DE3443926A1 - Process for passivating a metallic surface - Google Patents

Process for passivating a metallic surface

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Ulrich Dipl.-Ing. Büttner
Josef L. Dr.rer.nat. 7900 Ulm Jostan
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16

Abstract

The invention relates to a passivating process which forms an alternative to the conventional chromating process. The invention is based on preparing a corrosion-inhibiting polysiloxane layer and/or a layer similar to this by a polymerisation reaction. The process according to the invention permits, in a cost-effective and reliable manner, corrosion protection which is both non-toxic and applicable in an environmentally safe manner.

Description

Beschreibungdescription

Verfahren zur Passivierung einer metallischen Oberfläche Zusatz zu DBP. ... ... (P 34 07 093.1) Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Passivierung einer metallischen Oberfläche nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs t.Process for passivating a metallic surface additive to DBP. ... ... (P 34 07 093.1) The invention relates to a method for passivation a metallic surface according to the preamble of claim t.

Ein solches Verfahren ist bekannt aus dem Hauptpatent DPB . ... ... (deutsche Patentanmeldung P 34 07 093.1).Such a method is known from the main patent DPB. ...... (German patent application P 34 07 093.1).

Zur Passivierung einer metallischen Oberfläche, z.B. einer Al-, Zn-, Cu- oder Ag-Oberfläche, ist es bekannt, diese mit einer Chromatschicht zu überziehen. Die Schutzwirkung der Chromatierung die auf der chemischen Umwandlung einer dünnen metallischen Oberflächenschicht durch Reaktion mit Chromsäure oder Chromaten zu Chromhydroxid-/-Chroniat beruht, basiert nicht nur auf dieser Konversionsschicht, sondern vor allem auch auf den herstellungsbedingt eingelagerten Cr-VI-Ionen, die als überschüssige Chromat-Anionen eine Reserve für die Passivierung durch Inhibition und Ausheilung von möglichen Verletzungen, z.B.For passivation of a metallic surface, e.g. an Al, Zn, Cu or Ag surface, it is known to coat this with a layer of chromate. The protective effect of chromating on the chemical transformation one thin metallic surface layer by reaction with chromic acid or chromates to chromium hydroxide - / - chroniate is based, is not only based on this conversion layer, but above all also on the Cr-VI ions embedded in the production process, which as excess chromate anions, a reserve for passivation through inhibition and healing of possible injuries, e.g.

Kratzern, der passiviert an Oberfläche darstellen. Dieses Passivierungsverfahren hat den Nachteil, daß die vorhandenen freien sowie giftigen Cr-VI-Ionen löslich sind in wässrigen Medien und dadurch zu Gesundlleits- und/oder Umweltschäden führen können. Chromat(VI)-Ionen können insbesondere bei hoher Luftfeuchtigkeit, einem sauren Medium, Kontaktkorrosion, Elektrolyse und/oder Handschweißkorrosion in Lösung gehen.Scratches that represent passivated on the surface. This passivation process has the disadvantage that the free and poisonous Cr-VI ions present are soluble are in aqueous media and thus lead to health and / or environmental damage can. Chromate (VI) ions can, especially at high humidity, a acidic medium, contact corrosion, electrolysis and / or hand perspiration corrosion in solution walk.

Aus dem Hauptpatent DBP . ... ... (deutsche Patentanmeldung P 34 07 093.1) ist es bekannt, diesen Nachteil dadurch zu vermeiden, daß die zu schützende Oberfläche mit einer Polysiloxan-Schicht überzogen wird. Diese Polysiloxan-Schicht entsteht durch eine Hydrolysereaktion aus einer organischen Lösung, die ein Silan und/oder Siloxan und/oder Silazan enthält sowie fluorierte Kohlenwasserstoffe als Lösungsmittel.From the main patent DBP. ... ... (German patent application P 34 07 093.1) it is known to avoid this disadvantage in that the to be protected Surface is coated with a polysiloxane layer. This polysiloxane layer is created by a hydrolysis reaction from an organic solution, which is a silane and / or contains siloxane and / or silazane and fluorinated hydrocarbons as Solvent.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Weiterbildung eines gattungsgemäßen Verfahrens anzugeben.The invention is based on the object of a development of a to specify generic method.

Diese Aufgabe wird gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale. Zweck- mäßige Ausgestaltungen oder Weiterbildungen sind den Unteransprüchen entnehmbar.This object is achieved by the characterizing part of the claim 1 specified features. Purpose- moderate refinements or further training can be found in the subclaims.

Ein erster Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die aufgebrachte Schicht sowie deren Bestandteile ungiftig sind und daher die Umwelt nicht belasten.A first advantage of the invention is that the applied Layer and its components are non-toxic and therefore do not pollute the environment.

Ein zweiter Vorteil besteht darin, daß sich die Schicht kostengünstig und zuverlässig auf das zu schützende Metall und/oder auch zusätzlich auf andere, bereits vorhandene Schichten als Versiegelung aufbringen läßt.A second advantage is that the layer is inexpensive and reliably on the metal to be protected and / or also on others, already existing layers can be applied as a seal.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die im Hauptpatent angegebene Polysiloxan-Schicht oder eine dieser ähnliche Schicht durch ein weiteres Verfahren herstellbar ist.The invention is based on the knowledge that specified in the main patent Polysiloxane layer or a layer similar to this by another method can be produced.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention is illustrated below using an exemplary embodiment explained in more detail.

Die aufzubringenden Schichten gehen von chemischen Verbindungen aus, die als funktionelle Teile eines Moleküls mindestens eine. C=C-Doppelbindung besitzen und als weiteren Bestandteil eine Siloxan-Gruppierung oder Alkoxisilan-Gruppierung enthalten. Die Doppelbindungen ermöglichen eine Vernetzung zu polymeren Produkten. Die Siloxan-und/oder Alkoxisilan-Gruppe bewirkt die ausgeprägte chemische Resistenz und wasserabweisende Eigenschaft der Schichten. Ein Beispiel für einen solchen Schichtbildner ist Vinyltrimethoxisilan CH2 = CWSi(CH3O)3. Die Struktur einer Schutzschicht aus dieser Verbindung ist schematisch wie folgt darstellbar: Die Schutzschicht selbst hat die Eigenschaften: ausgeprägte chemische Resistenz bei gleichzeitiger starker Wasserabweisung.The layers to be applied are based on chemical compounds that act as functional parts of a molecule at least one. Have C = C double bond and contain a siloxane group or alkoxysilane group as a further component. The double bonds enable crosslinking to form polymeric products. The siloxane and / or alkoxysilane group brings about the pronounced chemical resistance and water-repellent properties of the layers. An example of such a layer former is vinyltrimethoxysilane CH2 = CWSi (CH3O) 3. The structure of a protective layer made from this compound can be shown schematically as follows: The protective layer itself has the following properties: pronounced chemical resistance with strong water repellency at the same time.

Zur Erzeugung der Schutzschicht wird ein geeignet vorbehandelte Werkstück in die Substanz oder in eine Lösung dieser Substanz getaucht oder damit besprüht oder bepinselt oder damit bewalzt, so daß auf der Metalloberfläche ein Film zurückbleibt, aus dem eventuell noch vorhandenes Lösemittel verdunsten kann. Anschließend wird bei erhöhter Temperatur und Luftzutritt die Polymerisation durchgeführt.A suitably pretreated workpiece is used to produce the protective layer immersed in the substance or in a solution of this substance or sprayed with it or brushed or covered with it so that a film remains on the metal surface, from which any solvent that may still be present can evaporate. Then will the polymerization is carried out at an elevated temperature and with admission of air.

Beispiel Eine Aluminiumprobe wird in einem derzeit handelsüblichen Reinigungs- und Entfettungsbad vorbehandelt, gründlich gespült und in einem ebenfalls derzeit handelsüblichen Beizbad gebeizt. Nach erneutem gründlichem Spülen wird die Probe getrocknet, z.B. mit ölfreier Preßluft, daraufhin für ungefähr 30s in eine ungefähr ziege Lösung getaucht von Vinyltrimethoxisilan in Fluorkohlenwasserstoffen, die derzeit z.B. unter dem Handelsnamen Kaltron erhältlich sind, und anschließend ungefähr vier Stunden getempert bei ungefähr 413K in einem Umlufttrockenschrank. Die Probe widersteht daraufhin 25 Zyklen a' 24 h im Salzsprühnebeltest gemäß der Prüfvorschrift DIN 50 021 SS / 50 941.Example An aluminum sample is in a currently commercially available Cleaning and degreasing bath pretreated, thoroughly rinsed and also in one currently stained commercially available pickling bath. After another thorough rinse, the Sample dried, e.g. with oil-free compressed air, then placed in a about goat solution dipped of vinyltrimethoxysilane in fluorocarbons, which are currently available e.g. under the trade name Kaltron, and then Annealed for about four hours at about 413K in a forced air oven. The sample then withstands 25 cycles of 24 hours in the salt spray test according to test specification DIN 50 021 SS / 50 941.

Die Erfindung ist nicht auf das beschriebene Ausführungsbeispiel beschränkt, sondern sinngemäß auf weitere anwendbar. Beispielsweise ist es möglich, als Siloxan-Gruppierung eine der Verbindungen 3-Methacryloxypropylpentamethyldisiloxan oder 1,3,5-Trivinyl-1,1,3,5,5-pentamenthyl trisiloxan zu verwenden.The invention is not limited to the exemplary embodiment described, but can be used analogously for others. For example, it is possible as a siloxane group one of the compounds 3-methacryloxypropylpentamethyldisiloxane or 1,3,5-trivinyl-1,1,3,5,5-pentamenthyl use trisiloxane.

Claims (5)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Passivierung einer metallischen Oberfläche bei welchem die Oberfläche mit einer korrosionsbeständigen Schicht überzogen wird, nach DBP. ... ...Claims 1. A method for passivating a metallic surface in which the surface is covered with a corrosion-resistant layer, according to DBP. ...... (Patentanmeldung P 34 07 093.1), dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht durch eine Polymerisationsreaktion aus einer chemischen Verbindung erzeugt wird, deren funktioneller Teil eines Moleküls mindestens eine Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung enthält und mindestens eine Siloxan- und/oder Alkoxisilan-Gruppierung.(Patent application P 34 07 093.1), characterized in that the layer is generated by a polymerization reaction from a chemical compound, whose functional part of a molecule has at least one carbon-carbon double bond contains and at least one siloxane and / or alkoxysilane group. 2. Verfahren zur Passivierung einer metallischen Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkoxisilan die Verbindung Vinyltrimethoxisilan gewählt wird.2. Method for passivating a metallic surface, thereby characterized in that the compound vinyltrimethoxysilane is chosen as the alkoxysilane will. 3. Verfahren zur Passivierung einer metallischen Oberfläche nach Anspruch i oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, - daß eine solche Lösung auf die zu passivierende Oberfläche aufgebracht wird und - daß die chemische Verbindung anschließend durch eine Wärmebehandlung polymerisiert wird.3. Process for passivating a metallic surface after Claim i or claim 2, characterized in - that such a solution the surface to be passivated is applied and - that the chemical compound is then polymerized by a heat treatment. 4. Verfahren zur Passivierung einer metallischen Oberfläche nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur durchgeführt wird, die in einem Bereich von 370 K bis 450 K liegt.4. Method for passivating a metallic surface after a of the preceding claims, characterized in that the heat treatment at a temperature is carried out, which is in a range from 370 K to 450 K. 5. Verfahren zur Passivierung einer metallischen Oberfläche nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Siloxan-Gruppierung eine der Verbindungen 3-Methacryloxypropylpentamethyldisiloxan oder 1,3,5-Trivinyl-i,1,3,5,5-pentamethyltrisiloxan gewählt wird.5. Method for passivating a metallic surface after a of the preceding claims, characterized in that the siloxane group one of the compounds 3-methacryloxypropylpentamethyldisiloxane or 1,3,5-trivinyl-i, 1,3,5,5-pentamethyltrisiloxane is chosen.
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