DE3637690A1 - Verfahren zur herstellung von offenporigem sinterglas mit grossem offenen porenvolumen, das besonders geeignet ist als filter fuer fluessigkeiten und gase bei hohen durchflussgeschwindigkeiten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von offenporigem sinterglas mit grossem offenen porenvolumen, das besonders geeignet ist als filter fuer fluessigkeiten und gase bei hohen durchflussgeschwindigkeitenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von offen
porigem Sinterglas mit speziellen Eigenschaften für dessen An
wendung als Filter für flüssige oder gasförmige Medien.
Formteile aus offenporigem Sinterglas werden nach herkömmlichen
Verfahren mit Porenvolumina von 50-85% hergestellt. Bei Poren
volumina von mehr als 60% ergeben sich jedoch Biegezugfestig
keiten von nur ca. 2 N/mm2, die für eine Anwendung als Filter
medium zu niedrig sind, weil der maximal anwendbare Differenz
druck wesentlich kleiner als 1 bar wäre. Eine mögliche Abhilfe
könnte darin bestehen, die Filter dicker auszuführen, was aber
auf Kosten der Durchflußgeschwindigkeit geschehen würde.
Die für die Filtration ungünstigen Eigenschaften der offenporigen
Sintergläser mit Porenvolumina über 60% werden auf zwei Ursa
chen zurückgeführt:
- 1) Die Verteilung der Porengrößen ist relativ breit um einen Mittelwert. Die Durchflußgeschwindigkeit für ein flüssiges oder gasförmiges Medium wird hauptsächlich von den größten Porendurchmessern bestimmt, während die kleinen Poren auf grund des Hagen-Poiseuille′schen Gesetzes nur wenig hierzu beitragen können. Andererseits vermindert das von kleinen Poren gebildete Porenvolumen die Biegezugfestigkeit. Bild 1 zeigt an einer herkömmlichen Sinterglasprobe mit der Queck silber-Penetrationsmethode gemessene Porengrößenverteilung.
- 2) Nach herkömmlichem Verfahren hergestelltes offenporiges Sinterglas hat Poren mit stark strukturierten inneren Ober flächen, wie die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme in Bild 2 zeigt. Diese starke Strukturierung behindert den freien Durchfluß strömender Medien. Dort haftende Filterrück stände sind nur schwer wieder entfernbar. Weiterhin können die gezeigten Strukturen zum Ausgangspunkt von Rissen werden, was die Biegezugfestigkeit herabsetzt.
- Die handelsüblichen Laborfilter aus Borosilikatglas 3.3 haben ebenfalls stark strukturierte innere Oberflächen, wie die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme in Bild 3 zeigt. Derartige Strukturen erschweren den Durchfluß strömender Medien und die Reinigung nach Gebrauch der Filter. Solche Filter sind außerdem nur mit Porenvolumina bis maximal 50% herstellbar; ihre Porenradien weisen noch wesentlich breitere Verteilungen auf als das in Bild 1 dargestellte Sinterglas.
Aus der DE-PS 33 05 854 ist ein Verfahren zur Herstellung von
porösem Sinterglas bekannt, bei welchem Glaspulver mit einer
leicht löslichen Substanz gemischt und das Gemisch auf die Sin
tertemperatur des Glases erhitzt und dort so lange gehalten wird,
bis das Glaspulver versintert ist, worauf das Produkt abgekühlt
und die leicht lösliche Substanz herausgelöst wird. Die hierbei
auftretende Porengrößenverteilung ist ähnlich der in Bild 1
dargestellten.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
von offenporigem Sinterglas mit großem offenem Porenvolumen,
hohen Biegezugfestigkeiten und guten Durchflußgeschwindigkeiten,
welches hervorragend geeignet ist als Filtermaterial.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß erreicht mit einem Verfahren
gemäß den Patentansprüchen.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens treten die geschil
derten Nachteile des herkömmlichen offenporigen Sinterglases
nicht mehr auf. Bild 4 zeigt als Beispiel die Porenverteilung
in einem Sinterglaskörper, der nach dem Verfahren von Anspruch 2
hergestellt wurde, Bild 5 eine rasterelektronenmikroskopische
Aufnahme des gleichen Sinterglaskörpers.
Man erkennt deutlich, daß die in Bild 4 dargestellte Verteilung
der Porenradien wesentlich schmaler um den gewünschten Mittel
wert (hier 15 µm) gestreut ist als in Bild 1. Das in Bild 5
dargestellte Material weist deutlich höhere Festigkeitswerte
(10 N/mm2) auf als das in Bild 2 dargestellte (1,8 N/mm2). Beim
Vergleich von Bild 5 mit Bild 2 fällt die wesentlich glattere
Struktur der Porenwände bei dem erfindungsgemäßen Sinterglas
besonders auf.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens be
steht darin, daß jetzt auch Laborfilter aus Borosilikatglas
nach DIN ISO 3585 nach dem Prinzip des offenporigen Sinterglases
hergestellt werden können, die bei einem Porenvolumen von mehr
als 60% und damit sehr hohen Durchflußgeschwindigkeiten für
z.B. wässrige Medien auch eine für diese Anwendung ausreichen
de Biegezugfestigkeit aufweisen.
Dank der in Abb. 4 gezeigten glatten, verrundeten und nicht
durch Mikroporen von 0,5-5 µm Durchmesser durchbrochenen Poren
wände ergeben sich als zusätzlicher Vorteil gegenüber anderen
Laborfiltermaterialien aus Glas oder Keramik wesentlich erleich
terte Reinigungsmöglichkeiten nach dem Gebrauch der Filter. Zu
sätzlich beschleunigt sich der Auswaschvorgang des Salzes bei der
Herstellung der Filter.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Ausführungsbeispiele
näher erläutert. In diesen Beispielen sind die Rezepturen ange
geben, die für Porengrößenklassen der Laborfilter nach ISO 4793
angewendet werden können. Durch Wahl anderer Korngrößen für das
Salz, das Glas oder die daraus hergestellten Granulate können
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch Filter mit anderen Poren
größen als den genannten, bei gleichen Porenvolumina, hergestellt
werden.
Beispiel 4 erläutert eine Variante des erfindungsgemäßen Ver
fahrens, wobei zunächst das grobkörnige Salzpulver mit dem
Bindemittel vermischt und sodann das feinkörnige Glaspulver
zugesetzt wird, bis die für das Granulat erwünschte Zusammen
setzung erreicht ist.
75 Gew.-% K2SO4 (Korngröße <40 µm), 25 Gew.-% Borosilikatpulver
DURAN der Fa. SCHOTT Glaswerke (Typen-Nr. 8330, Korngröße <20 µm)
und 100 ml einer 30%-igen wässrigen Polyäthylenglykollösung
pro kg Mischung werden intensiv vermischt. Das resultierende
Gemenge wird getrocknet und auf 200-300 µm Korngröße abgesiebt.
Diesem Ausgangsgranulat werden 10 Gew.-%, bezogen auf das Ausgangsgranulat,
reines Glaspulver des oben erwähnten Glastyps mit Korngrößen
<40 µm in Form eines Granulats mit der Korngröße 200-300 µm
untergemischt. Die resultierende Mischung wird mit einem Flächen
druck von mindestens 1 t / cm2 trocken verpreßt. Die Preßlinge
werden bei 860°C versintert, und anschließend wird das K2SO4
vollständig ausgewaschen.
Man erhält so ein Filter der Porengrößenklasse P 16 aus Boro
silikatglas 3.3 nach DIN ISO 3585 mit folgenden Eigenschaften:
- Maximaler Porendurchmesser:15 µm
- Biegezugfestigkeit:11 N/mm²
- Porenvolumen:65%
- Dichte:0,79 g/cm³
- Durchflußrate für Wasser (1 bar Differenzdruck, 4 mm Filterdicke):6,5 ml/cm² · s
- Durchflußrate für Luft bei 0,1 bar Differenzdruck und 4 mm Filterdicke:28 ml NTP/cm² · s
75 Gew.-% K2SO4 (Korngröße <40 µm), 25 Gew.-% Glaspulver mit
Korngrößen <20 µm des in Beispiel 1 erwähnten Glastyps und
100 ml einer 30%-igen wässrigen Polyäthylenglykollösung pro kg
Mischung werden intensiv vermischt. Dem noch feuchten Gemisch
werden 10 Gew.-%, bezogen auf dieses Gemisch, Glaspulver mit
Korngrößen <40 µm des gleichen Glastyps zugegeben. Die Weiter
verarbeitung geschieht wie in Beispiel 1 angegeben.
Man erhält so ein Filter der Porengrößenklasse P 40 aus Borosi
likatglas 3.3 nach DIN ISO 3585 mit folgenden Eigenschaften:
- Maximaler Porendurchmesser:31 µm
- Biegezugfestigkeit:7 N/mm²
- Porenvolumen:67%
- Dichte:0,75 g/cm³
- Durchflußrate für Wasser (1 bar Differenzdruck, 4 mm Filterdicke):29 ml/cm² · s
- Durchflußrate für Luft bei 0,1 bar Differenzdruck, 4 mm Filterdicke:183 ml/cm² · s
55 Gew.-% K2SO4 (Korngröße 100-200 µm), 45 Gew.-% Glaspulver
mit Korngrößen 40-60 µm des im Beispiel 1 erwähnten Glastyps
und 100 ml einer wässrigen 30%-igen Polyäthylenglykollösung
pro kg Mischung werden intensiv vermischt. Dem noch feuchten
Gemisch werden 10 Gew.-%, bezogen auf diese Mischung, Glaspulver
mit Korngrößen <40 µm des gleichen Glastyps zugegeben. Die
Weiterverarbeitung geschieht wie in Beispiel 1 angegeben.
Man erhält so ein Filter der Porengrößenklasse P 100 aus Boro
silikatglas 3.3 nach DIN ISO 3585 mit folgenden Eigenschaften:
- Maximaler Porendurchmesser:97 µm
- Biegezugfestigkeit:5 N/mm²
- Porenvolumen:60%
- Dichte:0,93 g/cm³
- Durchflußrate für Wasser (1 bar Differenzdruck, 4 mm Filterdicke):45 ml/cm² · s
- Durchflußrate für Luft bei 0,1 bar Differenzdruck,4 mm Filterdicke:260 ml/cm² · s
Zu 50 Gew.-% K2SO4-Pulver mit Korngrößen 100-200 µm werden 100 ml
einer 30%-igen wässrigen Polyäthylenglykollösung pro kg Mischung
gegeben. Anschließend werden während eines Mischvorganges lang
sam 50 Gew.-% Glaspulver mit Korngrößen 40-60 µm des im Bei
spiel 1 erwähnten Glastyps zugegeben. Die Weiterverarbeitung
geschieht wie in Beispiel 1 angegeben.
Man erhält so ein Filter der Porengrößenklasse P 160 aus Borosi
likatglas 3.3 nach DIN ISO 3585 mit folgenden Eigenschaften:
- Maximaler Porendurchmesser:115 µm
- Biegezugfestigkeit:4 N/mm²
- Porenvolumen:63%
- Dichte:0,84 g/cm³
- Durchflußrate für Wasser (1 bar Differenzdruck, 4 mm Filterdicke):85 ml/cm² · s
- Durchflußrate für Luft bei 0,1 bar Differenzdruck, 4 mm Filterdicke:500 ml/cm² · s
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von offenporigen Sinterkörpern
aus Glas mit großem offenen Porenvolumen, hohen Biegezug
festigkeiten, definiert einstellbaren Porengrößen und hohen
Durchflußgeschwindigkeiten für Flüssigkeiten und Gase, durch
Versintern eines Glas-Salz-Gemisches und nachträgliches Aus
waschen des Salzes, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aus
gangsgranulat aus feinkörnigem Glaspulver, grobkörnigem
Salzpulver und Bindemittel hergestellt wird, diesem Aus
gangsgranulat 5 bis 20 Gew.-% feinkörniges Glaspulver zuge
setzt werden, die Masse einer Formgebung unterzogen wird,
die entstandenen Formkörper auf die Sintertemperatur des
Glases erhitzt und versintert werden und danach das Salz aus
dem Sinterglas herausgewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das dem Ausgangsgranulat zugesetzte feinkörnige Glaspulver
Korngrößen zwischen 0 und 100 µm, vorzugsweise zwischen
0 und 40 µm aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet
daß das dem Ausgangsgranulat zugesetzte feinkörnige Glas
pulver vor der Zugabe mit Hilfe eines Bindemittels zu einem
Granulat verarbeitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
das Granulat aus feinkörnigem Glaspulver und Bindemittel
Korngrößen zwischen 63 und 400 µm aufweist.
5. Offenporige Sinterkörper, dadurch gekennzeichnet, daß
sie Biegezugfestigkeiten von 7-12 N/mm2, Porenvolumina von
60-75% und exakt einstellbare Porendurchmesser im Bereich
von 10-15 µm, 30-40 µm, 80-100 µm oder 110-
150 µm aufweisen und nach dem Verfahren gemäß den An
sprüchen 1 bis 4 hergestellt sind.
Priority Applications (6)
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