DE3723800A1 - Use of EPDM materials as pencil erasers - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung gefüllter Massen auf Basis von teilvernetztem EPDM und Polyolefin als Radiergummi.The invention relates to the use of filled masses based on partially crosslinked EPDM and polyolefin as Eraser.
Früher hat man Radiergummis ausschließlich auf der
Grundlage von Naturkautschuk hergestellt. Dieser wurde
nach Zugabe von Faktis, Füllstoff und gegebenenfalls
weiteren Hilfsmitteln teilvulkanisiert. Neben derartigen
Radiergummis haben sich jedoch solche auf Basis von Synthesekautschuk
mehr und mehr durchgesetzt. Es hat nicht
an Vorschlägen für geeignete Grundlagen gemangelt. So
sind u. a. chloriertes Polyethylen, EPDM, Ethylen/Vinylacetat-Copolymerisate,
Ethylen/Ethylacrylat-Copolymerisate,
ataktisches Polypropylen, Styrol/Butadien-Kautschuk
und Nitrilkautschuk erwähnt worden (DE-PS
30 43 941). Neuerdings hat man Polypropylen, in das
vollvernetztes EPDM eingelagert worden ist, empfohlen
(DE-PS 34 06 896).
Previously, erasers were made exclusively on the basis of natural rubber. This was partially vulcanized after addition of Faktis, filler and optionally other auxiliaries. In addition to such erasers, however, have based on synthetic rubber more and more. There has been no lack of proposals for suitable basics. Thus, inter alia, chlorinated polyethylene, EPDM, ethylene / vinyl acetate copolymers, ethylene / ethyl acrylate copolymers, atactic polypropylene, styrene / butadiene rubber and nitrile rubber have been mentioned (DE-PS 30 43 941). Recently, polypropylene in which fully crosslinked EPDM has been incorporated is recommended (DE-PS 34 06 896).
Radiergummis müssen einer Vielzahl von Anforderungen gerecht werden; insbesondere verlangt man ausgezeichnetes Radiervermögen, gute Griffigkeit, Weiterreißfestigkeit und Alterungsbeständigkeit.Erasers have a variety of requirements satisfy; in particular one demands excellent Erasing power, good grip, tear propagation resistance and aging resistance.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich aus Massen aus teilvernetztem EPDM und Polyolefin Radiergummis mit einer glücklichen Kombination von wünschenswerten Eigenschaften herstellen lassen.Surprisingly, it has now been found that from Compositions of partially cross-linked EPDM and polyolefin erasers with a happy combination of desirable Properties can be produced.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Massen ausThe invention relates to the use of masses out
- a) 40 bis 85 Gewichtsteilen teilvernetztem EPDM,a) 40 to 85 parts by weight of partially crosslinked EPDM,
- b) 15 bis 60 Gewichtsteilen Polyolefin mit einem Erweichungspunkt nach Vicat über 80°C,b) 15 to 60 parts by weight of polyolefin with a Softening point according to Vicat above 80 ° C,
- c) 100 bis 225, vorzugsweise 160 bis 220, Gewichtsteilen anorganischem Füllstoff,c) 100 to 225, preferably 160 to 220, parts by weight inorganic filler,
- d) bis zu 100 Gewichtsteilen schwefelfreiem Faktis und gegebenenfallsd) up to 100 parts by weight of sulfur-free factor and possibly
- e) weiteren Hilfsmittelne) other aids
mit der Maßgabe, daß die Summe der Komponenten a) plus b) 100 Gewichtsteile beträgt, als Rasiergummi. with the proviso that the sum of the components a) plus b) 100 parts by weight, as a shaving gum.
Bevorzugte EPDMs a) umfassen Ethylen/Propylen/Dien-Terpolymerisate mit einem Gewichtsverhältnis von Ethylen- zu Propylenresten von 35 : 65 bis 85 : 15 und 1 bis 20 olefinischen Doppelbindungen pro 1000 C-Atome in der Hauptkette.Preferred EPDMs a) include ethylene / propylene / diene terpolymers with a weight ratio of ethylene to propylene radicals of 35:65 to 85:15 and 1 to 20 olefinic Double bonds per 1000 C atoms in the main chain.
Über den Gehalt an copolymerisierten Ethylenresten lassen sich die EPDM-Eigenschaften leicht beeinflussen: Mit steigendem Gehalt an Ethylenresten geht das EPDM vom amorphen in einen teilkristallinen Zustand mit wachsenden Anteilen kristalliner Polyethylensequenzen über. Es hat sich herausgestellt, daß Mischungen zweier verschiedener EPDM-Typen aus 30 bis 70, vorzugsweise 30 bis 50 Gew.-% EPDM mit 60 bis 80 Gew.-% Ethylenresten und 70 bis 30, vorzugsweise 70 bis 50, Gew.-% EPDM mit 40 bis weniger als 60 Gew.-% Ethylenresten Radiergummis mit einer besonders wünschenswerten Kombination von Weichheit, Festigkeit und Abriebverhalten ergeben.About the content of copolymerized ethylene radicals the EPDM properties easily influence: With increasing content of ethylene residues, the EPDM goes from amorphous in a semi-crystalline state with growing Proportions of crystalline polyethylene sequences over. It has been found that mixtures of two different EPDM types from 30 to 70, preferably 30 to 50 wt .-% EPDM with 60 to 80% by weight of ethylene residues and 70 to 30, preferably 70 to 50, wt .-% EPDM with 40 bis containing less than 60% by weight of ethylene residues erasers a particularly desirable combination of softness, Give strength and abrasion behavior.
Geeignete Dien-monomere für EPDM a) sind beispielsweise konjugierte Diene, z. B. Isopren und Butadien-1,3, und nichtkonjugierte Diene mit 5 bis 25 C-Atomen, z. B. 1,4-Pentadien, 1,4-Hexadien, 1,5-Hexadien, 2,5-Dimethyl-1,5-hexadien und 1,4-Octadien: cyclische Diene, z. B. Cyclopentadien, Cyclohexadien, Cyclooctadien und Dicyclopentadien; Alkyliden- und Alkenylnorbornene, z. B. 5-Ethyliden-norbornen, 2-Isopropenyl-5-norbornen und Tricyclodiene.Suitable diene monomers for EPDM a) are, for example conjugated dienes, e.g. Isoprene and butadiene-1,3, and nonconjugated dienes having 5 to 25 carbon atoms, e.g. B. 1,4-pentadiene, 1,4-hexadiene, 1,5-hexadiene, 2,5-dimethyl-1,5-hexadiene and 1,4-octadiene: cyclic dienes, e.g. Cyclopentadiene, Cyclohexadiene, cyclooctadiene and dicyclopentadiene; Alkylidene and alkenylnorbornenes, e.g. B. 5-ethylidene norbornene, 2-isopropenyl-5-norbornene and tricyclodienes.
Bevorzugt sind die nichtkonjugierten Diene Hexadien-1,5, Ethyliden-norbornen und Dicyclopentadien. Der Diengehalt im EPDM a) beträgt vorzugsweise 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf EPDM a). Preferably, the non-conjugated dienes are hexadiene-1,5, Ethylidene norbornene and dicyclopentadiene. The diene content in the EPDM a) is preferably 0.5 to 10 wt .-%, based on EPDM a).
Derartige EPDM-Kautschuke sind z. B. in der DE-OS 28 08 709 beschrieben.Such EPDM rubbers are z. B. in the DE-OS 28 08 709 described.
Die Mooney-Viskositäten (ML1 + 4/100°C) des EPDM a) können zwischen 25 und 125, vorzugsweise zwischen 50 und 90 liegen.The Mooney viscosities (ML 1 + 4/100 ° C) of the EPDM a) may be between 25 and 125, preferably between 50 and 90.
Unter "teilvernetzt" im Sinne der Erfindung versteht man einen Vernetzungsgrad von 10 bis 90, vorzugsweise von 30 bis 80 Gew.-%. Der Vernetzungsgrad wird durch 48stündige Extraktion mit Cyclohexan bei Raumtemperatur nach der FormelBy "partially crosslinked" in the sense of the invention is meant a degree of crosslinking of from 10 to 90, preferably from From 30 to 80% by weight. The degree of crosslinking is through 48 hours Extraction with cyclohexane at room temperature according to the formula
bestimmt. Teilvernetzte, thermoplastische Elastomere, die teilvernetztes EPDM enthalten, werden beispielsweise in der US-PS 37 58 643 beschrieben.certainly. Partially crosslinked, thermoplastic elastomers, which contain partially crosslinked EPDM, for example described in US-PS 37 58 643.
Bevorzugte Polyolefine b) umfassen Monoolefinpolymerisate wie Polyethylene, Polypropylene, ihre Mischungen und Copolymerisate mit einem Erweichungspunkt nach Vicat (DIN 53 460, Vicat-B) über 80°C.Preferred polyolefins b) include monoolefin polymers such as polyethylenes, polypropylenes, their blends and copolymers having a softening point according to Vicat (DIN 53 460, Vicat-B) above 80 ° C.
Besonders bevorzugte Polyolefine b) sind Polypropylene mit Schmelzindices (MFI nach DIN 53 735, gemessen bei 230°C/2,16 kp) von 0,3 bis 18, insbesondere von 4 bis 11. Bevorzugte Polypropylene b) können bis zu 12 Gew.-%, bezogen auf Polypropylen b), copolymerisierte Ethylen- oder Butylenreste enthalten. Wenn solche bevorzugten Polyolefine keiner besonderen Behandlung unterworfen werden, enthalten sie in der Regel mehr als 80 Gew.-% kristallines Material. Particularly preferred polyolefins b) are polypropylenes with melt indices (MFI according to DIN 53 735, measured at 230 ° C / 2.16 kp) from 0.3 to 18, in particular from 4 to 11. Preferred polypropylenes b) may be up to 12% by weight, based on polypropylene b), copolymerized ethylene or butylene radicals. If such preferred Polyolefins not subjected to any special treatment usually contain more than 80% by weight of crystalline material.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird das EPDM a) in Gegenwart des Polyolefins b) teilvernetzt. Besonders geeignet ist die sog. dynamische Vernetzung; vgl. US-PS 37 58 643,Sp 5, Z. 37-59; US-PS 38 06 558, Re. 31 518, 32 028.According to a preferred embodiment, the EPDM is partially crosslinked in the presence of the polyolefin b). Especially suitable is the so-called dynamic crosslinking; see. US-PS 37 58 643, Sp 5, Z. 37-59; US-PS 38 06 558, Re. 31 518, 32,028.
Bevorzugte anorganische Füllstoffe c) umfassen z. B. Kreide, Magnesiumoxid, Quarzmehl, Glasmehl, Bimsmehl, Ton, Aluminiumoxid und deren Mischungen. Die Wahl des Füllstoffs hängt u. a. vom Einsatzzweck des Radiergummis ab; für Bleistiftradiergummis verwendet man oft Kreide, für Tintenradiergummis Quarzmehl und/oder Bimsmehl.Preferred inorganic fillers c) include, for. B. Chalk, magnesium oxide, quartz flour, glass flour, pumice, Clay, alumina and their mixtures. The choice of Filler depends u. a. the purpose of the eraser from; for pencil erasers one often uses chalk, for ink erasers quartz flour and / or pumice.
Faktis ist ein Polymerisationsprodukt aus ungesättigten pflanzlichen und gegebenenfalls tierischen Ölen, wie Rüböl, Leinöl, Sojaöl oder Fischöl, und dient als Verarbeitungshilfsmittel in der Kautschukindustrie; vgl. Kautschuk und Gummi, Kunststoffe 18 (1965), 577-580. In Radiergummimassen verbessert Faktis die Füllbarkeit der Massen und das Radiervermögen.Faktis is a polymerization product of unsaturated vegetable and possibly animal oils, such as Rapeseed oil, linseed oil, soybean oil or fish oil, and serves as a processing aid in the rubber industry; see. Rubber and Rubber, Plastics 18 (1965), 577-580. In erasers, Faktis improves fillability the masses and the erasing power.
Schwefelfreier Faktis ist beispielsweise aus der EP-A 1 21 699 bekannt. Er kann u. a. durch Epoxidierung und anschließende Vernetzung von natürlichen Triglyceriden ungesättigter Fettsäuren erhalten werden. Als Vernetzungsmittel können mit Epoxidgruppen reaktive polyfunktionelle Verbindungen wie Polycarbonsäuren, Polyhydroxylverbindungen und Polyamine dienen. Bevorzugter schwefelhaltiger Faktis d) wird aus epoxierten Ölen mit einem Epoxid-Sauerstoff-Gehalt von 4 bis 9 Gew.-%, bezogen auf epoxidiertes Öl, hergestellt. Der erfindungsgemäß zu verwendete schwefelhaltige Faktis d) ist vorzugsweise weder in EPDM a) noch in Polyolefin b) löslich. Der schwefelfreie Faktis d) wird vorzugsweise in Mengen von 20 bis 80 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile a + b, eingesetzt. Ohne oder mit weniger Faktis erhält man harten Radiergumme; die obere Mengenbegrenzung ergibt sich durch einen beginnenden Schmiereffekt beim Radieren.Sulfur-free Faktis is for example from EP-A 1 21 699 known. He can u. a. by epoxidation and subsequent crosslinking of natural triglycerides unsaturated fatty acids are obtained. As a crosslinking agent can be polyfunctional reactive with epoxide groups Compounds such as polycarboxylic acids, polyhydroxyl compounds and polyamines serve. Preferred sulfur-containing Faktis d) is made from epoxied oils with a Epoxy-oxygen content of 4 to 9 wt .-%, based on epoxidized oil produced. The invention according to Sulfur-containing factor (d) used is preferred neither in EPDM a) nor in polyolefin b) soluble. The Sulfur-free factor d) is preferably used in amounts of 20 to 80 parts by weight, based on 100 parts by weight a + b. With or without less fact you get hard eraser; the upper quantity limit results by an incipient lubricating effect when erasing.
Es war überraschend, daß schwefelfreier Faktis auch in Zusammensetzungen auf der Grundlage von teilvernetztem EPDM und Polyolefin derart wirdsam ist, daß die für Radiergummi erwünschten Eigenschaften mit schwefelfreiem Faktis ein Optimum erreichen.It was surprising that sulfur-free factin was also found in Compositions based on partially crosslinked EPDM and polyolefin is so slow that the eraser desirable properties with sulfur-free Factual reach an optimum.
Gegebenenfalls zu verwendende weitere Hilfsmittel d) umfassen u. a. Weichmacher, Farbstoffe, Pigmente, Stabilisatoren gegen thermischen und oxidativen Abbau.Optionally to be used further aids d) include u. a. Plasticizers, dyes, pigments, stabilizers against thermal and oxidative degradation.
Zu den weiteren Hilfsmitteln e) zählen insbesondere Weichmacher für EPDM, d. h. Verbindungen, die in EPDM löslich sind oder in der Lage sind, vernetztes EPDM anzuquellen. Bevorzugter Weichmacher für EPDM a) umfassen Paraffine mit einem als Gewichtsmittel bestimmten Molekulargewicht w von bis zu 20 000; besonders bevorzugte Weichmacher sind insbesondere Paraffinöle und Kohlenwasserstoffpolymerisate, wie z. B. Polyisobutylene. Für die Zwecke der Erfindung ist es besonders vorteilhaft, wenn die Weichmacher in sehr reiner Form eingesetzt werden. Other auxiliaries e) include in particular plasticizers for EPDM, ie compounds which are soluble in EPDM or capable of swelling crosslinked EPDM. Preferred plasticizers for EPDM include a) paraffins having a weight average molecular weight w of up to 20,000; particularly preferred plasticizers are especially paraffin oils and hydrocarbon polymers, such as. B. polyisobutylenes. For the purposes of the invention, it is particularly advantageous if the plasticizers are used in very pure form.
Bevorzugte Pigmente umfassen anorganische Pigmente wie Titanoxid, Eisenoxide und Ultramarinblau; organische Pigmente können ebenfalls eingesetzt werden.Preferred pigments include inorganic pigments such as Titanium oxide, iron oxides and ultramarine blue; organic Pigments can also be used.
Die Herstellung von teilvernetztem EPDM in Gegenwart von Polyolefin ist beispielsweise in der US-PS 38 06 558 beschrieben. Um die erfindungsgemäß zu verwendenden Massen nach dieser bevorzugten Verfahrensvariante herzustellen, kann man entweder die aus EPDM in Gegenwart des Polyolefins durch teilweise Vernetzung hergestellten Produkte isolieren und diese dann mit den entsprechenden Mengen Füllstoff c) und gegebenenfalls Faktis d) auf einem geeigneten Aromaten, z. B. einem Innenmischer, mischen. Selbstverständlich kann man auch auf die Isolierung des teilvernetzten Produktes verzichten und, vorzugsweise auf einer für kontinuierliche Arbeitsweise geeigneten Mischapparatur, z. B. einem Zweiwellenschneckenkneter oder einem Einwellenkontikneter, den Füllstoff c) und gegebenenfalls Faktis d) einarbeiten. Es ist auch möglich, zuerst sämtliche Komponenten zu mischen und erst dann die Teilvernetzung durchzuführen. Die weiteren Hilfsmittel e) werden jeweils dort zugesetzt, wo ihre Gegenwart sinnvoll ist.The production of partially cross-linked EPDM in the presence of Polyolefin is described for example in US-PS 38 06 558. To the inventively used masses to produce according to this preferred process variant, Either one of EPDM in the presence of the polyolefin partially crosslinked products isolate and then with the appropriate amounts Filler c) and optionally Faktis d) on one suitable aromatics, for. B. an internal mixer, mix. Of course you can also go to the isolation of the dispense partially crosslinked product and, preferably in a manner suitable for continuous operation Mixing apparatus, z. B. a twin-screw compounder or a Einwellenkontikneter, the filler c) and if applicable factor d) incorporate. It is also possible to mix all components first and only then perform the partial networking. The others Auxiliaries e) are added in each case where their Present makes sense.
Die Teilvernetzung kann in Gegenwart von Radikalbildern, beispielsweise Peroxiden, wie z. B. Dicumylperoxid oder 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-butylperoxy)-hexan, erfolgen. Weitere geeignete Radikalbildner sind u. a. in der US-PS 38 06 558, Sp. 3, Z. 25ff beschrieben. Die einzusetzende Menge richtet sich nach dem gewünschten Vernetzungsgrad.Partial crosslinking can take place in the presence of free-radical images, for example, peroxides, such as. B. dicumyl peroxide or 2,5-dimethyl-2,5-di (tert-butylperoxy) hexane. Other suitable radical formers are u. a. in the US PS 38 06 558, Sp. 3, Z. 25ff described. The used Quantity depends on the desired degree of crosslinking.
Die Herstellung der Mischung aus teilvernetztem EPDM und Polyolefin erfolgte auf einem 1-l-Laborkneter mit einer Wellentemperatur von 100°C und einer Wellendrehzahl von 80 Upm gemäß US-PS 38 06 558, Sp 8, Z. 45-72. Das erhaltene Produkt wurde zunächst 1 Minute mit dem Faktis gemischt (Beispiele 1-4); danach wurde der Füllstoff zugegeben. In Beispiel 5 wurde der Füllstoff nach 30 sec Knetzeit zugegeben. Die Gesamtmischzeiten betrugen 7 Minuten. Bei 180°C/300 bar wurden Preßplatten einer Dicke von 0,6 cm hergestellt. Nach einer Preßzeit von 15 Minuten wurden die Proben in der Form auf Raumtemperatur abgekühlt. Aus den erhaltenden Platten wurden Proben gestanzt. Alle Produkte konnten zu glatten Profilen auf einem Brabender-Laborextruder verarbeitet werden. In ihrem Radiervermögen und ihrer Griffigkeit entsprachen die Produkte dem gewünschten Niveau.The preparation of the mixture of partially crosslinked EPDM and Polyolefin was carried out on a 1 liter laboratory kneader with a Wave temperature of 100 ° C and a shaft speed of 80 rpm according to US-PS 38 06 558, Sp 8, Z. 45-72. The obtained Product was initially 1 minute with the factice mixed (Examples 1-4); after that, the filler became added. In Example 5, the filler was after 30 sec Kneading time added. The total mixing times were 7 Minutes. At 180 ° C / 300 bar press plates were a Thickness of 0.6 cm made. After a pressing time of 15 minutes, the samples in the mold were at room temperature cooled. From the receiving plates were Punched samples. All products could turn into smooth profiles processed on a Brabender laboratory extruder become. In her erasing ability and her grip the products corresponded to the desired level.
Claims (5)
- a) 40 bis 85 Gewichtsteilen teilvernetztem EPDM,
- b) 15 bis 60 Gewichtsteilen Polyolefin mit einem Erweichungspunkt nach Vicat über 80°C,
- c) 100 bis 225 Gewichtsteilen anorganischem Füllstoff,
- d) bis zu 100 Gewichtsteilen schwefelfreiem Faktis und gegebenenfalls
- e) weiteren Hilfsmitteln
- a) 40 to 85 parts by weight of partially crosslinked EPDM,
- b) 15 to 60 parts by weight of polyolefin having a Vicat softening point above 80 ° C,
- c) 100 to 225 parts by weight of inorganic filler,
- d) up to 100 parts by weight of sulfur-free factor and, where appropriate
- e) other aids
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