DE3707503A1 - Ptc-zusammensetzung - Google Patents
Ptc-zusammensetzungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein elektrisches Material, ein
Verfahren zu dessen Herstellung, und dessen Verwendung.
Insbesondere betrifft die Erfindung eine Stoffzusammen
setzung mit der speziellen Eigenschaft, daß bei zu
nehmender Temperatur der elektrische Widerstand inner
halb eines relativ engen Temperaturbereichs steil
ansteigt. Einen solchen Stoff nennt man eine PTC-Zusammen
setzung (PTC = positive temperature coefficient).
PTC-Zusammensetzungen lassen sich in einer Heizvor
richtung verwenden, in der die Wärmeentwicklung aufhört,
wenn eine bestimmte Temperatur erreicht ist. Außerdem
werden PTC-Zusammensetzungen in einem PTC-Thermistor,
in einem wärmeempfindlichen Sensor wie in einer Schal
tungs-Schutzvorrichtung eingesetzt. Eine Schaltung ent
hält z. B. eine Zelle od. dgl., und wenn durch die Schal
tung ein Kurzschlußstrom fließt, wird dieser auf einen
vorbestimmten Wert beschränkt, und zwar durch den
temperaturbedingten Anstieg des Widerstandswerts. Wenn
der Kurzschluß beseitigt ist, nimmt die Stellung wieder
selbsttätig ihren Betrieb auf.
Bislang wurden ver
schiedene Stoffe zur Verwendung als PTC-Zusammensetzung
entwickelt, z. B. ein keramischer Stoff mit BaTiO3, in
den einwertiges oder dreiwertiges Metalloxid eingebracht
ist, sowie ein Polymer-Material mit einem Poylmer wie
z. B. Polyethylen oder Ethylen-Acrylsäure-Copolymere,
in denen ein elektrisch leitendes Material, z. B. Ruß,
gleichförmig dispergiert ist.
Ein Verfahren zum Herstellen einer solchen PTC-Zusammen
setzung beinhaltet im allgemeinen das Eingeben einer be
nötigten Menge von Ruß in ein oder mehrere als Polymere
dienende Harze, sowie das Kneten der Stoffe.
PTC-Zusammensetzungen werden auch in PTC-Bauelementen
eingesetzt, indem die Zusammensetzung sandwichartig
zwischen metallischen Elektrodenplatten angeordnet wird.
Bevorzugte Eigenschaften der PTC-Zusammensetzungen für
PTC-Bauelemente od. dgl. sind ein hoher Widerstandswert
bei hoher Temperatur (Spitzenwiderstand) sowie ein
niedriger Widerstandswert bei Zimmertemperatur (Zimmer
temperatur-Widerstand), d. h. ein großes Verhältnis von
Spitzenwiderstand bezüglich Zimmertemperatur-Widerstand.
Außerdem ist es wünschenswert, den Abstand zwischen
Elektroden zu erhöhen, um Bauelemente mit einem hohen
Maß an Sicherheit zu erhalten und einen Kurzschluß
zwischen den Elektroden zu vermeiden.
Allerdings sind die dem Stand der Technik zuzurechnenden
PTC-Zusammensetzungen sowie die Verfahren zu deren Her
stellung aus folgenden Gründen unzulänglich: Selbst wenn
die Dicke der PTC-Zusammensetzung zwischen den Elektroden
erhöht wird, um Bauelemente mit hoher Betriebssicherheit
zu erhalten, erhält man nicht immer einen hohen Spitzen
widerstandswert im Verhältnis zur Bauelementdicke. Haben
die PTC-Zusammensetzungen eine gewisse Dicke oder eine
diesen Wert noch übersteigende Dicke, so erreicht, der
Spitzenwiderstandswert ein Plateau.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein PTC-Bau
element mit einem hohen Verhältnis von Spitzenwider
stand zu Zimmertemperatur-Widerstand zu schaffen, welches
sich durch hohe Betriebssicherheit auszeichnet. Die Er
findung soll außerdem eine PTC-Zusammensetzung schaffen,
die sich für die Produktion von PTC-Bauelementen eignet,
die eine erhöhte Dicke besitzen, ohne daß dabei der
Spitzenwiderstand bei erhöhter Bauelementdicke ein
Plateau erreicht. Schließlich soll die Erfindung ein
Verfahren zum Herstellen einer PTC-Zusammensetzung
schaffen, welche, eingesetzt in einem PTC-Bauelement,
einen Entladungs-Durchbruch zwischen den Bauelement-An
schlüssen verhindert.
Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen
angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen
der Erfindung sind in den abhängigen Patentansprüchen
angegeben.
Die Erfinder haben verschiedene Tests und Unter
suchungen durchgeführt, um bei bestimmten PTC-Zusammen
setzungen und daraus hergestellten Bauelementen zu
prüfen, ob die genannte Aufgabe gelöst wurde. Es hat
sich herausgestellt, daß bei geeigneter Menge thermisch
leitender Partikel in einem Polymer die gewonnene
Zusammensetzung die gewünschten Eigenschaften besitzt
und hervorragende Kennwerte aufweist.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung
anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 ein Diagramm, das die Widerstands/Si-Mengen-
Kennlinie einer erfindungsgemäßen PTC-Zu
sammensetzung veranschaulicht,
Fig. 2 die Spitzenwiderstands/Dicken-Kennlinie
einer PTC-Zusammensetzung nach der Er
findung, und
Fig. 3 ein Diagramm, das die Spitzenwiderstands/
Dicken-Kennlinie einer dem Stand der Technik
zuzurechnenden PTC-Zusammensetzung veran
schaulicht.
Beispiele für Polymere, die im Rahmen der Erfindung ein
gesetzt werden können, sind: Polyethylen, Polyethylenoxid,
Polybutadien, Polyethylenacrylate, Ethylen-Acrylsäureethylesther-
Copolymere, Ethylen-Acrylsäure-Copolymere, Polyester,
Polyamide, Polyäther, Polycaprolactam, fluorierte Ethylen-
Propylen-Copolymere, chloriertes Polyethylen, sulfochlo
riertes Polyethylen, Ethylvinylacetat-Copolymere, Poly
propylen, Polystyrol, Styrol-Acrylnitril-Copolymere,
Polyvinylchlorid, Polycarbonate, Polyacetale, Polyalkylen
oxide, Polyphenylenoxid, Polysulfone, Fluorkunststoffe und
Mischpolymere aus mindestens zwei der oben angegebenen
Polymere. Im Rahmen der Erfindung können der Typ der Poly
mere und die Zusammensetzungsverhältnisse abhängig von
der gewünschten Funktionsweise, dem Anwendungsfall u. dgl.
variiert werden.
Elektrisch leitende oder halbleitende Partikel (im folgenden
verallgemeinert als elektrisch leitende Partikel bezeichnet),
die in dem Polymer dispergiert sind, setzen sich zusammen aus
elektrisch leitenden Stoffen, die bei Zimmertemperatur eine
elektrische Leitfähigkeit von mindestens 102 S/m auf
weisen. Beispiele für solche Partikel, die hier Ver
wendung finden, enthalten Partikel aus elektrisch leiten
den Stoffen wie Ruß, Silberpulver, Goldpulver, Kohlen
stoffpulver, Graphit, Kupferpulver, Kohlenstoff-Fasern,
Nickelpulver und versilberte Feinteilchen. Es ist
wünschenswert, die Partikelgröße sowie den speziellen
Bereich der elektrisch leitenden Partikel abhängig von
dem jeweiligen Anwendungsfall und den gewünschten Kenn
linien der PTC-Zusammensetzung zu variieren.
Erfindungsgemäß sind in dem Polymer thermisch leitende
Partikel dispergiert. Sie setzen sich zusammen aus thermisch
leitenden Stoffen, die bei Zimmertemperatur eine elektri
sche Leitfähigkeit von nicht mehr als 10-1 S/m, vorzugsweise
von nicht mehr als 10-3 S/m sowie eine Wärmeleitfähigkeit
von mindestens 20 W/m · k besitzen. Beispiele für solche
thermisch leitenden Partikel sind Halbleitermaterialien
sowie elektrisch isolierende Materialien, insbesondere
mindestens ein Stoff, der ausgewählt ist aus Silizium,
Selen, SiC, Si3N4, BeO, Al2O3 sowie deren Gemische. Die
Partikelgröße sowie der spezielle Bereich der thermisch
leitenden Partikel können abhängig vom Anwendungsfall und
den gewünschten Kennlinien der PTC-Zusammensetzung variieren.
Beispielsweise können einige thermisch leitende Partikel
eine mittlere Teilchengröße von 1 bis 200 µm besitzen.
Bei der Herstellung der PTC-Zusammensetzung könnn wahl
weise verschiedene Additive zusätzlich zu dem Polymer,
den elektrisch leitenden Partikeln und den wärmeleitenden
Partikeln hinzugefügt werden. Beispiele für solche
Additive sind feuerhemmende Mittel wie z. B. antimonhal
tige Verbindungen, phosphorhaltige Verbindungen, chlorier
te Verbindungen sowie bromierte Verbindungen, Antioxidier
mittel und Stabilisatoren.
Erfindungsgemäß wird eine PTC-Zusammensetzung dadurch her
gestellt, daß ihre Rohstoffe, nämlich ein Polymer,
elektrisch leitende Partikel, thermisch leitende Partikel
und weitere Additive in vorbestimmten Verhältnissen ge
mischt und geknetet werden. Eine PTC-Zusammensetzung wird
dadurch erhalten, daß man elektrisch leitende Partikel
in ein Polymer einbringt und dann in diesen Stoff thermisch
leitende Partikel eingibt. Außerdem läßt sich eine PTC-
Zusammensetzung dadurch herstellen, daß man in ein Polymer
zunächst thermisch leitende Partikel und dann elektrisch
leitende Partikel einbringt. Schließlich läßt sich eine
PTC-Zusammensetzung dadurch herstellen, daß man wärmelei
tende Partikel und elektrisch leitende Partikel gleichzeitig
in ein Polymer einbringt. Wenn mindestens zwei Polymere
verwendet werden, läßt sich das Kneten der Polymere mit
elektrisch leitenden Partikeln sowie thermisch leitenden
Partikeln dadurch durchführen, daß man jedes Polymer mit
elektrisch leitenden Partikeln und thermisch leitenden
Partikeln vormischt und dann jede Vormischung in einem
vorbestimmten Verhältnis knetet. Dieses Kneten geschieht
durch Kneten des Polymers mit den elektrisch leitenden
Partikeln und den thermisch leitenden Partikeln. Während
die Gemischverhältnisse des Polymers bezüglich der Par
tikel abhängig vom Inhalt der Partikel in einer gewünschten
Zusammensetzung, des Polymer-Typs, des Mischer- oder Kneter-
Typs und anderen Einflußgrößen im Rahmen der Erfindung
variieren können, liegt die Menge der elektrisch leitenden
Partikel erfindungsgemäß bei 5 bis 45 Vol.-%, vorzugs
weise bei 23 bis 38 Vol.-%, während die Menge der
thermisch leitenden Partikel bei 0,2 bis 20 Vol.-%,
vorzugsweise bei 0,2 bis 5 Vol.-% liegt. Erfindungsgemäß
kann vor dem Kneten eine Vorbehandlung stattfinden, z. B.
Mahlen, Erwärmen und Mischen. Die Knettemperatur reicht
von dem Schmelzpunkt des zu knetenden Polymers bis zu
einer Temperatur, die 80°C, vorzugsweise 50°C oberhalb
des Schmelzpunktes des Polymers liegt. Dies deshalb, weil
das zu knetende Polymer dann gelieren kann, damit die
elektrisch leitenden Partikel in dem Polymer gleichförmig
dispergiert werden.
Wenn in die PTC-Zusammensetzung Additive eingegeben werden,
so werden diese vorzugsweise vor oder nach dem Vormischen
hinzugefügt, vor oder nach dem Kneten oder während des
Vormischens oder während des Knetens.
Die durch die Erfindung erhaltene PTC-Zusammensetzung kann
in verschiedenster Weise verwendet werden, z. B. zur Her
stellung eines PTC-Bauelements, bei dem die PTC-Zusammen
setzung zwischen Elektroden angeordnet ist. Wird die
PTC-Zusammensetzung in einem PTC-Bauelement eingesetzt,
so wird dies hergestellt, indem die PTC-Zusammensetzung
zu einem Film verarbeitet wird, auf die Oberseite und die
Unterseite des Films metallische Folienelektroden durch
Warmpressen aufgebracht werden, so daß ein Laminat ent
steht, dieses Laminat nach Größe zugeschnitten wird und
schließlich ein Leitungsdraht oder ein Leitungsplättchen
an die Oberfläche jeder Elektrode elektrisch angeschlossen
wird.
Im folgenden werden besondere Einzelheiten der Erfindung
näher erläutert.
In der PTC-Zusammensetzung sind elektrisch leitende
Partikel, z. B. Ruß, in dem Polymer, z. B. Polyethylen,
dispergiert, wobei Polyethylen eine geringe Wärmeleit
fähigkeit von 3,4 W/m · k besitzt, während Ruß ebenfalls
eine geringe Wärmeleitfähigkeit (15,5 W/m · k) besitzt.
Folglich ist die Wärmeleitfähigkeit der PTC-Zusammen
setzung gering, und die Wärmeverteilung erfolgt in einer
Richtung senkrecht zu der Äquipotentialfläche. Nur ein
Teil der PTC-Zusammensetzung zeigt PTC-Verhalten, d. h.
nimmt aufgrund der Wärmeverteilung einen hohen Wider
standswert an. Es wird also angenommen, daß der Spitzen
widerstand nicht im Verhältnis der Dicke ansteigt, selbst dann
nicht, wenn die Dicke der PTC-Zusammensetzung zunimmt,
und der Spitzenwiderstand bei einer gewissen Dicke
oder einem darüberliegenden Wert ein Plateau erreicht.
Außerdem wird angenommen, daß die Wärmeverteilung in
Oberflächenrichtung stattfindet, so daß dadurch ledig
lich ein Teil der PTC-Zusammensetzung auf eine höhere
Temperatur angehoben wird, was zum "Zusammenbruch" des
Bauelements führt, und daß höhere Bereiche und niedrigere
Bereiche des Widerstandswerts auftreten und der Spitzen
widerstand geringer ist als der dem Bauelement eigene
Spitzenwiderstand. Erfindungsgemäß sind in dem Polymer
außerdem thermisch leitende Partikel dispergiert, und
daher ist die Wärmeleitung der PTC-Zusammensetzung ver
bessert, während die Wärmeverteilung in der PTC-Zusammen
setzung nachgelassen hat. Ein teilweise hoher Widerstand
wird beseitigt, und kein Spitzenwiderstand erreicht einen
Plateau-Wert. Außerdem besitzen die thermisch leitenden
Partikel eine geringe elektrische Leitfähigkeit, und
deshalb wird der Spitzenwiderstand nicht verringert.
Im folgenden werden spezielle Beispiele der Erfindung
näher erläutert. Die Beispiele haben keinerlei be
schränkenden Charakter. Sämtliche Prozentangaben sind,
wenn nicht anders angegeben, als Gewichtsprozent-Angaben
zu verstehen.
17,6 Teilen hochdichten Polyethylens (im folgenden als
HDPE bezeichnet; beziehbar von der Firma Toyo Soda Co.
unter der Handelsbezeichnung Niporon 5100), 17,6 Teilen
eines Ethylen-Acrylsäure-Copolymers (im folgenden als
EAA bezeichnet; beziehbar von der Firma Mitsubishi Yuka
Co. unter der Handelsbezeichnung A201K) und 28 Teilen
Ruß (beziehbar von der Firma Cabot Co. unter der Handels
bezeichnung STERLING SO) wurden 6 Teile Si-Pulver (be
ziehbar von der Firma Wako Junyaku Co. unter der Handels
bezeichnung Nr. 198-05455) beigegeben. Das Gemisch wurde
bei einer Temperatur von 180°C mit einer Doppelschrauben-
Walzmühle geknetet und zu einem Film verarbeitet. Durch
Warmpressen wurden Nickelfolien mit einer Dicke von je
weils 60 µm auf die beiden Oberflächen des Films der
PTC-Zusammensetzung aufgebracht, um ein PTC-Bauelement
zu erhalten. Die Bauelement-Größe betrug 10,5 × 10,5 mm,
die Dicke der PTC-Zusammensetzung betrug 0,25 mm. Durch
das so hergestellte PTC-Bauelement wurde ein Strom ge
leitet, um eine Selbsterwärmung des Bauelements zu er
reichen und anschließend wurde der Spitzenwiderstand ge
messen. Er betrug 6 kΩ. Der Zimmertemperatur-Widerstand
betrug 120 Milliohm.
Es wurden PTC-Bauelemente hergestellt, und ihr Spitzen
widerstand (Kiloohm) und ihr Zimmertemperatur-Widerstand
(Milliohm) wurden gemessen, wie es für das obige Beispiel
erläutert wurde, mit der Ausnahme, daß der Anteil des
Si-Pulvers geändert wurde. Die Ergebnisse sind in Fig. 1
gezeigt. Wie aus dieser Figur hervorgeht, nimmt der
Spitzenwiderstand mit zunehmender Menge beigefügten
Si-Pulvers zu.
Es wurden PTC-Bauelemente hergestellt, und es wurden deren
Spitzenwiderstand (Kiloohm) und deren Zimmertemperatur-
Widerstand (Milliohm) gemessen, wie es im obigen Beispiel
getan wurde, mit der Ausnahme, daß die Dicke der PTC
Zusammensetzungen geändert wurde. Die Ergebnisse sind
in Fig. 2 gezeigt. Sie machen deutlich, daß der Spitzen
widerstand zunimmt, wenn die Dicke der PTC-Zusammensetzungen
zunimmt, während der Spitzenwiderstand kein Plateau er
reicht.
Es wurden dem Stand der Technik entsprechende PTC-Zusammen
setzungen hergestellt. 48 Teile Ruß wurden 26 Teilen EAA
und 26 HDPE hinzugefügt. Das Gemisch wurde zur Herstellung
von PTC-Zusammensetzungen geknetet. Diese Zusammensetzungen
wurden wie im obigen Beispiel 1 hinsichtlich ihrer Kennlinien
getestet. Die Ergebnisse sind in Fig. 3 gezeigt.
Wie man aus dem Vergleich der Beispiele 1 und 2 ersieht,
erreicht der Spitzenwiderstand beim Beispiel 1 kein Plateau,
so daß die erfindungsgemäße PTC-Zusammensetzung hervorragen
de Kennwerte besitzt.
Claims (6)
1. PTC-Zusammensetzung,
gekennzeichnet durch mindestens ein Poly
mer, 5 bis 45 Vol.-% elektrisch leitender oder halb
leitender Partikel, die bei Zimmertemperatur eine
elektrische Leitfähigkeit von mindestens 102 S/m auf
weisen und in dem Polymer dispergiert sind, und 0,2 bis
20 Vol.-% thermisch leitender Partikel, die bei Zimmer
temperatur eine elektrische Leitfähigkeit von nicht mehr
als 10-3 S/m und eine Wärmeleitfähigkeit von mindestens
20 W/m · k aufweisen und in dem Polymer dispergiert sind.
2. PTC-Zusammensetzung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch
leitenden Partikel zusammengesetzt sind aus mindestens
einem Stoff, der aus Silizium SiC, Si3N4, Berylliuoxid,
Selen und Aluminiumoxid ausgewählt ist.
3. PTC-Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch
leitenden Partikel eine mittlere Partikelgröße von 1 bis
200 µm besitzen.
4. Verfahren zum Herstellen einer PTC-Zusammensetzung,
gekennzeichnet durch folgende Schritte:
Einbringen von 5 bis 45 Vol.-% elektrisch leitender und halbleitender Partikel, die bei Zimmertemperatur eine elektrische Leitfähigkeit von mindestens 102 S/m be sitzen, sowie von 0,2 bis 20 Vol.-% thermisch leitender Partikel, die bei Zimmertemperatur eine elektrische Leit fähigkeit von nicht mehr als 10-3 S/m und eine thermische Leitfähigkeit von mindestens 20 W/m · k besitzen, in mindestens ein Polymer, und
Kneten des Gemisches in einem Temperaturbereich zwischen dem höchsten Schmelzpunkt Tm der Schmelzpunkte der zu knetenden Polymere bis zu Tm + 80°C.
Einbringen von 5 bis 45 Vol.-% elektrisch leitender und halbleitender Partikel, die bei Zimmertemperatur eine elektrische Leitfähigkeit von mindestens 102 S/m be sitzen, sowie von 0,2 bis 20 Vol.-% thermisch leitender Partikel, die bei Zimmertemperatur eine elektrische Leit fähigkeit von nicht mehr als 10-3 S/m und eine thermische Leitfähigkeit von mindestens 20 W/m · k besitzen, in mindestens ein Polymer, und
Kneten des Gemisches in einem Temperaturbereich zwischen dem höchsten Schmelzpunkt Tm der Schmelzpunkte der zu knetenden Polymere bis zu Tm + 80°C.
5. PTC-Bauelement mit einem PTC-Eigenschaften auf
weisenden Material, das zwischen Elektroden angeordnet
ist,
dadurch gekennzeichnet, daß das Material
der PTC-Zusammensetzung aufweist: Mindestens ein Polymer,
5 bis 45 Vol.-% elektrisch leitender oder halbleitender
Partikel, die bei Zimmertemperatur eine elektrische Leit
fähigkeit von mindestens 102 S/m aufweisen und in dem
Polymer dispergiert sind, und 0,2 bis 20 Vol.-% thermisch
leitender Partikel, die bei Zimmertemperatur eine elektri
sche Leitfähigkeit von nicht mehr als 10-3 S/m und eine
thermische Leitfähigkeit von mindestens 20 W/m · k auf
weisen und in dem Polymer dispergiert sind.
6. PTC-Bauelement nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch
leitenden Partikel sich aus mindestens einem Stoff zu
sammensetzen, der aus Silizium, SiC, Si3N4, Berylliumoxid,
Selen und Aluminiumoxid ausgewählt ist.
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