DE3633307A1 - Process for the production of glass preforms for optical fibres - Google Patents

Process for the production of glass preforms for optical fibres

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Abstract

The invention relates to a process for the production of glass preforms for optical fibres from pulverulent oxidic material. In order to increase the production rate and to avoid direct deposition from the gas phase, pulverulent oxidic material as filler is processed with one or more low-molecular-weight, oligomeric or polymeric organic compounds as binder to give mixtures which can be converted into suitable mouldings by pressing, extrusion or casting. The binder present in the mouldings is decomposed thermally/oxidatively and the article which remains, comprising the oxidic material, is sintered to give glass.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 ein Verfahren zur Herstellung von Vorformen aus Glas für Lichtleitfasern aus pulverförmigem oxidischem Material.The present invention relates according to the preamble of Claim 1 a method for producing preforms made of glass for optical fibers made of powdered oxidic Material.

Lichtleitfasern für die optische Nachrichtenübertragung werden derzeit aus Materialien hergestellt, die durch Abscheiden aus der Gasphase gewonnen werden. Für die Herstellung der Vorformen aus der Gasphase werden nach H. Karstensen: Laser und Optoelek­ tronik Nr. 4/1982, S. 13-32 zur Zeit hauptsächlich drei Ver­ fahren angewandt: Die Abscheidung im Inneren eines Quarzglas­ rohres, die Abscheidung auf der Mantelfläche eines Hilfsstabes oder die Abscheidung auf der Stirnfläche eines Stabes.Optical fibers for optical communication currently made from materials made by deposition the gas phase. For the production of the preforms According to H. Karstensen, the gas phase becomes: Laser and Optoelek tronik No. 4/1982, pp. 13-32 currently mainly three ver driving applied: the deposition inside a quartz glass tube, the deposition on the lateral surface of an auxiliary rod or the deposition on the end face of a rod.

Bei der Abscheidung aus der Gasphase ist die Produktionsrate relativ niedrig, weil die aus der Reaktion gewonnenen Pulver­ materialien gleichzeitig und - je nach Verfahren - entweder geschmolzen oder zu Pulverkörpern geformt werden müssen. Ein großer Teil der dampfförmigen Materialien geht als Abgas verloren.The production rate for the separation from the gas phase is relatively low because the powder materials obtained from the reaction have to be melted or, depending on the process , either melted or formed into powder bodies. A large part of the vaporous materials is lost as exhaust gas.

Gemäß der DE-OS 32 35 869 sind für größere Produktionsraten Verfahren zur Herstellung einer Vorform aus Glas für Licht­ leitfasern durch chemische Umwandlung von siliziumorganischem Material in Glas geeignet, welche die Gasphase umgehen. Ein derartiges Verfahren ist aus Electron. Lett. 18 (1982) Nr. 12, S. 499 und 500 bekannt.According to DE-OS 32 35 869 are for larger production rates Process for making a glass preform for light Conducting fibers through chemical conversion of organosilicon Suitable material in glass, which bypass the gas phase. A such procedure is over Electron. Lett. 18 (1982) No. 12, pp. 499 and 500.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das eine hohe Produktionsrate aufweist.The object of the present invention is a method of Specify the type mentioned above, which is a high production rate having.

Diese Aufgabe wird gemäß dem kennzeichnenden Teil des Patentan­ spruchs 1 dadurch gelöst, daß das pulverförmige Material als Füllstoff mit einer oder mehreren niedermolekularen, oligomeren oder polymeren organischen Verbindungen als Bindemittel zu einer Mischung verarbeitet wird, diese in einen Formkörper überführt wird, in dem das enthaltene organische Bindemittel thermisch-oxidatativ zersetzt wird, und der verbleibende, aus dem oxidischen Material bestehende Formkörper zu Glas gesintert wird.This object is achieved according to the characterizing part of the patent claim 1 solved in that the powdered material as Filler with one or more low molecular weight, oligomeric or polymeric organic compounds as binders a mixture is processed, this into a shaped body is transferred in which the organic binder contained is thermally oxidatively decomposed, and the remaining one the oxidic material molded body sintered into glass becomes.

Bei diesem Verfahren wird eine erhöhte Herstellungsgeschwin­ digkeit unter Umgehung der direkten Abscheidung aus der Gas­ phase erreicht.This process increases the manufacturing speed bypassing the direct separation from the gas phase reached.

Vorzugsweise werden gemäß Anspruch 2 der Füllstoff und das Bindemittel zu einer Mischung verarbeitet oder verklebt, die durch Verpressen, Extrusion, Verguß oder auch Verspritzen in den Formkörper gebracht werden. Die meisten dieser Verarbei­ tungsverfahren bedingen eine Druckbeaufschlagung, die für die Homogenität der entstehenden Formkörper förderlich ist.Preferably, the filler and the Binder processed into a mixture or glued that by pressing, extrusion, casting or also spraying in the molded body are brought. Most of this processing ting procedures require pressurization, which is necessary for the Homogeneity of the resulting molded body is beneficial.

Vorzugsweise wird gemäß Anspruch 3 SiO2 als oxidisches Material verwendet.SiO 2 is preferably used as the oxidic material.

Der Formkörper, der das organische Bindemittel enthält, haupt­ sächlich aber aus pulverförmigem oxidischem Material besteht, wird vorzugsweise gemäß Anspruch 4 zum Zersetzen des Bindemit­ tels einer oxidierenden Atmosphäre ausgesetzt, in der das organische Bindemittel in flüchtige Zersetzungsprodukte über­ führt wird.The molded body, which contains the organic binder, at all but actually consists of powdery oxidic material, is preferably according to claim 4 for decomposing the binder exposed to an oxidizing atmosphere in which the organic binders into volatile decomposition products leads.

Vorzugsweise erfolgt gemäß Anspruch 5 die Zersetzung langsam durch thermische Belastung in einem elektrischen Ofen oder durch Verbrennung in einer oxidierenden Flamme.According to claim 5, the decomposition is preferably slow  by thermal stress in an electric furnace or by burning in an oxidizing flame.

Der Brechungsindex des entstehenden Glases läßt sich gemäß Anspruch 6 durch Verwendung eines Gemisches aus SiO2 mit anderen oxidischen Füllstoffen einstellen.The refractive index of the resulting glass can be adjusted according to claim 6 by using a mixture of SiO 2 with other oxidic fillers.

Als Füllstoffe eignen sich grundsätzlich neben Quarz solche oxidische Materialien, welche die Brechzahl des Grundmaterials erhöhen oder erniedrigen. Beispielsweise erhöht GeO2 die Brechzahl des Grundmaterials SiO2, während P2 O5 oder B2O3 die Brechzahl dieses Grundmaterials erniedrigen.In addition to quartz, suitable fillers are in principle those oxidic materials which increase or decrease the refractive index of the base material. For example, GeO 2 increases the refractive index of the basic material SiO 2 , while P 2 O 5 or B 2 O 3 lower the refractive index of this basic material.

Vorzugsweise werden gemäß Anspruch 7 als Bindemittel leicht zersetzliche organische Verbindungen verwendet, die neben Kohlenstoff (C), Sauerstoff (O) und Wasserstoff (H) keine Heteroatome enthalten, die während der thermisch-oxidativen Zersetzung den Füllstoff in einer die Qualität des entstehenden Glases verschlechternden Weise verunreinigen können, beispiels­ weise so, daß die Dämpfung des entstehenden Glases erhöht wird.Preferably, according to claim 7 as a binder uses fragile organic compounds alongside Carbon (C), oxygen (O) and hydrogen (H) none Heteroatoms contained during the thermal-oxidative Decomposing the filler in a the quality of the resulting Can contaminate glass deteriorating manner, for example so that the damping of the resulting glass is increased.

Bevorzugterweise wird so vorgegangen, daß thermoplastische Polymere plastifiziert und in bekannter Weise in einem Knet­ oder Walzenstuhl mit Füllstoff gefüllt werden, und daß der dabei entstehende gefüllte Mischkörper granuliert und dann in die gewünschte Form verpreßt oder zu einem Strang extrudiert wird, wonach die thermisch-oxidative Zersetzung und das Sintern zum Glas vorgenommen werden.It is preferably carried out in such a way that thermoplastic Polymers plasticized and in a known manner in a kneading or roller mill can be filled with filler, and that the resulting filled mixing bodies are granulated and then in pressed the desired shape or extruded into a strand after which the thermal-oxidative decomposition and sintering be made to the glass.

Für dieses Verfahren besonders geeignete Polymere sind hoch­ füllbare Polyolefine, Ethylenvinylacetat(EVA)-Copolymere, teilhydrolysierte Polyvinylalkohole und thermoplastische Polyester (Anspruch 8). Als thermoplastische Polyester werden vorzugsweise solche auf überwiegend aliphatischer Basis ver­ wendet. Polymers particularly suitable for this process are high fillable polyolefins, ethylene vinyl acetate (EVA) copolymers, partially hydrolyzed polyvinyl alcohols and thermoplastic Polyester (claim 8). As a thermoplastic polyester preferably those based predominantly on aliphatic ver turns.  

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch geeignet zur Herstel­ lung von Vorformen für Gradientenfasern, wobei gemäß Anspruch 9 mehrere Mischungen mit unterschiedlicher Füllstoffzusammenset­ zung durch Mehrschichtenextrusion schichtweise übereinander gebracht werden. Dies kann problemlos durchgeführt werden. Nach der thermischen Zersetzung des organischen polymeren Bindemit­ tels und dem anschließenden Sinterungsprozeß entstehen Vorfor­ men mit Gradientenindexprofil.The method according to the invention is also suitable for manufacturing development of preforms for gradient fibers, wherein according to claim 9 several mixtures with different filler compositions multi-layer extrusion on top of each other to be brought. This can be done easily. To thermal decomposition of the organic polymeric binder and the subsequent sintering process result in Vorfor men with gradient index profile.

Bei einer anderen Verfahrensvariante wird gemäß Anspruch 10 so vorgegangen, daß flüssige oder schmelzbare niedermolekulare oder oligomere organische Verbindungen mit oxidischem Material angeteigt und in die gewünschte Form gepreßt werden.In another method variant, according to claim 10 proceeded that liquid or meltable low molecular weight or oligomeric organic compounds with oxidic material pasted and pressed into the desired shape.

Die Herstellung der gefüllten Mischungen erfolgt nach bekann­ ten, dem jeweiligen Bindemittel angepaßten Verfahren. In Frage kommende Verfahren sind dabei Mischen mittels Rüher oder Mischen in Kugelmühlen, in Kneter sowie auf dem Walzenstuhl.The filled mixtures are produced according to known process adapted to the respective binder. In question upcoming processes are mixing using Rüher or Mixing in ball mills, in kneaders and on the roller mill.

Als Bindemittel geeignet für eine Verfahrensvariante nach Anspruch 10 sind leicht zersetzbare niedermolekulare bzw. oligomere hochfüllbare organische Verbindungen, wie sie bei­ spielsweise Parafine, Epoxidharze oder auch Cellulosederivate (Anspruch 11).Suitable as a binder for a process variant according to Claim 10 are easily decomposable low molecular weight or oligomeric highly fillable organic compounds, as in for example paraffins, epoxy resins or cellulose derivatives (Claim 11).

Die Formgebung kann durch Vergießen - auch bei erhöhter Tempe­ ratur - durch Verspritzen, sowie durch Verpressen geschehen.The shaping can be done by potting - even at elevated temperatures - by spraying, as well as by pressing.

Bei geeigneter Wahl des Bindemittels kann - ggf. in Gegenwart geeigneter Beschleuniger - während der Formgebung oder an­ schließend ein Härtungsprozeß durchgeführt werden (Anspruch 12). Die dabei entstehenden duroplastischen Formkörper sind je nach Bindemittelbasis auch bei erhöhter Temperatur noch form­ stabil.With a suitable choice of the binder can - if necessary in the presence of suitable accelerators - during shaping or closing a curing process are performed (claim 12). The resulting thermoset molded articles are still dimensionally stable, even at elevated temperatures, depending on the binder base.

Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden näher beschrieben. Two embodiments of the invention are as follows described in more detail.  

Ein EVA-Copolymeres wird in einem Kneter bei erhöhter Tempera­ tur plastifiziert und portionsweise mit pulverförmigem SiO2, dotiert mit 15 mol% GeO2, versetzt, bis ein Füllgrad von 80% bezogen auf die Gesamtmischung erreicht ist. Nach dem Abkühlen wird die Mischung granuliert. Das Granulat wird in einem Preß­ werkzeug bei 180°C und 200 Bar zu einem runden stabförmigen Preßkörper verpreßt. Dieser Probekörper wird in einer sauer­ stoffhaltigen Atmosphäre in einem elektrischen Ofen thermisch belastet, wobei die Temperatur langsmam stufenweise von 300°C auf 800°C gesteigert wird. Der dabei entstehende poröse Glas­ rohling wird bei 1300°C zu einem homogenen Glaskörper gesin­ tert, der eine Brechzahl von 1,467 bei einer Wellenlänge 1300 nm aufweist.An EVA copolymer is plasticized in a kneader at elevated temperature and powdered SiO 2 , doped with 15 mol% GeO 2 , is added in portions until a fill level of 80% based on the total mixture is reached. After cooling, the mixture is granulated. The granules are pressed in a press tool at 180 ° C and 200 bar to a round rod-shaped compact. This test specimen is subjected to thermal stress in an oxygen-containing atmosphere in an electric furnace, the temperature slowly increasing gradually from 300 ° C to 800 ° C. The resulting porous glass blank is sintered at 1300 ° C to a homogeneous glass body, which has a refractive index of 1.467 at a wavelength of 1300 nm.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von Vorformen aus Glas für Licht­ leitfasern aus pulverförmigem oxidischem Material, da­ durch gekennzeichnet, daß das pulverför­ mige Material als Füllstoff mit einer oder mehreren nieder­ molekularen, oligomeren oder polymeren organischen Verbindungen als Bindemittel zu einer Mischung verarbeitet wird, diese in einen Formkörper überführt wird, in dem das enthaltene organi­ sche Bindemittel thermisch-oxidativ zersetzt wird und der ver­ bleibende, aus dem oxidischen Material bestehende Formkörper zu Glas gesintert wird.1. Process for the production of glass preforms for light-conducting fibers made of powdery oxidic material, characterized in that the pulveriform material is processed as a filler with one or more low molecular weight, oligomeric or polymeric organic compounds as binders to form a mixture, this in a shaped body is transferred, in which the organic binder contained is thermally oxidatively decomposed and the remaining shaped body consisting of the oxidic material is sintered into glass. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Füllstoff und das Bindemittel zu einer Mischung verarbeitet werden, die durch Verpressen, Extrusion, Verguß oder Verspritzen in den Formkörper gebracht werden.2. The method according to claim 1, characterized records that the filler and the binder too a mixture processed by pressing, Extrusion, casting or spraying brought into the molded body will. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß SiO2 als oxidisches Material verwendet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that SiO 2 is used as an oxidic material. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß der Formkörper zum Zersetzen des Bindemittels einer oxidierenden Atmosphäre ausgesetzt wird.4. The method according to any one of the preceding claims characterized in that the molded body to decompose the binder of an oxidizing atmosphere is exposed. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Zersetzung langsam durch thermische Belastung in einem elektrischen Ofen oder durch Verbrennung in einer oxidierenden Flamme erfolgt.5. The method according to claim 4, characterized records that the decomposition slowly by thermal Exposure to an electric furnace or by combustion in an oxidizing flame. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß der Brechungs­ index des entstehenden Glases durch Verwendung eines Gemisches aus SiO2 mit anderen oxidischen Füllstoffen eingestellt wird.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the refractive index of the resulting glass is adjusted by using a mixture of SiO 2 with other oxidic fillers. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß als Bindemittel leicht zersetzliche organische Verbindungen verwendet werden, die neben Kohlenstoff (C), Sauerstoff (O) und Wasserstoff (H) keine Heteroatome enthalten, die während der thermisch-oxida­ tiven Zersetzung den Stoff in einer die Qualität des ent­ stehenden Glases verschlechternden Weise verunreinigen können.7. The method according to any one of the preceding claims characterized in that as a binder easily decomposable organic compounds are used which in addition to carbon (C), oxygen (O) and hydrogen (H) do not contain heteroatoms that occur during thermal oxide tive decomposition the substance in a the quality of the ent standing glass can deteriorate deteriorating manner. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß hochfüllbare Polyolefine, EVA-Copolymere, teilhydrolysierte Polyvinylalko­ hole und/oder thermoplastische Polyester verwendet werden.8. The method according to any one of the preceding claims, since characterized by that highly fillable Polyolefins, EVA copolymers, partially hydrolyzed polyvinyl alcohol hole and / or thermoplastic polyester can be used. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Her­ stellung einer Vorform für eine Gradientenfaser, da­ durch gekennzeichnet, daß mehrere Misch­ körper mit unterschiedlichen Füllstoffmischungen durch Mehr­ schichtenextrusion schichtweise übereinander gebracht werden.9. The method according to any one of the preceding claims provision of a preform for a gradient fiber, because characterized in that several mixing Bodies with different filler mixtures through more layer extrusion are layered one on top of the other. 10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß flüssige oder schmelzbare niedermolekulare oder oligomerische organische Verbindungen mit oxidischem Material angeteigt und in die gewünschte Form gepreßt werden.10. The method according to any one of the preceding claims, since characterized in that liquid or meltable low molecular weight or oligomeric organic Compounds pasted with oxidic material and into the desired shape can be pressed. 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß als niedermole­ kulare oder oligomere, leicht zersetzliche Bindemittel Parafine, oligomere Polyester, Epoxidharze oder auch Cellu­ losederivate verwendet werden.11. The method according to any one of the preceding claims characterized in that as a low mole kular or oligomeric, easily decomposable binders Paraffins, oligomeric polyesters, epoxy resins or Cellu Loose derivatives can be used. 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß während der Formgebung des Mischkörpers oder anschließend ein Härtungs­ prozeß durchgeführt wird.12. The method according to any one of the preceding claims, there characterized by that during  the shape of the mixing body or subsequently a hardening process is carried out.
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