DE3421442C2 - - Google Patents
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- Y10S205/00—Electrolysis: processes, compositions used therein, and methods of preparing the compositions
- Y10S205/917—Treatment of workpiece between coating steps
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines magnetischen Aufzeichnungsmediums durch Abscheidung
einer magnetischen Substanz in den Mikroporen
eines anodischen Oxidfilms, der durch anodische
Oxidationsbehandlung auf Aluminium gebildet worden
ist, und anschließende elektrolytische Behandlung in
einem Bad, welches Ionen einer magnetischen Substanz
enthält.
Aus der US-PS 41 09 287 ist bereits ein Verfahren
zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums
bekannt, bei dem das Aluminium in ein saures
Bad eingetaucht wird und eine elektrolytische Behandlung
in einem Bad angewendet wird, welches Ionen einer
magnetischen Substanz enthält, um die magnetische
Substanz in den Mikroporen zur Abschaltung zu bringen.
Das bemerkenswerte Merkmal des auf diese Weise
hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmediums besteht
darin, daß das magnetische Aufzeichnungsmedium
sogenannte "senkrechte magnetische Eigenschaften" zeigt,
da die magnetische Substanz in den senkrechten Mikroporen
des anodischen Oxidfilms vorliegt. In einem
solchen magnetischen Aufzeichnungsmedium kann die
Aufzeichnungsdichte im Vergleich zu herkömmlichen
magnetischen Aufzeichnungsmedien mit einem horizontalen
Magnetisierungssystem, das durch Aufschichten eines
magnetischen Materials auf die Oberfläche eines
Substrats gebildet worden ist, erheblich erhöht werden.
Bei Verwendung eines magnetischen Films oder einer
magnetischen Schicht, die durch Bepacken der Mikroporen des
anodischen Oxidfilms mit einer magnetischen Substanz gebildet
worden ist, als magnetisches Aufzeichnungsmedium ist es
zweckmäßig, daß die Oberfläche des so gebildeten anodischen
Oxidfilms physikalisch abgeschliffen oder poliert
wird, um eine genügend glatte Oberfläche zu erhalten. Die
Dicke des anodischen Oxidfilms beträgt nach dem Polieren
mindestens 2 µm, um zu verhindern, daß der Film durch einen
magnetischen Kopf gebrochen wird, und um ausreichende
magnetische Eigenschaften zu erhalten, wenn entweder ein
magnetischer Kopf vom Kontakttyp oder ein magnetischer
Kopf vom Schwingtyp verwendet wird. Das magnetische
Aufzeichnungsmedium kann geeignete magnetische Eigenschaften
für die Art des magnetischen Kopfes zeigen, wobei die
magnetischen Eigenschaften durch die gesamte Oberfläche des
magnetischen Aufzeichnungsmediums homogen sind.
Bei einem anodischen Oxidfilm, der durch eine herkömmlicherweise
angewendete allgemeine anodische Oxidationsbehandlung
erhalten worden ist, besteht aber das Problem, daß
die magnetischen Eigenschaften als magnetisches Aufzeichnungsmedium
nicht ausreichend sind, da der Porendurchmesser
der Mikroporen klein ist. Hierdurch wird bewirkt, daß
die Oberflächendichte der Mikroporen, die die Oberfläche
des anodischen Oxidfilms einnehmen, zu gering ist. Weiterhin
ist die Koercitivkraft (Hc) zu hoch, um die Aufzeichnung
und Reproduktion durchführen zu können, oder es kann
sein, daß die Abgabe aufgrund des kleinen Porendurchmessers
der Mikroporen zu gering ist.
Es ist auch bekannt, daß der Durchmesser der Mikroporen in
dem anodischen Oxidfilm stark entsprechend der Art des
elektrolytischen Bads variiert, das für die anodische
Oxidationsbehandlung des Aluminiums verwendet wird. Wenn
beispielsweise ein Schwefelsäurebad verwendet wird, wie es
für die anodische Oxidationsbehandlung am üblichsten ist,
dann beträgt der Porendurchmesser der so gebildeten
Mikroporen etwa 100 bis 200 Å, während bei Verwendung eines
Phosphorsäurebads der Porendurchmesser etwa 500 bis 1000 Å
beträgt. Somit kann, was den Durchmesser der Mikroporen
betrifft, ein großer Porendurchmesser erhalten werden, wenn
man ein Phosphorsäurebad verwendet, wodurch eine große
Oberflächendichte von Mikroporen erhalten werden kann. Es
kann aber sein, daß der unter Verwendung eines einfachen
Phosphorsäurebads hergestellte anodische Oxidfilm brüchig
wird, wozu noch kommt, daß der so gebildete anodische
Oxidfilm eine Dicke von nur etwa 2 µm aufweist.
Wenn andererseits Aluminium einer anodischen Oxidationsbehandlung
unter Verwendung eines Bads unterworfen wird, welches
aus Schwefelsäure, Oxalsäure oder Sulfosalicylsäure
besteht, oder wenn ein Bad eingesetzt wird, das hauptsächlich
aus einer der vorgenannten Säuren besteht, dann wird
zwar ein anodischer Oxidfilm mit einer starken Filmqualität
und einer genügend großen Filmdicke erhalten, doch ist
der Porendurchmesser der Mikroporen nur klein, wodurch es
erforderlich wird, den Durchmesser der Mikroporen durch eine
Sekundärbehandlung zu vergrößern.
Zur Vergrößerung der Mikroporen in einem anodischen
Oxidfilm ist bereits die Durchführung einer sekundären
Elektrolyse unter Verwendung eines Phosphorsäurebads vorgeschlagen
worden. Bei Durchführung der sekundären Elektrolyse unter
Verwendung eines Phosphorsäurebads werden jedoch die
Bodenteile der Mikroporen im allgemeinen extrem vergrößert, und
es bildet sich eine große Zahl von verzweigten Mikroporen
an den Bodenteilen der Mikroporen aus. Der außerordentlich
stark wachsende Zustand der Mikroporen ist nicht vorhersehbar,
wozu noch kommt, daß das Ausmaß dieses ausnehmend
starken Wachstums nicht konstant ist. Wenn man daher die
Mikroporen mit einer magnetischen Substanz in der nachfolgenden
Stufe bepackt, dann werden die gewünschten senkrechten
Magneteigenschaften nicht erhalten. Es ist auch unmöglich,
eine Einstellungsbehandlung durchzuführen, um
die richtigen magnetischen Eigenschaften für die
verschiedenen Magnetköpfe zu erhalten.
Verschiedene Versuche zur Vergrößerung der Mikroporen
in dem anodischen Oxidfilm haben ergeben, daß beim
Eintauchen eines Aluminiummaterials, welches mittels
eines herkömmlichen Behandlungsbads einer anodischen
Oxidationsbehandlung unterworfen worden ist, in ein
saures oder alkalisches Bad zur chemischen Auflösung
eines Teils des anodischen Oxidfilms, d. h. der Wände
der Mikroporen, die Mikroporen über ihre volle Länge
gleichförmig vergrößert werden können und daß bei
einer Vergrößerung der Mikroporen durch eine solche
chemische Auflösungsbehandlung der Durchmesser der
Mikroporen relativ frei kontrolliert werden kann,
indem man die Auflösungsbedingungen richtig einstellt.
Wenn aber ein magnetisches Aufzeichnungsmedium in
der Weise hergestellt wird, daß man eine magnetische
Substanz in den wie oben beschriebenen vergrößerten
Mikroporen zur Abscheidung bringt, dann ist es häufig
so, daß die abgeschiedene Menge der magnetischen
Substanz mikroskopisch ungleichförmig wird und daß bei
Verwendung eines derartigen magnetischen Aufzeichnungsmediums
als magnetisches Aufzeichnungsmedium mit hoher
Dichte die Abgabe ungleichförmig wird, wodurch Fehler
bewirkt werden. Es ist daher erforderlich, daß die
Mikroporen mit einer magnetischen Substanz in einem
mikroskopisch gleichförmigen Zustand bepackt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums nach
Art des in der US-PS 41 09 287 beschriebenen Verfahrens
zur Verfügung zu stellen, bei dem in die durch anodische
Oxidation gebildeten Mikroporen auf der Oberfläche
von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung ein
magnetisches Substrat eingebettet wird, bei dem aber der
Durchmesser der durch die anodische Oxidationsbehandlung
gebildeten Mikroporen genügend groß ist,
daß zufriedenstellende magnetische Eigenschaften
erhalten werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren
der eingangs erwähnten Art dadurch gelöst, daß man
in Stufen einen anodischen Oxidfilm mit der Dicke
von mindestens 4 µm auf dem Aluminium bildet, das
Aluminium in ein saures Bad oder ein alkalisches Bad
eintaucht, um den anodischen Oxidfilm chemisch
aufzulösen, wodurch die Mikroporen in dem anodischen
Oxidfilm zu einem Porendurchmesser im Bereich von 300 Å
bis 1400 Å vergrößert werden, und daß man die Oberfläche
des anodischen Oxidfilms physikalisch abschleift,
um die in die Mikroporen eingepackte magnetische Substanz
auf der Oberfläche des Films freizulegen.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Gegenstandes
des Patentanspruchs 1 sind in den Unteransprüchen
2 bis 11 gekennzeichnet.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher
erläutert; es zeigen
Fig. 1A bis 1F schematische Ansichten, die die Stufen
des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutern, und
Fig. 2A und 2B Vergleichsansichten des Überzugs des
nach der Behandlung gemäß dem Beispiel der vorliegenden
Erfindung erhaltenen Aluminiumprodukts und des Überzugs
eines Aluminiumprodukts, das in herkömmlicher Weise behandelt
worden ist.
Hinsichtlich des Aluminiums 1, das bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, bestehen keine besonderen
Beschränkungen. Jedoch wird ein Material bevorzugt, das dazu
imstande ist, rasch einen anodischen Oxidfilm darauf zu
bilden, wie zum Beispiel Reinaluminium, 5-XXX-Aluminium,
6-XXX-Aluminium etc. Als elektrolytisches Bad für die
anodische Oxidationsbehandlung des Aluminiums kann ein Bad,
bestehend aus Schwefelsäure, Sulfaminsäure, Chromsäure,
oder bestehend hauptsächlich aus der anorganischen Säure,
oder ein Bad, bestehend hauptsächlich aus einer organischen
Säure, wie Sulfosalicylsäure, Oxalsäure, Malonsäure etc.,
das mit einer anorganischen Säure versetzt ist, verwendet
werden. Weiterhin kann auch ein alkalisches Bad eingesetzt
werden, das hauptsächlich aus Natriumphosphat, Natriumhydroxid
etc. besteht.
Indem man das Aluminium einer anodischen Oxidationsbehandlung
bei einer Stromdichte von 0,1 bis 3,0 A/dm² und einer
Spannung von 5 bis 80 Volt Gleichstrom oder Wechselstrom
aussetzt, wobei man die Zusammensetzung des Bades in der
richtigen Weise auswählt und eine Badtemperatur von 0 bis
40°C anwendet, wird ein anodischer Oxidationsfilm 4, bestehend
aus einer porösen Schicht 2 und einer Schrankenschicht
3, mit einer Dicke von mehr als 4 µm gebildet, so
daß die Abscheidung oder Einpackung einer magnetischen
Substanz ohne weiteres in der nachfolgenden Stufe durchgeführt
werden kann und der anodische Oxidfilm eine Dicke von
mindestens etwa 2 µm nach dem Abschleifen oder Polieren,
bezogen auf das Aluminium, beibehalten kann. Der Zustand vor
der chemischen Auflösung bzw. Anlösung der Oberfläche des
anodischen Oxidfilms ist in Fig. 1A gezeigt.
Wenn weiterhin die Dicke des anodischen Oxidfilms weniger
als etwa 4 µm beträgt, dann erfolgt selbst lokal die
gleichförmige Abscheidung der magnetischen Substanz nur
zögernd. Wenn die magnetische Substanz lokal an die Oberfläche
des Films 4 heraustritt, wird der elektrische Strom
an den Teilen konzentriert, wodurch die Abscheidung der
magnetischen Substanz auf anderen Teilen behindert wird, was
zu dem Problem führt, daß die Mikroporen 5 nicht genügend
durch die gesamten Poren hindurch mit der magnetischen
Substanz bepackt sind.
Sodann werden die Wände der Mikroporen 5, die nach der
anodischen Oxidationsbehandlung gebildet sind, chemisch
aufgelöst, um den Porendurchmesser zu vergrößern, wie es in
Fig. 1B gezeigt ist. Da die Koercitivkraft vom
Porendurchmesser abhängt, kann die Koercitivkraft des so
erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsmediums quantitativ
kontrolliert werden, indem man diese Behandlung genau durchführt.
Das für die chemische Auflösung verwendete Bad ist ein
saures Bad, bestehend aus Phosphorsäure, Chromsäure, Sulfaminsäure,
Schwefelsäure, Oxalsäure oder zwei oder mehreren solcher
Säuren, oder ein alkalisches Bad, zum Beispiel eine
verdünnte Lösung von Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid etc.
oder eine Lösung von tertiärem Natriumphosphat. Die
Badtemperatur ist üblicherweise Raumtemperatur bis etwa 50°C.
Wenn die Badtemperatur und die Konzentration der Säure oder
des Alkalis zu hoch sind, dann erfolgt die Auflösung zu
rasch, wodurch es sein kann, daß die Durchmesser der Mikroporen
ungleichförmig werden. In diesem Fall besteht auch
die Möglichkeit, daß der anodische Oxidfilm über das
notwendige Ausmaß aufgelöst wird. Die Auflösungszeit hängt
von dem gewünschten Porendurchmesser ab, der durch die
chemische Auflösung der durch anodische Oxidationsbehandlung
gebildeten Mikroporen erhalten wird. Wenn die Auflösungszeit
5 bis 30 Minuten, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten,
ist, dann kann der Porendurchmesser leicht kontrolliert
werden. Der Durchmesser der Mikroporen wird auf 300 bis
1400 Å, vorzugsweise 400 bis 1000 Å, vergrößert.
Wenn man die Mikroporen 5 durch Säure oder Alkali
vergrößert, dann wird die Dicke der Schrankenschicht 3 am Boden
der Mikroporen wegen der chemischen Auflösungsbehandlung
ungleichmäßig, und es ist daher schwierig, eine gleichförmige
Abscheidung der magnetischen Substanz so, wie sie ist,
zu erhalten. Es wird daher bevorzugt, eine Behandlung zur
Kontrolle der Schrankenschicht durchzuführen. Die elektrische
Behandlung zur Kontrolle der Schrankenschicht kann in
dem Bad durchgeführt werden, welches für die vorgenannte
chemische Auflösungsbehandlung verwendet worden ist. Wenn
in diesem Fall die Spannung zu hoch ist, dann wird die
Schrankenschicht 3 zu dick, was dazu führt, daß die
nachfolgende Abscheidung der magnetischen Substanz nur zögernd
erfolgt. Wenn andererseits die Spannung zu niedrig ist,
dann wird die Dicke der so gebildeten Schrankenschicht 3
zu klein, wodurch der anodische Oxidfilm in der Stufe der
Abscheidung der magnetischen Substanz teilweise gebrochen
wird. Es wird daher bevorzugt, daß die Spannung 5 bis 25
Volt, insbesondere etwa 10 bis 20 Volt, im Falle von
Gleichstrom und 6 bis 20 Volt, insbesondere etwa 10 bis 17
Volt, im Falle von Wechselstrom beträgt. Was die Anlegungszeit
des elektrischen Stromes betrifft, so sind üblicherweise
3 bis 10 Minuten erforderlich, bis der elektrische
Strom stabil wird. Auf diese Weise kann eine Schrankenschicht
mit einer gleichförmigen Dicke von 100 bis 400 Å
erhalten werden.
Sodann wird die Aluminiumplatte, deren Schrankenschicht 3
wie oben beschrieben kontrolliert wurde, in ein Bad, enthaltend
ein wasserlösliches Salz, d. h. ein Sulfat, Sulfamat
etc., von Ionen einer magnetischen Substanz, wie zum
Beispiel Ionen von Fe, Co, Ni etc., zusammen mit einem
Trägerelektrolyten, wie Magnesiumsulfat etc., eingetaucht, um
die elektrolytische Abscheidung zu erleichtern. Ein Gleichstrom,
ein Wechselstrom oder ein duplizierter elektrischer
Strom aus Gleichstrom und Wechselstrom etc. wird zwischen
die Aluminiumplatte und eine unlösliche Gegenelektrode aus
Graphit, Edelstahl etc. angelegt, wobei die Aluminiumplatte
im Falle der Anlegung von Gleichstrom die Anode ist.
Auf diese Weise wird die magnetische Substanz 6 abgeschieden
und in die Mikroporen 5 des anodischen Oxidfilms eingepackt.
Wenn jedoch jede Höhe l der magnetischen Substanz 6, die
in jeder Mikropore 5 abgeschieden ist, zwischen angrenzenden
Mikroporen 5 unterschiedlich ist, wie es schematisch
in Fig. 1C gezeigt ist, dann unterscheidet sich die
eingepackte Menge der magnetischen Substanz 6 in jeder
Mikropore, was dazu führt, daß unterschiedliche magnetische
Eigenschaften jeder gepackten Säule der magnetischen Substanz
bewirkt werden.
Somit wird erfindungsgemäß die Oberfläche des anodischen
Oxidfilms 4 physikalisch abgeschliffen oder entfernt, wie
es in Fig. 1D gezeigt wird, um die oben beschriebene Neigung
zu verhindern. Die zu entfernende oder abzuschleifende
Menge der eingepackten magnetischen Substanz ist die
kürzeste Länge l min der Länge l der gepackten Säule der
magnetischen Substanz oder die Höhe von etwa 10% niedriger
als die Länge, und die Höhe der Säule der gepackten
magnetischen Substanz nach Entfernung der oben genannten Menge
ist l₂. Da weiterhin die Höhe l₂ etwa 50 bis 80% der Dicke
der porösen Schicht 2 beträgt, wird es bevorzugt, 40 bis
60% der Dicke der porösen Schicht 2 von ihrer Oberfläche
zu entfernen, wodurch die gesamte obere Oberfläche der
gepackten Säulen der magnetischen Substanz an der Oberfläche
des anodischen Oxidfilms freigelegt wird. Als Ergebnis
davon werden die Höhen der Säulen der magnetischen Substanz
fast konstant, wodurch die magnetischen Eigenschaften jeder
Säule der magnetischen Substanz fast gleichförmig oder
homogen werden. Daher wird das bandartige reproduzierte
Abgabediagramm, das erhalten wird, wenn man die reproduzierte
Abgabe des alternierenden Signals auf einem magnetischen
Aufzeichnungsmedium auf einem Diagramm aufzeichnet, gut.
Auf diese Weise wird eine Reproduktion mit hoher Dichte erreicht.
Fig. 2 zeigt Umhüllungen. Wenn man die Oberfläche des
anodischen Oxidfilms mit Mikroporen, wobei die Porendurchmesser
durch chemische Auflösung des Oberflächenteils nach
Bepacken der Mikroporen mit einer magnetischen Substanz
vergrößert worden sind, abschleift, dann ist die Umhüllung
gut, wie es in Fig. 2B gezeigt wird. Wenn man aber die
Oberfläche eines anodischen Oxidfilms, dessen Oberfläche
nach der Bepackung der Mikroporen mit einer magnetischen
Substanz keiner chemischen Auflösungsbehandlung unterworfen
worden war, abschleift, sind die magnetischen Eigenschaften
des magnetischen Aufzeichnungsmediums nicht gleichförmig.
Der Abstand zwischen der Oberfläche eines magnetischen
Aufzeichnungsmediums und einem Kopf ist nicht gleichförmig.
Die Umhüllung ist schlecht, wie es in Fig. 2A gezeigt wird.
Erfindungsgemäß kann, wie oben beschrieben, ein magnetisches
Aufzeichnungsmedium erhalten werden, bei dem die Mikroporen
eines anodischen Oxidfilms mit gleichmäßiger Dicke,
die auf der Oberfläche des Aluminiums gebildet sind,
mit einer magnetischen Substanz zu der gleichen Tiefe wie
die Tiefen der Mikroporen und mit fast der gleichen Höhe
in jeder Säule der eingepackten magnetischen Substanz bepackt
sind.
In diesem Falle zeigt, selbst wenn beispielsweise Eisen
als magnetische Substanz mit l₂/D<10, wobei D der
Durchmesser und l₂ die Höhe der Säule der eingepackten
magnetischen Substanz ist (unter der Annahme, daß die Säule eine
zylindrische Säule ist), verwendet wird, das magnetische
Aufzeichnungsmedium senkrechte magnetische Eigenschaften.
Selbst im Falle, daß Kobalt als magnetische Substanz mit
l₂/D<20 verwendet wird, zeigt das magnetische
Aufzeichnungsmedium senkrechte magnetische Eigenschaften. Versuche,
D zu vermindern, um die senkrechten magnetischen
Eigenschaften zu verbessern, bringen aber Schwierigkeiten mit
sich, weil die Koercitivkraft zu hoch ist und daher ein
starker magnetischer Kopf erforderlich ist.
Um das Problem zu eliminieren, daß die Höhe der Säulen
einer magnetischen Substanz 6, die in die Mikroporen
eingepackt ist, variiert, kann das erfindungsgemäße Verfahren
in der Weise ausgeführt werden, daß die magnetische Substanz
6 auf die Oberfläche des anodischen Oxidfilms 4
überströmen gelassen wird, indem man eine große Menge der
magnetischen Substanz in die Mikroporen abscheidet, um die
Oberfläche des anodischen Oxidfilms 4 mit der magnetischen
Substanz 6 zu bedecken, wie es in Fig. 1E gezeigt ist.
In diesem Falle wird die elektrolytische
Abscheidungsbehandlung der magnetischen Substanz über einen längeren
Zeitraum als im üblichen Falle durchgeführt. Das heißt, die
Bedingungen für die Abscheidungsbehandlung sind fast die
gleichen wie oben, doch wird, wenn die Abscheidungsbehandlung
im allgemeinen 5 bis 30 Minuten lang durchgeführt
wird, eine genügende Menge der magnetischen Substanz in
den Mikroporen abgeschieden, so daß die magnetische Substanz
genügend die Oberfläche des anodischen Oxidfilms bedeckt.
Sodann bei physikalischer Entfernung der magnetischen
Substanz 6, die auf der Oberfläche des anodischen Oxidfilms 4
abgeschieden ist, zusammen mit dem Oberflächenteil des
anodischen Oxidfilms 4 von Niveau 7, wie in Fig. 7 gezeigt,
wird das gleiche Ergebnis, wie oben beschrieben, erhalten.
Der so erhaltene magnetische Film oder die so erhaltene
magnetische Schicht kann mit Wasser befeuchtet und getrocknet
werden. Die Mikroporen des anodischen Oxidfilms können
durch Dampfbehandlung in üblicher Weise als Behandlung zur
Erzielung einer Korrosionsfestigkeit verschlossen werden,
oder die Oberfläche des anodischen Oxidfilms kann zum
Schutz und/oder zur Schmierung mittels einer
Trockenoberflächenbehandlung, beispielsweise durch Aufspritzen von
Siliciumdioxid etc., beschichtet werden. Die Schmierung kann
auch auf den Schutzüberzug aufgebracht werden.
Die Erfindung wird in dem folgenden Beispiel erläutert.
Fünf Aluminiumplatten aus JIS A1100 wurden bei den unten
beschriebenen Bedingungen behandelt. Die Koercitivkräfte,
die Sättigungsmagnetisierungen, die Restmagnetisierungen
und die Verhältnisse der Restmagnetisierungen und der
Koercitivkräfte wurden mittels einer Magnetisierungsmeßvorrichtung
vom Vibrationstyp gemessen. Die Mittelwerte sind in
Tabelle I zusammengestellt. Die Behandlungen zur Kontrolle
der Schrankenschicht bei den Proben 1, 2 und 4 wurden alle
in dem gleichen Bad, wie für die chemische Auflösungsbehandlung
eingesetzt, durchgeführt. Die Abscheidungs- und
Bepackungsbehandlung der magnetischen Substanz wurde in einem
Bad, enthaltend 120 g/l Eisen(II)-Sulfat, 70 g/l Magnesiumsulfat,
30 g/l Borsäure und 20 g/l Zitronensäure, bei einer
Badtemperatur von 30°C unter Anwendung eines Wechselstroms
von 60 c/sec und 15 Volt über 10 bis 18 Minuten durchgeführt,
wobei Graphit als Gegenelektrode verwendet wurde.
Der anodische Oxidfilm wurde nach dem Bepacken mit der
magnetischen Substanz 15 Minuten mit einer
Schwabbelscheibenpoliervorrichtung abgeschliffen, wobei hochreine (99,99%)
Aluminiumoxid-Polierteilchen (Teilchengröße: 1 µm) verwendet
wurden. Auf diese Weise wurde eine mittlere Oberflächenrauhigkeit
R max von 0,04 µm erhalten.
Zum Vergleich wurde die Probe Nr. 4 eingesetzt, die auf
die gleiche Weise, wie oben beschrieben, mit der Ausnahme
hergestellt worden war, daß keine physikalische
Abschleifbehandlung durchgeführt worden war. Auch wurde die Probe
Nr. 5 verwendet, die in der gleichen Weise, wie oben
beschrieben, hergestellt worden war mit der Ausnahme, daß
keine chemische Auflösungsbehandlung und Behandlung zur
Kontrolle der Schrankenschicht durchgeführt worden war.
Die erhaltenen Werte sind in Tabelle I zusammengestellt.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen
Aufzeichnungsmediums durch Abscheidung einer magnetischen
Substanz in den Mikroporen eines anodischen Oxidfilms, der
durch anodische Oxidationsbehandlung auf Aluminium gebildet
worden ist, und anschließende elektrolytische Behandlung
in einem Bad, welches Ionen einer magnetischen Substanz
enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß man in Stufen einen anodischen Oxidfilm mit der Dicke
von mindestens 4 µm auf dem Aluminium bildet, das Aluminium
in ein saures Bad oder ein alkalisches Bad eintaucht,
um den anodischen Oxidfilm chemisch aufzulösen,
wodurch die Mikroporen in dem anodischen Oxidfilm zu
einem Porendurchmesser im Bereich von 300 Å bis 1400 Å
vergrößert werden, und daß man die Oberfläche des anodischen
Oxidfilms physikalisch abschleift, um die in die Mikroporen
eingepackte magnetische Substanz auf der Oberfläche
des Films freizulegen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Stufe des physikalischen
Abschleifens während der Abscheidung in den Mikroporen und
auf der Oberfläche des anodischen Oxidfilms durchführt, um
dessen Oberfläche zu bedecken, und sodann die Oberfläche
der so abgeschiedenen magnetischen Substanz zusammen mit
der Oberfläche des Films physikalisch abschleift.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man nach dem Vergrößern der Mikroporen
in dem sauren Bad oder alkalischen Bad einen
elektrischen Strom in dem gleichen Bad eine Zeitlang anlegt, um
eine Schrankenschicht auf dem anodischen Oxidfilm zu kontrollieren.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das in der Stufe der anodischen Oxidationsbehandlung
verwendete saure elektrolytische Bad
ein Bad ist, welches aus Schwefelsäure, Sulfaminsäure,
Chromsäure oder hauptsächlich aus jeder einzelnen dieser
anorganischen Säuren besteht, oder ein Bad ist, welches aus einer
organischen Säure und einer anorganischen Säure besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das in der Stufe der anodischen
Oxidationsbehandlung verwendete alkalische elektrolytische
Bad ein alkalisches Bad ist, welches hauptsächlich aus
Natriumphosphat oder Natriumhydroxid besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Stufe der anodischen Oxidationsbehandlung
bei einer Stromdichte von 0,1 bis 3,0 A/dm²
und einer Spannung von 5 bis 80 Volt durchführt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das in der Stufe der Vergrößerung
des Porendurchmessers verwendete Bad ein saures Bad ist,
welches hauptsächlich aus Phosphorsäure, Chromsäure,
Sulfaminsäure, Schwefelsäure, Oxalsäure oder zwei oder
mehreren dieser Säuren besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das in der Stufe der Vergrößerung
des Porendurchmessers verwendete Bad ein alkalisches Bad
ist, welches aus einer verdünnten Lösung von Natriumhydroxid
oder Kaliumhydroxid oder einer Lösung von tertiärem
Natriumphosphat besteht.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur des in der Stufe der
Vergrößerung des Porendurchmessers verwendeten Bades
Normaltemperatur bis 50°C ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das in der Stufe der Metallabscheidung
verwendete Bad ein Bad ist, welches ein Sulfat,
Sulfamat und Magnesiumsulfat enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man in der Stufe der Kontrolle der
Schrankenschicht einen elektrolytischen Strom 3 bis 10
Minuten bei 5 bis 20 Volt als Gleichstrom oder 6 bis 20 Volt
als Wechselstrom anwendet.
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