DE3314019C2 - - Google Patents
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Description
Aus der EP-A 00 26 988 ist ein elastisches, nachgiebiges,
stoßaufnehmendes bzw. stoßdämpfendes Material bekannt, wel
ches das Reaktionsprodukt eines Pfropfcopolymers aus hydroli
sierter Stärke und Polyacrylnitril mit einem mehrwertigen Al
kohol ist. Dieses Material weist zwar hinsichtlich der Ela
stizität, der Nachgiebigkeit und der Stoßdämpfung sehr gute
Eigenschaften auf, es ist jedoch zur Absorption von Flüssig
keiten schlecht geeignet.
Weiterhin wurden bereits Versuche unternommen, absorbierende
Harze als Komponenten für Hygieneartikel zur Absorption von
Körperflüssigkeiten, wie Damenbinden und Papierwindeln, zu
verwenden. Derartige absorbierende Harze umfassen beispiels
weise ein Hydrolysat eines Stärke/Acrylnitril-Pfropfcopolyme
ren, ein Neutralisationsprodukt eines Stärke/Acrylsäure-
Pfropfcopolymeren, ein Verseifungsprodukt eines Vinylace
tat/Acrylatester-Copolymeren, ein Hydrolysat eines Acrylni
trilcopolymeren, ein Hydrolysat eines Acrylamidcopolymeren,
vernetzte Produkte der vorstehend Copolymeren, selbstver
netzendes Poly-(natriumacrylat), welches durch Phasenum
kehrsuspensionspolymerisation erhalten wurde, sowie Vernet
zungsprodukte eines teilweisen Neutralisationsproduktes von
Polyacrylsäure.
So ist aus der DE-OS 28 13 634 ein absorbierendes Harz be
kannt, das aus olefinisch ungesättigten Carbonsäuremonomeren,
einem Acrylsäureester und einem Acrylsäure- oder Methacryl
säurenitril oder -amid besteht. Wie dieses weisen aber alle
bekannten absorbierenden Harze den Nachteil auf, daß ihr Ab
sorptionsverhältnis weit niedriger ist als das von lockerem
Zellstoff und Papier. Wenn beispielsweise Urin auf eine Pa
pierwindel ausgeschieden wird, die ein derartiges bekanntes
absorbierendes Harz enthält, bleibt der Urin während einiger
Zeit mit der Haut in Berührung, was für den Benutzer unange
nehm ist. Dies beruht darauf, daß die Windel nur eine geringe
Menge Urin absorbieren kann. Es dauert dann einige Zeit, be
vor sich die Windel wieder trocken anfühlt. Deshalb wurden
verschiedene Versuche unternommen, um die Oberfläche des
Harzes durch Verkleinerung der Teilchengröße oder durch Über
führung desselben in Granulate oder Flocken zu erhöhen. Nach
teilig hierbei ist, daß bei einer Verkleinerung der Teilchen
größe des absorbierenden Harzes beim Kontakt mit dem Urin
"Fischaugen" gebildet werden, was die Geschwindigkeit der
Urinabsorption herabsetzt. Falls das absorbierende Harz in
Granulatform eingesetzt wird, bildet jedes der Granulate ein
"Fischauge" und auch hier verlangsamt sich die Geschwindig
keit der Absorption. Die Verwendung eines absorbierenden
Harzes in Flockenform erhöht die Geschwindigkeit der Absorp
tion zwar in einem gewissen Ausmaß, jedoch nicht ausreichend
Weiterhin ist auch die Menge der absorbierten Flüssigkeit im
Gleichgewichtszustand durch das flockförmige Harz gering,
weil es im allgemeinen ein niedriges Molekulargewicht hat, um
die Herstellung der Flocken zu vereinfachen. Ferner sind
flockenförmige Harze notwendigerweise voluminös und erfordern
viel Raum zum Transport und zur Lagerung. Dies ist wirt
schaftlich nachteilig.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein ab
sorbierendes Mittel mit einer hohen Absorptionsgeschwindig
keit und einem großen Absorptionsvermögen im Gleichgewichts
zustand zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe löst die Erfindung durch ein absorbierendes
Mittel mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentan
spruchs 1.
Das Harz für das erfindungsgemäße absorbierende Mittel muß
Carboxylgruppen aufweisen. Es kann beispielsweise mindestens
ein Harz aus Hydrolysaten von Stärke/Acrylnitril-Pfropf
copolymeren, teilweisen Neutralisationsprodukten von
Stärke/Acrylsäure-Pfropfcoplymeren, Verseifungsprodukten von
Vinylacetat/Acrylester-Copolymeren, Hydrolysaten von Acrylni
trilcopolymeren, Hydrolysaten von Acrylamidcopolymeren, ver
netzten Produkten der vorstehenden Copolymeren, teilweisen
Neutralisationsprodukten der Polyacrylsäure und vernetzten
teilweisen Neutralisationsprodukten der Polyacrylsäure ver
wendet werden. Harze mit einer vernetzten Struktur sind ge
eignet.
Die bevorzugten absorbierenden Harze, die zur Herstellung der
erfindungsgemäßen absorbierenden Mittel eingesetzt werden,
sind nachfolgend unter (1) bis (5) aufgeführt.
- (1) Polymere vom Alkaliacrylattyp, welche durch Copolymeri sieren von 100 Gew.-teilen eines Monomeren vom Acrylsäure salztyp, bestehend aus 1 bis 50 Mol-% Acrylsäure und 50 bis 99 Mol-% eines Alkaliacrylats, sowie 0 bis 5 Gew.-teilen ei nes vernetzbaren Monomeren in wäßriger Lösung in einer Mono merkonzentration von mindestens 20 Gew.-% und durch Trocknen des erhaltenen gelartigen wasserhaltigen Polymeren unter Er hitzen erhalten wurden.
- (2) Absorbierende Harze, die durch Dispergieren einer wäßri gen Lösung der Acrylsäure und/oder eines Alkaliacrylats mit einem Gehalt eines wasserlöslichen radikalischen Polymerisa tionsinitiators und gegebenenfalls eines vernetzbaren Monome ren in einem alicyclischen und/oder aliphatischen Kohlenwas serstoff als Lösungsmittel in Gegenwart eines oberflächenak tiven Mittels mit einem HLB-Wert von 3 bis 12 und Behandlung des Gemisches mittels Suspensionspolymerisation erhalten wurden.
- (3) Verseifungsprodukte von Copolymeren von Vinylestern und ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren oder deren Derivaten.
- (4) Absorbierende Harze, die in wäßrigem Medium durch Poly merisation von Stärke und/oder Cellulose, einem Monomeren mit Carboxylgruppen oder mit bei der Hydrolyse zur Bildung von Carboxylgruppen fähigen Gruppen und gegebenenfalls einem ver netzenden Monomeren sowie erforderlichenfalls Hydrolyse des erhaltenen Polymeren gewonnen wurden.
- (5) Absorbierende Harze, die durch Umsetzung einer alkali schen Substanz mit einem Copolymeren vom Maleinsäureanhydrid typ, das aus Maleinsäureanhydrid und mindestens einem Monome ren aus der Gruppe von α-Olefinen und Vinylverbindungen auf gebaut ist, und erforderlichenfalls Umsetzung des Reaktions produktes mit einer Polyepoxyverbindung erhalten wurden.
Es gibt keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Anzahl
von Carboxylgruppen, die das absorbierende Harz aufweisen
soll. Vorzugsweise sind aber mindestens 0,01 Äquivalente Car
boxylgruppen auf 100 g des absorbierenden Harzes vorhanden.
Im Fall eines teilweisen Neutralisationsproduktes der Poly
acrylsäure beträgt beispielsweise der Anteil des nichtneutra
lisierten Teiles vorzugsweise 1 bis 50 Mol.-%.
Es gibt keine spezielle Beschränkung hinsichtlich der Teil
chenform des absorbierenden Harzes, das zur Herstellung des
erfindungsgemäßen absorbierenden Mittels eingesetzt wird. Das
absorbierende Harz kann in Form von Kügelchen, die durch Pha
senumkehrsuspensionspolymerisation erhalten wurden, von
Flocken, welche durch Trommeltrockung erhalten wurden, oder
von unregelmäßig geformten Teilchen, die durch Pulverisierung
der Harzmasse erhalten wurden, vorliegen. Unter dem
Gesichtspunkt der Absorptionsgeschwindigkeit sind die
Teilchen des absorbierenden Harzes vorzugsweise klein.
Bevorzugt beträgt der Anteil derjenigen Teilchen, die durch
ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 µm hindurchgehen,
mindestens 70 Gew.-%. Wenn der Anteil weniger als 70 Gew.-%
beträgt, nimmt die Absorptionsgeschwindigkeit ab.
Das im Rahmen der Erfindung eingesetzte Vernetzungsmittel muß
je Molekül mindestens zwei funktionelle Gruppen aufweisen,
die zur Umsetzung mit den Carboxylgruppen fähig sind.
Beispiele derartiger Vernetzungsmittel sind mehrwertige Alko
holverbindungen, Polyglycidyletherverbindungen, polyfunktio
nelle Aziridinverbindungen, polyfunktionelle Aminverbindungen
und polyfunktionelle Isocyanatverbindungen. Mehrwertige Al
koholverbindungen sind besonders geeignet.
Spezielle Beispiele für mehrwertige Alkoholverbindungen sind
Diethylenglykol, Triethylenglykol, Polyethylenglykol, Glyce
rin, Polyglycerin, Propylenglykol, Diethanolamin, Trietha
nolamin, Polyoxypropylen, Oxyethylen/Oxypropylen-Blockcopoly
mere, Sorbitanfettsäureester, Polyoxyethylensorbitanfettsäu
reester, Trimethylolpropan, Pentaerythrit und Sorbit.
Spezielle Beispiele für Polyglycidyletherverbindungen sind
Ethylenglykoldiglycidylether und Glycerindiglycidylether.
Spezielle Beispiele für polyfunktionelle Aziridinverbindungen
sind handelsübliches 2,2-Bishydroxymethylbutanol-tris-[3-(1-
aziridinyl)-propionat], handelsüblicher 1,6-Hexamethylen
diethylenharnstoff, sowie handelsüblicher Diphenylmethan-bis-
4,4′-N,N′-diethylharnstoff.
Spezielle Beispiele für polyfunktionelle Amine sind Ethylen
diamin, Triethylentetramin, Tetraethylenpentamin, Pentaethyl
lenhexamin und Polyethylenimin.
Spezielle Beispiele für polyfunktionelle Isocyanatverbindun
gen sind 2,4-Tolylendiisocyanat und Hexamethylendiisocyanat.
Die erfindungsgemäß eingesetzte Menge des Vernetzungsmittels
hängt von der Art des absorbierenden Mittels ab. Im allgemei
nen beträgt sie 0,001 bis 10 Gew.-teile auf 100 Gew.-teile
des absorbierenden Harzes. Falls eine Menge von 10 Gew.-
teilen überschritten wird, vernetzt das Harz zu stark und das
erhaltene Produkt hat ein niedriges Absorptionsverhältnis.
Falls der Wert andererseits weniger als 0,001 Gew.-teile be
trägt, erfolgt keine Vernetzung.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen absorbierenden Mittels
werden das absorbierende Harzpulver und das Vernetzungsmittel
durch bekannte Mischer, wie V-förmige Drehmischer, Bandmi
scher, Schneckenmischer, rotierende Scheibenmischer und Wir
belschichtmischer, vermischt.
Die Umsetzung zwischen den Carboxylgruppen des absorbierenden
Harzpulvers und dem Vernetzungsmittel kann bei Raumtemperatur
stattfinden, z.B. dann, wenn Aziridinverbindungen als Vernet
zungsmittel eingesetzt werden. Zur Beschleunigung der Reak
tion wird es jedoch üblicherweise bevorzugt, die Vernetzung
in der Wärme durchzuführen. Die Höhe der Temperatur ist dabei
von der Art des Vernetzungsmittels abhängig. Überlicherweise
beträgt sie 90 bis 300°C, vorzugsweise 120 bis 250°C, für
mehrwertige Alkohole, 50 bis 300°C, vorzugsweise 90 bis
250°C, für Polyglycidyletherverbindungen, 10 bis 300°C, vor
zugsweise 20 bis 250°C, für polyfunktionelle Aziridinverbin
dungen, 90 bis 300°C, vorzugsweise 120 bis 250°C, für poly
funktionelle Aminverbindungen und 10 bis 300°C, vorzugsweise
20 bis 250°C, für polyfunktionelle Isocyanatverbindungen.
Bekannte Trockner oder Heizöfen können zur Wärmebehandlung
des Gemisches aus absorbierendem Harzpulver und Vernetzungs
mittel verwendet werden. Als Beispiele können hier zum Rühren
eingerichtete Trogtrockner, Drehtrockner, rotierende Schei
bentrockner, Knettrockner, Wirbelschichttrockner, pneumati
sche Fördertrockner und Infrarottrockner genannt werden.
Das Mischen und die Wärmebehandlung können auch gleichzeitig
in Mischern, die erwärmt werden können, durchgeführt werden.
Umgekehrt sind auch ein gleichzeitiges Vermischen und eine
Wärmebehandlung in einer Wärmebehandlungsvorrichtung möglich,
falls diese eine Rühreinrichtung enthält.
Das absorbierende Mittel gemäß der Erfindung, das in der vor
stehenden Weise erhalten wurde, weist verschiedene Vorteile
gegenüber den bekannten üblichen absorbierenden Harzen auf.
Das absorbierende Mittel gemäß der Erfindung kann mit niedri
gen Kosten nach industriell einfachen Verfahren hergestellt
werden, die ein Vermischen des absorbierenden Harzes mit dem
Vernetzungsmittel und deren Umsetzung umfassen. Da dieses
Mittel für Fischaugenbildung weniger anfällig ist als die be
kannten absorbierenden Harze, hat es eine hohe Absorptionsge
schwindigkeit. Ferner neigt das absorbierende Harz gemäß der
Erfindung praktisch kaum zum Zusammenbacken bei der Feuchtig
keitsabsorption.
Das absorbierende Mittel gemäß der Erfindung kann als Absorp
tionsmittel für Papierwindeln, Damenbinden und dgl. verwendet
werden. Es gibt aber auch zahlreiche weitere Anwendungen da
für, beispielsweise kann es als Ausflockungsmittel für
Schlämme, als Taubildungshemmer für Baumaterialien, als Was
serrückhaltemittel für die Landwirtschaft und den Gartenbau
sowie als Trocknungsmittel eingesetzt werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der
Erfindung. Falls nichts anderes angegeben ist, beziehen sich
die Prozentsätze und Teile in den Beispielen auf das Gewicht.
4000 Teile einer 43%igen wäßrigen Lösung eines Monomeren
vom Acrylsäuresalztyp, das aus 74,95 Mol-% Natriumacrylat, 25
Mol-% Acrylsäure von 0,05 Mol-% Trimethylolpropantriacrylat
aufgebaut war, wurden in Gegenwart von 0,6 Teilen Ammonium
persulfat als Polymerisationskatalysator und 0,2 Teilen Na
triumhydrogensulfit als Promotor unter Stickstoffatmosphäre
bei 55 bis 80°C polymerisiert. Das erhaltene gelartige was
serhaltige Polymere wurde in einem Heißlufttrockner bei 180°C
getrocknet und durch einen Vibrationspulververisator pulveri
siert, so daß Teilchen erhalten wurden, die durch ein Sieb
mit einer Maschenweite von 149 µm hindurchgingen (Pulver A),
und Teilchen, die durch ein Sieb mit einer Maschenweite von
250 µm (Pulver B) hindurchgingen.
0,3 Teile Glycerin wurden 100 Teilen des Pulvers A zugesetzt
und durch einen Schneckenmischer eingemischt. Das Gemisch
wurde dann durch einen Drehscheibentrockner wärmebehandelt.
Im vorliegenden Beispiel wurde das Gemisch in einer Dicke von
1 cm auf eine mit einer Heizvorrichtung auf 220°C erhitzte
Scheibe gebracht und während 15 min erhitzt, während es durch
einen Schaber bewegt wurde. Auf diese Weise wurde das Absorp
tionsmittel (1) erhalten. Das Pulver (B) wurde in der glei
chen Weise wärmebehandelt, was zum Absorptionsmittel (2)
führte. Am Ende der Erhitzungsphase von 15 min hatten diese
beiden Absorptionsmittel eine Temperatur von 210°C.
0,2 g jedes dieser Absorptionsmittel wurden in gleicher Weise
in je einen Beutel ähnlich einem Teebeutel (40 mm×150 mm)
gegeben und in eine 99%ige Salzlösung eingetaucht. Jeweils
nach 30 s und 10 min wurde das Gewicht des Absorptionsmittels
bestimmt. Das Absorptionsverhältnis des Absorptionsmittels
wurde nach der folgenden Gleichung berechnet, wobei das Ge
wicht des leeren Beutels (einschließlich der von ihm allein
absorbierten Flüssigkeit) als Leerwert berücksichtigt wurde.
Das Auftreten oder das Fehlen von Fischaugen wurde ermittelt,
indem eine geringe Menge des Absorptionsmittels auf einen mit
Wasser angefeuchteten Papierbogen getropft und der sich dar
aufhin einstellende Zustand des Absorptionsmittels beobachtet
wurde.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle enthalten.
Sie zeigt, daß das Absorptionsverhältnis der Absorptionsmit
tel (1) und (2) im Vergleich zu den Pulvern A und B signifi
kant verbessert ist.
Die Absorptionsmittel (3) bis (10) wurden in der gleichen
Weise wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch anstelle
von Glycerin die folgenden mehrwertigen Alkohole jeweils dem
Pulver A zugesetzt wurden.
Polyethylengylkol (durchschnittliches Molekulargewicht
300) (für Absorptionsmittel (3)),
Polyethylengylkol (durchschnittliches Molekulargewicht 400) (für Absorptionsmittel (4)),
Polyethylengylkol (durchschnittliches Molekulargewicht 600) (für Absorptionsmittel (5)),
Triethanolamin (für Absorptionsmittel (6)),
Sorbitanmonolaurat (für Absorptionsmittel (7)),
Polyoxyethylensorbitanmonostearat (für Absorptionsmittel (8)),
Trimethylolpropan (für Absorptionsmittel (9)) und
Sorbit (für Absorptionsmittel (10)).
Polyethylengylkol (durchschnittliches Molekulargewicht 400) (für Absorptionsmittel (4)),
Polyethylengylkol (durchschnittliches Molekulargewicht 600) (für Absorptionsmittel (5)),
Triethanolamin (für Absorptionsmittel (6)),
Sorbitanmonolaurat (für Absorptionsmittel (7)),
Polyoxyethylensorbitanmonostearat (für Absorptionsmittel (8)),
Trimethylolpropan (für Absorptionsmittel (9)) und
Sorbit (für Absorptionsmittel (10)).
Am Ende der Wärmehandlung von 15 min hatten sämtliche Absorp
tionsmittel eine Temperatur von 210°C.
Die Eigenschaften der Absorptionsmittel (3) bis (10) wurden
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergeb
nisse sind ebenfalls in der Tabelle enthalten.
Ein mit Rührstab, Stickstoffeinleitungsrohr und Thermometer
ausgerüstetes Reaktionsgefäß wurde mit 50 Teilen Maisstärke,
200 Teilen Wasser und 1000 Teilen Methanol beschickt. Die Ma
terialien wurden dann bei 50°C während 1 h unter Stickstoff
gerührt. Das Gemisch wurde auf 30°C abgekühlt, und an
schließend wurden 25 Teile Acrylsäure, 75 Teile Natri
umacrylat, 0,5 Teile Methylenbisacrylamid, 0,1 Teile Ammoni
umpersulfat als Polymerisationskatalysator und 0,1 Teile Na
triumhydrogensulfit als Promotor zugesetzt. Die Materialien
wurden bei 60°C während 4 h umgesetzt, worauf eine weiße Sus
pension erhalten wurde.
Die weiße Suspension wurde abfiltriert, und das erhaltene
Pulver wurde mit einem Wasser-Methanol-Gemisch (Gewichtsver
hältnis 2 : 10) gewaschen. Es wurde bei 60°C unter verringertem
Druck während 3 h getrocknet, pulverisiert und durch ein
Drahtnetz mit einer Maschenweite von 149 µm gesiebt, wobei
die hindurchgehenden Teilchen das Pulver C bildeten.
1 Teil Glycerin wurde 100 Teilen des Pulvers C zugesetzt und
damit auf einem Drehscheibenmischer vermischt. Das erhaltene
Gemisch wurde während 10 min mit Heißluft von 200°C in einem
Wirbelschichttrockner wärmebehandelt, so daß das Absorptions
mittel (11) erhalten wurde. Wenn es aus dem Trockner genommen
wurde, hatte es eine Temperatur von 180°C. Die Eigenschaften
des Absorptionsmittels (11) wurden in der gleichen Weise wie
in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle
enthalten.
0,8 Teile Benzoylperoxid wurden als Polymerisationsinitiator
einem Gemisch aus 60 Teilen Vinylacetat und 40 Teilen
Methacrylat zugesetzt. Das Gemisch wurde in 300 Teilen Was
ser, das 3 Teile eines teilweise verseiften Polyvinylalkohols
und 10 Teile Natriumchlorid enthielt, dispergiert. Die Dis
persion wurde bei 65°C während 6 h einer Suspensions
polymerisation unterworfen. Das Polymerisationsprodukt wurde
abfiltriert und getrocknet. Auf diese Weise erhielt man das
Copolymere. Das Copolymere wurde verseift, gewaschen,
getrocknet, pulverisiert und gesiebt, so daß Teilchen
erhalten wurden, welche durch ein Sieb mit einer Maschenweite
von 250 µm hindurchgingen. Diese bildeten das Pulver D.
1 Teil Trimethylolpropan wurde 100 Teilen des Pulvers D zuge
setzt. Das Gemisch wurde in einen Bandmischer gegeben, dessen
Mantel mittels einer Heizvorrichtung auf 230°C erhitzt worden
war, und während 15 min sowohl vermischt als auch wärmebehan
delt, wobei das Absorptionsmittel (12) erhalten wurde. Am
Ende der Wärmebehandlung von 15 min hatte das Absorptionsmit
tel (12) eine Temperatur von 210°C. Die Eigenschaften des Ab
sorptionsmittels (12) wurden in der gleichen Weise wie in
Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle ent
halten.
Ein Reaktor wurde mit 300 Teilen n-Hexan beschickt, indem an
schließend 0,7 Teile Sorbitanmonostearat gelöst wurden. Eine
durch Auflösung von 30 Teilen Acrylsäure in 40 Teilen Wasser,
Neutralisation der Lösung mit 12,5 Teilen Natriumhydroxid und
weiterem Auflösen von 0,05 Teilen Kaliumpersulfat erhaltene
wäßrige Monomerlösung wurde in der n-Hexan-Lösung dispergiert
und bei 65°C während 5 h unter einem Stickstoffstrom polyme
risiert. Nach der Polymerisation wurde das Produkt unter ver
ringertem Druck getrocknet, was zur Bildung des Pulvers E
führte.
1 Teil Polyethylenglykol 300 wurde 100 Teilen des Pulvers E
zugesetzt und in einem V-förmigen Mischer vermischt. Das er
haltene Gemisch wurde dann dünn auf einen Bandförderer ge
bracht und zur Wärmebehandlung durch einen Infrarottrockner
geführt, so daß das Absorptionsmittel (13) erhalten wurde.
Die durchschnittliche Heizzeit betrug 4 min. Am Austritt aus
dem Trockner hatte das Absorptionsmittel (13) eine Temperatur
von 230°C.
Die Eigenschaften des Absorptionsmittels (13) wurden in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle enthalten.
154 Teile Isobutylen/Maleinsäureanhydrid-Copolymer, 64 Teile
Natriumhydroxid und 398 Teile Wasser wurden vermischt und un
ter Rühren für 2 h auf 90°C erhitzt, um eine einheitliche
wäßrige Lösung herzustellen. Dann wurden der wäßrigen Lösung
2,5 Teile Glycerindiglycidylether zugesetzt. Nach dem Vermi
schen wurde das Gemisch in eine Wanne gegossen. Die Wanne
wurde in einen auf 110°C erhitzten Heißluftofen gebracht, um
die Vernetzungsreaktion einzuleiten. Das Produkt wurde ge
trocknet, pulverisiert und gesiebt. Man erhielt Teilchen, die
durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 µm hindurchgin
gen. Diese bildeten das Pulver F.
100 Teile des Pulvers F und 0,5 Teile Polyethylenglykol
(durchschnittliches Molekulargewicht 400) wurden kontinuier
lich in einen mit einer Heizvorrichtung auf 220°C erhitzten
Flügeltrockner zur Vermischung und Wärmebehandlung zugeführt,
wodurch das Absorptionsmittel (14) erhalten wurde. Die durch
schnittliche Verweilzeit im Flügeltrockner betrug 10 min. Am
Austritt des Flügeltrockners hatte das Absorptionsmittel (14)
eine Temperatur von 210°C.
Die Eigenschaften des Absorptionsmittels (14) wurden in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle enthalten.
100 Teile des in Beispiel 1 erhaltenen Pulvers B wurden mit
0,5 Teilen handelsüblichem 2,2-Bishydroxymethylbutanol-tris-
[3-(1-aziridinyl)-propionat] auf einem Bandmischer vermischt.
Das Gemisch wurde 3 Tage bei Raumtemperatur (20 bis 30°C) zur
Umsetzung stehengelassen. Dadurch wurde das Absorptionsmittel
(15) erhalten.
Die Eigenschaften des Absorptionsmittels (15) wurden in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle enthalten.
100 Teile des in Beispiel 1 erhaltenen Pulvers B wurden mit
0,5 Teilen Ethylenglykoldiglycidylether in einem Bandmischer
vermischt und dann während 30 min durch Erhöhung der Tempera
tur der Heizvorrichtung des Bandmischers auf 180°C wärmebe
handelt. Es wurde das Absorptionsmittel (16) erhalten. Nach
der Wärmebehandlung hatte das Absorptionsmittel (16) eine
Temperatur von 170°C. Die Eigenschaften des Absorptionsmit
tels (16) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 be
wertet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle enthalten.
100 Teile des in Beispiel 1 erhaltenen Pulvers B wurden mit
1 Teil 2,4-Tolylendiisocyanat in einem Bandmischer vermischt
und 3 Tage bei Raumtemperatur (20 bis 30°C) stehengelassen,
so daß das Absorptionsmittel (17) erhalten wurde.
Die Eigenschaften des Absorptionsmittels (17) wurden in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle enthalten.
100 Teile des in Beispiel 1 erhaltenen Pulvers B wurden mit
1 Teil Triethylentetramin in einem Kneter vermischt. Dann
wurde die Temperatur der Heizvorrichtung des Kneters auf
200°C gesteigert, und das Gemisch wurde während 10 min wärme
behandelt, so daß das Absorptionsmittel (18) erhalten wurde.
Am Ende der Wärmebehandlung hatte das Absorptionsmittel (18)
eine Temperatur von 193°C.
Die Eigenschaften des Absorptionsmittels (18) wurden in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle enthalten.
Die gleiche Polymerisation wie in Beispiel 1 wurde durchge
führt, wobei jedoch 2 Teile Glycerin der wäßrigen Lösung des
Monomeren vom Acrylsäuresalztyp zugesetzt wurden. Das Polyme
risationsprodukt wurde getrocknet, pulverisiert und gesiebt.
Die Teilchen, die durch ein Sieb mit einer Maschenweite von
149 µm hindurchgingen, bildeten das Pulver G. Das Pulver G
wurde auf eine Scheibe aus rostfreiem Stahl gebracht und in
einem Heißlufttrockner während 15 min bei 200°C wärmebehan
delt. Dadurch wurde das Vergleichsabsorptionsmittel (1) er
halten. Nach der Entnahme aus dem Trockner hatte das Ver
gleichsabsorptionsmittel (1) eine Temperatur von 190°C.
Die Eigenschaften des Pulvers G und des Vergleichsabsorpti
onsmittels (1) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1
bewertet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle enthalten.
Das in Beispiel 1 erhaltene gelartige wasserhaltige Polymere
wurde in würfelförmige Stücke geschnitten, wobei jede Kante
etwa 3 mm lang war. 100 Teile der geschnittenen Würfel wurden
gut mit 0,5 Teilen Glycerin vermischt. Das Gemisch wurde ge
trocknet, in einer Vibrationsmühle pulverisiert und durch ein
Drahtnetz mit einer Maschenweite von 149 µm gesiebt, wobei
die hindurchgehenden Teilchen das Pulver H bildeten.
Das Pulver H wurde auf eine Scheibe aus rostfreiem Stahl ge
geben und in einem Heißlufttrockner während 15 min bei 200°C
wärmebehandelt, so daß das Vergleichsabsorptionsmittel (2)
erhalten wurde. Nach der Entnahme aus dem Trockner hatte das
Vergleichsabsorptionsmittel (2) eine Temperatur von 190°C.
Die Eigenschaften des Pulvers H und des Vergleichsab
sorptionsmittels (2) wurden in der gleichen Weise wie in
Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle
enthalten.
Die in der Tabelle zusammengestellten Ergebnisse zeigen, daß
die Absorptionsmittel gemäß der Erfindung keine Fischaugen
bilden und ein hohes Absorptionsverhältnis und eine hohe Ab
sorptionsgeschwindigkeit aufweisen. Falls der mehrwertige Al
kohol der wäßrigen Monomerlösung (Vergleichsbeispiel 1) oder
einem gelartigen wasserhaltigen Polymer mit einer größeren
Teilchengröße als derjenigen der Pulverteilchen (Ver
gleichbeispiel 2) zugesetzt wurde, trat ein Effekt ein, der
im Gegensatz zum Erwarteten stand oder höchstens gering war.
Claims (13)
1. Absorbierendes Mittel, erhalten durch Vermischen und
und Umsetzen von 100 Gew.-teilen eines absorbierenden
carboxylgruppenhaltigen Harzpulvers mit 0,001 bis 10
Gew.-teilen eines Vernetzungsmittels mit mindestens
zwei mit Carboxylgruppen umsetzbaren funktionellen
Gruppen je Molekül unter Vernetzung mindestens der ober
flächennahen Molekülketten des absorbierenden Harzpul
vers.
2. Absorbierendes Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das carboxylgruppenhaltige absorbierende Harz aus einem
Polymeren vom Alkaliacrylattyp besteht, welches durch
Copolymerisieren von 100 Gew.-teilen eines Monomeren
vom Acrylsäuresalztyp, bestehend aus 1 bis 50 Mol-%
Acrylsäure und 50 bis 99 Mol-% eines Alkaliacrylats,
sowie 0 bis 5 Gew.-teilen eines vernetzbaren Monomeren
in einer wäßrigen Lösung in einer Monomerkonzentration
von mindestens 20 Gew.-% und durch Trocknen des erhal
tenen gelartigen wasserhaltigen Polymeren unter Er
hitzen erhalten wurde.
3. Absorbierendes Mittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das absorbierende Harzpulver mindestens 70 Gew.-%
an Teilchen enthält, welche durch ein Sieb mit einer
Maschenweite von 250 µm hindurchgehen.
4. Absorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Vernetzungsmittel ein mehrwertiger
Alkohol ist.
5. Absorbierendes Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
es durch Umsetzen des absorbierenden Harzpulvers mit
dem mehrwertigen Alkohol bei 90 bis 300°C erhalten wurde.
6. Absorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Vernetzungsmittel ein Polyglycidyl
äther ist.
7. Absorbierendes Mittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
es durch Umsetzen des absorbierenden Harzpulvers mit
dem Polyglycidyläther bei 50 bis 300°C erhalten wurde.
8. Absorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel ein polyfunk
tionelles Aziridin ist.
9. Absorbierendes Mittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
es durch Umsetzen des absorbierenden Harzpulvers mit
dem polyfunktionellen Aziridin bei 10 bis 300°C er
halten wurde.
10. Absorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Vernetzungsmittel ein polyfunktionel
les Amin ist.
11. Absorbierendes Mittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
es durch Umsetzen des absorbierenden Harzpulvers mit
dem polyfunktionellen Amin bei 90 bis 300°C erhalten
wurde.
12. Absorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Vernetzungsmittel ein polyfunktionel
les Isocyanat ist.
13. Absorbierendes Mittel nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
es durch Umsetzen des absorbierenden Harzpulvers mit
dem polyfunktionellen Isocyanat bei 10 bis 300°C erhalten
wurde.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57063905A JPS58180233A (ja) | 1982-04-19 | 1982-04-19 | 吸収剤 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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