DE3902773A1 - Verfahren zur herstellung von synthesegas durch partielle oxidation - Google Patents

Verfahren zur herstellung von synthesegas durch partielle oxidation

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Description

Es ist bekannt, Synthesegase die CO, H2O, CH4 und ggf. N2 enthalten, durch partielle Oxidation von flüssigen Kohlenwasserstoffen, feinstgemahlenen festen Brennstoffen oder Mischungen aus beiden in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, wie Luft oder sauerstoffangereicherter Luft herzustellen.
Gelegentlich wird auch neben der CO- und N2-Erzeugung die Bildung von Methan angestrebt (USP 39 51 617), um Gase mit höherem Heizwert zu erhalten. Bei so gelenkten Prozessen fällt wegen der erforderlichen niedrigen Temperaturen besonders viel Ruß an.
Die bekannten Verfahren arbeiten in der Regel unter einem Druck von 1 bis 100 bar, vorzugsweise 30 bis 80 bar, wobei der Brennstoff mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas - in einem leeren, ausgemauerten Reaktor ohne Einbauten zu einem Gasgemisch bestehend aus mehreren Komponenten umgesetzt wird. Im allgemeinen enthält das Gemisch CO2, CO, CH4, COS, H2O, H2S, H2 und N2. Daneben entsteht abhängig von der C-Zahl der eingesetzten Brennstoffe zunehmend Ruß oder Koks, der durch aufwendige Verfahren aus dem Spaltgas abgetrennt (z.B. USP 39 80 590-592) gegebenenfalls wieder dem Prozeß zugeführt werden muß. Wenn es sich um aschereiche Brennstoffe handelt, muß stets ein Teil des entstandenen Rußes oder Kokses ausgeschleust werden. Eine Rückführung zum Einsatzbrennstoff kann zu einer unerwünschten Anreicherung von Schlacken im Reaktionsraum führen.
Den Verfahren, bei denen der flüssige Brennstoff über eine Einstoffdüse unter hohem Druck in den Sauerstoff-Dampfstrom verdüst wird, haftet der Nachteil an, daß Düsengröße, Düsendruck, Ölviskosität (Öltemperatur) jeweils aufeinander abgestimmt werden müssen, um eine optimale Verteilung des Brennstoffes in dem Sauerstoff-Dampfstrom zu gewährleisten. Laständerungen bei gleicher Düse sind nur in geringem Umfang möglich. In der Regel muß bei Teillast ein Düsenwechsel, verbunden mit einer Abstellung, vorgenommen werden. Auch sind die feinen Düsenkanäle sehr empfindlich gegen gröbere Feststoffanteile im Öl. Verstopfungen führen zu ungleichem Brand, was gelegentlich zu Reaktorwanddurchbrüchen und Gasausbrüchen führen kann.
Die bekannten technischen Verfahren unterscheiden sich meist in der Methodik der Rußentfernung und Aufarbeitung und/oder in der Zuführung der Reaktionsprodukte zum Reaktor.
Es wurde nun gefunden, daß man die Nachteile der bekannten Verfahren bei der Verwendung von aschereichen Brennstoffen vermeidet, wenn man bei der Herstellung von Synthesegasen durch partielle autotherme Oxidation von flüssigen Brennstoffen und/oder festen Brennstoffen in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen unter Zusatz eines Temperaturmodorators wie Wasserdampf und/oder CO2 in einem Reaktorraum ohne Einbauten bei Temperaturen von 1000 bis 1500°C bei einem Druck von 1 bis 100 bar, wobei die Reaktionspartner Brennstoff und sauerstoffhaltiges Gas getrennt dem Reaktor zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man parallel zur Zuführung des Brennstoffes die Zuführung des Wasserdampfs bzw. CO2 und unmittelbar vor der Mündungsöffnung für den Brennstoff den Wasserdampf durch eine oder mehrere Düsen in den Brennstoffstrom entspannt, wobei die Entspannung mit 30 bis 250% vorzugsweise 80 bis 140%, des kritischen Druckverhältnisses vorgenommen wird.
Diese Entspannung wird vorzugsweise 80 bis 140% des kritischen Durckverhältnisses vorgenommen. Das kritische Druckverhältnis liegt dann vor, wenn der Druck der Düse gleich
mal dem Reaktordruck ist; mit X dem adiabaten Exponenten.
Z. B. mit X = 1,3 ist der Düsenvordruck das 1,83fache des Reaktordruckes.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bestehend aus einem leeren, von Einbauten freien Reaktor mit einem Dreistrombrenner mit jeweils einer oder mehreren getrennten Zuführungen für Brennstoff (2) und Sauerstoff (3) zum wassergekühlten Brennermund (5) und paralleler Zuführung von Wasserdampf und/oder Kohlendioxid, wobei man das Rohr für den Dampf (1) konzentrisch innerhalb des Rohres für den Brennstoff verlegt und die Entspannung des Dampfes in das Öl durch eine zentrale Düse vornimmt, die bündig mit oder bis zum 5fachen Durchmesser des Brennstoffrohres in Strömungsrichtung vor der Mündungsöffnung des Brennstoffrohres endet, sowie eine Kühlwasserzuführung (4).
Erfindungsgemäß wird bei Verwendung von hochprozentigem Sauerstoff und flüssigen Kohlenwasserstoffen ein Temperaturmoderator in einer Menge zugegeben, die Temperatur auf 1300 bis 1500°C begrenzt, den Temperaturbereich, in dem die höchsten Umsatzgeschwindigkeiten erreicht werden. Wenn die Methanbildung gefördert werden soll, müssen die Temperaturen auf 1000 bis 1200°C gesenkt werden. Als Moderator wird im allgemeinen Wasserdampf in einer Menge von 0,05- bis 0,6fachen der Brennstoffmenge, vorzugsweise das 0,2- bis 0,4fache (W/W) verwendet. Es kann aber auch CO2 verwendet werden, wenn man ein CO-reiches Gas wünscht, hierbei werden die Mengen auch gelegentlich höher angesetzt und das CO2 nach der Spaltgaswäsche wieder im Kreis zurückgeführt.
Erfindungsgemäß wird überwiegend Wasserdampf als Moderator eingesetzt. Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine neue Methode dar, um flüssige Brennstoffe und Suspensionen von festen Brennstoffen in flüssigen Brennstoffen oder in Wasser in den Reaktionsraum einzubringen und die Reaktion in optimaler Weise zu lenken.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem Brennstoff und Sauerstoff durch einen Dreistrombrenner, (Fig. 1), dem Reaktionsraum zugeführt werden, treten die genannten Nachteile nicht auf, da die Belastung, ausgehend von der Maximallast in weiteren Grenzen variierbar ist. Die Dispergierung des flüssigen Brennstoffes mit dem Moderationsdampf kann auch bei der Verwendung von Zweistrombrennern außerhalb des Reaktors vor dem Brenner in einem Mischer erfolgen. Nach dem Mischer kann das Öl-Dampf-Gemisch durch die Rohrleitung zum Brenner geführt werden, tritt durch den Ringelspalt aus und mischt sich im Reaktor unter weiterer Öldispersion mit dem Sauerstoff. Die Last kann auf ca. 60% heruntergefahren werden. Trotz dieses bereiten Belastungsbereiches des Brenners hängt aber die "Vergasungsgüte" auch bei diesem Verfahren von der Belastung ab wie in den Beispielen 2 und 3 gezeigt wird.
Die Gleichgewichtskonzentration (G in Fig. 2) von CO2 in Gegenwart von Kohlenstoff liegt bei 1350°C und 40 bar Gesamtdruck von 45% CO bei etwa 0,5% CO2 im Spaltgas. Der effektive CO2-Gehalt im Spaltgas bei bestimmter Rußkonzentration im Spaltgas, ausgedrückt in kg Ruß pro 100 kg Brennstoff ist ein Maß für die Annäherung an das Gleichgewicht und damit für den Umsatz bei der Vergasungsreaktion.
Andererseits bedeutet wenig Ruß bei gegebenem CO2-Gehalt im Spaltgas, daß günstige Vergasungsbedingungen vorliegen.
In dem Diagramm (Fig. 2) in dem der Rußanfall in kg Ruß/10 kg Öl auf der Ordinate und der CO2-Gehalt auf der Abszisse aufgetragen sind, ist die "Vergasungsgüte" übersichtlich dargestellt. Werte gleicher "Vergasungs­ güte" liegen auf einer Hyperbel, deren "senkrechter" Ast sich dem CO2-Gleichgewichtsanteil im Spaltgas nähert während sich der "waagrechte" Ast der Abszissenachse nähert, wenn kein Kohlenstoff mehr vorhanden ist, kann kein CO2 mehr zu CO umgesetzt werden. Je näher der Scheitelpunkt der Hyperbel sich dem Schnittpunkt von CO2-Gleichgewichtskonzentration und Abszissenachse näher desto besser ist die "Vergasungsgüte" und desto kleiner sind die Vergasungsverluste an Ruß und CO2. Höhere CO2-Werte im Spaltgas lassen sich durch mehr Moderationsdampf gekoppelt mit höherem spezifischen Sauerstoff einstellen. Die geringsten CO2-Gehalte erreicht man mit sehr wenig Moderationsdampf z.B. 0,2 t Dampf/t Brennstoff, dabei nimmt man bei angegebener "Vergütungsgüte" den höchsten Rußanfall in Kauf.
Die Hyperbelabschnitte A bis D in Fig. 2 entsprechen zunehmender "Vergasungsgüte".
Die Punkte sind die Meßpunkte der Beispiele 1 bis 6:
Es hat sich gezeigt, daß mit herkömmlichen Zweistrombrennern sowohl bei Minderlast als auch bei Normallast mit Einsatz höher viskoser Öle als auch besonders beim Einsatz von Rückstandsölen mit sehr geringen Anteilen an leichtflüchtigen Komponenten, die oben definierte "Vergasungsgüte" merklich schlechter wird. Nur bei verhältnismäßig hohem Sauerstoff- und Wasserdampfeinsatz gelingt es, den Rußanfall in erträglichen Grenzen zu halten. Dies ist besonders dann von Bedeutung, wenn man die aufwendige Rußrückführung zum Einsatzbrennstoff vermeiden und das Rußwaschwasser einer anderen Behandlung zuführen will.
Die erfindungsgemäße Verlegung der Dampfzugabe zum flüssigen Brennstoff in die Nähe der Austrittsöffnung und die Zumischung des Dampfes zum Öl über eine Düse mit einem kritischen Druckabfall von 30 bis 250% vorzugsweise 80 bis 140% zu einer überraschenden Verbesserung der Vergasungsgüte führt. Man erhält mit sehr wenig Wasserdampf und sehr wenig Sauerstoffüberschuß ein Synthesegas mit sehr geringem CO2-Gehalt und wenig Ruß als Nebenprodukt, d.h. die Vergasungsgüte nimmt kräftig zu.
Weiter wurde gefunden, daß man auch nur einen Teil des notwendigen Moderationsdampfes in den Ölstrom entspannen kann und den übrigen Teil des Moderationsdampfes dann dem Sauerstoff oder auch dem Brennstoff zugeben kann. Es ist auf diese Weise möglich, die Dampfmenge, die man in das Öl über die Düsen entspannt, so klein zu wählen, daß sie bei Teillast ausreicht. Bei Normallast gibt man den notwendigen zusätzlichen Moderationsdampf über den Sauerstoff zu.
Das erfindungsgemäße Verfahren verbindet also die Vorteile der günstigen Verdüsungsbedingungen mit dem Vorteil einer großen Flexibilität in der Reaktorbelastung. Aber auch bei der Vergasung von höher viskosen Rückstandsölen, die arm an flüchtigen Bestandteilen sind, werden höhere Ausbeuten erreicht.
Ein positiver Nebeneffekt der erfindungsgemäßen Dampfzumischung zum Öl liegt darin, daß der Verschleiß des Abhitzesystems deutlich absinkt, wodurch eine wesentlich längere Lebensdauer des Abhitzesystems ermöglicht wird.
Überraschenderweise beobachtet man eine sehr gute Einbindung der Asche­ bestandteile in den Ruß, weder im Reaktionsraum noch in den Catch-Pots unter dem Reaktor und dem Abhitzesystem sind Schlackenablagerungen zu finden. Die Schlackenbestandteile werden vielmehr in feindisperser Form in den Ruß eingebunden. Eine regelmäßige Entschlackung der Reaktoren kann unterbleiben.
Der Rußanfall kann soweit gesenkt werden, daß der Ascheanteil im Ruß über 20 bis 30% erreicht. Damit ist eine Grenze erreicht, ab der sich eine Rußrückgewinnung nicht mehr lohnt, weil die notwendige Aschenausschleusung nur noch eine sehr geringe Rußmenge mit sich führt.
Beispiel 1
In einem bei 40 bar betriebenen Synthesegasgenerator wird über einen Zweistrombrenner 10 t/h eines hochsiedenen Vakuumrückstandes eingebracht, das Öl wird mit 2,8 t Dampf, 70 bar (= 0,28 t Dampf/t Öl) in einem statistischen Mischer vordispergiert und dann mit 8050 Nm3/h Sauerstoff, dem 0,5 t/h Wasserdampf zugemischt werden (0,05 t Dampf/t Öl) verdüst und bei 1400°C zur Reaktion gebracht. Nach Abkühlung weist das Spaltgas einen CO2-Gehalt von 5,4% und einen Rußgehalt von 1,9 kg Kohlenstoff pro 100 kg Ausgangsöl auf. (Punkt 1 in Fig. 2).
Beispiel 2
In einem unter gleichen Bedingungen wie Beispiel 1 betriebenen Synthese­ gasgenerator werden 10 t/h Vakuumrückstand eingebracht, das Öl wird aber mit einer erhöhten Wasserdampfmenge von 3,91 t Dampf von 70 bar, d.h. 0,39 t Dampf/t l, vordispergiert und mit einer entsprechend erhöhten Sauerstoffmenge, der ebenfalls 0,5 t/h Wasserdampf zugemischt werden, zur Reaktion gebracht. Das gekühlte Spaltgas enthält 7,1% CO2 und 1,17 kg Kohlenstoff pro 100 kg Ausgangsöl (Punkt 2 in Fig. 2). Man sieht, daß durch höhere CO2-Werte, verursacht durch mehr Wasserdampf und mehr Sauerstoff, niedrigere Rußwerte bei gleicher Belastung erzielt werden.
Beispiel 3
Unter gleichen Bedingungen wie Beispiel 1 und 2 werden 12,5 t/h Vakuumrückstand, d.h. bei einer um 25% höheren Belastung mit der gleichen Düsenanordnung vergast. Dabei wird das Öl mit 4,8 t/h Wasserdampf, 70 bar, d.h. 0,39 t + Dampf/t Öl, wie in Beispiel 2 vordispergiert und dann mit 10 000 Nm3/h Sauerstoff, dem 0,4 t Dampf/h zugemischt sind, vergast. Das gekühlte Spaltgas enthält 7,1% CO2 und 0,8 kg Kohlenstoff pro 100 kg Öleinsatz (Punkt 3, Fig. 1). Man sieht, daß durch die höhere Belastung die Vergasungsgüte bei sonst gleichen Verfahrensparametern steigt.
Beispiel 4
Im gleichen Synthesegasgenerator, der in Beispiel 1 verwendet wurde, wird eine Düse gemäß Abbildung 1 eingebaut. Der Düsenmund der Dampfdüse endet in Strömungsrichtung 2 mm vor der Mündung des Ölrohres. Der Dampfdruck vor der Düse beträgt 100 bar, d.h. das 2,5fache des Reaktordruckes, was etwa 135% des kritischen Drucksprunges entspricht. Vergast werden 10 t/h Vakuumrückstand mit 2,66 t/h Wasserdampf über die Düse (0,27 g DMpf/t Öl) unter Zugabe von 7900 m3/h Sauerstoff, dem weitere 1,1 t Wasserdampf (0,11 t Dampf/t Öl) zugesetzt werden.
Das gekühlte Spaltgas enthält 4,2% CO2 und 0,25 kg Kohlenstoff im Ruß pro 100 kg Einsatzöl (Punkt 4 in Fig. 2). Man sieht, daß bei erheblich geringeren CO2-Werten, ein erheblich geringerer Rußanfall entsteht. In diesem Fall enthält der Ruß 21% Schlacke, d.h. auf 1 kg Schlacke nur noch 3,8 kg Kohlenstoff, während bei den Beispielen 1 bis 3 etwa 15 bis 25 kg Kohlenstoff pro kg Schlacke anfielen. Eine Rußrückführung kann entfallen.
Beispiel 5
Unter gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 werden 10,5 t Vakuumrückstand bei gleicher Dampfbelastung der Düse, d.h. 2,64 t Dampf bei 100 bar pro Stunde vergast. Die Dampfmenge wird, bezogen auf den Sauerstoff auf 1,0 t/h, das sind 0,09 t Dampf/t Öl, leicht reduziert.
Nach dem Abkühlen enthält das Spaltgas 3,5% CO2 und 0,42 kg Ruß pro 100 kg Öl Punkt 5 in Fig. 2 zeigt daß der Mindereinsatz von Dampf und Sauerstoff - zu niedrigerem CO2 - und höheren Rußmengen führt.
Beispiel 6
Unter sonst gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 und 5 werden 7 t Vakuumrückstand/h (minus 30%) mit entsprechend niedrigerer Sauerstoffmenge vergast, dem nur eine Menge von 0,08 t Dampf (= 0,01 t Dampf/t Öl) zugesetzt wird. D.h. der ganze Moderationsdampf von 2,64 t/h, d.h. 0,38 t Dampf/t Öl (wie in Beispiel 2 und 3) wird über die Düse entspannt. Diese Vergasungsbedingungen sind so günstig, daß man mit spezifisch kleinerer Sauerstoffmenge auskommt als bei den Beispielen 2 und 3. Das gekühlte Spaltgas enthält 65% CO2 und 0,25% Kohlenstoff im Ruß pro 100 kg Einsatzöl (Punkt 6 in Fig. 2). Man sieht, daß durch die größere spezifische Dampfmenge pro t Öl, welche sich durch die bei festem Düsenquerschnitt konstante Dampfmenge bei Teillast des Öls (-30%) ergibt, mehr CO2 entsteht, daß aber durch die wesentlich bessere Vergasungsgüte bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens außerordentlich wenig Kohlenstoff im Gas anfällt.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von Synthesegasen durch partielle autotherme Oxidation von flüssigen Brennstoffen und/oder festen Brennstoffen in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen unter Zusatz eines Temperaturmoderators wie Wasserdampf und/oder CO2 in einem leeren Reaktorraum ohne Einbauten bei Temperaturen von 1000 bis 1500°C bei einem Druck von 1 bis 100 bar, wobei die Reaktionspartner Brennstoff und sauerstoffhaltiges Gas getrennt dem Reaktor zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man parallel zur Zuführung des Brennstoffes die Zuführung des Wasserdampfs bzw. CO2 vornimmt und unmittelbar vor der Mündungsöffnung für den Brennstoff den Wasserdampf durch eine oder mehrere Düsen in den Brennstoffstrom entspannt, wobei die Entspannung mit 30 bis 250%, vorzugsweise 80 bis 140% des kritischen Druckverhältnisses vorgenommen wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 gekennzeichnet durch einen leeren, von Einbauten freien Reaktor mit einem Dreistrombrenner mit jeweils einer oder mehreren getrennten Zuführungen für Brennstoff (2) und Sauerstoff (3) um wassergekühlten Brennermund (5) und paralleler Zuführungen vom Brennstoff und Wasserdampf und/oder Kohlendioxid, wobei man das Rohr für den Dampf (1) konzentrisch innerhalb des Rohres für den Brennstoff verlegt und die Entspannung des Dampfes in das Öl durch eine zentrale Düse vornimmt, die bündig mit oder bis zum 5fachen Durchmesser des Brennstoffrohres in Strömungsrichtung vor der Mündungsöffnung des Brennstoffrohres endet, sowie eine Kühlwasserzuführung (4).
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Dampfrohr innerhalb oder außerhalb des Brennstoffrohres verlegt und den Dampf aus einem Ringraum um das Brennstoffrohr durch 2 bis 6 Öffnungen in einem Winkel von 5 bis 90° zum Brennstoffstrom in diesen eintreten läßt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man für den Voll- und Teillastfall stets die gleiche Dampfmenge ausströmen läßt, d.h. keine Mengenregelung durch vorgeschaltete Regelorgane vornimmt, die Düsenöffnung(en) so bemißt, daß im Teillastfall die gesamte für die Prozeßführung nötige Dampfmenge durch die Düse austritt, im Vollastfall die zusätzlich benötigte Menge an Dampf dem Sauerstoff oder dem Brennstoff zugegeben wird.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Anpassung der Dampfmenge an den Teillastfall dadurch vornimmt, daß man eine verstellbare konische Düsennadel in die Düse vom hinteren Rohrende her einführt und durch die Position dieser konischen Nadel den Öffnungsquerschnitt so einstellt, daß für jeden Lastfall die optimale Dampfmenge mit dem beschriebenen Drucksprung ausströmt.
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