DE3617318A1 - Masse zur herstellung von mikroporoesen separatoren und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Masse zur herstellung von mikroporoesen separatoren und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft eine Masse zur Herstellung von mikroporösen Separatoren für die Akkumulatorenindustrie auf der Basis von Polyolefinen und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die Verwendung von Massen aus Polyolefinen, Füllstoffen und Weichmachern (Treibmitteln) zur Herstellung mikropo­ röser Separatoren ist bekannt, bei denen das Separatoren­ band aus einer Masse, bestehend aus von 40 bis 100 Vol.% hochmolekularem Niederdruckpolyethylen mit einem Schmelz­ index bei genormter Belastung von 0 + 5,0, 0 - 60 Vol.% inertem Füllstoff und 0 bis 40 Vol.% Weichmacher (Petrol­ öl, Polyethylenglykolen, Dioctylphthalat und anderen) (DE-PS 14 96 123) hergestellt wird. Das Band-(Blatt-)ma­ terial wird hergestellt, indem man die Komponenten in bekannter Weise kalt oder unter Erhitzung mischt, wonach das Gemisch durch Extrudieren, Kalandieren, Spritzen oder andere Verfahren geformt wird. Aus dem hergestellten Band (Blatt) wird mit Wasser oder organischem Lösungs­ mittel der Weichmacher oder das Treibmittel extrahiert.
Es wird gemäß DE-PS 14 96 123 ein Separator hergestellt mit einer durchschnittlichen Porengröße von 0,084 bis 0,140 µ und über 50% unter 0,5 µ.
Der Nachteil der bekannten Masse ist die verhältnismäßig große durchschnittliche Porengröße und deren breite Ver­ teilung unter 0,5 µ.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, eine Masse zur Herstellung mikroporöser Separatoren mit einer durch­ schnittlichen Porengröße unter 0,05 µ und mit guten physi­ kalisch-mechanischen Kennwerten zu erarbeiten, indem zu diesem Zweck Polyolefin mit einem Schmelzindex bei genorm­ ter Belastung von 0,0 bis 6,0 eingesetzt wird.
Die Aufgabe wurde wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst, und zwar durch eine Masse auf der Basis von Polyolefinen, Füllstoff und Weichmacher, die 0,2 bis 20 Gewichtsprozente Ethoxysiloxan und 5 bis 60 Gewichtsprozente Polyolefin, 10 bis 60 Gewichtsprozente Weißruß und 10 bis 75 Gewichtsprozente Weichmacher, im gegebenen Fall Polyethylenglykol, Petrolöl oder Dioctyl­ phthalat enthält.
Das Polyolefin kann ein Niederdruckpolyethylen mit einem Schmelzindex bei einer genormten Belastung bis zu 6, su­ perhochmolekulares Polyethylen, Polypropylen oder ein Gemisch aus Polypropylen und Polyethylen oder Niederdruck­ polyethylen und superhochmolekulares Polyethylen in einem Verhältnis von 0 bis 100 Gewichtsteilen Niederdruckpoly­ ethylen pro 100 Gewichtsteilen superhochmolekulares Poly­ ethylen sein.
Diese Masse wird hergestellt, indem der inerte Füllstoff mit Ethoxysiloxan bei gewöhnlicher Temperatur in einem Mischer für pulverartige Materialien in einer Zeitdauer bis zu 60 Minuten bearbeitet wird. Der silanisierte Füll­ stoff wird in demselben Mischer oder in einem anderen Mischer unter Erhitzen (130 bis 160°C) mit dem Polyolefin und dem Weichmacher solange gemischt, bis eine homogene pulverartige oder Schmelzmasse erhalten wird. Die Dauer des Vermischens in einem kalten Mischer beträgt 5 bis 60 Minuten, und in einem heißen Mischer 15 bis 30 Minu­ ten.
Die pulverartige Masse oder das gemahlene Schmelzgemisch wird in einem Doppelschnecken-Extruder durch einen Flach­ kopf als Band mit einem gewünschten Profil oder durch Pressen extrudiert. Das Bandmaterial wird mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln je nach der Art des Weichma­ chers während 20 Minuten bis 20 Stunden bei 20°C bis 60°C extrahiert.
Der Hauptvorteil der erfindungsgemäßen Masse ist in der Möglichkeit zu sehen, Separatorenbänder mit einer durch­ schnittlichen Porengröße unter 0,05 µ (vorwiegend 0,03 bis 0,045 µ) mit einer sehr guten schmalen Verteilung der Poren (über 80% liegen bei einer Größe bis zu 0,1 µ, 10 bis 15% weisen 0,1 bis 0,5 µ auf, 2 bis 3% sind 0,5 bis 1,0 µ und 0 bis 1% mit 1 bis 10 µ) herzustellen. Das Separatorenblatt besitzt verbesserte physikalisch­ mechanische Eigenschaften, welche ein Ausziehen und Rich­ ten des Materials unter Verwendung von Polyethylen mit einem Schmelzindex bis zu 6 erlauben.
Beispiel 1
  • 1) Niederdruckpolyethylen "Bulen" - III. Gruppe mit einem Schmelzindex bei einer genormten Belastung von 2,5.
  • 2) Superhochmolekulares Polyethylen "Bulen" mit einem Schmelzindex von 0.
  • 3) Füllstoff Weißruß, Marke "Vulkasil S".
  • 4) Weichmacher - Petrolöl OK-1.
  • 5) Ethylsilikat.
Ausgangsgemisch: 10% der ersten Komponente, 5% der zwei­ ten, 34% der dritten, 49% der vierten und 2% der fünf­ ten Komponente.
Der Weißruß und das Ethylsilikat werden in einem für pul­ verartige Massen bestimmten Mischer vermischt, wonach das Polyethylen und der Weichmacher hinzugefügt werden. Das so erhaltene Gemisch wird einem mit einem Flachkopf versehenen Doppelschnecken-Extruder zugeführt. Die Ex­ trusion auf einem flachen Band erfolgt bei einem Tempe­ raturunterschied zwischen der ersten und der zweiten Zone des Extruders von 40°C und einer Temperatur des Kopfes von 175°C. Das extrudierte Separatorband wird mit Tetra­ chlormethan während 60 Minuten und bei 20°C extrahiert. Das erhaltene Separatorband weist eine Zugfestigkeit von 25 bis 27 kg/cm2, eine relative Reißdehnung von 300 bis 350% und eine durchschnittliche Porengröße von 0,05 µ auf.
Beispiel 2
Ausgangsgemisch: 15% der zweiten Komponente, 34% der dritten, 49% der vierten und 2% der fünften Komponente.
Bei der Herstellung des Separators wird wie im Beispiel 1 verfahren. Der erhaltene Separator weist eine Zugfestig­ keit von 50 bis 55 kg/cm2, eine relative Reißdehnung von 300 bis 350% und eine durchschnittliche Porengröße von 0,04 µ auf.
Beispiel 3
Ausgangsgemisch gemäß Beispiel 1 bestehend aus 15% der ersten Komponente, 34% der dritten, 49% der vierten und 2% der fünften Komponente.
Die Verfahrensweise ist dieselbe wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit des Separators beträgt 27 bis 28 kg/cm2, seine relative Reißdehnung ist von 180 bis 200% und die durchschnittliche Porengröße weist 0,045 µ auf.
Beispiel 4
Ausgangsgemisch mit einem quantitativen Verhältnis der Komponenten gemäß Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß als Weichmacher Dioctylphthalat verwendet wird. Die Ver­ fahrensweise ist wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit des Separators beträgt 24 bis 27 kg/cm2, die Reißdehnung 20 bis 40% und der mittlere Durchmesser der Poren 0,048 µ.
Beispiel 5
Ausgangsgemisch wie im Beispiel 1, jedoch mit dem Unter­ schied, daß als Polyolefin ein Gemisch aus Polyethylen und Polypropylen eingesetzt wird, bzw. 10% Niederdruck­ polyethylen und 5% Polypropylen. Die Masse wird wie im Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Die Zugfestigkeit beträgt 26 bis 28 kg/cm2, die relative Reißdehnung 150 bis 180% und der mittlere Durchmesser der Poren ist 0,05 µ.
Beispiel 6
Ausgangsgemisch wie im Beispiel 1, bestehend aus 8% der ersten Komponente, 2% der zweiten, 35% der dritten, 45% der vierten und 10% der fünften Komponente. Die Verfahrensweise ist dieselbe wie im Beispiel 1. Der Sepa­ rator weist eine Zugfestigkeit von 20 bis 21 kg/cm², eine Reißdehnung von 60 bis 80% und einen durchschnittlichen Durchmesser der Poren von 0,035 µ auf.
Beispiel 7
Ausgangsgemisch:
  • 1) Niederdruck Polyethylen "Bulen" - dritte Gruppe mit einem Schmelzindex bei genormter Belastung von 2,5 bis 28%.
  • 2) Füllstoff Weißruß, Marke "Vulkasil S" - 28%.
  • 3) Weichmacher Polyethylenglycol "Polyox - 400" - 39%.
  • 4) Zusätzliche Vernetzungskomponente "Ethylsilikat - 40" - 5%.
Der Weißruß und das Ethylsilikat werden in einer Kugel­ mühle vermischt, wonach das Polyethylen und der Weich­ macher beigefügt werden. Das erhaltene Gemisch wird in einem Mischer "Banbury" während 15 Minuten bei 140°C geschmolzen. Nach Erkalten wird das Material zu einer Partikelgröße von 2 bis 2,5 mm gemahlen.
Modellseparatoren mit einer Dicke von 0,8 mm wurden in einer Matrize bei 185 bis 190°C hergestellt, wonach das Separatorblatt in Wasser bei 60°C zweimal für je 10 Stun­ den gespült wird.
Der erhaltene mikroporöse Separator weist eine durchschnitt­ liche Porengröße von 0,015 µ auf, 84% der Poren liegen in ihren Größen unter 0,1 µ und besitzt keine Poren über 10 µ. Die Zugfestigkeit beträgt 20,5 kg/cm² und die Deh­ nung 0,8%.
Beispiel 8
Das Ausgangsgemisch ist analog zu Beispiel 7, wobei eine zusätzliche Vernetzungskomponente Tetraethoxysilan 5 Ge­ wichtsprozent ist. Es wird wie im Beispiel 7 beschrieben verfahren. Der erhaltene Separator weist eine durchschnitt­ liche Porengröße von 0,016 µ auf, wobei die Poren unter 0,1 µ 83% ausmachen, es sind keine über 10 µ vorhanden.
Beispiel 9
Ausgangsgemisch bestehend aus:
  • 1) Niederdruckpolyethylen - fünfte Gruppe mit einem Schmelz­ index bei einer genormten Belastung von 4,8 bis 33%.
  • 2) Füllstoff Weißruß, Marke "Vulkasil S" - 33%.
  • 3) Weichmacher - Polyethylenglykol "Polyox - 400" - 30%.
  • 4) Zusätzliche Vernetzungskomponente "Ethylsilikat - 40" - 4%.
Die Verfahrensweise ist analog zu Beispiel 7. Der erhal­ tene mikroporöse Separator besitzt eine durchschnittliche Porengröße von 0,030 µ, wobei 83% der Poren unter 0,1 µ liegen und keine Poren über 10 µ vorhanden sind.

Claims (5)

1. Masse zur Herstellung mikroporöser Separatoren auf der Basis von Polyelafinen 5 bis 60 Gewichtsprozen­ ten, Weißruß 10 bis 60 Gewichtsprozenten und Weich­ macher 10 bis 75 Gewichtsprozenten, dadurch ge­ kennzeichnet, daß sie zusätzlich Ethoxysiloxan 0,2 bis 20 Gewichtsprozenten enthält.
2. Masse nach Patentanspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Ethoxysiloxan Tetrae­ thoxysilan oder Ethoxypolysiloxan ist.
3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Polyolefin ausgewählt ist aus der Gruppe Niederdruckpolyethylen, superhoch­ molekulares Polyethylen, ein Gemisch aus Niederdruck­ polyethylen und Polypropylen, ein Gemisch aus Nieder­ druckpolyethylen und superhochmolekulares Polyethylen.
4. Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Weichmacher ein Öl oder Dioctylphthalat, Polyethylenglykol, sowie auch deren Gemisch ist.
5. Verfahren zur Herstellung der Masse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeich­ net, daß man den Füllstoff mit Ethoxysiloxan bei Zimmertemperatur silanisiert, danach das Polyolefin und den Weichmacher beifügt und das Gemisch im Kalten oder unter Erhitzung homogenisiert.
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