DE3541602A1

DE3541602A1 - Aluminiumoxidfaser-struktur und verfahren zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE3541602A1
Application number: DE19853541602
Authority: DE
Inventors: Tatsuo Yokohama Kanagawa Ando; Hozumi Fujisawa Kanagawa Endo; Hisataka Joetsu Niigata Hosoi; Mamoru Joetsu Niigata Shoji
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1985-06-17
Filing date: 1985-11-25
Publication date: 1986-12-18
Anticipated expiration: 2005-11-26
Also published as: KR910007627B1; KR870000469A; GB2176469B; US4752515A; GB8528654D0; US4931239A; US5104713A; DE3541602C2; GB2176469A

Description

1A-5298
MC-223

MITSUBISHI CHEMICAL INDUSTRIES LTD. Tokyo, Japan

Aluminiumoxidfaser-Struktur und Verfahren zu ihrer Herstellung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aus Aluminiumoxidfasern aufgebaute Struktur und ein Verfahren zur Herstellung derselben. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Aluminiumoxidfaser-Struktur mit hoher mechanischer Festigkeit, die als hitzefestes Isoliermaterial geeignet ist, sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben.

Fasern, die aus einem anorganischen Oxid, wie Aluminiumoxid oder Siliciumdioxid, bestehen, weisen eine ausgezeichnete Hitzefestigkeit auf. Verschiedene Strukturen, die aus derartigen anorganischen Oxidfasern hergestellt wurden, werden als leichtgewichtige, hitzefeste Isoliermaterialien verwendet. Derartige Strukturen umfassen

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Produkte, bei denen die Fasern durch ein Bindemittel miteinander verbunden sind, sowie nicht-gewebte Produkte (Vliesmaterialien), bei denen die Fasern ohne die Verwendung eines Bindemittels abgelegt und durch Steppen zusammengeheftet sind. Bei diesen Vliesmaterialien, die im folgenden als "nicht-gewebte Produkte" bezeichnet werden, beruht die mechanische Festigkeit darauf, daß sich die Fasern durch das Steppen miteinander verwickeln. Aus der Gruppe der anorganischen Oxidfasern hat man jedoch bisher Aluminiumoxidfasern mit einem hohen Aluminiumoxidgehalt von mindestens 65 Gew.% nicht für ein nicht-gewebtes Produkt verwendet. Es ist nämlich schwierig, in diesem Fall ein nicht-gewebtes Produkt mit hoher mechanischer Festigkeit zu erhalten, und zwar selbst dann, falls man bei einer abgelegten Matte aus derartigen Fasern mit hohem Aluminiumoxidgehalt eine Steppheftung anwendet. Der Grund für diese Schwierigkeiten ist derzeit nicht klar. Möglicherweise beruht die Schwierigkeit auf der Tatsache, daß selbst dann, wenn die Matte gesteppt wird, keine ausreichende Verwicklung der einzelnen Fasern stattfindet. Fasern mit einem hohen Aluminiumoxidgehalt, die mindestens 65 Gew.% Aluminiumoxid enthalten, werden gebräuchlicherweise unter Anwendung einer Vorproduktfaser-Methode hergestellt. Bei diesem Verfahren wird eine viskose Lösung mit einem Gehalt einer Aluminiumverbindung als wesentliche Komponente und einer geringen Menge einer organischen Polymerverbindung, wie Polyvinylalkohol, unter Bildung von Vorproduktfasern versponnen. Die Vorproduktfasern werden dann bei hoher Temperatur gebrannt und in Aluminiumoxidfasern umgewandelt. Auf diese Weise erhält man die gewünschten Fasern mit hohem Aluminiumoxidgehalt.

Einer der Erfinder der vorliegenden Anmeldung hat festgestellt, daß man ein nicht-gewebtes Formprodukt aus Fasern mit hohem Aluminiumoxidgehalt erhalten kann, indem man Vorproduktfasern unter Bildung einer geschichteten Matte ablegt, die nach dem Brennen 72 "bis 99 Gew.% Aluminiumoxid und 1 bis 28 Gew.% Siliciumdioxid umfaßt, die geschichtete Matte steppt, um eine nicht-gewebte Struktur zu erhalten, die aus Vorproduktfasern aufgebaut ist, und nachfolgend diese Struktur brennt, um die Vorproduktfasern in Fasern mit hohem Aluminiumoxidgehalt zu überführen (JP-OS 88162/1985). Von den Erfindern der vorliegenden Erfindung wurde ferner festgestellt, daß man ein nicht-gewebtes Formprodukt aus Fasern mit hohem Aluminiumoxidgehalt erhalten kann, indem man ein ähnliches Verfahren anwendet, bei dem ebenfalls von Vorproduktfasern ausgegangen wird, die in Fasern mit hohem Aluminiumoxidgehalt umgewandelt werden können, welche 65 bis 72 Gew.% Aluminiumoxid und 28 bis 35 Gew.% Siliciumdioxid umfassen, d.h. einen höheren Siliciumdioxidgehalt als Mullit (3Al₂O₃.2SiO₂) aufweisen (JP-OS 173151/1985).

Diese Verfahren sind äußerst wertvoll, da sie erstmals eine nicht-gewebte Formprodukt-Struktur schaffen, die aus Fasern mit hohem Aluminiumoxidgehalt aufgebaut ist und bei der keinerlei Bindemittel verwendet wird. Die nach diesem Verfahren hergestellten, geformten Strukturen weisen jedoch den Nachteil auf, daß die Zugfestigkeit in Dickenrichtung, d.h. die Ablösefestigkeit, gering ist. Dieser Nachteil verstärkt sich mit zunehmender Dicke der Struktur. Bei einer dicken Struktur beobachtet man bereits bei äußerst geringer Beanspruchung eine Trennung im Zentrum in der Dickenrichtung. Aufgrund von Untersuchungen der Erfinder beruht diese

schlechte Ablösefestigkeit derartiger Strukturen auf der Tatsache, daß während des Steppens der gelegten Matte aus den Vorproduktfasern diese leicht zerbrechen, wenn sie durch die Nadeln in der Dickenrichtung verhakt und gezogen werden. Das heißt mit anderen Worten, daß die Vorproduktfasern eine geringe Zugfestigkeit aufweisen und daher dann, wenn sie durch die Nadeln verhakt und in der Dickenrichtung einer Zugbeaufschlagung unterworfen werden, dazu neigen, eine nach der anderen zu zerbrechen. Folglich wird mit zunehmendem Abstand von der Oberfläche die Anzahl der durch den Steppvorgang orientierten Fasern immer geringer. Die Ablösefestigkeit der Struktur hängt von der Anzahl der Fasern ab, die in der Dickenrichtung durch den Steppvorgang orientiert werden. Demgemäß wird die Ablösefestigkeit der Struktur umso geringer, je dicker die Struktur wird, d.h. je größer der Abstand von der Oberfläche der Struktur bis zum Zentrum in der Dickenrichtung wird.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine nicht-gewebte Struktur zu schaffen, welche aufgebaut ist aus Fasern mit hohem Aluminiumoxidgehalt, enthaltend mindestens 65 Gew.% Aluminiumoxid, und welche eine hohe mechanische Festigkeit trotz der Tatsache aufweist, daß kein Bindemittel eingesetzt wird.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer nicht-gewebten Struktur, welche bei beträchtlicher Dicke eine hohe Ablösefestigkeit (Reißfestigkeit in Dickenrichtung) aufweist.

3s ist ferner Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zuer Herstellung derartiger Strukturen zu schaffen.

Erfindungsgemäß wird eine flache Aluminiumoxidfaser-Struktur geschaffen, die aufgebaut ist aus Aluminiumoxidfasern mit einem Aluminiumoxidgehalt von mindestens 65 Gew.%, wobei die Hauptmenge der Fasern im wesentlichen parallel zu den flachen Oberflächen der Struktur orientiert ist und wobei eine Anzahl von Fasersträngen, aufgebaut aus den gleichen Aluminiumoxidfasern, sich von den flachen Oberflächen der Struktur einwärts erstreckt, wobei die Struktur eine Dicke von mindestens 10 mm aufweist, eine Dichte von 0,07 bis 0,3 g/cm^, eine Zugfestigkeit von mindestens 0,5 kg/cm und eine Ablösefestigkeit von mindestens 0,5 kg/m.

Erfindungsgemäß wird ferner ein Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumoxidfaser-Struktur geschaffen. Dieses umfaßt das Verspinnen einer viskosen Spinnlösung, welche Verbindungen von Metallen einschließlich Aluminium und eine organische Polymerverbindung umfaßt, wobei der Mengenanteil des Aluminiums in den Gesamtmetallen in der Lösung einem Wert von mindestens 65 Gew.% Aluminiumoxid entspricht, wenn alle Metalle als ihre Oxide berechnet werden, um Vorproduktfasern zu erhalten. Die Vorproduktfasern werden zu einer gelegten Matte abgelegt; ein Gleitmittel wird auf die Matte appliziert und die mit Gleitmittel versehene Matte gesteppt, um eine flache Struktur aus Vorproduktfasern zu erhalten, und die Struktur wird bei einer Temperatur von mindestens 500⁰C gebrannt, um die Vorproduktfasern in Aluminiumoxidfasern mit einem Aluminiumoxidgehalt von mindestens 65 Gew.% zu überführen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen erläutert.

In den Zeichnungen zeigt Fig. 1 eine Darstellung, die das Verfahren zur Bestimmung der Ablösefestigkeit einer Aluminiumoxidfaser-Struktur illustriert. In dieser Figur ist mit 1 ein Teststück einer Aluminiumoxidfaser-Struktur und mit 2 eine Klemmvorrichtung für das Teststück bezeichnet.

Die erfindungsgemäße Struktur ist im wesentlichen aus Aluminiumoxidfasern aufgebaut, die mindestens 65 Gew.% Aluminiumoxid enthalten. Die Aluminiumoxidfasern können zusätzlich zu Aluminiumoxid Zirkonoxid oder andere Metalloxide enthalten.

Die Aluminiumoxidfasern umfassen vorzugsweise 65 bis 98 Gew.%, insbesondere 70 bis 98 Gew..96, Aluminiumoxid und 2 bis 35 Gew.%, insbesondere 2 bis 30 Gew.%,Siliciumdioxid. Eine Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Zusammensetzung, umfassend etwa 72 Gew.% Aluminiumoxid und etwa 28 Gew.% Siliciumdioxid, wird im allgemeinen als Mullit (3Al₂0^.2SiO₂) bezeichnet. Aluminiumoxidfasern aus Mullit oder einer ähnlichen Zusammensetzung stellen einen der bevorzugten Fasertypen für die Strukturen der vorliegenden Erfindung dar. Die Fasern können gegebenenfalls geringe Mengen anderer Metalloxide enthalten. Die Aluminiumoxidfasern haben im allgemeinen einen durchschnittlichen Durchmesser (einen Durchmesser, der dem Maximalwert im Diagramm des Faserdurchmesser-Fasergewichts für einen Einheitsdurchmesser von 1 /um entspricht) von höchstens 7/um und eine durchschnittliche Länge (eine Länge, die dem Maximalwert in dem Diagramm der Faserlänge-Fasergewicht für eine Einheitslänge von 10 mm entspricht) von mindestens 30 mm. Falls der mittlere Durchmesser der Fasern zu groß ist, neigen die Fasern zur Brüchigkeit und die Hitzeisolierungs-Eigen-

schäften der als Endprodukt erhaltenen Struktur ist eher gering. Ferner ist die mechanische Festigkeit der Struktur umso geringer, je kürzer die mittlere Faserlänge ist. Die zweckentsprechenden Werte für den mittleren Faserdurchmesser bzw. die mittlere Faserlänge sind höchstens 5/um bzw. mindestens 50 mm. Besonders bevorzugt sind Aluminiumoxidfasern mit mittleren Faserdurchmessern von 3 bis 5/um, wobei der Anteil der Fasern mit einer größeren Dicke als 20/um im wesentlichen vernachlässigbar ist, und mit einer mittleren Faserlänge von mindestens 50 mm, wobei der Anteil der Fasern, die kürzer als 10 mm sind, nicht mehr als 10 Gew.% beträgt.

Der größte Teil der die Struktur aufbauenden Aluminiumoxidfasern ist im wesentlichen parallel zu den flachen Oberflächen der Struktur orientiert. Mit anderen Worten sind die Aluminiumoxidfasern in Schichten abgelegt, die parallel zu den flachen Oberflächen verlaufen. Die Zugfestigkeit der Struktur verbessert sich in dem Maße, in dem die parallele Orientierung bezüglich der flachen Oberflächen zunimmt. Andererseits wird die Orientierung der Aluminiumoxidfasern in der Ebene parallel zu den flachen Oberflächen durch die physikalischen Eigenschaften bestimmt, die an die Struktur gestellt werden. Mit anderen Worten bedeutet das, daß die Zugfestigkeit der Struktur in der Richtung der Orientierung der Aluminiumoxidfasern zunimmt und in der dazu senkrechten Richtung abnimmt. Folglich können die Aluminiumoxidfasern in der Richtung orientiert werden, in der die Festigkeit erforderlich ist. Falls eine Struktur mit minimaler Anisotropie gewünscht wird, d.h. eine Struktur, bei der keine wesentlichen Unterschiede bei der Festigkeit bestehen, unabhängig von der Richtung der Zugbeaufschlagung, kann die Orientierung der Aluminiumoxidfasern in der Ebene par-

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allel zu den flachen Oberflächen nach dem Zufallsprinzip erfolgen.

In den flachen Oberflächen der Struktur sind Faserstränge aus Aluminiumoxidfasem, die sich von den Oberflächen einwärts erstrecken, regelmäßig angeordnet. Die Faserstränge bestehen aus den gleichen Aluminiumoxidfasem wie die, welche den Hauptkörper der Struktur bilden. Die Zahl der Faserstränge ist im allgemeinen 3 bis

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20 Stränge/cm . Je größer die Anzahl der Faserstränge ist, umso höher wird im allgemeinen die Dichte und die Ablösefestigkeit der Struktur. Die mechanische Festigkeit, insbesondere die Ablösefestigkeit,der Struktur wird erzeugt durch das Verwickeln der Faserstränge mit den Aluminiumoxidfasern, welche den Hauptkörper der Struktur aufbauen. Die Anzahl der Aluminiumoxidfasern in einem Faserstrang ist gewöhnlich von 50 bis 200. Diese Anzahl der Fasern hängt in erster Linie von der Art der Nadel ab, die für das Steppen der Fasermatte verwendet wird. Die Zahl der Fasern in den Fasersträngen kann daher auch außerhalb des oben erwähnten Bereichs liegen.

Die Struktur aus Aluminiumoxidfasem hat im allgemeinen eine Dicke von mindestens 10 mm. Die erfindungsgemäße Struktur zeichnet sich durch das Merkmal aus, daß trotz einer derartigen Dicke die Ablösefestigkeit (d.h. die Trennfestigkeit in der Dickenrichtung) äußerst hoch ist. Falls jedoch die Dicke der Struktur zu groß wird, kommt es zunehmend zu einem Bruch der Fasern in den Fasersträngen während des Steppvorgangs, und es ist daher in diesem Falle schwierig, eine hohe Ablösefestigkeit zu erhalten. Das bedeutet mit anderen Worten, daß man bei Beobachtung des Querschnitts der Struktur in der Richtung senkrecht zu den flachen Oberflächen fest-

stellt, daß sich Faserstränge durch die Struktur von einer flachen Oberfläche zur anderen flachen Oberfläche erstrecken. Falls im Verlauf des Steppvorgangs kein Bruch von Fasern stattfindet, bleibt die Anzahl der Fasern, welche die Faserstränge aufbauen, die sich von der einen flachen Oberfläche zur anderen flachen Oberfläche erstrecken, im wesentlichen konstant. Falls jedoch ein Bruch von Fasern stattgefunden hat, verringert sich die Anzahl der Fasern, welche die Faserstränge aufbauen, allmählich von der einen flachen Oberfläche zur anderen flachen Oberfläche hin, und die Faserstränge neigen dazu, schlanker zu werden. In extremen Fällen verschwinden die Faserstränge, bevor sie die andere Oberfläche erreichen. Da, wie oben erwähnt, die Ablösefestigkeit der Struktur von den Fasersträngen abhängt, sollten sich die Faserstränge vorzugsweise von der einen flachen Oberfläche bis zur anderen flachen Oberfläche mit im wesentlichen der gleichen Dicke erstrecken.

Die erfindungsgemäße Struktur hat im allgemeinen eine Dicke von 10 bis 50 mm, vorzugsweise von 15 bis 35 mm. Die Struktur hat eine Dichte von 0,07 bis 0,3 g/cm , vorzugsweise von 0,085 bis 0,15 g/cnr . Die Dichte steht mit den Isoliereigenschaften des feuerfesten Wärmeisolationsmaterials in Beziehung. Im allgemeinen ist eine Struktur mit einer Dichte im oben erwähnten Bereich in der Lage, unter den verschiedensten Bedingungen eine zufriedenstellende Wärmeisolierwirkung zu zeigen.

Die erfindungsgemäße Struktur hat eine ausreichende mechanische Festigkeit, um als feuerfestes Wärmeisoliermaterial verwendet werden zu können. Die Struktur hat, genauer gesagt, eine Zugfestigkeit von mindestens 0,5 kg/cm und eine Ablösefestigkeit von mindestens 0,5 kg/m. Die Zugfestigkeit der Struktur beträgt Vorzugs-

weise wenigstens 1,0 kg/cm und die Ablösefestigkeit ist vorzugsweise mindestens 1,0 kg/m. Ferner hat die Struktur eine ausreichende Größe für ein feuerfestes

ρ Wärmeisolationsmaterial, d.h. mindestens 0,27 m (0,3 x 0,9 m). Gewöhnlich weist das Material eine Größe von 0,6 χ 1,2 m bis 0,6 χ 3,6 m auf.

Die erfindungsgemäße Struktur wird hergestellt, indem man die Vorproduktfasern, die mittels einer Vorproduktfaser-Methode erhalten wurden, unter Bildung einer geschichteten Matte ablegt, danach ein Gleitmittel darauf appliziert, die mit Gleitmittel behandelte Matte einer Steppbehandlung unterwirft, um eine flache, nicht-gewebte Struktur zu erhalten, und anschließend die Struktur brennt, um die Vorproduktfasern in Aluminiumoxidfasern zu >überfuhren.

Die Herstellung der Vorproduktfasern mittels der Vorproduktfaser-Methode wird durchgeführt, indem man eine viskose Spinnlösung auf herkömmliche Weise herstellt und diese Lösung anschließend verspinnt, wobei man Vorproduktfaserä erhält. Die Spinnlösung wird formuliert, indem man eine wäßrige Lösung bereitet, die eine Aluminiumverbindung, wie AluminiumoxyChlorid [AlCl_n(⁰H^_-11J oder Aluminiumacetat, enthält sowie weitere Metallverbindungen als fakultative Komponenten, eine organische Polymerverbindung zusetzt und die Lösung auf eine gewünschte Konzentration und Viskosität konzentriert. Man kann auch eine wäßrige Lösung der Metallverbindungen zunächst konzentrieren und anschließend eine organische Polymerverbindung zusetzen, um eine vorbestimmte Viskosität zu erhalten. Die Viskosität der Spinnlösung beträgt im allgemeinen 1 bis 1000 P, vorzugsweise 15 bis 60 P. Die Konzentration der Metallverbindungen in der Spinnlösung beträgt im allgemeinen 25 bis 35 Gew.%, be-

rechnet als Metalloxide. Als organische Polymerverbindung kann man organische Polymerverbindungen mit Faserbildungsfähigkeit einsetzen, z.B. wasserlösliche, synthetische Polymerverbindungen, wie Polyvinylalkohol, PoIyethylenglykol oder Polyacrylamid, lösliche Derivate von Stärke oder Cellulose, wie Essigsäure-modifizierte Stärke, Hydroxyethylstärke, Methylcellulose oder Carboxymethylcellulose. Die Konzentration der organischen Polymerverbindung in der Spinnlösung beträgt im allgemeinen 2 bis 5 Gew.%. Eine bevorzugte organische Polymerverbindung ist Polyvinylalkohol. Als Aluminiumverbindung in der Spinnlösung ist Aluminiumoxychlorid [AlCl (OH), ] bevorzugt. Speziell bevorzugt ist ein derartiges Oxychlorid, bei dem ein Atomverhältnis von Al/Cl von 1,6 bis 1,9 vorliegt. Ein derartiges Aluminiumoxychlorid kann leicht hergestellt werden, indem man beispielsweise Aluminiummetall-Schnitzel in Chlorwasserstoffsäure gibt und das Gemisch rührt, um die Auflösung des Aluminiums zu fördern. In der Spinnlösung können gegebenenfalls andere Metallverbindungen, wie Siliciumverbindungen oder Zirkoniumverbindungen, einverleibt sein. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält die Spinnlösung eine Siliciumverbindung, und zwar insbesondere Silikasol. Die Metallverbindungen, bei denen es sich nicht um die Aluminiumverbindung handelt, sollten jedoch derart limitiert sein, daß bei einer Berechnung aller Metallkomponenten in Form ihrer Oxide das Aluminiumoxid wenigstens 65 Gew.% ausmacht. Die Spinnlösung enthält vorzugsweise eine Aluminiumverbindung und eine Siliciumverbindung in derartigen Mengenanteilen, daß bei Berechnung aller Metallverbindungen in Form ihrer Oxide das Aluminiumoxid von 65 bis 98 Gew.% ausmacht, vorzugsweise 70 bis 98 Gew.%, und das Siliciumdioxid 2 bis 35 Gew.%, vorzugsweise 2 bis 30 Gew.%, ausmacht. Gegebenenfalls kann ein Teil der Siliciumverbin-

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dung ersetzt sein durch andere Metallverbindungen.

Um aus der Spinnlösung die Vorproduktfasern zu erspinnen, kann man herkömmliche Verfahren anwenden, wie ein Extrusionsverfahren, ein Blasverfahren oder ein Zentrifugierverfahren. Im Falle des Blasverfahrens wird beispielsweise das Spinnen durchgeführt, indem man die Spinnlösung, die auf ein Niveau von 5 bis 100 P eingestellt ist, durch Düsen mit einem Durchmesser von 0,01 bis 0,5 mm in einen Hochgeschwindigkeits-Luftstrom extrudiert. Die extrudierte Spinnlösung wird in dem Luftstrom bei einer Temperatur von nicht über 200⁰C, vorzugsweise von 0 bis 100⁰C, gestreckt und getrocknet, wobei sich die Vorproduktfasern ausbilden. Bei diesem Verfahren müssen die Vorproduktfasern in ausreichendem Maße getrocknet werden, bevor sie aus dem Luftstrom gesammelt werden. Falls die Trocknung unzureichend ist, haften die gesammelten Vorproduktfasern aneinander oder es bilden sich Flüssigkeitstropfen im Zuge der Entspannung.

Falls andererseits die Spinnlösung direkt in einen Hochtemperatur- Luftstrom extrudiert wird, um die Trocknung zu erleichtern, neigen die Vorproduktfasern, die aus der Spinnlösung gebildet werden, dazu, zu trocknen, bevor sie in ausreichendem Maße gereckt wurden. Das führt dazu, daß die resultierenden Vorproduktfasern einen zu großen Durchmesser aufweisen. Ferner kommt es bei einer zu hohen Temperatur des Luftstroms zu einer thermischen Zersetzung der Metallverbindungen oder der organischen Polymerverbindung, welche die Vorproduktfasern aufbauen. Dabei wird die Festigkeit oder die Flexibilität der Vorproduktfasern beeinträchtigt. Bei Anwendung des Blasverfahrens ist es daher bevorzugt, das Spinnen unter Extrudierung der Spinnlösung in einen Luftstrom durchzufüh-

ren, der eine niedrige Temperatur von 1 bis 20⁰C, z.B. 5⁰C, aufweist und der mit hoher Strömungsgeschwindigkeit strömt. Auf diese Weise werden Vorproduktfasern gebildet, die in dem Luftstrom in ausreichendem Maße gereckt wurden. Anschließend wird vorzugsweise Luft mit höherer Temperatur in diesen Luftstrom eingeleitet, um die Temperatur zu steigern bzw. um die relative Feuchtigkeit des Luftstroms zu senken, und zwar auf ein Niveau von über 25⁰C bzw. auf ein Niveau von unter 30% relative Feuchtigkeit. Auf diese Weise wird die Trocknung der Vorproduktfasern erleichtert. Der Durchmesser und die Länge der Vorproduktfasern werden bestimmt durch den Durchmesser und die Länge der Aluminiumoxidfasern, die für die Endproduktstruktur erforderlich sind. Im allgemeinen beträgt der Durchmesser jedoch von wenigen Mikrometern bis zu einigen zehn Mikrometern und die Länge beträgt im allgemeinen von wenigen Zentimetern bis zu einigen zehn Zentimetern. Die Sammlung der Vorproduktfasern aus dem Luftstrom wird auf herkömmliche Weise durchgeführt. Bei einem bevorzugten Sammlungsverfahren ist ein Stahldrahtnetz im rechten Winkel zu dem Luftstrom angeordnet, so daß sich die Vorproduktfasern auf diesem Netz ablagern. Anschließend werden die auf dem Netz abgelagerten Vorproduktfasern zurückgewonnen. Bei dieser Methode können die Vorproduktfasern im wesentlichen schachtförmig auf dem Netz abgelegt werden. Das aus den Vorproduktfasern zusammengesetzte, geschichtete Produkt wird im allgemeinen in einer Menge von 10 bis

ρ ρ

100 g/m , vorzugsweise von 20 bis 50 g/m , gebildet und als solches von dem Netz entfernt. Normalerweise werden anschließend einige zehn bis hunderte dieser geschichteten Produkte laminiert und nach der Applikation eines Gleitmittels der Steppbehandlung unterworfen, wobei eine Struktur erhältlich ist, die aus den Vorproduktfasern

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besteht. Vorzugsweise werden die geschichteten Produkte laminiert, nachdem die Applikation des Gleitmittels auf die geschichteten Produkte erfolgt ist, die von dem Stahldrahtnetz abgenommen wurden. Anschließend wird die Steppbehandlung durchgeführt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden geschichtete Produkte in eine Kammer eingeführt, in der feine Teilchen des Gleitmittels, sozusagen ein Nebel aus dem Gleitmittel, schweben, wobei die schwebenden, feinen Teilchen auf die geschichteten Produkte in der Kammer abgeschieden werden. Die geschichteten Produkte werden anschließend laminiert. Die laminierten Vorproduktfaserprodukte werden anschließend aus der Kammer entnommen und der Steppbehandlung unterworfen. Gemäß diesem Verfahren, bei dem die geschichteten Produkte nach der Applikation des Gleitmittels laminiert und der Steppbehandlung unterworfen werden, wird das Gleitmittel auch im Inneren der Vorproduktfasermatte einförmig appliziert.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt das Stahldrahtnetz in Form eines Endlosriemens vor und ist senkrecht zu dem Luftstrom, welcher die Vorproduktfasern enthält, angeordnet. Die Vorproduktfasern werden in Form einer Schicht auf dem Netz gesammelt, während das Netz langsam rotiert. Die Schicht aus den Vorproduktfasern, die sich auf dem Stahldrahtnetz ausbildet, wird in Form eines endlosen Bandes von der Netzoberfläche abgelöst und in eine Kammer eingeleitet, in der feine Teilchen eines Gleitmittels schweben. Die geschichteten Vorproduktfasern werden dabei bis zu einer gewünschten Dicke laminiert. Um feine Teilchen des Gleitmittels in der Kammer zum Schweben zu bringen, kann in der Kammer eine Sprühvorrichtung vorgesehen sein, mit der das Gleitmittel in der Kammer ver-

sprüht wird. Das einfachste Verfahren zur !aminierung der Vorproduktfaserschichten kann derart gestaltet sein, daß die Vorproduktfaserschicht, die in Form eines endlosen Bandes vorliegt, innerhalb der Kammer auf eine Trommel aufgewickelt wird. Das Gleitmittel scheint bei der vorliegenden Erfindung eine Funktion dahingehend auszuüben, die Reibung zwischen den Vorproduktfasern untereinander während der Steppbehandlung derart zu verringern, daß die Vorproduktfaserstränge durch die Nadel mit geringerer Zugspannung ins Innere der abgelegten Matte aus 'Vorproduktfasern gezogen werden können. Es wird folglich bevorzugt, das Gleitmittel einförmig auf die Vorproduktfasern zu applizieren. Als Gleitmittel kann man beliebige Faserbehandlungsmittel einsetzen, die eine Funktion im Sinne einer Verringerung der Reibung aufweisen, und es kommen alle herkömmlichen, in der Faserindustrie eingesetzten Gleitmittel in Betracht. Da die Vorproduktfasern aus wasserlöslicher Substanz bestehen, sollte das Gleitmittel vorzugsweise vom nichtwäßrigen Typ sein. Falls man ein Gleitmittel vom wäßrigen Typ einsetzt, neigen die Vorproduktfasern dazu, Feuchtigkeit zu absorbieren und sich zu zersetzen, oder sie haften leicht aneinander. Als zweckentsprechendes Gleitmittel sei erwähnt ein Gemisch aus einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, wie Mineralöl, und einem Ester einer höheren Fettsäure, wie Laurinsäure, Palmitinsäure oder Stearinsäure, mit einem aliphatischen Alkohol. Das Gleitmittel wird im allgemeinen in einer Menge von 0,1 bis 5 Gev.%, vorzugsweise 1 bis 3 Gew.%, eingesetzt, bezogen auf die Vorproduktfasern.

Die Vorproduktfasern werden vorzugsweise im wesentlichen parallel mit der Oberfläche abgelegt, auf die die Steppbehandlung angewendet wird, d.h. im wesentlichen

in einer geschichteten Struktur. Auf diese Weise ist es möglich, eine Endproduktstruktur aus Aluminiumoxidfasern mit ausgezeichneter Zugfestigkeit zu erhalten.

Die Steppbehandlung (die Nadelbehandlung) kann auf herkömmliche Weise durchgeführt werden. Allgemein gilt, daß die Schüttdichte und die Ablösefestigkeit der resultierenden Vorproduktfaser-Struktur oder der als Endprodukt erhaltenen Aluminiumoxidfaser-Struktur umso höher sind, je größer die Anzahl der Nadelstiche/Einheitsfläche ist. Die Anzahl der Nadelstiche beträgt im allgemeinen 1 bis 50 Nadelstiche/cm , vorzugsweise 3 bis 20 Nadelstiche/cm . Die Steppbehandlung erfolgt im allgemeinen von beiden Seiten. Es wird im allgemeinen bevorzugt, daß die Vorproduktfaser-Struktur, welche durch die Steppbehandlung gebildet wird, eine Dicke von 6 bis 60 mm und eine Schüttdichte von 0,06 bis 0,25 g/cm aufweist.

Durch die Steppbehandlung wird eine Vorproduktfaser-Struktur erhalten, bei der Faserstränge, die aus den Vorproduktfasern bestehen, in regelmäßiger Weise von den flachen Oberflächen nach innen orientiert sind. Die für die Steppbehandlung verwendeten Nadeln sind vorzugsweise so dünn wie möglich, soweit es die Festigkeit der Nadeln erlaubt. Falls dicke Nadeln eingesetzt werden, steigt die Frequenz von Brüchen der Vorproduktfasern, welche durch die Nadeln verursacht werden, an. Die als Endprodukt erhältliche Aluminiumoxidfaser-Struktur neigt dazu, Nadellöcher aufzuweisen, wodurch die Wärmeisoliereigenschaften der Struktur beeinträchtigt sind.

Die Größe der im Zuge der Steppbehandlung gebildeten Faserstränge hängt ab von dem Haken der für die Steppbe-

handlung verwendeten Nadel. Im allgemeinen ist ein einziger Faserstrang gewöhnlich aus 50 bis 200 Vorproduktfasern aufgebaut. Die Eindringgeschwindigkeit der Nadel in die Vorproduktfasermatte bei der Steppbehandlung ist vorzugsweise so gering wie möglich, soweit die Produktivität das gestattet. Falls die Eindringgeschwindigkeit zu hoch ist, werden die Vorproduktfasern, welche die Faserstränge aufbauen, auf ihrem Weg leicht zerbrochen, was die Ablösefestigkeit der als Endprodukt erhaltenen Aluminiumoxidfaser-Struktur verschlechtert. Die Eindringgeschwindigkeit der Nadel beträgt im allgemeinen 0,5 bis 10 cm/sec, vorzugsweise 2 bis 5 cm/sec.

Die durch die Steppbehandlung erhaltene Vorproduktfaser-Struktur wird anschließend gebrannt unter Bildung einer Aluminiumoxidfaser-Struktur. Das Brennen wird durchgeführt, bis die Temperatur ein Niveau von mindestens 500⁰C, vorzugsweise von mindestens 1100⁰C, erreicht. Die Endtemperatur beim Brennen kann je nach der Zusammensetzung der resultierenden Aluminiumoxidfasern variieren sowie unter Berücksichtigung der angestrebten physikalischen Eigenschaften derselben. Das Brennen wird in einer oxidierenden Atmosphäre auf herkömmliche Weise durchgeführt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Temperatur mit einer durchschnittlichen Rate von höchstens 3,0°C/min, vorzugsweise höchstens 2,5⁰C/min, während der Periode gesteigert, in der die Brennatmosphäre von 300 bis 500⁰C heiß ist,und mit einer durchschnittlichen Rate, die um mindestens 1,5⁰C/min, vorzugsweise mindestens 2,0⁰C/min, höher ist als die Temperatursteigerungsrate des obigen Temperaturbereichs, während der Periode, in der die Brennatmosphäre 500 bis 1100⁰C heiß ist. Durch den allmählichen Anstieg der Temperatur mit einer durchschnittlichen Rate,

die so gering ist wie höchstens 3,O°C/min, vorzugsweise höchstens 2,5⁰C/min, im Temperaturbereich von 300 bis 500⁰C, ist es möglich,eine Aluminiumoxidfaser-Struktur mit hoher Festigkeit zu erhalten. Die Temperatur-Steigerungsrate in diesem Temperaturbereich ist vorzugsweise so gering wie möglich. Mit abnehmender Temperatur-Steigerungsrate sinkt jedoch die Produktivität und der Verbrauch an Wärmeenergie steigt an. Folglich ist es unter industriellen Gesichtspunkten vorteilhaft, die Temperatur-Steigerungsrate so hoch wie möglich innerhalb des Bereichs zu wählen, in dem eine Aluminiumoxidfaser-Struktur mit den gewünschten Eigenschaften erhältlich ist. Unter derartigen Gesichtspunkten beträgt ein bevorzugter Bereich der Temperatur-Steigerungsrate 1,5 bis 2,3°C/min.

Nachdem der Temperaturbereich von 300 bis 500⁰C mit der oben erwähnten Temperatur-Steigerungsrate einmal durchschritten worden ist, wird die Struktur bis zu einer Temperatur von 1100⁰C aufgeheizt mit einer durchschnittlichen Temperatur-Steigerungsrate, die um mindestens 1,5°C/min, vorzugsweise mindestens 2,O⁰C/min, höher ist als die Temperatur-Steigerungsrate für den obigen Temperaturbereich. Im allgemeinen beträgt die Temperatur-Steigerungsrate während dieser Periode mindestens 4⁰C/ min, vorzugsweise mindestens 4,5°C/min. Die Temperatur-Steigerungsrate kann kleiner sein als 4⁰C/min, jedoch ist eine derart niedrige Rate vom Standpunkt der Produktivität und des Energieverbrauchs aus unvorteilhaft. Der obere Grenzwert der Temperatur-Steigerungsrate für diesen Temperaturbereich beträgt vorzugsweise 10°C/min. Solange man die Temperatur-Steigerungsrate auf ein derartiges Niveau einstellt, kommt es zu keinen wesentlichen Beeinträchtigungen der physikalischen Eigenschaften der resultierenden Aluminiumoxidfaser-Struktur. Die End-

temperatur für das Heizen hängt von der Zusammensetzung und den angestrebten physikalischen Eigenschaften der resultierenden Aluminiumoxidfaser-Struktur ab. Durch das Brennverfahren verliert die Vorproduktiaser-Struktur Feuchtigkeit, organische Substanzen sowie flüchtige Substanzen, die sich aus den Metallverbindungen bilden. Dabei verringert sich das Gewicht der Struktur. Die Gewichtsreduktion schreitet schnell voran, bis die Vorproduktfaser-Struktur auf 30O⁰C erhitzt ist. Die Gewichtsreduktion während dieser Periode wird in erster Linie der Abgabe von Feuchtigkeit zugeschrieben. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird daher die Vorproduktfaser-Struktur in einen Ofen placiert, die Ofentemperatur auf 300⁰C gesteigert und bei dieser Temperatur gehalten. Die Temperatur der Struktur steigt mit der Abgabe von Feuchtigkeit allmählich an. Wenn die Temperatur der Struktur ebenfalls die Ofentemperatur von 300⁰C erreicht hat, wird die Temperatur der Atmosphäre allmählich, wie oben erwähnt, gesteigert.

Mit der Umwandlung der Vorproduktfaser-Struktur in eine Aluminiumoxidfaser-Struktur geht eine Volumenabnahme einher. Das spezifische Massegewicht (bulk specific gravity) steigt im allgemeinen an. Folglich werden die Form und das spezifische Massegewicht der Vorproduktfaser-Struktur festgelegt unter Berücksichtigung dieser Änderungen sowie unter Berücksichtigung der Dimension (der Länge, der Breite und der Dicke) und des spezifischen Massegewichts, das für die Aluminiumoxidfaser-Struktur gefordert wird. Falls beispielsweise eine Aluminiumoxidfaser-Struktur mit einem spezifischen Massegewicht von 0,1 g/cnr erzeugt werden soll, können die Größe und die Schüttdichte der Vorläuferstruktur be-

stimmt werden unter Berücksichtigung, daß die Länge, Breite und Dicke um etwa 20% abnehmen und daß die Schüttdichte um etwa 20% ansteigen wird.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert, ohne sie jedoch zu beschränken.

Im Rahmen der vorliegenden Beschreibung wird das spezifische Massegewicht und die Dicke mit den Werten angegeben, wie sie in unbelastetem Zustand gemessen wurden. Die Zugfestigkeit und die Ablösefestigkeit werden auf folgende Weise bestimmt.

Verfahren zur Bestimmung der Zugfestigkeit

Aus dem zentralen Bereich der Endprodukt-Struktur werden zwei Teststücke (a) und (b) herausgeschnitten mit einer Länge von 150 mm und einer Breite von 50 mm. Die Teststücke stehen zueinander in einer sich gegenseitig überschneidenden Beziehung.

Beide Enden in Längenrichtung jedes Teststücks werden an dem Zugfestigkeits-Testgerät befestigt und das Teststück wird in Vertikalrichtung gezogen, wobei die maximale Last (kg) gemessen wird. Der Abstand zwischen den Befestigungsstellen an beiden Enden beträgt 100 mm. Die Zuggeschwindigkeit beträgt 30 mm/min. Die Zugfestigkeit wird aus den gemessenen Werten (kg) berechnet, und zwar gemäß der folgenden Gleichung:

Zugfestigkeit (kg/cm ) = [gemessener Wert für

(a) + gemessener Wert für (b)] χ 1/2 χ 1/5Α χ 0,1/B

A= Dicke des Teststücks (cm) B = spezifisches Gewicht des Teststücks.

Verfahren zur Bestimmung der Ablösefestigkeit

Aus dem zentralen Bereich der Endprodukt-Struktur werden zwei Teststücke (a) und (b) herausgeschnitten mit einer Länge von 100 mm und einer Breite von 50 mm, und zwar in einer sich jeweils überschneidenden Richtung. Ein Ende in der Längsrichtung des jeweiligen Teststücks wird in der 1/2 Position in der Dickenrichtung etwa 30 mm auseinandergezogen, und beide so gebildeten Enden werden an dem Zugfestigkeits-Testgerät befestigt. Es wird in einer vertikalen Richtung mit einer Rate von 10 mm/min gezogen, wobei die maximale Belastung (kg) gemessen wird. Die Ablösefestigkeit wird aus dem gemesse nen Wert (kg) gemäß folgender Gleichung berechnet:

Ablösefestigkeit (kg/m) = [gemessener Wert von (a) + gemessener Wert von (b)] χ 1/2 χ 1/0,05.

Beispiel 1

Aluminium wird in Chlorwasserstoffsäure aufgelöst und in Aluminiumoxychlorid [AlCl_n (OH), _n3 überführt. SiIikasol wird zugesetzt, um eine Lösung zu erhalten, die eine Aluminiumkomponente und eine Siliciumkomponente enthält.

Diese Lösung wird konzentriert und eine wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol zugegeben, um eine Spinnlösung zu erhalten mit einem Metallgehalt von etwa 30 Gew.% als Oxide (Gewichtsverhältnis von Al₂0₃/Si0₂ = 72/28) und einer Viskosität von etwa 25 P.

Diese Spinnlösung wird aus Spinndüsen extrudiert in einen Hochgeschwindigkeits-Luftstrom und auf diese Weise versponnen. Die von dem Luftstrom mitgerissenen Vorproduktfasern werden mittels eines rotierenden Stahldrahtnetzes gesammelt, das senkrecht zu dem Luftstrom

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angeordnet ist. Es wird eine dünne Faserschicht von etwa 30 g/m erhalten, die aus Vorproduktfasern mit einem Durchmesser von etwa 4 bis 6/um und einer Länge von 50 bis 200 mm besteht. Auf diese Schicht wird ein Gleitmittel appliziert, und zwar in einer Menge von etwa 30 ml/kg. Achtzig Schichten dieses Typs werden laminiert und der Steppbehandlung unterworfen. Eine Lösung, die durch Auflösen von 1 Gew.Teil eines höheren Fettsäureesters in 9 Gew.Teilen Mineralöl erhalten wurde, wird als Gleitmittel verwendet. Die Steppbehandlung wird durchgeführt mit einer Rate von 5 Nadelstichen/cm . Die auf diese Weise gebildete Vorproduktfaser-Struktur hat eine Größe von 2000 χ 650 mm, eine Dicke von etwa 30 mm und eine Schüttdichte von etwa 0,08 g/cm^.

Die Struktur wird in einen Ofen placiert, der bei einer Temperatur von etwa 300°C gehalten wird. Die Struktur wird in dem Ofen 2 h aufbewahrt, so daß auch das Innere der Struktur 300⁰C erreicht. Danach wird die Temperatur der Atmosphäre allmählich gesteigert mit einer Rate von 2⁰G/min im Temperaturbereich von 300 bis 55O⁰C und mit einer Rate von 5°C/min im Temperaturbereich von 550 bis 1250⁰C. Anschließend wird die Temperatur 30 min bei 125O⁰C gehalten, um das Brennen zu vervollständigen.

Die auf diese Weise erhaltene Aluminiumoxidfaser-Struktur hat einen Faserdurchmesser von 3 bis 4/um, eine Dicke von etwa 25 mm, eine Schüttdichte von etwa 0,1 g/

•ζ ρ

cm , eine Zugfestigkeit von 1,2 kg/cm und eine Ablösefestigkeit von 1,3 kg/m.

Die Zugfestigkeit und die Ablösefestigkeit werden bestimmt unter Verwendung eines elektrisch gesteuerten Allzwecktestgeräts Autograph IS-500 (Shimadzu Corp.).

Es sei ferner erwähnt, daß ein einzelner Faserstrang etwa 70 bis 130 Fasern enthält.

B eispiel 2

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wird eine AIuminiumoxidfaser-Struktur erhalten. Die Steppbehandlung wird jedoch mit einer Rate von 15 Nadelstichen/cm durchgeführt. Die Struktur hat eine Dicke von etwa 12 bis 13 mm, eine Schüttdichte von etwa 0,2 g/cnr, eine Ablösefestigkeit von 2,5 kg/m. Die Zugfestigkeit wurde nicht gemessen, es wird jedoch angenommen, daß sie mindestens 1,5 kg/cm² beträgt.

Claims

334-1602 Patentansprüche

1. Flache Aluminiumoxidfaser-Struktur, aufgebaut aus Aluminiumoxidfasern mit einem Aluminiumoxidgehalt von mindestens 65 Gev,%, wobei die Hauptmenge der Fasern im wesentlichen parallel zu den flachen Oberflächen der Struktur orientiert ist, und einer Anzahl von Fasersträngen, die aus den gleichen Aluminiumoxidfasern bestehen und sich von den flachen Oberflächen der Struktur einwärts erstrecken, wobei die Struktur eine Dicke von mindestens 10 mm, eine Dichte von 0,07 bis 0,3 g/

•ζ ρ

cm , eine Zugfestigkeit von mindestens 0,5 kg/cm und eine Ablösefestigkeit von mindestens 0,5 kg/m aufweist.

2. Aluminiumoxidfaser-Struktur gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Dicke von 15 bis 35 mm und eine Dichte von 0,085 bis 0,15

3. Aluminiumoxidfaser-Struktur gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxidfasern mindestens 65 Gew.% Aluminiumoxid umfassen und der Rest im wesentlichen Siliciumdioxid ist.

4. Aluminiumoxidfaser-Struktur gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxidfasern einen mittleren Durchmesser von höchstens 7 /um und eine mittlere Länge von mindestens 30 mm aufweisen.

5. Flache Aluminiumoxidfaser-Struktur, aufgebaut aus Aluminiumoxidfasern, die im wesentlichen aus mindestens 65 Gew.% Aluminiumoxid und höchstens 35 Gew.% Siliciumdioxid bestehen und einen mittleren Durchmesser von höchstens 7/um und eine mittlere Länge von mindestens 30 mm aufweisen, wobei die Hauptmenge der Fasern im wesentlichen parallel zu den flachen Oberflächen

der Struktur orientiert ist und ein Teil der Fasern eine Anzahl von Pasersträngen bildet, deren jeder aus einer Vielzahl von Fasern besteht, wobei sich die Faserstränge von den flachen Oberflächen der Struktur einwärts erstrecken in einer überschneidenden Beziehung mit der Hauptmenge der Fasern, die im wesentlichen parallel mit den flachen Oberflächen orientiert sind, wobei die Struktur eine Dicke von 15 bis 35 mm aufweist, eine Dichte von 0,085 bis 0,15 g/cnr, eine Zugfestigkeit von

mindestens 0,5 kg/cm und eine Ablösefestigkeit von mindestens 0,5 kg/m.

6. Aluminiumoxidfaser-Struktur gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxidfasern im wesentlichen aus 65 bis 98 Gew.% Aluminiumoxid und 2 bis 35 Gew.% Siliciumdioxid bestehen.

7. Aluminiumoxidfaser-Struktur gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserstränge sich von den flachen Oberflächen der Struktur im wesentlichen rechtwinklig zu den flachen Oberflächen nach innen erstrekken.

8. Aluminiumoxidfaser-Struktur gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserstränge mit einer Dichte von 3 bis 20 Strängen/cm der flachen Oberflächen vorliegen.

9. Aluminiumoxidfaser-Struktur gemäß Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Zugfestigkeit von mindestens 1,0 kg/cm und eine Ablösefestigkeit von mindestens 1,0 kg/m.

ORiGiNAL INSPECTED

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10. Flache Aluminiumoxidfaser-Struktur, aufgebaut aus Aluminiumoxidfasern, die im wesentlichen aus 65 bis 98 Gew.% Aluminiumoxid und 2 bis 35 Gew.% Siliciumdioxid bestehen und einen mittleren Durchmesser von 3 bis 5/um und eine mittlere Länge von mindestens 50 mm aufweisen, wobei die Hauptmenge der Fasern im wesentlichen parallel zu den flachen Oberflächen der Struktur orientiert ist und ein Teil der Fasern eine Anzahl von Fasersträngen bildet, deren jeder aus einer Vielzahl der Fasern besteht, wobei die Faserstränge mit einer Dichte

von 3 bis 20 Strängen/cm vorliegen und sich von den flachen Oberflächen der Struktur im wesentlichen rechtwinklig zu den flachen Oberflächen nach innen erstrecken in einer überschneidenden Beziehung mit der Hauptmenge der Fasern, die im wesentlichen parallel zu den flachen Oberflächen orientiert sind, wobei die Struktur eine Dicke von 15 bis 35 mm aufweist sowie eine Dichte von 0,085 bis 0,15 g/cm , eine Zugfestigkeit von mindestens 1,0 kg/cm und eine Ablösefestigkeit von mindestens 1,0 kg/m.

11. Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumoxidfaser-Struktur, dadurch gekennzeichnet, daß man eine viskose Spinnlösung verspinnt, welche Verbindungen von Metallen einschließlich Aluminium und eine organische Polyinerverbindung umfaßt, wobei der Mengenanteil des Aluminiums in den Gesamtmetallen in der Lösung mindestens 65 Gew.% Aluminiumoxid entspricht, wenn alle Metalle als ihre Oxide berechnet werden, um Vorproduktfasern zu erhalten; die Vorproduktfasern zu einer gelegten Matte ablegt; auf die Matte ein Gleitmittel appliziert; die mit Gleitmittel behandelte Matte einer Steppbehandlung unterwirft, um eine flache Struktur aus Vorproduktfasern zu erhalten; und die Struktur bei einer

E4

Temperatur von mindestens 50O⁰C brennt, um die Vorproduktfasern in Aluminiumoxidfasern mit einem Aluminiumoxidgehalt von mindestens 65 Gew.% zu überführen.

12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man eine viskose Spinnlösung einsetzt, welche eine Aluminiumverbindung und eine Siliciumverbindung in derartigen Mengenanteilen enthält, daß Aluminiumoxid 65 bis 98 Gew.% und Siliciumdioxid 2 bis 35 Gew.% ausmacht, wenn die Metalle in der Lösung als ihre Oxide berechnet werden.

13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumverbindung Aluminiumoxychlorid [AlCl_n(OH), ] mit einem Atomverhältnis von Al/Cl von 1,6 bis 1,9 und die Siliciumverbindung Silikasol ist.

14. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel eine Lösung eines höheren Fettsäureesters in einem organischen Lösungsmittel ist.

15. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die flache Struktur aus Vorproduktfasern eine Dicke von 6 bis 60 mm und eine Dichte von 0,06 bis 0,25 g/cnr aufweist.

16. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Polymerverbindung Polyvinylalkohol ist.

17. Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumoxidfaser-Struktur, dadurch gekennzeichnet, daß man eine viskose Spinnlösung verspinnt, welche Metallverbindungen und eine organische Polymerverbindung umfaßt, in der

eine Aluminiumverbindung und eine Siliciumverbindung in derartigen Mengenanteilen vorliegen, daß Aluminiumoxid 65 bis 98 Gew.% und Siliciumdioxid 2 bis 35 Gew.% ausmacht, wenn die Metalle in der Lösung als ihre Oxide berechnet werden, um Vorproduktfasern zu erhalten; auf die Vorproduktfasern ein flüssiges Gleitmittel appliziert; die mit dem Gleitmittel behandelten Vorproduktfasern zu einer gelegten Matte ablegt; die Matte einer Steppbehandlung unterwirft, um eine flache Struktur aus Vorproduktfasern mit einer Dicke von 6 bis 60 mm und einer Dichte von 0,06 bis 0,25 g/cm⁵ zu erhalten; und die Struktur bei einer Temperatur von mindestens 1100⁰C brennt, um die Vorproduktfasern in Aluminiumoxidfasern zu überführen, welche 65 bis 98 Gew.96 Aluminiumoxid und 2 bis 35 Gew.% Siliciumdioxid umfassen.

18. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumverbindung Aluminiumoxychlorid [AlCl_n(OH).* _n] mit einem Atomverhältnis von Al/Cl von 1,6 bis 1,9 ist.

19« Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumverbindung Aluminiumoxychlorid [AlCl_n(OH), _n] mit einem Atomverhältnis von Al/Cl von 1,6 bis 1,9 und die Siliciumverbindung Silikasol ist.

20. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel eine Lösung eines höheren Fettsäureesters in einem organischen Lösungsmittel ist.

21. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Polymerverbindung Polyvinylalkohol ist.

ζ,

22. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man das Brennen der Struktur aus den Vorproduktfasern durchführt, indem man die Temperatur der Brennraumatmosphäre im Temperaturbereich von 300 bis 500⁰C mit einer durchschnittlichen Rate von höchstens 3,O⁰C/min steigert und im Temperaturbereich von 500 bis 110O⁰C mit einer durchschnittlichen Rate, die um mindestens 1,5°C/min höher ist als die Temperatur-Steigerungsrate in dem ersten Temperaturbereich.

23. Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumoxidfaser-Struktur, dadurch gekennzeichnet, daß man eine viskose Spinnlösung verspinnt, welche Metallverbindungen und eine organische Polymerverbindung umfaßt, wobei eine Aluminiumverbindung und eine Siliciumverbindung in derartigen Mengenanteilen enthalten sind, daß Aluminiumoxid 65 bis 98 Gew.% und Siliciumdioxid 2 bis 35 Gew.# ausmacht, wenn die Metalle in der Lösung als ihre Oxide berechnet werden, um Vorproduktfasern zu erhalten; die Vorproduktfasern zu geschichteten Produkten mit einem

Gewicht von je 10 bis 100 g/m verarbeitet; auf die geschichteten Produkte ein Gleitmittel appliziert; die geschichteten Produkte zu einer gelegten Matte aufstapelt; die Matte einer Steppbehandlung unterwirft, um eine flache Struktur zu erhalten, die aufgebaut ist aus den Vorproduktfasern und eine Dicke von 6 bis 60 mm und eine Dichte von 0,06 bis 0,25 g/cnr aufweist; und die Struktur bei einer Temperatur von mindestens 1100⁰C brennt, um die Vorproduktfasern in Aluminiumoxidfasern zu überführen, die 65 bis 98 Gew.% Aluminiumoxid und 2 bis 35 Gew.% Siliciumdioxid umfassen.

24. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumverbindung Aluminiumoxychlorid

_n5-11 mit einem Atomverhältnis von Al/Cl von 1,6 bis 1,9 und die SiliciumverMndung Silikasol ist.

25. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet , daß das Gleitmittel eine Lösung eines höheren Fettsäureesters in einem organischen Lösungsmittel ist.

26. Verfahren gemäß Anspruch 23» dadurch gekennzeichnet, daß die organische Polymerverbindung Polyvinylalkohol ist.

27. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen der Struktur aus den Vorproduktfasern durchgeführt wird, indem man die Temperatur der Brennraumatmosphäre im Temperaturbereich von 300 bis 50O⁰C mit einer Temperatur-Steigerungsrate von höchstens 3,0⁰C/min steigert und im Temperaturbereich von 500 bis 11Ö0°C mit einer durchschnittlichen Temperatur-Steigerungsrate, die um mindestens 1,5⁰C/min höher ist als die Temperatur-Steigerungsrate für den erstgenannten Temperaturbereich.

28. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Steppbehandlung durchgeführt wird mit einer Rate von 3 bis 20 Nadelstichen/cm .