspension obtained is ready to be filled into an aerosol can using the required amount of propellant and an aerosol valve and an actuator.
BEISPIEL 5 15EXAMPLE 5 15
Aerosol-Anti pe rs piransAerosol anti pe rs pirans
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
AlCIo* 6H?0 (50 %ige
wäßrige Losung) 29,44AlCIo * 6H ? 0 (50%
aqueous solution) 29.44
3,68 5,88 0,30 0,903.68 5.88 0.30 0.90
Silicon 251 19,80Silicone 251 19.80
40,00 100,0040.00 100.00
Die Aluminiumchloridlösung, Magnesiumhydroxid, Glycin und Wasser werden auf 800C erhitzt und gerührt bis die Lösung klar ist. Das Silica R-972 wird unter Verwendung eines Schnellmischers in Silicon 251 dispergiert. Die gekühlte Phase gibt man langsam zu der Si 1icon/Si1iciumdioxid-Dispers ion unter Verwendung eines Schnellmischers. Die erhaltene Suspens-ion füllt man in eine Aerosoldose, gibt das Treibmittel zu und versieht die Dose mit einem geeigneten Ventil und einem Betätigungsorgan.The aluminum chloride solution, magnesium hydroxide, glycine and water are heated to 80 ° C. and stirred until the solution is clear. The Silica R-972 is dispersed into Silicon 251 using a high speed mixer. The cooled phase is slowly added to the silicon / silicon dioxide dispersion using a high-speed mixer. The suspension obtained is filled into an aerosol can, the propellant is added and the can is provided with a suitable valve and an actuator.
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1 M / 23 310
1
b_e;_spi_el 6b_e; _spi_el 6
Verkapseltes AtemerfrischungsmittelEncapsulated breath freshener
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
1) Unlösliches Saccharin 0,101) Insoluble saccharin 0.10
2) Wasser, entsalzt 49,602) water, desalinated 49.60
3) Aerosil R-972 (Degussa) 1,003) Aerosil R-972 (Degussa) 1.00
4) Geschmacksstoff , Pfefferminzöl 0,304) Flavor, Peppermint Oil 0.30
5) Silicon P-251 „±?_»M5) Silicon P-251 "±? _" M
100,00100.00
Hers te llungManufacture
1) Die Bestandteile 1 und 2 werden vermischt bis sie in Lösung gehen;1) Ingredients 1 and 2 are mixed until they go into solution;
2) Bestandteile 3, 4 und 5 werden eingewogen und 202) Components 3, 4 and 5 are weighed in and 20
vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt;mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man git die Lösung aus Stufe 1 unter Anwendung eines Schnei 1 rührers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 15 Minuten und füllt die Mischung in3) Git the solution from stage 1 using a Schnei 1 stirrer to the mixture from stage 2, mix for 15 minutes and pour the mixture into
__ eine Flasche ab.
Zo__ a bottle.
Zo
BEISPIEL 7
OQ Verkapseltes LaxativumEXAMPLE 7
OQ Encapsulated Laxative
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
1) Casanthronol (SB Penick) 0,501) Casanthronol (SB Penick) 0.50
2) Wasser, entsalzt 49,50 3) Aerosil R-972 (Degussa) 1,002) Water, desalinated 49.50 3) Aerosil R-972 (Degussa) 1.00
4) Mineralöl 55/65 (Klearol) 49,004) Mineral oil 55/65 (Klearol) 49.00
100,00100.00
M/23 310
1M / 23 310
1
HerstellungManufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und1) Components 1 and 2 are weighed and
vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; mixed until a uniform mixture is obtained;
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und2) Components 3 and 4 are weighed and
IQ vermischt bis eine einheitliche Mischung vor IQ pre-blended until a uniform blend
liegt;lies;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 langsam unter gutem Rühren zur Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten und füllt die Mischung in3) The mixture from stage 1 is slowly added to the mixture from stage 2 with thorough stirring, mixed for 10 minutes and poured the mixture in
ei ne Fl asche ab.from a bottle.
Verkapseltes AntacidumEncapsulated antacid
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
1) Calciumcarbonat (Pfizer) 10,001) Calcium carbonate (Pfizer) 10.00
2) Wasser, entsalzt 40,002) water, desalinated 40.00
3) Aerosil R-972 (Degussa) 1,003) Aerosil R-972 (Degussa) 1.00
4) Erdnußöl (Welch Home & Clark) 49,004) Peanut Oil (Welch Home & Clark) 49.00
100,00100.00
HerstellungManufacturing
1) Die Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und sorgfältig vermischt;1) Components 1 and 2 are weighed in and mixed carefully;
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt;2) Ingredients 3 and 4 are weighed out and mixed until uniform present;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter Anwendung eines schnei 1 aufenden Schermischers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minu·3) The mixture from stage 1 is added using a high-speed shear mixer the mixture from stage 2, mixed for 10 minutes
M/23 310M / 23 310
ten und füllt die Mischung in eine Flasche ab.ten and fill the mixture into a bottle.
Verkapseltes NasensprayEncapsulated nasal spray
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
1 ) Oxymetazolin HCl 0,101) Oxymetazoline HCl 0.10
2) Wasser, entsalzt 40,402) water, desalinated 40.40
3) Silicon P-251 (SWS Corp.) 50,003) Silicon P-251 (SWS Corp.) 50.00
4) Aerosil R-972 (Degussa) _JLl!L0_ 100,004) Aerosil R-972 (Degussa) _JLl! L 0 _ 100.00
HerstellungManufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis eine Lösung vorliegt;1) Components 1 and 2 are weighed out and mixed until a solution is obtained;
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 2) Ingredients 3 and 4 are weighed out and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Lösung aus Stufe 1 unter Anwendung eines schnei laufenden Schermischers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten und füllt die Mischung in eine Flasche ab.3) The solution from stage 1 is added using a high-speed shear mixer the mixture from step 2, mix for 10 minutes and fill a bottle with the mixture.
Verkapseltes Anästhetikum in Form einer LotionEncapsulated anesthetic in the form of a lotion
Bestandteile Gew.-% 35Ingredients% by weight 35
1) Dyclonin HCl (Ganes) 0,101) Dyclonine HCl (Ganes) 0.10
2) Wasser entsalzt 39,902) Desalinated water 39.90
3) Aerosil R-972 (Degussa) 1,003) Aerosil R-972 (Degussa) 1.00
4) Isopropylmyristat 59,00 100,004) Isopropyl myristate 59.00 100.00
M/23 310M / 23 310
HerstellungManufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis die Mischung klar ist;1) Ingredients 1 and 2 are weighed and mixed until the mixture is clear;
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt;2) Ingredients 3 and 4 are weighed out and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter Verwendung eines schnellaufenden Schermischers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten und füllt die Mischung in eine Flasche ab.3) Add the mixture from step 1 using a high speed high shear mixer Mixture from level 2, mix for 10 minutes and fill the mixture into a bottle.
.B.LLs.PlEkJl. B .LL s .Pl E kJl
Verkapseltes HaarbehandlungsmittelEncapsulated hair treatment agent
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
1 ) DL Panthenol (Hoffmann La 0,50 Roche)1) DL panthenol (Hoffmann La 0.50 Roche)
2) Wasser, entsalzt2) water, desalinated
3) Aerosil R-972 (Degussa)3) Aerosil R-972 (Degussa)
4) Mineralöl 55/65 (Klearol )4) mineral oil 55/65 (Klearol)
100>00 100 > 00
Herste!1ungManufacture!
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt, bis die Mischung klar ist;1) Components 1 and 2 are weighed and mixed, until the mixture is clear;
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und vermischt, bis eine einheitiiche Mischung vorliegt; 3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter gutem Schnellrühren zu der Mischung aus Stufe 2, rührt 10 Minuten und füllt die Mischung in eine Fl asche ab.2) Ingredients 3 and 4 are weighed and mixed until a uniform mixture is obtained; 3) The mixture from stage 1 is added to the mixture from stage 2 with good rapid stirring, stirs for 10 minutes and pours the mixture into a bottle.
M/23 310M / 23 310
Verkapseltes HaarfärbemittelEncapsulated hair dye
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
1) Lawasyn Orange RL 0,051) Lawasyn Orange RL 0.05
2) Irgalan Brown SR 0,03 3) Cibal Black BGL 0,022) Irgalan Brown SR 0.03 3) Cibal Black BGL 0.02
4) Wasser, entsalzt 50,004) water, desalinated 50.00
5) Aerosil R-972 (Degussa) 1,005) Aerosil R-972 (Degussa) 1.00
6) Silicon P-251 (SWS Corp.) 48_^90_6) Silicon P-251 (SWS Corp.) 48_ ^ 90_
100,00100.00
HerstellungManufacturing
1) Bestandteile 1, 2, 3 und 4 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung
vor!iegt;
2) Bestandteile 5 und 6 werden eingewogen und1) Ingredients 1, 2, 3 and 4 are weighed in and mixed until a uniform mixture is obtained;
2) Components 5 and 6 are weighed and
vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter Verwendung eines schnellaufenden Schermischers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten und füllt die Mischung in eine Flasche ab.3) Add the mixture from step 1 using a high speed high shear mixer Mixture from level 2, mix for 10 minutes and fill the mixture into a bottle.
Verkapselte HandlotionEncapsulated hand lotion
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
1) Wasser, entsalzt 30,001) Water, desalinated 30.00
2) Glycerin 29,002) glycerin 29.00
3) Aerosil R-972 (Degussa) 1,003) Aerosil R-972 (Degussa) 1.00
4) Silicon P-251 (SWS Corp.) 20,004) Silicon P-251 (SWS Corp.) 20.00
5) üiisopropyladipat-Ceraphyl5) iisopropyl adipate ceraphyl
230 (VanDyk) 20,0.0 100,00230 (VanDyk) 20.0.0 100.00
M/23 310 1M / 23 310 1
HerstellungManufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt;1) Ingredients 1 and 2 are weighed out and mixed until a uniform mixture is obtained;
2) Bestandteile 3, 4 und 5 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt;2) Ingredients 3, 4 and 5 are weighed and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter Anwendung eines schnei laufenden Schermaschers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten und füllt in eine Flasche ab.3) Add the mixture from Step 1 to the mixture using a snow shearer from level 2, mixed for 10 minutes and filled into a bottle.
BEISPI_EL_1_4EXAMPLE_EL_1_4
Verkapseltes SaIatdressingEncapsulated seed dressing
Bestandteile Gew.-%Components% by weight
20 D Apfelessig20 D apple cider vinegar
2) Aerosil R-972 (Degussa)2) Aerosil R-972 (Degussa)
3) Maisöl (Welch Home & Clark)3) Corn Oil (Welch Home & Clark)
100,0100.0
Maisöl und das Aerosil werden vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt. Der Essig wird unter Anwendung eines schnellaufenden Schermischers langsam zugegeben. Man vermischt 10 Minuten und füllt in eine Flasche ab.Corn oil and the Aerosil are mixed together until uniform Mixture is present. The vinegar is slowly added using a high speed high shear mixer. Mix for 10 minutes and fill into a bottle.
Die Erfindung wurde anhand bestimmter Ausführungsformen beschrieben. Abänderungen und Modifizierungen davon · können jedoch vorgenommen werden ohne vom Inhalt der Erfindung abzuweichen.The invention has been completed using certain embodiments described. Changes and modifications thereof however, can be made without departing from the scope of the invention.
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