DE3522583A1 - Verfahren zur herstellung eines diamantbeschichteten verbundkoerpers und dessen verwendung - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines diamantbeschichteten verbundkoerpers und dessen verwendung

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DE3522583A1 DE19853522583 DE3522583A DE3522583A1 DE 3522583 A1 DE3522583 A1 DE 3522583A1 DE 19853522583 DE19853522583 DE 19853522583 DE 3522583 A DE3522583 A DE 3522583A DE 3522583 A1 DE3522583 A1 DE 3522583A1
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Description

Verfahren zur Herstellung eines diamant
beschichteten Verbundkörpers und dessen
Verwendung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Gasphasenabscheidung bzw. ein chemisches Bedampfungsverfahren (CVD-Verfahren) zur Herstellung eines diamantbeschichteten Verbundkörpers, bei dem man reaktiv eine oder nacheinander mehrere anhaftende polykristalline Diamantschichten, die im wesentlichen frei von interkristallinen Bindemitteln sind, auf (I) einem Kernsubstrat abscheidet, das aus (a) metallgebundenen Hartmetallverbindungen, (b) keramischen Materialien und (c) Metallen oder Legierungen ausgewählt ist, wobei das Verfahren die Behandlung des erhitzten Kerns mit einem aktivierten gasförmigen Gemisch von Kohlenwasserstoffen und Wasserstoff einschließt. Unter dem Ausdruck "reaktiv abgeschiedener Diamant" versteht man Diamant, der aus der thermischen Zersetzung von Kohlenstoffverbindungen, vorzugsweise Kohlenwasserstoffen, zu diamanterzeugenden Kohlenstoffatomen, vorzugsweise aus einer derart aktivierten Gasphase, daß im wesentlichen die Abscheidung von Graphitkohlenstoff vermieden wird, resultiert, wobei diese Diamanten auf den Substraten in der Form anhaftender einzelner Kristallite oder schichtartiger Agglomerate von Kristalliten, die im wesentlichen frei von interkristallinen Haftbindern sind, abgeschieden werden. Haftbinder werden normalerweise zum Aufbau gesinterter Diamantpulverschichten, eines Materials also, das von der vorliegenden Erfindung ausgeschlossen sein soll, verwendet.
Diamantschichten der oben erwähnten Art sind bekannt, und zahlreiche Abscheidungsmethoden wurden beschrieben, wobei beispielsweise chemische Gasphasenabscheidung (CVD-Verfahren) Gemische von Kohlenwasserstoffen und Wasserstoff verwendet und diese Gemische für die Diamantabscheidung aktiviert werden, indem sie über ein heißes thermionisches Emittermaterial, wie einen Wolframfaden, geschickt werden.
Diese Aktivierung ergibt zusätzlich zu kohlenstoffhaltigen Verbindungen atomaren Wasserstoff, der für den Ausschluß der Abscheidung von Graphitkohlenstoff wesentlich sein dürfte.
Substrate oder Kerne, auf denen reaktiv abgeschiedene Diamantschichten angewendet wurden, sind zahlreich und schließen beispielsweise Metalle, wie Mo, W, Cu, Au, Nb, Ta, Ti, Co und eine Legierung, wie W-Co, Halbleiter, wie Si, Diamant selbst und Isolatoren, wie glasartiges SiO_, ein. Die folgenden Literaturstellen erläutern den Stand der Technik:
1. Vapour Growth of Diamond on Diamond and other Surfaces; B. V. SPITSYN et al, J. of Crystal Growth 52 (1981), Seiten 219 bis 226
2. Growth of Diamond Seed Crystals from the Vapour at Subatmospheric Pressure; J. C. ANGUS et al, J. of Cryst. Growth (1968), Seite 172
3. Growth of Diamond Seed Crystals by Vapour Deposition; J. C. ANGUS et al, J. Appl. Phys. 39 (6) (1968), Seiten 2915 bis 2922
4. Structural Investigation of Thin Films of Diamond like Carbon; H. VORA et al, J. Appl. Phys. 62 (10) (1981), Seiten 6151 bis 6156
5. Growth of Boron-doped Diamond Seed Crystals by Vapour Deposition; D. J. POFERL et al, J. Appl. Phys. 44 (4) (1973), Seiten 1428 bis 1434
6. Kinetics of Carbon Deposition on Diamond Powder; S-O. CHAUHAN et al, J. Appl. Phys. 47 (11) (1976), Seiten 4748 bis 4754
7. X?; TECHNOCRAT Vol. 15, Nr. 5, Mai 1982, Seite 79
8. Diamantsynthese bei Temperaturen unter 1300 0C und Drükken unter einer Atmosphäre, R. DIEHL, Z. Dt. Gemmol. Ges. 26 (1977), Seten 128 bis 134
9. Color Chart for Diamond-like Carbon Films on Silicon; T. J. MORAVEC, Thin Solid Films 70 (1980), Seiten L9 und LlO
10. Japanische Patentanmeldung Nr. 56-189 423 (Kokai 58-91 100) MATSUMOTO, 30. Mai 1983
11. Japanische Patentanmeldung Nr. 56-204 321 (Kokai 58-110 494) MATSUMOTO, 1. Juli 1983
12. Japanische Patentanmeldung Nr. 57-12 966 (Kokai 58-135 117) MATSUMOTO, 11. August 1983
13. Growth of Diamond Films on Diamond and Foreign Surfaces; B. V. DERJAGUIN et al, 6. Int. Conf. for Crystal Growth, Moscow 1980, Extended Abstracts, Band 1, Seiten 307 bis 310
14. Growth of Polycrystalline Diamond Films from the Gas Phase; V. P. VARNIN et al, Kristallographia 22 (1977); Soviet. Phys. Crystallogr. 22 (4) (1977), Seiten 513 bis 515
15. Growth of Polycrystalline Diamond Films from the Gas Phase; Sov. Phys.-JETP, 42 (4) (1976), Seiten 839 und 840
16. FR-A-I 366 544 (1964) SIEMENS
17. USP-A-3 714 334 (1973) DIAMOND SQ. IND.
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Die Hauptmerkmale der Erfindung sind jene, die in den Patentansprüchen definiert sind.
Bei einer Ausführungsform (1 Ia) des Verfahrens nach der Erfindung kann das Basiskernsubstrat aus Karbiden, Nitriden, Carbonitriden, Oxynitriden und Boriden von Metallen der Gruppen 4b bis 6b des Periodensystems der Elemente sowie Gemischen und festen Lösungen hiervon, durch Eisengruppenmetalle gebunden, bestehen. Das Periodensystem der Elemente, auf das hier Bezug genommen wird, ist jenes, das in Handbook of Chemistry and Physics von der Chemical Rubber Publishing Co., Cleveland, Ohio veröffentlicht wurde.
Die Karbide gemäß dieser Ausführungsform sind beispielsweise die hexagonalen Karbide WC und (Mo, W)C, die kubischen Karbide TiC, TaC, NbC und Gemische zwischen kubischen und hexagonalen Karbiden und auch Oxykarbide, wie Ti(O,C).
Spezielle Beispiele von Nitriden, die erwähnt werden können, sind: TiN, ZrN, NbN, TaN, und solche von Carbonitriden sind: Ti(CN), (Ti,Mo)(C,N), solches von Oxynitriden ist: Ti(O7N) und ein solches von Oxycarbonitriden: Ti(O,C,N).
Beispiele von Boriden sind: TiB2 und ZrB3.
Eisengruppenmetalle sind beispielsweise Ni, Co und Fe.
Unter den in dieser Ausführungsform einbezogenen Materialien finden sich die Sinterkarbide. Als allgemeiner Bezug für Substratmaterialien nach (1 Ia) können die folgenden Bücher genannt werden:
"Hartstoffe" von R.Kieffer und F. Benesovsky, Springer-Verlag, Wien 1963 und "Hartmetalle" von R. Kieffer und F. Benesovsky, Springer-Verlag, Wien 1965.
Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens nach der 5 Erfindung (1 Ib) wird das Kernmaterial (Ib) unter keramischen und hitzebeständigen Verbindungen ausgewählt, die Boride, Karbide, Nitride und Oxide von Elementen der Gruppen 3a bis 4a und 4b bis 6b des Periodensystems der Elemente
sowie Gemische, feste Lösungen oder Verbindungen hiervon umfassen.
Dies schließt Oxide, wie Al3O3, ZrO3, TiO2, SiO3, Nitride, wie BN, AlN, Si N., Karbide, wie SiC, B .C, Oxynitride, wie AlON oder "Sialon" Si Al 0 Nß_ , eine feste Lösung von Al9O-. und AlN in Si-.N ., gemischte Keramikmaterialien, wie Al„0_- -TiC, Al-O3-TiN, Al2O3-TiB2 oder Al2O3-TiC-TiN, ein. Keramikmaterialien nach der Erfindung sind beispielsweise auch Cermets, d. h. Verbundstoffe von Keramikmaterialien und Metallen, wie mit Keramikfasern verstärkte Metalle und metallimprägnierte Keramikmaterialien oder Metall-Keramik-Laminate.
Bei noch einer anderen Ausführungsform (1 Ic) kann das Kernmaterial (Ic) aus Edelmetallen und ihren Legierungen ausgewählt sein. Solche Edelmetalle sind beispielsweise Silber, Gold, Platin, Palladium, Ruthenium, Rhodium, Osmium und Iridium. Die Kernmaterialien können auch aus Legierungen anderer Metalle als der Edelmetalle bestehen, d. h. aus irgendwelchen zwei oder mehr üblichen Metallen, gegebenenfalls einschließlich Edelmetallen, welche an der Luft unter gewöhnlichen Bedingungen und bis zu etwa 600 0C beständige Legierungen bilden. Die bevorzugten Metalle für solche Legierungen sind jene der Gruppen Ib bis 7b und 8 des Periodensystems der Elemente und schließen beispielsweise Kupfer, Aluminium, Silicium, Titan, Zirkonium, Vanadin, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel usw. ein.
Die Materialien, die die Zwischenschicht oder Zwischenschichten der auf dem Kern abgeschiedenen Beschichtung bilden, können unter den hitzebeständigen Verbindungen, Metallen und Legierungen ausgewählt werden.
Hitzebeständige Verbindungen, feste Lösungen und Gemische derselben können unter den Boriden, Karbiden, Nitriden und Oxiden von Elementen der Gruppen 3a bis 4a und 4b bis 6b des Periodensystems der Elemente ausgewählt werden. Unter
diesen Materialien seien beispielsweise folgende genannt: TiB2, B4C SiC, TiC, BN, AlN, Si3N4, Al3O3, Ti(C,N), Ti(C,0), Ti(N7O), Ti(C,N,0), AlON, "Sialon".
Wenn die Aufgabe der Erfindung darin besteht, Verbundstoffe mit wenigstens zwei Schichten in der Beschichtung herzustellen, von denen eine Diamant ist und die andere aus einem Nichtdiamantmaterial besteht und zwischen dem Substratkern und der Diamantschicht angeordnet ist, ist der Zweck der letzteren Schicht derjenige, als eine Binderschicht zu wirken und so die Haftung des Diamanten auf dem Substrat zu verbessern oder andere wichtige Eigenschaften, wie Verschleißfestigkeit oder chemische Beständigkeit des beschichteten Körpers zu verbessern.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen wird das Beschichtungsmaterial aus Metallen ausgewählt oder enthält solche, die in der Lage sind, beständige Karbide zu bilden, wie beispielsweise Metalle der Gruppen 4b bis · 6b des Periodensystems der Elemente, vorzugsweise Ti. Diese können in reiner Form als sehr dünne Schichten oder in Kombination mit anderen Metallen aufgebracht werden, welche in der Lage sind, solche Metalle aufzulösen und Legierungen zu bilden. Metalle mit hoher Affinität zu Diamant aufgrund ihrer Eigenschaft leichter Karbidbildung gewährleisten, daß die Diamantschicht extrem gut auf dem Substrat mit Hilfe dieser Zwischenschicht haftet, die als eine Binderschicht wirkt.
Die Aufgabe der Erfindung kann gelöst werden, indem man auf einem ausgewählten Kern (I) eine Schicht von CVD-Diamant oder eine Kombination von Schichten von Nichtdiamantmaterialien und CVD-Diamant, abscheidet. Wenn die Beschichtung mehr als eine Schicht umfaßt, ist die Reihenfolge, in der diese Schichten abgeschieden werden, beliebig. Sie kann so ausgewählt werden, daß man die erwünschten Eigenschaften erhält, wie in den verschiedenen Beispielen erläutert wird.
Das Verfahren nach der Erfindung schließt chemische Gaspha-
senabscheidung bzw. chemische Bedampfung unter Verwendung eines Gemisches von gasförmigem aktiviertem Kohlenwasserstoff und Wasserstoff ein, welches über den erhitzten Kern (I) gebracht wird. Die Aktivierung erreicht man, indem man das Gasgemisch über einen Tantalerhitzer führt, wie beispielsweise über einen elektrisch auf etwa 1500 bis 2500 0C, vorzugsweise 1700 bis 2000 0C erhitzten Tantalfaden, führt.
Die Abscheidung von Diamant auf Mineralsubstraten durch die Umsetzung von thermisch zersetzten Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von zum atomaren Zustand aktiviertem Wasserstoff wurde beschrieben (siehe beispielsweise B. V. SPITDSYN et al, J. of Crystal Growth 52, Seiten 219 bis 226, S. MATSUMO-TO et al, JP Kokai 58-91 100). In der letzteren dieser Literaturstellen wird ein Gemisch von Kohlenwasserstoff und Wasserstoff vorerhitzt, indem man es über einen elektrisch auf oberhalb 1000 0C erhitzten Wolframfaden führt und das vorerhitzte Gemisch zu der Oberfläche eines Mineralsubstrates von 500 bis 1300 0C lenkt, wobei Diamanten in kristalliner Schichtform auf der Oberfläche des Substrats abgeschieden werden.
Obwohl dieses Verfahren seine Verdienste hat, leidet es jedoch an einigen Nachteilen. Beispielsweise besteht die Diamantschicht manchmal aus Teilchen mit unregelmäßiger Form und rauher Oberfläche. Um nun die Oberfläche des Körpers mit einer Diamantschicht verbesserter Qualität, beispielsweise maschineller Bearbeitbarkeit, zu bekommen, müssen die Kristalle der letzteren wohl entwickelt sein, glatte Stirnflächen und scharfe Kanten haben. Dies kann überraschenderweise erreicht werden, indem man statt eines Wolframfadens den oben erwähnten Tantalfaden verwendet. Die Ursachen, warum ein Tantalfaden bessere Diamantabscheidungen als Wolfram ergibt, können derzeit noch nicht vollständig erklärt werden.
Die Arbeitsbedingungen, die zum Erhalten von Diamantschichten der erwünschten Eigenschaften geeignet sind, werden nun
unter Bezug auf die beigefügte Zeichnung beschrieben.
Fig. 1 zeigt eine CVD-Apparatur zur Abscheidung von Diamanten aus Substraten.
5
Fig. 2 zeigt die nach der Erfindung erhaltenen Diamanten und
Fig. 3 zu Vergleichszwecken Diamanten, die nach einer Methode nach dem Stand der Technik (Literaturstelle 10) abgeschieden wurden.
Die Apparatur besitzt eine Quarzröhre 1, die an den Enden durch Deckel 2 und 3, die mit Vakuumdichtungen 4 und 5 versehen sind, dicht verschlossen ist. Die Röhre besitzt außerdem einen Einlaß, der durch ein Ventil 7 zur Einführung von Gasen gesteuert ist, und einen Auslaß 8, der mit einer (nicht gezeigten) Vakuumpumpe in Verbindung steht. Die Röhre ist von einer Sonde 10 umgeben, die mit einer Temperatursteuereinrichtung 11 verbunden ist.
Im Inneren der Röhre 1 befindet sich eine Kieselsäureträgersäule 12 zur Unterstützung eines Kernsubstrates 13, das mit Diamant überzogen werden soll. Über diesem Substrat 13 befindet sich eine Heizeinrichtung 14 aus Tantaldraht, der mit einer äußeren Stromquelle 15 verbunden ist. Die Röhre enthält auch eine Temperatursonde 16 für das Substrat.
Die Apparatur arbeitet folgendermaßen: Nachdem das Substrat auf den Träger 12 gegeben wurde, wird die Röhre 1 durch Betrieb einer Vakuumpumpe, die mit dem Auslaß 8 in Verbindung steht, evakuiert, wobei das Ventil 7 geschlossen ist. Sodann wird über das Ventil 7 ein Strom von reinem Wasserstoff eingeführt, und der Heizofen wird angeschaltet, um dem Substrat die erwünschte Temperatur zu geben. Dann wird der Heizeinrichtung 14 Strom zugeführt, bis das Tantal die erwünschte Heiztemperatur hat, und ein Gemisch von Wasserstoff und einem Kohlenwasserstoffdampf wird durch den Einlaß 6 in einem
erwünschten Verhältnis und bei erwünschtem Druck zugeführt. Dieses Gemisch wird aktiviert, indem es über die Heizeinrichtung 14 geführt wird. Der Kohlenwasserstoff wird zu reaktivem Kohlenstoff dissoziiert, der sich auf dem Substrat 13 abscheidet. In Gegenwart von Wasserstoff, der auf der Tantalheizeinrichtung aktiviert wurde, scheidet sich dieser Kohlenstoff als gut geformte polykristalline Diamantschicht mit einer Dicke von 0,1 bis einige Mikron ab.
Die Bereiche bevorzugter Betriebsbedingungen sind nachfolgend angegeben:
Kohlenwasserstoff/Wasserstoff-Gemische: 0,1 bis 10 % (Volumen/Volumen )
15
Der Kohlenwasserstoff kann Methan sein oder aus anderen gasförmigen niedermolekularen Alkanen bestehen.
Gasstrom: 5 cm3/min bis 200 cm3/min (Standardbedingungen, Reaktorquerschnitt 12,6 cm2)
Druck: 1 mbar bis 200 mbar
Temperatur des Substrates: 600 bis 1100 0C, vorzugsweise 800 bis 1000 0C
Temperatur der Heizeinrichtung: 1500 bis 2500 0C, vorzugsweise 1700 bis 2000 0C
Unter den oben erwähnten Betriebsbedingungen kann insbesondere in Abhängigkeit von der Temperatur der Heizeinrichtung die Diamantschicht sehr geringe Mengen an Tantal als interkristalline Einschlüsse enthalten, braucht dies aber nicht.
5 Das Verfahren der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) gestattet es, verschiedene Dotiermittel oder Einschlüsse in den Diamanten einzuarbeiten, indem man Additive in dem gasförmigen Gemisch verwendet. Beispielsweise erzeugt die Zuga-
be kleiner Mengen von Diboran zu dem Gasgemisch mit Bor dotierte halbleitende Diamantschichten. Durch Zugabe von Borazin in einer Menge von etwa 0,003 bis 0,03 % (Volumen je Volumen) zu dem gasförmigen Gemisch von Wasserstoff und Kohlenwasserstoff enthält die polykristalline Diamantschicht darin zusammen mit dem übrigen abgeschiedenes Bornitrid. Dieses BN kann aus interkristallinen Einschlüssen bestehen oder in festen Lösungen mit dem Diamant vorliegen. Die Gegenwart des BN verbessert außerdem einige Eigenschaften der diamanthaltigen laminierten Überzüge des vorliegenden Körpers.
Andererseits ist es möglich, Diamantschichten herzustellen, die im wesentlichen frei von Verunreinigungen sind, indem man sehr reine Gase verwendet. Auf diese Weise können Diamanten mit extrem niedrigem Stickstoffgehalt erhalten werden. Diese haben eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit, und in dieser Hinsicht ähneln sie den natürlichen Diamanten vom Typ 2A.
Jede einzelne Schicht des bei dem Verfahren nach der Erfindung erhaltenen Überzuges kann etwa 0,01 bis etwa 10 μπι dick sein, wobei ein Bereich von 0,2 bis 2 μΐη bevorzugt ist. Wenn jedoch der Überzug mehr als eine Schicht umfaßt, kann seine Gesamtdicke 500 μπι oder mehr erreichen, je nach der Dicke einer jeden Schicht und der Anzahl der Schichten. Die Schichtenzahl kann zwei oder viel mehr sein und mehrere voneinander durch Nichtdiamantschichten getrennte Diamantschichten einschließen. Die Schichtenzahl kann gegebenenfalls 10 oder mehr sein, wobei diese Zahl, die nicht kritisch ist, von den speziellen Anwendungen abhängt.
Das Verfahren zur Abscheidung der Nichtdiamantschichten besteht aus Standardmethoden, die dem Fachmann wohl bekannt sind und nicht in allen Einzelheiten beschrieben werden müssen. Alle Informationen in dieser Hinsicht für das vorliegende Verfahren finden sich in den folgenden Literaturstellen:
EP-A-83 043 (Metallwerk Plansee); GB-A 1 425 633 (CUTANIT); US-A-3 837 896; US-A-4 284 687; GB-A-2 048 960; J. P- CHUBB et al, Metals Technology, JuIi 1980, Seiten 293 bis 299.
Die Verbundkörper, die aus der Anwendung der vorliegenden Erfindung resultieren, haben viele Verwendungsmöglichkeiten auf vielen industriellen Gebieten.
Eine erste Verwendung ist die zur Herstellung von Teilen, die intensivem Verschleiß ausgesetzt werden, besonders von Werkzeugen, wie Extrudermundstücken, Spaltwerkzeugen, Schneid- und Drehwerkzeugen, Gesteinbohrwerkzeugen und dergleichen. In der Tat haben Werkzeuge, die mit Einsätzen versehen sind, welche aus Körpern nach der Erfindung bestehen, erhöhte Beständigkeit gegen Abrieb und Verschleiß, was zu erhöhter Maschinenbearbeitungseffizienz und stark erhöhter Lebensdauer führt. Dies ist besonders ausgeprägt im Falle, daß der Überzug mit mehreren Diamantschichten versehen ist, die jeweils durch eine Nichtdiamantschicht voneinander getrennt sind, wobei jede Diamantschicht ihrerseits wirkt, wenn die vorausgehende verbraucht oder verschlissen ist.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung im einzelnen:
25
Beispiel 1
Ein Schneidwerkzeugeinsatz (Substrat) aus Sinterkarbid wurde mit einer TiC-Schicht von 6 μΐη Dicke nach dem CVD-Verfahren vorbeschichtet.
Der beschichtete Einsatz wurde in eine Diamantbeschichtungsapparatur der unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung (Fig. 1) beschriebenen Art eingesetzt. Das Überziehen erfolgte unter den folgenden Bedingungen:
Substrattemperatur 854 0C, Temperatur der Tantalheizeinrichtung 2000 0C, Gasdruck 15 Torr, Gaszusammensetzung (Volumen/
— Ιοί Volumen) 99 % H„ - 1 % CH., Gasstrom 10 ml/min (Standardbedingungen, Durchmesser der Reaktorröhre 4 cm). Das Überziehen erfolgte währnd 10 h, wobei eine anhaftende polykristalline Diamantschicht erhalten wurde, die frei von interkristalliner Bindersubstanz war. Die mittlere Überzugsdicke war etwa 2 μΐη.
Die Diamantschicht ist polykristallin, besteht aus gut geformten einzelnen Diamantkristallen mit glatten Kristallflächen und scharfen Kanten, die Korngröße liegt bei etwa 1 bis 3 μΐη (siehe Fig. 2).
Die Schneidleistung des Einsatzes, der nach diesem Beispiel erhalten wurde, bei maschineller Behandlung von Aluminium-Silicium-Legierungen und anderen Nichteisenlegierungen sowie faserverstärkten Kunststoffen ist stark verbessert.
Beispiel 2
Die Bedingungen des Beispiels 1 wurden mit folgenden Ausnahmen wiederholt: Keramiksubstrat, handelsübliches Sialon-Werkzeug.
Substrattemperatur 820 0C, Überzugsdauer 6 h.
Wiederum wurde eine gut geformte polykristalline Diamantabscheidung von etwa 2 μπι. Dicke erhalten, deren Leistung beim maschinellen Bearbeiten von Gußeisen und Nichteisenlegierungen gegenüber einem unbeschichteten Werkzeug stark verbessert ist.
Beispiel 3
Ein Sinterkarbidwerkzeugeinsatz wird mit einer ersten 2 μπι dicken TiC-Schicht unter Verwendung einer bekannten CVD-Technik beschichtet.
Nachdem die erste TiC-Schicht abgeschieden ist, wird der
Einsatz in die in Fig. 1 beschriebene Apparatur eingeführt und unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen weiter mit einer 2 μπι dicken Schicht von polykristallinem Diamant beschichtet.
Sodann wird eine dritte TiN-Schicht von 2 μπι Dicke über der Diamantschicht unter Verwendung bekannter physikalischer Gasphasenabscheidungsmethoden (PVD) gebildet.
Bei praktischer Verwendung, z. B. bei der maschinellen Bearbeitung von Silicumkarbid enthaltenden Aluminiumlegierungen ist die Leistung des Testwerkzeuges ausgezeichnet.
Beispiel 4
Beispiel 3 wird in allen Einzelheiten mit den folgenden Ausnahmen wiederholt: Nach der ersten TiC-Schicht (2 μΐη) wird eine etwa 0,1 μΐη dicke Zwischenschicht von einem Titan über dem TiC angeordnet, um eine verbesserte Haftung gegenüber der nachfolgenden polykristallinen Diamantschicht zu bekommen. Die Ti-Ablagerung erfolgt nach einer bekannten PVD-Technik, durch Hochvakuumverdampfung oder Bedampfen.
Dieser mehrschichtige Überzug führt zu ausgezeichneten Ergebnissen durch Senkung der Werkzeugfehlerzahl beim Schleifen.
Beispiel 5
Ein Bohrer wird hergestellt, indem auf die Schneidspitze eines Sinterkarbidbohrers eine Hartstoff-Verbundbeschichtung aufgebracht wird. Die erste Schicht dieses Überzuges besteht aus 0,5 μπι TiN, wie in den vorausgehenden Beispielen abgeschieden, sodann besteht die zweite Schicht aus 2 μπι polykristallinem Diamant, wie in den vorausgehenden Beispielen abgeschieden.
Auf die beiden ersten Schichten folgen abwechselnd Schich-
— Ιοί ten von 0,5 μΐη TiN und 2 μπι Diamant, insgesamt jeweils 7. Die Gesamtdicke des Überzuges ist 17,5 μτη. Der so erhaltene Bohrer wird zum Bohren von Verbundstoffen verwendet, die aus faserverstärkten Kunststoffmaterialien und Metallen bestehen. Die Eindringgeschwindigkeit und die Verschleißfestigkeit sind hervorragend.
Beispiel 6
Ein Keramikverschleißteil aus Aluminiumoxid für die Verwendung als Drahtziehmundstück wird mit einer 2,5 μΓη dicken Schicht aus polykristallinem Diamant nach der Erfindung unter den Bedingungen des Beispiels 1 beschichtet, jedoch mit Ausnahme der folgenden Parameter: Substrattemperatur 815 0C, Gasstrom 100 ml/min (Standardbedingungen), Dauer 24 h.
Beispiel 7
Eine Fadenführung aus Sialon wird zunächst mit einer Al~O~- Schicht gemäß dem bekannten CVD-Verfahren beschichtet.
Nach der ersten Aluminiumoxidschicht wird letztere mit Diamant unter Verwendung der Bedingungen der vorausgehenden Beispiele beschichtet. Dicke 1,8 μΐη.
25
Beispiel 8
Ein Sialon-Einsatz wird mit einer Diamantschicht, die kleine Mengen BN enthält, in der in Fig. 1 beschriebenen Apparatur unter Verwendung der folgenden Bedingungen beschichtet: Substrattemperatur 820 0C, Temperatur der Heizeinrichtung 2000 0C, Gasdruck 15 Torr, Gaszusammensetzung in Volumenprozenten unter Standardbedingungen: CH. 1, Borazin 0,003, N2 0,014,
H2 98,983, Gasstrom 10 ml/min. Man erhält eine typische diamantartige polykristalline Abscheidung.
■/f.
Leerseite

Claims (16)

  1. Patentansprüche
    Chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren (CVD-Verfahren) zur Herstellung eines diamantbeschichteten Verbundkörpers durch Abscheidung einer oder nacheinander weiterer anhaftender polykristalliner Diamantschichten, die im wesentlichen frei von interkristallinem Binder sind, auf (I) einem Kernsubstrat aus (a) metallgebundener Hartmetallverbindung, (b) Keramikmaterial oder (c) Metall oder Metallegierung durch Behandlung des erhitzten Kernsubstrates mit einem aktivierten gasförmigen Gemisch von Kohlen-
    wasserstoff und Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aktiviert wird, indem man es über eine auf eine Temperatur von 1500 bis 2500 0C erhitzte Tantalheizeinrichtung führt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß (lib) eine Metall- und/oder Keramikzwischenschicht zwischen dem Kernsubstrat und der Diamantschicht und/oder zwischen weiteren Diamantschichten zwischengeschaltet werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernmaterial (Ia) aus der Gruppe der Karbide, Nitride, Carbonitride und Boride von Metallen der Gruppen 4b bis 6b des Periodensystems der Element, durch Eisengruppenmetalle gebunden, ausgewählt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernmaterial (Ib) aus Boriden, Karbiden, Nitriden und Oxiden von Elementen der Gruppen 3a bis 4a und 4b bis 6b des Priodensystems der Elemente sowie Gemischen, festen Lösungen und Verbindungen derselben ausgewählt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernmaterial (Ic) aus Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os und/oder IR ausgewählt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungsmaterial (Ic) des Kern aus den festen Gemischen wenigstens zweier Metalle der Gruppen 3a bis 4a, Ib bis 7b und 8 des Periodensystems der Elemente ausgewählt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Zwischenschichten (lib) aus Boriden, Karbiden, Nitriden und Oxiden von Elementen der Gruppen 3a bis 4a und 4b bis 6b des Periodensystems der Elemente
    sowie Gemischen, festen Lösungen und Verbindungen derselben ausgewählt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Zwischenschichten (lib) von jenem des Kernmaterials verschieden unter den Metallen oder Legierungen der Gruppen Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os und/ oder Ir ausgewählt wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    das Metall der Zwischenschichten von dem Kernmaterial verschieden unter den stabiles Karbid bildenden Metallen oder solche Metalle enthaltenden Legierungen ausgewählt wird.
    15
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die karbidbildenden Metalle unter den Metallen der Gruppen 4b bis 6b des Periodensystems der Elemente ausgewählt werden und vorzugsweise Ti sind.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Diamant außerdem Bor und/oder Stickstoff als interkristalline Nichtbindereinschlüsse oder Dotiermaterialien in fester Lösung enthält.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoffgehalt der Diamantschicht unter 100 ppm liegt.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diamantschichten und Zwischenschichten jeweils eine Dicke von 0,01 bis 10 μ haben und der Überzug eine Dicke von 0,1 bis 500 μ besitzt.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tantalheizeinrichtung eine Temperatur von 1700 bis 2000 0C hat.
    1
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Diamantschicht BN enthält und daß als weitere Komponente der gasförmigen Gemische Borazin verwendet wird.
    5
  16. 16. Verwendung eines nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten Verbundkörpers in Teilen, die mechanischen Verfahren ausgesetzt werden, wie Verschleißteilen, Extrudermundstücken, Maschinenwerkzeugen usw.
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