DE3408131A1 - Desodorierendes und mikrobistatisches fasermaterial - Google Patents
Desodorierendes und mikrobistatisches fasermaterialInfo
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Description
3A08131
Dr.JG/Po
Patentanmeldung D 6980
"Desodorierendes und mikrobistatisches Fasermaterial"
Die Erfindung betrifft ein desodorierendes und mikrobistatisches Fasermaterial mit wasseraufsaugenden Eigenschaften.
Solche Fasermaterialien sind für zahlreiche medizinische, hygienische und aesthetische Zwecke von
großem Wert.
Es ist bekannt, daß in Artikeln, die auf der Körperoberfläche
angewendet werden, insbesondere an Stellen verstärkter Schweißabsonderung oder dort, wo Körpersekrete
wie Blut oder Urin abgesondert werden, bereits nach kurzer Zeit bakterielle Zersetzung des Sekrets durch ubiquitär
vorhandene Bakterien erfolgt und daß dies zu unangenehmer Geruchsbelästigung und in vielen Fällen zu
Gefahren durch das Wachstum pathogener Keime führt.
Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, Fasermaterialien mikrobistatisch und desodorierend auszurüsten. Man hat
für diesen Zweck bekannte Mikrobizide und Deodorantien wie Jod, Phenole, Thiophenole, quartäre Ammoniumverbindungen,
Antibiotika, Nitroverbindungen, Formaldehyd und Schwermetallverbindungen vorgeschlagen. Eines der größten
Probleme ist dabei die Fixierung des Wirkstoffs auf der Faser. Man hat auch schon Kupferverbindungen für diesen
Zweck vorgeschlagen.
Patentanmeldung
D 6980
Aus DE-OS 31 35 410 1st z.B. ein absorbierender Körper aus Cellulose-Faservlies oder Watte bekannt, der mit
der Lösung eines Kupfersalzes besprüht oder aus einer mit einer solchen Lösung behandelten Faser oder Watte
angefertigt ist. Dieses Material hat den Nachteil, daß das Kupfersalz nicht gleichmäßig in dem absorbierenden
Körper verteilt ist, daß das Kupfersalz nach dem Trocknen teilweise auskristallisiert, was bei der Verarbeitung
des Fasermaterials zu Schwierigkeiten führt und daß das Kupfersalz sich in Gegenwart von Wasser, z.B.
in einer nassen Windel oder in einem feuchten Tampon löst und so in relativ hoher Konzentration an die Hautoberfläche
gelangen und dort zu unerwünschten Reaktionen führen kann.
Aus EP-A 19 371 ist ein blutkoagulierendes Material bekannt, welches aus einem wasserquellbaren, kovalent vernetzten,
anionischen Polyelektrolyten, z.B. aus vernetzter
Carboxymethylcellulose besteht, der mit Ubergangsmetallionen,
z.B. mit Kupfer-ionen ausgerüstet ist.
Solche Materialien sind aber selbst nicht faserförmig bzw. nicht zu Fasern, Watte oder Vliesstoffen zu verarbeiten,
so daß sie bei ihrer Anwendung in Hygienemitteln mit einem Fasermaterial als Träger verarbeitet
werden müssen. Sowohl die Herstellung als auch die Verarbeitung dieses Materials ist sehr aufwendig.
Es bestand daher die Aufgabe ein saugfähiges Fasermaterial zu finden, welches dauerhaft, also nicht auswaschbar,
desodorierend und raikrobistatisch ausgerüstet ist und auf einfache Weise herstellbar und verarbeitbar
ist.
Patentanmeldung q 69 80
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe auf überraschend elegante Weise erfüllt wird durch ein saugfähiges Fasermaterial,
wenn das Fasermaterial aus durch anionische, salzbildende Gruppen modifizierten Cellulosefasern besteht
und über die anionischen Gruppen an die Faser gebundenes Kupfer enthält. Unter Cellulosefasern werden
vor allem Zellstoff, Baumwolle und Viskosefasern verstanden.
Anionische, salzbildende Gruppen lassen sich auf vielerlei
Weise in das Cellulosemolekül einbauen. Solche anionisch modifizierte Cellulosefasern sind bekannt,
einige davon auch im Handel erhältlich. Geeignet sind z.B. Cellulosefasern, die über den Sauerstoff an die
Anhydroglukoseeinheiten gebundene Gruppen der allgemei-
nen Formel — ΡΟ,Η*"*, HCH0)-— PO-H (-) , (CHy)-—soi"l
)-pj COO tragen, wobei η einen Wert von 1 - 3
haben kann. Bekannte Cellulosederivate dieser Art sind z.B. Cellulosephosphat, welches durch Veresterung von
Cellulose mit Phosphorsäure zugänglich ist, Phosphono- : ethylcellulose, die durch Veretherung von Alkalicellu-
: lose mit Chlorethylphosphonat erhältlich ist, Phosphonomethy!cellulose,
die durch Veretherung von Cellulose mit
: Chlormethylphosphonat hergestellt werden kann, SuIfο-j
ethylcellulose, die durch Veretherung von Cellulose mit Chlorethansulfonat zugänglich ist und die analog herstellbare
Sulfomethylcellulose und Sulfopropylcellulose.
j Durch Veretherung mit i-Chlor-2-hydroxypropansulfonat
ist die 1-Sulfo-2-hydroxypropylcellulose erhältlich.
Patentanmeldung -. ^g on
-y-
Die Einführung von Carboxylgruppen in das Cellulosemolekül
ist auf zwei prinzipiell verschiedenen Wegen möglich:
- durch physikalische Inkorporation von Carboxylgruppen tragenden Verbindungen in die Viskose, d.h. in eine
als Cellulosexanthogenat gelöste Cellulose, unter Bildung von sogenannter inkorporierter Viskosefasern
(Alloy Fibers) oder
- durch chemische Umsetzung (Veretherung) der faser- '
bildenden Cellulose mit Carboxylgruppen tragenden Reagentien unter Bildung von einheitlich mit z.B.
Carboxyalkylgruppen der Formel - (CH2) -COOH, in
der η einen Wert von 1-3 haben kann, modifizierten Cellulosefasern.
Die physikalische Inkorporation Carboxylgruppen tragender Verbindungen in die Viskose wird z.B. durch
Beimischen von Alkalisalzen von Acrylsäure-Homopoly-. merisaten, Acrylsäure-Methacrylsäure-Copolymerisaten,
Methylvinylether-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisaten, Alginsäure oder Carboxymethylcellulose zur Viskoselösung
und anschließendes Verspinnen in üblicher Wei-
: se in ein Fällungsbad erreicht. Handelsübliche Fa-
(R) sern dieses Typs sind z.B. die ABSORBIT - Fasern
; von Fa. Enka, die eine Mischfaser aus Viskose und Acryl-'
säure-Methacrylsäure-Copolymerisat darstellen. Solche
Patentanmeldung _ go go
Fasern sind nicht einheitlich modifiziert, sondern setzen
sich aus modifizierten und unsubstituierten Faserfragmenten zusammen.
Einheitlich chemisch mit Carboxyalkylgruppen modifizierte Cellulosefasern sind für die Herstellung der erfindungsgemäßen
Fasermaterialien besonders bevorzugt. In solchen Fasern ist die gesamte faserbildende Cellulose
gleichmäßig modifiziert. Sie werden z.B. dadurch erhalten, daß man Cellulosefasern direkt nach Überführung in
die Alkalicellulose mit z.B. Natriumchloracetat carboxymethyliert. Die so modifizierte Cellulose kann über das
Viskose-Spinnverfahren in ihrer Faserstruktur verbessert werden. Man kann aber auch eine über das Viskose-Spinnverfahren
regenerierte Viskosefaser anschliessend mit Chloressigsäure carboxymethylieren. Eine dritte
Möglichkeit, zu einheitlich mit Carboxyalkylgruppen modifizierten Cellulosefasern zu gelangen, besteht darin,
daß man während der Xanthogenierung der Viskoselösung z.B. Na-Chloracetat zusetzt und dann die carboxymethylier-
2.O te Viskose wie üblich verspinnt. Solche einheitlich mit
Carboxymethylgruppe modifizierte Viskosefasern sind im Handel erhältlich, z.B. unter der Bezeichnung VISCOSORB
1 N von Fa. Chemiefaser Lenzing.
Setzt man der Viskose-Lösung während der Xanthogenierung z.B. Acrylnitril zu, so erhält man nach Ablauf des Viskosespinnprozesses
Viskosefasern, die aus niedrig substituierter Carboxyethylcellulose bestehen. Solche Fasern
sind unter der Bezeichnung BAR-Fieber (Bondable Avisco Rayon) der FMC-Corporation im Handel.
Patentanmeldung _. .- q ο--.
Andere zur einheitlichen Modifizierung der Viskose durch Zusatz zur Viskoselösung während der Xanthoge-
: nierung geeignete Reagenzien sind z.B. Natrium-Vinyl-
: sulfonat, Na-Chlor-methansulfonat, Na-Chlormethanphosphonat.
Man erhält auf diese Weise einheitlich chemisch modifizierte Viskosefasern mit Sulfoethylgruppen,
• Sulfomethylgruppen und Phosphonomethylgruppen.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Fasermaterials ist jedoch eine mit Carboxylgruppen, insbesondere mit
Carboxymethylgruppen einheitlich chemisch modifizierte
Cellulosefaser besonders bevorzugt, insbesondere ein Fasermaterial, welches aus einer durch das Viskose-Spinnverfahren
regenerierten, mit Carboxymethylgruppen modifizierten Cellulose erhalten wird.
Der Substitutionsgrad der für das erfindungsgemäße Fasermaterial geeigneten Cellulosederivate sollte in bezug
auf die anionischen, salzbildenden Gruppen so hoch sein, daß sie 0,1 bis 3,0 Gew.-% Kupfer, bezogen auf das Gewicht
des Fasermaterials, binden können. Die für das erfindungsgemäße Fasermaterial am besten geeigneten,
mit Carboxymethylgruppen modifizierten Viskosefasern weisen einen Substitutionsgrad von 0,01 bis 0,3 auf,
d.h. sie enthalten im Mittel etwa 0,01 bis 0,3 Carboxymethylgruppen pro Anhydroglukoseeinheit. Der Gehalt
an gebundenem Kupfer sollte von 0,2 - 2,0 Gew.-%, bevorzugt von 0,6 - 1,6 Gew.-% des Fasermaterials ausmachen.
Patentanmeldung D 69 80 ^V
Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, wenn das erfindungsgemäße Fasermaterial einen Faser-pH-Wert,
gemessen nach DIN 54275, von 4-5 aufweist. Ein solcher Faser-pH-Wert bewirkt, daß die erfindungsgemäßen
Fasermaterialien einen gewissen Puffereffekt gegenüber aufgesaugten Körperflüssigkeiten haben und so
den physiologisch günstigen, schwach sauren pH-Wert der Hautoberfläche herstellen, wodurch Reizungen und
Anfälligkeit gegenüber Erkrankungen vermieden werden.
Da das erfindungsgemäße Fasermaterial in erster Linie zur Herstellung von sanitären Hygienemitteln geeignet
ist, sollte es in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ein hohes Wasserrückhaltevermögen, gemessen
nach DIN 53814, von mindestens 80 % aufweisen.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Fasermaterials ist aus bekannten Fasern mit anionischen, salzbildende
Gruppen enthaltenden Fasern in einfacher Weise dadurch möglich, daß man
- die anionische, salzbildende Gruppen enthaltenden Fasern mit einer wäßrigen Kupfer-II-salzlösung behandelt
und
- die Fasern mit Wasser weitgehend salzfrei wäscht und trocknet.
Das bevorzugte Fasermaterial mit hohem Wasserückhaltevermögen läßt sich sehr leicht dadurch herstellen,
daß man eine Carboxymethyl-Viskosefaser mit einem Substitutionsgrad von 0,01 - 0,3 und mit entsprechend
Patentanmeldung D 6980 ^
hohen Wasserrückhaltevermögen, z.B. die handelsübli-
(R)
chen Fasern Viscosorb 1S mit einem Wasserrückhaltevermögen
von ca. 200 % und einem Substitutionsgrad von ca. 0,10 entweder in der Natriumsalzform oder nach Uberführung
in die freie Säureform in das beschriebene Verfahren einsetzt. Als wäßrige Kupfer-II-salzlösung eignet
sich z.B. eine Lösung von 1 - 20 g/l CuSO. * 5Η_0 in Wasser. Die Behandlung erfolgt im allgemeinen ohne
Wärmezufuhr über einen Zeitraum von wenigstens 1 Minute und ist in höchstens 1 Stunde beendet. Danach wird die
Kupfersalzlösung , z.B. durch Abpressen, von der Faser abgetrennt, die Faser mit Wasser solange gewaschen,
bis das Waschwasser weitgehend frei von Sulfationen ist, das Wasser, z.B. durch Abpressen, von der Faser
abgetrennt und die Faser im Luftstrom getrocknet.Die Erzeugung eines erfindungsgemäßen Fasermaterials mit
einem Faser-pH-Wert von 4-5 läßt sich nach diesem Verfahren leicht dadurch erreichen, daß man eine auf
■einen pH-Wert von 4-5 eingestellte Kupfer-II-salzlösung
verwendet.
Das erfindungsgemäße Fasermaterial weist eine von der Menge des gebundenen Kupfers abhängige, mehr oder weniger
ausgeprägte Blaufärbung auf, die unter Anwendungsbedingungen nicht auswaschbar ist. Die Farbe ist
im allgemeinen nicht störend und entspricht hygienischen
Vorstellungen. Bakterien, insbesondere solche, die im Intimbereich auftreten, z.B. Escherichia coli,
Staphylococcus aureus und Candida albicans zeigen auf dem erfindungsgemäßen Fasermaterial selbst unter optimalen
Brutbedingungen keine Vermehrung. Auch wiesen die mit den erfindungsgemäßen Fasermaterialien beschickten
Nährkulturen selbst nach dreitägiger Inkubation
Patentanmeldung D 6980 '' &
-JT-
nicht den unangenehmen, charakteristischen Geruch auf, den entsprechende Kulturen, die mit Normalwatte beschickt
waren, aufwiesen. Aufgrund der genannten Eigenschaften eignet sich das erfindungsgemäße Fasermaterial
für zahlreiche Anwendungen, insbesondere für medizinische, hygienische und aesthetische Zwecke, z.B. für
Wundauflagen, Schweißpolster, Windeln und andere , saugfähige Einwegartikel.
Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern:
Patentanmeldung D 6980 /j0^
A. Herstellung der erfindungsgemaßen, desodorierenden
und mikrobistatischen Fasermaterialien
Die Beispiele 1-4 wurden ausgehend von einer handelsüblichen, carboxymethylierten Viskosefaser
(R)
- Viscosorb 1 S der Firma Chemiefaser Lenzing AG mit folgenden technischen Daten hergestellt.
Viscosorb 1 S(R)
Faser-pH-Wert: 7,0 - 7,5 (DIN 54275)
Carboxylgruppengehalt: 2,3 - 2,7 Gew.-% Substitutionsgrad: 0,09 - 0,10
Wasserrückhaltevermögen: 180 - 200 %
1 kg Fasern der Type Viscosorb 1 S wurde mit 20 1 einer Lösung von 20 g CuSO. * 5H2O in 1000 ml Wasser,
der pH-Wert mit verdünnter Schwefelsäure auf 5 eingestellt war, 30 Minuten lang bei Raumtemperatur
(20°C) behandelt. Anschließend wurde das Fasermaterial auf eine Feuchte von 200 % abgepreßt und solange
mit Wasser gewaschen, bis das Waschwasser sulfatfrei war. Danach wurde wiederum auf eine Feuchte
von ca. 200 % abgepreßt und 4 Stunden im Umlufttrockenschrank bei 105°C getrocknet. Das erhaltene
Fasermaterial hatte folgende Daten:
Faser-pH-Wert : 5,6 (DIN 54275) Kupfer-Gehalt : 1,45 Gew.-%
Patentanmeldung ^ 6980 ^»
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, mit dem Unterschied,
daß der pH-Wert der Kupfersulfat-Lösung auf 4 eingestellt wurde.
Das erhaltene Fasermaterial hatte folgende Daten:
Faser-pH-Wert : 5,0 (DIN 54275) Kupfer-Gehalt : 2,92 Gew.-%
(R)
1 kg Fasern (Viscosorb 1S ) wurde zunächst durch Behandlung mit einer 0,2 %igen wäßrigen Salzsäurelösung (30 Minuten bei Raumtemperatur) und Auswaschen der überschüssigen Salzsäure in die Säureform überführt. Die auf eine Feuchte von ca. 200 % abgepreßten Fasern wurden dann mit einer Lösung von 20 g CuSO. * 5H0O in 1000 ml Wasser, deren pH-Wert auf 4,5 mit verdünnter Schwefelsäure eingestellt war, 30 Minuten lang bei Raumtemperatur (20° C) behandelt.
1 kg Fasern (Viscosorb 1S ) wurde zunächst durch Behandlung mit einer 0,2 %igen wäßrigen Salzsäurelösung (30 Minuten bei Raumtemperatur) und Auswaschen der überschüssigen Salzsäure in die Säureform überführt. Die auf eine Feuchte von ca. 200 % abgepreßten Fasern wurden dann mit einer Lösung von 20 g CuSO. * 5H0O in 1000 ml Wasser, deren pH-Wert auf 4,5 mit verdünnter Schwefelsäure eingestellt war, 30 Minuten lang bei Raumtemperatur (20° C) behandelt.
Die Aufarbeitung erfolgte analog Beispiel 1 und 2. Das erhaltene Fasermaterial hatte folgende Daten:
Paser-pH-Wert : 4,5 (DIN 54275) Kupfer-Gehalt : 1,65 Gew.-%
Wasserrückhaltevermögen: 87,4 % (DIN 53 814)
Es wurde wie in Beispiel 3 verfahren, mit dem Unterschied, uiaß die Behandlung mit einer Lösung von 5,0 g
CuSO. * 5H0O in 1000 ml Wasser erfolgte.
Patentanmeldung D 6980
-V-
Das erhaltene Fasermaterial hatte folgende Daten:
Faser-pH-Wert : 4,2 (DIN 54 275) Kupfer-Gehalt : 0,64
Wasserrückhaltevermögen: 1o9,5 (DIN 53814)
Wasserrückhaltevermögen: 1o9,5 (DIN 53814)
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)
kg Normalviskosefasern wurden analog Beispiel 1 behandelt. Das erhaltene Fasermaterial hatte folgende Daten:
Faser-pH-Wert : 6,4 (DIN 54 275) Kupfer-Gehalt : 0,05 Gew.-%
B. Nachweis der Unterbindung bakteriellen Wachstums und der desodorierenden Wirkung
Geprüfte Keime: Staph. aureus
E. coli
Ps. aeruginosa
5 Proteus mirabilis
Candida albicans
Versuchsdurchführung:
Je 1 g Normalviskose (3.6 dtex, 30 mm) der Fa. Hoechst und mit Kupfer ausgerüstestes Fasermaterial
gemäß Beispiel 3 und 4 wurden mit jeweils 10 ml CASO-Bouillon in Reagenzgläsern versetzt. Die so
präparierten Reagenzgläser wurden mit jeweils 0,1 ml Keimsuspension (s.o.) - 24 h Bouillonkultur 1 : 100
verdünnt - geimpft und bei 37°C inkubiert.
3A08131
Patentanmeldung fiqftn " \v"
- vr-
Ergebnis:
Im Falle der Normalviskose trat mit jedem Prüfstamm (s.o.) Wachstum ein, während bei den mit Kupfer ausgerüsteten
Fasermaterialien auch nach 72 h in keinem Fall Wachstum festgestellt werden konnte. Gleichzeitig
wurde auch nur im Falle der mit Normalviskose beschickten Ansätze eine Geruchsentwicklung beobachtet,
die der normaler Bouillonkulturen der entsprechenden Keime entsprach. Bei den Ansätzen mit den
Spezialwatten fehlte diese Geruchsbildung.
Claims (9)
1. Desodorierendes und mikrobistatisches, saugfähiges
Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial aus durch anionische, salzbildende Gruppen
modifizierten Cellulosefasern besteht und über die anionischen Gruppen an die Faser gebundenes
Kupfer enthält.
2. Fasermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Cellulosefasern über den Sauerstoff an die Anhydroglucoseeinheiten gebundene Gruppen der allgemeinen
Formel
PO3H(), -(CH2^-PO3H() , HCH2^n-SO3 () , oder
tragen, in welchen η einen Wert von 1-3 hat, wobei der Substitutionsgrad der Cellulose wenigstens so
hoch ist, daß sie 0,1 bis 3,0 Gew.-% Kupfer, bezogen auf das Gewicht des Fasermaterials binden kann.
3. Fasermaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial aus einer einheitlichen,
mit Carboxymethylgruppen modifizierten Viskosefaser besteht.
4. Fasermaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die modifizierte Viskosefaser einen Substititionsgrad
von 0,01 bis 0,3 aufweist und der Gehalt an gebundenem Kupfer von 0,2 - 2,0 Gew.-%, bevorzugt von
0,6 - 1,6 Gew.-% des Fasermaterials ausmacht.
Patentanmeldung _. -- q q-.
5. Fasermaterial nach Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet,
daß es einen Faser-pH-Wert von 4-5 aufweist.
6. Fasermaterial nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Wasserrückhaltevermögen von
mehr als 80 % aufweist»
7. Verfahren zur Herstellung von desodorierendem und mikrobistatischem Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet,
daß man
- anionische salzbildende Gruppen enthaltende Fasern mit einer wäßrigen Kupfer-II-salzlösung behandelt,
- die Fasern mit Wasser weitgehend salzfrei wäscht und trocknet.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man
- eine Carboxymethyl-Viskosefaser mit einem Substitutionsgrad von 0,01 - 0,3 oder deren Alkalisalz
mit einer Lösung von 1 - 20 g/l CuSO4 * 5H2O
in Wasser ohne Wärmezufuhr für wenigstens 1 Minute behandelt,
- die Kupfer-II-salzlösung von der Faser abtrennt,
- die Faser mit Wasser so lange wäscht, bis das Waschwasser weitgehend frei von Sulfationen ist,
- das Wasser von der Faser abtrennt die die Fasern im Luftstrom trocknet.
Patentanmeldung ~ cn oq
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Fasern mit einer, auf einen pH-Wert von 4-5 eingestellten, wäßrigen Kupfer-II-salzlösung
behandelt.
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