DE3625080A1 - Thermally expandable composition, process for the preparation thereof, and the use thereof - Google Patents
Thermally expandable composition, process for the preparation thereof, and the use thereofInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine thermisch expandierbare Masse auf Basis von Blähgraphit, Polyurethanharzen und Substanzen, die im Brandfall ein parakristal lines Kohlenstoffgerüst bilden, ein Verfahren zur Herstellung solcher Massen, sowie die Verwendung solcher Massen zur im Brandfall wirksamen Abdichtung von Öffnungen in Bauteilen, wie z. B. Fugen, Hohl- bzw. Zwischenräume oder dergleichen.The invention relates to a thermally expandable mass based on Expandable graphite, polyurethane resins and substances that are paracrystal in the event of fire lines form carbon skeleton, a process for the production of such masses, and the use of such compositions for effective sealing in the event of fire of openings in components, such as. B. joints, voids or gaps or the like.
In der AT-PS 3 60 130 ist beispielsweise ein thermisch expandierbares Dichtungs material beschrieben, das aus Blähgraphit, Phenol-Formaldehydharz, einem Chloroprenkautschuk, wie z. B. Polychlorbutadien, einem organischen Lösungs mittel, sowie gegebenenfalls noch aus Aluminiumhydroxid und organischen Fa sern besteht. Bei der Einwirkung von Hitze und Feuer expandiert es in der zu schützenden Öffnung bei verhältnismäßig geringer Fließfähigkeit und entwickelt auch in einer nicht gänzlich abgeschlossenen Öffnung im Brandfall einen Bläh druck. Die expandierende Masse weicht dadurch Hindernissen nicht aus und bildet eine fest abdichtende Sperrschicht. Dieses Dichtungsmaterial besitzt eine hohe mechanische Festigkeit. Nachteilig bei der Herstellung und Anwendung derarti ger Massen ist jedoch ihre Sprödigkeit und geringe Flexibilität, sowie die Verwendung eines Lösungsmittels bei der Herstellung.In AT-PS 3 60 130 there is for example a thermally expandable seal Material described, which is made of expanded graphite, phenol-formaldehyde resin, a Chloroprene rubber, such as B. polychlorobutadiene, an organic solution medium, and optionally also from aluminum hydroxide and organic Fa there is. It expands when exposed to heat and fire protective opening with relatively low flowability and developed a bloat even in a not completely closed opening in the event of a fire print. The expanding mass does not avoid obstacles and forms a tightly sealing barrier layer. This sealing material has a high Mechanic solidity. Disadvantageous in the manufacture and use of such materials However, large masses are their brittleness and low flexibility, as well as the Use of a solvent in the manufacture.
In de EP-A-51 106 sind thermisch expandierbare Massen auf Basis von Polyuretha nen beschrieben, die durch Umsetzung von Polyisocyanaten mit Polyesterpolyo len, phosphorhaltigen Polyhydroxylverbindungen und Cyanursäurederivaten als blähfähiger Komponente erhalten werden und plastisch-elastischen Charakter haben. Die gute Fließfähigkeit dieser Brandschutzmaterialien bringt jedoch den Nachteil mit sich, daß aufgrund des relativ geringen oder praktisch fehlenden Blähdruckes die Bildung einer fest abdichtenden Sperrschicht nur sehr schwer und mit großem Materialverbrauch möglich ist.In EP-A-51 106 there are thermally expandable compositions based on polyurethane NEN described by the reaction of polyisocyanates with polyester polyo len, phosphorus-containing polyhydroxyl compounds and cyanuric acid derivatives as expandable component are obtained and plastic-elastic character to have. The good flowability of these fire protection materials brings the Disadvantage that due to the relatively small or practically missing Bloating pressure the formation of a tightly sealing barrier layer is very difficult and is possible with large material consumption.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese bei den bekannten Brandschutz materialen auftretenden Nachteile auszuschalten. Die Aufgabe konnte dadurch gelöst werden, daß die kautschukelastische Chloroprenkomponente, die für die Flexibilität der bekannten Brandschutzmaterialien auf Blähgraphitbasis verant wortlich ist, durch ein Polyurethanharz ersetzt wurde.The invention has for its object this in the known fire protection eliminating any material disadvantages. This allowed the task be solved that the rubber-elastic chloroprene component, which for the Flexibility of the known fire protection materials based on expandable graphite is required is literally replaced by a polyurethane resin.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach eine thermisch expandierba re Masse, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie Blähgraphit, Polyurethanharze, Substanzen, die im Brandfall ein parakristallines Kohlenstoffgerüst bilden, sowie gegebenenfalls weitere das Brandverhalten modifizierende Zusatzstoffe enthält.The present invention accordingly relates to a thermally expandable re mass, which is characterized in that it expandable graphite, polyurethane resins, Substances that form a paracrystalline carbon structure in the event of fire, as well as optionally contains other additives that modify the fire behavior.
Die erfindungsgemäßen Brandschutzmassen zeichnen sich vor allem dadurch aus, daß sie einerseits einen zur Bildung einer wirksamen brandschützenden Sperr schicht ausreichend hohen Blähdruck aufweisen. Andererseits gestattet die Variationsbreite der Polyurethane, entsprechend dem gewünschten Einsatzgebiet, Brandschutzmassen mit unterschiedlicher Härte und Flexibilität herzustellen, wobei das Polyurethan gegebenenfalls auch geschäumt sein kann. Es können sowohl steife Platten als auch flexible Bänder im Brandschutz eingesetzt werden. Platten werden beispielsweise zur Abschottung von Lüftungsschächten, Leisten an Brandschutztürkanten, flexible Bänder zur Abdichtung von Kabeln oder Rohren bei Mauerdurchbrüchen eingesetzt.The fire protection compositions according to the invention are particularly characterized by that on the one hand they form an effective fire protection barrier layer have sufficiently high inflation pressure. On the other hand, the Variation range of the polyurethanes, according to the desired area of application, Manufacture fire protection compounds with different hardness and flexibility, the polyurethane can optionally also be foamed. It can both rigid panels and flexible tapes are used in fire protection. Panels are used, for example, to seal ventilation ducts and strips on fire door edges, flexible tapes for sealing cables or Pipes used for wall breakthroughs.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß bei der Herstellung des Brandschutzmaterials keine Lösungsmittel verwendet werden, sodaß keine Trockenstrecken notwendig sind, wie etwa bei Systemen, die mit Lösungen oder Suspensionen arbeiten. Dadurch ergeben sich neben der einfacheren Arbeitsweise niedrige Energie- und Investitionskosten, sowie eine gegenüber Lösungsmittelver fahren reduzierte Umweltbelastung und Gesundheitsgefährdung bei der Herstel lung und Anwendung.Another advantage of the invention is that in the manufacture of the Fire protection material no solvents are used, so none Dry lines are necessary, such as in systems that use solutions or Suspensions work. In addition to the simpler way of working, this results low energy and investment costs, as well as compared to solvent ver drive reduced environmental impact and health risks at the manufacturer treatment and application.
Die Durchhärtung der Polyurethanharze kann gegebenenfalls durch Zugabe von in der Polyurethanchemie üblichen Katalysatoren noch beschleunigt werden. Geeig net sind vor allem metallorganische Verbindungen, die die Polyurethanreaktion beschleunigen, wie z. B. Dibutylzinndilaurat, Diphenylquecksilberacetat, Blei octoat, Zinnoctoat, Zinkoctoat, tertiäre Amine wie Diazabicyclooctan oder Bis(Dimethylaminoethyl)ether. Auch eine Verzögerung der Durchhärtung ist in einem gewissen Umfang möglich durch Zugabe von lnhibitoren, wie z. B. Säurechloride oder Säuren, beispielsweise Benzoylchlorid, p-Toluolsulfosäure und Salzsäure.The curing of the polyurethane resins can optionally by adding in the usual catalysts in polyurethane chemistry are accelerated. Appropriate net are primarily organometallic compounds that make up the polyurethane reaction accelerate such. B. dibutyltin dilaurate, diphenyl mercury acetate, lead octoate, tin octoate, zinc octoate, tertiary amines such as diazabicyclooctane or Bis (dimethylaminoethyl) ether. There is also a delay in curing to a certain extent possible by adding inhibitors, such as. B. Acid chlorides or acids, for example benzoyl chloride, p-toluenesulfonic acid and Hydrochloric acid.
Geeignete Substanzen, die im Brandfall ein parakristallines Kohlenstoffgerüst bilden, sind beispielsweise Polyvinylidenchlorid, PVC, Polyacrylnitril, Cellulose oder deren Derivate, Phenol-Formeldehydharze, Polyfurfurylalkohol oder Polyimide. Bei der Erwärmung im Brandfall vernetzen diese Substanzen zu nächst, wobei die starken intermolekularen Bindungen auch bei der weiteren thermischen Belastung, die zur pyrolytischen Zersetzung und schließlich zur Bildung des parakristallinen Kohlenstoffgerüstes führt, erhalten bleiben.Suitable substances that have a paracrystalline carbon structure in the event of fire form, for example, polyvinylidene chloride, PVC, polyacrylonitrile, cellulose or their derivatives, phenol-formaldehyde resins, polyfurfuryl alcohol or Polyimides. When heated in the event of a fire, these substances cross-link next, the strong intermolecular bonds also in the further thermal stress, which leads to pyrolytic decomposition and finally to Formation of the paracrystalline carbon structure leads to being preserved.
Weitere das Brandverhalten modifizierende Zusatzstoffe sind beispielsweise Melamin und seine Derivate verschiedene Graphitsalze, Cyanursäurederivate, Halogenkohlenwasserstoffe, Polyammoniumphosphate und Guanidinsalze. Diese Substanzen blähen bei Hitzeeinwirkung ebenfalls unter Zersetzung auf. Da sie eine von Blähgraphit verschiedene Zersetzungstemperatur aufweisen, erhöht sich im Brandfall mit der steigenden Temperatur auch der Blähdruck, wodurch eine festere Abschottung der Öffnung erfolgt.Other additives that modify fire behavior are, for example Melamine and its derivatives various graphite salts, cyanuric acid derivatives, Halogenated hydrocarbons, polyammonium phosphates and guanidine salts. These Substances also swell when decomposed when exposed to heat. Since she have a decomposition temperature different from expandable graphite increases in the event of a fire, the inflation pressure also increases, causing a firmer partitioning of the opening takes place.
Außerdem können weitere Zusatzstoffe, die vor allem die Festigkeit der Dich tungsmasse im expandierten Zustand verbessern, die Kruste verfestigen und den Zusammenhalt erhöhen, wie z. B. anorganische Fasern, beispielsweise Mineral- oder Glasfasern, Glaspulver, Vermiculite, Silikate, Stärke, Zucker, Chlorparaf fine, Aluminiumhydroxid oder Magnesiumhydroxid mitverwendet werden. Es können noch weitere Flammschutzmittel zugesetzt werden, beispielsweise halo genierte oder phosphorhältige Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Tris-chlorpropyl phosphat oder Dibromneopentylglykol, Flammschutzpolyole und Antimontrioxid. Weiters kommen auch solche Zusatzstoffe in Betracht, die die Schaumbildung im Falle der Beflammung steigern helfen. Solche sind beispielsweise Salicylsäure, p- Hydroxybenzoesäure, PVC, sowie Stickstoff- oder Sulfohydrazide, Triazole, Harnstoffdicarbonsäureanhydrid und Ammoniumcarbonat.It can also contain other additives, most importantly the firmness of you Improve compound in the expanded state, solidify the crust and the Increase cohesion, such as B. inorganic fibers, for example mineral or glass fibers, glass powder, vermiculite, silicates, starch, sugar, chlorinated paraf fine, aluminum hydroxide or magnesium hydroxide can also be used. It other flame retardants can be added, for example halo emitted or phosphorus-containing hydrocarbons, such as. B. Tris-chloropropyl phosphate or dibromo neopentyl glycol, flame retardant polyols and antimony trioxide. Furthermore, such additives come into consideration, which foam formation in the Help increase flaming. Examples include salicylic acid, p- Hydroxybenzoic acid, PVC, and nitrogen or sulfohydrazides, triazoles, Urea dicarboxylic anhydride and ammonium carbonate.
Bevorzugte Zusammensetzungen der erfindungsgemäßen Brandschutzmasse ent halten 20-60 Gew.% Blähgraphit, 20-60 Gew.% Polyurethanharze und 5-20 Gew.% Substanzen, die im Brandfall ein parakristallines Kohlenstoffgerüst bilden. Besonders geeignet als Substanzen, die ein parakristallines Kohlenstoffgerüst bilden, erweisen sich dreidimensional vernetzte Duromere, wie z. B. Phenol- Formaldehydharze. Die Polyurethanharze können gewünschtenfalls geschäumt sein, wodurch eine Regulierung der Dichte der Brandschutzmasse möglich ist. Die Überführung in den geschäumten Zustand ist beispielsweise durch Wasserzu gabe bei der Formulierung leicht möglich.Preferred compositions of the fire protection composition according to the invention ent hold 20-60% by weight expanded graphite, 20-60% by weight polyurethane resins and 5-20% by weight substances that form a paracrystalline carbon structure in the event of fire. Particularly suitable as substances that have a paracrystalline carbon structure form, prove three-dimensionally cross-linked thermosets, such as. B. phenol Formaldehyde resins. If desired, the polyurethane resins can be foamed be, whereby a regulation of the density of the fire protection compound is possible. The conversion into the foamed state is, for example, by water easily possible in the formulation.
Die erfindungsgemäße Brandschutzmasse eignet sich außer zur Herstellung von Platten, Leisten oder Bändern auch zur Fertigung von Formkörpern unterschied licher Formgebung. Bewährt haben sich beispielsweise Ziegel aus dieser Masse, die zur Begrenzung von Durchbrüchen verwendet werden. lm Brandfall blähen sie auf und verschließen dabei die Öffnung.The fire protection composition according to the invention is suitable not only for the production of Sheets, strips or tapes also differ for the production of moldings shape. Bricks from this mass have proven themselves, for example, used to limit breakthroughs. They bloat in the event of a fire open and close the opening.
Besonders einfach gestaltet sich die Anbringung der Brandschutzmasse, wenn sie auf einer Trägerbahn aufkaschiert ist. Als Trägermaterialien kommen beispiels weise Vliesbahnen, z. B. Glasfaservliese, Kunststoffolien, z. B. PVC-Folien, Papier, Aluminiumblech in Frage.The application of the fire protection compound is particularly easy if it is laminated on a carrier web. As carrier materials come for example wise nonwoven webs, e.g. B. glass fiber fleece, plastic films, for. B. PVC films, Paper, aluminum sheet in question.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Brandschutzmassen erfolgt durch Mi schen und Homogenisieren der einzelnen Komponenten, wie Blähgraphit, Polyol- und Isocyanatkomponente, einer im Brandfall ein parakristallines Kohlenstoffge rüst bildenden Substanz, z. B. eines Phenol-Formaldehydharzes oder Polyimidhar zes, sowie gegebenenfalls weiterer das Brandverhalten modifizierender Zusatz stoffe, eventuell unter Zusatz von Wasser zur Herstellung geschäumter Massen, beispielsweise in einem Kneter, Dissolver oder Mischer. Die dabei erhaltene Masse kann entweder als solche verwendet werden, oder sie kann auf eine Trägerbahn, beispielsweise auf eine Folie bzw. ein Vlies aufkaschiert und ausgewalzt werden. The fire protection compositions according to the invention are produced by Mi. and homogenizing the individual components, such as expanded graphite, polyol and isocyanate component, one in the event of fire a paracrystalline carbon armor-forming substance, e.g. B. a phenol-formaldehyde resin or polyimide zes, as well as any other additive that modifies the fire behavior substances, possibly with the addition of water to produce foamed masses, for example in a kneader, dissolver or mixer. The one received Mass can either be used as such or it can be applied to a Carrier web, for example laminated on a film or a nonwoven and be rolled out.
Eine weitere vorteilhafte Möglichkeit der Herstellung der Brandschutzmasse besteht darin, daß die einzelnen Rezepturkomponenten bzw. Vormischungen erst unmittelbar vor ihrer Verwendung zusammengebracht und verrührt werden. Anschließend wird die Mischung in die zu schützende Öffnung eingebracht, in der sie dann vollständig ausreagiert.Another advantageous way of producing the fire protection compound consists in the fact that the individual recipe components or premixes first brought together and mixed immediately before use. The mixture is then introduced into the opening to be protected, in which they then fully reacted.
Die erfindungsgemäßen Brandschutzmassen werden zur brandschützenden Ab dichtung von Öffnungen in einen Brandabschnitt bildenden Bauteilen, wie z. B. Fugen zwischen Mauern, Hohl- bzw. Zwischenräumen, Mauerdurchbrüchen oder dergleichen verwendet. Ebenso können Türdichtungen oder andere Dichtungen, die im Brandfall aufschäumen und den vorgelagerten Schlitz abdichten, herge stellt werden. Auch die Fertigung ganzer Ziegel ist möglich, mit denen Durch brüche für Kabel oder Rohre ausgekleidet werden, und die bei Feuereinwirkung eine Sperre bilden. Im Brandfall schäumen diese Massen durch die Hitzeeinwir kung auf und dichten die Öffnung ab, sodaß der weitere Durchtritt von Feuer und Rauch und somit die weitere Ausbreitung des Brandes verhindert wird.The fire protection compositions according to the invention are used to protect against fire Sealing openings in components forming a fire compartment, such as. B. Joints between walls, cavities or spaces, wall openings or the like used. Door seals or other seals, which foam up in the event of a fire and seal the upstream slot, here be put. It is also possible to manufacture entire bricks with which through breaks for cables or pipes are lined, and that when exposed to fire to form a lock. In the event of a fire, these masses foam through the action of heat open and seal the opening so that the further passage of fire and Smoke and thus the further spread of the fire is prevented.
In den folgenden Beispielen wurde der Blähdruck an Proben mit einem Durchmes ser von 113 mm, die zwischen zwei beheizbare Metallplatten eingelegt wurden, bei 250°C gemessen. Der beim Aufblähen entstandene Druck wurde von der unteren Platte auf einen Kraftaufnehmer mit Druckanzeige übertragen. Das aufblähende Material war dabei seitlich nicht abgegrenzt und konnte sich in der Ebene ungehindert ausbreiten.In the following examples, the inflation pressure was measured on samples with a diam water of 113 mm, which were inserted between two heatable metal plates, measured at 250 ° C. The pressure created during the inflation was from the transfer the lower plate to a force transducer with pressure display. The Inflating material was not delimited on the side and could be in the Spread out the level unhindered.
Der Blähkoeffizient wurde an Proben mit einem Durchmesser von 50 mm, die in einem Metallzylinder von 100 mm Höhe und einem lnnendurchmesser von 50 mm eingelegt wurden, gemessen. Der Zylinder mit der Probe, die über einen Stempel mit 100 g vorbelastet war, wurde 10 Minuten in einem Ofen bei 300°C erhitzt. Der Blähkoeffizient errechnet sich aus dem Verhältnis der Höhen der geblähten zur ungeblähten Probe.The expansion coefficient was determined on samples with a diameter of 50 mm, which were in a metal cylinder 100 mm high and an inner diameter of 50 mm were inserted, measured. The cylinder with the sample over a stamp was preloaded with 100 g, heated in an oven at 300 ° C for 10 minutes. The expansion coefficient is calculated from the ratio of the heights of the expanded for an uninflated sample.
Die Bestimmung der Shore A Härte erfolgte gemäß ISO 868. In den Beispielen angeführte %-Angaben und Teile bedeuten Gew.% und Gew.-Teile. The Shore A hardness was determined in accordance with ISO 868. The percentages and parts given in the examples mean% by weight and parts by weight.
Eine Polyolkomponente, bestehend aus 32 Teilen eines Polyätherpolyols mit der Funktionalität 3 und der Hydroxylzahl 36, 20 Teilen Tris-chlorpropylphosphat, 5 Teilen Antimontrioxid und 43 Teilen eines Flammschutzpolyätherpolyols, das 6,5 % Cl, 32% Br und 1% P enthielt, sowie eine Funktionalität von 2 und eine Hydroxylzahl von 345 aufwies, wurde mit 100 Teilen Blähgraphit und 57 Teilen Phenolformaldehydharz, das aus t-Butylphenol und Formaldehyd aufgebaut war, vermischt. Anschließend wurde diese Mischung mit 40 Teilen Isocyanatkompo nente, bestehend aus 55% 4,4′-Diphenylmethandiisocyanat und 45% Mehrkern anteil, unter guter Homogenisierung 5 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Die homogene Paste wurde auf eine Trägerfolie aus Polyäthylen aufgebracht, kalt zu einer Bahn gewalzt und zur Aushärtung 5 Minuten bei Raumtemperatur gelagert. Die so hergestellte Platte war 3 mm dick und hatte eine Dichte von 1,4 g/cm3, einen Blähdruck bei 250°C von 4,5 bar, einen Blähkoeffizient bei 300°C von 14: 1 und eine Shore A Härte von 81. Das Flächengewicht der Bahn betrug 4,2 kg/m2.A polyol component consisting of 32 parts of a polyether polyol with functionality 3 and a hydroxyl number of 36, 20 parts of tris-chloropropyl phosphate, 5 parts of antimony trioxide and 43 parts of a flame retardant polyether polyol, which contained 6.5% Cl, 32% Br and 1% P, and having a functionality of 2 and a hydroxyl number of 345 was mixed with 100 parts of expanded graphite and 57 parts of phenol-formaldehyde resin, which was composed of t-butylphenol and formaldehyde. This mixture was then stirred with 40 parts of isocyanate component, consisting of 55% 4,4'-diphenylmethane diisocyanate and 45% multicore, with good homogenization for 5 minutes at room temperature. The homogeneous paste was applied to a polyethylene backing sheet, cold rolled into a sheet and stored for 5 minutes at room temperature for curing. The plate produced in this way was 3 mm thick and had a density of 1.4 g / cm 3 , an inflation pressure at 250 ° C. of 4.5 bar, an expansion coefficient at 300 ° C. of 14: 1 and a Shore A hardness of 81 The basis weight of the web was 4.2 kg / m 2 .
100 Teile Polyolkomponente analog zu Beispiel 1 wurden mit 100 Teilen Blähgraphit, 48 Teilen Phenolformaldehydharz, 15 Teilen Aluminiumhydroxid und 2,5 Teilen Mineralwoll-Kurzfaser vermischt. Anschließend wurde analog zu Beispiel 1 mit 40 Teilen Isocyanatkomponente vermischt und eine 3,3 mm dicke Platte mit einer Dichte von 1,29 g/cm3 hergestellt. An dieser wurde ein Blähdruck von 7 bar, ein Blähkoeffizient von 7:1 und eine Shore A Härte von 93 beobachtet.100 parts of the polyol component analogous to Example 1 were mixed with 100 parts of expandable graphite, 48 parts of phenol formaldehyde resin, 15 parts of aluminum hydroxide and 2.5 parts of mineral wool short fiber. The mixture was then mixed with 40 parts of isocyanate component analogously to Example 1 and a 3.3 mm thick plate with a density of 1.29 g / cm 3 was produced. An inflation pressure of 7 bar, an expansion coefficient of 7: 1 and a Shore A hardness of 93 were observed.
Es wurde analog zu Beispiel 2 eine Platte hergestellt, jedoch mit dem Unter schied, daß der Mischung vor dem Vermischen mit der Isocyanatkomponente 1 Teil Wasser zugesetzt wurde. Die nach dem Auswalzen ca. 2 mm dicke Platte schäumte während des Aushärtens zur einer Dicke von 4,2 mm und einer Dichte von 0,77 g/cm3 auf. Der Blähdruck betrug 5,8 bar, der Blähkoeffizient lag bei 5: 1, die Shore A Härte bei 80. A plate was produced analogously to Example 2, but with the difference that 1 part of water was added to the mixture before mixing with the isocyanate component. The sheet, which was about 2 mm thick after being rolled out, foamed during curing to a thickness of 4.2 mm and a density of 0.77 g / cm 3 . The inflation pressure was 5.8 bar, the expansion coefficient was 5: 1, the Shore A hardness was 80.
Eine Polyolkomponente, bestehend auf 35 Teilen eines Polyols mit der Funktiona lität 3 und einer Hydroxylzahl von 36, 40 Teilen Dibromneopentylglykol (Hydroxylzahl 428), 5 Teilen Antimontrioxid und 20 Teilen Tris-chlorpropylphos phat wurde mit 145 Teilen Blähgraphit und 50 Teilen Phenolformaldehydharz vermischt. Anschließend wurde analog zu Beispiel 1, jedoch mit 45 Teilen der Isocyanatkomponente vermischt und zu einer 2,5 mm dicken Platte mit einer Dichte von 1,0 g/cm3 und einer Shore A Härte von 72 verarbeitet. Der Blähdruck betrug 6 bar, der Blähkoeffizient 6:1.A polyol component consisting of 35 parts of a polyol with functionality 3 and a hydroxyl number of 36, 40 parts of dibromo neopentyl glycol (hydroxyl number 428), 5 parts of antimony trioxide and 20 parts of tris-chloropropylphosphate was mixed with 145 parts of expanded graphite and 50 parts of phenol formaldehyde resin. The mixture was then mixed analogously to Example 1, but with 45 parts of the isocyanate component and processed into a 2.5 mm thick plate with a density of 1.0 g / cm 3 and a Shore A hardness of 72. The inflation pressure was 6 bar, the expansion coefficient 6: 1.
100 Teile Polyolkomponente analog zu Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied, daß an Stelle des Tris-chlorpropylphosphat 20 Teile Guanidinphosphat zum Einsatz kamen, wurden mit 70 Teilen Blähgraphit und 42,5 Teilen Phenol formaldehydharz angerührt. Anschließend wurde analog zu Beispiel 1 mit 40 Teilen der Isocyanatkomponente vermischt und zu einer 3 mm dicken Platte mit einer Dichte von 0,97 g/cm3 und einer Shore A Härte von 90 verarbeitet. Der Blähdruck betrug 6,5 bar, der Blähkoeffizient 7:1.100 parts of the polyol component analogous to Example 1, but with the difference that 20 parts of guanidine phosphate were used instead of the tris-chloropropyl phosphate, were mixed with 70 parts of expanded graphite and 42.5 parts of phenol formaldehyde resin. Then, analogously to Example 1, it was mixed with 40 parts of the isocyanate component and processed into a 3 mm thick plate with a density of 0.97 g / cm 3 and a Shore A hardness of 90. The inflation pressure was 6.5 bar, the expansion coefficient 7: 1.
100 Teile einer Polyolkomponete analog zu Beispiel 1 wurden mit 107,5 Teilen Blähgraphit und 42,5 Teilen eines Polyimidpulvers, das durch Umsetzung von Methylendianilin-bismaleimid mit Methylendianilin hergestellt wurde, vermischt. Anschließend wurde analog zu Beispiel 1 mit 40 Teilen der Isocyanatkomponente vermischt und zu einer 1,9 mm dicken Platte mit einem Flächengewicht von 1,9 kg/m2 und einer Dichte von 1,0 g/cm3 verarbeitet. Die Shore Härte lag bei 95, der Blähdruck bei 11,2 bar, der Blähkoeffizient bei 10:1.100 parts of a polyol component analogous to Example 1 were mixed with 107.5 parts of expandable graphite and 42.5 parts of a polyimide powder which was prepared by reacting methylene dianiline bismaleimide with methylene dianiline. The mixture was then mixed with 40 parts of the isocyanate component analogously to Example 1 and processed into a 1.9 mm thick plate with a basis weight of 1.9 kg / m 2 and a density of 1.0 g / cm 3 . The Shore hardness was 95, the inflation pressure was 11.2 bar and the expansion coefficient was 10: 1.
Eine Polyolkomponente, bestehend aus 50 Teilen eines Flammschutzpolyester polyols mit 27% Cl, der Funktionalität 2 und einer Hydroxylzahl von 56, 25 Teilen Dibromneopentylglykol (Hydroxylzahl 428), 5 Teilen Antimontrioxid und 35 Teilen Tris-chlorpropylphosphat, wurde mit 140 Teilen Blähgraphit und 84 Teilen Phenolformaldehydharz analog zu Beispiel 1 vermischt. Anschließend wurde diese Mischung mit 40 Teilen Isocyanatkomponente analog zu Beispiel 1 verrührt und zu einer Platte verarbeitet.A polyol component consisting of 50 parts of a flame retardant polyester polyols with 27% Cl, functionality 2 and a hydroxyl number of 56, 25 Parts of dibromo neopentyl glycol (hydroxyl number 428), 5 parts of antimony trioxide and 35 parts of tris-chloropropyl phosphate, was with 140 parts of expanded graphite and 84 Parts of phenol formaldehyde resin mixed analogously to Example 1. Subsequently this mixture was mixed with 40 parts of isocyanate component analogously to Example 1 stirred and processed into a plate.
Die so hergestellte Platte war 2,5 mm dick und hatte eine Dichte von 1,35 g/cm3, einen Blähdruck von 6 bar, einen Blähkoeffizienten von 7:1 und eine Shore A Härte von 50.The plate produced in this way was 2.5 mm thick and had a density of 1.35 g / cm 3 , an inflation pressure of 6 bar, an expansion coefficient of 7: 1 and a Shore A hardness of 50.
Eine Polyolkomponente, bestehend aus 47 Teilen eines Polyätherpolyols mit der Funktionalität 3 und der Hydroxylzahl 36, 1,5 Teilen Glycerin, 23,5 Teilen Melamin und 28 Teilen eines durch Umsetzen von Diethylphosphorsäure mit Diethanolamin erhaltenen Produktes mit der Hydroxylzahl 440, wurde mit 214 Teilen Blähgraphit und 64 Teilen Phenolformaldehydharz analog zu Beispiel 1 vermischt. Anschließend wurde diese Mischung mit 50 Teilen Isocyanatkomponente analog zu Beispiel 1 verrührt und zu einer Platte verarbeitet.A polyol component consisting of 47 parts of a polyether polyol with the Functionality 3 and the hydroxyl number 36, 1.5 parts glycerol, 23.5 parts Melamine and 28 parts of one by reacting diethylphosphoric acid with Diethanolamine product obtained with the hydroxyl number 440, was with 214 Parts of expandable graphite and 64 parts of phenol formaldehyde resin analogous to Example 1 mixed. Then this mixture with 50 parts Isocyanate component stirred analogously to Example 1 and to a plate processed.
Die so hergestellte Platte war 3,0 mm dick und hatte eine Dichte von 0,85 g/cm3, einen Blähdruck von 7 bar, einen Blähkoeffizienten von 6:1 und eine Shore A Härte von 90.The plate produced in this way was 3.0 mm thick and had a density of 0.85 g / cm 3 , an inflation pressure of 7 bar, an expansion coefficient of 6: 1 and a Shore A hardness of 90.
Eine Polyolkomponente, bestehend aus 50 Teilen eines Polyätherpolyols mit der Funktionalität 3 und der Hydroxylzahl 36, 25 Teilen Dibromneopentylglykol, 5 Teilen Antimontrioxid und 20 Teilen Tris-chlorpropylphosphat, wurde mit 132 Teilen Blähgraphit und 66 Teilen Phenolformaldehydharz analog zu Beispiel 1 vermischt. Anschließend wurde diese Mischung mit 32 Teilen Isocyanatkompo nente analog zu Beispiel 1 verrührt und zu einer Platte verarbeitet.A polyol component consisting of 50 parts of a polyether polyol with functionality 3 and a hydroxyl number of 36, 25 parts of dibromoneopentyl glycol, 5 parts of antimony trioxide and 20 parts of tris-chloropropyl phosphate was mixed with 132 parts of expanded graphite and 66 parts of phenol formaldehyde resin analogously to Example 1. This mixture was then stirred with 32 parts of Isocyanatkompo component analogous to Example 1 and processed into a plate.
Die so hergestellte Platte war 2,5 mm dick und hatte eine Dichte von 0,685 g/cm3, einen Blähdruck von 7 bar, einen Blähkoeffizienten von 10:1 und eine Shore A Härte von 70. The plate produced in this way was 2.5 mm thick and had a density of 0.685 g / cm 3 , an inflation pressure of 7 bar, an expansion coefficient of 10: 1 and a Shore A hardness of 70.
Eine Polyolkomponente, bestehend aus 25 Teilen eines Polyätherpolyols mit der Funktionalität 3 und der Hydroxylzahl 36, 10 Teilen eines Polyätherpolyols mit der Funktionalität 2, einer Hydroxylzahl von 42 und einem Ethylenoxidgehalt von über 70%, 40 Teilen Dibromneopentylglykol, 5 Teilen Antimontrioxid und 20 Teilen Tris-chlorpropylphosphat, wurde mit 150 Teilen Blähgraphit und 50 Teilen Phenolformaldehydharz analog zu Beispiel 1 vermischt. Anschließend wurde diese Mischung mit 45 Teilen Isocyanatkomponente analog zu Beispiel 1 verrührt und zu einer Platte verarbeitet.A polyol component consisting of 25 parts of a polyether polyol with the Functionality 3 and the hydroxyl number 36, 10 parts of a polyether polyol functionality 2, a hydroxyl number of 42 and an ethylene oxide content of over 70%, 40 parts dibromo neopentyl glycol, 5 parts antimony trioxide and 20 Parts of tris-chloropropyl phosphate, with 150 parts of expanded graphite and 50 parts Phenol formaldehyde resin mixed analogously to Example 1. Then this was Mixture with 45 parts of isocyanate component stirred analogously to Example 1 and processed into a plate.
Die so hergestellte Platte war 4,5 mm dick und hatte eine Dichte von 1,25 g/cm3, einen Blähdruck von 5 bar, einen Blähkoeffizienten von 12:1 und eine Shore A Härte von 83.The plate produced in this way was 4.5 mm thick and had a density of 1.25 g / cm 3 , an inflation pressure of 5 bar, an expansion coefficient of 12: 1 and a Shore A hardness of 83.
Eine Polyolkomponente, bestehend aus 39 Teilen eines Polyätherpolyols mit der Funktionalität 3 und der Hydroxylzahl 36, 39 Teilen Melamin und 22 Teilen eines durch Umsetzung von Diethylphosphorsäure mit Diethanolamin erhaltenen Pro duktes mit der Hydroxylzahl 440, wurde mit 202 Teilen Blähgraphit und 61 Teilen Phenolformaldehydharz analog zu Beispiel 1 vermischt. Anschließend wurde diese Mischung mit 42 Teilen Isocyanatkomponente analog zu Beispiel 1 verrührt und zu einer Platte verarbeitet.A polyol component consisting of 39 parts of a polyether polyol with the Functionality 3 and the hydroxyl number 36, 39 parts of melamine and 22 parts of one Pro obtained by reacting diethylphosphoric acid with diethanolamine product with the hydroxyl number 440, was with 202 parts of expandable graphite and 61 parts Phenol formaldehyde resin mixed analogously to Example 1. Then this was Mixture with 42 parts of isocyanate component stirred analogously to Example 1 and processed into a plate.
Die so hergestellte Platte war 4,0 mm dick und hatte eine Dichte von 1,15 g/cm3, einen Blähdruck von 7 bar, einen Blähkoeffizienten von 6:1 und eine Shore A Härte von 55.The plate produced in this way was 4.0 mm thick and had a density of 1.15 g / cm 3 , an inflation pressure of 7 bar, an expansion coefficient of 6: 1 and a Shore A hardness of 55.
Eine Polyolkomponente, bestehend aus 58 Teilen eines Polyätherpolyols mit der Funktionalität 2, der Hydroxylzahl 42 und einem Ethylenoxidgehalt von über 70 %, 26 Teilen Melamin und 16 Teilen eines durch Umsetzung von Diethylphos phorsäure mit Diethanolamin erhaltenen Produktes mit der Hydroxylzahl 440, wurde mit 144 Teilen Blähgraphit und 54 Teilen Phenolformaldehydharz analog zu Beispiel 1 vermischt. Anschließend wurde diese Mischung mit 62 Teilen Isocyanatkomponente analog zu Beispiel 1 verrührt und zu einer Platte verarbei tet. A polyol component consisting of 58 parts of a polyether polyol with the Functionality 2, the hydroxyl number 42 and an ethylene oxide content of over 70 %, 26 parts of melamine and 16 parts of one by reaction of diethylphos phosphoric acid with diethanolamine product with the hydroxyl number 440, was analogous to 144 parts of expandable graphite and 54 parts of phenol formaldehyde resin mixed to Example 1. This mixture was then mixed with 62 parts The isocyanate component is stirred analogously to Example 1 and processed into a plate tet.
Die so hergestellte Platte war 3,5 mm dick und hatte eine Dichte von 0,755 g/cm3, einen Blähdruck von 6 bar, einen Blähkoeffizienten von 8:1 und eine Shore A Härte von 84.The plate produced in this way was 3.5 mm thick and had a density of 0.755 g / cm 3 , an inflation pressure of 6 bar, an expansion coefficient of 8: 1 and a Shore A hardness of 84.
Um die im Brandfall wirksame Abdichtung einer Öffnung durch die erfindungsge mäße Masse nachzuweisen, wurde in eine 200 mm dicke Platte aus Schaumbeton eine Rohrabschottung eingebaut. Durch eine 200×360 mm große Ausnehmung in der Betonplatte wurde ein PVC-Rohr mit einem Durchmesser von 160 mm und einer Wandstärke von 3,5 mm geführt. Oberhalb und unterhalb des Rohres wurde in der Öffnung jeweils ein 200×200×100 mm Ziegel, der aus der in Beispiel 1 beschriebenen erfindungsgemäßen Paste hergestellt wurde, angebracht, sodaß das Rohr in der Öffnung zwischen die beiden Ziegel zu liegen kam. Anschließend wurde die Betonplatte in Anlehnung an DlN 4102 in eine Kleinbrandkammer eingebaut und nach der Einheitstemperaturkurve beflammt. Die Hitze erweichte das PVC-Rohr und blähte die Intumeszenzziegel auf, wobei das Rohr nach 7 Minuten zusammengedrückt und die gesamte Öffnung in der Platte dicht verschlossen war. Auf der Außenseite kam es weder zu Flammen- noch zu Rauch- oder Gasdurchbrüchen.In order to seal an opening effectively in the event of fire through the fiction To demonstrate moderate mass, was in a 200 mm thick plate made of foam concrete a pipe bulkhead installed. With a recess of 200 × 360 mm in the concrete slab was a PVC pipe with a diameter of 160 mm and a wall thickness of 3.5 mm. Above and below the pipe in the opening each a 200 × 200 × 100 mm brick, which from the example 1 described paste was prepared, attached so that the Pipe came to rest in the opening between the two bricks. Subsequently was based on DlN 4102 in a small fire chamber installed and flamed according to the standard temperature curve. The heat softened the PVC pipe and inflate the intumescent bricks, the pipe after 7 Minutes and the entire opening in the plate is sealed was locked. On the outside there were neither flames nor Smoke or gas breakthroughs.
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