DE3486025T3 - Interpolymere von Ethylen und ungesättigten Säuren - Google Patents

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08F210/00—Copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C08F210/02—Ethene

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Description

  • HINTERGRUND
  • Interpolymere von Ethylen und ungesättigten Carbonsäuren, wie etwa Acrylsäure und Methacrylsäure, sind wohlbekannt. Diese vorliegende Offenbarung betrifft ein Verfahren zur Herstellung solcher Interpolymere bei Herstellung unter stationären Bedingungen in Rührreaktoren bei hohem Druck und erhöhter Temperatur und unter Verwendung eines radikalischen Initiators im Gegensatz zu Polymeren, die unter nicht-stationären Bedingungen oder in nicht-gerührten Rohrreaktoren oder in chargenweisen Reaktionen hergestellt worden sind, und im Gegensatz zu Blockcopolymeren oder Propfcopolymeren.
  • Patente, welche Interpolymerisationen von Ethylen und ungesättigten Carbonsäuren in einer stationären Reaktion bei hoher Temperatur und hohem Druck in einem Rührreaktor in Gegenwart eines radikalischen Initiators offenbaren, sind z.B. das kanadische Patent 655,298 (und sein U.S.-Gegenstück Nr. 4,351,931), U.S. 3,239,370 , U.S. 3,520,861 , U.S. 3,658,741 , U.S. 3,884,857 , U.S. 3,988,509 , U.S. 4,248,990 und U.S. 4,252,924 .
  • U.S. 3,239,370 offenbart eine statistische Copolymerisation von Ethylen mit einer ungesättigten Carbonsäure (z.B. Acrylsäure) in einem bei 2,5 MPa (6000 psi) und 210°C betriebenem Rührautoklaven unter Verwendung eines Peroxy-Initiators, wobei das so gebildete Copolymer besonders als Überzug für nichtmetallische Substrate nützlich ist.
  • U.S. 3,520,861 offenbart ein im wesentlichen homogenes, von der Zusammensetzung her gleichförmiges, statistisches Copolymer von Ethylen/ungesättigter Säure (z.B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure), das auf kontinuierliche Weise in einem Rührautoklaven bei hohem Druck und erhöhter Temperatur unter Verwendung eines radikalischen Initiators (wie etwa ein Peroxid) hergestellt wird. Es wird offenbart, daß die Temperatur der Polymerisation im Bereich von etwa 120°C bis etwa 300°C, vorzugsweise etwa 150°C bis etwa 250°C ist. Es wird offenbart, daß der Druck der Polymerisation im Bereich von mindestens 98,1 MPa (1000 Atmosphären), vorzugsweise zwischen etwa 98,1 bis 294,3 MPa (1000 bis 3000 Atmosphären), insbesondere zwischen 107,9 bis 186,4 MPa (1100 bis 1900 Atmosphären) ist.
  • Das kanadische Patent Nr. 655,298 und sein U.S.-Gegenstück ( U.S. 4,351,931 ) offenbaren homogene, von der Zusammensetzung her gleichförmige, statistische Copolymere von Ethylen und ungesättigten Carbonsäuren (z.B. Acrylsäure), worin das Copolymer mindestens etwa 90 Gew.-% Ethylen mit einem Schmelzindex von 0,01 bis 30 g/10 Minuten enthält. Die Copolymere werden in einem heftig gerührten Reaktor bei einem Druck von mindestens 98,1 MPa (1000 Atmosphären) bei 90° bis 280°C unter Verwendung eines radikalischen Initiators hergestellt, wobei das Verhältnis von Monomeren (Ethylen/Säure) im Bereich von 10.000/1 bis 50/1 bezüglich des Gewichts gehalten wird, wobei das Verfahren kontinuierlich durch Zufuhr von Monomeren bei Entfernung von Reaktionsgemisch und Halten einer konstanten Reaktionsumgebung durchgeführt wird.
  • U.S. 3,658,741 offenbart homogene Copolymere von Ethylen und ungesättigten Carbonsäuren und Estern, die in Gegenwart eines Kettenübertragungsmittels, eines radikalischen Katalysators, einer Temperatur zwischen 100°C bis 300°C und einem Druck zwischen 9,81 bis 98,1 MPa (100 und 1000 Atmosphären) unter Verwendung von turbulentem Rühren hergestellt werden, wobei beschrieben ist, daß die Reaktion in der Dampfphase stattfindet und Copolymere mit sehr geringem Molekulargewicht ergibt.
  • U.S. 3,884,857 und U.S. 3,988,509 offenbaren die Herstellung von Copolymeren, wie etwa Ethylen/Acrylsäure-Copolymeren in einem kontinuierlichen, radikalischen Hochdruck-Polymerisationsprozeß bei 100° bis 250°C und 98,1 bis 245,25 MPa (1000 bis 2500 Atmosphären) Druck.
  • U.S. 4,248,990 offenbart Copolymere, z.B. Ethylen/Acrylsäure-Copolymere, von denen gesagt wird, daß sie sich von den statistischen Copolymeren gemäß kanadischem Patent 655,298 und U.S. 3,520,861 dadurch unterscheiden, daß sie nicht-statistisch bzw. regelmäßig sind. Es wird gesagt, daß diese Regelmäßigkeit das Ergebnis eines Betriebs des stationären Hochdruck-Rührreaktors bei einem Druck von 0 bis etwa 3,5 MPa (500 psi) über und einer Temperatur von 0° bis 15°C über dem ist, was zum Aufrechterhalten eines einphasigen Reaktionsgemisches bei der gegebenen Konzentration von Copolymer im Reaktionsgemisch und dem gegebenem Säurecomonomergehalt des Copolymers ist.
  • U.S. 4,252,924 offenbart die Herstellung von nicht-statistischen Copolymeren, z.B. Ethylen/Acrylsäure-Copolymeren in mindestens zwei Rührautoklaven in Serie bei konstanten Bedingungen, wobei jeweils ein einphasiges Reaktionsgemisch verwendet wird, aber wo jeder folgende Autoklav bei einer Temperatur von mindestens 30°C über der des vorhergehenden Autoklaven gehalten wird.
  • Im Normalfall sind Verfahrensbetreiber nicht dazu geneigt, ohne irgendeinen bekannten Nutzen, der von einem solchen zusätzlichen Aufwand herrührt, mehr Energie (Temperatur und/oder Druck) als notwendig zu verwenden, um ein gegebenes Produkt zu erhalten. Wir haben jetzt festgestellt, daß es unerwartete Vorteile gibt, die aus der Verwendung von mehr Energie (Temperatur und Druck) herrühren, als üblicherweise bei der Herstellung von Interpolymeren von Ethylen als ausreichend erachtet wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Hinsichtlich statistischer Interpolymere von Ethylen und olefinisch ungesättigten organischen Comonomeren, die in einem ausreichend gerührten Autoklaven in Gegenwart eines radikalischen Initiators unter im wesentlichen konstanten Bedingungen von Temperatur und Druck und im wesentlichen bei stationärem, kontinuierlichem Betrieb hergestellt werden, wurde jetzt überraschend und unerwartet gefunden, daß erhebliche und nützliche Verbesserungen auftreten, wenn man die Synthesebedingungen von Temperatur und Druck hoch genug über der Phasengrenze hält, die zwischen den zweiphasigen und einphasigen Zuständen für eine gegebene Comonomerkonzentration und Polymerkonzentration im Polymerisationsgemisch besteht, um die jeweilige Grenze der Molekulargewichtsverteilung (MWD) zu erreichen und/oder zu übertreffen, d.h. die Synthesebedingungen, bei denen das Verhältnis des Gewichts des mittleren Molekulargewichts zur Zahl des mittleren Molekulargewichts an seinem Maximum ist.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNGEN
  • 1 ist als visuelle Hilfe zur Erklärung des vorliegenden erfinderischen Konzepts angegeben.
  • In 1 ist gezeigt, daß bei einem Anstieg der Synthesebedingungen erheblich über die Bedingungen, bei denen die Phasengrenze übertroffen und bei denen ein Einphasenbetrieb erreicht wird, man einen Anstieg im Verhältnis des Gewichts des mittleren Molekulargewichts (MWw) zur Anzahl des mittleren Molekulargewichts (MWn) findet, d.h. es tritt eine Verbreiterung der MWD ein, bis eine Grenze der Molekulargewichtsverteilung (MWD) erreicht und dann übertroffen wird. Bezüglich 1 findet man, daß der Anstieg im Verhältnis von MWw/MWn von nützlichen Veränderungen in den Eigenschaften von Folien und Produkten begleitet wird, die aus Copolymeren hergestellt werden, welche bei Temperaturen über und Drücken ausreichend über den Synthesebedingungen, bei denen die Phasengrenze erreicht wird, und auch über dem in U.S. 4,248,990 offenbarten Regelmäßigkeitsbereich hergestellt werden; man findet sogar noch weitere vorteilhafte Effekte jenseits der MWD-Grenze, wo die MWD abnimmt und das MWw/MWn-Verhältnis sich verengt.
  • Während das vorliegende erfinderische Konzept ersichtlicherweise im breiten Sinne auf Interpolymere aus Ethylen und olefinisch ungesättigten organischen Comonomeren, worin Ethylen die Hauptmenge des Monomergemisches umfasst, anwendbar ist, kann es insbesondere auf Acrylate, Methacrylate, Vinylester und olefinisch ungesättigte Carbonsäure als Comonomere angewendet werden. Es ist bei der Herstellung von Polymeren aus Ethylen, die mit Acrylsäure oder Methacrylsäure interpolymerisiert sind, ganz speziell anwendbar und wird vorzugsweise dafür eingesetzt. Die nachfolgende Beschreibung spiegelt die Bevorzugung von Acrylsäure und Methacrylsäure als Comonomere wieder.
  • Diese Offenbarung betrifft ein Verfahren zur Herstellung verbesserter, homogener, statistischer Ethylencopolymere, insbesondere verbesserter Copolymere von Ethylen und Carbonsäure-Comonomeren. Es ist eine Aufgabe dieser Erfindung, eine Möglichkeit zur Herstellung von Ethylencopolymeren bereitzustellen, die insbesondere für Haftungs-, Beschichtungs- und/oder Verpackungszwecke und als Extrudierungsharze besonders gut geeignet sind. Die Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden gelöst, indem man insbesondere ein Copolymer aus Ethylen und 0,1 bis 35 Gew.-% einer α,β-ethylenisch ungesättigten Carbonsäure (z.B. Acrylsäure und Methacrylsäure) mit einem Schmelzindex im Bereich von 0,01 bis etwa 5000 g/10 Minuten (ASTM D1238E) herstellt. Unter "homogen, statistisch" ist zu verstehen, daß im wesentlichen alle Copolymermoleküle im wesentlichen dieselbe chemische Zusammensetzung aufweisen, obwohl ihr Molekulargewicht variieren kann, und daß das Copolymer ein Verhältnis von Gew.-% benachbarter Säure zu Gesamt-Gew.-% Carbonsäure im Copolymer von weniger als 0,44 aufweist (wie gemäß U.S. 4,248,990 bestimmt).
  • Die gemäß vorliegender Erfindung hergestellten Copolymere vereinigen Zähigkeit, Flexibilität und chemische Beständigkeit mit hervorragender Transparenz, verbesserter Hitzeschweißfähigkeit, verbesserter Heißklebefestigkeit, hervorragenden Extrusionsbeschichtungseigenschaften und verringerten Mikrogelkonzentrationen. Eines der überraschenden Merkmale der gemäß vorliegender Erfindung hergestellten Copolymere ist die hervorragende Transparenz, die bei relativ geringen Comonomer-Konzentrationen (d.h. < 10 Gew.-%) erreicht wird. Bei solch geringen Konzentrationen zeigen die Copolymere eine Transparenz, die gewöhnlich nur bei hohen Säurekonzentrationen oder durch den zusätzlichen Verfahrensschritt der Säure-Salz-Neutralisation, z.B. wie in U.S. 3,264,272 , U.S. 4,248,990 und U.S. 4,351,931 beschrieben, erhältlich ist. Somit sind diese Copolymere als Blasfolien mit hoher Klarheit in solchen Anwendungsbereichen wie etwa flexiblem Verpacken besonders nützlich, wo die zusätzlichen Vorteile einer hervorragenden Abziehbarkeit, Handhabbarkeit, Haftfähigkeit und Bedruckbarkeit (ohne Coronal- oder andere Formen der Vorbehandlung) sowie hervorragende Verarbeitbarkeit gefunden werden.
  • Die erfindungsgemäß hergestellten Interpolymere können auch leicht mit Molekulargewichtsverteilungen (bestimmt durch Gelpermeationschromatographie, die eine Veresterungsvorbehandlung erfordern kann) hergestellt werden, die sich für Beschichtungsanwendungen eignen, wo man verbesserte Ziehgeschwindigkeiten, Haftungs- und Hitzeschweißfestigkeiten findet.
  • Die bisher in der Technik üblicherweise bekannten Ethylen/Carbonsäure-Copolymere zeigen normalerweise schlechte optische Eigenschaften als Blasfolie, die eine verbreitete Nutzung in manchen Verpackungsanwendungen verhindern. Daher wird manchmal die bekannte Technik der Säure-Salz-Neutralisation zur Herstellung von "Ionomeren" verwendet, um dem Säure-Copolymer nennenswerte Transparenz zu verleihen. Die Ionomerherstellung neigt jedoch dazu, die Haftfähigkeit der Substanz durch "Neutralisation" von Carboxyl- oder Säuregruppen, die die Haftung vermitteln, zu verschlechtern. Routinemäßig muß das Ionomerprodukt mit Blasfolienkonvertern, Beschichtungs- und Laminierungsmitteln vorbehandelt werden, um ausreichende Haftfähigkeit wieder zu erlangen. Ein weiterer Nachteil des bekannten Wegs zu transparenten, haftfähigen Folien- oder Beschichtungsprodukten ist die Tatsache, daß das Ionomer auf einer gebräuchlichen Polyethylen-Extrudierungseinrichtung rheologisch härter zu verarbeiten ist (d.h., Ionomere ziehen hohe Stromstärken und erfordern zusätzliches Kühlen des Extruders) und ungünstigerweise gegen Feuchtigkeit empfindlich ist.
  • Die von den kommerziell bekannten Copolymeren gezeigte mangelnde Transparenz bzw. Durchsichtigkeit weist daraufhin, daß diese Produkte durch vergleichsweise breite Molekulargewichtsverteilungen und/oder unzureichende Homogenität gekennzeichnet sind. Pieski und Sashihara (U.S. Patent 4,248,990) lehren, daß die Homogenität des Copolymers ein Attribut der einphasigen Synthese ist. Daher muß zur Herstellung der homogenen (aber nicht-statistischen) Copolymere gemäß U.S. 4,248,990 die Position der Phasengrenze (d.h. der Übergang von zweiphasigen zu einphasigen Reaktionsbedingungen) identifiziert werden und die Reaktionszone muß stationär bei einem Reaktordruck von 0 bis etwa 3,5 MPa (500 psi) über und einer Reaktortemperatur von 0° bis etwa 15°C über diesem Übergangspunkt gehalten werden.
  • Die verbesserte Homogenität der in U.S. 4,248,990 beschriebenen "einphasigen" Produkte wird durch geringere Konzentrationen an Mikrogelen oder "Korn" als in vergleichbaren "zweiphasigen" Produkten nachgewiesen. Diese "einphasigen" Produkte besitzen noch eine ziemliche Menge an Korn aufgrund ihrer Herstellung bei Synthesebedingungen in naher Nachbarschaft ihrer jeweiligen Phasengrenzen. Solche "einphasigen" Produkte zeigen auch breitere Molekulargewichtsverteilungen (als vergleichbare "zweiphasigen" Produkte) mit einer entsprechenden Abnahme in der Durchsichtigkeit und erfordern daher Säure-Salz-Neutralisation, um die für eine Reihe von Verpackungsanwendungen erforderliche Durchsichtigkeit zu erreichen. Die breiten Molekulargewichtsverteilungen dieser "einphasigen" Produkte, die nicht durch verbesserte Homogenität beseitigt werden, bewirken auch eine Abnahme in der maximalen Ziehgeschwindigkeit für Folie, Faden oder Beschichtungen im Vergleich zu vergleichbaren zweiphasigen Produkten.
  • Bei Synthesetemperaturen und -drücken über dem von Pieski und Sashihara spezifizierten Bereich wird von den resultierenden einphasigen Produkten gesagt, daß sie statistisch (im Gegensatz zu nicht-statistisch) sind, was sich durch geringere Verhältnisse an Prozent benachbarter Säure zu Gesamtgewichtsprozent Carbonsäure zeigt. Man nimmt an, daß solche einphasigen Produkte (wie diejenigen, die bei Synthesebedingungen im spezifizierten Bereich direkt über der Phasengrenze hergestellt worden sind) zunehmend breitere Molekulargewichtsverteilungen bei fortschreitender Erhöhung von Reaktortemperatur und Drücken besitzen.
  • Unter Verweisung auf 1, die das Verhältnis MWw/MWn zu den Synthesebedingungen darstellt, ist dort eine Kurve veranschaulicht, die einen als MWD-Grenze bezeichneten Gipfelpunkt erreicht. Nahe dem unteren Ende der Kurve, das dem unteren Ende der Synthesebedingungen entspricht, ist eine Phasengrenze zwischen zweiphasigen Bedingungen und einphasigen Bedingungen gezeigt. Der zweiphasige Abschnitt der Kurve ist als 1 gekennzeichnet. Der von Pieski und Sashihara ( U.S. 4,248,990 ) offenbarte nicht-statistische einphasige Abschnitt ist als 2 gekennzeichnet und stellt die relative Position der Kurve (nicht im Maßstab gezeichnet) für Copolymere dar, die bei 0 bis 3,5 MPa (0 bis 500 psi) über und 0 bis 15°C über den Verfahrensbedingungen hergestellt werden, bei denen die Phasengrenze auftritt. Alle bei Synthesebedingungen über der Phasengrenze hergestellten Produkte sind einphasige Produkte. Der als 3 gekennzeichnete Teil der Kurve stellt die relative Position der Kurve zwischen dem nicht-statistischen einphasigen Abschnitt (2) und der MWD-Grenze dar, die im statistischen einphasigen Abschnitt liegt. Jenseits der MWD-Grenze gibt es einen als 4 gekennzeichneten Abschnitt der statistischen einphasigen Kurve, der Produkte mit einem Verhältnis darstellt, das etwa in denselben Bereich wie die Abschnitte 2 und 3 fällt, die aber unerwartete verbesserte Eigenschaften aufweisen. Ein Kurvenabschnitt 5 stellt Produkte mit etwa denselben Verhältnissen dar, die man bei den zweiphasigen Bedingungen erhalten würde, die aber gegenüber den zweiphasigen Produkten eine beträchtliche Verbesserung sind. Weiterhin unter Bezugnahme auf 1 sind die auf beiden Seiten der MWD-Grenze, aber im wesentlichen oberhalb den Verfahrensbedingungen, welche die nicht-statistischen Produkte ergeben, gefundenen Produktverbesserungen, innerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung, insbesondere solche Produkte in den Abschnitten 4 und 5 der Verhältniskurve.
  • Gemäß vorliegender Erfindung werden homogene, statistische, einphasige Ethylencopolymere mit erheblich verbesserter Durchsichtigkeit, Heißverschweißfestigkeit und Heißklebefestigkeit und mit Molekulargewichtsverteilungen ähnlich zu zweiphasigen Produkten auf einfache Weise deutlich oberhalb der Position der Phasengrenze und oberhalb dem in U.S. 4,248,990 offenbarten Regelmäßigkeitsbereich hergestellt. Wir haben festgestellt, daß es analog zur Phasengrenze eine Übergangsgrenze von breiten Molekulargewichtsverteilungen zu schmalen Molekulargewichsverteilungen gibt. Ungleich der Phasengrenze ist die Grenze der Molekulargewichtsverteilung (MWD) nicht durch die dramatischen Veränderungen im Initiatorbedarf (Wirkungsgrad) oder durch die signifikanten Veränderungen in der Stromstärke des Reaktorrührmotors gekennzeichnet, die dem Fachmann wohl bekannt sind. Diese Position kann jedoch bei einer gegebenen Comonomer-Konzentration einfach identifiziert werden, indem man die Diskontinuität in der Molekulargewichtsverteilung bei einem konstanten Produktschmelzindex und einer konstanten Comonomer-Konzentration beobachtet, wenn die Synthesebedingungen auf eine Weise geändert werden, so daß sie die Grenze der Molekulargewichtsverteilung (MWD) überschreiten (1). Bevor diese Grenze der Molekulargewichtsverteilung (MWD) erreicht wird, zeigen statistische einphasige Produkte breitere Molekulargewichtsverteilungen als vergleichbare zweiphasige Produkte und nicht-statistische einphasige Produkte. Bei Annäherung an die MWD-Grenze zeigen die statistischen einphasigen Produkte Homogenität, die überraschenderweise ihre breiten Molekulargewichtsverteilungen ausgleicht und erheblich verbesserte Durchsichtigkeit, Heißverschweißfestigkeiten und Abziehgeschwindigkeiten erlaubt. Wenn die Synthesebedingungen weiter und/oder zunehmend über die MWD-Grenze erhöht werden, verengt sich die jeweilige Molekulargewichtsverteilung entsprechend, d.h. das Verhältnis von MWw/MWn nimmt ab. Daher ist es möglich, auf einfache Weise "einphasige" Produkte mit Molekulargewichtsverteilungen wie entsprechende "zweiphasige" Produkte herzustellen, indem man die geeigneten Synthesebedingungen verwendet und folglich weitere Verbesserungen der Produkteigenschaften erhält. Die statistischen einphasigen Produkte, die unter Synthesebedingungen, bei denen die MWD-Grenze erreicht oder überschritten wird, hergestellt werden, unterscheiden sich weiter von den bisher bekannten nicht-statistischen bzw. regelmäßigen einphasigen Produkten und den statistischen zweiphasigen Produkten darin, daß die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Produkte bei äquivalenten Comonomer- Konzentrationen und äquivalente Polymer-Konzentration im Polymerisationsgemisch ein Verhältnis des Gewichts des mittleren Molekulargewichts zur Anzahl des mittleren Molekulargewichts besitzen, wie durch
    Figure 00110001
    definiert,
    worin
    • MWw
    das Gewicht des mittleren Molekulargewichts ist,
    MWn
    die Anzahl des mittleren Molekulargewichts ist,
    C1
    der Abschnitt des Gewichtsbruchteils Comonomer gegenüber
    Figure 00110002
    Auftragung für einen gegebenen Comonomertyp ist, worin
    Figure 00110003
    das Verhältnis des Gewichts des mittleren Molekulargewichts zur Anzahl des mittleren Molekulargewichts bei der MWD-Grenze für einen gegebenen Comonomertyp ist,
    C2
    die Steigung des Gewichtsbruchteils von Comonomer gegenüber
    Figure 00110004
    Auftragung für einen gegebenen Comonomertyp, ist.
  • Da die Produktqualität in enger Beziehung zur Molekulargewichtsverteilung steht (enge Molekulargewichtsverteilungen sind beispielsweise allgemein für eine hervorragende Durchsichtigkeit des Copolymers erforderlich und eine relativ breite MWD ist üblicherweise für hervorragende Extrusionsbeschichtungseigenschaften erforderlich), erlaubt die Fähigkeit zur Herstellung eines weiten Bereichs unterschiedlicher Verteilungen bei einem einzigen Produktschmelzindex die Anfertigung von Produkten, die für einen weiten Bereich von Folien-, Beschichtungs-, Guß- und Laminierungsanwendungen geeignet sind.
  • Obwohl die genaue Position einer MWD-Grenze von der Comonomer-Konzentration und einer Anzahl anderer Variablen abhängt, zeigen Tests wie oben, daß die Position deutlich oberhalb der entsprechenden Phasengrenze für die gegebene Comonomer-Konzentration ist. Die MWD-Grenze tritt beispielsweise > 14 MPa (> 2000 psi) über und > 15° über der Phasengrenze auf, wenn man ein Ethylen/Acrylsäure-Copolymer mit 9 Gew.-% Acrylsäure herstellt.
  • Zusätzlich zur Fähigkeit, die erwünschten Molekulargewichtsverteilungen "maßzuschneidern" und verbesserte Durchsichtigkeits- und Beschichtungseigenschaften zu erreichen, besitzen gemäß vorliegender Erfindung gerade unter, an oder über der MWD-Grenze hergestellte "einphasige" Produkte weniger Mikrogele oder Korn als vergleichbare "zweiphasige" Produkte, sowie weniger Korn als die nicht-statistischen "einphasigen" Produkte, die z.B. in U.S. 4,248,990 hergestellt werden. Tatsächlich kann man an oder über der entsprechenden MWD-Grenze vollständig "kornfreie" Produkte auf einfache Weise herstellen. Diese Verringerung der Mikrogele oder des "Korns" hat eine ästhetische Wirkung und das Vorhandensein größerer Mengen an Korn kann zu unzureichenden Heißverschweiß- und Heißklebefestigkeiten beitragen, sowie die Delaminierung durch Verschlechterung der Haftfähigkeit fördern. Die verbesserten Heißverschweiß- und Heißklebefestigkeiten dieser "einphasigen" Produkte sind ebenfalls ein Gegenstand dieser Erfindung.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können die Copolymere bequem bei Reaktordrücken von etwa 126,5 bis etwa 351,5 MPa (etwa 18.000 bis etwa 50.000 psi) und bei Reaktortemperaturen von etwa 150° bis 350°C hergestellt werden, solange die Bedingungen der Phasengrenze beträchtlich überschritten werden. Der bevorzugte Reaktor ist ein kontinuierlicher Autoklav mit einem L/D-Verhältnis von 1:1 bis etwa 16:1. Der Reaktor kann durch Einbau von in der Technik gebräuchlichen Prallflächen- bzw. Prallplattensystemen aus einer oder mehreren Reaktionszonen bestehen, der Reaktor kann in Serie mit einem oder mehreren anderen Reaktoren sein und der Reaktor kann auch mit einem oder mehreren Comonomer-Eintrittspunkten, wie vom britischen Patent 1,096,945 beschrieben, versehen sein. Wenn man daher mehr als eine Reaktionszone verwendet, kann der Reaktor bzw. können die Reaktoren eingerichtet werden, um eine konstante "intrazonale" und/oder "interzonale" Umgebung vorzusehen oder es ist auch möglich, auf solche Weise zu arbeiten, daß ein Gradient von Umgebungsbedingungen zwischen den und/oder innerhalb der Zonen und/oder Reaktoren besteht.
  • Die Produkte können mit oder ohne Verwendung von Lösungsmitteln oder Kohlenwasserstoffen als Telogenen und/oder Trägern für das oder die Comonomere und/oder den Initiator oder die Initiatoren hergestellt werden. Diese Produkte sind auch als Grundharze zur Herstellung von ionischen Copolymeren geeignet, die in der Technik als "Ionomere" bekannt sind, wodurch man leicht weitere Verbesserungen in der Durchsichtigkeit, der chemischen Beständigkeit und der Heißklebefestigkeit erhält.
  • Die Gele, die oft kennzeichnend für Ethylen/Carbonsäure-Interpolymere sind, können viele unterschiedliche Formen, variable Größen aufweisen und von mehr als einem Ursprung sein. Beispielsweise wird gemäß dieser Offenbarung gezeigt, daß Mikrogele oder "Korn" (d.h. sehr kleine und feine Gele) eine Folge des Betriebs innerhalb und/oder in naher Nachbarschaft einer jeweiligen Phasengrenze sind; große Gele (d.h. Gele > 25 μ im Durchmesser) sind üblicherweise eine Folge oder das Ergebnis von thermischer Oxidation/Zersetzung, Mikrogele oder "Korn" können jedoch diese größeren Gele "impfen".
  • In dieser Offenbarung wird die folgende Gelbewertung verwendet: EAA-Gelbewertung*
    Bewertung Kriterien
    0 keine sichtbaren Gele
    1 sehr wenige Mikrogele
    2 einige Mikrogele
    3 einige Mikrogele, einige große Gele
    4 zahlreiche Mikrogele, einige große Gele
    5 zahlreiche Mikrogele, zahlreiche große Gele
    6 starke Gelbildung
    (* Bewertung gemäß Kriterien durch visuelle Untersuchung von geblasenen Folienproben.)
  • Die folgenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, die Erfindung ist aber nicht auf die veranschaulichten Ausführungsformen beschränkt.
  • BEISPIEL 1 (für Vergleichszwecke)
  • Eine 38 μm (1,5 mil) Blasfolie wurde aus einem Ethylen/Acrylsäure-Copolymer hergestellt, das 6,5 Gew.-% Acrylsäure enthielt und einen Schmelzindex von 2,5 g/10 Minuten (ASTM D1238E) hatte. Das Copolymer wurde etwa 0 bis 3,5 MPa (etwa 0 bis 500 psi) über und etwa 0 bis 15°C über seiner jeweiligen Phasengrenze hergestellt und die Folie zeigte übermäßig viele Mikrogele oder "Korn", eine Gardner-Klarheit von 12% Transmission, ein 20° Folienglanz von 25% reflektiertem Licht, eine Filmtrübung von 5,5% Streulicht, eine Heißverschweißfestigkeit bei einer Schweißstabtemperatur von 154°C (310°F) von 0,57 kg/cm (3,2 lbs/in) Breite und eine Heißklebefestigkeit bei einer Schweißstabtemperatur von 149°C (300°F) von 59 g/cm (150 g/in).
  • BEISPIEL 2
  • Im Gegensatz dazu wurde ein 6,5%-iges (Gewicht) Acrylsäure-Copolymer mit demselben Schmelzindex bei etwa 24,5 bis etwa 31,5 MPa (etwa 3500 bis etwa 4500 psi) über und etwa 16 bis 18°C über seiner entsprechenden Phasengrenze hergestellt. Die resultierende Blasfolie dieses Produkts hatte eine Gardner-Klarheit von 47%, einen 20° Glanz von 45%, eine Filmtrübung von 3,2%, vernachlässigbare Mikrogele oder "Korn", eine Heißverschweißfestigkeit von 0,87 kg/cm (4,9 lbs/in) bei 154°C (310°F) und eine Heißklebefestigkeit von 78,7 g/cm (200 g/in) bei 149°C (300°F). Beide Proben wurden zu 38,1 μm (1,5 mil) Folien auf einem NRM 20/1, L/D-Extruder hergestellt, der mit einem Luftring, einem Dorn, einer Ringform und einer Abnehmeinheit ausgestattet war. Bei beiden Fertigungen wurde eine Schmelztemperatur von 204°C mit einem Aufblasverhältnis von 2,25:1 gehalten.
  • Daten für die obigen Beispiele und für weitere Proben von Ethylen/Acrylsäure-Copolymeren sind in den folgenden Tabellen gezeigt. Während die Beispiele 1, 5, 8, 11 und 15 Beispiele des Standes der Technik sind, die zur Herstellung von nicht-statistischen Copolymeren bei 0 bis 3,5 MPa (0 bis 500 psi) über und 0 bis 15°C über der Phasengrenze verwendet wurden, veranschaulichen die restlichen Beispiele verschiedene Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, von denen alle bei einer Temperatur oberhalb der Phasengrenztemperatur hergestellt worden sind. TABELLE I
    Figure 00160001
    • a Fertigung der Blasfolie: 204°C, 2,25 BUR, (1,5 mil) 38,1 μm Dicke, NRM-Extruder
    • b Fertigung der Blasfolie: 218°C, 3,06 BUR, (1,5 mil) 38,1 μm Dicke, NRM-Extruder
    • * GPC bedeutet Gelpermeationschromatographie zur Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung.
    • + Vergleichsbeispiel
    TABELLE II
    Figure 00170001
    • a Fertigung der Blasfolie: 204°C, 2,25 BUR, (1,5 mil) 38,1 μm Dicke, NRM-Extruder
    • + Vergleichsbeispiel
    TABELLE III
    Figure 00180001
    • c Gloucester-Anfertigungsbedingungen: 2-1/2'' Extruder, Schmelztemperatur 204°C, 2,75 BUR, 38,1 μm (1,5 mil) dicke Folie, 24/1 L/D
    • * bedeutet 31,5 bis 24,5 MPa (4500 bis 3500 psi) unterhalb MWD-Grenze
    • + Vergleichsbeispiel
    TABELLE IV
    Figure 00190001
    • d Black Clawson Extrusionsbeschichter (3-1/2'' Extruder, 30/1 L/D), Schmelztemperatur 288°C (550°F), Schneckengeschwindigkeit 85 RPM, Luftspalt 15,24 cm (6 Zoll)
    • * bedeutet MPa (psi) unterhalb der MWD-Grenze
    • + Vergleichsbeispiel
    TABELLE V
    Figure 00210001
    • d Black Clawson Extrusionsbeschichter (3-1/2'' Extruder, 30/1 L/D), Schmelztemperatur 288°C (550°F), Schneckengeschwindigkeit 85 RPM, Luftspalt 15,24 cm (6 Zoll)
    • * bedeutet MPa (psi) unterhalb der MWD-Grenze
    • + Vergleichsbeispiel

Claims (8)

  1. Verfahren zur Herstellung von homogenen, statistischen Interpolymeren von Ethylen und mindestens einem olefinisch ungesättigten Comonomer, ausgewählt aus der Gruppe, umfassend Acrylate, Methacrylate, Vinylester und olefinisch ungesättigte Carbonsäuren, wobei das Verfahren das Interpolymerisieren der Monomere in einer im wesentlichen konstanten Umgebung, unter stationären Bedingungen, in einem einphasigen Reaktionsgemisch, unter dem Einfluß eines radikalischen Initiators und in einem ausreichend gerührten Autoklavreaktor, der auf kontinuierliche Weise so betrieben wird, daß die Monomere in den Reaktor zugeführt und das Reaktionsgemisch abgezogen wird, umfaßt, wobei das Verfahren gekennzeichnet ist durch die Verwendung von Synthesebedingungen von Temperatur und Druck, die auf ein genügend hohes Niveau oberhalb der Phasengrenze zwischen einphasigem und zweiphasigem Betrieb angehoben sind, so daß die Grenze der Molekulargewichtsverteilung (MWD) erreicht oder überschritten wird, wobei die Grenze der Molekulargewichtsverteilung das höchste, bei einphasigem Betrieb erreichbare Verhältnis von Gewicht des mittleren Molekulargewichts zu Anzahl des mittleren Molekulargewichts ist, wobei der erhöhte Druck mehr als 14 MPa (2000 psi) über und die erhöhte Temperatur mehr als 15°C über den Synthesebedingungen ist, die an der Phasengrenze für ein gegebenes Gemisch aus Ethylen und Comonomer erforderlich sind, wodurch ein Interpolymer mit weniger Gelen und/oder Korn erzeugt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die olefinisch ungesättigten organischen Monomore mindestens eines von Acrylsäure, Methacrylsäure, Alkylacrylaten, Alkylmethacrylaten und Vinylestern umfassen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, worin das olefinisch ungesättigte organische Monomer Acrylsäure oder Methacrylsäure umfaßt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, worin das olefinisch ungesättigte organische Monomer Acrylsäure ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, worin das olefinisch ungesättigte organische Monomer Methacrylsäure ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, worin die so erzeugten Interpolymere von etwa 99 bis etwa 65 Gew.-% Ethyleneinheiten in der Polymerkette enthalten.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, worin die so erzeugten Interpolymere von etwa 99 bis etwa 88 Gew.-% Ethyleneinheiten in der Polymerkette enthalten.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Synthesebedingungen eine erhöhte Temperatur, die im Bereich von etwa 150°C bis 350°C ist, und einen erhöhten Druck umfassen, der im Bereich von etwa 126,5 bis etwa 351,8 MPa (etwa 18.000 bis etwa 50.000 psi) ist, worin der Druck mindestens etwa 14 MPa (2000 psi) über und die Temperatur über der minimalen Höhe ist, die zur Erzeugung eines einphasigen Reaktionsgemisches erforderlich ist, und worin erhöhte Temperatur und erhöhter Druck ausreichend sind, um die Temperatur und den Druck erheblich zu übersteigen, wo die Grenze der Molekulargewichtsverteilung des so erzeugten Interpolymers erreicht wird.
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