DE3835164C2

DE3835164C2 -

Info

Publication number: DE3835164C2
Application number: DE3835164A
Authority: DE
Inventors: Masaki Fujisawa Kanagawa Jp Kawai
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1987-10-17
Filing date: 1988-10-15
Publication date: 1993-07-22
Also published as: DE3835164A1; JPH01104327A; US4857086A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Erzeugen eines Gasproduktes durch Trennung molekularer, in der Luft enthaltener Gasarten gemäß dem Oberbegriff der Patentansprüche 1 und 4 durch Adsorption und bei geändertem Druck (Druckwechsel-Adsorption, der sogenannten Pressure Swing Adsorption) insbesondere zum Zerlegen der Luft in Stickstoff und Sauerstoff.

Die Zerlegung der Luft in Stickstoff und Sauerstoff erfolgt, indem ein Adsorptionsmittel oder Adsorbens wie molekularer siebender Kohlenstoff oder kurz Molekularsieb-Kohlenstoff verwendet wird. Der Molekularsieb-Kohlenstoff ist ein poröser Kohlenstoff mit außerordentlich feinen Poren (weniger als 4 Å Durchmesser), wobei dieser Kohlenstoff vorzugsweise den Sauerstoff in der Luft auf der Oberfläche der Pore adsorbiert, wenn Luft unter hohem Druck zugeführt wird. Darüber hinaus gibt ein Molekularsieb-Kohlenstoff den auf ihm adsorbierten Sauerstoff wieder frei, wenn der Druck auf normalen Atmosphärendruck vermindert wird oder der Kohlenstoff einem herabgesetzten Druck oder Unterdruck ausgesetzt wird. Ein solcher Druckwechsel-Adsorptionsgasseparator weist den Vorteil auf, das seine Struktur relativ einfach ist und Stickstoffgas mit einer beispielsweise für die Konservierung von Nahrungsmitteln usw. geeigneten Reinheit mit signifikant geringen Kosten erzeugt wird.

Eine typische Gastrennungsvorrichtung mit Druck wechsel-Adsorption zur Verwendung von Stickstoffgas produktion weist im allgemeinen eine Adsorptionssäule auf, die mit Molekularsieb-Kohlenstoff gefüllt ist, und erzeugt das Stickstoffgas durch wiederholtes Ausführen eines Adsorptionsschritts, in dem der Adsorptionssäule komprimierte Luft zugeführt wird und der Sauerstoff in der komprimierten Luft infolge der Adsorption von Sauerstoff durch den Molekularsieb-Kohlenstoff entfernt wird. Ferner umfaßt dieser wiederholte Vorgang einen Freigabe- oder Ausströmschritt auf, in dem der Druck in der Adsorptionssäule herabgesetzt wird, d.h. bei spielsweise auf normalen Luftdruck zurückgesetzt wird, indem der Druck in der Adsorptionssäule freigegeben wird, oder indem der Druck in der Adsorptionssäule mit Hilfe einer Pumpe vermindert wird, so daß der auf dem Molekularsieb-Kohlenstoff adsorbierte Sauerstoff frei gesetzt wird und ausströmen kann. Der Adsorptionsschritt und der Freigabeschritt werden mit optimaler Wiederhol periode, d.h. einer Zykluszeit, wiederholt. Infolge dessen wird der Luft aufgrund der Adsorption durch den Molekularsieb-Kohlenstoff jedesmal dann das Sauerstoff molekül entzogen, wenn die Gastrennungsvorrichtung den Adsorptionsschritt durch führt, und das gewünschte Stickstoffgas wird als Gas rückstand oder Restgas gewonnen, das ein in der Adsorp tionssäule nach der Entfernung des Sauerstoffs ver bleibendes Gas ist.

Da das Stickstoffgas nur dann gewonnen wird, wenn der Druck in der Adsorptionssäule erhöht wird, wird das Stickstoffgas folglich nur intermittierend, d.h. unter brochen, von der Adsorptionssäule geliefert. Infolgedessen wird in der Praxis in der Gastrennungsvorrichtung mit Druckänderung und Adsorption ein Behälter zur Aufnahme und Speicherung des Stickstoffgases, das auf diese Weise gewonnen wird, benutzt, um ein Stickstoffgas unter konstantem Druck kontinuierlich an dem Ort zu gewinnen und zu fördern, wo das Stickstoffgas verbraucht wird.

In einem Anfangsstadium, wenn die Gastrennungsvorrichtung zu arbeiten beginnt, enthält der Behälter oder das Stickstoffreservoir nor malerweise gewöhnliche Luft. Nach Beginn des Arbeits vorgangs wird der Stickstoff in der Luft abgetrennt oder extrahiert und dem Behälter über ein die Adsorp tionssäule und den Tank verbindendes Ventil zugeführt. Infolgedessen nimmt die Konzentration des Stickstoffs im Behälter graduierlich und allmählich zu und erreicht schließlich eine für den jeweiligen Gebrauch ausreichen de Reinheit.

Das Zeitintervall, in dem der Druck in der Adsorp tionssäule entsprechend dem Adsorptionsschritt auf einem hohen Pegel gehalten wird, wird allgemein durch Faktoren wie z.B. die Strömungsrate der Luft, die in die Adsorp tionssäule strömt, die Kapazität und Spezifikation des verwendeten Luftkompressors usw. bestimmt. In einer üb lichen Gastrennungsvorrichtung ist die Wiederholperiode für einen Arbeitszyklus (der den Adsorptionsschritt und den Freigabeschritt umfaßt) der Gastrennungsvorrichtung auf einen optimalen Wert von 120 s festgestellt, wobei diese Faktoren so einbezogen werden, daß ein Stickstoffgas mit gewünschter Reinheit oder gewünschtem Reinheitsgrad gewonnen wird. Eine sol che Wiederholperiode wird im folgenden als Zykluszeit bezeichnet. Jedoch weist die gebräuchliche Druckschwan kungsadsorptionsgastrennungsvorrichtung insofern ein Problem auf, daß sie eine relativ lange vorbereitende oder einleitende Laufzeit benötigt, welche eine Lauf- oder Betriebszeit darstellt, während derer die Gastren nungsvorrichtung aus einem Anfangsstadium heraus, bei dem der Betrieb der Trennungsvorrichtung gestartet wird und der oder die Behälter mit normaler Luft gefüllt sind, bis zu einem Zeitpunkt betrieben werden muß, zu dem das Gas im Behälter einen zufriedenstellenden Reinheitspegel oder Reinheitsgrad erreicht.

Die Nachteile einer relativ langen einleitenden Laufzeit treffen auch für Zweibett-Adsorptionssäuleneinrichtungen zu wie sie aus der EP 00 55 962 A2 entnehmbar ist. Eine solche Einrichtung entspricht im wesentlichen der weiter unten erläuterten Vorrichtung gemäß Fig. 1. Gemäß der EP 00 55 962 A2 wird der Sauerstoffgehalt des einem Behälter zugeführten Stickstoffs gemessen, und es werden bei Erreichen eines vorbestimmten Werts die Freigabe des Gasprodukts bzw. der Druckausgleich unter entsprechender Steuerung der einzelnen Ventile eingeleitet. Wie jedoch die erforderliche Betriebszeit zur Erzielung der gewünschten Produktgasreinheit herabgesetzt werden könnte, ist in dieser Schrift nicht ausgesprochen. Dies gilt auch für die DE 22 60 872 A1, die für eine Zweibett-Adsorptionssäuleneinrichtung Signale von Druckaufnehmern und einem Durchflußmesser für die Ventilsteuerung verwendet. Die Gaskonzentration wird hierbei nicht berücksichtigt.

Die US-PS 46 93 730 beschreibt ferner eine Adsorptionssäulenvorrichtung zur Durchführung eines Druckwechselverfahrens gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bzw. 4. Die spezielle Aufgabe dieser Schrift besteht darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, die es gestatten, die Reinheit des Produktgases auch bei Wechsel der Eigenschaften des zugeführten Rohstoffs oder den Zufuhrbedingungen zu steuern oder aufrechtzuerhalten. Zur Regelung der Produktgasreinheit wird ein Sollwert für eine physikalische Eigenschaft z. B. den Reinheitsgrad des Gasproduktes vorgegeben, und es wird eine Betriebsgröße, z. B. die Zykluszeit, in Abhängigkeit von der Differenz zwischen dem gemessenen Reinheitsgrad und einem auf die Abweichung zwischen Ist- und Sollwert abgestimmten Zielwert variiert. Es ist angegeben, daß die Änderung der Zykluszeit um so größer sein sollte, je größer diese Differenz ist. Weitere Informationen, wie die Zykluszeit zu ändern sei, sind dieser Schrift nicht entnehmbar. Die allgemeine Aussage, daß die zu treffende Korrektur (und demnach auch die Änderung der Zykluszeit) so gewählt wird, daß hierdurch die gewünschte Produktgasreinheit erzielt wird, hilft hier auch nicht weiter. So gibt es zahlreiche Möglichkeiten, die einzelnen Steuerschritte der Zykluszeit in Abhängigkeit vom gemessenen Reinheitsgrad zu variieren, um sich einem Sollwert der Reinheit bei unterschiedlichen Ausgangsgasen zu nähern. Hinweise darauf, die insbesondere eine kürzere einleitende Laufzeit erzielbar wäre, finden sich auch in dieser Schrift nicht. In der DE 33 07 974 A1 wurde zwar ermittelt, daß sich bei einer generellen Verkürzung der Druckausgleichzeit von 1,5 bis 2,5 s auf 0,4 bis 0,6 s die Sauerstoffkonzentration um 200 ppm gesenkt werden konnte, jedoch kann durch diese Maßnahme die einleitende Laufzeit nicht wirksam verkürzt werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die einleitende Laufzeit bis zum Erreichen einer zufriedenstellenden Reinheit des Produktgases zu minimieren.

Zur Lösung dieser Aufgabe führte die Anmelderin eine Serie von Experimenten durch, wobei sie die Zykluszeit unterschiedlich veränderte. Als Ergebnis dieser Experimente wurden die folgenden Sachverhalte aufgedeckt:

1) Die Lauf- oder Betriebszeit der Vorrichtung, die erforderlich ist, damit die Reinheit des Stickstoff gases im Behälter einen Pegel erreicht, der eine rela tiv hohe Sauerstoffkonzentration wie beispielsweise 1% ermöglicht, wird kürzer, wenn die Zykluszeit herabge setzt wird. Jedoch ist es schwierig oder unmöglich, Stickstoffgas mit hohem Reinheitsgrad zu gewinnen, das wesentlich weniger Sauerstoff enthält, solange diese herabgesetzte Zykluszeit angewandt wird.
2) Nachdem die Reinheit des Stickstoffgases den obigen Pegel erreicht, schreitet die Adsorption stetig weiter fort, wenn die Zykluszeit erhöht wird. Diese fortschreitende Adsorption liefert ein Stickstoffgas mit einer Reinheit, die 99,5% im wesentlichen übersteigt.

Auf der Grundlage dieser Sachverhalte werden die Lösungen gemäß Anspruch 1 und 4 gefunden.

Gemäß der ersten Lösung wird die einleitende Laufzeit verkürzt, indem die Zykluszeit von der Steuereinrichtung immer dann auf einen höheren Wert eingestellt wird, wenn Schnittpunkte der Funktionsverläufe der Reinheit der Gasprodukte (z. B. durch den Rest an Sauerstoffkonzentration repräsentiert) in Abhängigkeit von der Betriebsdauer der Gastrennungsvorrichtung für verschiedene Zykluszeiten vorliegen. Bei Erreichen eines ersten Schnittpunktes wird die Zykluszeit z. B. von 30 s auf 60 s geändert, beim zweiten Schnittpunkt der 60 s-Kurve mit einer 90 s-Kurve z. B. auf 90 s usw. Gemäß der von den Erfindern ermittelten Regel kann so die Betriebszeit erheblich verkürzt werden und dennoch eine Reinheit erzielt werden, wie sie sonst nur bei insgesamt höherer Zykluszeit von beispielsweise 120 s realisierbar wäre. Die Schnittpunkte stellen optimale Kriterien für die Änderung der Zykluszeit dar, denn hiermit wird der Vorteil einer schnellen Anhebung der Reinheit bei kurzer Zykluszeit gerade so lange genutzt, bis die erzielbare Anhebung durch eine längere Zykluszeit größer wird. Hierzu können sowohl die Neben produktgasmengenkonzentration als auch die Gasproduktkonzentration gegen die Betriebszeit aufgetragen werden und entsprechende Schnittpunkte gespeichert werden.

Die im Anspruch 4 angegebene zweite Lösung vermeidet überhaupt Vergleiche der gemessenen Reinheitswerte und ermittelt stattdessen, ob die Rate der Änderung der Konzentration unter einen vorgegebenen Wert fällt, bei dem sich die Konzentration praktisch nicht mehr ändert. Mit anderen Worten wird festgestellt, ob die zeitliche Zunahme der Gasproduktkonzentration (oder zeitliche Abnahme der Nebenproduktgaskonzentration) im wesentlichen Null sind. Wenn dies der Fall ist, d. h. die flachen Bereiche von Funktionsverläufen erreicht sind, wird die Zykluszeit jeweils erhöht, so daß auch mit dieser Lösung eine hohe Reinheit bei minimaler Vorlaufphase erzielbar ist. Darüber hinaus kann gemäß beiden Lösungen die im Behälter, den Druckleitungen und Gasleitungen sowie Ventilen verbleibende Luft schnell ausgetrieben werden, indem zu Beginn des Betriebs eine kurze Zykluszeit verwendet wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit im Prinzip bekannten Vorrichtungen, z. B. einer Zweitbett-Adsorptionsäuleneinrichtung gemäß der EP 00 55 962 A2 durchgeführt werden (Anspruch 5).

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 ein schematisches Blockschaltbild eines Ausführungsbeispiels einer Gastrennungsvorrichtung, die zwei Adsorptionssäulen abwechselnd verwendet, auf die das erfindungsgemäße Verfahren anwendbar ist;

Fig. 2 eine weitestgehend schematische Darstellung zur Erklärung eines Operationszyklusses der in Fig. 1 dargestellten Gastrennungsvorrichtung;

Fig. 3 ein Zeitablaufdiagramm, das die Ablauffolge der Funktionsschritte des Operationszyklusses aus Fig. 2 zeigt;

Fig. 4 eine graphische Darstellung, die experimentelle Ergebnisse zeigt, welche als Grundlage der vorliegenden Erfindung dienen;

Fig. 5 ein Blockschaltbild, das den Aufbau einer in Fig. 1 enthaltenen Folgesteuereinheit zeigt;

Fig. 6 ein Flußdiagramm, das ein Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt;

Fig. 7(A) und 7(B) Flußdiagramme, die ein weite res Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Gastrennungsvorrichtung auf Fig. 1 zeigen;

Fig. 8(A) und (B) Flußdiagramme, die ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Gastrennungsvorrichtung nach Fig. 1 zeigen und

Fig. 9 eine Teilansicht, die eine Modifikation eines Teils der Gastrennungsvorrichtung aus Fig. 1 zeigt.

Die Fig. 1 zeigt eine Gesamtübersicht über eine erfindungsgemäß verwendbare Gastrennungsvorrichtung, die eine erste Adsorptionssäule oder einen ersten Adsorptions turm 11 und eine zweite Adsorptionssäule 12 umfaßt, die jeweils mit Molekularsieb-Kohlenstoff 11A und 12A in relativ dichtem Packungszustand gefüllt sind. Der Molekularsieb-Kohlenstoff 11A und 12A ist ein aktivier ter Kohlenstoff (Aktivkohle) und entspricht beispiels weise einem im Handel angebotenen Pro dukt mit einer Korngröße oder Körnung von im allgemeinen einigen Millimetern. Wie bereits erläutert, adsorbiert der Molekularsieb-Kohlenstoff Luftsauerstoff, wenn die Luft unter Druck zugeführt wird. Darüber hinaus läßt der Molekularsieb-Kohlenstoff den Sauerstoff, den er adsorbiert hat, wieder frei, wenn der Druck der Luft reduziert wird.

Den Adsorptionssäulen 11 und 12 wird komprimierte Luft von einem gewöhnlichen Luftkompressor 13 über ein Paar von Zuleitungskanälen oder kurz Leitungen 14 und 15 abwechselnd zugeführt, wie weiter unten näher erläutert werden wird. Um die Zufuhr der komprimierten Luft zu steuern, sind elektromagnetische Ventile 16 und 17 je weils in den Leitungen 14 und 15 vorgesehen. Diese elektromagnetischen Ventile 16 und 17 werden durch eine Steuereinheit 35, die weiter unten näher erläutert werden wird, zur abwechselnden Öffnung und Schließung gesteu ert. Ein weiteres Paar von Kanälen oder Leitungen 18 und 19 sind an die Absorptionssäulen 11 und 12 ange schlossen, um die Ab- oder Freigabe der Luft in den Säulen zu ermöglichen, wenn die Adsorption von Sauer stoff aus der Luft abgeschlossen ist. Die Abströmseite dieser Ableitungskanäle 18 und 19 ist jeweils mit einer gemeinsamen Leitung 20 verbunden, und die Luft in den Säulen 11 und 12 wird über diese gemeinsame Lei tung 20 an die Umgebung der Vorrichtung abgegeben. Darüber hinaus sind die Leitungen 18 und 19 mit weite ren elektromagnetischen Ventilen 21 und 22 versehen, um auf diese Weise die Ableitung der Luft in den Absorptionssäulen 11 und 12 zu steuern. Darüber hinaus werden auch die Ventile 21 und 22 durch die Steuereinheit 35 gesteuert. Ein weiteres Paar von Kanälen oder Lei tungen 23 und 24 ist an die Absorptionssäulen 11 und 12 angeschlossen, um in den Adsorptionssäulen infolge der Adsorption von Sauerstoff durch den Molekularsieb- Kohlenstoff gebildetes Stickstoffgas in einen Tank oder Behälter 28 zu überführen. Auf der Abströmseite sind die Leitungen 23 und 24 mit einer gemeinsamen Leitung 25 verbunden, die schließlich mit dem Behälter oder Reser voir 28 verbunden ist. Um die Zufuhr des Stickstoffgases von den Adsorptionssäulen 11 und 12 zum Behälter 28 zu steuern, sind weitere elektromagnetische Ventile 26 und 27 an den Leitungen 23 und 24 vorgesehen. Wie es weiter unten erläutert werden wird, sind die Ventile 26 und 27 während des Betriebs der Gastrennungsvorrichtung unter Steuerung der Steuereinheit 35 alternierend ge öffnet. Weiterhin sind die Adsorptionssäulen 11 und 12 miteinander über eine weitere Leitung 29 verbunden, die ein weiteres elektromagnetisches Ventil 30 aufweist. Gesteuert durch die Steuereinheit 35 wird dieses elektro magnetische Ventil 30 jedesmal dann geöffnet, wenn die Adsorption in den Adsorptionssäulen 11 und 12 abgeschlos sen ist, und infolge der Öffnung des Ventils 30 wird der Druck in den Adsorptionssäulen 11 und 12 ausgeglichen, d.h. wird gleich. Diese Prozedur wird als Ab- oder Ausgleichung bezeichnet.

Dem Behälter 28 wird von der Säule 11 oder der Säule 12 abwechselnd Stickstoffgas ansprechend auf die Beendigung der Sauerstoffadsorption in jeder dieser Adsorptionssäulen zugeführt. Der Behälter 28 weist eine weitere am Behälter angeschlossene Leitung 31 auf, um das im Behälter 28 enthaltene Stickstoffgas zum Ver wendungsort des Stickstoffs zu führen. Um die Strömung des Stickstoffgases vom Behälter 28 zu steuern, ist auf dieser Leitung 31 ein weiteres elektromagnetisches Ventil 32 vorhanden. Dieses Ventil 32 kann ähnlich wie die anderen Ventile durch die Steuereinheit 35 ge steuert werden oder kann auch vom Stickstoffverwender manuell gesteuert werden.

Darüber hinaus ist der Behälter 28 mit einem Sauer stoffmeßgerät 33 versehen, das die Sauerstoffkonzentra tion im Stickstoffgas im Behälter 28 mißt. Das Sauer stoffmeßgerät 33 erzeugt ein elektrisches Ausgangssi gnal, das diese Sauerstoffkonzentration anzeigt, und dieses Signal wird der Steuereinheit 35 zugeführt. Als Sauerstoffmeßgerät kann jedes Gerät verwendet werden, das ein der Konzentration des Sauerstoffs entsprechen des elektrisches Signal erzeugt. Es kann sich bei spielsweise um ein magnetisches Sauerstoffmeßgerät handeln, das den Paramagnetismus der Sauerstoffmole küle ausnutzt. Ferner ist ein elektrolytisches Sauer stoffmeßgerät möglich, das die infolge der Oxydations- und Reduktionsreaktion auftretende elektromotorische Kraft zwischen einem Paar von in eine Elektrolytlösung eingetauchten Elektroden mißt. Auch kann ein Fest körpersauerstoffmeßgerät verwendet werden, in dem eine Zirkonerde- oder Zirkonoxidkeramik als Elektrolyt be nutzt wird und eine EMK erfaßt wird, die zwischen einem Elektrodenpaar aus Zirkonerdekeramik erzeugt wird.

Die Fig. 1 enthält darüber hinaus einen Vorein stell- oder Vorgabeschalter 34 zur Voreinstellung einer vorbestimmten Sauerstoffkonzentration. Die vorbestimmte Sauerstoffkonzentration wird in der Steuereinheit 35 dazu verwendet, die Zykluszeit in der Gastrennungsvorrichtung zu ändern, wenn die Konzentration des Sauerstoffs im Behälter 28 den vorgegebenen Pegel erreicht, wie weiter unten er läutert werden wird. In einem bestimmten Ausführungs beispiel der erfindungsgemäßen Gastrennungsvorrich tung wird dieser Vorgabeschalter nicht verwendet.

Der Steuereinheit 35, die ein Mikrocomputer ist, werden ein Eingangssignal vom Sauerstoffmeßgerät 33 und auch vom Vorgabeschalter 34 zugeführt, und die Steuereinheit steuert die Öffnung und Schließung der elektromagnetischen Ventile 16, 17, 21, 22, 26, 27, 30 und 32. In der erfindungsgemäßen Gastrennungs vorrichtung weist die Steuereinrichtung 35 einen Speicher 35A beispielsweise in Form eines Fest speichers (ROM) auf, wobei der ROM 35A ein in den Fig. 6 oder in den Fig. 7(A) und (B) gezeigtes Pro gramm speichert. Im Programm der Fig. 6 wiederholt die Gastrennungsvorrichtung ihre weiter unten er läuterte Operation oder Funktion mit einer Wieder holperiode oder einer Zykluszeit von 30 s, bis die Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 1% erreicht, woraufhin die Vorrichtung ihre Zykluszeit auf 120 s umschaltet, nachdem die Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 geringer als 1% geworden ist.

Im folgenden wird ein typischer Arbeitsvorgang einer gebräuchlichen Druckschwankungsadsorptions- Gastrennungsvorrichtung unter Bezug auf die Fig. 2 und 3 näher erläutert. Eine solche Druckwechsel- Adsorptionsgastrennungsvorrichtung umfaßt die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung mit der Ausnahme, daß die Steuereinrichtung 35 eine Folgesteuereinheit oder sequentielle Steuereinheit ist, die die Öffnung und Schließung der Ventile 16, 17, 21, 22, 26, 27 und 30 mit einer Festzykluszeit steuert. Es ist augenschein lich, daß eine solche Vorrichtung zur Gasabtrennung aufgrund von Adsorption das Sauerstoffmeßgerät 33 und den Vorgabeschalter 34 nicht verwendet.

In der Fig. 2 bezeichnen die zu den Adsorptions säulen 11 und 12 hin zeigenden Pfeile den Zustrom oder die Einströmung komprimierter Luft aus dem Luft kompressor zu den jeweiligen Säulen, und die von den Adsorptionssäulen 11 und 12 wegzeigenden Pfeile stellen entsprechend den Abstrom des Gases aus den Adsorptionssäulen 11 und 12 dar.

In einem ersten Schritt (a) in Fig. 2 werden die Ventile 17 und 21 geöffnet und die komprimierte Luft wird der zweiten Adsorptionssäule 12 zugeführt, so daß die Adsorption von Sauerstoff durch den Molekularsieb-Kohlenstoff 12A in dieser Säule 12 stattfindet. In diesem Schritt wird infolge dessen Sauerstoff von der Luft in der Säule 12 entfernt und Stickstoffgas, das nach Entfernung des Sauer stoffes aus der Luft verbleibt, bildet sich in der Adsorptionssäule 12 aus. Dieses Stickstoffgas kann beispielsweise kleinere Anteile von Argon, Kohlen dioxid usw., wie sie in der Luft normalerweise neben Stickstoff und Sauerstoff enthalten sind, aufweisen. Jedoch ist das Vorliegen solcher Gasarten im Stick stoffgas in den meisten Fällen zulässig. Zur gleichen Zeit ist die erste Adsorptionssäule 11 über das Ventil 21 zur Luft hin offen, so daß der in einem vorhergehenden Zyklus auf dem Kohlenstoff 12A ad sorbierte Sauerstoff in die Luft abgelassen wird.

Im nächsten Schritt (b) wird das Ventil 27 zusätzlich zu den Ventilen 17 und 21 geöffnet, und das Stickstoffgas in der Adsorptionssäule 12 wird über das Ventil 27 zum Behälter 28 transportiert. Das Stickstoffgas in Säule 12 wird durch den Druck der Luft vom Kompressor 13, der einen Druck in der Höhe von 8,5 kg/cm² erzeugt, zum Behälter 28 be wegt, der andererseits das Stickstoffgas mit einem Druck von bis zu 5 kg/cm² enthält (d.h. einem Druck infolge von 5 kg pro cm²). Bei diesem Prozeß bildet sich in der Säule zwischen dem Stickstoffgas und der Luft eine nicht dargestellte Grenze, wobei die Mi schung von Luft und Stickstoffgas nicht stattfindet. In diesem Schritt (b) ist das Ventil 21, das die Adsorptionssäule 11 mit der Umgebung des Systems verbindet, weiterhin geöffnet.

In einem nächsten Schritt (c) werden die Ven tile 17, 21, 26 und 27 geschlossen, und das Ventil 30 wird geöffnet. Infolgedessen wird die an Stickstoff angereicherte Luft in Säule 12 der Adsorptionssäule 11 zugeführt, wobei der Druck in den beiden Adsorptions säulen 11 und 12 ausgeglichen wird. Das Zeitintervall, in dem der Schritt (c) durchgeführt wird, ist im Vergleich zum Zeitintervall der Schritte (a) oder (b) kurz und kann in einem typischen Fall 1 bis 3 s betragen.

Infolge der Beendigung des Schritts (c) ist die erste Hälfte des Arbeitsvorgangs der Gastrennungsvor richtung mit Druckwechselbetrieb beendet. Fol gend auf den Schritt (c) werden die Schritte (d) bis (f), die die zweite Hälfte des Arbeitsvorgangs dieser Vorrichtung darstellen, sequentiell durch Öffnen der Ventile 16 und 22 gestartet, so daß die komprimierte Luft vom Luftkompressor der Adsorptionssäule 11 zugeführt wird und der Druck in der Adsorptionssäule 12 über das Ventil 22 abgelassen wird. Dabei wird aufgrund des Abfalls des Drucks in der Säule 12 der auf dem Kohlenstoff 12A adsorbierte Sauerstoff frei gelassen und abgegeben. Die Schritte (d) bis (f) entsprechen den Schritten (a) bis (c) mit der Aus nahme, daß die zum Entfernen des Sauerstoffs aus der Luft verwendete Säule 11 anstelle der Säule 12 be nutzt wird und daß die Ventile, die geöffnet und geschlossen werden, entsprechend dieser Änderung be züglich der Adsorptionssäule ebenfalls vertauscht sind. So sind im Schritt (d) die Ventile 16 und 22 geöffnet, und die übrigen Ventile sind wie im Schritt (a) geschlossen. Infolgedessen wird der Ad sorptionssäule 11 frische Luft zugeführt, wobei in folge der Adsorption von Sauerstoff in der Säule 11 Stickstoff gewonnen wird. Im Schritt (e) wird darüber hinaus das Ventil 23 geöffnet und das Stickstoffgas in Säule 11 wird ähnlich wie im Fall des Schritts (b) zum Behälter 28 übergeleitet. Ferner werden im Schritt (f) alle Ventile außer dem Ventil 30 geschlos sen, und der Druckpegel in den Säulen 11 und 12 wird ausgeglichen.

Beim Betrieb dieses typischen Gastrennungssystems werden die Schritte (a) bis (f) mit einer vorbestimmten Wiederholungs periode oder Zykluszeit wiederholt. Die Zykluszeit kann beispielsweise 120 s betragen, wobei die erste Hälfte des Arbeitsvorgangs (Schritt (a) bis (c)) 60 s anhält und die letztere Hälfte des Arbeitsvor gangs (Schritte (d) bis (f)) in den anderen 60 s fortgesetzt wird. Dabei ist in den üblichen Systemen dieser Art die Zykluszeit des Arbeitsvorgangs des Systems festgelegt.

Die Fig. 3(A) zeigt den zeitlichen Verlauf der Funktionsweise für einen Zyklus dieses typischen Gas trennungssystems aus Fig. 2. Dabei umfaßt dieser eine Zyklus der Funktionsweise die erste Zyklushälfte entsprechend der Schritte (a) bis (c) und die letztere Zyklushälfte entsprechend der Schritte (d) bis (f). Fig. 3(B) verdeutlicht den Betrieb der Adsorptions säule 11 im selben Zeitmaßstab wie in Fig. 3(A). Aus der Fig. 3(B) ist ersichtlich, daß die Säule 11 sich in den Schritten (a) und (b) in einem Zustand auf Außendruck, d.h. drucklosen Zustand, befindet und daß sich die Säule 11 in einem zwischenstuflichen, auf innerem Überdruck liegenden Zustand, bei dem der Druck in der Säule gleich dem Druck in der Adsorp tionssäule 12 ist, im Schritt (c) befindet. Schreitet die Funktion des Gasabtrennungssystems zur letzteren Hälfte des Operationszyklusses fort, wird der Säule 11 aus dem Luftkompressor Frischluft zugeführt und der Druck in der Säule 11 wird im Schritt (d) angehoben. Im Schritt (d) wird Stickstoff aus der Luft infolge der Adsorption von Sauerstoff durch Molekularsieb- Kohlenstoff 11A extrahiert, und der so gewonnene Stick stoff wird durch den Druck der Luft vom Kompressor 13 im Schritt (e) zum Behälter 28 transportiert. Ferner wird im Schritt (f) der Druck in der Säule 11 auf den Druck in Säule 12 abgeglichen, d.h. es findet Druckausgleich statt.

Fig. 3(C) zeigt einen ähnlichen Verlauf wie den in Fig. 3(B), wobei in diesem Fall die Betätigung der Adsorptionssäule 12 veranschaulicht ist. In der Adsorptionssäule 12 wird der Druck in der ersten Hälf te des Operationszyklusses des Systems in exakt der selben Weise wie in bezug auf die Adsorptionssäule 11 in der letzten Zyklushälfte angehoben. So wird im Schritt (a) der Säule 12 Frischluft zugeführt und infolge der Adsorption des Sauerstoffs durch den Kohlenstoff 12A bildet sich Stickstoffgas. Im Schritt (b) wird das Stickstoffgas in der Säule 12 zum Be hälter 28 transportiert. Dann findet in Schritt (c) ein Druckausgleich zwischen der Säule 12 und der Säule 11 statt. In der letzten Hälfte des Betriebs wird der Druck in Säule 12 entsprechend der Schritte (d) und (e) reduziert und dann im Schritt (f) wieder ausgeglichen.

Im folgenden werden die Ergebnisse von Experi menten, die von der Anmelderin durchgeführt wurden, an Hand der Fig. 4 erläutert, wobei die an Hand dieser Resultate herausgefundenen Besonderheiten die Grund lage der Erfindung darstellen.

Die Anmelderin führte ein Serie von Experimenten durch, in denen Stickstoff aus der Luft extrahiert wurde, indem die in Fig. 1 gezeigte Gastrennungsvorrichtung verwendet wurde, wobei die Zykluszeit in verschiedenster Weise ver ändert wurde. Die Experimente begannen aus einem Anfangsstadium, bei dem die Adsorptionssäulen 11 und 12 und der Behälter 28 mit Luft gefüllt waren, und es wurde die Änderung der Konzentration des Sauerstoffs im Behälter 28 als Funktion der Zeit mittels des Sauerstoffmeßgeräts 33 gemessen, während unterschiedliche Zykluszeiten angewandt wurden. Wird die Zykluszeit auf 30 s gesetzt (in der Fig. 4 durch offene Kreise ange zeigt) und beginnt die Gastrennungsvorrichtung ihren Betrieb, so nimmt die Sauerstoffkonzentration im Be hälter 28 zunächst rapide ab. Unter Verwendung dieser Zykluszeit stellte sich jedoch heraus, daß die Sauerstoffkonzentration im wesentlichen nicht unter 0,7% herabgesenkt werden kann, wenn die Betriebs- oder Laufzeit der Gastrennungsvorrichtung ungefähr 30 min überschreitet.

Wird andererseits die Zykluszeit auf 60 s (in der Figur durch die Dreiecke angedeutet) eingestellt, so nimmt die Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 nicht so stark ab wie im Fall der Zykluszeit von 30 s. Jedoch nimmt die Sauerstoffkonzentration auch dann noch stetig ab, wenn die Betriebszeit 30 min überschreitet. So wird, wenn die Betriebszeit ungefähr 36 min überschrei tet (in der Zeichnung durch den Punkt P1 angedeutet), die Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 niedriger als im Vergleich zum Fall, bei dem die Zykluszeit auf 30 s festgesetzt wurde. Mit anderen Worten ist die Reinheit des letztendlich gewonnenen Stickstoffgases höher, wenn die Zykluszeit auf 60 s eingestellt wird, als im Vergleich bei einer Zykluszeit von 30 s.

Wird die Zykluszeit auf 90 s gesetzt, so verlang samt sich die Abnahmerate der Sauerstoffkonzentration im Stickstoffgas im Behälter 28, jedoch kann die Rein heit des Stickstoffgases durch eine verlängerte Betriebs zeit im wesentlichen über 46 min (Punkt P2 in Fig. 4) noch weiterhin verbessert werden. Wird die Zykluszeit auf 120 s festgelegt, so zeigt sich diese Tendenz noch deutlicher, und es kann ein hochreines Stickstoffgas mit höchster Reinheit gewonnen werden, indem die Betriebszeit im wesentlichen über 52 min (P3 in Fig.4) ausgedehnt wird.

Im allgemeinen ist die erforderliche Reinheit des Stickstoffgases vom Verwendungszweck des Gases abhängig, wobei ein Stickstoffgas mit einer hohen Rein heit nicht immer erforderlich ist. So kann man in diesem Fall die Betriebszeit der Gasabtrennungsvorrichtung durch Verwendung der kurzen Zykluszeit herabsetzen.

Darüber hinaus kann man durch Ausdehnung der Zyklus zeit jedesmal, wenn die Reinheit des Sauerstoffs im Behälter 28 den durch die Punkte P1, P2 und P3 in der Zeichnung definierten Pegel erreicht, ein hoch reines Stickstoffgas mit einer minimalen Betriebszeit oder Laufzeit der Gastrennungsvorrichtung gewinnen.

Fig. 5 zeigt ein Blockschaltbild der Steuerein heit 35, die in der Gas trennvorrichtung zum Ändern der Zykluszeit in Abhängig keit von der Reinheit des Stickstoffgases im Behäl ter 28 verwendet wird. Danach weist die Steuereinheit 35 ein Eingabeinterface 351 auf, an das das Sauer stoffmeßgerät 33 und der Vorgabeschalter 34 ange schlossen sind. Eine zentrale Verarbeitungseinheit (CPU) 352, die mit dem Eingabeinterface 351 verbunden ist, eine Taktgabeeinheit 353, die mit der CPU 352 zum Zuführen eines Taktsignals zu dieser CPU verbunden ist, der mit der CPU über einen Bus 354 verbundene Speicher 35A und ein Ausgangsinterface 355 sind ferner vorgesehen, das mit der CPU 352 zum Empfang von Steuerdaten von der CPU verbunden ist. Das Eingabe interface 351 kann darüber hinaus mit einem Start- Stopp-Schalter 356 verbunden sein, der vom Benutzer zur Anweisung der Steuereinheit 35 betätigt wird, um den Arbeitsvorgang der Gastrennungsvorrichtung zu starten oder die Vorrichtung zu stoppen. Das Eingabe interface 351 führt der CPU 352 Daten, die die Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 anzeigen und den mittels des Schalters 34 voreingestellten Sauer stoffpegel darstellen, zu. Ansprechend auf die Daten vom Interface 351 arbeitet die CPU 352 entsprechend einem im ROM 35A gespeicherten Programm und erzeugt Steuerdaten, die dem Ausgangsinterface 355 auf der Grundlage der Taktsignale von der Taktgabeeinheit 353 zugeführt werden. Das Ausgangsinterface setzt die Steuerdaten vom Ausgang der CPU 352 in elektrische Signale um, um hiermit die Solenoide der jeweiligen Ventile über eine in Fig. 1 gestrichelt dargestellte Verbindungsleitung anzusteuern und zu erregen.

Im folgenden wird ein Beispiel der Funktionsweise der Gastrennungsvorrichtung gemäß dem Verfahren der Erfindung an Hand der Fig. 4 und 6 erläutert. Fig. 6 zeigt ein Beispiel eines Flußdia gramms des im ROM 35A gespeicherten Programms. Ein vorbestimmter Sauerstoffkonzentrationspegel P, bei dem die Zykluszeit der Gastrennungsvorrichtung zu ändern ist, wird über den Schalter 34 voreingestellt. Dieser Pegel P kann beispielsweise auf 1,0% fest gelegt werden. Ansprechend auf den Start der Gastren nungsvorrichtung (Fig. 6) liest die Steuereinheit 35 den voreingestellten Wert P vom Schalter 34 in einem Schritt 1 ein und liest daraufhin die Sauerstoffkon zentration M, die vom Sauerstoffmeßgerät 33 erfaßt worden ist, in einem Schritt 2 ein. In einem folgenden Schritt 3 vergleicht die Steuereinheit 35 den Wert M mit dem Wert P und stellt hierbei fest und unterschei det, ob M größer als P ist oder nicht. Ist der Schritt 3 unmittelbar nach dem Start des Betriebs der Gas trennungsvorrichtung abgeschlossen, so unterscheidet sich die Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 natür lich nicht signifikant von der in der Luft, und das Ergebnis dieser Untersuchung und Entscheidung ist JA. Ansprechend auf dieses Ergebnis schreitet die Funktion zu einem Schritt 4 fort, in dem die Zykluszeit auf 30 s festgesetzt wird. Infolgedessen steuert die sequentielle Steuereinheit oder Folgesteuereinheit 36 die Ventile durch ein Steuersignal derart an, daß die Öffnung und Schließung der Ventile 16, 17, 21, 22, 26, 27 und 30 so wie in Fig. 2 beschrieben mit einer Wiederholperiode und einer Zykluszeit von 30 s wiederholt wird.

Nach zyklischer Wiederholung des Arbeitsvorgangs der Gastrennungsvorrichtung nimmt die Sauerstoffkon zentration im Stickstoffbehälter 28 graduell ab und erreicht schließlich einen Zustand, in dem der Wert M gleich oder geringer als der Wert P ist. In diesem Zustand ist das Ergebnis der Entscheidung im Schritt 3 NEIN, und die Funktion wird in einem Schritt 5 fortgesetzt, in dem die Zykluszeit auf 120 s gesetzt wird. Infolgedessen führt die Steuereinheit der Folgesteuereinheit 36 ein Steuersignal zu, so daß die Funktion der Gastrennungsvorrichtung mit einer Zykluszeit von 120 s wiederholt wird.

Wie bereits erläutert wurde, zeigt Fig. 4 die Beziehung zwischen der Betriebszeit der Gastrennungs vorrichtung und der Sauerstoffkonzentration im Be hälter 28. Wie klar aus der Fig. 4 hervorgeht, beträgt die Betriebszeit oder Laufzeit der Gastrennungsvor richtung vom anfänglichen Zustand, bei dem der Be hälter 28 mit Luft gefüllt ist, bis zum Zustand, bei dem die Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 den 1%-Pegel erreicht, ungefähr 26 min, wenn die Zyklus zeit auf 30 s eingestellt ist. Andererseits beträgt die entsprechende Laufzeit ungefähr 41 min, wenn die Zykluszeit von Anfang an auf 120 s festgelegt ist.

Die Steuereinheit 35, in die das Programm nach Fig. 6 eingeladen ist, stellt die Zykluszeit derart ein, daß die Zykluszeit auf 30 s gesetzt wird, wenn die Gastrennungsvorrichtung aus dem Anfangszustand gestartet wird, in welchem der Behälter 28, die Leitungen 23, 24 und 25 und Ventile 26 und 27 Luft enthalten. Ist einmal die Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 unter 1% abgesunken, so ändert die Steuer einheit 35 die Zykluszeit von 30 auf 120 s. Infolge dessen wird die Betriebszeit, die zur Absenkung der Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 auf den 1%- Pegel notwendig ist, von den sonst üblichen 41 min auf 26 min herabgesetzt, wobei die Betriebszeit um nicht weniger als 15 min vermindert ist. Darüber hinaus schaltet die Gastrennungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung die Zykluszeit von 30 s auf 120 s um, sobald die Sauerstoffkonzentration im Behälter 28 auf 1% herabgesetzt worden ist. Infolge dessen wird ein hochreines Stickstoffgas mit einer Reinheit von nicht weniger als 99,5% im kontinu ierlichen Betrieb der Gastrennungsvorrichtung ge wonnen.

Die Fig. 7(A) und 7(B) zeigen Flußdiagramme eines weiteren Ausführungsbeispiels für das Steuerprogramm, das in den ROM 35A geladen wird, um eine hohe Stick stoffreinheit mit einer minimalen Betriebszeit zu erzielen. Unter Bezugnahme auf Fig. 4 bezeichnen die Punkte P1, P2 und P3 jeweils einen Schnittpunkt der der 30 s Zykluszeit und 60 s Zykluszeit entsprechenden Kurven, einen Schnittpunkt der der 60 s Zykluszeit und 90 s Zykluszeit entsprechenden Kurven und einen Schnittpunkt der der 90 s Zykluszeit und der 120 s Zykluszeit entsprechenden Kurven. In der folgenden Beschreibung werden die den Punkten P1, P2 und P3 entsprechenden Sauerstoffkonzentrationswerte ebenfalls jeweils mit P1, P2 und P3 bezeichnet. Diese Werte sind im ROM 35A zusammen mit dem Programm gespeichert.

In den Fig. 7(A) und (B) wird die Sauerstoff konzentration im Behälter 28 mittels des Sauer stoffmeßgeräts 33 gemessen, und das Ergebnis der Mes sung wird als ein Wert M in einem Schritt 1 ähnlich wie in Fig. 6 gespeichert. Im folgenden wird im Schritt 2 der Wert M mit dem Wert P1, der im ROM 35A gespeichert ist, verglichen. Ist der Wert M größer als der Wert P1, so wird die Zykluszeit auf 30 s eingestellt. Ist andererseits der Wert M gleich oder kleiner als der Wert P1, so wird der Wert M in einem Schritt 4 mit dem im ROM 35A gespeicherten Wert P2 verglichen. Ist der Wert M größer als der Wert P2, so wird die Zykluszeit in einem Schritt 5 auf 60 s eingestellt. Ist andererseits der Wert M gleich oder geringer als der Wert P2, so wird der Wert M in einem Schritt 6 mit dem im ROM 35A gespeicherten Wert P3 verglichen. Ist der Wert M größer als der Wert P3, so wird die Zykluszeit in einem Schritt 7 auf 90 s eingestellt. Ist der Wert M gleich oder geringer als der Wert P3, so wird die Zykluszeit auf 120 s (Schritt 8) eingestellt.

Entsprechend wird die Zykluszeit der Gastrennungs vorrichtung entlang eines Pfades oder Weges gesteuert, der durch die Punkte P1, P2 und P3 in Fig. 4 verläuft, und es wird die Reinheit des Stickstoffgases im Be hälter 28 in einer minimalen Zeitperiode maximiert. Darüber hinaus eliminiert die Verwendung der Steuer sequenz in den Fig. 7(A) und (B) die Notwendigkeit des Vorgabeschalters 34 aus Fig. 1.

Bei der Gastrennungsvorrichtung, die mittels des Programms aus den Fig. 7(A) und (B) gesteuert wird, ist die Betriebs- oder Laufzeit, die erforderlich ist, die Gastrennungsvorrichtung aus dem Anfangszustand in einen Zustand zu bringen, in dem das Stickstoffgas eine ausreichende Reinheit aufweist, ähnlich wie im Fall bei Verwendung des Programms aus Fig. 6 signi fikant herabgesetzt.

Die Fig. 8(A) und (B) zeigen ein weiteres Bei spiel für den Betrieb der Steuereinheit 35. Ent sprechend dieser Figuren wird die Zykluszeit auf einen anfänglichen Wert T1 im Schritt 1 eingestellt. Dieser Anfangswert T1 kann beispielsweise zu 30 s eingesetzt sein. Im folgenden wird die Konzentration (M1) des Sauerstoffs im Produktgas, d.h. im Stickstoff im Behälter 28 in einem Schritt 2 unter Verwendung des Sauerstoffmeßgeräts 33 gemessen. Zum gleichen Zeitpunkt wird ein Zeitgeber in einem Schritt 3 ge startet, und die Steuereinrichtung 35 wartet in einem Schritt 4, bis eine Zeit ΔT verstrichen ist. Ist die Zeit ΔT verstrichen, so wird die Konzentration (M2) des Sauerstoffs im Produktgas im Behälter 28 in einem Schritt 5 wiederum gemessen. Ferner wird in einem Schritt 6 die Änderungsrate der Sauerstoffkonzentra tion im Produktgas im Behälter 28 berechnet. Im Schritt 6 wird ferner festgestellt und unterschieden, ob die Änderungsrate geringer als ein vorbestimmter Wert A ist, und wenn das Ergebnis NEIN ist, so werden die Schritte vom Schritt 2 an wiederholt. Ist anderer seits das Ergebnis JA, d.h. ändert sich die Sauerstoff konzentration im Behälter 28 nicht, so wird die Zyklus zeit T1 auf T1+TX gestellt, wobei TX ein vorbestimmtes Inkrement der Zykluszeit ist. Darüber hinaus wird in einem Schritt 8 festgestellt und unter schieden, ob die so gesetzte Zykluszeit T1 ein vorbestimmtes Maximum MAX der Zykluszeit überschreitet. Ist das Ergebnis NEIN, d.h., daß die Sauerstoffkon zentration im Produktgas im Behälter 28 sich weiterhin nicht mit der Zeit ändert, so werden die Funktions schritte vom Schritt 1 an mit einer anderen Zykluszeit wiederholt, die infolge des Nach- oder Rückstellens im Schritt 7 erhöht ist. Ist andererseits das Ergebnis JA, so wird die Zykluszeit nicht weiter erhöht. Ent sprechend dem Steuerprogramm aus den Fig. 8(A) und 8(B) wird die Zykluszeit schrittweise verändert, wenn die Änderungsrate der Sauerstoffkonzentration mit der Zeit als Ergebnis der Abnahme der Sauerstoffkonzentration im Stickstoffgas im Behälter 28 stationär wird und sich nicht mehr ändert, wobei diese schrittweise Änderung der Zykluszeit so lange erfolgt, bis das Maximum MAX erreicht ist.

In der vorhergehenden Beschreibung wurden die Gastrennungsvorrichtung bzw. das Verfahren zur Extraktion von Stickstoff aus Luft verwendet. Jedoch kann diese Trennungsvorrichtung genau so gut für die Extraktion von Sauerstoff oder Kohlendioxid verwendet werden. Darüber hinaus ist die Anzahl der Adsorptionssäulen nicht auf zwei begrenzt, sondern es können auch eine oder drei oder mehr solcher Säulen verwendet werden.

Auch ist die Lage des Sauerstoffmeßgeräts 33 nicht auf eine Anbringung am Stickstoffbehälter 28 (Fig. 1) beschränkt, sondern kann an jeder anderen Stelle, die zur Messung der Sauerstoffkonzentration im Stickstoffgas im Behälter 28 geeignet ist, vorgesehen sein. Die Fig. 9 zeigt ein Beispiel einer solchen Modi fikation. Ein Sauerstoffmeßgerät 33′ mit ähnlicher Aus legung und ähnlichen Meßeigenschaften wie das Sauer stoffmeßgerät 33 ist an einer Leitung 31 auf der Ab strömseite des Ventils 32 vorgesehen. In gleicher Weise wie zuvor ist das Sauerstoffmeßgerät an die Steuer einheit 35 angeschlossen und mißt im Betrieb der Vorrichtung die Sauerstoffkonzentration im Stickstoff gas, das aus dem Behälter 28 durch das Ventil 32 aus strömt. Der übrige Aufbau und die Funktionsweise der Gastrennungsvorrichtung entsprechen exakt der der oben beschriebenen an Hand Fig. 1 beschriebenen Vorrich tung.

Darüber hinaus sei darauf hingewiesen, daß die in der Gastrennungsvorrichtung verwendete Zykluszeit nicht auf die Werte von 30, 60, 90 und 120 s eingeschränkt ist, sondern auch andere Werte gleichermaßen verwendet werden können.

Claims

1. Verfahren zum Erzeugen eines Gasprodukts durch Trennung molekularer in der Luft enthaltener Gasarten in einer verkürzten einleitenden Laufzeit, die die zur Erzielung einer zufriedenstellenden Reinheit eines Gasprodukts erforderliche Betriebszeit darstellt, umfassend die ventilgesteuerte Zuführung der komprimierten Luft in eine Adsorptionssäuleneinrichtung zur Adsorption einer ersten molekularen Gasart aus der zugeführten komprimierten Luft, um durch Entfernen dieser ersten molekularen Gasart aus der zugeführten komprimierten Luft ein Nebenproduktgases zu erzeugen, dessen Freigabe aus dem Adsorbens an einen Außenraum ventilgesteuert erfolgt, die Speicherung des in der Adsorptionssäuleneinrichtung erzeugten Gasprodukts in einem Behälter unter ventilgesteuerter Einströmung des Gasprodukts in den Behälter, wobei die Öffnung und Schließung erster bis dritter Ventileinrichtungen für diese drei Steuervorgänge so gesteuert werden, daß ein zyklischer Arbeitsvorgang wiederholt mit einer vorbestimmten Zykluszeit ausgeführt wird, wobei der zyklische Arbeitsvorgang eine erste Arbeitszyklushälfte aufweist, die wiederum einen ersten Schritt enthält, in dem die erste Ventileinrichtung für die ventilgesteuerte Luftzufuhr geöffnet wird und die zweite und dritte Ventileinrichtung geschlossen werden, so daß die komprimierte Luft in die Adsorptionssäuleneinrichtung eingeführt wird und diese in einem unter Überdruck gehaltenen Zustand steht, und einen zweiten Schritt einschließt, in dem die dritte Ventileinrichtung für die Gasprodukteinströmung in den Behälter geöffnet wird und die erste und zweite Ventileinrichtung geschlossen werden, so daß das Produktgas in der Adsorptionssäuleneinrichtung zum Behälter überführt wird, und wobei der zyklische Arbeitsvorgang eine zweite Zyklushälfte aufweist, in der die zweite Ventileinrichtung für die Freigabe des Nebenproduktgases geöffnet wird und die erste und dritte Ventileinrichtung geschlossen werden, so daß die Adsorptionssäuleneinrichtung in einem überdruckfreien Zustand gehalten wird und das Nebenproduktgas in der Adsorptionssäuleneinrichtung an den Außenraum der Gastrennungsvorrichtung abgegeben wird, und ferner die Messung der Reinheit des im Behälter enthaltenen Gasprodukts über eine Konzentrationsmessung und Änderung des vorbestimmten Wiederholzyklus des zyklischen Arbeitsvorgangs in Abhängigkeit von der Reinheit des Gasprodukts, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbestimmte Zykluszeit schrittweise jeweils von einem ersten auf einen zweiten Wert vergrößert wird, wobei sie auf jeweils einen ersten Wert eingestellt wird, wenn die Reinheit des Gasprodukts geringer als eine vorbestimmte Reinheit ist, und immer dann auf einen zweiten Wert, der größer als der erste Wert ist, wenn die Reinheit des Gasprodukts die vorbestimmte Reinheit erreicht hat, welche als der Schnittpunkt (Pi) eines ersten Funktionsverlaufs der sich in Abhängigkeit von der Betriebsdauer bei vorbestimmter, auf den ersten Wert eingestellter Zykluszeit ändernden Reinheit des Gasprodukts und eines zweiten Funktionsverlaufs bestimmt ist, der den Verlauf der Reinheit des Gasprodukts in Abhängigkeit der Betriebsdauer bei auf den zweiten Wert festgesetzten vorgbestimmten Zykluszeit darstellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Schnittpunkt-Reinheitspegel (Pi) des Gasprodukts gespeichert wird, daß die gemessene Reinheit (M) des Gasprodukts im Behälter mit dem in der Speichereinrichtung gespeicherten Konzentrationswert verglichen wird und die Zykluszeit schrittweise ansprechend auf das Vergleichsergebnis erhöht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als die erste molekulare Gasart Sauerstoff aus der der Adsorptionssäuleneinrichtung (11, 12) zugeführten komprimierten Luft entfernt wird, daß zum Messen der Reinheit des Gasprodukts im Behälter die Konzentration des Sauerstoffs im Gasprodukt im Behälter gemessen wird, daß zumindest ein Schnittpunkt-Sauerstoffkonzentrationspegel gespeichert wird und die Zykluszeit schrittweise jedesmal erhöht wird, wenn die Sauerstoffkonzentration im Gasprodukt im Behälter unter jeden von zumindest einem in der Speichereinrichtung gespeicherten Schnittpunkt- Sauerstoffkonzentrationspegel abfällt.

4. Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbestimmte Zykluszeit immer dann auf einen höheren Wert geändert wird, wenn die Änderungsrate der gemessenen Reinheit des Gasprodukts bei der jeweils eingestellten Zykluszeit in Abhängigkeit von der Betriebsdauer geringer als ein vorbestimmter Wert (A) ist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Zyklushälfte ein erster Steuerschritt durchgeführt wird, in dem ein erstes Ventil (16) der ersten Ventileinrichtung an einer Leitung zu einer ersten Adsorptionssäule (11) der Adsorptionssäuleneinrichtung und ein viertes Ventil (22) der zweiten Ventileinrichtung an einer Leitung zu einer zweiten Adsorptionssäule (12) der Adsorptionssäuleneinrichtung geöffnet werden und die übrigen Ventile der Ventileinrichtungen geschlossen sind, ferner ein zweiter Steuerschritt, in dem das erste (16), vierte Ventil (22) und ein fünftes Ventil (26) der dritten Ventileinrichtung an einer Leitung zur ersten Adsorptionssäule (11) geöffnet werden und die übrigen Ventile geschlossen sind und ein dritter Steuerschritt durchgeführt wird, in dem ein siebtes Ventil (30), über das die erste und zweite Adsorptionssäule verbunden sind, geöffnet wird und die übrigen Ventile geschlossen sind, und daß ferner in der zweiten Zyklushälfte ein vierter Steuerschritt ausgeführt wird, in dem ein zweites Ventil (17) der ersten Ventileinrichtung an einer Leitung zur zweiten Adsorptionssäule (12) und ein drittes Ventil (21) der zweiten Ventileinrichtung an einer Leitung zur ersten Adsorptionssäule (11) geöffnet werden und die übrigen Ventile geschlossen sind, ferner ein fünfter Steuerschritt ausgeführt wird, in dem das dritte (21), zweite (17) und ein sechstes Ventil (27) der dritten Ventileinrichtung an einer Leitung zur zweiten Adsorptionssäule (12) geöffnet werden und die übrigen Ventile geschlossen sind, und ein sechster Steuerschritt durchgeführt wird, in dem das siebte Ventil (30) geöffnet wird und die übrigen Ventile geschlossen sind, wobei der erste, zweite, vierte und fünfte Steuerschritt im wesentlichen über ein identisches Zeitintervall ausgeführt werden.